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DE1598893B2 - Nicht-dispersives ultrarotanalysengeraet - Google Patents

Nicht-dispersives ultrarotanalysengeraet

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DE1598893B2
DE1598893B2 DE19661598893 DE1598893A DE1598893B2 DE 1598893 B2 DE1598893 B2 DE 1598893B2 DE 19661598893 DE19661598893 DE 19661598893 DE 1598893 A DE1598893 A DE 1598893A DE 1598893 B2 DE1598893 B2 DE 1598893B2
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gas
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
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Description

3 4
Empfängerkammersignale durch Hilfsvorrichtungen, mäßig, dafür zu sorgen, daß die der Meß-Strahlung
wie einstellbare Blenden, regelbare pneumatische auszusetzende Empfangskammer die zweite Emp-
Nebenschlüsse und Puffervolumina, erreichen, die auf fangskammer ist. Deren Rückwand wird dann als
Amplitude und Phase der Kammersignale einwirken. strahlungsdurchlässiges Fenster ausgebildet, an dem
Diese Vorrichtungen erfordern jedoch einen erheb- 5 die zweite modulierte Strahlungsquelle angeordnet ist.
liehen zusätzlichen Aufwand und sind in der Hand- Es wird so die Symmetrie der optischen Anordnung
habung umständlich und schwierig. gewahrt.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das Auf- In vielen Anwendungsfällen und insbesondere treten hoher Kammersignale und damit auch das dann, wenn keine allzu hohe Meßempfindlichkeit verAuftreten eines störenden Differenzsignales dadurch io langt wird, kann auf die zusätzliche modulierte zu vermeiden, daß die in die beiden hintereinander Strahlungsquelle verzichtet und das Hilfssignal als im Strahlengang liegenden Empfängerkammern ein- elektrisches, von der Modulationseinrichtung der tretende Strahlung in zwei annähernd gleiche, gegen- Meß-Strahlungsquelle gesteuertes Wechselspannungsphasig modulierte Anteile zerlegt ist, von denen der signal erzeugt und an einer geeigneten Stelle des Vereine die Meß-, der andere die Vergleichshälfte einer 15 stärkers dem Differenzsignal überlagert werden,
geteilten Analysenkammer durchlaufen hat. Diese In allen Fällen hat es sich als besonders günstig Anordnung hat jedoch eine Komplizierung der erwiesen, vor allem auch im Hinblick auf die stets optischen Teile und eine durch die Zweiteilung des im Differenzsignal vorhandenen Oberwellen der Mo-Strahlenganges bedingte schlechtere Ausnutzung der dulationsfrequenz, dem Hilfssignal neben der gleichen Strahlung zur Folge. 20 Größe eine Richtung zu geben, die entgegengesetzt
Schließlich ist auch schon vorgeschlagen worden, der Komponente des Differenzsignals ist, die parallel
zum Amplitudenausgleich des Nullpunkts den Strah- zu dem bei der Nullmessung überwiegenden Emp-
lungsempfänger zusätzlich von einem Abgleich- fangskammersignal, im allgemeinen also parallel zum
strahlenbündel mit einer durch eine Blende veränder- Signal der vorderen Empfangskammer ist, und die
baren Intensität zu beaufschlagen, wobei das Ab- 25 senkrecht zu der genannten Komponente gerichtete
gleichstrahlenbündel von der gleichen Strahlungs- Komponente des Differenzsignals durch phasen-
quelle ausgeht, die auch die Meß-Strahlbündel abhängige Gleichrichtung des aus Differenz- und
erzeugt. Hilfssignal resultierenden Summensignals unwirksam
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, auf zu machen.
möglichst einfachem und für die technische Anwen- 30 Falls sich jedoch Störeinflüsse, wie Temperatur, dung der in Rede stehenden Geräte vorteilhaftem Spannungs- und Frequenzänderungen auf Differenz-Weg zugleich mit dem Amplitudenabgleich auch einen und Hilfssignal unterschiedlich auswirken, läßt sich Phasenabgleich zu bewirken, um damit zu einer prak- eine weitere Verbesserung dadurch erzielen, daß in tisch vollständigen Eliminierung des Nullpunkts- der zur Erzeugung der Hilfsspannung dienenden signals zu gelangen. 35 Anordnung störgrößenabhängige Korrekturglieder
Das nicht-dispersive Ultrarotanalysengerät der enthalten sind.
