DE1251539C2 - Verfahren zur herstellung eines pfropfmisclpolymerisats - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines pfropfmisclpolymerisatsInfo
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- DE1251539C2 DE1251539C2 DENDAT1251539D DE1251539DA DE1251539C2 DE 1251539 C2 DE1251539 C2 DE 1251539C2 DE NDAT1251539 D DENDAT1251539 D DE NDAT1251539D DE 1251539D A DE1251539D A DE 1251539DA DE 1251539 C2 DE1251539 C2 DE 1251539C2
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Description
als 70% Butadieneinheiten enthalten, verwendet werden.
So Weist das erfindungsgemäß erhaltene Polymerisat z. B. die folgende Zusammensetzung auf: etwa 5 bis
35 Gewichtsprozent synthetischer Dienkautschuk, etwa 15 bis 55 Gewichtsprozent tx-Methylstyrol, etwa
15 bis 45 Gewichtsprozent Acrylnitril und etwa 4 bis
50 Gewichtsprozent Styrol. Um ein Harz mit besonders überlegener Schlagfestigkeit, Wärmeverformungstemperatur
und Unbeständigkeit zu erhalten, sollte
die Zusammensetzung vorzugsweise innerhalb der folgenden Bereiche liegen: etwa 10 bis 30% synthetischer
Dienkautschuk, etwa 25 bis 50% v-Methylstyroi, etwa 20 bis 35% Acrylnitril und etwa 8 bis
40% Styrol.
Die wesentlichen Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nunmehr an Hand einer Ausführungsform
beschrieben.
In der weiter unten folgenden Tabelle I befinden sich Angaben über eine Reihe von Pfropfpolymerisa- ao
tionsvCrsucheh, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wurden. In der Tabelle II befinden
sich -Angaben über Vergleichsversuche; diese Pfropfpolymerisitionen wurden also nicht nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren ausgeführt. as
Die Menge und die Art des synthetischen Kautschuklatex sowie die Zusammensetzung und die Menge des
bei der Pfropfpolymerisation benutzten Monomerengemisches waren bei den einzelnen Ansätzen verschieden,
während die übrigen Bestandteile sowie deren Mengen bei allen diesen Ansätzen die gleichen waren.
Die Verfahrensweise war ebenfalls die gleiche. Die übrigen Bestandteile und die Verfahrensweise waren
wie folgt:
In ein Reaktionsgefäß wurden ein Latex, der die gewünschte Menge an synthetischem Kautschuk enthielt,
0,05 Teile Natriumhydroxyd, 0,2 Teile Ascorbinsäure, 0,0025 Teile FeSO4 · 7H2O, 0,01 Teile des Dinatriumsalzes
der Äthylendiamintetraessigsäure und 250 Teile Wasser (zusammen mit dem im Latex enthaltenen
Wasser) gegeben. Nach Entfernung des Sauerstoffs wurde das Gefäß unter einem Stickstoffstrom
auf 6O0C erhitzt.
Sodann wurden 5 Teile des Monomerengemisches der ersten Stufe zugegeben, und das Gemisch wurde
30 Minuten bei 60° C gründlich gerührt und disper-
giert.
Die übrige Menge des in der ersten Stufe zuzusetzenden Monomerengemisches wurde mit 0,8% tertiären
Mercaptanen (die Angabe erfolgt in Gewichtsprozent, bezogen auf das in der ersten Stufe zuzusetzende
Monomerengemisch; das gleiche gilt im folgenden) und 0,2% Cumolhydroperoxyd vermischt.
Sodann wurde dieses Gemisch kontinuierlich zu dem Reaktionssystem gegeben, um die Polymerisation fortzusetzen. Als die Polymerisation des Monomeren
gemisches der ersten Stufe praktisch beendet war, wurde das Monomerengemisch der zweiten Stufe, das
0,2% eines Gemisches tertiärer Mercaptane und 0,2% Cumolhydroperoxyd enthielt,, kontinuierlich zu
dem Reaktionssystem gegeben.
