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DE1290517B - Hydrophobiermittel fuer Fasermaterialien - Google Patents

Hydrophobiermittel fuer Fasermaterialien

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DE1290517B
DE1290517B DEC33460A DEC0033460A DE1290517B DE 1290517 B DE1290517 B DE 1290517B DE C33460 A DEC33460 A DE C33460A DE C0033460 A DEC0033460 A DE C0033460A DE 1290517 B DE1290517 B DE 1290517B
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DE
Germany
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paraffin
emulsion
salt
water
nitrogen base
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DEC33460A
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English (en)
Inventor
Deiner Hans
Enders Heinz
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Chemische Fabrik Pfersee GmbH
Original Assignee
Chemische Fabrik Pfersee GmbH
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Publication date
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Priority to AT645065A priority patent/AT256779B/de
Priority to NL656509087A priority patent/NL141258B/xx
Priority to SE09304/65A priority patent/SE334140B/xx
Priority to FR24774A priority patent/FR1442734A/fr
Priority to GB30139/65A priority patent/GB1116511A/en
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Pending legal-status Critical Current

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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/46—Compounds containing quaternary nitrogen atoms
    • D06M13/47—Compounds containing quaternary nitrogen atoms derived from heterocyclic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • Y10T442/2246—Nitrogen containing

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

Es ist bekannt, Fasermaterialien mit quaternären Ammoniumsalzen, die mindestens einen höheren aliphatischen Rest besitzen und sich beim Erhitzen zersetzen, zur Erzielung wasserabweisender Effekte zu behandeln. Die damit erzielbaren Hydrophobierungen genügen aber den heutigen Anforderungen so wenig, daß ein technischer Einsatz als Hydrophobierungsmittel nicht mehr in Betracht kommt.
Der gleichfalls bekannte Zusatz von Metallsalzen oder Kunstharzvorkondensaten bringt praktisch keine Verbesserung.
Es wurden auch Versuche unternommen, den Behandlungsbädern, die solche quaternären Salze enthalten, Emulsionen von Paraffin zuzusetzen. Dies erfordert die gesonderte Herstellung derartiger Emul- ig sionen.
Weiterhin ist beschrieben, selbstemulgierende Pasten aus quaternären Ammoniumsalzen und der halben bis höchstens der gleichen Gewichtsmenge Paraffin unter Zusatz von organischen Lösungsmitteln zur Pastenbildung herzustellen und zur Hydrophobierung von Fasermaterialien zu verwenden. Diese Emulsionen haben in konzentriertem wie verdünntem Zustand oft mangelhafte Stabilität, und die damit erhaltenen Hydrophobiereffekte wie auch deren Waschbeständigkeit genügen den heutigen Ansprüchen nicht. Eine Erhöhung der Konzentration an quaternärem Ammoniumsalz führt zu keiner den erhöhten Materialaufwand lohnenden Verbesserung.
Es wurde nun gefunden, daß wäßrige Emulsionen von Paraffin mit einem in der Hitze zersetzlichen Salz einer quaternären Stickstoffbase überraschenderweise in konzentrierter wie verdünnter Form beständiger als Emulsionen mit einer geringeren Menge ' Paraffin sind und Hydrophobiereffekte ergeben, die waschbeständiger als die mit den mit geringerem Paraffingehalt erhältlichen bekannten Emulsionen sind, wenn das Salz der quaternären Stickstoffbase die allgemeine Formel
R — O — CH2 — N(tert.)
40
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, N(tert.) der Rest einer tertiären heterocyclischen Stickstoffbase und X das Anion einer starken anorganischen Säure ist, und die Emulsion auf 1 Teil des Salzes der quaternären Stickstoffbase 3 bis 15 Teile, insbesondere 5 bis 10 Teile, Paraffin enthält.
Es war eigentlich zu erwarten gewesen, daß Emulsionen mit einem höheren Anteil an dispergiertem Stoff im Verhältnis zum Emulgator weniger beständig sind und daß eine Erhöhung des für sich nicht waschbeständigen Paraffinanteiles die Waschbeständigkeit der erzielbaren Hydrophobiereffekte wesentlich verschlechtern würde.
Bevorzugt und mit besonderem Erfolg verwendet wird ein erfindungsgemäßes Hydrophobiermittel, in dem das Salz der quaternären Stickstoffbase die Formel
60
R — OCH7N
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen ist.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen werden auf übliche Weise, zweckmäßig in konzentrierter Form, hergestellt und zur Anwendung mit Wasser verdünnt.
Die Herstellung der Salze der quaternären Stickstoffbasen der genannten allgemeinen Formel erfolgt nach bekannten Verfahren.
Als Paraffine werden solche mit einem Schmelzpunkt über 45°C, besonders von 50 bis 700C verwendet. Zur Vermeidung von Schwierigkeiten bei der Herstellung der Emulsion soll der Schmelzpunkt nicht über 900C liegen.
