DE1521421A1 - Process for the vapor deposition of thin layers and apparatus for carrying out this process - Google Patents
Process for the vapor deposition of thin layers and apparatus for carrying out this processInfo
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Description
- ßidlerstraß· W 1 Ö Z I 4 Z 1- ßidlerstraß W 1 Ö Z I 4 Z 1
Η. V. PHILIPS' GLOEILAMPENFABRIEKEN, EINDHOVEN / HOLLAND Η. V. PHILIPS 'GLOEILAMPENFABRIEKEN, EINDHOVEN / HOLLAND
"Verfahren sum Aufdampfen dünner Schichten und Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens"·"Process sum evaporation of thin layers and apparatus for carrying out this process" ·
Die Erfindung betrifft Verdampfungsquellen zum Aufdampfen dünner Sohiohten auf eine Unterlage sorfie οin Verfahren zum Aufbringen dünner Schienten·The invention relates to evaporation sources for the evaporation of thin soles on a substrate as a method for Applying thin splints
toto eines verdampfenden Metalles oder einer verdampfenden Legierung naoh-of an evaporating metal or an evaporating alloy
^ herausgeworfen und in die abgelagerte Sohioht eingebaut werden können. „λ . Die Sohaumeohollen auf der Oberfläche haben ein anderes Euiesionsver-^ can be thrown out and built into the deposited Sohioht. "Λ. The Sohaumeohollen on the surface have a different Euiesionsver-
ro mögen als die reine, d.h. nicht mit Schaum bedockte Metalloberfläche, cnro as the pure metal surface, i.e. not covered with foam, cn
und dies kaiin Temperatur gradient en auf dieser Oberfläche herbeiführen,and these kaiin temperature gradients bring about on this surface, woduroh die Zusaantenaetaung des Dampfes sohwankt» wenn das Verhältniswhence the condensation of the steam fluctuates, if the relationship
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
- 2 - icoi/o-j PIIB 31.376- 2 - icoi / oj PIIB 31.376
der Aktivitätskoeffizienten der Bestandteile einer Legierung eine Funktion der Temporatur ist. Biese Schwierigkeit lässt eich duroh eine Krttmmung der verdampfenden OberflSche überwinden, die bewirkt) daaa der Schaum ringsum am Hand des Tiegels entlang festgehalten wird«the activity coefficient of the constituents of an alloy Function of the temporature is. This difficulty leaves me with one Overcoming the curvature of the evaporating surface that causes the Foam is held all around the hand of the crucible "
Bio duroh Aufdampfen hergestellten Schichten können infolge radialer Aeηderungeη des auftreffenden Dampfetrahlea und in Abhängigkeit vom Winkel, unter dem das Material auf die Unterlage gelangtι in der Dicke, der Zusammensetzung und άβη physikalischen Eigenschaften varieren· Deshalb soll eine geeignete Verdampfungequelle nur gerinne radiale Schwankungen im Dampfstrom und geringe Schwankungen in der Zusammensetzung aufwoiaen, während sie weiter imstande aein muss, in der Zeiteinheit eine grosso Daiapfmenge au liefern, so dass sie in grusseren Abstand von der Unterlage Verwendung finden kann» wodurch Aenderungen im Einfallswinkel auf ein Mindeetnae* beschränkt werden·Bio duroh vapor deposition layers produced can result radial Aeηderungeη the incident Dampfetrahlea and depending on the angle at which the material to the backing gelangtι in the thickness, composition and άβη physical properties vary · Therefore, should a suitable Verdampfungequelle only flume radial fluctuations in the vapor stream, and slight fluctuations in the composition, while it must still be able to deliver a large amount of water in the unit of time, so that it can be used at a greater distance from the base »whereby changes in the angle of incidence are limited to a minimum ·
Bei einer geeigneten Verdampfungsquelle wird dafür gesorgt, dass das zu verdampfende Metall einen konvexen Meniskus derartigjr Form bildet, dass der Schaum in einer bestimmten Zone auf der geschmolzenen Oberfläche des Materials festgehalten wird· Auf diese Weise kann aus dem übrigen Teil der Oberfläche schaumfreies Material verdampft werden· Eine solohe Verdampfungsquelle wirkt nur während eines beschränkten Zeitraum befriedigend, weil die !lohe dee Meniskus abnimmt, bis der Schaum nicht mehr auf die erforderliche Zone beschränkt ist· Ein weiterer Naohteil einer solchen Verdampfungsquelle ist» dass sioh, wenn sie zumWith a suitable source of evaporation, the metal to be evaporated is arranged to form a convex meniscus such that the foam is retained in a specific zone on the molten surface of the material. In this way foam-free material can evaporate from the remaining part of the surface A single source of evaporation is only satisfactory for a limited period of time because the meniscus decreases until the Foam is no longer restricted to the required zone · Another Nearly part of such a source of evaporation is »that sioh when it is used
