DE1294656B - Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Konzentration einer Katalysatoraufschlaemmung zur Polymerisation von Olefinen - Google Patents

Description

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Es wurde festgestellt, daß 1-Olefine mit einer maxi- durch die eine Aufschlämmung aus diesem Behälter malen Kettenlänge des Monomeren von 8 Kohlen- in diese Leitung gefördert wird, ein Kapazitätsmeßstoffatomen und keiner Abzweigung näher an der gerät in dieser Leitung stromabwärts von der Stelle, Doppelbindung als in 4-Stellung bei niedrigen Tem- an der die Aufschlämmung in diese Leitung eingeperaturen und Drücken, verglichen mit den üblichen 5 führt wird, eine Steuereinrichtung, die mit dieser Verfahren zum Polymerisieren dieser Olefine, zu Pumpe verbunden ist, um die Geschwindigkeit der festen und halbfesten Polymeren polymerisiert werden Zuführung zu regeln, Einrichtungen, die mit dieser können. Eine solche Polymerisation wird im allge- Kapazität und mit dieser Steuereinrichtung verbunmeinen so ausgeführt, daß man das Olefin einem den sind, um diese Regelung in Abhängigkeit von nicht polymerisierbaren Lösungsmittel beimischt und io einem Signal vorzunehmen, das von der Kapazitätses wenigstens zum Teil darin auflöst und die Poly- meßeinrichtung abgegeben wird, merisation dann in Gegenwart eines Katalysators Es wurde festgestellt, daß die Kapazität einer Aufdurchgeführt. Gegenstand der deutschen Patente schlämmung eines feinunterteilten Katalysators in 1 051 004 und 1 117 309 ist ein Verfahren zum Her- einem flüssigen Kohlenwasserstoff von der Konzenstellen neuer Polymerer von 1-Olefinen, bei dem die 15 tration des Katalysators in der Aufschlämmung abPolymerisation bei einer Temperatur im Bereich von hängt.

66 bis 232° C in Gegenwart von 0,1 bis 10 oder Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung

mehr Gewichtsprozent Chromoxyd, einschließlich der Konzentration einer Katalysatoraufschlämmung eines wesentlichen Anteils von 6wertigem Chrom bei der Olefinpolymerisation, die Chromoxyd oder durchgeführt wird, das wenigstens mit einem porösen 20 einen anderen anorganischen Oxyd- und Metallpoly-Oxyd aus der Gruppe Siliciumdioxyd, Aluminium- merisationskatalysator enthält, das dadurch gekennoxyd, Zirkonoxyd und Thoriumoxyd verbunden ist. zeichnet ist, daß die Regelung durch Kapazitäts-Die Polymerisation wird vorzugsweise in der flüssigen messung vorgenommen wird.

Phase durchgeführt, z. B. in Lösung in einem Kohlen- Gemäß der Erfindung wird der Katalysator mit

wasserstoff, insbesondere in einem Paraffin oder 25 einem nicht polymerisierbaren flüssigen Kohlen-Naphthen, das unter den Polymerisationsbedingungen wasserstoff aufgeschlämmt und die gebildete Aufflüssig ist. schlämmung mit weiterem Lösungsmittel mit einer

Bei einem industriellen Verfahren zum Herstellen Geschwindigkeit vermischt, die von der Kapazität von Olefinpolymeren unter Verwendung des oben der gebildeten Mischung abhängt, beschriebenen Katalysators wird der Katalysator auf- 30 Die Verdünnungsmittel oder die monomeren bereitet, indem man die gewünschte Menge des Lösungsmittel, die besonders gut bei der Polymeri-Katalysators in einen Behälter mit einer Katalysator- sation der 1-Olefine mittels Chromoxyd enthaltenden aufschlämmung und Lösungsmittel zugibt und eine Katalysatoren brauchbar sind, sind Kohlenwasser-Aufschlämmung mit der gewünschten Konzentration stoffe, vorzugsweise Paraffine einschließlich der herstellt. Diese Aufschlämmung wird dann in eine 35 Cycloparaffine.

