DE1439838A1 - Ionen-Mikroskop - Google Patents
Ionen-MikroskopInfo
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- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
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Description
Telefon: 228O2I
Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen Abs. 1 Patentanwalt Dipl.-ti>a. SCHUBERT, 5? Siegen (Westf.), Postfach 325 Postscheckkonten:
r 1 λ λ η T-r Ir* 1 Bankkonten:
64 112 Il/Sohm
DeuhdieBankAG/
—ι- —- nr-ir,, ■ Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)
Dr, Expl. j
17. Aug. 1964
United Kingdom Atomic Energy Authority, Patents Branch,, 11 - 12, Charles II Street, London SWI, England
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung Nr0 34 645/63 vom 2. September 1963 beansprucht.
Diese Erfindung bezieht sich auf Feld-Ionen-Mikroskope
/field ion microscopes/.
J?eld-Ionen-Mikroskope werden verwendet zur Erforschung und
zum Prüfen von feuerbeständigen bzw. schwerschmelzbaren Metallen
und Metallegierungen. Das Objekt, welches die jform eines feinen
Drahtes hat, der zu einem glatten, halbkugelförmigen Spitzenteil
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mit einem Radius von einigen 100 Angstrom-Einheiten elektropoliert
worden ist, wird zwischen zwei Wolfram-Stäten oder
-Stiften, welche in einen evakuierten G-laskol"ben eingeschmolzen
sind, "befestigt. Helium, welches gewöhnlich als Abbild-G-as
/image gas/ verwendet wird, wird bei 5.10 Torr eingeträufelt
bzw. eingefüllt, /leaked in/ und die Spitze, welche bis auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff niedergekühlt wird, wird auf
einem hohen Potential relativ zu einem fluoreszierenden Schirm gehalten.
Das Helium ist iia G-ebiet des starken elektrostatischen
Feldes um die Spitze herum inonisiert, und die Ionen, welche von dem Feld mit hoher Stärke (typischerweise 4 Volt pro Angström)
radial zurückgeworfen werden, treffen auf den fluoreszierenden Schirm und formen so das Abbild, Atome, welche aus dem Objekt
ausgestoßen werden, beispielsweise jene an den Kanten von Gitterebenen, ergeben eine lokale Feldverstärkung und hohe Ionen-Stromdichten
auf dem Abbild, wodurch Abbildpunkte zu der Atom-Oberflächenstruktur in Beziehung gesetzt oder gebracht werden können.
Die Verstärkung ist ungefähr gleich dem Verhältnis des Ab-Standes von der Spitze nach dem Schirm, einerseits, zu dem Radius
der krümmung der Spitzenfläche, andererseits, und ist beispielsweise
1 0 .
Die Feldionisation beginnt oder setzt ein bei dem Feld Fn,
welches als Abschaltfeld bekannt ist und sowohl von dem Metall ale
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auch dem Gas, welches ionisiert wird, abhängt. Bei genügend hohen elektrostatischen Feldern können i-.etalle ohne thermische
Einwirkung zum Verdampfen gebracht werden. JJie Feldstärke, bei
der diese Verdampfung beginnt, F , ist ein Charakteristikum
des Metalls und hängt stark von der Bindungsenergie des Metalls ab.
Um ein andauerndes Abbild zu erhalten, welches photographiert
werden kann, sollte F ungefähr 20 % größer als F sein. Aus τ!
diesem Grunde sind nur die feuerbeständigen bzw. schwerschiaelzbaren
ketalle und Legierungen mit hohen Bindungsenergien zu
Studien mit einem Helium-Feldionen-Iviikroskop geeignet.
F ist niedriger bei Neon und Argon, so daß Neon- und Argonlonen-Feld-Mikroskope
für einen größeren bereich von materialien
verwendbar sind»
Feld-lonen-Mikroskope haben den Nachteil — sogar wenn ^
Helium verwendet wird, welches ein besseres Ion/Photon-Umwandlungs· verhältnis hat als Neon oder Argon — daß das Abbild, welches
auf dem fluoreszierenden Schirm abgebildet wird, extrem schwach ist. Photographische Belichtungszeiten von 10 Sekunden bis 30
Minuten werden benötigt auch mit einer fl-Linse und der schnellstwirksamen
verfügbare^ photographischen Emulsion.
Eine Abbild-Intensivierung irgendweicher Art ist deshalb not- ·
wendig, und die Umwandlung in ein Elektron-Abbild ist der erfolg-
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versprechendste Weg, dies zu erreichen. Zwei Typen von Ion/Elektron-Konverter
sind vorgeschlagen worden: dünne Filia-Übersetzungs-
oder -Übertragungs-Konverter und Rück-Reflexions-Konverter,
wobei jedes von "beiden zufriedenstellend im Feld-Ionen-Mikroskop
arbeitet oder verwendbar ist β
Erfindungsgemäß wird ein Peld-Ionen-kikroskop vorgeschlagen,
welches einen verbesserten Ion/Elektron-Konverter aufweist.