OO zienten der Bestandteile der Legierung verschieden sind, cnOO cients of the components of the alloy are different, cn
^ Die Erfindung bezweckt, oine Verdanpfungequelle anzuge-^ The purpose of the invention is to provide a source of evaporation
_4 ben, die die Vorteile der vorstehend beschriebenen Verdampfungsquelle tv)_4 ben that take advantage of the evaporation source described above tv)
cn hat» und längere Zeit entweder unausgesetzt oder intermittierend verwendet werden kann, ohne dass sioh die Zusammensetzung des verdampften * SAD ORIGINALcn has »and can be used either continuously or intermittently for a long time without affecting the composition of the vaporized * SAD ORIGINAL
- 3 *- PHB 31-376- 3 * - PHB 31-376
.152H21.152H21
Materials unerwünecht ändert, was eine Verbesserung des VerfahrensMaterial changes inappropriately, improving the process
gemäß Patent (Pat.Ag. H 26 428 VH)/48b) bedeutet.according to patent (Pat.Ag. H 26 428 VH) / 48b).
Gemäes der Erfindung ist ein Verfahren zum VerdampfenAccording to the invention is a method for vaporization
von Material aus der Fluesigkeitephaae und sum Niederschlagen dieees Materials auf einer Unterlage dadurch gekennzeichnetι dass das zu verdampfende Material während der Verdampfung naohgefüllt wird, eo dass der Schaum auf der nicht vom Tiegel bedeckten Oberfläche des Materials in der die'Verdampfungsoberfläche umgebenden Zone feütgehalten und ferner die erwünschte Zusammensetzung des zu verdampfenden Materials aufrechterhalten wird.of material from the Fluesigkeitephaae and sum down theees Material on a base characterized in that the to be evaporated Material is filled up during evaporation, eo that the foam on the surface of the material not covered by the crucible kept moist in the zone surrounding the vaporization surface and furthermore the desired composition of the material to be evaporated is maintained.
Gemäss der Erfindung enthält eine Vorrichtung sum Ver- M dampfen von Material aus der Fluesigkeitsphaae und zum Niederschlagen dieses Materials auf einer Unterlage einen schwimmenden Tiegel, der einen Kanal hat, der das Innere des sohvrimmenden Tiegels mit einem Behälter vorbindet, der geschmolzenes Material mit einer für die Verdampfung gewünschten Zusammensetzung enthalten kann. Die Vorrichtung ermöglicht ine gute Beherrschung der Zusammensetzung dee Dampfes.According to the invention, a device includes M evaporation of material from the Fluesigkeitsphaae and for depositing this material on a base, a floating crucible which has a channel that pre-binds the interior of the sohvrimmenden crucible with a container, the molten material with a for the evaporation may contain the desired composition. The device enables good control of the composition of the vapor.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, in derThe invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawing, in which
Fig. 1 einen Sohnitt durch eine ersten Ausführungsform einer Verdampfungsquelle und ^Fig. 1 shows a child through a first embodiment an evaporation source and ^
Fig. 2 einen Schnitt duroh eine zweite Ausfürhungsform einer Verdampfungsquelle darstellt.2 shows a section through a second embodiment represents an evaporation source.
Die Verdampfungsquelle naoh Fig. 1 besteht aus einem zylindrischen Innentiegel 1, der das zu verdampfende Material 2 enthält und in einem Behälter 3 sohwimrat, der in einem zylindrischen Aussentiegel 4 angeordnet ist. Das Material im Behälter 3 hat die gleiche Zu-The evaporation source naoh Fig. 1 consists of a cylindrical Inner crucible 1, which contains the material to be evaporated 2 and sohwimrat in a container 3, which is in a cylindrical outer crucible 4 is arranged. The material in container 3 has the same feed
O aamraensetzung wie das Material 2 im Innentiogel 1. Ein Kanal 5» der sich ""* von der Innenoberfläohe 6 zur Auseenoberfläche 7 dea Bodonu des Innen- ^n tiogels 1 erstreckt, verbindet dos Material 2 mit dem Behälter 3» bo dass das zu verdampfende gesohnolsene Material duroh den Kanal hindurohO aamraensetzung as the material 2 in Innentiogel 1. A channel 5 "which""* extends from the Innenoberfläohe 6 to 7 Auseenoberfläche dea Bodonu of the inner tiogels ^ n 1, connects dos material 2 with the container 3" bo that the to- evaporating soulsene material duroh the canal hinduoh
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
-·4 - PHB 31· 376- · 4 - PHB 31 · 376
152U21152U21
in den Innontiegel 1 einfliessen kann. Der Innentiegel 1 ist durch im oberen Rand 9 angebrachte dewichte 8 beschwert.can flow into the Innon crucible 1. The inner crucible 1 is through weights 8 attached to the upper edge 9.
