DE1483315B1

DE1483315B1 - Verwendung eines hochschmelzendes lot zum herstellen eines dreischichtigen verbundkoerpers

Info

Publication number: DE1483315B1
Application number: DE19651483315
Authority: DE
Inventors: Craig Richard Allan; Light Jun Robert Lee; Lane John William
Original assignee: United Aircraft Corp
Current assignee: RTX Corp
Priority date: 1964-10-21
Filing date: 1965-10-05
Publication date: 1971-06-09
Also published as: US3310440A; NL148945B; BE671189A; CH466931A; JPS5136206B1; NL6512668A; SE312921B; GB1124044A

Description

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Die Erfindung betrifft die Verwendung eines hoch- lische hochschmelzende Teil in der Zwischenschicht schmelzenden Lotes zum Herstellen eines dreischich- des Verbundkörpers sind daher zwei Eigenschaften tigen Verbundkörpers, insbesondere für thermionische unabdingbar. Es muß erstens einen hohen elektrischen Wandler, und ein Verfahren zum Herstellen des Ver- Widerstand aufweisen und zweitens eine große Wärmebundkörpers. 5 leitfähigkeit haben.

Dreischichtige Verbundkörper lassen sich besonders Es ist bekannt, daß der erfolgreiche Bau eines thernützlich bei thermionischen Wandlern verwenden. Ein mionischen Wandlers zur Verwendung mit einem Kernthermionischer Wandler ist eine Vorrichtung, welche reaktor von der Entwicklung eines hochschmelzenden Wärme bei einer hohen Temperatur aufnimmt und Lotes abhängt. Ein derartiges Lot muß feste, hoch-Wärmeenergie von niedrigerer Temperatur abgibt und io schmelzende Verbindungen zwischen dem Metall und dabei elektrische Energie erzeugt. Jeder thermionische dem nichtmetallischen Teil ergeben, um einen hohen Wandler weist zwei Elektroden auf, und zwar einen elektrischen Widerstand mit einer guten Wärmeleit-Emitter und einen Kollektor. Der Emitter nimmt fähigkeit zu vereinen. Bisher ist kein Lot bekannt, Wärme auf und gibt Elektronen ab. Die emittierten welches die erforderlichen Eigenschaften aufweist.
Elektronen werden durch den Elektrodenraum zwi- 15 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein sehen dem Emitter und dem Kollektor transportiert hochschmelzendes Lot zum Herstellen eines drei- und von dem Kollektor aufgenommen. Der Kollektor schichtigen Verbundkörpers zu finden, welches eine wirkt auch als Wärmesenke für die von dem Wandler feste und fest haftende Bindung zwischen einem nichtabgegebene Wärme. Nachdem die Elektronen von dem metallischen, elektrischen Isolator und einem hoch-Kollektor eingefangen sind, gelangen sie über einen 20 schmelzenden Metallteil herzustellen gestattet und äußeren elektrischen Lastkreis nach Arbeitsleistung an welches seine Festigkeit und Haftfähigkeit auch bei den Emitter zurück. Temperaturen von wenigstens 165O⁰C behält.

Die Koppelung eines Kernreaktors mit einem ther- Frühere Versuche zur Entwicklung eines Lotes mit mionischen Wandler ermöglicht die direkte Umfor- derartigen Eigenschaften scheiterten daran, daß die mung von Kernwärme in elektrische Energie ohne 25 Lote bei den in thermionischen Wandlern üblichen eire dazwischenliegende Umwandlung in mechani- hohen Temperaturen und niedrigen Drücken versehe Energie. Ein dreischichtiger Verbundkörper ist dampften. Die meisten thermionischen Wandler sind ein wesentliches Bauelement jedes thermionischen z. B. für Betriebsdrücke von 10~^e Torr eingerichtet.
Wandlers, unabhängig von der Art der Wärmequelle. Es ist bereits versucht worden, Lote auf Titanbasis Der Ausdruck »dreischichtiger Verbundkörper« be- 30 herzustellen, jedoch hat sich Titan als ungünstig bei zieht sich auf eine zusammengesetzte Anordnung aus den erforderlichen hohen Temperaturen erwiesen. Bei einem nichtmetallischen, hochschmelzenden Teil, wel- einer Temperatur von 1650⁰C und einem Druck von ches zwischen zwei Metallteilen angeordnet und mit 10~⁶ Torr verdampft Titan, und die Verbindungsstelle diesen fest verbunden ist. Ein derartiger dreischichtiger wird vollkommen zerstört.

