DE1667661A1

DE1667661A1 - Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat

Info

Publication number: DE1667661A1
Application number: DE19671667661
Authority: DE
Inventors: Seizo Koumura; Hidetoshi Kume; Masatomi Otsuka; Hideo Yamaguchi
Original assignee: Otsuka Chemical Co Ltd
Current assignee: Otsuka Chemical Co Ltd
Priority date: 1966-02-10
Filing date: 1967-01-05
Publication date: 1972-04-13
Also published as: JPS4937715B1; GB1164460A; US3481701A

Description

I)Ie Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung voxi Hydrazinhydrat _o

Die Herstellung von Hydrazinhydrat aus Ketazinen unter 5-10 Atmosphären Druck mittels Hydrolyse, wobei Temperaturen von 130 - 180^cC erforderlich sind, ist bekannt. Das bisher bekannte Verfahren hat folgende 3 Nachteile:

1. Durch die hohe Temperatur wird eine Zersetzung des Hydrazinhydrats verursacht;

2. 3s sind Hochdruckerzeugungsvorrichtungen und Hochdruckgefäße erforderlich;

Ί5. Bei der Hydrolyse von Ketazinen wird ein großes Dampfvolumen entwickelt, welches die thermische Wirksamkeit nachteilig beeinflußt.

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Auf'Grund der Erfindung werden die vorstehend aufgeführten Mangel "beseitigte Eine kontinuierliche Hydrolyse von Ketazinen kann wirksam unter normalem atmosphärischen Druck durchgeführt werden und die thermische Wirksamkeit in nichtvorhersehbarem Ausmaße ausgenützt werden.

Vor der ausführlichen Beschreibung der Erfindung sind nachfolgend die Reaktionsgleichungen der Hydrolyse aufgeführt. Diese Gleichungen schreiten von χ zu y fort und sind in ζ zusammengefasst:

π Ώ R ' T?

¹>C=N-H=C< ¹+Η₂0;=ϊ ¹>C=1T-NH₂+ ¹>G=0 (x)

T? T?

¹>0=Η-ϊϋΗ_ο+2Η_ο0;=±.HH₉HHo .H₀O+ ¹>C=0 . (y)

RC d C d d

_ο+2Η_ο;.₉o ₀

C- d. C. . d. d.

^^ T? Ti Ii

¹=1M=C< ¹+3H_o0?i NH₀MH₀.H₉0+2 ¹>G=0

Tj C. C. C. C- ti

RTj C. C. C. C- ti

ρ Xtp Xtp

(z)

Hierbei bedeuten R- und R₂ Alkylreste mit 1-5 Kohlenstoffatomen, wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in den Resten R.. und Rp 4 oder weniger als 4- beträgt.

20 9 8\6/1 1 Π 3

Da die Hydrolysereaktion reversibel ist, können die 4 Bestandteile, nämlich Ketazin, Hydrazon, Hydrazinhydrat und Keton nebeneinander vorliegen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Hydrazin— hydrat durch Hydrolyse von Ketazinen als Ausgangsmaterial besteht darin, daß der im Bereich einer flüssigen Zusammensetzung von Keton und Hydrazinhydrat, deren Molverhältnis weniger als 2,0 beträgt, unter normalem atmosphärischen Druck entwickelte Dampf kontinuierlich in eine weitere flüssige Zusammensetzung mit einem grösseren Molverhältnis stufenweise eingeblasen wird, wobei Hydrazinhydrat und Keton entsprechend dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Ketazin mittels kontinuierlicher Hydrolyse gebildet werden·

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung im einzelnen anhand der beigefügten Zeichnung weiterhin erläutert.