Bei der Ausführungsform der Verdarapfungequelle naoh Fig. 1 UUOS die HChe H? des Meniskus des zu verdampfenden Materials über dem Rand 9 grSseer als ein bestimmter kritischer Wert sein, um eu erreichen, dass der Schaum in einer Zone am Rand des Meniskus festgehalten wird, in der dor Krümraungsradius der Oberfläche des Materials 2 am kleinsten ist. Dieser kritische Wert lässt sich experimentell bestimmen und es stellte sich bei 50/50 Niokel-Eisen-Legierungen heraus, dass der Sohaura gefangen und festgehalten wurde, wenn ιIn the embodiment of the Verdarapfungequelle naoh Fig. 1 UUOS the HChe height ? of the meniscus of the material to be evaporated above the edge 9 must be greater than a certain critical value in order to achieve that the foam is retained in a zone at the edge of the meniscus in which the radius of curvature of the surface of the material 2 is smallest. This critical value can be determined experimentally and it was found with 50/50 Niokel-iron alloys that the Sohaura was caught and held when ι
ist, wobei R. der Innenradiua des InnentiegelQ 1 in on ist*where R. is the inner radius of the inner crucible Q 1 in on *
Die Abmessungen der Quelle müssen an Hand der angenäherten Simultanbeziehungen für den Druck am Soden des Kanals 5 an der Stelle, an der dieser in den Behälter 3 mündet, ermittelt werden. Es gilt somittThe dimensions of the source must be based on the approximate simultaneous relationships for the pressure at the base of the channel 5 on the Point at which this opens into the container 3, to be determined. It is therefore true
1 £ - Tg (h2 + H1 + H2) + 1^- Mg (W Γ1 (1) 1 £ - Tg (h 2 + H 1 + H 2 ) + 1 ^ - Mg (W Γ 1 (1)
wobeilwobeil
g die Gravitationskonstante ist)g is the constant of gravity)
jf die Oberflächenspannung des eu verdampfenden Materials jf is the surface tension of the eu evaporating material
ist (von dem angenommen wird, dass es das Material desis (believed to be the material of the
Innentie^els und des Aussentiegels nicht benetzt)} CO Inner and outer pan not wetted)} CO
° h1 die Höhe des Materials ewisohen Innen- und Aussentiegol° h 1 the height of the material inside and outside of the tank
_* ist, von der BodenflUahe 7 des Innentiegels 1 her gels» cn messen}_ * is, from the bottom surface 7 of the inner crucible 1 gel » measure cn}
hg die Höhe des Meniskua über dem Rand 9 des Tiegels 1 istjhg the height of the meniscua above the edge 9 of the crucible 1 istj
- 5 - PHB 31.376- 5 - PHB 31.376
152U21152U21
IL die Tiefe des Innentlevels 1 zwischen dem Hand 9IL is the depth of the inner level 1 between the hand 9
und der Oberfläche f- istj H„ der Abatand zwischen der Innenoberflüche und derand the surface f- istj H "the distance between the inner surface and the
Auusenoberfleiche 7 des Tiegels 1 ist} r. die Hälfte dee mittleren Abatanu.ee zn Lachen demAuusenoberfleiche 7 of the crucible 1 is} r. half of the middle Abatanu.ee zn laugh the
Innentiegel 1 und dem Aussentie&el 4 ist) r_ der Krüuaunksradius der Oberfläche dos zu verdampfenden Materials lot senkrecht zur Symmetrieachse durch den Mittelpunkt den Innontieüolsj undInner pan 1 and the outer pan & el 4) r_ the radius of curvature of the surface to be evaporated Material perpendicular to the axis of symmetry through the center of the Innontieüolsj and
H der Aussenradiu-j dos Innentiegels 1 ist. % H is the outer radius of the inner crucible 1. %
Der Innentiegel 1 und der Auseentiegel 4 müaBo.-i aus einem Material bestehen} das nicht mit dem zu verdampfenden Material reagiert. Wenn die 50/$Q Hiokel-Eisen-Leijiorunij benutzt wird, iauss die Tiegelmaterial z.B. Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxyd sein. Der Abstand (mittlerer Wert 2r.) zwischen dem Innentiegel 1 und dem Auesentiegel 4 muss mu^lichst Klein sein, um die Verdampfung aus dem Behälter zu beschränken· The inner crucible 1 and the Auseentiegel 4 are made of a material that does not react with the material to be evaporated. If the 50 / $ Q Hiokel-Eisen-Leijiorunij is used, the crucible material must be e.g. aluminum oxide or zirconium oxide. The distance (mean value 2r.) Between the inner crucible 1 and the outer crucible 4 must be as small as possible in order to limit evaporation from the container.
