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DE1521097C3 - Aqueous bath for the cathodic production of corrosion-resistant coatings on iron or steel objects - Google Patents

Aqueous bath for the cathodic production of corrosion-resistant coatings on iron or steel objects

Info

Publication number
DE1521097C3
DE1521097C3 DE19631521097 DE1521097A DE1521097C3 DE 1521097 C3 DE1521097 C3 DE 1521097C3 DE 19631521097 DE19631521097 DE 19631521097 DE 1521097 A DE1521097 A DE 1521097A DE 1521097 C3 DE1521097 C3 DE 1521097C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
chromium
layer
steel sheet
acid
chromate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19631521097
Other languages
German (de)
Inventor
Shigeru; Nitto Hajime; Asano Hidejiro; Kitakyushu Yonezaki (Japan)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Application granted granted Critical
Publication of DE1521097C3 publication Critical patent/DE1521097C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Description

so vermindern sich die Adhäsionsfähigkeit und die Korrosionsbeständigkeit der oberen, nichtmetallischen Chrom enthaltenden Schicht; liegt der Wert jedoch unter 0,2%, dann wird die Menge des Schwefelsäurerestes, der zugegeben werden soll, zu gering, um die erfindungsgemäße Wirkung zu erreichen.so the adhesiveness and corrosion resistance of the upper, non-metallic ones decrease Chromium-containing layer; However, if the value is below 0.2%, then the amount of sulfuric acid residue, which is to be added is too small to achieve the effect according to the invention.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung kann auch unter Verwendung von Schwefelsäure erreicht werden. In diesem Fall jedoch dauert die Behandlung länger als bei der Verwendung von Chromsulfat. Deshalb muß ίο als Vorbereitung für die elektrolytische Behandlung eine elektrolytische Vorbehandlung durchgeführt werden und die Kathode muß nach dem Einarbeiten des Bades durch eine neue für die anschließende elektrolytische Behandlung ersetzt werden. Die für die Anwendung dieser elektrolytischen Vorbehandlung benötigte Elektrizitätsmenge ist nicht festgelegt, sie wird jedoch über 8000 C/l bei einer Stromdichte von 10 A/dm2 liegen.The object of the present invention can also be achieved using sulfuric acid. However, in this case, the treatment will take longer than when using chromium sulfate. Therefore, an electrolytic pretreatment must be carried out in preparation for the electrolytic treatment and the cathode must be replaced by a new one for the subsequent electrolytic treatment after the bath has been worked in. The amount of electricity required for the application of this electrolytic pretreatment is not specified, but it will be over 8000 C / l at a current density of 10 A / dm 2 .

Je niedriger die Badtemperatur ist, desto besser ist der Stromwirkungsgrad und desto dicker der gebildete Überzug. Da jedoch notwenigerweise das elektrolytische Bad gekühlt wird und der Glanz des Filmes auch abnimmt, so ist eine Behandlungstemperatur im Bereich zwischen etwa 15 bis 50° C empfehlenswert.The lower the bath temperature, the better it is the current efficiency and the thicker the coating formed. Since, however, necessarily the electrolytic Bath is cooled and the gloss of the film also decreases, so is a treatment temperature in the Recommended range between approx. 15 to 50 ° C.

Je höher die Stromdichte, desto höher die ist ' Strommenge und desto höher die Korrosionsbeständigkeit. Hier wird jedoch die Farbe des Filmes schwärzlich und die Stoßfestigkeit nach dem Anstrich wird möglicherweise sinken. Es ist deshalb notwendig, die Stromdichte richtig in bezug auf das verwendete Material zu wählen.The higher the current density, the higher the amount of current and the higher the corrosion resistance. Here, however, the color of the film becomes blackish and the impact resistance after painting will possibly decrease. It is therefore necessary to determine the current density correctly in relation to the one used Material to choose.

An Hand der Figur und der nachfolgenden Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail with reference to the figure and the following examples.

Die Figur zeigt im Diagramm die Beziehung zwischen der gesamten Menge des abgeschiedenen Chroms auf der behandelten Stahlplatte (mg/dm2) und die Behandlungszeit in Sekunden bei 40 g/l CrO3, 0,542 g/l Cr2(SO4)3 (1 % von CrO3), einer Badtemperatur von 400C und einer Stromdichte von 20 A/dm2. In der Figur stellt α eine galvanisch abgeschiedene Schicht metallischen Chroms als Grundschicht auf der Stahlblechprobe dar, b zeigt einen Überzug aus einer nichtmetallischen Chromverbindung mit der darin enthaltenen Chrommenge, der über der metallisehen Chromschicht ausgebildet ist, und c zeigt die Gesamtmenge an Cr in dem Überzug.The figure shows in the diagram the relationship between the total amount of deposited chromium on the treated steel plate (mg / dm 2 ) and the treatment time in seconds at 40 g / l CrO 3 , 0.542 g / l Cr 2 (SO 4 ) 3 (1 % of CrO 3 ), a bath temperature of 40 0 C and a current density of 20 A / dm 2 . In the figure, α represents an electrodeposited layer of metallic chromium as a base layer on the steel sheet sample, b shows a coating of a non-metallic chromium compound with the amount of chromium contained therein, which is formed over the metallic chromium layer, and c shows the total amount of Cr in the coating .

Wird ein Stahlblech so behandelt, daß es die oben aufgestellten Forderungen erfüllt, so ergeben sich für die Korrosionsbeständigkeit (untersucht nach J.I.S.Z. 2371 [vgl. Japanese Industrial Standard Methods of Salt Spray Testing, 1955]) und Farbhaftung des Stahlblechs die in Tabelle I genannten Werte.If a steel sheet is treated in such a way that it meets the requirements set out above, then for the corrosion resistance (investigated according to J.I.S.Z. 2371 [see Japanese Industrial Standard Methods of Salt Spray Testing, 1955]) and paint adhesion of the steel sheet are the values given in Table I.

Beispielexample

Chromsäureanhydrid 40 g/lChromic anhydride 40 g / l

Chromsulfat 0,5 g/lChromium sulfate 0.5 g / l

Badtemperatur 35°CBath temperature 35 ° C

Stromdichte 15 A/dm2 Current density 15 A / dm 2

Behandlungszeit 5 SekundenTreatment time 5 seconds

Unter den oben beschriebenen Bedingungen behandelte Stahlbleche wurden Salzsprühtests ausgesetzt, indem eine Lösung mit 5% NaCl bei 35°C und 1,4 kg/cm2 Druck aufgespritzt wurde, Anstrichshaftungs- und Schlagversuche nach DuPont (vgl. National Coil Coaters Association, Technical Bulletin, Nr. II-0) sowie Kreuzschnittests (vgl. National Coil Coaters Association, Technical Bulletin, Nr. II-0) und Zeichnungs- und Abziehversuche nach JIS G 3312 durchgeführt wurden. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle II gezeigt.Steel sheets treated under the conditions described above were subjected to salt spray tests by spraying a solution with 5% NaCl at 35 ° C. and 1.4 kg / cm 2 pressure, paint adhesion and impact tests according to DuPont (cf. National Coil Coaters Association, Technical Bulletin , No. II-0) as well as cross-cut tests (see National Coil Coaters Association, Technical Bulletin, No. II-0) and drawing and peeling tests according to JIS G 3312 were carried out. The results of these experiments are shown in Table II.

Tabelle IITable II

RostendRusting / StQ1B-
versuche/ StQ 1 B-
tries Feil
versuche
(crosscutHaggle
tries
(crosscut ZeichCharacter bei Salz
sprühtests
(24with salt
spray tests
(24 tests)Testing) nungs
und
Abziehtion
and
Deduction Stunden)Hours) versuchetries Produkt AProduct A. nach demafter erfindungsinvention gemäßenaccording to kein Abno off ausgeout Verfahren ..Proceedings .. 5%5% blätternscroll zeichnetdraws ausgeout zeichnetdraws Produkt BProduct B nach demafter erfindungsinvention gemäßenaccording to kein Abno off ausgeout Verfahren ..Proceedings .. 2%2% blätternscroll zeichnetdraws ausgeout zeichnetdraws

Tabelle I
Korrosionsbeständigkeit und FarbhaftungTable I.
Corrosion resistance and paint adhesion

Salzsprühtest
(24 Stunden)Salt spray test
(24 hours) Farbhaftung des
Endanstiichs (nach
DuPont-Stoßver-
such)*)Color adhesion of the
Final tapping (after
DuPont butt joint
such) *) Farbhaftung und
Lackeigenschaft
des inneren An
strichs
(Haftung und
Stoß)**)Paint adhesion and
Paint property
of the inner an
dashed
(Liability and
Shock) **) Rostansatz
Ibis 5% Rust
Ibis 5% kein Abblätternno peeling ausgezeichnetexcellent

5555

Anmerkungen: Das Produkt A nach dem erfindungsgemäßen Verfahren war die Probe nach dem Beispiel. Das Produkt B war eine Probe, die man unter den Bedingungen des Beispiels erhielt bei einer Stromdichte von 20 A/dm2.Notes: The product A according to the method according to the invention was the sample according to the example. Product B was a sample obtained under the conditions of the example at a current density of 20 A / dm 2 .

Vergleichsbeispiele:Comparative examples:

*) Ein Melaminlack wurde als Anstrich verwandt.
**) Ein Phenollack wurde als Anstiich verwandt.*) A melamine lacquer was used as a paint.
**) A phenolic lacquer was used as a prick.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und nach dem Verfahren der DT-PS 4 85 622 unter den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Bedingungen behandelte Stahlplatten wurden dem Salzsprühtest und Kreuzschnittests unterworfen, wobei die erhaltenen Ergebnisse ebenfalls in der folgenden Tabelle enthalten sind.According to the method according to the invention and according to the method of DT-PS 4 85 622 under the in the The conditions given in the table below, treated steel plates were subjected to the salt spray test and subjected to cross-cut tests, the results obtained also in the following table are included.

Tabelle IIITable III

Zusammensetzungcomposition des Badesof the bathroom Temperaturtemperature StromdichteCurrent density Zeittime SalzsprühSalt spray KreuzschnittestCross cut test ProbestückSpecimen testtest CrO3 CrO 3 200 g/l200 g / l 50° C50 ° C 1,1 A/dm2 1.1 A / dm 2 2 Minuten2 minutes (24 Std.)(24 hours) ausgezeichnetexcellent A1 A 1 H2SO4 H 2 SO 4 50 g/l50 g / l (anodisch)(anodic) 100%*)100% *) CrO3 CrO 3 200 g/l200 g / l 50° C50 ° C —- 5 Minuten5 minutes ausgezeichnetexcellent A2 A 2 H2SO4 H 2 SO 4 50 g/l50 g / l 100%100% CrO3 CrO 3 40 g/l40 g / l 35°C35 ° C 15 A/dm2 15 A / dm 2 2 Sekunden2 seconds ausgezeichnetexcellent C1 C 1 Cr2(SOJ3 Cr 2 (SOY 3 0,5 g/l0.5 g / l (kathodisch)(cathodic) 7%7% CrO3 CrO 3 40 g/l40 g / l 35°C35 ° C —- 5 Sekunden5 seconds ausgezeichnetexcellent C2 C 2 Cr2(SOJ3 Cr 2 (SOY 3 0,5 g/l0.5 g / l 5%5%

*) Die Prozentzahlen geben den Prozentsatz der rostenden Flächeneinheit, bezogen auf die gesamte Flächeneinheit, nach Stunden wieder.*) The percentages give the percentage of the rusting area unit, based on the total area unit Hours again.

Wie aus der Tabelle III hervorgeht, sind erfindungsgemäß behandelte Stahlplatten (C1, C2) den nach dem Stand der Technik behandelten Stahlplatten (A1, A2) im Salzsprühtest weitaus überlegen.As can be seen from Table III, steel plates (C 1 , C 2 ) treated according to the invention are far superior to steel plates (A 1 , A 2 ) treated according to the prior art in the salt spray test.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 21 2 delnden Stahlblech und der verdünnten Chromsäuredelnding steel sheet and the diluted chromic acid Patentanspruch: von der Säure- zur Alkaliseite übergeht. InfolgedessenClaim: passes from the acid to the alkali side. Consequently geht das Chromion, das vom owertigen lon zumgoes the chromium ion, which from the ovalent ion to the Wäßriges Bad zur kathodischen Herstellung 3wertigen Ion reduziert wurde, in der Nähe der von korrosionsfesten Überzügen auf Eisen- oder 5 Oberfläche des zu behandelnden Stahlbleches in die· Stahlgegenständen mit einem Gehalt an Chrom- unlösliche Verbindung (hydratisiertes Chromoxid) säure und Sulfationen, dadurch gekenn- über, die auf der metallischen Chromschicht des zeichnet, daß es 10 bis 50 g/l Chromsäure- Stahlbleches als Schicht aufwächst. Auf diese Weise anhydrid und 0,2 bis 5% Sulfationen oder äqui- können in ein und demselben Bad zwei Schichten valente Mengen Chromsulfat, bezogen auf Chrom- 10 unmittelbar hintereinander ausgebildet werden,
säureanhydrid, enthält. Der Chromatüberzug übertrifft bezüglich der KorroAqueous bath for cathodic production of trivalent ions was reduced in the vicinity of the corrosion-resistant coatings on the iron or 5 surface of the steel sheet to be treated in the steel objects with a content of chromium-insoluble compound (hydrated chromium oxide) acid and sulfate ions, over, which draws on the metallic chromium layer that it grows 10 to 50 g / l chromic acid steel sheet as a layer. In this way, anhydride and 0.2 to 5% sulfate ions or the equivalent, two layers of equivalent amounts of chromium sulfate, based on chromium 10, can be formed in one and the same bath immediately one after the other,
acid anhydride. The chromate coating excels in terms of corrosion sionsbeständigkeit metallisches Chrom. Wird jedoch die Dicke dieser Schicht zu groß, so wird dadurch die Bearbeitbarkeit des behandelten Stahlbleches ver-sion resistance metallic chrome. However, if the thickness of this layer is too great, it will be the machinability of the treated steel sheet 15 schlechte«. Durch die vorliegende Erfindung ist es15 bad «. By the present invention it is jedoch möglich, eine dünne Chromatschicht dadurch herzustellen, daß man die Chromsäurekonzentration innerhalb des genannten Bereiches bis zur oberen Grenze' gehen läßt oder die Temperatur erhöht.however, it is possible to make a thin layer of chromate by measuring the chromic acid concentration within the stated range up to the upper limit 'or increases the temperature. Die Erfindung betrifft ein wäßriges Bad zur katho- 20 Die in dem erfindungsgemäßen Bad behandelten dischen Herstellung von korrosionsfesten Überzügen Stahlbleche haben den Vorteil, daß sowohl die auf Eisen- oder Stahlgegenständen mit einem Gehalt Korrosionsbeständigkeit als auch die Haftfähigkeit an Chromsäure und Sulfationen. von Anstrichen dadurch garantiert wird, daß zwischenThe invention relates to an aqueous bath for catho- 20 The treated in the bath according to the invention Dischen production of corrosion-resistant coatings Steel sheets have the advantage that both the on iron or steel objects containing corrosion resistance as well as adhesiveness of chromic acid and sulfate ions. of paints is guaranteed by the fact that between Aus der deutschen Patentschrift 4 85 622 ist es der Chromatschicht und der Oberfläche des Stahlbekannt, Stahlbleche anodisch in einem mit Schwefel- 25 bleches eine metallische Chromschicht ausgebildet ist. säure angesäuerten Bad mit hoher Chromsäure- Die Korrosionsbeständigkeit wird dadurch verbessert, konzentration bei sehr niedriger Stromdichte zu daß Löcher und Risse, die in der metallischen Chrombehandeln. Hierdurch wird eine Chromatschicht auf schicht leicht auftreten können, durch die Chromatdie Oberfläche des Stahlbleches aufgetragen. Im schicht abgedeckt werden. Hinsichtlich der Haftallgemeinen ist bei verchromten Stahlblechen die 30 fähigkeit des Anstriches besteht keine Gefahr, daß der Ausbildung von Löchern und Rissen unvermeidlich, im erfindungsgemäßen Bad ausgebildete Überzug so daß herkömmlich verchromte Stahlbleche eine rela- sich abschält oder abblättert, weil die metallische tiv geringe Korrosionsbeständigkeit haben. Diese Chromschicht an der Oberfläche des Stahlbleches Korrosionsanfälligkeit kann zwar durch Chromat- gut haftet und auch zwischen der metallischen Chromüberzüge vermieden werden, die Verbindung zwischen 35 schicht und der Chromatschicht eine gute Verbindung einem Chromatüberzug und einem Stahlblech ist besteht.From the German patent specification 4 85 622 it is known of the chromate layer and the surface of the steel that steel sheets are anodically formed in a metallic chromium layer with sulfur sheet. acid-acidified bath with high chromic acid- The corrosion resistance is improved by concentration at very low current density to that holes and cracks in the metallic chromium treat. This means that a chromate layer on layer can easily appear due to the chromate Surface of the steel sheet applied. Be covered in layer. With regard to the general adhesion, there is no risk of the chrome-plated steel sheets being able to paint Formation of holes and cracks inevitable, coating formed in the bath according to the invention so that conventionally chrome-plated steel sheets have a tendency to peel off or flake off because the metallic have low corrosion resistance. This chrome layer on the surface of the steel sheet Susceptibility to corrosion can admittedly through chromate adheres well and also between the metallic chrome coatings Avoid the connection between the layer and the chromate layer being a good connection a chromate coating and a steel sheet. jedoch schlecht, obwohl der Chromatüberzug eine gute Bei der vorliegenden Erfindung ist es ganz besondersbut poor, although the chromate coating is good. It is particularly so in the present invention Haftfähigkeit gegenüber Farbanstrichen aufweist. wesentlich, daß die Chromsäureanhydridkonzentration Wird ein Stahlblech mit einem Chromatüberzug auf weniger als 50 g/l begrenzt ist. Das heißt, nur, gestrichen, so besteht die Gefahr, daß der aufgetragene 40 wenn die Chromsäureanhydridkonzentration auf we-Chromatüberzug durch eine von außen einwirkende niger als 50 g/l begrenzt ist, wird ein nichtmetallischer Kraft von der Oberfläche des Stahlblechs leicht Überzug ohne Bildung von nichtmetallischen Kristallen abblättert. abgeschieden, von denen man annimmt, daß sie derHas adhesiveness to paints. essential that the chromic anhydride concentration If a steel sheet with a chromate coating is limited to less than 50 g / l. That is, just if the chromic anhydride concentration on we-chromate coating is limited by an externally acting lower than 50 g / l, becomes a non-metallic Force from the surface of the steel sheet easily plating without the formation of non-metallic crystals flakes off. who are believed to be the Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe Grund für die Unzulänglichkeiten von elektrolytisch zugrunde, ein wäßriges Bad der eingangs genannten 45 mit Chromsäureanhydrid behandelten Stahlblechen Art anzugeben, bei dem es möglich ist, in einem einzi- sind, wenn die üblichen Verfahren angewendet gen Arbeitsgang auf einem Stahlblech einen metalli- werden. Das heißt, bei dieser Begrenzung ändert sich sehen Chromüberzug und darauf eine Chromat- nur in einer wäßrigen Lösung von Chromsäureanhydrid schicht anzubringen. einer Konzentration mit weniger als 50 g/l der pH-WertThe present invention is therefore based on the object of the inadequacies of electrolytic based on an aqueous bath of 45 steel sheets treated with chromic anhydride mentioned above Specify type in which it is possible to be in a single, if the usual procedures are applied In a process step on a sheet of steel, a metal can be made. That is, changes at this limit see chromium coating and on it a chromate only in an aqueous solution of chromic anhydride layer to be attached. a concentration of less than 50 g / l the pH value Dies wird erfindungsgemäß durch ein wäßriges 50 auf der Oberfläche der Kathode, metallisches Chrom Bad erreicht, das 10 bis 50 g pro Liter Chromsäurean- wird darauf abgeschieden und gleichzeitig wird eine hydrid und 0,2 bis 5% Sulfationen oder äquivalente Verbindung des 3wertigen Chroms auf der Chrom-Mengen Chromsulfat, bezogen auf Chromsäureanhy- schicht abgeschieden. Liegt andererseits die Chromdrid, enthält. säureanhydridkonzentration unter 10 g/l, so muß derAccording to the invention, this is achieved by an aqueous 50 on the surface of the cathode, metallic chromium Bath reaches that 10 to 50 g per liter of chromic acid is deposited on it and at the same time becomes a hydride and 0.2 to 5% sulfate ions or equivalent compound of trivalent chromium on the chromium quantities Chromium sulphate, based on the chromic acid anhy layer deposited. If, on the other hand, the Chromdrid is contains. acid anhydride concentration below 10 g / l, the Bei Behandlung eines Stahlblechs mit dem erfin- 55 Verbrauch an elektrischer Leistung steigen, wodurch dungsgemäßen Bad tritt im wesentlichen der folgende unvermeidlich der elektrische Wirkungsgrad sinken und Vorgang ein: Unmittelbar nach Beginn der katho- außerdem die Behandlungstemperatur vermindert werdischen Elektrolyse erhöht sich die Säurekonzentration den muß, was zur Bildung eines ungleichmäßigen in der Lösung in der Nähe des zu behandelnden Filmes führt.When treating a steel sheet with the invented 55 consumption of electrical power increase, whereby In the bath according to the invention, the following inevitably occurs and the electrical efficiency will decrease Process one: Immediately after the start of the cathode, the treatment temperature is also reduced Electrolysis increases the acid concentration which must lead to the formation of a non-uniform in the solution near the film to be treated. Gegenstandes ziemlich stark, wodurch das Chrom- 60 Der Bereich, in dem Chromsäuresulfat der obensäureanhydrid von owertigen Ionen zu3wertigen Ionen erwähnten Lösung zugesetzt werden soll oder in dem reduziert wird. In dieser Stufe wird das Chromsäure- Schwefelsäure der gleichen Lösung in einer Menge, anhydrid aufgelöst und nur metallisches Chrom auf die dem Schwefelsäurerest dieses Sulfates äquivalent der Oberfläche des Stahlbleches galvanisch nieder- ist, zugesetzt wird, sollte auf 0,2 bis 5 °/o, bezogen auf geschlagen. Mit Fortschreiten des Verchromungs- 65 das in der wäßrigen Lösung enthaltene Chromsäurevorganges wird Wasserstoff an der Oberfläche des anhydrid aus folgenden Gründen begrenzt werden. Stahlbleches frei, wodurch der pH-Wert des Bades Wird Chromsulfat in einer Menge, die über 5%, in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem zu behan- bezogen auf Chromsäureanhydrid, liegt, zugegeben,Subject rather strong, reducing the chromium 60 The area in which chromic acid sulfate the obenic anhydride of 0-valent ions to 3-valent ions is to be added or in the is reduced. At this stage the chromic acid-sulfuric acid is added to the same solution in an amount anhydride dissolved and only metallic chromium on the equivalent of the sulfuric acid residue of this sulfate is added to the surface of the steel sheet by electroplating, should be 0.2 to 5%, based on beaten. As the chromium process progresses, the chromic acid process contained in the aqueous solution hydrogen will be limited on the surface of the anhydride for the following reasons. Steel sheet free, which increases the pH of the bath. Chromium sulphate in an amount exceeding 5%, in the vicinity of the interface between that to be treated based on chromic anhydride, is added,
DE19631521097 1962-05-09 1963-05-09 Aqueous bath for the cathodic production of corrosion-resistant coatings on iron or steel objects Expired DE1521097C3 (en)

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JP1889662 1962-05-09
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