Leitung eingeführt, in der das gewünschte Lösungs- Da sich die Erfindung insbesondere zur Aufmittel gefördert wird, und die Lösungsmittel-Auf- bereitung eines Katalysators in einem Lösungsmittel schlämmungsmischung wird dann kontinuierlich in zur Polymerisation von 1-Olefinen in Gegenwart eines das Reaktionsgefäß eingeleitet. Gleichzeitig werden Chromoxydkatalysators, z. B. zur Herstellung von Monomere kontinuierlich in das Reaktionsgefäß ein- 40 Polyäthylen mit hohem Erweichungspunkt eignet, geleitet, und ein Abstrom, der das Polymere enthält, wird sie im folgenden an Hand dieses speziellen Beiwird kontinuierlich abgezogen. Für einen kontinuier- spiels beschrieben, wobei auf die Figuren Bezug geliehen Betrieb muß man wenigstens zwei zur Auf- nommen wird.

nähme der Katalysatoraufschlämmung dienende Be- Fig. 1, zeigt in einem Fließschema eine bevorzugte

hälter verwenden, so daß einer durchströmt wird, 45 Ausführungsform einer gemäß der Erfindung vorwährend der andere zur Vorbereitung dient. Bei einer genommenen Regelung;

solchen Arbeitsweise ist die Aufbereitung des Kata- F i g. 2 zeigt in einem Fließschema eine andere

lysators notwendigerweise verhältnismäßig roh, und Ausführungsform einer solchen Regelung; die Konzentration schwankt von Beschickung zu Be- F i g. 3 ist ein Schaltschema eines Kapazitätskreises,

Schickung. Für eine beste Wirkungsweise des Reak- 50 wie er gemäß der Erfindung verwendet werden kann; tionsgefäßes muß die Menge des zugeführten Kataly- F i g. 4 ist eine zum Teil im Schnitt dargestellte

sators jedoch innerhalb enger Grenzen gehalten wer- Seitenansicht einer geeigneten Ausführung einer den. Bis jetzt war es notwendig, jede Charge der Kapazitätsmeßeinrichtung, und Katalysatoraufschlämmung bei ihrer Aufbereitung zu F i g. 5 ist ein Schnitt durch eine solche Kapazitäts-

analysieren und eine Zuführungsgeschwindigkeit zu 55 meßeinrichtung.

berechnen, bei der man die gewünschte Zugabe- Aus Gründen der klareren Darstellung wurden

geschwindigkeit erhielt. Bei dem Verfahren nach der keine Ventile, Pumpen u. dgl. eingezeichnet, und die Erfindung wird die Beschickungsgeschwindigkeit bei Verwendung solcher Elemente ist dem Wissen des Schwankungen in der Konzentration der Katalysator- Fachmannes überlassen.

Aufschlämmungsbeschickung automatisch kompen- 60 Das Ventil 2 des Behälters 1 ist bei der in der siert. Zeichnung dargestellten Ausführungsform verschlos-

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung. sen, und das Lösungsmittel wird über das Ventil 3 Diese Vorrichtung enthält wenigstens einen Misch- und die Leitung 4 bis zu einer vorbestimmten Höhe behälter, Mittel zur Zugabe eines feinunterteilten, in den Behälter eingelassen. Der Rührer 5 wird einfesten Katalysators in diesen Behälter, Mittel zur 65 geschaltet und die entsprechende Katalysatormenge Zugabe von flüssigem Verdünnungsmittel in diesen zugegeben. Der Deckel 6 ist geschlossen, und der Behälter, eine Leitung, durch die dieser Behälter mit Behälter wird durch Einleitung eines inerten Gases, einer Reaktionszone verbunden wird, eine Pumpe, z. B. von Stickstoff aus der Leitung 7 über das Ven-

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til 8 auf einen vorbestimmten Druck gebracht, der dieses in Abhängigkeit von den durch das Element

durch das Manometer 9 angegeben wird. Das den 19 bestimmten Kapazitätsänderungen öffnet oder

suspendierten Katalysator enthaltende Lösungsmittel schließt. Wenn das Ventil 25 verschlossen ist, dann

wird aus der Leitung 10 und Monomere werden aus muß offensichtlich mehr Material aus den Auf-

der Leitung 11 kontinuierlich in das Reaktionsgefäß 5 schlämmungsbehältern abgezogen werden, damit die

12 eingeleitet, in dem das Material durch den Rührer von der Pumpe angesaugte Menge erreicht wird.