Die erfindungsgemäßen Hydrophobiermittel in Form konzentrierter wäßriger Emulsionen werden durch mechanische Emulgierung in üblicher Weise hergestellt, wobei man Lösungsmittel für das Paraffin, wie aromatische Kohlenwasserstoffe oder halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, mitverwenden kann. Trotz des wesentlichen Uberwiegens des Paraffins gegenüber dem emulgierend wirkenden Salz der quaternären Stickstoffbase sind diese Emul-" sionen sehr stabil und lagerungsbeständig. Die Stabilität zeigt sich auch bei den verdünnten Emulsionen, da die Behandlungsflotten beim laufenden Arbeiten wesentlich weniger Belag auf den Foulardwalzen ergeben als die bekannten Emulsionen mit weniger Paraffin.
Die behandelten Textilien werden nach der Trocknung in bekannter Weise noch einer Erhitzung auf etwa 120 bis 160° C unterzogen, um die Zersetzung des Salzes der quaternären Base und die Fixierung der verbliebenen Verbindungen zu vervollkommnen.
Die Kochwaschbeständigkeit der Hydrophobierung von Textilien mit den erfindungsgemäßen Emulsionen kann durch Mitverwendung von Salzen von drei- oder mehrwertigen Metallen mit anorganischen oder organischen Säuren, insbesondere Salzen des Zirkons mit niedrigen organischen Carbonsäuren, in manchen Fällen noch verbessert werden.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können mit anderen üblichen Textilausrüstungsmitteln kombiniert werden. So können beispielsweise Mittel zum Knitter- und Quellfestmachen, Schiebefestmittel, Versteifungsmittel oder Weichmachungsmittel den Ausrüstungsflotten zugegeben werden.
Beispiel 1
30 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid werden bei 6O0C in 130 g Wasser gelöst. Dazu werden in dünnem Strahl 195 g Paraffin, Schmelzpunkt 58 bis 6O0C, unter einem Schnellrührer zugegeben. Nach Verdünnen der Voremulsion mit 295 g Wasser, die 6 ecm Essigsäure 60%ig enthalten, erfolgt die Endemulgierung auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei einer Temperatur zwischen 60 und 700C und einem Druck von 200 bis 300 atü. Diese Emulsion enthält 4,6% des quaternären Pyridiniumsalzes und 28,5% Paraffin.
200 g der Emulsion werden mit Wasser auf 11 verdünnt. Mit dieser Flotte wird ein Baumwoll-Moleskin getränkt, auf 70% Flottenaufnahme abgequetscht, 30 Minuten bei 120° C getrocknet und anschließend 5 Minuten bei 150° C kondensiert.
Die Wasseraufnahme (gemessen auf dem Bundesmannapparat bei 10 Minuten Beregnungsdauer) dieses Gewebes, welches in unbehandeltem Zustande eine solche von 87% und nach fünf Kochwäschen mit Seife und Soda entsprechend der VTL 8305-125 eine solche von 90% hat, wird durch die Ausrüstung mit der erfindungsgemäßen Emulsion auf 8,6% herabgesetzt. Durch fünf Kochwäschen steigt die Wasseraufnahme auf 34,8%.
Weder eine Behandlung mit dem quaternären Salz allein noch mit Paraffin allein noch mit einer Emulsion von gleichen Teilen Paraffin und quaternärem Salz gibt so gute und so waschbeständige Hydrophobierungseffekte bei gleicher Ausrüstung des gleichen Baumwollmoleskins, wie folgende Vergleichsversuche zeigen:
a) Eine Flotte von 9,2 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid je Liter Wasser und Abquetschung auf 70°/o Flottenaufnahme;
b) eine Lösung von 65 g Paraffin in 1 1 (1630 g) Tetrachloräthylen und 100% Flottenaufnahme, so daß die gleiche Paraflinmenge wie bei der Ausrüstung gemäß Beispiel 1 auf der Ware ist;
c) eine Flotte, die je Liter Wasser 100 g einer Paste entsprechend Beispiel 1 der britischen Patentschrift 612 915 (300/o Stearinamidomethylpyridiniumchlorid und 30% Paraffin) enthält, und Flottenaufnahme 70%;
d) eine wäßrige Flotte von 100 g einer Paste entsprechend c), die jedoch an Stelle des Stearinamidomethylpyridiniumchlorids die gleiche Menge Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid enthält, und Flottenaufnahme 70°/o.
