DE1288787B - Polyamidformmassen mit imidgruppenhaltigen Verbindungen als Entformungsmittel - Google Patents
Polyamidformmassen mit imidgruppenhaltigen Verbindungen als EntformungsmittelInfo
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Description
worin Ri einen zweiwertigen aliphatischen, cyclo-Monomeren ve. der Polymerisation ist bei den 20 aliphatischen, aromatischen, aliphatisch-aromatischen
meisten bekannten Entformungsmitteln, z. B. den natürlichen oder synthetischen Wachsen, den Fettaminen,
den Fettsäuren, ihren Salzen oder Estern und den FettsMurenitriien nicht möglich, da sie sich
entweder bei den für- die Polymerisation erforderlichen Temperaturen zersetzen oder mit den Carboxyl-
bzw. Aminoendgruppen der Polyamide reagieren und so ihre Wirksamkeit verlieren.
Manche der bisher vorgeschlagenen Entformungsmittel sind auch nicht ausreichend wirksam, z. B.
die Fettalkohoie, ihre Oxalkylierungsprodukte und die Fettsäureamide. Andere fördern den Abbau der
Polyamide bei längerem Erhitzen auf Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes, z. B. die Fettsäuren
und ihre Salze.
Ferner ist es aus der britischen Patentschrift 1 003 083 bekannt, gewisse Phthalimide als Aufheller
unter anderem Polyamiden zuzusetzen. Die dort erwähnten Phthalimide haben aber keinerlei Wirkung
als Entformungsmittel.
Es wurde nun gefunden, daß die Ablösung von Polyamidformteilen aus der Form im Anschluß an
eine Verformung über den Schmelzzustand erleichtert werden kann, wenn den Polyamiden vor, wäh-
oder aromatisch-aüphatischen KohlenwasserstorTrest bedeutet oder den Rest
25 R7 — N
/c\
R3
30
35 und R2 einen einwertigen aliphatischen, cycloaliphatische^ aromatischen, aliphatisch-aromatischen
oder aromatisch-aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
oder den Rest Λ
O
O
40
N-Ri
bedeutet und R,j ein vierwertiger aliphatischer, cyclorend oder nach der Polymerisation monomere 45 aliphatischer, aromatischer, aliphatisch-aromatischer
N-substituierte cyclische Imide, die mindestens einen AIkylrest mit 12 und mehr Kohlenstoffatomen enthalten,
als Entformungsmittel zugesetzt werden. Bevorzugt werden die monomeren N-substituierten
cyclischen Imide den polyamidbildenden Mono- 50 meren vor der Polymerisation zugesetzt.
Gegenstand der Erfindung sind demgemäß Polyamidformmassen, die als Entformungsmittel N-substituierte
cyclische Imide mit mindestens einem aliphatischen Rest mit 12 und mehr Kohlenstoff- 55
atomen in Mengen zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent und gegebenenfalls übliche Polyamidzusätze
enthalten.
Zur Herstellung von Polyamidformmassen im Sinne vorliegender Erfindung eignen sich feste 60
Polymerisate, deren Monomere über Amidbindungen miteinander verknüpft sind, beispielsweise
Polykondensate aus Diaminen und Dicarbonsäuren, z. B. Hexamethylendiamin, Dekamethylendiamin,
Äthylendiamin, Trimethyl - hexamethylendiamin, 65 1,4-Bis-aminomethylcycIohexan, m-Xylylendiamin,
4,4 -Diaminodicyclohexylmethan usw. und Adipinsäure, Dekandicarbonsäure, Oxalsäure, 1,4-Cyclo-
oder aromatisch-aliphatischer Kohlenwasserstoifrest und R4 ein zweiwertiger aliphatischer, cycloaliphatische^
aromatischer, aliphatisch-aromatischer oder aromatisch-aliphatischer Kohlenwasserstoffrest ist.
Ri ist z. B. ein gegebenenfalls substituierter zweiwertiger Alkyienresi, Phenylenrest oder Cycloalkylenrest.
Beispiele derartiger Reste sind
CikH-
""XK
CH,—
CH7-
Q2H23
CH
CH2-
I 288 787
i ηΪ
<■ Y
Rj ist bevorzugt ein zweiwertiger Alkylrest oder ein zweikerniger aromatischer Kohlenwasserstoffrest.