13 in Mischung gehalten wird. Der die Polymeren Wenn das Ventil 25 offen ist, dann wird weniger enthaltende Abstrom wird über die Leitung 14 kon- Material aus den Behältern abgezogen, die die kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß 12 abgezogen. zentrierte Aufschlämmung enthalten.

Wenn man den Behälter 1 in Betrieb nehmen will, io Diese Ausführungsform kann ebenso wie die in wird das Ventil 2 geöffnet, und das Kapazitätsmeß- F i g. 1 dargestellte für eine kontinuierliche Arbeitsinstrument 15 wird über den Wechselschalter 15 α auf weise abgeändert werden. Die Erfindung wurde an »die Motorsteuerung 16 umgelegt, die wiederum die Hand von beispielsweisen Ausführungsformen beDrehzahl des Motors 17 regelt. Dieser Motor ist mit schrieben, bei denen die Katalysatoraufschlämmung dem Nockenventil 18 verbunden, durch das eine kon- 15 chargenweise bereitet wird und die insbesondere zur stante Menge Aufschlämmung pro Umdrehung ge- Umgestaltung üblicher industrieller Systeme geeignet fördert wird. Die Aufschlämmung vom Behälter 1 ist, worin ihr eigentliches Anwendungsgebiet besteht ist, während sie in das in der Leitung 10 enthaltene und ihre Vorteile zur Geltung kommen. Bei einem Lösungsmittel eintritt, infolge der turbulenten Strö- kontinuierlichen System sind die üblichen Trockenmung durch und durch gemischt, und es strömt an 20 förderer nicht sehr genau, und die Erfindung kann, der Meßeinrichtung 19 vorbei, die von der Kapazität wie dies oben gezeigt wurde, vorteilhafterweise bei der Aufschlämmung beeinflußt wird und die durch kontinuierlichen Systemen angewandt werden,
das Instrument 15 eine Anzeige liefert. Der Ausgang F i g. 3 zeigt ein Schaltschema, das vorteilhafterdieses Instrumentes wird von der Steuereinrichtung weise zur Durchführung der Erfindung angewandt 16 aufgenommen, durch die wiederum die Drehzahl «5 werden kann. Es können jedoch auch andere Schaldes Motors 17 in Abhängigkeit von den Änderun- tungen verwendet werden, da sich die Erfindung nur gen der Kapazität der Lösungsmittel-Katalysator- auf ein Verfahren zum Regeln, nicht aber auf eine Mischung geregelt wird. Wenn die Füllung im Be- bestimmte Schaltung richtet. In F i g. 3 ist eine Kapahälter 1 eine geringe Höhe erreicht, wird das Ventil zität 27 dargestellt, die das Element 19 enthält, das 20 geöffnet und das dielektrische Element des Kapa- 30 zur Messung der dielektrischen Eigenschaften der zitätsmeßgerätes 15 auf die Steuereinrichtung 20 ver- Katalysator-Lösungsmittel-Mischung verwendet wird, mittels des Schalters 15 α geschaltet, durch den die Das Element 19 kann offensichtlich in Form von zwei Umdrehungszahl des Motors 23 geregelt wird, der oder mehreren im Abstand angeordneten Elektrowiederum das Nockenventil 24 antreibt, und die Auf- den ausgebildet sein, wobei eine mögliche Ausfühschlämmung wird dem Behälter 21 entnommen, der 35 rungsform an Hand der F i g. 4 und 5 beschrieben vorher zur Vorbereitung der Aufschlämmung diente. wird.