Die Werte sind in der Tabelle I zusammengestellt: Tabelle I
Wasseraufnahme (%) nach fünf
Kochwäschen
Ausrüstung sofort 34,8
Erfindungsgemäß 8,6
a) Nur Pyridiniuni- 50
verbindung 42 55
b) Nur Paraffin 30 r
c) Gemäß britischer
Patentschrift 612 915, 63
Beispie! I 45
d) Gemäß britischer
Patentschrift 612 915,
Beispiel 1, jedoch mit
Octadecyloxymethyt- 61
pyridiniumchlorid ... ' 42 90
Unbehandelt 87
50
Auch die folgenden Vergleichsversuche zeigen den durch Verwendung eines erfindungsgemäßen Hydrophobiermittels gegenüber dem Stand der Technik gemäß den französischen Patentschriften 1 269 354 und 1 254715 erzielten technischen Fortschritt. Es wurden folgende Emulsionen bereitet:
60 1. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54 C), 67 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid
(Gewichtsverhältnis 3:1), 535 g Wasser und
5 g 60%ige Essigsäure.
Der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stick- stoifsalz + Paraffin) der erhaltenen Emulsion betrug 33,5>.
2. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54° C),
20 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und
5 g 60%ige Essigsäure.
Der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz + Paraffin) der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.
3. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54 C),
20 g Cetylpyridiniumchlorid
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und
5 g 60%ige Essigsäure.
Der Gesamtfeststoffgehalt der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.
4. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),
67 g Benzylalkylammoniumchlorid
(Gewichtsverhältnis 3:1), 528 g Wasser und
5 g 60%ige Essigsäure.
Bei dieser Zusammensetzung wurde keine brauchbare Emulsion erhalten.
5. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),
20 g Benzylalkylammoniumchlorid
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und
5 g 60%ige Essigsäure.
Der Gesamtfeststoffgehalt der erhaltenen Emulsion betrug 27,5%.
6. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54° C),
67 g Stearylaminacetat
(Gewichtsverhältnis 3:1), 516 g Wasser und
27 g 60%ige Essigsäure einschließlich derjenigen zur Herstellung des Stearylaminacetats.
Der Gesamtfeststoffgehalt (Stearylaminacetat und Paraffin) betrug 33,5%.
7. 200 g Paraffin (Fp. 52 bis 54°C),
20 g Stearylaminacetat
(Gewichtsverhältnis 10 : 1), 575 g Wasser und
9 g 60%ige Essigsäure einschließlich derjenigen zur Herstellung des Stearylaminacetats.
Der Gesamtfeststoffgehalt (Stearylaminacetat und Paraffin) betrug 27,5%. ■
Die Herstellung der Emulsionen 1 bis 5 erfolgte in Anlehnung an die eingangs des Beispiels 1 angegebene Arbeitsweise, während die Emulsionen 6 und 7 entsprechend der auf Seite 1, Spalte 2 der französischen Patentschrift 1 254 715 angegebenen Vorschrift hergestellt wurden.
Mit diesen Emulsionen wurde ein Baumwollpopeline (Quadratmetergewicht 184 g) ohne und mit Kunstharz wasserabweisend ausgerüstet. Dabei wurde wie folgt verfahren:
a) Der Baumwollpopeline wurde mit Flotten, die jeweils 36 g Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz bzw. Stearylaminacetat und Paraffin) und ml 60%ige Essigsäure pro Liter enthielten, getränkt, auf 70% Flottenaufnahme abgepreßt, bei 1200C getrocknet und 5 Minuten bei 1500C kondensiert.
b) In einer weiteren Versuchsreihe enthielten die Behandlungsflotten zusätzlich 35 g/l einer Mischung von Dimethyloläthylenharnstoff und veräthertem
35
40
Hexamethylolmelamin (Verhältnis 7 : 4) und 6 g/l Magnesiumchloridhexahydrat. Die Arbeitsweise war die gleiche wie unter a) beschrieben.
Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden 5 Tabelle II enthalten:
Tabelle II
Ausrüstung
Emulsion 1
(erfindungsgemäß).
Emulsion 2
(erfindungsgemäß) .
Emulsion 3
(Stand der Technik)
Emulsion 4
• (Stand der Technik)
Emulsion 5
(Stand der Technik)
Emulsion 6
(Stand der Technik)
Emulsion 7
(Stand der Technik)
Wasseraufnahme und Abperleffekt
ohne Kunstharz
10% \ 4
I20/0 4
42% 1
mit Kunstharz
8% 4
9% 4
41% 1
keine verwendbare 25 Emulsion
53% 1
32%
36% 1
51% 1 35% 1
34% 1
Zur Überprüfung der Waschbeständigkeit wurde 35 die Hälfte der nach a) und b) erhaltenen Muster einer Kochwäsche mit Seife und Soda entsprechend VTL 8305-011 unterzogen und dabei folgende Werte erhalten:
40
Wasseraufnahme (° 0) . mit
ohne Kunstharz
Kunstharz
Emulsion 1 19
(erfindungsgemäß) 28
Emulsion 2 20
(erfindungsgemäß) 29
Emulsion 3 70 .