eingangs genannten Art ist gemäß der Erfindung da- In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand
durch gekennzeichnet, daß in bekannter Weise Mittel zweier verschiedener Ausführungsformen erläutert,
zur Erzeugung eines Hilfssignals einstellbarer Ampli- und zwar zeigen
tude vorgesehen sind, und daß ferner Mittel zur Ein- 40 Fig. 1 und 2 schematisch je eine dieser Ausfüh-
stellung der Phasenlage des Differenz- oder des rungsformen, während
Hilfssignals vorgesehen sind, wodurch das im Null- F i g. 3 ein Diagramm zur Erläuterung des Gegenpunkt der Konzentrationsmessung auftretende Dif- Standes der F i g. 2 ist.
ferenzsignal nach Amplitude und Phase kompensier- Der optische Teil des Analysators besteht aus
bar ist. 45 einem periodisch modulierten Strahler 1, einer Analy-
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in senkammer 3 mit Anschlüssen 4 für die Zu- und
den Unteransprüchen gekennzeichnet. Ableitung des zu analysierenden Gasgemisches und
Die Durchführung der Erfindung ist besonders ein- den beiden hintereinander im Strahlengang liegenden fach bei Verwendung von mit elektrischen Impulsen Empfangskammern 5 und 6. Strahler, Analysenkamstatt mechanisch mittels rotierender Blenden modu- 50 mer und Empfangskammern sind durch strahlungslierter Strahler, da dann der Modulator der Meß- durchlässige Fenster 2 voneinander gasdicht getrennt Strahlung auch zur Erzeugung des Hilfssignals dienen Bei den in den Figuren dargestellten Ausführungsforkann, men des Analysengerätes sind beide Empfangskam-
Das Hilfssignal kann an einer beliebigen Stelle des mern 5 und 6 mit Gas von gleichem Druck gefüllt,
Signalflusses in der aus Strahlungsempfänger und 55 so daß diese Kammern an die beiden Abteile eines
Verstärker bestehenden Meßkette zugeführt werden. gemeinsamen Membrankondensators 7, der eine
Es ist besonders vorteilhaft, das Hilfssignal mög- flexible Membran 8 und eine Gegenplatte 9 enthält, liehst am Anfang der Meßkette als modulierte Strah- anschließbar sind. Das die Empfangskammern anlung dem Empfänger zuzuführen, damit Differenz- füllende Gas kann bei den dargestellten Ausführungsund Hilfssignal möglichst den gleichen Einfluß- 60 formen das in dem zu analysierenden Gasgemisch größen unterworfen sind und somit das aus der festzustellende Gas sein.
