DE1667010C3 - Verfahren und Vorrichtung zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlicher Materialien - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum betriebssicheren Abfällen oxydationsempfindlicher Materialien, insbesondere fließfähiger Pulverstoffe, .die aus einem gasdicht verschließbaren Vorratsbehälter unter Schutzgasatmosphäre durch eine Förderleitung in ein Reaktionsgefäß abgefüllt werden, bei welchem die Förderleitung durch einen ersten Verschluß im Deckel des Vorratsbehälters hindurchragt und bis zum Behälterboden hinabreicht, und bei welchem der zum Hineindrükken des Behälterinhalts in die Förderleitung erforderliche Druck durch das durch einen zweiten Verschluß zugeführte Schutzgas aufgebracht wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Es gibt bekanntlich außer den bekannten hochentzündlithen Flüssigkeiten eine große Anzahl von pulverförmigen Stoffen, die durch den Sauerstoff der atmosphärischen Luft oder durch die Hydrolyse mit der Luftfeuchtigkeit unbrauchbar werden. Hierzu gehören beispielsweise die Hydride der Alkali- und Erdalkalime- ftc lalle, mit denen man in der industriellen Fertigung durch chemische Umsetzung mit den entsprechenden Halogeniden andere Hydride herstellt, alkoholfreie Alkoholate herstellt und damit auch Kondensationsreaktionen durchführt.

Zum Umfüllen derartiger oxydationsempfindlicher Materialien ist es bekannt, ein Inertgas in ein Reaktionsgefäß hineinzudrücken und das pulverförmige Material mit dem Inertgas hinauszuspülen (»Methoden der organischen Chemie« [Houben-Weyl], Band 1/2, 1959, Gg. Thieme Verlag, Stuttgart, S. 327,346 und 347). An die Strömungsleitung des fluidisierten Pulverstoffes ist ein Überdruckventil angeschlossen, dessen Quecksilbersäule ausreichen soll, um den nötigen Stickstoffdruck aufzubringen. Das Quecksilber-Überdruckventil ist daher so eingestellt, daß es geeignet ist, dem zum Austreiben der Flüssigkeit geeigneten hohen Druck standzuhalten. Es ist ein reines Sicherheitsventil, das verhindert, daß der Förderdruck des Stickstoffs zu groß wird

Schließlich ist die Anwendung von Schlenkrohren zum Aufbewahren und Abfüllen fester Stoffe bekannt, wobei verschiedene Arten der Begasung möglich sind.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlicher Materialien anzugeben, das sich insbesondere auch für industrielle Anwendungen eignet, und nach dem auch Fässer und ähnliche Behälter entleert werden können, ohne daß dem eventuell ungeschulten Bedienungspersonal zu "ichwierige Überwachungsaufgaben zugemutet werden müssen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß bei geschlossenem ersten Verschluß an dem durch ein Rückschlagventil gesicherten zweiten Verschluß eine Schutzgasleitung angeschraubt wird, deren Druck durch ein Überdruckventil zunächst auf einem für die Beschleierung des Behälterinhaits mii Schutzgas geeigneten Wert gehalten wird, daß danach der erste Verschluß geöffnet und die Förderleitung abdichtend hindurchgeführt wird, und daß dann das Überdruckventil von der Schutzgasleitung abgetrennt wird, um den Überdruck im Behälter auf sine für das Hineindrücken des Behälterinhalts in die Förderleitung ausreichende Höhe ansteigen zu lassen.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Druck im Behälterinneren und in der Schuizgasleitung nach dem Anschließen der Schutzgasleitung an den Behälter über das Überdruckventil auf dem verhältnismäßig niedrigen Wert gehalten, um eine Beschleierung des Behältel inhalts mit dem Schutzgas zu ermöglichen, ohne daß im Vorratsbehälter schon in dieser Phase ein zu hoher Druck erzeugt wird. Während der Durchführung der Beschleierung kann der erste Verschluß ohne die Gefahr des Eindringens von Sauerstoff zum Hindurchstecken des Rohres geöffnet werden. Danach befindet sich die Anlage in förderbereitem Zustand. Der Schutzgasdruck wird erst jetzt auf den vollen Wert, der für das Hinausdrücken erforderlich ist, gesteigert, indem das Überdruckventil abgeschaltet wird. Damit kann sich der volle Druck entwickeln. Das Überdruckventil hat also die Aufgabe, für die Einhaltung des niedrigen Druckes zu sorgen. Bei seiner Abschaltung entsteht in der Schutzgasleitung der hohe Förderdruck.

Das Rückschlagventil ist an dem zweiten Verschluß derart angeordnet, daß es beim Aufschrauben der Schutzgasleitung auf den Stutzen des zweiten Verschlusses geöffnet wird und sich sofort wieder schließt, wenn die Schutzgasleitung abgeschraubt worden ist. Das Rückschlagventil ist erforderlich, um Lufteinbrüche in den Behälter während des Anschließens bzw. Abnehmens der Schutzgasleitung zu verhindern.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, daß ein Überdruckventil über einen Absperrhahn an die Schutzgasleitung angeschaltet ist, dessen Schaltschwelle so be-

messen ist, daß sich bei geöffnetem Absperrhahn im Behälterinneren ein zur Beschleierung des Behälterinhalts mit Schutzgas geeigneter Druck einstellt.

Während die bekannten Verfahren auf einer rein labormäßigen Durchführung eines I Inifüllvorgangs beruhen, die sich nicht ohne weiteres auf industrielle Anwendungen übertragen läßt, ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zum Umfüllen des lnhaits von Fässern und großen Behältern geeignet: Die Einleitung des Umfüllvorgangs wird durch das Überdruckventil überwacht, so daß keine komplizierten Beobachtungen anzustellen sind. Es sind lediglich in bestimmten Zeitabständen die dcfür vorgesehenen Handgriffe durchzuführen.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung mit den erforderlichen Einzelheiten.