In der Pig. 1 ist das Verhältnis von Gas und Flüssigkeit bei einem Ketazin im Verlauf der Hydrolyse dargestellt. Fig. 2 gibt einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wurde. Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang Linie 10-10 der Fig« 2 durch den Fraktionieraufsatz 5·

Um eine klare Beschreibung der Erfindung zu erlauben, sind die zu hydrolysierenden Zusammensetzungen als Molverhältnis (M)

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•von Keton (K) und von fiydrazinhydrat (H) angegeben: M /„ ·

Z.B. bedeutet M /„ =2,0 das Ketazin im Verlauf der Umsetzung

und M Λ, = 1,0 bedeutet Hydrazon« Der Ausdruck Hydrolyse bedeutet, daß die Umsetzungen in den Gleichungen (x) - (z) in

K j Richtung nach rechts verlaufen und als Abfall von M /_H ausgedrückt sind. Im folgenden wird die Hydrolyse eines Ketazins beschrieben. Die Zusammensetzung des durch eine Lösung von bestimmter Zusammensetzung entwickelten Dampfes unterliegt keiner Änderung bei einem bestimmten Druck. In diesem Zusammenhang zeigt die Pig. 1 die Kurve von Dirnethylketazin, bestimmt mit einer 15$-igen Lösung von Hydrazinhydrat» In Mg. 1 zeigt die Kurve II den Zustand bei normalem atmosphärischen Druck und die Kurve I unter 6 AtmosphärenDruck» Das wesentliche Merkmal der Figur liegt darin, daß die Kurve II zwei Umkehrpunkte A) und B) hat« Innerhalb der Zone zwischen A) und B) nimmt die Umkehrreaktion der Hydrolysegleichungen (χ) - (z) so sehr zu, daß die Hydrolyse behindert wird und infolgedessen eine technische Durchführung der Hydrolyse unter normalem Atmosphärendruek sehr schwierig wird.

Andererseits erfolgt im Pail der Kurve I, die keine Umkehrpunkte hat,, und in jedem Punkt der Kurve II, ausgenommen die Zone zwischen. ,A) und B), die Hydrolyse leicht in einer üblichen gepackten Kolonne und die· Reaktionsgleichungen (x) - (z) verlaufen nach rechts. Falls das Ketazin in Hydrazinhydrat mittels Hydrolyse überführt wird, anders im Molverhältnis von M /„ aus-

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_ 5 —

gedrückt, falls das Verhältnis M ^K/_H = 2,0 bis auf einen Wert
von 0,2 - 0,01, vom praktischen Gesichtspunkt her betrachtet,
erniedrigt wird, und unter normalem atmosphärischen Druck erfolgt ein Großteil der Hydrolyse in der Zone zwischen A) und B), wo .die Hydrolyse schwierig zu bewirken ist.

Im folgenden werden die Einzelheiten der Erfindung geschildert,

durch die 3 Vorteile erreicht werden, nämlich:

1. Daß eine kontinuierliche Hydrolyse unter normalem Atmosphärendruck ausgeführt werden kann;

2 ο daß die thermische Wirksamkeit der Hydrolyse im überraschenden Ausmaß erhöht wird und daß · '-_■-;

3. bei der Einstellung der thermischen Zersetzung νοη_κHydrazin— hydrat sich ein verbessertes Verhältnis der Ausbeute ergibt.

Die Einzelheiten der I¹Ig₀ 2, der Vorrichtungen und der Arbeitsweise sind nachfolgend angegeben:

Eine Destillationsblase 1) von 15 cm Innendurchmesser und 15 cm Höhe enthält eine spiralförmige Heizschlange 4). Sie kann 1000 cm chemischer Lösungen aufnehmen.

Eine erste Kolonne 2) besteht aus mehrfachen Stufen, wobei jede Stufe eine Blasenkappe a) und ein abwärtslaufendes Rohr b) aufweist und zur Aufnahme von 300 cm der chemischen Lösungen geeignet ist.. Die erste Kolonne 2) ist für die vorliegende Erfindung wesentlich«, ...... . = ..■,-"

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Eine zweite Kolonne 3)» die auf der ersten Kolonne befestigt ist, hat 10 cm Innendurchmesser und ist 150 cm hoch und enthält einen Rückflußkühler 6), der mit Rasehig-Ringen gefüllt istο Diese zweite Kolonne 3) wird zur fraktionierten Destillation von Ketazin als Rohmaterial und des durch Hydrolyse in der ersten Kolonne 2) gebildeten Ketonbestandteils verwendet«, Hierdurch wird die Erfindung vervollständigt.