Anschließend wird das Ventil 2 geschlossen, und der Der Kondensator 27 ist mit einer Brückenanord-

Behälter 1 ist wieder betriebsbereit. nung 28 verbunden. Die beiden Klemmen des Kon-

Das oben beschriebene System kann kontinuierlich densators 27 sind mit den entsprechenden Klemmen gemacht werden, wenn man nur einen Kessel für 40 29 und 30 der Brückenanordnung verbunden. Ein atmosphärischen Druck verwendet, der mit einer einstellbarer Bezugskondensator 31 liegt zwischen der Förderschnecke, mit einem Vibrator oder mit irgend- Klemme 30 und einer dritten Klemme 32. Wiedereinem anderen Trockenförderer ausgestattet ist, durch stände 33 und 34 liegen in Reihe zwischen den den Katalysator kontinuierlich zugeführt wird. In Klemmen 29 und 32. Die Verbindung zwischen den diesem Fall wird das Ventil 3 durch eine Strömungs- 45 Widerständen ist mit 39 bezeichnet. Ein Widerstand meßeinrichtung ersetzt. Da das Lösungsmittel unter 37, ein Potentiometer 38 und ein Widerstand 39 Druck angeliefert wird, wird das Nockenventil 18 liegen in Reihe zwischen den Klemmen 29 und 32. dann durch eine Aufschlämmungspumpe ersetzt, Ein Widerstand 40 liegt parallel zum Potentiometer durch die die Aufschlämmung in das System einge- 38. Der Schleifkontakt des Potentiometers 38 ist mit führt werden kann. Noch eine andere Möglichkeit 50 der geerdeten Klemme 30 verbunden. Die Brückenbesteht in der Verwendung einer Pegeleinrichtung klemmen 29 und 32 sind mit den entsprechenden in jedem Behälter, die mit den Ventilen 2 und 20 Enden der Sekundärwindung 42 eines Transformators und mit dem Schalter 15 a so zusammenwirkt, daß 43 verbunden.

die Umschaltung erfolgt, wenn die Flüssigkeitshöhe Der Transformator 43 wird vom Ausgang eines

einen vorbestimmten Minimalwert erreicht. 55 Oszillators 44 erregt. Die erste Ausgangsklemme des

F i g. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der Er- Oszillators 44 ist mit dem Steuergitter einer Triode findung, bei der zwei zur Aufnahme der Aufschläm- 45 über einen Kondensator 46 und einen Widerstand mung dienende Behälter verwendet werden. Die Be- 47 verbunden, die in Reihe liegen. Die Kathode der halter 1 und 21 entsprechend den in F i g. 1 darge- Triode 45 ist über die hintereinandergeschalteten stellten Behältern und entsprechende Teile sind mit 60 Widerstände 48 und 49 geerdet. Die Verbindung zwiden gleichen Bezugszeichen bezeichnet. Bei dieser sehen dem Widerstand 47 und dem Kondensator 46 Ausführungsform sind die Behälter direkt mit der ist an die Verbindung zwischen den Widerständen 48 Lösungsmittelleitung 10 über die Ventile 2 und 20 und 49 vermittels eines Widerstandes 50 angeschlosverbunden. Bei dieser Ausführungsform wird durch sen. Die Anode der Triode 45 ist über einen Widerdie Zumeßpumpe 26 eine konstante Förderung von 65 stand 53 mit der positiven Klemme 52 verbunden. Katalysator in dem Lösungsmittel erzielt. Das dielek- Die Verbindungsstelle zwischen den Widerständen 48 trische Instrument ist mit der Steuereinrichtung 16 α und 49 ist über einen Kondensator 54 mit einer verbunden, die wiederum das Ventil 25 betätigt und Klemme der Primärspule 55 des Transformators 43

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verbunden. Die zweite Klemme des Transformators über entsprechende Kondensatoren 109 und 110 mit 55 ist geerdet. den Kathode der Trioden 90 und 92 verbunden. Ein