Verbundkörper ist also im wesentlichen eine drei- 35 Die Lösung der gestellten Aufgabe ist darin zu sehen,

schichtige Sandwich-Konstruktion. daß für das Lot eine Legierung verwendet wird, be-

Bei einem thermionischen Kernreaktor ist ein drei- stehend aus 7 bis 45 Atomprozent, insbesondere 10 bis schichtiger Verbundkörper erforderlich, sowohl wenn 35 Atomprozent Molybdän, 1,5 bis 15 Atomprozent, die Wärmequelle in dem Kernreaktor ist als auch bei insbesondere 4 bis 12 Atomprozent, Tantal und/oder einer außerhalb des Kernreaktors befindliche Wärme- 40 Niob, Rest mindestens 50 Atomprozent Zirkonium quelle. Jn letzterem Fall befindet sich der dreischichtige zum Herstellen eines dreischichtigen Verbundkörpers, Verbundkörper auf der Emitterseite des Wandlers, der seine Bindungseigenschaften auch bei höheren während es im anderen Fall auf der Kollektorseite des Temperaturen als der Schmelztemperatur des Lotes Wandlers liegt. Die Emitterseite des Wandlers arbeitet beibehält, insbesondere für thermionische Wandler, notwendigerweise bei einer höheren Temperatur als die 45 wobei der Verbundkörper einen nichtmetallischen, Kollektorseite, da der Emitter Wärme aufnimmt, hochschmelzenden, elektrisch isolierenden Teil aus während der Kollektor Wärme abgibt. Es ist daher Berylliumoxid umfaßt, der zwischen zwei hochschmelzu erwarten, daß die größten Probleme bei dreischich- zenden Metallen aus der Gruppe Chrom, Vanadium, tigen Verbundkörpern auftreten, wenn diese an der Rhodium, Hafnium, Ruthenium, Niob, Iridium, Mo-Emitterseite verwendet werden. 50 lybdän, Tantal, Osmium, Rhenium oder Wolfram

Die besten bekannten Materialien für Emitter und oder einer hochschmelzenden Legierung derselben

Kollektor sind hochschmelzende Metalle und deren angeordnet ist, und wobei das Lot zum Verbinden

Legierungen. Wenn der Wandler sich außerhalb des des Barylliumoxidteiles mit jedem der angrenzenden

Kernreaktors befindet, liegt der dreischichtige Ver- Metalle dient.

bundkörper auf der Emitterseite desselben, und das 55 Vorzugsweise hat die erfindungsgemäß verwendete innere Melallteil des Verbundkörpers dient als Be- Legierung eine Zusammensetzung aus 10 bis 22 Atomhäher oder als Leitung für das flüssige Metall des Re- prozent Molybdän, 5 bis 8 Atomprozent Niob und/ aktorkreises, während das äußere Metallteil als ther- oder Tantal, Rest Zirkonium.

mionischer Emitter dient. Wenn der Wandler sich in Eire besonders günstig zu verwendende Legierung dein Kernreaktor befindet, liegt der dreischichtige Ver- 60 besteht aus 36 Atomprozent Molybdän, 7 Atomprobundkörper auf der Kollektorseite, und das äußere zent Tantal, Rest Zirkonium.

Metallteil des Verbundkörpers dient als Behälter für Es sind zwar aus der deutschen Auslegeschrift

die Reaktorbrennstoffelemente, während das innere 1 146 728 bereits ternäre Legierungen bekannt, die

Metallteil als thermionischer Kollektor dient. Bei bei- aus 12 bis 25 Gewichtsprozent Niob, 0,5 bis 5 Ge-

den Ausführungsformen eines thermionischen Wand- 65 wichtsprozent Molybdän, Rest Zirkonium bestehen

lers ist es wesentlich, daß die beiden Metallteile des und die als Lot zum Zusammenlöten von Teilen aus

Verbundkörpers zwar elektrisch, jedoch nicht ther- Niob verwendet werden, es war jedoch nicht bekannt

misch voneinander isoliert sind. Für das nichtmetal- oder naheliegend, daß derartige Legierungen die für

die Zwecke der Erfindung erforderlichen Eigenschaften aufweisen.