Ein Ketazin wird als Rohmaterial mit geeigneter Konzentration von einer Forderleitung 7)» die am Oberteil der ersten Kolonne 2) angesetzt ist, zugeführt. Sie wird hauptsächlich durch den Siedepunkt des Ketons am Oberteil 8) der zweiten Kolonne 3) geregelt und die Destillationsblase 1) hält sie bei konstanter Tempera- " tür. Die Lösung in der Destillationsblase 1) kann an einem ; Lösungsauslaß 9) so abgenommen werden, daß die Menge des abgenommenen Hydrazinhydrats derjenigen des durch Hydrolyse gebildeten Ketons entspricht.

Aus Gründen der Einfachheit wird die am Oberteil 8) der zweiten' Kolonne 3) abgenommene Lösung als hydrolysierte Lösung K und die aus der Destillationsblase 1) abgenommene Lösung als hydrolysierte Lösung H bezeichnet. ....

Auf Grund der Verschiedenheit des Rohmaterials Ketazin bestimmt sich die Konzentration des in der hydrolysiert en Lösung H enthaitenen gesamten Hydrazinhydrats.durch diejenige des als Roh-

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material eingesetzten Ketäzins, und die Menge des in. der hydrolysierten Lösung H enthaltenen Ketons .bestimmt sich durch, die · ■ Anzahl der Stuf en in der ersten Kolonne 2). Die Zusammensetzungen der Lösung in der Destillationsblase 1) und in jeder Stufe der ersten Kolonne 2) werden Stufe um Stufe normalisiert, wie nachfolgend in der ersten Spalte von Tabelle II angegeben ist. Diese fortlaufende Iformalisierung ist der wichtigste Gesichtspunkt beim Betrieb.

Im folgenden werden die drei wesentlichen Gesichtspunkte der Erfindung abgehandelt:

Das erste Merkmal der Erfindung besteht darin, daß eine kontinuierliche Hydrolyse unter normalem atmosphärischem Druck erreicht wird ο Hinsichtlich der Hydrolyse unter normalem atmosphärischem Druck, wo Umkehrpunkte in der Kurve vorliegen, wurde das erfindungsgemäße Verfahren mit einem Vergleichsverfahren verglichen. In Beispiel 1 ist das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben, während Versuch A das Vergleichsverfahren wiedergibt. :

Beispiel 1

Es,wird das Verfahren zur Herstellung von Hydrazinhydrat mittels Hydrolyse von Dimethylketazin unter normalem Atmosphärendruck unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung geschildert. Es wurden 1000 cm Lösung in die Destillationsblase 1)

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"und Jeweilig 300 cn in jede Stufe der ersten Kolonne 2) ge-' geben· Bie JDösungszusairffiiensetzung wurde, wie in Spalte 1 von fabelle IX angegeben, eingestellt» Es wurde eine Energie von 1 754 ^aVst3inde aus der Bestillationstolase 1) ziigeföiirt, die femperatur des Oberteils 8) der zweiten Kolonne 3) sm.£ eingeregelib, !55^-*iges Birnethjlfceta0in bub der zehnten Stufe der ersten !kolonne 2) zügefüiart, die zuzuführende Menge durcii-Bestimmen der Menge der hydro!jsierten !Lösung K geregelt und die ^hydrolysiert© iiösung K aim Boden der Bestillierblase atogenoBiBien ■und analysiert· JSTaeih eineim 1ö-stündigen fcontinuierliehen Betrieb zeigte es sißäi, daß sämtliefte stationären Zustände in Ordnung waren* Bs wurden folgende Ergebnisse erhalten;

ffenge der hydrolysierteaa

(als tQ&$ Hydrazinhydratjli 3 ZZQ g

Ausmaß der Hydrolyse?

Äbnehfflgesehwindigkeit t
9 Sydrazinhydrat* . 99,0 ^

Durch die Forriehtung zur. fratetionierten Eonzentrierung wurde die Zersetzuiigslösung S in öO^-iges fiydrazinhydrat, das weniger al© Q_fi % Wmton enthielt,, iiberfiilart·

Versuch A - ^:

Is wurde die gleiche BestillatioBsWLase und die gleiche zweite iColonne wie in Beispiel 1 ferwendet* line ΙΟ-stufige

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destilliervorrichtung, die einen normalen Raschig-Ring von 15 cm Innendurchmesser und 15 cm Höhe hatte, wurde als erste Kolonne wie in Beispiel 1 verwendet. Wie in Beispiel 1 wurde eine 35 $-ige Dimethylketazinlösung als Rohmaterial verwendet und aus der zehnten Stufe der ersten Kolonne zugeführt„ Das Rohmaterial wurde so gleichmäßig als möglich zugeführt und dessen zugeführte Menge entsprach derjenigen des durch Hydrolyse gebildeten Acetons welches am Oberteil der zweiten Kolonne abdestillierte_o Die Wärmekapazität der Destillierblase betrug /stunde und die hydrolysierte Lösung H wurde bei einem

Holverhältnis M /„ = 0,03 eingestellte Sie wurde so geregelt, daß die Menge des Hydrazinhydrats entsprechend der Menge Keton, die in der hydrolysieren Lösung K enthalten war, abgenommen werden konnte. Das bei einem kontinuierlichen 10-stündigen Betrieb erhaltene Ergebnis ist als Vergleichsverfahren in der folgenden Tabelle I zusammengefasst:

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Tabelle I

Bezeichnung des Beschreibung Volumen der Zer— Gehalt an Aceton Gewicht Vergleich Verfahrens Setzungslösung (Gew./Vol.$) an Aceton

	Beispiel 1	Z	(cm³)	79	U	S)	30	,6
Erfindungsgemäßes ^ Verfahren	Versuch A	9	460	" 74	7	470	1
CO ^ Vergleichsverfahren σ?		330		245

"■■■■'.-# 11 - ■■;■-■■■■■ ■ : ' ' , - -

Aus der vorstehenden Tabelle ergibt es sich, daß beim vorliegen«»· den Verfahren ein 30φ fach besseres Ergebnis erhalten wird als

i -

beim Vergleichsverfahren> so daß die bisher gültige Hypothese, daß die Hydrolyse von Ketazin unter normalem Atmosphärendruck unmöglich ist, überwunden wurde» Dieses hervorragende Ergebnis beruht auf sswei grundlegenden Gesichtspunkten, die im folgenden abgehandelt sind.

Als erstes wur&en die Umkehrreaktionen der Gleichungen (x) - {z) verhindert, intern j ed» Berührung zwischen öasphasen mittels der chemischÄii Lösung abgesperrt wurden» Deshalb fand keine Umkehrreaktion beim Verlauf der Hydrolyse statt» Andererseits fand bei der Üblichen mit Raschig-Ringen gepackten Kolonne {Versuch A) die Umfcelirreafction statt zwischen Keton und Hydrazinhydrat, wodurch die hydrolytische Wirksamkeit _f wie aus fabelle I ersichtlich, ausgehst gering wurde. Darüberhinaus ergab sich auf Grund der Erfindung ein kontinuierliches Herstellungsverfahren» Im Fall Von Jäinzeiansäisen wird die Hydrolyse geschwindigkeit deis Ketazins ganz erheblieh vermindert, wenn die Hydrolyse fortschreitet» In Fig* 1, die die Beziehung zwischen der Zusammensetzung der Lösung und derjenigen des Dampfes zeigt, ist dies eindeutig ersichtlich- Im Fall der Hydrolyse von Dirnethylketazin unter normalem Atmosphärendruck ergibt die flüssige Zusammensetzung K /β- *= 2,0, d*h# der Zustamd von Ketazin, einen Dampf, dessen Zusammensetzung M /„ = 3*0 ist und eine Verdampfung zu diesem Zeitpunkt ergibt eine Verarmung an Keton, wie leicht