Die Ausgangsklemme 35 der Brückenanordnung Kondensator 111 liegt zwischen Erde und der Ver-28 ist über einen Widerstand 58 mit dem Steuergitter bindungsstelle der Widerstände 98 und 99, und ein der Pentode 57 verbunden. Das Steuergitter der 5 Kondensator 112 liegt zwischen Erde und der VerPentode 57 ist über einen Widerstand 59 geerdet. Die bindungsstelle der Widerstände 102 und 103. Klem-Kathode und das Schutzgitter der Pentode 57 sind men 113 und 114 sind zum Anschluß einer Regelüber einen Widerstand 60 geerdet. Die Anode der einrichtung, z. B. 16,16 a oder 22, vorgesehen. Pentode 57 ist über einen Widerstand 62 an die Im folgenden wird die Arbeitsweise dieser Schalpositive Klemme 61 angeschlossen. Ein Kondensator io tung erläutert. Der Ausgang des Oszillators 44 wird 63 liegt zwischen der Klemme 61 und Erde. Das über die Kathode 45 und den Transformator 43 an Schirmgitter der Pentode 57 ist über einen Wider- die Klemmen 29 und 32 der Brückenanordnung 28 stand 64 mit der Klemme 61 und über einen Kon- gegeben. Es ist offensichtlich, daß es sich bei dieser' densator 65 mit Erde verbunden. Die Anode der Anordnung um eine Kapazitätsbrücke handelt. Wenn Pentode 57 ist auch mit dem Steuergitter einer Pent- 15 die Brücke ausgeglichen ist, dann herrscht zwischen ode 67 über einen Kondensator 68 angeschlossen. den Klemmen 30 und 35 keine Potentialdifferenz. Ein Widerstand 78 liegt zwischen dem Steuergitter Wenn die Brücke jedoch infolge einer Änderung der der Pentode 67 und Erde. Die Kathode und das Kapazität des Elementes 27 nicht ausgeglichen ist, Schutzgitter der Pentode 67 liegen über einen Wider- dann nimmt die Klemme 35 ein vom Erdpotential stand 69 an Erde. Das Schirmgitter der Pentode 67 20 verschiedenes Potential an. Irgendeine Unausgeist über einen Widerstand 70 mit der Klemme 61 glichenheit im Widerstand 2, der die Widerstände 37, und über einen Kondensator 71 mit Erde verbunden. 38, 39 und 40 enthält, oder irgendeine Änderung im Die Anode der Pentode 67 ist über einen Widerstand Verlustwinkel des Materials im Kondensator 27 hat 72 mit der Klemme 61 verbunden. zur Folge, daß das Potential der Klemme 35 vom