Erfindungsgemäß weist das Feld-Ionen-Mikroskop ein erstes
Metallgitter, auf dessen einer Oberfläche ein Ionen-Abbild erzeugt wird, wobei die Ionen, welche auf die besagte Oberfläche
aufprallen, Sekundär-Ionen erzeugen, welche das Gitter passieren und ein sichtbares Abbild auf dem Fluoreszenssehirm erzeugen,
welcher benachbart der arideren Oberfläche des Metall-Gitters liegt, sowie Mittel auf, welche der Tendenz entgegenwirken, ein
Sekundärbild auf dem fluoreszierenden Schirm, das von Sekundär-Elektronen herrührt, welche das Gitter durchdringen, entstehen
zu lassen.
Das erfindungsgemäße Feldionen-Mikroskop wird nunmehr anhand der es beispielsweise wiedergebenden Zeichnung beschrieben,
und zwar zeigt
Fig. 1 graphisch einen Teil des Mikroskop-Kopfes, während
" 5" 143S838
. 2 einen vergrößerten Ausschnitt der ^'ig. 1 wiedergibt.
Sehr kurz gefaßt, weist das Mikroskop das Mikroskop-Kopfstück
auf, welches ein vakuumeingeschmolzener bzw. -dichter Glas-Kolben oder sonstiges -Gefäß ist, und ein Vakuum-System,
welches den Kolben bis zu einem Basis- oder Hintergrund-Druck
—8
von ungefähr 1.10 Torr pumpt bzw. evakuiert, sowie Bauteile,
um Helium in dem Glas-Kolben bei einem Druck von ungefähr 5· 10
Torr einlecken oder -fließen zu lassen.
Gemäß i?ig. 1 ist das Objekt 1, welches elektrogeschlxffen
oder -poliert worden ist, und zwar zu einem halbkugelförmigen
Spitzenteil mit einem Radius von ungefähr 100 Angström, zwischen zwei glasüberzogenen Wolfram-Stäben 2 angeordnet, welche aus dem
Plussig-Stickstoff-Einlaß 3 in den Kolben hineinragen. Das Objekt
1 wird umgeben von einer zylindrischen Kupfer-Kathode 4·
Mit Abständen zu der Kathode 4 und senkrecht zu deren Achse sind ein Kupfer-Gitter 5» ein Kupfer-Gitter 6 und eine fluoreszierende
Schicht 7f welche eine auf einer Glasplatte 9 aufgetragene
Phosphorschioht 8 aufweist,vorgesehen, welche unterhalt
der Schicht 8 mit einer durchsichtigen stromleitenden Schicht aus Zinnoxid überzogen ist.
Das Gitter 5 hat 350 Drähte pro Zoll und ein Übertragungsbzw. Übersetzungsverhältnis von 0,7. Das öitter 6 weist 200 Drähte
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pro Zoll und ein Übersetzungsverhältnis von 0,4 auf« Auf der Oberfläche, die.dem Objekt 1 benachbart ist (weiterhin als die
obere Oberfläche teeichnet), ist das Gatter 6 mit Aluminium überzogen, während dessen untere Oberfläche mit Gold überzogen
ist.
Me Gitter 5 und 6 sind kreisförmig bzw. zylindrisch und
sind durch kreisförmige Kupferringe befestigt und zwar mittels
eines Klebemittels "Araldite" (eingetragenes Warenzeichen) festgelegt.
Das Gitter 6 ist ungefähr 1 mm entfernt von der fluoreszierenden Schicht 7 angeordnet.
Dem Mikroskop-Kopfstück zugeordnet ist eine Hochspannungsquelle 11, von welcher Verbindungen nach den Wolframstäbeii 2,
der Kathode At den Gittern 5 und 6 und der Schicht 10 führen.
Die Arbeitsweise ist wie folgt; Die Spannungsquelle 11 hält
diejenigen Teile des Mikroskop-Kopfstückes, welche mit ihr verbunden sind, auf einem geeigneten Arbeitspotential relativ zur
Erde. Bei einem besonderen Ausführungsbeispiel sind diese Potentiale:
Stäbe 2 (und somit das Objekt 1) 0 bis 20 Kilovolt positiv, die Kathode 4 und das fritter 5 von 20 Kilovolt negativ bis 10
Kilovolt positiv und die Schicht 10 10 Kilovolt positiv. Das
fritter 6 ist geerdet. ·
Somit ist das Objekt 1 relativ zu dem Gitter β auf einem
hohen Potential. Helium-Ionen, welche vom- Spitzenteil des Objektes
8 0 98 0 9/008 2
1 abprallen, bewegen sich radial naoh außen, wie die unterbrochenen
Linien 12 andeuten, und formen ein Abbild auf dem Gitter 6. (Das Yergrößerungsverhältnis des Gitters 5 ist so, daß die
meisten der Ionen es passieren, und das Potential des Gitters 5 sei für den Augenblick unbeachtet).