Obgleich die reaktiven Elemente Titan und Zirkonium hinsichtlich vieler ihrer Eigenschaften eng verwandt sind, läßt sich Titan bei der Anwendung der Erfindung nicht als äquivalent für Zirkonium verwenden oder gar als einer der Grundbestandteile des erfindungsgemäß verwendeten Lotes. Der Dampfdruck von Titan ist zu hoch, um Betriebstemperaturen und Drücken vieler thermionischer Wandler standhalten zu können. Das Titan würde in dem Vakuum bei den hohen Temperaturen schnell verdampfen, v,i; sic Li thermionischen Vorrichtungen vorhanden sind, und ein derartiger Titanverlust würde das Lot schnell zerstören. Ein versuchsweise hergestelltes Lot mit Titan fiel schon nach 65 Stunden bei 1510° C in einem Vakuum von 10~⁶ Torr aus. Die Anwesenheit von Titan im Lot in kleinen und zufällig vorhandenen Mengen als Verunreinigung ist jedoch nicht schädlich.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Lot hat im geschmolzenen Zustand eine ausgezeichnete Netz-

»fähigkeit und Fließfähigkeit und schafft hochschmelzende Verbindungen zwischen einem nichtmetallischen, hochschmelzenden Teil und einem Metallteil. Das nach der Erfindung zu verwendende Lot hat eine gute Wärmeleitfähigkeit und keine zerstörende Wirkung auf die elektrischen Isoliereigenschaften des nichtmetallischen Körpers. Das Lot ist bei Raumtemperatur duktil. Es hat selbst bei sehr hohen Temperaturen von wenigstens 165ö°C einen niedrigen Druckdampf und ist verdampfungsbeständig bei Drücken von etwa 10~⁶ Torr. Eine Metallisierung der Oberflächen der nichtmetallischen (keramischen) Stoffe vor der Herstellung der Verbindung ist nicht erforderlich.

Bei der Diffusionstemperatur, die 55⁰C oder mehr ui t:rhalb der Schmelztemperatur der erfindungsgemäß zu verwendenden Lote liegt, tritt eine Diffusion zwischen den getrennten Schichten oder Pulverteilchen des Lotes ein, wenn dieses in Form von dünnen El;chen, Scheiben oder Li Pulverform vorliegt. Bringt man die Bestandteile des Lo:es während einer genügenden Zeit auf die Diffusionstemperatur, so bildet ^ sich sehr schnell die Legierung, wenn die Temperatur ψ auf die Schmelztemperatur erhöht wird. Wem man die zu verbindende Anordnung auf der Diffusionstemperatur hält, wird die Korrosion von Berylliumoxyd durch Zirkonium gering gehalten. Der Diffusionsvorgang dauert gewöhnlich 10 bis 60 Minuten.

Versuche, unlegiertes Zirkonium als Lot zum Verbinden von Berylliumoxyd mit einem Metallteil zu verwenden, verliefen unbefriedigend. Das unlegierte Zirkonium hatte eine starke korrosive Wirkung auf Berllyumoxyd. Überraschenderweise stellte sich heraus, daß durch Zugeben von Molybdän zu Zirkonium zwei wesentliche Vorteile erreicht wurden: erstens, die Schmelztemperatur des Lotes wurde erniedrigt, und zweitens, die korrosive Wirkung von Zirkonium auf Berylliumoxyd wurde beträchtlich verringert und in annehmbaren Grenzen gehalten. Diese beiden Eigenschaften hängen voneinander ab und sind komplementär. Da die korrosive Wirkung von Zirkonium mit der Temperatur ansteigt, verringert das Molybdän durch Erniedrigen der Schmelztemperatur des Lotes die Korrosion sowohl durch diese Temperaturerniedrigung als auch durch die Verringerung des Zirkoniumgehaltes.

Zu diesem Zweck ist es erforderlich, daß wenigstens 7 Atomprozent Molybdän vorhanden sind. Wenn hingegen mehr als 45 Atomprozent Molybdän zu der Legierung hinzugefügt werden, entsteht eine intermetallische Verbindung zwischen Zirkonium und Molybdän, welche in der zweiten Phase eine Versprödung der Legierung bewirkt. Das Lot verliert dann die wünschenswerte Duktilität, die sie in der Einphasenform aufweist. Ein größerer Anteil an Molybdän als 45 Atomprozent würde auch eine Verringerung des Zirkoniumgehaltes des Lotes auf ein

ίο unerwünschtes Maß hervorrufen.