In beiden Fällen wurde die Zugabe mit der gleichen Geschwindigkeit durchgeführt, während die Gesamtzugabezeit
6 Stunden betrug. Nach beendeter Zugabe wurde weitere 2 Stunden bei 6O0C gerührt. Der zu
irgendeinem Zeitpunkt vorliegende Umwandlungsgrad der zugesetzten Monomeren in Polymerisat kann
bestimmt werden, indem man den Gehalt an Festbestandteilen durch Eindampfen in Gegenwart von
Hydrochinon bis zur Trockne mißt. Das Polymerisat
wurde mit Hilfe von Natriumchtorict un<f Salzsäure
sowie unter Erhitzen koaguliert. Die toagulierten
Polymerisatkörner wurden abfilferisrt, gewaseben und
getrocknet.
Bei den Vergleichsversuchen von T*beHe ΙΪ wurden
das Monomerengemiseft der ersten Stufe und das
Monomerengemisch der zweiten Stoffe miteinander vermischt, und die PfropfpolpBerisatioBt werde durch
kontinuierliche Zugabe dieses Gemisches durchgeführt. Die übrigen Verfahre&sbedinguagen,. Mengen
usw. blieben gegenüber den erfindungsgemäßen Versuchen
unverändert.
In den folgenden Tabellen sind die Mengen des Tabelle I synthetischen Kautschuks und der übrigen Bestandteile in Gcwichtsteikn angefiben.
3 I 4 I 5 I 6 Γ 7
8 I 9 1 10
Synthetischer Kautschuk
Polybutadien
Styrol-Butadien-Mischpolymerisat..
In der ersten Stufe zugesetztes Mono
merengemisch
Acrylnitril
Styrol
x-Methylstyrol *
In der zweiten Stufe zugesetztes Mono
merengemisch
Acrylnitril
Styrol
(X-Methylstyrol
Umwandlungsgrad
nach 2 Stunden '..
nach 4 Stunden
nach 6 Stunden
nach 8 Stunden
20
0
10
15
16
35
85
88
90
93 20 0
88
90
93 20 0
12
0
0
21
40
81
87
85
90
87
85
90
18
14
14
40
78
80
86
88
80
86
88
I | 16 | |
16 | 0 | |
0 | 9 | |
10 | 11 | |
16 | 0 | |
0 | 19 | |
18 | 0 | |
0 | 45 | |
40 | 74 | |
70 | 82 | |
79 | 87 | |
85 | 91 | |
89 |
15
0
7
8
2
8
2
23
10
35
10
35
70
85
89
90
85
89
90
10
0
0
7
3
3
21
8
8
75
86
90
89
86
90
89
0 20
12
21
40
80 81 86 87
20
5 1
24
45
70 85 88 90
15
Tabelle!! (Fortsetzung)
2 | 3 | 4 | Beispiel | 6 | 7 | 8 | 9 | |
1 | 382 | 415 | 437 | 5 | 458 | 470 | 368 | 375 |
385 | 43,7 | 54,6 | 41,6 | 423 | 42,3 | 20,4 | 45,8 | 56,1 |
44,6 | 103 | 106 | 107 | 38,7 | 107 | 109 | 103 | 105 |
104 | 414 | 116 | 118 | 107 , | 112 | 119 | 116 | 117 |
107 | 118 | |||||||
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit nach I zod [mit Kerbe] (kg · cm/cm2)
Rockwell-Härte (R) ....·.
Erweichungspunkt* (0C) ,.
399
38,6 107 115
* In der obigen Tabelle ist der Wärmeverformungspunkt als Erweichungspunkt angegeben. Der Erweichungspunkt wurde
bestimmt, indem die Polymerisatprobe mit Hilfe einer Presse zu einem Film verformt wurde, von dem ein Prüfkörper mit einer Dicke
von 0,1 bis 0,2 mm, einer Breite von 5,0 mm und einer Länge von 10 mm abgenommen wurde. An diesem Prüfkörper wurde eine
Belastung von 100 g/mm2 angebracht, worauf die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 2CC/Minute gesteigert und die
Beziehung zwischen Dehnung und Temperatur gemessen wurde. Die am Biegepunkt gemessene Temperatur ist der Erweichungspunkt.