Die Anode der Pentode 67 ist auch mit der 25 Erdpotential abweicht. Dieses zuletzt genannte Poten-Kathode der Pentode 57 über eine Rückleitung ver- tial hat eine Phasenverschiebung von 90° gegenüber bunden, die einen Kondensator 73 und einen damit dem Potential, das durch eine Änderung der Kapain Reihe liegenden Widerstand 74 enthält. Ein vari- zität des Kondensators 27 hervorgerufen wird. Dieses abier Kondensator 75 liegt parallel zum Widerstand Potential wird auf das Gitter der Pentode 57 gegeben. 74 und dient zur Phasenänderung des Rückkopplungs- 30 Jedes auf Grund einer Abweichung von dem Aussignals, gleich erzeugte Signal wird durch die Pentoden 57 Die Anode der Pentode 67 ist über einen Konden- und 67 verstärkt und auf das Steuergitter der Triode sator 80 mit dem Steuergitter einer Triode 79 ver- 79 gegeben. Die Triode 79 gibt zwei um 180° gegenbunden. Die Kathode der Triode 79 liegt über die einander phasenverschobene Signale ab. Diese beiden in Reihe geschalteten Widerstände 81 und 82 an Erde. 35 Signale werden auf die Steuergitter der Trioden 90 Das Schutzgitter der Triode 79 ist über die in Reihe bzw. 92 gegeben. Die Trioden 90 und 92 und der liegenden Widerstände 83 und 82 mit Erde verbun- damit verbundene Stromkreis bilden einen auf die den. Die Anode der Triode 79 ist über die in Reihe Phase ansprechenden Detektor. Ein Bezugssignal liegenden Widerstände 85 und 86 mit der Klemme 61 wird vom Ausgang der Triode 45 auf die Kathoden verbunden. Eine Spannungsstabilisierungsröhre 87 40 dieser Röhren gegeben. Die beiden Signale, die auf liegt zwischen Erde und der Verbindungsstelle der den Phasendetektor gegeben werden, haben dadurch Widerstände 85 und 86, und ein Kondensator 88 liegt die gleiche Frequenz, da sie beide vom Oszillator 44 parallel zu dieser Röhre. stammen. Die Ströme in den beiden Trioden sind Die Anode der Triode 79 ist auch durch einen Funktionen der Amplituden der auf die Steuergitter Kondensator 91 mit dem Steuergitter einer Triode 90 45 gegebenen Signale und die Phasen dieser Signale beverbunden. Die Verbindungsstelle zwischen den züglich der auf die Kathoden gegebenen Bezugs-Widerständen 81 und 82 ist über den Kondensator signale. Die Widerstände und Kondensatoren in den 93 an das Steuergitter einer Triode 92 angeschlossen. Kathodenkreisen der beiden Trioden filtern die Die Steuergitter der Trioden 90 und 92 liegen über Triodenströme. Wenn die Kapazität des Kondenentsprechende Widerstände 94 und 95 an Erde. Ein 50 sators 27 größer wird als die des Kondensators 31, Nullinstrument 76 liegt über den Gleichrichter 77 dann ist die Brückenanordnung 28 in einer ersten zwischen Erde und dem Gitter der Triode 92. Die Richtung unausgeglichen. Wenn die Kapazität des Anoden der Trioden 90 und 92 sind untereinander Kondensators 27 kleiner ist als die des Kondensators und mit der Klemme 61 über den Widerstand 86 ver- 31, dann ist die Brücke in der entgegengesetzten bunden. Die Kathode der Triode 90 ist mit der ersten 55 Richtung unausgeglichen. Die Phase des Ausgangs-Klemme eines Potentiometers 97 über die in Reihe signals von der Brücke ändert sich also um 180°, geschalteten Widerstände 98, 99 und 100 verbunden. wenn die Richtung des nicht ausgeglichenen Zustan-Die Kathode der Triode 92 ist mit der zweiten des wechselt.

Klemme des Potentiometers 97 durch die in Reihe Die Brückenanordnung 28 wird anfänglich durch

liegenden Widerstände 102, 103 und 104 verbunden. 60 Einstellung des Kondensators 31 und des Potentio-Der Schleifkontakt des Potentiometers 97 liegt an meters 38 so lange abgeglichen, bis das Anzeigegerät Erde. Ein Widerstand 105 liegt parallel zum Potentio- 107 Null oder einen vorbestimmten Wert anzeigt, der meter 97. Die Verbindungsstelle zwischen den Wider- durch die Einstellung des Schleifkontaktes des ständen 99 und 100 ist an die erste Eingangsklemme Potentiometers 97 vorher bestimmt wurde, wenn ein eines Schreibgerätes 107 angeschlossen, und die Ver- 65 Bezugsmaterial zwischen die Platten des Kondensabindungsstelle zwischen den Widerständen 103 und tors 27 eingebracht wurde. Es wird dann nur der ist mit der zweiten Eingangsklemme des Schreib- Schleifkontakt des Potentiometers 38 verschoben, um gerätes 107 verbunden. Die Anode der Triode 45 ist festzustellen, ob sich das Signal, das auf das Meß-

gerät 107 gegeben wird, ändert. Wenn man eine solche Änderung beobachtet, dann wird der Kondensator 75 eingestellt, damit die Phase des Signals geändert wird, das auf das Steuergitter der Triode 79 gegeben wird. Der Kondensator 75 wird weiter eingestellt, um am Meßinstrument den ursprünglichen Ausschlag wiederherzustellen. Anschließend wird der Schleifkontakt des Potentiometers 38 so lange eingestellt, bis das Meßinstrument 76 Null anzeigt, so daß zwischen den Brückenklemmen 30 und 35 keine Potentialdifferenz herrscht. Nach diesen Einstellungen ergibt jede weitere Änderung der Lage des Schleifkontaktes des Potentiometers 38 keine Änderung im Ausschlag des Meßgerätes. Der Brückenstromkreis ist dann ausgeglichen und die Vorrichtung betriebsbereit. Jede Änderung der Kapazität des Kondensators 27 hat dann eine Änderung des Signals zur Folge, das auf die Instrumente 16, 16 α und 22 gegeben wird, die an die Klemmen 113 und 114 angeschlossen werden.