Eine weitere unerwartete Eigenschaft des erfindungsgemäß zu verwendenden Lotes ist darin zu sehen, daß der Gehalt des Lotes an Tantal und/oder Niob eine wesentliche Verbesserung der Netzfähigkeit bewirkt, wenn das Lot zum Verbinden von Berylliumoxyd mit einem hochschmelzenden Metall verwendet wird. Bisher wurde es als unmöglich angesehen, irgendein hochschmelzendes Lot zu finden, welches sowohl hochschmelzende Metalle als auch Berylliumoxyd oder ähnliche keramische Stoffe benetzte und eine feste, wärmebeständige Keramik-Metall -Bindung bildete. Die durch die Zugabe von Tantal oder Niob hervorgerufene Verbesserung der Netzfähigkeit und der Fließfähigkeit ist sowohl an den Metalloberflächen als auch an keramischen Oberflächen wirksam. Es hat sicii herausgestellt, daß die gewünschte Netzfähigkeit und Fließfähigkeit einen Gehalt von wenigstens 1,5 Atomprozeiit Tantal und/oder Niob erfordert und daß es günstig ist, höchstens 15 Atomprozent dieser Stoffe zuzusetzen, um die Bindefestigkeit der Legierung bei hohen Temperaturen nicht zu beeinträchtigen.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Lote eignsn sich zum Verbinden von Berllyumoxydisolierschi;ht;n mit Metallschichten, welche aus hochschmelzenden Metallen oder deren Legierungen bestehen. Für thermionische Wandler hat sich Berylliumoxid als das beste Material zum Isolieren der beiden Metallschichten eines dreischichtigen Verbundkörpers erwiesen. Dies liegt zum Teil daran, daß Berylliumoxid ein hochtemperaturbeständiges Oxid darstellt, welches einen hohen elektrischen Widerstand mit einer einigermaßen guten Wärmeleitfähigkeit verbindet. Die meisten hochtemperaturbeständigen Oxide haben eine verhältnismäßig schlechte Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu Berylüumoxid, wenn auch einige einen höheren elektrischen Widerstand aufweisen.

Aluminiumoxid ist nicht geeignet als nichtmetallisches keramisches Teil für den dreischichtigen Verbundkörper, Aluminiumoxid hat zwar ausgezeichnete elektrische Isoliereigenschaften, die Wärmeleitfähigkeit ist jedoch bei weitem nicht so gut wie bei Bsrllyumoxid, und die korrosive Wirkung des Zirkoniums auf Aluminiumoxid ist grcß^r als auf Beryllium oxid. Letzteres ist daher als günstigerer Werkstoff anzusehen gegenüber Aluminiumoxid, zumal es außerdem noch stabiler als dieses ist und einen höheren Schmelzpunkt hat.

Aluminiumoxid hat jedoch bei thermionischen Wandlern nützlich zur Herstellung hochtemperaturfaster hermetischer Dichtungen, um ein Entweichen von Caesiumdampf zu verhindern, der in dem Elektrodenraum zwischen Emitter und Kollektor vorhanden ist.

Die Schmelztemperaturen der erfindungsgemäß zu verwendenden Lote liegen zwischen 1454 und 1660⁰C. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Herstellen eines dreischichtigen Verbundkörpers durch Erhitzen der drei zu verbindenden Teile mit dem

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zwischen den Teilen befindlichen Lot, wobei das Ver- platte mit den Abmessungen von etwa 5 · 1,27 · 0,63 cm

fahren erfindungsgemäß so durchgeführt wird, daß wie folgt angelötet:

das aus einer entsprechenden Mischung von Folien Es wurde eine Anzahl Folien genommen und aus

der einzelnen Lotkomponenten bestehende Lot zwi- diesen zwei Folienstapel gebildet, welche jeweils die

sehen die zu verlötenden Teile gebracht und das Ganze 5 folgende Zusammensetzung in Atomprozent des ge-

in an sich bekannter Weise im Vakuum oder in einer samten Folienstapels hatten:

inerten Atmosphäre zuerst auf Diffusionstemperatur _ .. -r * « ι· no^ · l.