. Wie sich auch aus Fig. 2 ergibt, erzeugen Ionen, welche tatsächlich
auf der oberen Oberfläche des Gitters 6 auftreffen, Sekundär-Blektronen, wobei der Paktor der Sekundär-Emission von
Elektronen bei Aluminium so ist, daß für jedes aufgetroffene
Elektron etwa 10 Elektronen erzeugt werden, und diese Elektronen durch das Gitter 6 dringen (durch die unterbrochenen Linien 13
veranschaulicht) und ein sichtbares Abbild auf der fluoreszierenden Schicht 7 bilden. Die Schärfe dieses Abbildes ist hauptsächlich
abhängig von der Enge des Gitters und seinem Abstand von der fluoreszierenden Schicht 7. Die Elektronen neigen etwas
dazu, zu divergieren, wenn sie von dem Gitter 6 nach der fluoreszierenden Schicht 7 fligen, wobei, falls gewünscht, ein geeignetes
axiales Magnetfeld erzeugt werden kann, welches dieser Neigung
entgegenwirkt.
Bei niedriger Ionen-Energie dringen einige Ionen durch das Gitter 6 hinduroh, und sie werden dann,— wie durch die unterbrochenen
Linien 14· veranschaulicht — zurückgezogen, um dann auf · die untere Oberfläche des Gitters 6 aufzutreffen, wo sie Sekundär-Elektronen
erzeugen. Diese erzeugen ein zweites, leicht vergrößertes Abbild auf der fluoreezierenden Schicht 7.
809809/008?
Der Neigung, ein solches zweites Abbild zu "bilden, wird im
■ wesentlichen wie folgt entgegengewirkt "bzw. unterdrückt„ Erstens
wird die Anzahl der ionen, welche auf die untere Oberfläche des • Gitters 6 auftreffen, reduzierte Dies wird erreicht durch die Wahl
des Potentials des Gitters 5 und kann in eine der beiden Richtungen
wirken» So wird ein geeignetes negatives Potential die Ionen derart
abbremsen, daß sie das Gitter 6 mit kleiner Energie erreichen, und dann tritt geringes Durchdringen auf0 Alternativ beschleunigt
ein geeignetes positives Potential die Ionen so, daß solche, weiche das Gitter 6 durchdringen, auf der fluoreszierenden Schicht 7
gesammölt werden.
In jedem der Fälle können immer noch Ionen auf die untere Oberfläche des Gitters 6 auftreffen. Zweitens wird daher diese
Oberfläche mit einem Material überzogen — Gold im vorliegenden Falle —welches einen niedrigen Faktor der Sekundär-Emission
von Elektronen aufweist.
Wie bereits erwähnt, ist es wünschenswert bei bestimmten Formstück-Materialien, andere Abbild-Gase (Edelgase), wie Neon
oder Argon, zu verwenden, wobei die Erfindung in diesen Fällen ebenfalls angewandt werden kann.
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden · Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor
allem auch auf sämtliche Erfindungsmerk«-male, die im einzelnen
— oder in Kombination — in der gesamten Beschreibung und Zeichnung offenbart sind.
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Claims (5)
- Pat ent ansprüche. 1J Feld-Ionen-Mikroskop, gekennzeichnet durch ein erstes Metallgitter, auf dessen einer Oberfläche ein Ionen-Abbild erzeugt wird, wobei die Ionen, welche auf die begagte Oberfläche aufprallen, Sekundär-Ionen erzeugen, welche das Gritter passieren und ein sichtbares Abbild auf einem Fluoreszensschirm erzeugen, welcher benachbart der anderen Oberfläche des Gitters angeordnet ist, sowie durch Mittel, weiche der Neigung entgegenwirken, ein Sekundärbild auf dem fluoreszierenden Schirm zu erzeugen, das von Sekundär-Elektronen herrührt, welche das Gritter passieren.
- 2. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagten Mittel ein zweites Metall-Gitter aufweisen, welches in der Bahn der besagten Ionen vor dem ersten Gitter angeordnet ist, sowie ihrerseits Mittel, welche ein Potential dem zweiten Gitter so übermitteln, daß Ionen, welche das erste Gitter erreichen, dies mit einer ausreichend niedrigen Energie tun, daß nur wenige Ionen das erste Gitter durchdringen.809809/0082-40-
- 3. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagten Mittel ein zweites G-itter aufweisen, welches in der Bahn der "besagten Ionen vor dem ersten G-itter angeordnet ist, sowie weitere Mittel, welche ein Potential dem. zweiten G-itter übermitteln, derart, daß Ionen, welche das erste G-itter (6) durchdringen, es mit einer ausreichenden Energie tun, daß sie auf der fluoreszierenden Schicht (7) gesammelt werden.
- 4o Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß besagte Mittel einen Überzug auf der besagten anderen Oberfläche des ersten G-itters (6) aufweisen, wobei der Überzug aus einem Material besteht, welches einen niedrigen Sekundär-Elektronen-Emissionsfaktor aufweist.
- 5. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 4» dadurch gekenn- zeichnet t daß das Material Gold ist.809809/00 8 2
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