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DE1235496B - Verfahren zum Behandeln von Leder - Google Patents

Verfahren zum Behandeln von Leder

Info

Publication number
DE1235496B
DE1235496B DEF35751A DEF0035751A DE1235496B DE 1235496 B DE1235496 B DE 1235496B DE F35751 A DEF35751 A DE F35751A DE F0035751 A DEF0035751 A DE F0035751A DE 1235496 B DE1235496 B DE 1235496B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
leather
parts
copolymers
esters
dispersions
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF35751A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Rudi Mayer
Dr Guenter Kolb
Dr Wolfgang Speicher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DEF35751A priority Critical patent/DE1235496B/de
Priority to CH1452262A priority patent/CH430031A/de
Priority to GB8763A priority patent/GB983908A/en
Publication of DE1235496B publication Critical patent/DE1235496B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C11/00Surface finishing of leather
    • C14C11/003Surface finishing of leather using macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zum Behandeln von Leder Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Behandeln von Leder mit wäßrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten aus Acrylaten und äthylenisch ungesättigten Verbindungen; das Verfahren besteht darin, daß man auf das Leder wäßrige Mischpolymerisatdispersionen aufbringt, die aus mindestens 50 Gewichtsprozent Estern der Acrylsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und/oder Estern der Methacrylsäure mit 4 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen, aus mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylamid und/ oder dessen a- oder N-Substitutionsprodukten sowie gegebenenfalls noch aus anderen hiermit mischpolymerisierbaren halogenfreien Verbindungen in Abwesenheit von Emulgatoren hergestellt worden sind.
  • Als Ester der Acrylsäure oder der Methaerylsäure seien beispielsweise genannt: Acrylsäuremethylester, Acrylsäureäthylester, Acrylsäureisopropylester, Acrylsäure-fl-oxypropylester, Acrylsäure-u-butylester, Acrylsäureoctylester, Acrylsäurehexadecylester, Acrylsäureoctadecylester, Methacrylsäurebutylester, Methacrylsäuredodecylester und Methacrylsäureoctadecylester.
  • Geeignete x- bzw. N-Substitutionsprodukte des Acrylamids sind beispielsweise Methacrylamid, x-Äthylacrylamid, x - Chloracrylamid, x - Cyanacrylamid, o.-Carboxyacrylamid, N-Methylacrylamid, N-Methylmethacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Diäthylmethaerylamid, N-tert.-Butylacrylamid und N,N-Di-n-butylmethacrylamid.
  • Unter den gegebenenfalls mit den Estern der Acrylsäure oder Methaerylsäure und Acrylamid oder seinen Substitutionsprodukten mischpolymerisierbaren halogenfreien Verbindungen sind beispielsweise die folgenden Verbindungen zu verstehen: Acrylnitril, Acrylsäure, Methacry1säure, die Ester der Methaerylsäure von Alkoholen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, wie Methacrylsäuremethylester, Methacrylsäureisopropylester, Methacrylsäure-ß-oxypropylester, Diester und Halbester der Maleinsäure und Fumarsäure, Vinylester von Carbonsäuren, wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, monovinylaromatische Verbindungen, wie Styrol, o#-Methylstyrol oder Vinyltoluol, und Diene mit konjugierten Doppelbindungen, wie 1,3-Butadien, 2-Methyl-1,3-butadien, 2,3-Dimethyl-1,3-butadien und 2-Chlor-1,3-butadien.
  • Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mischpolymerisatdispersionen sind nach an sich bekannten Methoden erhältlich, beispielsweise durch Polymerisation der Monomerengemische oder auch auf dem Wege über die sogenannte Pfropf-Mischpolymerisation. Hierbei können als Katalysatoren in an sich bekannter Weise auch radikalbildende Verbindungen, bevorzugt Alkali- oder Ammoniumsalze der Perschwefelsäure, verwendet werden; man kann sich auch sogenannter Redoxsysteme bedienen. Ferner können zur Beeinflussung der Polymerisation bzw. zur Beeinflussung der thermoplastischen Eigenschaften der Mischpolymerisate in bekannter Weise auch Molekulargewichtsregler, wie langkettige Alkylmercaptane, zugesetzt werden. Die Temperatur, bei der die Polymerisation durchgeführt wird, kann innerhalb weiter Grenzen liegen, vorzugsweise liegt sie zwischen 30 und 100'C.