und dann auf Schmelztemperatur bis zum Erschmelzen J A tomprozent Tantatfohe 12,8 Gewichtsprozen

des Lotes erhitzt wird, worauf nach erfolgtem Löten ³⁶ Atomprozent Molybdanfohe 34,8 Gewichtsprozent

der Verbundkörper langsam abgekühlt wird. Eine io "ⁿ . . ,,.„.,,-, ...

langsame Abkühlung ist wesentlich, da hierdurch Ver- ⁵⁷ Atomprozent Zirkoniumf ohe 52,4 Gewichtsprozent

Schiebungen der Teile des Verbundkörpers vermieden Jede Folie war etwa 0,025 mm dick. Die Folien

werden, welche durch Unterschiede der Wärmeaus- wurden tunlichst in solcher Weise übereinanderge-

dehnungskoeffizienten des keramischen Teiles und des stapelt oder miteinander verschachtelt, daß Folien der

Metalls hervorgerufen sein könnten. Dagegen ist die 15 unterschiedlichen Bestandteile miteinander abwech-

Erwärmungsgeschwindigkeit bei der Herstellung der sein. Ein Stapel dieser Folien wurde dann zwischen die

Verbindung nicht von Bedeutung. Legierungsplatte W26Re und die Berylliumoxydplatte

Das Lot kann z. B. durch Einführen einer abge- gelegt und der andere Stapel zwischen die Tantalplatte

messenen Mischung der Bestandteile in einen Schutz- und die andere Seite der Berylliumoxydplatte, so daß

gasofen als Charge mit einer Mischung der Grund- 20 eine dreischichtige Anordnung gebildet war. Vor dem

metalle in Form von Pulver, großen Körnern, Kugeln Aufeinanderstapeln wurden die Berylliumoxydplatte,

Metallschwamm od. dgl. gebildet werden. Die Charge die Zirkonium-, Molybdän- und Tantalfolien mit

wird sodann in dem Schutzgas mittels einer nichtab- Azeton und die W26Re- sowie die Tantalplatte che-

schmelzenden oder einer abschmelzenden Elektrode misch gereinigt.

erhitzt, um die Bestandteile zu schmelzen und das Lot 25 Die gestapelte dreischichtige Anordnung wurde dann herzustellen. Die fertigen Gußblöcke werden dann in einen Vakuumofen gebracht und dieser auf 10~^e Torr durch übliche Warm- oder Kaltverarbeitungsverfahren evakuiert und ein Gewicht von 2,27 kg auf die obere zu dünnen Folien oder Blechen verformt. Das Lot Metallplatte gelegt, um einen Druck auf den Stapel wird am besten in Form einer dünnen Folie zwischen auszuüben und einen innigen Kontakt zwischen den das Metallteil und das nichtmetallische, keramische 30 einzelnen Teilen desselben herzustellen. Der Vakuum-Teil gebracht und das Lötverfahren wie oben be- ofen wurde dann auf die Diffusionstemperatur von schrieben durchgeführt. 1370⁰C erhitzt und 30 Minuten lang auf dieser Tem-

Obgleich sich bei Verwendung einer vorgeformten peratur gehalten, um eine Diffusion zwischen den einFolie aus Lot die beste Bindung ergibt, ist die zusatz- zelnen Folien des Lotes zu ermöglichen. Sodani wurde liehe Verfahrensstufe zur Herstellung des Lotes zeit- 35 die Anordnung 10 Minuten lang auf 1521° C erhitzt, raubender und kostspieliger als das Herstellen des um eine weitere und schnellere Diffusion zwischen den Lotes aus entsprechenden Folien der einzelnen Be- Folien hervorzurufen. Schließlich wurde der Ofen auf standteile während des eigentlichen Lötverfahrens. 1577⁰C ± 28°C erhitzt und auf dieser Temperatur Die Verwendung vorgefertigter Lote wird daher ledig- eine kurze Zeitlang gehalten, wobei die Zirkonium-, liehe bei der Massenanwendung praktisch sein, wenn 40 Molybdän- und Tantalfolien vollständig miteinander große Mengen Lot verbraucht werden. reagierten und ein im wesentlichen homogenes Lot

