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DE1303190C2 - Verfahren zur fortlaufenden aufbereitung salzsaurer eisenbeizen - Google Patents

Verfahren zur fortlaufenden aufbereitung salzsaurer eisenbeizen

Info

Publication number
DE1303190C2
DE1303190C2 DE19631303190 DE1303190A DE1303190C2 DE 1303190 C2 DE1303190 C2 DE 1303190C2 DE 19631303190 DE19631303190 DE 19631303190 DE 1303190 A DE1303190 A DE 1303190A DE 1303190 C2 DE1303190 C2 DE 1303190C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fecl
pickling
reaction vessel
chlorine gas
converted
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19631303190
Other languages
English (en)
Other versions
DE1303190B (de
Inventor
Theodor 5209 Wilberhofen Borgolte
Original Assignee
Jung Arn Lokomotivfabrik Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jung Arn Lokomotivfabrik Gmbh filed Critical Jung Arn Lokomotivfabrik Gmbh
Priority to DE19631303190 priority Critical patent/DE1303190C2/de
Publication of DE1303190B publication Critical patent/DE1303190B/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1303190C2 publication Critical patent/DE1303190C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/10Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

R T , CFcm E + Ir
35
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur fortlaufenden Aufbereitung salzsaurer Eisenbeizen, bei dem fortwährend ein Teil der Beizflüssigkeit aus dem Beizbad abgezogen und einem Reaktionsgefäß zugeführt wird, in dem durch Zugabe von Chlorgas das in der Beizsäure enthaltene FeCl2 in FeCl3 übergeführt wird, und bei dem der so behandelten Beize in einem Anionenaustauscher das Eisen in Form von FeCl4" entzogen und die vom Eisen befreite Beize dem Beizbad wieder zugeführt wird. Ein solches Verfahren ist in der Zeitschrift »Stahl und Eisen«, 79 (1959), S. 1428, beschrieben.
Wie festgestellt wurde, setzt bei dem beschriebenen Verfahren eine befriedigende Abscheidung des Eisens im Anionenaustauscher voraus, daß FeCl2 im Reaktionsgefäß vollständig in FeCl3 umgewandelt wird. Um dies zu erreichen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß die Zufuhr von Chlorgas zum Reaktionsgefäß in Abhängigkeit des in der gefilterten Beiz- lösung gemessenen Redoxpotentials so geregelt wird, daß das FeCl2 in FeCl3 ohne Ausbildung eines Chlorgasüberschusses umgewandelt wird. Dadurch, daß im Reaktionsgefäß das Redoxpotential der Beizflüssigkeit gemessen wird und dieses Potential einen unmittelbaren Anhalt über das Verhältnis von FeCl3 zu FeCl2 gibt, gelingt es, das FeCl2 in FeCl3 ohne Chloreasüberschuß umzuwandeln. Das Redoxpoten-In dieser bedeutet
E == Geberpotential,
En = Konst.-Wert,
R = Gaskonstante,
T = absolute Temperatur,
F = Faraday-Konstante,
C = Konzentration von FeCl2 bzw. FeCl3.
Mit der Messung des Redoxpotentials ist also die Voraussetzung dafür geschaffen, daß dem Reaktionsgefäß jeweils so viel Chlorgas und nicht mehr zugeführt wird, wie es für die Umwandlung von FeCl2 in FeCl3 erforderlich ist.
Der vom Eisen befreiten Beizflüssigkeit muß in an sich bekannter Weise Frischbäure, d. h. HCl, zugeführt werden. Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung geschieht dies vor Zuführrng der Beizsäure zum Austauscher. Die Zuführung an dieser Stelle hat den Vorteil, daß durch die Säureanreicherung die Kapazität des Adsorbers bzw. Ionenaustauschers gesteigert wird.
Die Zeichnung zeigt zur Erläuterung des Verfahrens eine schematisch dargestellte Vorrichtung zur Aufbereitung der Metallbeize gemäß der Erfindung.