  • Um die erfindungsgemäß zu verwendenden Mischpolymerisatdispersionen in ihrem Eindringungsvermögen, in ihrem Verlauf oder in ihren filmbildenden Eigenschaften zu beeinflussen, kann man auch übliche Zusatzstoffe zufügen, beispielsweise Schutzkolloide oder Verdickungsmittel, Stabilisatoren oder Weichmachungsmittel, wie Polyvinylalkohole, Alkalisalze der Polyacrylsäure, Polyacrylamid, Methylcellulose, Salze der Alginsäure, Tragant, Gelatine, Leinöl, Rizinusöl, Türkischrotöl, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren sowie deren Alkalisalze und Polyalkylenoxyde, z.B. Polyäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, oder Umsetzungsprodukte von Alkoholen oder Phenolen mit Alkylenoxyden. Falls gewünscht, kann man den erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Mischpolymerisatdispersionen auch mit Wasser mischbare flüssige organische Verbindungen zusetzen, beispielsweise niedere Fettsäuren oder deren Amide, wie Formamid, Dimethylformamid oder Acetamid, niedere Alkohole, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Äthylenglykol und Glycerin, oder deren Äther, wie Äthylenglykolmonomethyläther, und cyclische Äther, wie Dioxan und Tetrahydrofuran; überraschenderweise wird der Verteilungsgrad der Mischpolymerisatteilchen in der wäßrigen Phase dadurch nicht beeinträchtigt. Weiterhin kann man die Mischpolymerisatdispersionen auch mit Verbindungen versetzen, die mit den Carbonamidgruppen der Mischpolymerisate zu reagieren vermögen; geeignete Verbindungen sind z.B. Formaldehyd und Glyoxal, gegebenenfalls in Kombination mit Casein, ferner Vorkondensationsprodukte des Formaldehyds mit Harnstoff, Dieyandiamid oder Melamin.
  • Die Behandlung des Leders mit den Mischpolymerisatdispersionen kann nach üblichen Methoden erfolgen, z. B. in der Weise, daß man die Dispersionen auf Leder, welches chromgegerbt bzw. mit vegetabilischen, synthetischen oder Harzgerbstoffen nachgegerbt ist, im Bürst-, Plüsch- oder Spritzauftrag von Hand oder maschinell aufbringt. Man kann die Dispersionen auch mittels in der Praxis gebräuchlicher Lackgießmaschinen auf das Leder auftragen. Die Behandlung des Leders mit den Dispersionen kann nach Bedarf einmal oder mehrmals wiederholt werden; ein mehrmaliger Auftrag empfiehlt sich vor allem dann, wenn das Leder sehr saugfähig ist.
  • Im Anschluß an das Aufbringen der Mischpolymerisatdispersionen wird das Leder wie üblich bei Raumtemperatur oder wenig erhöhter Temperatur getrocknet und gewünschtenfalls zur Glättung in üb- licher Weise gebügelt. Anschließend wird auf das Leder im allgemeinen noch eine Deckfarbenzurichtung mit wäßrigen oder in organischen Lösungsmitteln gelösten Deckfarben aufgebracht, gegebenenfalls in Kombination mit den bei der Lederzurichtung üblichen Hilfsmitteln, wie Weichmachern, Caseinlösungen, Wachs- oder Polymerisatemulsionen.
  • Mit Hilfe des Verfahrens der vorliegenden Erfindung gelingt es, die Narbenschicht des Leders fest mit den darunter befindlichen Schichten zu verbinden; die Mischpolymerisatdispersionen werden daher mit besonderem Vorteil auf Leder aufgebracht, die zur Losnarbigkeit neigen. Dank der erhöhten Narbenfestigkeit ist bei einer mechanischen Beanspruchung durch scharfkantige Gegenstände, beispielsweise bei Reib-, Stoß- und Kratzbeanspruchung, ein wellenföriniges Zusammenschieben der Narbenschicht nicht oder nur in ganz untergeordnetem Maße zu beobachten; die erfindungsgemäß behandelten Leder eignen sich deshalb auch hervorragend zur Verwendung als Oberleder für starken Beanspruchungen ausgesetzte Schuhe, beispielsweise für Arbeits-oder Kinderschuhe. Bemerkt sei außerdem, daß durch die erfindungsgemäße Behandlung gleichzeitig auch der Narbenwurf des Leders wesentlich verfeinert wird.
  • Die wertvollen Echtheitseigenschaften des Leders, wie Knickfestigkeit, Bruchfestigkeit, Wasserfestigkeit, Reibechtheit und Lösungsmittelechtheit, werden durch die Mischpolymerisatdispersionen in keiner Weise nachteilig beeinflußt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit, Leder unter Erhaltung seiner Echtheitseigenschaften im Aussehen und in den Trageeigenschaften wesentlich zu verbessern. Diese Vorteile lassen sich mit den zur Behandlung von Leder bereits bekannten wäßrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten, die aus Acrylaten und äthylenisch ungesättigten Verbindungen, jedoch ohne Acrylamid oder dessen oc- oder N-Substitutionsprodukten hergestellt worden sind, nicht im gleichen Umfang erzielen.
  • Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel 1 Auf ein Chromrindleder, das mit Harzgerbstoffen nachgegerbt und mit 280er-Schleifpapier geschliffen ist, wird durch Plüschauftrag eine Flotte aufgetragen, die aus 100 Teilen der nachfolgend beschriebenen Dispersion der Mischpolymerisate und 200 Teilen Wasser bereitet worden ist. Der Auftrag wird dann getrocknet, und das Leder wird bei etwa 70'C hydraulisch gebügelt. Anschließend wird Leder wie üblich (vgl. hierzu z.B. Bergmann-Graßmann, Handbuch der Gerbereichemie und Lederfabrikation, Bd. 111, 1. Teil, S. 43) mit wäßrigen Caseindeckfarben in Kombination mit wäßrigen Polymerisatemulsionen zugerichtet.
  • Das so behandelte Leder zeichnet sich gegenüber einem nicht mit den erfindungsgemäßen Dispersionen der Mischpolymerisate behandelten Leder durch einen wesentlich verbesserten Narbenwurf, höhere Kratzfestigkeit und glattere Oberfläche aus.
  • Die verwendete Dispersion der Mischpolymerisate ist folgendermaßen hergestellt worden: In einem mit Rührer. Rückflußkühler, Tropftrichter, Thermometer und Stickstoffeinleitungsrohr versehenen Kolben wurden unter Durchleiten von Stickstoff 2 Teile Kaliumpersulfat in 620 Teilen destilliertem Wasser gelöst, und die Lösung wurde auf 80'C erhitzt. Zu der Lösung wurden dann unter Rühren gleichzeitig 50 Teile Acrylsäureäthylester und eine Lösung aus 40 Teilen Acrylamid und 10 Teilen Acrylsäure in 100 Teilen destilliertem Wasser so zugetropft, daß die Temperatur 85'C nicht überstieg. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch noch 15 Stunden bei 80'C gerührt. Die Ausbeute an Mischpolymerisat betrug 90 bis 95"/, der Theorie. Beispiel 2 Ein Chromrindleder, das mit synthetischen und vegetabilischen Gerbstoffen nachgegerbt und mit 400er-Papier geschliffen ist, wird durch Gießmaschinenauftrag mit einer Flotte beschichtet, die aus 100 Teilen der nachstehend beschriebenen Dispersion des Mischpolymerisats, 100 Teilen Wasser und 100 Teilen denaturiertem 960/,igem Äthylalkohol bereitet worden ist. Der Auftrag, der sehr tief eingedrungen ist, wird getrocknet; dann wird das Leder auf einer Polierwalze geglättet und, wie im Beispiel 1 beschrieben, zugerichtet. Das so behandelte Leder zeichnet sich durch hervorragende Reib-, Stoß- und Kratzechtheiten aus und zeigt einen sehr feinen Narbenwurf. Im Vergleich zu einem nicht mit der Mischpolymerisatdispersion behandelten Leder behält das erfindungsgemäß behandelte Leder nach der Konfektionierung zum Schuh beim Trageversuch ein ansprechendes Aussehen für eine erheblich längere Zeit.
  • Die verwendete Dispersion des Mischpolymerisats ist folgendermaßen hergestellt worden: Zu einer wie im Beispiel 1 hergestellten Lösung aus 2 Teilen Kaliumpersulfat in 620 Teilen destilliertem Wasser wurden bei 80'C im Verlauf von 2 bis 3 Stunden unter Rühren gleichzeitig 50 Teile Acrylsäure-ß-oxypropylester und eine Lösung aus 40 Teilen Acrylamid und 10 Teilen Acrylsäure in 100 Teilen destilliertem Wasser zugetropft; anschließend wurde die Reaktionsmischung noch 15 Stunden bei 80'C gerührt. Die Ausbeute an Mischpolymerisat betrug dabei 95 0/0 der Theorie. Ein ehromgegerbtes entfettetes Kalbleder wird mit 500er-Papier leicht angeschliffen und dann mittels Spritzauftrag mit einer Mischung vorgrundiert, die aus 100 Teilen der nachstehend beschriebenen Dispersion der Mischpolymerisate, 100 Teilen Wasser und 50 Teilen Isopropylalkohol bereitet worden ist. Nach dem Trocknen und Bügeln des Leders bei 80'C wird eine Grundierung auf Basis von wäßrigen Caseindeckfarben und Emulsionen von Mischpolymerisaten durch Plüschauftrag aufgebracht. Nach erneutem Trocknen und Bügeln bei 70'C wird das Leder mit einem Lack aus hydroxylgruppenhaltigen Weichharzen und der zur Vernetzung notwendigen Menge mehrfunktioneller Isocyanate in organischen Lösungsmitteln lackiert. Nach dem Verdunsten der Lösungsmittel und nach der vollständigen Vernetzung der Lackkomponenten wird ein Lackleder von hoher Brillariz mit guten mechanischen Echtheiten erhalten, das sich gegenüber einem nicht mit den erfindungsgemäßen Dispersionen der Mischpolymerisate vorgrundierten Lackleder besonders durch einen feinen Narbenwurf auszeichnet. Die Verbesserung des Narbenwurfs macht sich vor allem bei der Herstellung und beim Gebrauch von Schuhen und Portefeuilleartikeln vorteilhaft bemerkbar, da diese ihr glattes Aussehen auch bei starker mechanischerBeanspruchung nicht verlieren.