In den F i g. 4 und 5 ist eine Ausführungsform eines Kapazitätsmeßinstrumentes dargestellt, das sich insbesondere zur Verwendung in Röhren, beispielsweise in der Leitung 10, eignet. Dieses Element 140 kann als Kondensator 27 in dem Schaltschema der F i g. 3 verwendet werden. In der Zeichnung ist das Element 140 durch eine öffnung 141 in die Leitung 10 eingesetzt. Das Element 140 besteht aus zwei im Abstand angeordneten Metallplatten 143 und 144, die durch Schrauben 146 und 147 an dem Gehäusestöpsel 145 befestigt sind. Eine dritte Metallplatte 149 liegt zwischen den Platten 143 und 144, und Schrauben 150 halten diese drei Platten im Abstand. Diese Schrauben führen durch Isolierstöpsel 152, durch die die Platte 149 isoliert von den Platten 143 und 144 gehalten wird. In dem Stöpsel 145 ist ein Isolator 153 angeordnet, durch den eine elektrische Leitung 154 zur Anschlußplatte 149 führt. Ein langgestrecktes zylindrisches Gehäuse 155 ist mit einem Ende an den Stöpsel 145 angebracht, und die Hülse 157 liegt dazwischen.

Diese Kapazitätsmeßeinrichtung wird üblicherweise durch eine übliche Ventilanordnung in die Leitung 10 eingeführt. Ein Nippel 160 ist so an die Leitung 10 angeschweißt, daß er die öffnung 141 umgibt. Der Nippel 160 hat einen Stirnflansch 161, der mit einem Ventil 163 verbunden ist, an dem eine erste Ringplatte 164 vermittels Schrauben 165 befestigt ist. Zwischen dem Nippel 160 und dem Ventil 163 liegt ein Dichtungsring 166. Eine zweite Ringplatte 167 ist an der zweiten öffnung des Ventils 163 befestigt, und diese zweite Platte 167 ist wiederum durch mehrere Schrauben 169 an einem geflanschten Nippel 163 befestigt. Zwischen dem Nippel 168 und der Platte 167 liegt ein Dichtungsring 170. Eine ringförmige Dichtung 175 ist an das zweite Ende des Nippels 168 angeschweißt. Die Anordnung 175 enthält auch eine gewisse Menge eines Dichtungsmaterials 162. Die Packung 175 enthält einen O-Ring 171, der in das Gehäuse 155 eingefügt ist. Eine zum Halten der Dichtung dienende Platte 173 ist durch mehrere Schrauben 174 an die Dichtung 175 angeschraubt. Bei dieser Anordnung kann das Netzelement leicht durch öffnen des Ventils 163 in die Leitung 10 eingesetzt werden. Wenn es auf diese Weise eingesetzt ist, dann wird durch die Anordnung 175 ein Auslaufen verhindert.

Die Kondensatorplatten 143, 144 und 149 sind, wie in F i g. 5 dargestellt, stromlinienförmig ausgebildet. Die Vorderkanten der Platten 143 und 144 sind vollständig abgerundet, und die Hinterkanten sind halb abgerundet. Bei der Platte 149 sind beide Kanten vollständig abgerundet. Durch diese spezielle Ausbildung wird die Turbulenz der Strömung vermindert, und man erhält einen genaueren Meßwert der dielektrischen Eigenschaften des Mediums. Die Platten 143 und 144 sind durch den Stöpsel 145 elektrisch leitend miteinander verbunden, und sie werden auf Erdpotential gehalten. Auf diese Weise bilden die äußeren Platten einen Kondensator zu der inneren Platte und schirmen diese vor der Einwirkung der Metalleitung 10 ab. Dadurch erhält man eine genauere Messung der dielektrischen Eigenschaften des Mediums.