Differenz beider Signale gebildete Nullsignal kon- In der ersten Empfangskammer 5 werden vor stant bleibt. Zu diesem Zweck wird diejenige Meß- allem die den Zentren der Absorptionslinien und kammer, deren Signal im Nullpunkt der Messung -banden des zu bestimmenden Gases entsprechenden ungenügend ist, um das Signal der anderen Meß- 65 Wellenlängen absorbiert, während in der nachgeschalkammer zu kompensieren, einer Hilfsstrahlung ausge- teten Empfangskammer 6 vor allem die den Flanken setzt, die von einer zweiten modulierten Strahlungs- der genannten Absorptionslinien und -banden entquelle erzeugt ist. Hierbei jst es besonders zweck- sprechenden Wellenlängen absorbiert werden. Die
5 6
Höhe der ersten Empfangskammer 5 ist geringer als ist die gleiche wie die des Hauptstrahlers 1. Zweckdie der zweiten Empfangskammer 6. Die Höhen der mäßigerweise wird auch die Modulation des Hilfs-Empfangskammern 5 und 6 sind derart gewählt, daß Strahlers auf elektrischem Wege herbeigeführt, woin dem Falle, in dem das in der Analysenkammer 3 durch es ermöglicht wird, die Speiseimpulse für den befindliche Gasgemisch von dem zu bestimmenden 5 Hilfsstrahler 12 durch den gleichen Steuerkreis im Gas völlig frei ist, in dem also die Konzentration Modulator 13 zu erzeugen, wobei jedoch dieser Modieses Gases gleich Null ist, die durch die Strahlungs- dulator zusätzliche, in ihrem Aufbau und ihrer Funkabsorption in den beiden Empfangskammern 5 und 6 tion bekannte Einrichtungen enthält, die die Hilfshervorgerufenen Druckerhöhungen möglichst gleicher strahlung in ihrer Amplitude und Phase so einstellen, Amplitude und Phase sind, so daß sie sich an der io daß das Differenzsignal, welches in den Empfangs-Membran des Kondensators aufheben, was jedoch in kammern von dem Hauptstrahler 1 erzeugt wird, von der Praxis niemals völlig erreicht werden kann, wes- der Hilfsstrahlung möglichst weitgehend kompensiert wegen auch im Nullpunkt der Messung ein gewisses wird, indem man dem Hilfssignal außer der gleichen Differenzsignal auftritt, dessen Beseitigung die Auf- Amplitude die genau um 180° gegen das Differenzgabe der vorliegenden Erfindung ist. — Weist jedoch 15 signal gedrehte Phasenrichtung gibt,
das in der Analysenkammer befindliche Gasgemisch Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform einen gewissen Gehalt an dem zu bestimmenden Gas wird die Kompensation des Differenzsignals auf rein auf, so treten in den Empfangskammern 5 und 6 elektrischem Wege durchgeführt. Zur besseren Verperiodisch modulierte Druckunterschiede auf, deren anschaulichung sind die dabei in Frage kommenden Frequenz der periodischen Modulierung des Strah- 20 Signale mit Hilfe des Vektordiagramms Fig. 3 darlers 1 entspricht, und deren Größe einen Rückschluß gestellt. Die in den Empfängerkammern 5 und 6 entauf die Konzentration des zu bestimmenden Gases in stehenden Signale werden durch die Vektoren a dem Gasgemisch zuläßt. und b dargestellt und ergeben das Differenzsignal c.
Die periodisch modulierten Druckunterschiede Tn F i g. 3 sind diese Signale im Nullpunkt der Mes-
führen zu Kapazitätsänderungen in dem Membran- 25 sung, das heißt für den Fall wiedergegeben, bei dem
kondensator 7, die im angeschlossenen Verstärker 10 in der Analysenkammer 3 kein zu bestimmendes Gas
in Spannungsänderungen umgewandelt, dann ver- vorhanden ist.
stärkt und nach Gleichrichtung im Meßinstrument 11 Gemäß F i g. 3 wird angenommen, daß das Signal b
angezeigt werden. der hinteren Kammer 6 nur vier Fünftel des Signals a
Die periodische Modulierung der vom Strahler 1 30 der vorderen Kammer 5 beträgt. Der Phasenwinkel erzeugten Strahlung kann mit mechanischen Mitteln zwischen beiden Signalen sei 180°-«.
wie rotierenden Blenden od. dgl. erreicht werden. Zur Einstellung des Hilfssignals wird das im Null-Vorteilhafter ist es jedoch, die Modulation der Strah- punkt der Messung auftretende Differenzsignal c hinlung auf elektrische Weise herbeizuführen, in dem ter dem Vorverstärker 10 a im Phasenschieber 10 & ein mit kleiner thermischer Trägheit behafteter Strah- 35 so gedreht, daß seine in Richtung des Kammerler mit Stromimpulsen geringer Frequenz gespeist signals α gelegene Komponente C1 genau um 180° wird. Mit einem 15 μ dicken, luftausgespannten gegen die vom Modulator 13 gelieferte Hüfsspan-Chrom-Nickelband als Strahlungsquelle läßt sich eine nung£ gedreht ist. Im Hauptverstärker 10 c werden ausreichende Modulationstiefe noch für Impulsfre- Hilfs- und Differenzsignal überlagert und wird das quenzen von 5 Hz erzielen. 40 Hilfssignal mit Hilfe des Potentiometers 14 so einge-
Bei den in Fig. 1 und 2 dargestellten Analysatoren stellt, daß C1 von k kompensiert wird (C1-^=O).