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einzusehen. Andererseits entwickelt sich bei der iTüssigkeitszusammensetzung M /_w = 0,5 ein Dampf, dessen Zusammensetzung M /„ = 1,4 ist und bei einer einzigen Verdampfung ergibt sich

— Λ Α Λ ο+ ηηΛ

in keinem Fall irgendein freies Keton. Bei dem bekannten Verfahren zur Erhaltung freien Ketones aus dem Dampf wurde eine mit Rasehig-Ringen gepackte Kolonne verwendet und eine geringe Menge an freiem Keton wurde bei wiederholten Betrieb mühsam erhalten» Dieses Verfahren ist völlig unterschiedlich von dem vorliegenden. Bei dem vorliegenden neuen Verfahren wird der Dampf unterhalb des oberen TFmkehrpunktes A kontinuierlich in eine chemische lösung geblasen, deren Molverhältnis M /„ höher ist als dasjenige der Lösung, aus der der Dampf entwickelt wird. Die Lösungszusammensetzungen erreichen in jeder Stufe der Kolonne den GrI eichge wicht s zu stand. Es wird Wärme erzeugt, welche wirksam als Wärmequelle verwertet wird»

Das zweite Merkmal der Erfindung besteht in einem aussergewöhnlichen Anstieg der thermischen Wirksamkeit der Hydrolyse. Es wurde eine 35^-ige Dirnethylketazinlösung als Rohmaterial verwendet und in einem Ausmaß entsprechend einem Molverhältnis M /jj = 0,05 hydrolysiert. Dieser Versuch wurde in Beispiel 1 durchgeführt und der nachfolgende Versuch B stellt den Vergleich sversuch mit einem komprimierten System mit einer gepackten Kolonne dar.

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Versuch. B

Bs wurde eine Vorrichtung, die aus einem Autoklaven aus rostfreiem Stahl von 2 000 cnr und aus einer unter Druck stehenden, fraktionierten Destillationskolonne bestand, erhitzt und warm gehalten. 1 100 cm einer 35$-igen Lösung von Dirnethylketazin ( M /_H =2,0) wurden eingebracht und zu einem Molverhältnis H / = 0,03 unter 6 AtmosphärenUruck überführt, wobei eine geeignete Menge an Energie zugeführt wurde, der dem Autoklaven ^ zuzuführende Energiebetrag bestimmt und die !Temperatur am Oberteil der unter Druck stehenden fraktionierten Destillationskolonne geregelt wurde. Das Aceton wurde abgenommen und das Ketazin als Rohmaterial und Wasser zurückfliessen gelassen« Andererseits wurde die Strahlungswärme berechnet und von der zugeführten Energie abgezogen. Dadurch wurde die Menge der verwendeten Energie erhalten. Der Betrieb dauerte 60 Minuten» Das gebildete Aceton wog 395 g und die verbrauchte Energie 1 736 Kcal,

Bei" dem erfindungsgemäßen Verfahren hingegen, wie aus Beispiel 1 ersichtlich, wurden 1 754- /stunde der Destillierblase zugeführt und 0,747 ^Ks/Stunde Aceton erhalten. Somit sind für 1 kg Aceton 2 348 Kcal erforderlich. Wie aus Versuch B ersichtlich sind hingegen bei- dem bekannten unter Druck stehenden fraktionierten Destillationssyst em für 1 kg Aceton 4 403 Kcal erforderlich. Die minimale Energiemenge zur Hydrolyse, d.h. der aus theoretischen G-eSichtspunkten berechneten Energiemenge,

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ist gleich der zur Überführung des Ketazins in Aceton und Hydrazinhydrat verbrauchten Energiemenge und zur Überführung des gebildeten Aeetons in die Gasform, Infolgedessen stellt sie die Energie der Materialumwandlung plus der latenten Verdampfungswärme des Acetons dar. Das Ausmaß der thermischen Wirksamkeit kann deshalb durch die theoretische Menge an Wärme, dividiert durch die verbrauchte Wärmemenge, gewonnen, werdens