Die Erfindung wurde an Hand von zwei bevorzugten Ausführungsformen beschrieben. Es wurde ein Beispiel für eine Schaltung und für ein geeignetes Netzinstrument erläutert, obwohl auch andere Schaltungen und andere Meßelemente verwendet werden können.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Regelung der Konzentration einer Katalysatoraufschlämmung zur Polymerisation von Olefinen, die Chromoxyd oder einen anderen anorganischen Oxyd- und Metallpolymerisationskatalysator enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung durch Kapazitätsmessung vorgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysator in feinunterteilter Form verwendet, daß man durch Rühren der Aufschlämmung eine praktisch gleichmäßige Konzentration aufrechterhält, daß man eine Mischung von Aufschlämmung und zusätzlichem Verdünnungsmittel mit vorbestimmter konstanter Geschwindigkeit in diesen Reaktionsraum einleitet und daß man die Geschwindigkeit, mit der die konzentrierte Aufschlämmung zu dem zusätzlichen Verdünnungsmittel zugegeben wird, so regelt, daß die Kapazität praktisch konstant gehalten wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Polymerisation von 1-Olefinen eine Aufschlämmung eines feinunterteilten Chromoxyds auf einem Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger in einem gesättigten Kohlenwasserstoff verwendet wird, der 3 bis 12 Kohlenstoffatome enthält, daß diese Aufschlämmung in einer ersten und in einer zweiten Zone bereitet wird, daß man ein vorbestimmtes Volumen der Aufschlämmung aus dieser ersten Zone mit geregelter Geschwindigkeit dem Kohlenwasserstoff zugibt und dann ein vorbestimmtes Volumen des Katalysators von der zweiten Zone mit geregelter Geschwindigkeit zu diesem Kohlenwasserstoff gibt, daß man diese Aufschlämmungen abwechselnd aufbereitet und die Aufschlämmungen von jeder dieser Zonen verwendet, daß man kontinuierlich die Kapazität der aus diesen Aufschlämmungen und dem Kohlenwasserstoff gebildeten Mischung mißt und die Geschwindigkeit regelt, mit der die Aufschlämmung in Abhängigkeit von den Abweichungen der Kapazität von einem vorbestimmten Wert dem Kohlenwasser-

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stoff zugegeben wird, um die Kapazität praktisch konstant zu halten.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch wenigstens einen Mischbehälter, durch Mittel zum Zugeben eines feinunterteilten, festen Katalysators zu diesem Behälter, durch Mittel zum Zuführen eines flüssigen Verdünnungsmittels zu diesem Behälter, durch eine Leitung zur Verbindung dieses Behälters mit einem Reaktionsraum, durch eine Pumpe zur Überführung der Aufschlämmung von diesem Behälter zu dieser Leitung, durch ein in dieser Leitung stromabwärts von der Einleitungsstelle der Aufschlämmung angeordnetes Kapazitätsmeßelement, durch eine mit dieser Pumpe verbundene, zur Regelung der Überführungsgeschwindigkeit dienende Regeleinrichtung, durch Einrichtungen, die mit dieser

Kapazitätsmeßeinrichtung und mit dieser Regeleinrichtung zur Einstellung der Regeleinrichtung in Abhängigkeit von dem von der Kapazitätsmeßeinrichtung gelieferten Signal verbunden sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe Einrichtungen zum Regeln der Flüssigkeitsströmung in dieser Leitung enthält.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von Aufschlämmungsbehältern, durch in jedem dieser Behälter angeordnete Rührer, durch Einrichtungen, durch die diese Behälter unter Druck gesetzt werden können, durch Leitungen zum Fördern von Flüssigkeit und Aufschlämmung und durch Pumpen zum Abziehen der Aufschlämmung aus jedem Behälter und zum Einleiten der abgezogenen Aufschlämmung in diese Leitungen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen