DE1442866B2 - Verfahren zum Austausch einer mit Polypropylen vermischten organischen Flüssigkeit gegen Wasser - Google Patents

Description

Bei vielen großtechnischen Verfahren fällt Polypropylen als Pulver, suspendiert in einer flüchtigen organischen Flüssigkeit an, z. B. in einem leichten Kohlenwasserstoff. Nach Abfiltrieren oder Zentrifugieren der Hauptmenge der organischen Flüssigkeit enthält das — im folgenden als pulverige Masse bezeichnete — Produkt den Feststoff in einzelnen Teilchen oder zu Agglomeraten zusammengebacken in noch immer merklichen Mengen organischer Flüssigkeit. Bei der Aufarbeitung dieser pulverigen Masse besteht der erste Schritt wohl darin, die organische Flüssigkeit durch Wasser zu verdrängen, in dem man die pulverige Masse mit Wasser rührt und dann die organische Flüssigkeit abdestilliert. Dies muß meistens mehrmals wiederholt werden, was sehr aufwendig ist. Schließlich erhält man ein Produkt, von dem eine größere Wassermenge erst abzentrifugiert werden muß,' bevor getrocknet werden kann.

Zum Trocknen und Feinzerkleinern von Stoffen sind die sogenannten Stromtrockner nach Stephanoff bekannt. Dabei wird das feuchte Gut in einem geschlossenen Kreislaufsystem mittels heißer Luft oder Dampfstrahlen bei Schallgeschwindigkeit fast plötzlich getrocknet und zerkleinert. Ist der gewünschte Trokken- und Feinheitsgrad erreicht, verläßt das Gut den Trockner über einen Sichter. Es findet dabei also keine Kondensation des Wasserdampfs an den Pulverteilchen statt, so daß auch keine Kondensationswärme frei wird. Schließlich ist aus der US-PS 22 97 726 die Kondensation des Spritzgases zur Erzielung eines niederen Drucks hinter der Spritzdüse bekannt, wodurch die Geschwindigkeit des ausströmenden Gases erhöht wird. Die freigesetzte Kondensationswärme wird ungenutzt abgeführt.

Aufgabe der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Austausch einer mit Polypropylenpulver vermischten organischen Flüssigkeit gegen Wasser, welches sich gegenüber dem bekannten Verfahren durch weniger Arbeitsstufen, eine bessere Wärmenutzung und beträchtliche Energieeinsparung auszeichnet.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht nun aus von einem Austausch der mit pulverförmigem Polypropylen gemischten organischen Flüssigkeit gegen Wasser und

Behandeln des Gemisches mit einem Wasserdampfstrahl von mindestens annähernd Schallgeschwindigkeit und ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Dampfstrahlbehandlung mit einer Dampfgeschwindigkeit von mehr als acht Zehntel der Schallgeschwindigkeit in zwei Stufen durchführt, wobei man dem Gemisch nur in der zweiten Stufe überhitzten Frischdampf zuführt, während man für die erste Stufe das aus der zweiten Stufe abgezogene, von Feststoffen befreite Dampfgemisch verwendet, und als Quelle für die zum Verdampfen der organischen Flüssigkeit benötigten Wärme ausschließlich die dem System durch den Wasserdampf zugeführte Wärmemenge einschließlich der durch dessen Kondensation frei werdende Wärmemenge dient.