Beispiele für Rj sind
O-
CH —
CK,- -(CH2)10-
(n — 1 bis 22)
Der Rest Rs ist beispielsweise ein Alkylrest, ein
Cyeloalkylrest, der auch durch weiteres Alkyl sub- 15 Es eignen sich jedoch um* solche N-substituierten stituiert sein kann, ein gegebenenfalls alkylsubstitu- cyclischen Imide als Eiitforniungsmittel für Polyierter PhenyIrest und ein phenyisubstkuierter Alkyl- anüdforrnmassen, die mindestens einen aliphatischen
Cyeloalkylrest, der auch durch weiteres Alkyl sub- 15 Es eignen sich jedoch um* solche N-substituierten stituiert sein kann, ein gegebenenfalls alkylsubstitu- cyclischen Imide als Eiitforniungsmittel für Polyierter PhenyIrest und ein phenyisubstkuierter Alkyl- anüdforrnmassen, die mindestens einen aliphatischen
Rest mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen in der Kette enthalten. Beispiele solcher Verbindungen sind:
rest. Beispiele solcher Reste sind — (CH2)17-CFI3
' Qs H©
- (CPI2)1O "\
-\ H /-QsH39 (« — 12 bir 22!
/N--(CH2)ji-CH3
■ CO,
Hs-,.·'K
H1
H1
CG
K-(CH2)k-CH3
in = 12 bis 22'!
-QaHis
Rj ist bevorzugt ein vierwertiger Alkylrest, CycIoalkylresi, Pbeny'rest
oder zweikerniger aromatischer KohlenwasssTsioffrest. Beispiele für R· sind
-C-
CH,
,-CUx
! Hl N-(CH2)n-CH,
\ A
CH,
CH-(CH2)n-CH (η = 1 bis 22)
" xCO''
in = 12 bis 22;
in = 12 bis 22;
■ CO v Ax /CO^
CH3-(CH2)n-N j0 (n — il bis 22)
C12H23 - CH — COx
N-
vCO-'' '^xCO''7
'-(CH2)11-CH3
N-R
CH2-CO7
(R = Alkyl-, Cycloalkyl-, AraIkyl- oder Arylrest)
Q8H15-CH-COs
CH5-CO'
N-R
(R - Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylrest)
C12H23-CH-CO
N-(CH2)n·
CH7-CO'
CO — CH — CnH
■Ν
(η = 2 bis 10)
121J23
^CO- CH,
Unter diesen Verbindungen sind diejenigen, deren Säurerest nicht aromatisch ist, als Entformungsmittel besonders wirksam.^
Die imidgruppenhaltigen Entformungsmittel werden den Polyamiden in Mengen von 0,01 bis 10,
vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent zugesetzt. Der Zusatz der Entformungsmittel kann wegen
ihrer ausgezeichneten thermischen Stabilität und Verträglichkeit mit Polyamiden zu den polyamidbildenden Ausgangsstoffen erfolgen, worauf die
Polymerisation dann anschließend in bekannter Weise diskontinuierlich, z. B. in Autoklaven, oder
kontinuierlich, z. B. in VK-Rohren, gegebenenfalls unter Verwendung von Wasser oder wasserabspaltenden Verbindungen als Katalysatoren oder wasserfrei
unter Verwendung alkalischer Katalysatoren, vorzugsweise in Gegenwart von N-alkylsubstituierten
Carbonsäureamiden, ζ. Β. Capronsäurestearylamid, Palmitinsäuredodecylamid als Kettenabbrecher,
durchgeführt wird.
Es ist jedoch auch möglich, die Entformungsmittel, gegebenenfalls als Konzentrate in den entsprechenden
Polyamiden, in den Polyamiden während oder nach der Polymerisation mittels geeigneter Mischvorrichtungen, wie Rührer, Kneter oder Extruder,
homogen zu verteilen.
Neben den Entformungsmitteln können die Polyamidformmassen noch übliche Zusätze, wie Pigmente, Farbstoffe, Licht- und Wärmestabilisatoren,
optische Aufhellungsmittel, Füllstoffe, wie Glasoder Asbestfasern, Weichmacher, Kristallisationsanreger, Kettenabbrecher usw. enthalten. Die erfindungsgemäßen Polyamidformmassen eignen sich in
hervorragender Weise für die Herstellung von schwierig entformbaren Teilen von komplizierter
Gestalt, beispielsweise Kämme, Gehäuse, zylindrische Teile mit enger Bohrung, Lagerbuchsen,
Zahnräder u. ä. Ein besonderer Vorteil der gefundenen Polyamidformmassen besteht darin, daß man
Formtemperaturen von 120° C und höher wählen kann, ohne daß Schwierigkeiten in der Entformung
der Spitzteile zu befürchten sind. Durch die hohe Formtemperatur fallen kristalline Spitzteile an, deren
Zug-, Druckfestigkeit, Elastizitätsmodul, Härte und Abriebfestigkeit höhere Werte erreichen als bei vergleichbaren Teilen, die zur Vermeidung von Entformungsschwierigkeiten bei niedriger Formtemperatur hergestellt wurden.