1, Beispiel 1 : 517x100 _ λ, - 2348 ~~ - ¹^

2. Versuch B : 517x100 _n

4403 ^{= 7}»

Wie sich ergibt, ist die bei Beispiel 1 erhaltene Wirksamkeit 2 χ so groß wie bei Versuch B* Es ist darauf hinzuweisen, daß sich auf Grund des erfindungsgemäßen Merkmales ein ganz erheblich überlegenes Ergebnis einstellt. Darüberhinaus wurde bei Beispiel i der Überschuß der Energie des entwickelten Dampfes in geeigneter Weise zur Entwicklung von Dampf für die Hydrolyse in der nächsten oberen Stufe verwendet, während im Fall des bekannten Verfahrens der Energieüberschuß nutzlos verloren geht, da Abkühlung und dergleichen erfolgt«

Das dritte Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die thermische Zersetzung von hydrazinhydrat äusserst vermindert und infolgedessen die Produktkosten erheblieh vermindert werden. Es wurden gemischte Lösungen mit gleichen Molverhältnis von Dirne thylketazin und Hydrazinhydrat von M /„ ~ \ _fQ ( 500 cnr

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einer lösung mil; einer 30 $-igen Konzentration bezogen auf Hydrazinhydrat) zum Rückfluß mit konstanter Geschwindigkeit ■ gebracht und während 10 Stunden unter den angegebenen Bedingungen erhitzt. 3Jach der Abkühlung wurde das Hydrazinhydrat analysierte .

Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:

1. Unter normalem atmosphärischen Druck: Ausmaß der thermischen

Zersetzung:' 0,2 $;
2«, Unter 6 Atmosphären Drucks Ausmaß der thermischen Zersetzung:

7,5 #.

Die thermische Zersetzung unter normalem atmosphärischen Druck gemäß der Erfindung beträgt nur i/37 verglichen zu derjenigen unter dem bekannten Druck von 6 Atmosphäretto

Wie sich aus dem vorstehenden ergibt,wird, wenn Hydrazinhydrat aus einem Ketazin als Rohmaterial mittels Hydrolyse hergestellt wird, der aus einer flüssigen Zusammensetzung, deren Molverhältnis weniger als 2,0 beträgt, entwickelte Dampf unter normalem atmosphärischen Druck kontinuierlich in eine weitere flüssige Zusammensetzung mit einem höheren Molverhältnis Stufe um Stufe eingeblasen, wodurch Hydrazinhydrat und das dem als Rohmaterial eingesetzten Ketazin entsprechenden Keton durch kontinuierliche Hydrolyse gebildet werden; Infolgedessen werden durch irgendwelche Änderungen des Ketazins oder durch die Anzahl der Stufen in der ersten Kolonne die Gesichtspunkte der

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Erfindung nicht beschränkt. Die erforderliche Anzahl der
Stufen der ersten Kolonne hängt lediglich von dem Verhältnis
von Ketazin zu der Zusammensetzung der hydrolysieren lösung H ab„ Es wird angenommen, daß 5 oder mehr als 5 Stufen üblicherweise ausreichen. Die hydrolysierte Lösung H hat nach der Hydrolyse üblicherweise ein Molverhältnis M /_H von 0,02 - 0,2
und enthält 15-"- 40 $ Hydrazinhydrat. Das Ausmaß der Hydrolyse oder die Hydrolysegeschwindigkeit liegt gemäß der Erfindung
im allgemeinen zwischen 90 und 99 $ und das Ausmaß der daminlung von Hydrazinhydrat beträgt normalerweise 99»7 — 99,9 $·

Die Werte wurden nach folgenden Gleichungen errechnet:

■-..-.■"■■ Freies Hydrazinhydrat (g),

. enthalten in hydrolysierter

Ausmaß der Hydrolyse = ,

enthalten in der Ketazinzufuhr χ 100

Gesamtes Hydrazin- Gesamtes Hydrahydrat (g), zinhydrat (g), enthalten in hydro- + enthalten in Sammlung-saüsmaß an lysierter Lösung H hydrolysierter

Hydrazinhydrat = " - . .- - - ' - Lösung K

Gesamtes Hydrazinhydrat (g),
enthalten in der Ketazinzufuhr χ 100

Beispiel 2 . ._',-

Es wurde eine ähnliche Vorrichtung wie in Beispiel 1 verwendet, Zur Herstellung von Hydrazinhydrat durch Hydrolyse von Hethyläthylketazin wurde folgendes Verfahren angewandt: Es wurden

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1 000 cm Lösung in die Destillationsblase 1) gebracht und je« wells 300 cm der lösung in j'ede Stufe der ersten Kolonne 2) gegeben. Die Zusammensetzung de,r lösung wurde in der Weise eingestellt, wie sie in Spalte II von Tabelle II angegeben sind. Die Energiezufuhr "betrug 1 500 /stunde aus der Destillations "blase 1), die Temperatur des Oberteils 8) der zweiten Kolonne 3) wurde auf 95⁰C eingeregelt, es wurde 45 $-iges Methyläthylketazin am Oberteil der ersten Kolonne 2) zugeführt, diese zuzuführende Menge durch Bestimmung der Menge der hydrolyslerten Lösung K geregelt und die.hydrolysierte Lösung H am Boden der Destillationsblase abgenommen und analysiert. Nach einem 5—stündigen kontinuierlichen Betrieb wurde festgestellt, daß die stationären Zustände in Ordnung waren* Es wurden folgende Ergebnisse erhalten: "■-_■-..-■

Menge der hydrolysieren Lösung

(als IOO96 Hydrazinhydrat): 1 710 g

Ausmaß der Hydrolyse: 97 fo

■■..■ ■ ■■■.■ ■■■: .

Sammlungsausmaß an Hydrazinhydrat: - 99»·7$

Es wurde 80" $-iges Hydrazinhydrat entsprechend Beispiel 1 erhalten.

Palentanwalt

München 33, Uiscbethstr. 34

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- 18 Tabelle II

	02	Spalte 1	M	Vh	1667661
	,08	Hydrazinhydrat ( Gewicht/Volumen-^)	o..	,03	Spalte 2
Teil der M ^K Vorrichtung	,10	25	O,	,07	Hydrazinhydrai; ( Ge wi ckt/Volumen-^)
Destilla- O, tionsblase	,15	10	O₁	,10	28
1.KoI. 1.StU- O fe	,25	7	O₃	,14	15 ""■ ■" ■■■'-■ ■■.
2.StU-O -Pr	,45	5	O₁	,20	10
3oStu~ O fe	,65	4	O₁	,35	10
4.StU-O fe	,90	4	O,	30	10
5.Stu- O fe	,20	5	Q,	75	11
6.StU- O fe	»50	7	1.	15	12
7.Stu- O fe	,85	10	.1»	45	13
8.Stu- 1 f e		13	1,	80	15
9.StU- 1, fe	18		17
10.Stu- 1j fe			17

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Claims

PATENT A IiSPRUOE

Verfahren fcur Hersteilimg von Hydraeinhydrat durch Hydrolyse von Ketaiin als Rohmaterial* dadurch gekennzeichnet* daß der aus einem Bereich der Plüssigkeitszusammensetzung von Keton und Hydrazinhydrat, dessen Molverhältnis weniger als 2,0 beträgt» unter normalem Atmosphärendruck entwickelte Dampf kontinuierlich in eine weitere Fltissigkeitszusamsiensetzung mit einem grösseren Molverhältnis stufenweise eingeführt wird, ^ wobei Hydrazinhydrat und das dem als Rohmaterial eingesetzten Ketazin entsprechende Keton durch kontinuierliche Hydrolyse gebildet werden·

Patentanwalt

DlpL-lng. E. Eder

München 13,iEHsebethstr. 34 D

Dipping. K

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ZO

L e e r s e i t e