Unter Schallgeschwindigkeit wird hier die Fortpflanzungsgeschwindigkeit des Schalls in Wasserdampf unter den Verfahrensbedingungen verstanden. Besonders wirksam ist das erfindungsgemäße Verfahren, wenn sich im Dampfstrahl Schockwellen ausbilden. Bekanntlich erreicht man Überschallgeschwindigkeiten und Schockwellen durch entsprechende Drücke vor und hinter einer Düse entsprechender Form. Ist der Druckunterschied des den Düsenhals anströmenden und abströmenden Dampfs gering, so ist die Beschleunigung in diesem Hals ebenfalls verhältnismäßig gering. Wenn das Expansionsverhältnis (Verhältnis der Drücke des abströmenden Dampfs zum anströmenden Dampf) unter 1 sinkt, ist die Beschleunigung im Hals bereits beträchtlich. Bei einem bestimmten Expansionsverhältnis — »erster kritischer Wert« — wird im Düsenhals die Schallgeschwindigkeit erreicht. Bei weiterer Verringerung des Expansionsverhältnisses ist die Dampfgeschwindigkeit unmittelbar hinter dem Düsenhals noch über der Schallgeschwindigkeit. Es kommt dann in einem gewissen Abstand stromabwärts vom Düsenhals zu einer Schockwellenfront, in der der Dampfdruck plötzlich scharf ansteigt und die Dampfgeschwindigkeit stark abfällt. Bei weiterer Verringerung des Expansionsverhältnisses verschiebt sich die Schockwellenfront weiter weg vom Düsenhals bis zum »zweiten kritischen Wert«, bei dem die Schockwellenfront am Düsenausgang liegt. Bei noch geringerem Expansionsverhältnis bildet sich die Schockwellenfront erst außerhalb der Düse aus. Die beiden kritischen Werte sind abhängig vom Divergenzverhältnis des Düsenabschnitts nach dem Hals und vom Verhältnis der spezifischen Wärmen Cp/Cv.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt so geführt, daß die Schockwellenfront außerhalb der Düse liegt, da an dieser Stelle bei Einführung der pulverigen Masse die beste und innigste Mischung stattfindet (hierzu wird beispielsweise auf das Buch von N. A. Hall »Thermodynamics of fluid flow« verwiesen).

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt eine geringere Anzahl von Arbeitsgängen wie die bekannten Verfahren. Die pulverige Masse muß vorher nicht mit Wasser gemischt werden, so daß auch keine Netzmittel benötigt werden. Das durch die erfindungsgemäße Behandlung erhaltene Polypropylenpulver hat einen geringeren Wassergehalt, als man ihn nach üblichen Verfahren nach dem letzten Zentrifugieren erreichen kann. Man kann also die erfindungsgemäß erhaltenen Pulver umgehend in den Trockner aufgeben (z. B. in einen Wirbelschichttrockner oder eine Trockentrommet). Ein besonderes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die außerordentlich kurze Zeit, die man für den Austausch der organischen Flüssigkeit gegen Wasser benötigt.

14 bÖÖ

Nach dem bekannten Verfahren waren hierfür oft etwa 1 h aufzubringen, während der Austausch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Bruchteilen von Sekunden stattfindet Bei dem erfindungsgemäßen zweistufigen Verfahren wird in der ersten Stufe die Hauptmenge an organischer Flüssigkeit entfernt und insbesondere in einem Zyklon Dämpfe und Feststoffe getrennt. In der zweiten Stufe findet dann die intensive Behandlung bei Überschallgeschwindigkeiten mit Frischdampf statt, welche besonders wirtschaftlich ist. Gegebenenfalls kann man auch in der ersten Verfahrensstufe Überschallgeschwindigkeiten anwenden, jedoch ist dies nicht unbedingt erforderlich. In der zweiten Verfahrensstufe steigt die Temperatur des Produkts verhältnismäßig wenig an. Es findet nur eine geringe is Verdampfung und damit auch nur eine geringe Kondensation von Wasserdampf statt. Es wird in dieser Stufe die fühlbare Wärme des Wasserdampfs voll ausgenützt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders wirksam für Polypropylenpulver geringer durchschnittlicher Korngröße, z. B. von 0,01 bis 0,05 mm, läßt sich aber ebenfalls mit Vorteil auf gröbere Pulver anwenden, z. B. bis zu 0,2 bis 0,5 mm Teilchendurchmesser. Die obere Grenze der Korngröße ist abhängig von ihrer Förderbarkeit mit Wasserdampf.

Die Erfindung wird anhand der Figuren näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisch ein Mischrohr zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Fig. 2 das Fließschema eines ganzen Systems für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Der Dampf wird über die Dampfleitung 1 dem Düsenhals 2 zugeführt, aus dem er in die Mischzone 3 eintritt, der die pulverige Masse über 4 zugeführt wird. Dieses Gemisch von pulveriger Masse und Wasserdampf gelangt in die kovergierende Mischzone 5, welche in die divergierende Diffusionszone 6 übergeht.