  • Die verwendete Dispersion der Mischpolymerisate ist folgendermaßen hergestellt worden: In einem Rührkessel wurden 10 Teile Acrylamid und 1 Teil Kaliumpersulfat in 350 Teilen destilliertem Wasser unter Durchleiten von Stickstoff gelöst, die Lösung wurde auf 75'C erhitzt und dann unter Rühren gleichzeitig in dem Maße mit 35 Teilen Acrylsäureäthylester und 5 Teilen Butadien-1,3 versetzt, daß die Temperatur 75'C nicht überstieg. Anschließend -wurde die Reaktionsnüschung unter Rühren noch 16 Stunden auf 75'C gehalten. Die Ausbeute an Mischpolymerisat betrug 980/, der Theorie. Beispiel 4 Ein Leder mit hervorragenden Eigenschaften erhält man ebenfalls, wenn man wie im Beispiel 1 beschrieben verfährt, dabei jedoch an Stelle der dort angeführten Dispersion der Mischpolymerisate eine Dispersion verwendet, die in folgender Weise hergestellt worden ist: 6 Teile Kaliumpersulfat wurden bei 85'C unter Durchleiten von Stickstoff in 1800 Teilen destilliertem Wasser gelöst. Dann wurden 240 Teile Acrylsäureäthylester sowie eine Lösung von 60 Teilen Acrylamid in 360 Teilen Wasser derart zugetropft, daß die Temperatur nicht über 85'C anstieg. Anschließend wurde die Reaktionsmischung unter Rühren noch 16 Stunden auf 80'C gehalten. Die Ausbeute an Mischpolymerisat betrug 95 % der Theorie. Beispiel 5 Man verfährt, wie im Beispie12 beschrieben, je- doch mit dem Unterschied, daß man an Stelle der dort angeführten Dispersion der Mischpolymerisate die nachstehend beschriebene Dispersion verwendet. Das so behandelte Leder ist in seinen Gebrauchseigenschaften ebenfalls sehr verbessert.
  • Die verwendete Dispersion ist in folgender Weise hergestellt worden: Eine Lösung von 1 Teil Kaliumpersulfat in 620 Teilen Wasser wurde unter Durchleiten von Stickstoff auf 80'C erhitzt. Dann wurden im Verlauf von 3 bis 4 Stunden 80 Teile Acrylsäureäthylester und eine Lösung von 20 Teilen Methacrylsäure-N,N-diäthylamid in 100 Teilen Wasser zugetropft. Anschließend wurde die Reaktionsmischung noch 16 Stunden bei 80'C gerührt. Die Ausbeute an Mischpolymerisat betrug 970/, der Theorie.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zum Behandeln von Leder mit wäßrigen Dispersionen von Mischpolymerisaten aus Acylaten und äthylenisch ungesättigten Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Leder wäßrige Dispersionen von Mischpolymerisaten aufbringt, die aus mindestens 50 Gewichtsprozent Estern der Acrylsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und/oder Estern der Methacrylsäure mit 4 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen, aus mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylamid und/ oder dessen a- oder N-Substitutionsprodukten sowie gegebenenfalls noch aus anderen hiermit mischpolymerisierbaren halogenfreien Verbindungen in Abwesenheit von Emulgatoren hergestellt worden sind. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschriften Nr. 651420, 785113; »Das Leder«, 1956, S. 154 bis 157.
DEF35751A 1962-01-11 1962-01-11 Verfahren zum Behandeln von Leder Pending DE1235496B (de)

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