ist der Strahler in der genannten Weise ausgebildet, Mit 15 ist ein phasenabhängiger Gleichrichter be-
und die zu seiner Speisung dienenden Stromimpulse zeichnet, der — wegen der Kompensierung der Kom-
werden in bekannter Weise mittels eines Impuls- ponente C1 des Differenzsignals durch das Hilfs-
generators 13 erzeugt, der einen Multivibrator- 45 signal k — an den Verstärker 10 c eine Ausgangs-
Steuerkreis (Steuerkreis nach Eccles-Jordan) mit wechselspannung abgibt, die nur noch aus der senk-
einem angeschlossenen Verstärker enthält. recht zum Kammersignal α gerichteten Komponente c2
Um das auf der unterschiedlichen Geometrie der besteht. Da die Steuerung des Gleichrichters mit
Empfangskammern 5 und 6 beruhende, im Nullpunkt Hilfe des Modulators synchron zur Hilfsspannung k
der Messung auftretende Differenzsignal zu kompen- 50 erfolgt, wird die senkrecht zur Steuerphase liegende
sieren, ist bei der in F i g. 1 dargestellten Ausfüh- Komponente c2 nicht gleichgerichtet und daher für
rungsform ein Hilfsstrahler vorgesehen, der zur Er- die Messung unwirksam gemacht,
zeugung eines das Differenzsignal kompensierenden Befindet sich dagegen in der Analysenkammer 3
Hilfssignals eine Hilfsstrahlung in diejenige der bei- eine bestimmte Konzentration des zu messenden
den Empfangskammern hineinschickt, deren Signal 55 Gases, so wirkt sich dessen Strahlungsabsorption
im Nullpunkt der Messung das schwächere ist. Vor- praktisch nur auf das Signal der vorderen Kammer S
zugsweise wird dafür gesorgt, daß dies schwächere aus. Seine Abnahme ist als Δ a in das Vektordiagramm
Signal im Nullpunkt der Messung von der hinteren der F i g. 3 eingezeichnet, während im Nullpunkt der
Empfangskammer 6 erzeugt wird, so daß dann die Messung C1-^=O ist, wird jetzt, wie aus dem Vek-
Hilfsstrahlung in die hintere Kammer 6 eingestrahlt 60 tordiagramm leicht zu entnehmen ist, am Ausgang des
werden muß. Dementsprechend ist gemäß Fig. 1 Gleichrichters 15 eine dem Signal4a entsprechende
hinter der Empfangskammer 6 ein Hilfsstrahler 12 Gleichspannung geliefert, die ein Maß für die in der
vorgesehen, und ist die Rückwand der Empfangs- Analysenkammer 3 durch das zu bestimmende Gas
kammer 6 als strahlungsdurchlässiges Fenster ausge- bewirkte Absorption und damit für die Konzentra-
bildet. Die Anordnung des Hüfsstrahlers 12 hinter der 65 tion dieses Gases in der genannten Kammer dar-
Rückwand der hinteren Empfangskammer 6 ist be- stellt. — Die angegebene Angleichung von k an C1 mit
sonders vorteilhaft, da sie die Symmetrie der Strah- anschließender phasenabhängiger Gleichrichtung ist
lung wahrt. — Die Modulation des Hüfsstrahlers 12 auch im Hinblick auf die stets im Differenzsignal
vorhandenen Oberwellen der Modulationsfrequenz von besonderem Vorteil.