Ein gasdichter Behälter 13 hat an seinem Deckel 14 zwei Schraubverschlüsse 1 und 2. Im Verschluß 2 ist ein federbelasletes Rückschlagventil 3 eingelassen. Die von einer nicht dargestellten Gasdruckflasche mit einem Hauptschieber 4 und einem Betriebsschieber 5 anschließbare Schutzgasleitung 12 hat einen passenden Schraubverschluß 8. Zur Druckmessung dient ein Manometer 20, während eine Zweigleitung 6 über einen Schieber 19 zu einem hydrostatischen Überdruckventil 7 führt, das aus einem Tauchrohr 18 und einem Ölbad (7 besteht. Der Schraubverschluß 8 drückt das Rückschlagventil 3 auf.

Am anderen Schraubverschluß 1 ist eine Führungshülse 9 anschraubbar. Durch diese hindurch kann ein Steckrohr 10 mit der angeschlossenen Förderleitung 11 gasdicht eingesteckt und bis zum Behälterboden 15 durch den Behälterinhalt hindurchgeführt werden.

Die in der Zeichnung im Betriebszustand dargestellte Vorrichtung wird folgendermaßen eingerichtet. Zunächst wird der Hauplschieber 4 vorsichtig geöffnet und bei gleichfalls geöffneten Schiebern 5 und 19 das Leitungssystem mit Schutzgas gespült. Dann wird der Schraubverschluß 2 bzw. dessen nicht dargestellte Verschlußkappe entfernt und das Rückschlagventil 3 vom Schraubanschluß 8 der Schutzgasieitung 12 aufgedrückt. Am Aufsteigen von Gasblasen im Ölbad 17 des hydraulischen Überdruckventils 7 erkennt man den ordnungsgemäß vorhandenen und zunächst nur geringen Überdruck. Dieser ist leicht so einstellbar, daß sich das Rückschlagventil 3 bereits öffnet und der Behälterinhalt mit dem Schutzgas beschleiert wird. Entfernt man danach den zweiten Schraubverschluß 1, dann setzt eine Schutzgasspülung ein und hält an, bis die Führungshülse 9 am Deckel 14 festgeschraubt und das Steckrohr 10 in diese hinein und bis zum Behälterboden 15 eingeführt wird. Jetzt wird der Schieber 19 geschlossen, der Hauptschieber 4 weiter geöffnet, und die in Richtung des Pfeiles a eintretende Schutzgasströmung baut einen am Manometer 20 ablesbaren Überdruck auf.

Der Überdruck des Schutzgases gelangt über die Schutzgasleitung 12 in den Vorratsbehälter 13 und drückt das fließfähige Pulvermaterial durch das Steckrohr 10 und die angeschlossene Förderleitung 11 in Richtung des Pfeiles b zum nicht dargestellten Reaktionsgefäß. Die aus einem durchsichtigen thermoplastischen Kunststoffschlauch bestehende Förderleitung 11 gestattet eine optische Überwachung des Fördervorganges und ist außerdem zweckmäßig mit einem Erdungskabel ausgerüstet, wodurch die erfindungsgemäße Vorrichtung im Bedarfsfalle auch zur Förderung besonders feuergefährlicher Stoffe zuverlässig gegen Funkenzündung geschützt ist. Ebenso erleichtert naturgemäß die Verwendung des Manometers 20 und des hydrostatischen Überdruckventils 7 die optische Kontrolle des Betriebsablaufes. Die Beendigung des Förderganges erfolgt in einfacher Weise durch Betätigung der entsprechenden Schieber in der Schutzgasleitung, und der Abbau der beschriebenen Anschlußteile vom Vorratsbehälter 13 erfolgt dann in umgekehrter Reihenfolge wie die Montage. Der Aufwand zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist denkbar gering, die Handhabung der erforderlichen Anschiußteile sehr einfach und die Schutz gegen Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit in jedem Fall einwandfrei.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydaticnsempfindlicher Materialien, insbesondere fließfähiger Pulverstoffe, die aus einem gasdicht verschließbaren Vorratsbehälter unter Schutzgasatmosphäre durch eine Förderleitung in ein Reaktionsgefäß abgefüllt werden, bei welchem die Förderleitung durch einen ersten Verschluß im Deckel des Vorratsbehälters hindurchragt und bis zum Behälterboden hinabreicht,, und bei welchem der zum HineindrÜckeh des Behälterinhalts in die Förderleitung erforderliche Druck durch das durch einen zweiten Verschluß zugeführte Schutzgas aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei geschlossenem ersten Verschluß (1) an dem durch ein Rückschlagventil (3) gesicherten zweiten Verschluß (2) eine Schutzgasleitung (12) angeschraubt wird, deren Druck durch ein Überdruckventil (7) zunächst auf einem für die Beschleierung des Behälterinhaltes mit Schutzgas geeigneten Wert gehalten wird, daß danach der erste Verschluß (1) geöffnet und die Förderleitung (11) abdichtend hindurchgeführt wird und daß dann das Überdruckventil (7) von der Schutzgasleitung (12) abgetrennt wird, um den Überdruck im Behälter auf eine für das Hineindrücken des Behälterinhalts in die Förderleitung ausreichende Höhe ansteigen zu lassen.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überdruckventil (7) über einen Absperrhahn (19) an die Schutzgasleitung (12) angeschaltet ist, dessen Schaltschwelle so bemessen ist, daß sich bei geöffnetem Absperrhahn (19) im Behälterinnern ein zur Beschleierung des Behälterinhalts mit Schutzgas geeigneter Druck einstellt.