Bei dem direkteren und praktischeren Verfahren, bildeten. Die dreischichtige Anordnung wurde sodann welches insbesondere in kleinem Maßstab anwendbar langsam abgekühlt, so daß die Platten aus Wolframist, werden die Bestandteile der Legierung in Form Rhenium und aus Tantal nicht von der Berylliumvon getrennten Folien, Blechen od. dgl. jedes einzelnen 45 oxydplatte abgehoben wurden. Bestandteiles aufgebracht, Die getrennten Folien aus Dieser ebene dreischichtige Körper wurde sodann Molybdän, Zirkonium, Tantal und/oder Niob werden 100 Stunden lang bei 1510⁰C geprüft, und es ergab zwischen die zu verbindenden Teile übereinander- sich dabei keine physikalische Veränderung. Selbst gelegt. nach diesem Versuch war die Bindung zwischen den

Das Erhitzen der zu verbindenden Teile zwecks 50 Metallteilen und dem Berylliumoxyd fest, festhaftend Herstellung einer Metall-Keramik-Bindung sollte im und im wesentlichen gegenüber dem ursprünglichen Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre durch- Zustand unverändert, geführt werden. Eine derartige Schutzgasatmosphäre _R . -19 enthält im wesentlichen keinen Sauerstoff, Stickstoff Beispiel I oder Kohlenstoff. Es eignet sich dafür eine Atmosphäre 55 Es wurde ein dreischichtiger Körper wie bei Beiaus einem inerten Gas, etwa Argon. Zum Erhitzen spiel 1 hergestellt mit Ausnahme, daß eine zweite der vorbereiteten Anordnungen lassen sich auch Tantalplatte an Stelle der W26Re-Platte nach Beispiel 1 Schutzgasöfen verwenden, wie sie an sich bekannt sind. verwendet wurde. Die Verbindungen dieser dreischich-

Die Erfindung ist im folgenden an Hand mehrerer tigen Sandwich-Bauart überstanden während 5 Stun-

Beispiele ergänzend beschrieben. 60 den eine Temperatur von 1649°C ohne wahrnehmbare

. Änderung.

Bei spiel 1

„ j-,,·™ ·τ· Beispiel3

Es wurde eine kleine Platte aus einer Legierung aus

26 Gewichtsprozent Rhenium, Rest Wolfram (W26Re) Es wurde ein zylindrischer dreischichtiger Körper

mit den Abmessungen 5 · 1,9 · 1,27 cm und eine 65 aus einem Rohr einer W26Re-Legierung als äußeren

Tantalplatte der gleichen Abmessungen mittels eines Teil und einem Rohr aus Tantal als inneren Teil mit

festen, festhaftenden hochtemperaturbeständigen Lotes einem dazwischenliegenden Rohr aus Berylliumoxyd

auf gegenüberliegenden Seiten einer Berylliumoxid- hergestellt. Das Berylliumoxydrohr hatte eine Wand-

dicke von 0,356 mm. Dieses zylindrische dreischichtige Verbundrohr wurde gemäß Beispiel 1 unter Verwendung des dort beschriebenen Lotes hergestellt. Die Teile wurden sorgfältig bearbeitet, so daß sie unter Verwendung von Folien aus den Legierungsbestandteilen eng zusammenpaßten, so daß die aneinandergrenzenden Folien in inniger Berührung miteinander standen. Die Dicke jeder Folie war etwa 0,025 mm. Hierbei wurden die gleichen Ergebnisse erzielt wie bei Beispiel 1.

Beispiel 4

Es wurden zwei kleine Platten aus Niob mit ihren Stirnseiten aufeinandergelegt und dazwischen ein Lot der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 gebracht. Das wurde sodann wie im Beispiel 1 beschrieben geschmolzen.

Zwischen den zusammengefügten Bereichen der Platten war eine feste, festhaftende Bindung hergestellt, die nicht zerstört wurde, wenn die Verbundan-Ordnung während 100 Stunden auf 1649⁰C erhitzt wurde.

Im folgenden sind in tabellarischer Übersicht Zusammensetzungen erfindungsgemäß zu verwendende Lote angegeben.

Sämtliche Werte sind Atomprozente der Gesamt-Zusammensetzung, die Gewichtsprozente sind in Klammern angegeben.