Es kann selbstverständlich die an Hand der F i g. 2 und 3 erläuterte Angleichung von k an C1 mit anschließender phasenabhängiger Gleichrichtung ohne weiteres auch bei der Ausführungsform nach Fig. 1 Anwendung finden, in dem die hierzu notwendigen Mittel beispielsweise in den Verstärker 10 eingebaut werden.
Weiterhin ist es möglich, an Stelle des für die bei-
den Empfangskammem 5 und 6 gemeinsamen Membrankondensators 7 für jede Empfangskammer ein besonderes Meßorgan, zum Beispiel einen Membrankondensator vorzusehen. Letzteres kommt vor allem dann in Frage, wenn die Empfangskammem mit Gasen verschiedener Drücke oder verschiedener Zusammensetzung gefüllt sind.
Femer kann als Strahler ein rein elektronisch arbeitender Strahler, wie z. B. Laserdioden, verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 209526/477

Claims (7)

1 2 Patentansprüche: bestimmten Gases oder einer bestimmten Flüssigkeit
1. Nicht-dispersives Ultrarotanalysengerät zur in einem Gas- bzw. Flüssigkeitsgemisch nach ihrem Messung der Konzentration eines bestimmten Durchgang durch das zu analysierende Gemisch in Gases oder einer bestimmten Flüssigkeit in einem zwei hintereinander im Strahlengang angeordnete Gas- oder Flüssigkeitsgemisch, wobei die modu- 5 Empfangskammern gelangt und dort Signale erzeugt, lierte Ultrarotstrahlung nach dem Durchgang deren Unterschied von der Konzentration des zu bedurch das zu analysierende Gemisch in zwei hin- stimmenden Stoffes in dem Gemisch abhängt. Dabei tereinander im Strahlengang angeordnete Emp- werden in der ersten Empfangskammer vorwiegend fangskammera gelangt und dort Signale erzeugt, die Wellenlängen der Ultrarotstrahlung absorbiert, deren Unterschied von der Konzentration des zu io die den Zentren der Absorptionslinien und -banden bestimmenden Stoffes in dem Gemisch abhängt, der zu bestimmenden Substanz, insbesondere des zu dadurch gekennzeichnet, daß in be- bestimmenden Gases, entsprechen, während in der kannter Weise Mittel zur Erzeugung eines Hilfs- zweiten Empfangskammer der Rest der Wellenlängen, signals einstellbarer Amplitude vorgesehen sind, die den Absorptionslinien und -banden der zu be- und daß ferner Mittel zur Einstellung der Phasen- 15 stimmenden Substanz entsprechen, insbesondere die lage des Differenz- oder des Hilfssignals vorge- den Flanken dieser Linien und Banden entsprechensehen sind, wodurch das im Nullpunkt der Kon- den Wellenlängen absorbiert werden,
zentrationsmessung auftretende Differenzsignal Zu diesem Zweck enthalten die Empfangskammern nach Amplitude und Phase kompensierbar ist. entweder die in dem Gemisch zu bestimmende Sub-
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 stanz oder eine Substanz, deren Absorptionslinien zeichnet, daß ein Hilfsstrahler (12) zur Erzeugung und -banden im wesentlichen mit den Absorptionseines modulierten Ultrarot-Hilfssignals vorge- linien und -banden der zu bestimmenden Substanz sehen ist, dessen Modulationsfrequenz gleich der übereinstimmen. Was speziell die hintere Empfangs-Modulationsfrequenz des Strahlers (1) ist, der die kammer.anbela.ngt, so genügt es, daß die in ihr entdurch das zu analysierende Gemisch hindurch- 25 haltene Substanz, wenn sie von der zu bestimmenden gehende Strahlung erzeugt, daß der Hilfsstrahler Substanz verschieden ist, für die Wellenlängen, die (12) derart angeordnet ist, daß er die Ultrarot- den Flanken der Absorptionslinien und -banden der Hilfsstrahlung in diejenige der beiden Empfangs- zu bestimmenden Substanz entsprechen, absorbierend kammern (5, 6) einstrahlt, die im Nullpunkt der wirkt.