Im Betrieb wird ein Kügelohen des zu verdampfendenIn operation, a pellet of the to be evaporated
Materials im Tiegel 1 angeordnet, der auf dem Material 3 im Behälter ruht. Der Auseentiegel 4 wird dann auf eine erste Temperatur erhitzt, bei der das zu verdampfende Material und das Material im Behälter im geschmolzenen Zustand sind· Diese Temperatur wird aufrechterhalten) bis die eingeschlossen Oase grSsstenteila ausgetrieben sind. Die Temperatur des Aussentiegels 4 rfird dann erhöut, und die Wärme strahlt vom oberenMaterial arranged in the crucible 1, which is on the material 3 in the container rests. The ause crucible 4 is then heated to a first temperature, in which the material to be evaporated and the material in the container are in the molten state · This temperature is maintained) until Most of the enclosed oasis have been driven out. The temperature The outer crucible 4 is then raised and the heat radiates from the upper one
CO Rand des Aussentiegele 4 her auf die Oberfläche des zu verdampfenden OCO edge of the outer crucible 4 on the surface of the to be evaporated O
*° Materials im Tiegel 1, was eine örtliche Erhitzung und eine Verdampfung Oo* ° Material in crucible 1, causing local heating and evaporation Oo
o aus der Oberfläche des Materials im Tiegel 1 zur Folge hat. In dem o from the surface of the material in crucible 1. By doing
~» Masee^ in dem das Material aus dem Innentiegel 1 verdampft, wird neues Material durch den Kanal 5 au» dem Behälter 3 zugeführt, so dass die~ »Masee ^ in which the material evaporates from the inner crucible 1, becomes new Material is fed through the channel 5 from the container 3 so that the
Form des Meniskus auf dem Material im Innentiegel erhalten bleibt«The shape of the meniscus on the material in the inner crucible is retained «
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
-6-.152U21- 6 -.152U21
Die Erhitzung kann auf jede geeignete Weiue stattfinden. Zum Beispiel kann, wenn dor Auüsentiegel aus einem leitenden Material bestellt, dieses Material durch Elektrononbeachuoo oder Hochfrequenzerhitzung erhitzt werden. Auch ist es möglich, den Tiegel, wenn er aus einem Isoliermaterial hergestellt ist, dutch Strahlung oder Leitung von einem weiteren Körper (z.B. dem Mantel in Fig. 2) her zu erhitzen, oder duroh Dissipation von Hochfrequenzenergie do.a zu vordampfenden Material Wärme zuzuführen·The heating can take place in any suitable manner. For example, if the outer pan is made of a conductive Material ordered, this material through Elektrononbeachuoo or High frequency heating. It is also possible to use the crucible, if made of an insulating material, radiation or line from another body (e.g. the jacket in Fig. 2) to be heated, or to be pre-steamed by dissipating high-frequency energy do.a Adding heat to the material
In einigen Fallen, in denen die Aktivitätskoeffizienten der Bestandteile einer zu verdampfenden Legierung voneinander verschieden Bind, kann es notwendig sein, dass die Zusammensetzung dee Materials ira Innentiegel von derjenigen des Materials im Behälter 3 verr.chieden ist, in welchem Falle die Länge L und der Radius K dots Kanala derartige Werte haben müssen, dass die Strömungsgeschwindigkeit durch den Kanal grosser als die Diffusion von Material in der umgekehrten Richtung ist· Um diese Bodining zu erfüllen, :auss die nachstehende Gleiohung befriedigt werdentIn some cases where the activity coefficient the constituents of an alloy to be evaporated are different from one another Bind, it may be necessary that the composition of the material Separate the inner crucible from that of the material in container 3 is, in which case the length L and the radius K dots canal are such Must have values that the flow velocity through the channel is greater than the diffusion of material in the opposite direction In order to accomplish this bodining: the following equation is satisfied will be