Bei dem Fließschema nach Fig. 2 wird die pulverige Masse über 7 der Mischkammer 8 eines Mischrohrs beliebiger Art zugeführt und das Gemisch von pulveriger Masse und über 9 zugeführtem Dampf gelangt aus der Diffusionszone 10 und die Leitung 11 in den Zyklon 12, aus dem die Dämpfe über 13 abgezogen werden. Die Feststoffe verlassen den Zyklon über die Leitung 14 und gelangen in die Mischkammer 15 eines Mischrohrs nach Fig. 1, dem über 16 Frischdampf zugeführt wird. Das Gemisch von Pulver und Frischdampf verläßt die Diffusionszone 17 und wird über die Leitung 18 einem weiteren Zyklon 19 zugeleitet, aus dem das Verfahrensprodukt über 20 ausgetragen werden kann. Die Dampfphase aus dem Zyklon 19 geht über die Leitung 9 in das erste Mischrohr.

Beispiel

Es wurde ein Polypropylenpulver aufgearbeitet, welches erhalten worden war aus der Polymerisation von Propylen mit Titantrichlorid und Aluminiumdiäthylchlorid als Katalysator in einem Reaktionsmedium in Form einer Benzinfraktion mit einem Siedebereich von 85 bis 115° C.

Es wurde eine Anlage im Sinne des Fließschemas der Fig. 2 angewandt und das zweite Mischrohr entsprach der Fig. 1 (Maßstab 1 :2,5). Im ersten Mischrohr war der Düsenhals die Mischkammer, die Mischzone und die Diffusionszone l,5mal so groß als beim zweiten Mischrohr, hatte jedoch keinen divergierenden Abschnitt. Die Zyklone hatten eine Höhe von 0,5 m und einen maximalen Durchmesser von 0,2 m und waren berechnet auf trockenes Polymer 100 kg/h.

Das aus der Polymerisation kommende Polypropylen wurde zentrifugiert auf eine pulverige Masse, die je kg Polymerisat 2,3 kg Benzin enthielt (im folgenden sind alle Mengenangaben auf 1 kg trockenes Polymerisat bezogen).

Die pulverige Masse mit einer Temperatur von 6O⁰C wurde im ersten Mischrohr mit 1,7 kg Wasserdampf 111°C, 1,5 ata (gemessen vor Eintritt in die Düse) vermischt. Nach Verlassen des ersten Mischrohrs hatte das Material eine Temperatur von 90⁰C und enthielt 0,03 kg Benzin und 0,8 kg Wasser. Die abgezogene Dampfphase bestand aus 2 kg Benzin und 0,9 kg Wasserdampf, 1 ata.

Das Produkt aus der ersten Stufe wurde nun im zweiten Mischrohr mit 1,7 kg Frischdampf 145⁰C, 4 ata (gemessen vor Eintritt in die Düse) zusammengebracht. Nach der zweiten Stufe hatte das Material eine Temperatur von 1 ITC und enthielt 0,001 kg Benzin und 0,8 kg Wasser. Die Dampfphase aus der zweiten Stufe enthielt eine geringe Menge an Benzin und 1,7 kg Wasserdampf bei 1,5 ata.

Man erhielt ein trockenes, frei fließendes Polypropylenpulver, welches unmittelbar in einen Wirbelschichttrockner eingeführt werden konnte, in dem es mit Heißluft getrocknet wurde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Austausch einer mit pulverförmigem Polypropylen vermischten organischen Flüssigkeit gegen Wasser durch Behandeln des Gemisches mit einem Wasserdampfstrahl von mindestens annähernd Schallgeschwindigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dampfstrahlbehandlung mit einer Dampfgeschwindigkeit von mehr als acht Zehntel der Schallgeschwindigkeit in zwei Stufen durchführt, wobei man dem Gemisch nur in der zweiten Stufe überhitzten Frischdampf zuführt, während man für die erste Stufe das aus der zweiten Stufe abgezogene, von Feststoffen befreite Dampfgemisch verwendet, und als Quelle für die zum Verdampfen der organischen Flüssigkeit benötigte Wärme ausschließlich die dem System durch den Wasserdampf zugeführte Wärmemenge einschließlich der durch dessen Kondensation frei werdenden Wärmemenge dient.