Je 10kg Caprolactam werden unter Zusatz.von 300 g Aminocapronsäure als Katalysator, 40 g Capronsäurestearylamid als Kettenabbrecher, 1 g fein
gemahlenem Talkum als Kristallisationsanreger und 50 g (0,5%) verschiedener Entformungsmittel in
einem Autoklav auf übliche Weise bei 2700C polymerisiert. Die fertige Polyamidschmelze wird an- schließend als Draht von etwa 3 mm 0 in Wasser abgesponnen und zu Granulat zerhackt, das dann
durch Auskochen mit Wasser von monomeren Anteilen befreit und getrocknet wird.
Die so erhaltenen Produkte werden auf einer üblichen Kolbenspritzgießmaschine (ζ. Β. Typ EH 80
der Firma Eckert & Ziegler) bei folgenden Bedingungen verarbeitet:
(Massentemperatur) 260° C
Bei einem Teil der Produkte muß die Kühlzeit und damit der Zyklus verlängert werden.
Als Formteil wird eine Rundplatte von 80 mm 0 und 1 mm Wanddicke verwandt, die sechs radial
verlaufende Verstärkungsrippen von 2 · 2 mm Querschnitt aufweist. Außerdem verlaufen 5 mm vom
äußeren Plattenrand entfernt beginnend sechs kreisbogenförmige Verstärkungsrippen vom gleichen Quer- schnitt. Das Teil wird mit einem zentralen Stangenanguß angespritzt und mit sieben symmetrisch angebrachten Auswerferstiften aus dem Werkzeug entfernt.
ein Maß für die Entformbarkeit darstellt, wird auf folgende Weise ermittelt: Eine im Werkzeug zentral
liegende Feder drückt gleichmäßig auf die Auswerferstifte. Der zum Auswerfen nötige Federweg
wird über einen Schleppzeiger auf einer Skala ah
gezeigt. Die Feder ist so ausgelegt, daß die Feder
kennlinie eine Gerade darstellt. Der Kraftbereich liegt zwischen 0 und 30 kp.
Die bei Verwendung der verschiedenen Entformungsmittel auftretenden Entformungskräfte und
die eventuell erforderliche Verlängerung der Kühlzeit sind in Tabelle I zusammengestellt.
Die Versuche Nr. 7 bis 13 stellen Vergleichsversuche mit bekannten Entformungsmitteln bzw.
ohne Entformungsmittel dar. Beispiel 14 ist ein Ver
gleichsversuch mit einem N-substitulerten cyclischen
Imid als Zusatz, entsprechend der britischen Patentschrift 1 003 083.
Lfd.
Nr. |
Entformungsmittel |
Relative
Viskosität*) |
Entformungs
kraft kp |
Kühlzeit
verlängerung Sekunden |
1 | N-Octadecyl-isododecenylbernsteinsäureimid | 3,08 | 4,0 | 0 |
2 | N-Octadecyl-isooctadecenylbernsteinsäureimid | 3,03 | 7,0 | 0 |
3 | N-Octadecyl-hexahydrophthalsäureimid | 3,06 | 8,0 | 0 |
*) Gemessen an der l%igen Lösung in m-Kresol bei 25°C.
Claims (3)
1. Polyamidformmassen, die als Entformungsmittel N-substituierte cyclische Imide mit mindestens einem
aliphatischen Rest mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen in Mengen zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent und gegebenenfalls
übliche Polyamidzusätze, enthalten.
2. Polyamidformmassen gemäß Anspruch 1, die als Entformungsmittel N-substituiertes cyclisches
N-Octadecyl-isodecenylbernsteinsäureimid enthalten.
3. Polyamidformmassen gemäß Anspruch 1, die als Entformungsmittel ein N-substituiertes cyclisches
N-Octadecyl-isooctadecenylbernsteinsäureimid enthalten.
909506/1509
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