' ξ ' ξ (2)(2)
wobeitwobeit
ν die Geschwindigkeit der Verdampfung aus dem Innentiegelν is the rate of evaporation from the inner crucible
1 in cm3/β ist und
D der Diffueionskoeffizient für den sich jd schnellsten1 is in cm 3 / β and
D is the coefficient of diffusion for the fastest
bewegenden Beetandteil der Flüssigkeit ist*moving bed part of the liquid is *
Bei dera in Fig· 2 dargestellten Aueführungsbeispiel sind (O In the embodiment shown in FIG. 2, (O
°entsprechende Teil« mit dem gleichen Bezugsziffern wie in Fig· 1 bezeioh-(D "Corresponding part" with the same reference numerals as in Fig. 1 denote (D
Der Innentiegel 1 wird im Behälter 3 mit Hilfe der Gewichte 3, die
σ
-^mittels eines Stieles 10 and der Oberfläche 7 des Tiegels 1 befestigtThe inner crucible 1 is in the container 3 with the help of the weights 3, the σ
- ^ attached to the surface 7 of the crucible 1 by means of a stem 10
""*sind, auf aem erforderlichen Niveau gehalten· Der Aussentiegel 4 ist von"" * are kept at the required level · The outer pan 4 is from
einem Hantel 11 umgeben, der duroh Elektronenbeschuss oder andere nicht dargestellte Mittel erhitzt werden kann· Dqv rtand des Innentie {,eis 1 kannmay be a dumbbell 11 surrounded heated duroh the electron bombardment or other means not shown · DQV rtand of Innentie {, ice can 1
8AD ORIGINAL8AD ORIGINAL
- 7 - PHH 31-376- 7 - PHH 31-376
. 152U21. 152U21
sich weiter erstrecken, rfio dies in Fig· 2 jestrichelt angegeben ist ι um die Wärmestrahlung auf die ObcrflUche dos zu verdampfenden Materials im Tiegel 1 zu verstärken. Der maximale Abstand 2 r, zwischen doia Stiel 1Ü und dem Auosentiegel 4 und dom Mantel 11 wird durch die nachstehende QleicLn.'ij botstiantiextend further, this is indicated by dashed lines in FIG. 2 is ι to evaporate the heat radiation on the surface Reinforce material in crucible 1. The maximum distance 2 r, between doia stem 1Ü and the Auosentiegel 4 and dom jacket 11 is through the the following QleicLn.'ij botstianti
■f > PjH, +Mß & * Γ1 (3) ■ f > PjH, + Mß & * Γ 1 (3)
.t-ο be it.t-ο be it
Jf' die überfltlchena^annunt* deu au verdampfondon MaterialsJf 'the überfltlchena ^ annunt * eng au evaporated material
lot, (wobei angenommen wird) dass dieses das Material f des Innen- oder Aueeentiegelß nicht benetzt); P die Dichte des zu verdampfenden Materials iatj g die Gravitationskonatante ietj R der AuBsenhalbmeBeer des Innentiegels ist; H- die Tiefe der Flüssigkeit im Behalter 3 unter derlot, (assuming) that this is the material f of the inner or outer crucible not wetted); P the density of the material to be evaporated iatj g the gravitational constant ietj R is the outer half berry of the inner pot; H- the depth of the liquid in the container 3 under the
Oberfläche 7 ißt, und M die Gesamtmasse des Innentiegelö 1 (einschliesslichSurface 7 eats, and M is the total mass of the inner crucible oil 1 (including
der Gewiciite ü) und seines Inhalts ist· Die Gleichungen (1) und (2) gelten offensichtlich auch für die Ausführungsform aer Fig· 2, während auch die Wirkungsweise nahezu die gleiche ist.the weight and its content is Equations (1) and (2) obviously also apply to the embodiment of FIG. 2, while the mode of operation is almost the same.
Der Mantel 11 kann aus einem elektrisch leitendemThe jacket 11 can consist of an electrically conductive
Material bestellen, bo dass er durch Elektronenbeechusa erhitzt werden kann, wobei die Wärme zum AussentiegoI 4 geleitet wird·Order material bo that it can be heated by electron beechusa can, whereby the heat is conducted to the outside gate 4
909850/1125 bad909850/1125 bath
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