(Stand der Technik) 73
Emulsion 5 '75
(Stand der Technik) 77
Emulsion 6 57
(Stand der Technik) ..... 57
Emulsion 7 64
(Stand der Technik) 66
Für die Beurteilung des Abperleffektes dient dabei der folgende Schlüssel:
IO
15
20
45
55
Die Wasseraufnahme des unbehandelten Ge- 60 webes beträgt vor dem Waschen 85% und nach einer VTL-Kochwäsche 88%.
Die aufgeführten Werte wurden mit der Beregnungsprüfung nach Bundesmann bestimmt, wobei die Begutachtung des Abperleffektes nach 65 einer Beregnungsdauer von 1, 5 und 10 Minuten und die Bestimmung der Wasseraufnahme nach einer Beregnungsdauer von 10 Minuten erfolgte.
5 = sehr gut (kleine Tropfen perlen lebhaft ab),
4 = gut (Bildung größerer Tropfen),
3 = mäßig (Tropfen bleiben stellenweise an dem
Gewebe hängen),
2 = gering (Gewebe teilweise angenetzt),
1 = keiner (Gewebe auf der gesamten Fläche
■ an- bzw. durchgenetzt).
Beispiel 2
Es werden Emulsionen unter Verwendung von Octadecyloxymethyloxyäthylmorpholiniumchlorid und steigenden Mengen Paraffin hergestellt, und zwar entsprechend Beispiel 1, wobei der Gesamtfeststoffgehalt (quaternäres Stickstoffsalz + Paraffin) in jedem Fall 35% betrug.
Mit diesen Emulsionen wurde ein Baumwollatlasgewebe mit Flotten ausgerüstet, die jeweils 200 g der Emulsion, 10 g kristallisierter Zirkonoxychlorid und 8 g Natriumacetat enthielten. Die Trocknung und Kondensation der Gewebe erfolgte entsprechend den Angaben des Beispiels 1.
Die Beregnungsprüfung vor und nach den fünf Kochwäschen ergab die in der Tabelle III zusammengestellten Resultate.
Tabelle III
Verhältnis quaternäre
Ammoniumverbindung
zu Paraffin
1 : 1
1 : 3
1 : 6,5
1 : 10
Wasseraufnahme (%) sofort
47 9,2 7,6 8,7
Beispiel 3
nach fünf Kochwäschen
60 29 33 31
60 g Hexadecyloxymethylpyridiniumchlorid werden in 100 ml Wasser bei 65 0C gelöst. Unter einem Schnellrührer werden 180 g geschmolzenes Paraffin (Schmelzpunkt 58 bis 6O0C) und dann 220 ml Wasser zugegeben und diese Voremulsion homogenisiert.
Zur Erleichterung der Emulgierung kann gerade bei höhersehmelzenden Paraffinen ein Lösungsmittel für diese in Mengen von 3 bis 10%, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, mitbenutzt werden.
Das Mengenverhältnis zwischen dem Salz der quaternären Stickstoffbase und Paraffin kann auch gesteigert werden, bis etwa zu dem Verhältnis 1 : 15.
Beispiel 4
Mit einer Flotte, die je Liter 200 g der im Beispiel 1 angegebenen Emulsion, .40 g einer 50%igen wäßrigen Vorkondensatlösung (35% Dimethyloläthylenharnstoff und 15% eines Methyläthers des Hexamethylolmelamins), 10 g kristallisierter Zirkonoxychlorid sowie 8 g kristallisierter Natriumacetat enthält, wird ein Baumwollmoleskin getränkt, getrocknet und 6 Minuten bei 150C kondensiert. Das Gewebe zeigt bei der Beregnungsprüfung eine Wasseraufnahme von 7,9%, welche durch fünf Kochwäschen nur auf 23,2% erhöht wird.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Hydrophobiermittel für Fasermaterialien aller Art, bestehend aus einer wäßrigen Emulsion von Paraffin mit einem in der Hitze zersetzlichen Salz einer quaternären Stickstoffbase, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz der quaternären Stickstoffbase die allgemeine Formel
R — O — CH2 — N(tert.)+X
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, N(tert.) der Rest einer tertiären heterocyclischen Stickstoffbase und X das Anion einer starken anorganischen Säure ist, und die Emulsion auf 1 Teil des Salzes der
IO quaternären Stickstoffbase 3 bis 15 Teile Paraffin enthält.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion auf 1 Teil des Salzes der quaternären Stickstoffbase 5 bis 10 Teile Paraffin enthält.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz der quaternären Stickstoffbase die Formel
R — O — CH, — N
hat, wobei R ein aliphatischer Rest mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen ist.
909511/1657
DEC33460A 1964-07-22 1964-07-22 Hydrophobiermittel fuer Fasermaterialien Pending DE1290517B (de)

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