Messung das geringere Signal erzeugt, und daß 30 Im allgemeinen enthalten aber die beiden hinterein Modulator (13) zur Einstellung des Ultrarot- einandergeschalteten Empfangskammern die gleiche, Hilfssignals nach Amplitude und Phase vorge- und zwar die in dem Gemisch zu bestimmende Subsehen ist. stanz. Der Unterschied der in den beiden Empfangs-
3. Gerät nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge- kammern absorbierten Strahlungsenergien stellt dann kennzeichnet, daß der Hilfsstrahler (12) hinter der 35 ein Maß für die Konzentration der in dem Gemisch als strahlendurchlässiges Fenster ausgebildeten festzustellenden Substanz, insbesondere des Gases, Rückwand der zweiten Empfangskammer (6) an- dar.
geordnet ist, die im Nullpunkt der Messung das Selbstverständlich muß im Nullpunkt der Messung,
geringere Signal erzeugt. das heißt wenn die Konzentration der zu bestimmen-
4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 40 den Substanz in dem Gemisch gleich Null ist, Gleichdadurch gekennzeichnet, daß der Modulator (13) gewicht zwischen den in den beiden Empfangskamzur elektrischen Modulation der durch das zu mern absorbierten Strahlungsenergien bestehen. Zur analysierende Gemisch hindurchgehenden Strah- Herstellung dieses Gleichgewichtes werden bei den lung auch Mittel zur Erzeugung des Hilfssignals bekannten Analysengeräten der in Rede stehenden aufweist. 45 Art die Längen· oder Drücke bzw. Partialdrücke
5. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekehn- (wenn das als absorbierende Substanz gewählte Gas zeichnet, daß Mittel zur Erzeugung eines modu- mit einem neutralen Gas gemischt ist) der absorlierten elektrischen Hilfssignals vorgesehen sind, bierenden Substanzschicht entsprechend gewählt. Im daß ein Verstärker (10 c) vorgesehen ist, in dem allgemeinen ist die Länge oder der Druck dieser eine Überlagerung des Differenzsignals der Emp- 50 Schicht in der zweiten Kammer größer als in der fangskammern (5, 6) mit dem elektrischen Hilfs- ersten Kammer.
signal stattfindet, daß ein Potentiometer (14) zur Es hat sich nun herausgestellt, daß es häufig
Einstellung der Amplitude des Hilfssignals und schwierig ist, den Signalen der beiden Kammern im ein Phasenschieber zur Einstellung der Phasenlage Nullpunkt der Messung, also dann, wenn die Konzenzwischen Differenz- und Hilfssignal vorgesehen ist. 55 tration des im Gasgemisch zu bestimmenden Gases
6. Gerät nach Anspruch 5, gekennzeichnet in der Analysenkammer gleich Null ist, nach Amplidurch einen phasenabhängig arbeitenden Gleich- tude und Phase genau gleiche Werte zu geben, so richter (15), der auf den Verstärker (10 c) folgend daß sie sich gegenseitig aufheben. Dieses Differenzangeordnet ist. oder Nullsignal ist bei Empfangskammern ungleicher
7. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 60 Länge durch die unterschiedliche Geometrie der beizeichnet, daß die zur Erzeugung des Hilfssignals den Kammern bedingt. Aber auch bei Empfängerdienende Anordnung temperaturabhängige Kor- kammern gleicher Länge läßt sich ein Abgleich der rekturglieder enthält. Kammersignale nach Amplitude und Phase nicht
ohne weiteres erreichen, da der Absorptionsverlauf
65 in beiden Kammern und damit die Zeitkonstanten des
Die Erfindung bezieht sich auf ein njlcht-dispersives Erwärmungs- und Abkühlungsvorganges bei perio-Ultrarotanalysengerät, bei dem die modulierte Ultra- discher Einstrahlung unterschiedlich sind,
rotstrahlung zwecks Messung der Konzentration eines Man kann in bekannter Weise den Abgleich der
DE1598893A 1966-07-27 1966-09-01 Nicht-disperses Ultrarotanalysengerät Expired DE1598893C3 (de)

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