In der Zeichnung bezeichnet 1 das Beizbad und 2 eine Tauchpumpe, die die Flüssigkeit aus dem Beizbad absaugt und in einen Vorlaufbehälter 3 drückt, in dem Zunder und 3eizschmutz ausgefiltert wird. Aus dem Behälter 3 fließt die zu behandelnde Beizsäure ir. ein Reaktionsgefäß 4, dem aus einem Chlorgasbehälter 5 über λ entile 6 und 7 nach Bedarf Chlorga? zugeführt wild. Dieser Vorgang wird durch ein automatisches Steuergerät 8 geregelt, das von einer Platinkalomelektrode 9 im Reaklionsgefäß gesteuert wird. Diese mißt eine dem Redoxpotential der Flüssigkeit im Reaktionsgefäß entsprechende elektrische Spannung. Diese wird im Gerät 8 in Impulse für einen Elektromagneten 10 umgesetzt, der das Ventil 6 am Chlorgasbehälter 5 steuert.
Aus dem Reaktionisgefäß fließt die so behandelte Flüssigkeit, in der das FeCl2 in FeCl3 umgesetzt ist, über ein Ventil 11 in einen Behälter 12. Diesem wird aus einem Vorratsbehälter 13 über ein Ventil 14 der erforderliche Nachschub an HCl zugeführt. Danach wird die Flüssigkeit aus dem Pumpenbehälter 12 durch eine Pumpe 1S abgesaugt und über Ventile 16 und 17 einem Austauscher 18 zugeführt, aus dem sie über ein Ventil 19 wieder in das Beizbad 1 gelangt.
Der Austauscher 18 ist ein Anionenaustauscher und enthält eine lonenaustauschmasse aus Kunstharz. Der Austauscher hat die Eigenschaft, bei Durchfluß der vorbehandelten Beizflüssigkeit aus dem FeCl3 einen Fe,Cl4-Komplex zu bilden und an sich anzulagern. Durch den Austauscher wird der Beizflüssigkeit das in ihr enthaltene FeCl2 entzogen, nachdem es im Reaktionsgefäß in FeCl3 und im Austauscher in FeCl4 umgewandelt wurde. Eine aufgesäuerte, eisenfreie Flüssigkeit wird dem Beizbad wieder zugeführt.
Wenn der Austauscher sich völlig mit FeCl4 ge-
sättigt hat, muß eine Regeneration des gesamten Austauschers erfolgen. Dies geschieht durch Zugabe von reinem Wasser, d. h. der Austauscher wird entsäuert, um den Komplex FeCl4 zu zerstören. Das Hluat dieses Regenerationsvorganges enthält je nach Kapazität des Austauschers sehr viel FeCl3 und, je nach Art der Entsäuerung, mehr oder weniger freie HCl. Das Eluat entspricht etwa litermäßig der zugeführten Wassermenge und kann einer, normalen Neutralisationsanlage zugeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. 'erfahren zur fortlaufenden Aufbereitung salzsaurer Eisenbeizen, bei dem fortwährend ein Teil der Beizflüssigkeit aus dem Beizbad abgezogen und einem Reaktionsgefäß zugeführt wird, in dem durch Zugabe von Chlorgas das in der Beizsäure enthaltene FeCl2 in FeCl3 übergeführt wird, und bei dem der so behandelten Beize in einem Anionenaustauscher da*. Eisen in Form von FeCl4" entzogen und die vom Eisen befreite Beize dem Beizbad wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von Chlorgas zum Reaktionsgefäß (4) in Abhängigkeit des in der gefilterten Beizlösung gemessenen Redoxpotentials so geregelt wird, daß das FeCl2 in FeCl3 ohne Ausbildung eines Chlorgasüberschusses umgewandelt wird. "
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Redoxpotential an einer im Reaktionsgefäß eingebauten Platinkalomelelektrode abgenommen und über ein selbsttätiges Steuergerät in Schaltimpulse für ein Magnetventil umgesetzt wird, daß den Zufluß des Chlorgases zum Reaktionsgefäß regelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Beizfiüssigkeit vor dem Eintritt in den Austauscher (18) Frischsäure zugeführt wird.
tial folgt bekanntlich der Nernstschen Gleichung. Sie lautet:
DE19631303190 1963-08-05 1963-08-05 Verfahren zur fortlaufenden aufbereitung salzsaurer eisenbeizen Expired DE1303190C2 (de)

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JPS549120A (en) * 1977-06-24 1979-01-23 Tokai Electro Chemical Co Method of controlling acid cleaning liquid for stainless steel
US4197139A (en) * 1978-08-23 1980-04-08 Hjersted Norman B Process for the reclamation of acid from spent pickle liquor

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DE1303190B (de) 1971-07-08

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