(Fortsetzung der Tabelle)

Beispiel	Mo	Ta	Nb	Zr ³⁰
5	7(6,7)	15 (27.5)	_	Rest
6	10(9,6)	8 (14,47)	7 (6,5)	Rest
7	11 (10,56)	5 (9,05)	5 (4,65)	Rest 35
8	15 (14,40)	7 (12,65)	—	Rest
9	16 (15,32)	—	7(6,50)	Rest
10	20 (19,20)	5 (9,05)	—	Rest
11	21 (20,80)	—.	5 (4,65)	Rest
12	22 (21,05)	5 (9,05)	5 (4,65)	Rest 40
13	22 (21,05)	10 (18,1)	—	Rest
14	24 (23,00)	5 (9,05)	3 (2,79)	Rest
15	25 (23,95)	4 (7.24)	5(4,65)	Rest
16	26 (24,95)	—	7 (6,50)	Rest
17	27 (25,90)	4 (7,24)	—	Rest 45
18	27 (25,90)	12 (21,7)	—	Rest
19	25 (23,95)	—	15 (13,80)	Rest
20	30 (28,80)	5 (9,05)	—	Rest
21	32 (30,70)	—·	5 (4,65)	Rest
22	31 (29,75)	10 (18,1)	—	Rest 50
23	33 (31,60)	3 (5,43)	—	Rest
24	32 (30,70)	4(7,24)	4(3,71)	Rest
25	35 (33,50)	2(3,62)	—	Rest
26	36 (34,50)	14 (25,30)	—	Rest
27	35 (33,60)	7 (12,65)	—·	Rest 55
28	36 (34,50)	—	7(6,50)	Rest
29	40 (38,40)	7 (12,65)	—	Rest
30	41 (39,30)	—	8 (7,43)	Rest
31	42 (40,30)	1,5 (2,75)		Rest
32	41 (39,30)	1,5 (2,75)	1,5 (1,38)	Rest 60

Beispiel	Mo	Ta	Nb	Zr
33	42 (40,30)	—	3 (2,79)	Rest
34	45 (43,20)	4 (7,24)	—	Rest
35	44 (42,20)	—	4 (3,71)	Rest
36	45 (43,20)	2 (3,62)	2(1,86)	Rest
37	44 (42,20)	1,5 (2,75)	—	Rest
38	45 (43,20)	—	1,5(1,38)	Rest
39	7(6,70)	2 (3,62)	—	Rest
40	8 (7,70)	—	2 (1,86)	Rest

Claims

Patentansprüche:

1. Verwendung einer Legierung, bestehend aus

7 bis 45 Atomprozent, insbesondere 10 bis 35 Atomprozent, Molybdän, 1,5 bis 15 Atomprozent, insbesondere 4 bis 12 Atomprozent, Tantal und/oder Niob, Rest mindestens 50 Atomprozent Zirkonium, als Lot zum Herstellen eines dreischichtigen Verbundkörpers, der seine Bindungseigenschaften auch bei höheren Temperaturen als der Schmelztemperatur des Lotes beibehält, insbesondere für thermionische Wandler, wobei der Verbundkörper einen nichtmetallischen, hochschmelzenden elektrisch isolierenden Teil aus Berylliumoxid umfaßt, der zwischen zwei hochschmelzenden Metallen aus der Gruppe Chrom, Vanadium, Rhodium, Hafnium, Ruthenium, Niob, Iridium, Molybdän, Tantal, Osmium, Rhenium oder Wolfram oder einer hochschmelzenden Legierung derselben angeordnet ist, und wobei das Lot zum Verbinden des Berylliumoxidteiles mit jedem der angrenzenden Metalle dient.

2. Verwendung einer Legierung der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, bestehend aus 10 bis 22 Atomprozent Molybdän, 5 bis

8 Atomprozent Niob und/oder Tantal, Rest Zirkonium, für den im Anspruch 1 genannten Zweck.

3. Verwendung einer Legierung der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, bestehend aus 36 Atomprozent Molybdän, 7 Atomprozent Tantal, Rest Zirkonium, für den im Anspruch 1 genannten Zweck.

4. Verfahren zur Herstellung eines dreischichtigen Verbundkörpers nach Anspruch 1 durch Erhitzen der drei zu verbindenden Teile mit dem zwischen den Teilen sich befindenden Lot nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus einer entsprechenden Mischung von Folien der einzelnen Lotkomponenten bestehende Lot zwischen die zu verlötenden Teile gebracht und das Ganze in an sich bekannter Weise im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre zuerst auf Diffusionstemperatur und dann auf Schmelztemperatur bis zum Erschmelzen des Lotes erhitzt wird, worauf nach erfolgtem Löten der Verbundkörper langsam abgekühlt wird.

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