Synthetischer Kautschuk
Polybutadien.....'
Styrol-Butadien-Mischpolymerisat .........
Monomerengemisch
Acrylnitril
Styrol .. ,.
Λ-Methylstyrol
Umwandlungsgräd (°/p)
nach 2 Stunden
nach 4 Stunden........
nach 6 Stunden
nach 8 Stunden
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit nach I ζ ο d [mit Kerbe] (kg-cm/cm2)
Rockwell-Härte (R)...,... Erweichungspunkt (0C)...
Vergleichsbeispiel
1 2 13
20 0
26 24 30
33 68 80 87 393
' 8,6
106
108
20 0
27 13 40
26 58 78 85 385
3,0 104 114
20 0
26
45
18 38 58 62
O 20
28 12 40
23 50 74 80
377
4,1 105 113
35
Wie aus der Tabelle II ersichtlich ist, verringert sich bei einer Erhöhung des in dem Monomerengemisch
enthaltenen Anteils an «-Methylstyrol der Umwandlungsgrad, insbesondere zu Anfang der Zugabezeit,
und die Schlagfestigkeit des gebildeten Harzes wird ebenfalls geringer.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren treten keine derartigen Nachteile ein, und es kann eine große
Menge an a-Methylstyrol ohne Schwierigkeiten pfropfpolymerisiert werden, wobei eine gute Schlagfestigkeit
auch bei höheren Mengen an a-Methylstyrol beibehalten bleibt. Wie aus der obigen Tabelle I ersichtlich,
nimmt der Erweichungspunkt mit zunehmender Menge an «-Methylstyrol zu. Wenn der Anteil an a-Methylstyrol
in dem während der ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisch erhöht wurde, trat zu Anfang der
Zugabezeit eine Verringerung des Umwandlungsgrades ein. In Anbetracht dieser Tatsache soll der
Anteil an a-Methylstyrol in dem während der ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisch nicht mehr als
etwa 30% betragen.
Das nach Ausführungsform 2 von Tabelle I, erhaltene Harz wurde fraktioniert extrahiert und der prozentuale
Anteil an Pfropfpolymerisat gemessen. Zum Zeitpunkt der Beendigung der Zugabe des während
der ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisches
betrug der prozentuale Anteil an Pfropfpolymerisat 56,0%, während er zum Zeitpunkt der Beendigung der
Zugabe des während der zweiten Stufe zugesetzten Monomerengemisches 98,8% betrug. Aus diesen Werten
läßt sich errechnen, daß etwa 59% des ersteren und etwa 14% des letzteren erfolgreich pfropfpolymerisiert
waren.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats aus einem synthetischen Dienkautschuk als Pfropfgrundlage und A-Methylstyrol, Acrylnitril und Styrol als Pfropf monomeren, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst in der ersten Stufe ein Monomerengemisch aus 20 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril, 40 bis 80 Gewichtsprozent Styrol und 0 bis 30 Gewichtsprozent A-Methylstyrol kontinuierlich zu einem Latex des synthetischen Dienkautschuks unter üblichen Bedingungen der Pfropfmischpolymerisation hinzugibt und daß man dann, wenn die Polymerisation dieses Gemisches praktisch beendet ist, in der zweiten Stufe ein Monomerengemisch aus 20 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril, 0 bis 30 Gewichtsprozent Styrol und 40 bis 80 Gewichtsprozent a-Methylstyrol kontinuierlich unter üblichen B-e dingungen der Pfropfmischpolymerisation hinzu- ao gibt, wobei der synthetische Dienkautschuk in einer Menge von 5 bis 30 Gewichtsprozent der Gewichtssumme aus synthetischem Dienkautschük und der Gesamtmenge der Monomeren verwendet wird und wobei die Gewichtsmenge des in der a5 ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisches ein Neuntel bis sechs Neuntel der Gewichtsmenge des in der zweiten Stufe zugesetzten Monomerengemisches beträgt.3°Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Pfropfrrmschpölymerisieren von a-Methylstyrol, Acrylnitril und Styrol auf einen synthetischen Dienkautschuk. Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Herstellung eines Harzes, das sowohl eine hohe Schlagfestigkeit als auch eine hohe Wärmeverformungstemperatur aufweist.Unter der Bezeichnung »ABS-Harze« haben in letzter Zeit Pfropfpolymerisate aus Styrol, Acrylnitril und synthetischem Dienkautschuk, die ausgezeichnete physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen, für eine Vielzahl von Verwendungszwecken Bedeutung erlangt. Es ist auch bekannt, daß man durch Ersatz eines Teils des Styrole durch a-Methylstyrol eine hohe ' Wänneverformungsteraperatur erzielen kann.Bei der HersteSung des ABS-Harzes ist es — insbesondere wenn man ein Harz mit hoher Schlagfestigkeit herstellen will — erforderlich, zu dem Latex des synthetischen Dienkautschuks ein Monomerengemiseh aus Acrylnitril und Styrol zuzugeben und sodann eine gründliche Pfropfpolymerisation zu bewirken. Wenn hierbei das Monomerengemisch im Anfangszeitraum der Polymerisation auf einmal zugegeben wird oder wenn im Falle einer kontinuierlichen Zugabe die Zugabegeschwindigkeit staik gesteigert wird, verschlechtert sich die Schlagfestigkeit des erhaltenen Harzes. Es hat sich nicht nur als notwendig erwiesen, das Monomerengemisch kontinuierlich zu dem synthetischen Kautschuklatex mit einer Geschwindigkeit zu geben, die mit der Polymerisationsgeschwindigkeit etwa identisch ist, sondern auch, daß die Polymerisation sofort erfolgt, um die Monomerenkonzentration in dem System stets so gering wie möglich zu halten.Unter Beachtung der üblichen Zeitbedingungen wurde versucht, nach dem oben beschriebenen kontinuierlichen Zugabeverfahren ein Harz mit hoher Schlagfestigkeit und hoher Wärmeverformungstemperatur zu erhalten, indem die Pfropfpolymerisation eines Monomerengemisches, das so viel a-Methylstyrol wie möglich enthielt, versucht wurde. Das Ergebnis war, daß, wenn der Anteil des «-Methylstyrols mehr als 35% der Gesamtmenge des Monomerengemisches betrug, die Polymerisation an einem normalen Fortschreiten gehemmt wurde und daß selbst dann, wenn eine hohe Polymerisationsgeschwindigkeit erreicht werden konnte, sich die Schlagfestigkeit des erhaltenen Harzes verringerte. Wenn der Anteil an «-Methylstyrol auf über 55% erhöht wurde, konnte eine hohe Polymerisationsgeschwindigkeit nicht mehr erzielt werden. Wenn z. B. nach dem üblichen Verfahren gearbeitet oder die Katalysatormenge ge: steigert wurde, ließ sich kein merklicher Effekt erzielen, und wenn unter drastischen Bedingungen gearbeitet wurde, trat eine Verunreinigung des gebildeten Harzes, eine Verschlechterung der Wärmebeständigkeit und eine Verringerung der Schlagfestigkeit ein. Diese Verfahrensweisen waren also ungeeignet. Auch eine Erhöhung der Polymerisationstemperatur erwies sich als unwirksam.Es wurde nun gefunden, daß sich das Ziel der Erfindung durch eine normale Pfropfpolymerisation eines Monomerengemisches, das eine große Menge an \-Methylstyrol enthält, erreichen läßt.Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats aus einem synthetischen Dienkautschuk als Pfropfgrundlage und a-Methyls'tyrol, Acrylnitril und Styrol als Pfropfmonomeren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst in der ersten Stufe ein Monomerengemisch aus 20 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril, 40 bis 80 Gewichtsprozent Styrol und 0 bis 30 Gewichtsprozent a-Methylstyrol kontinuierlich zu einem Latex des synthetischen Dienkautschuks unter üblichen Bedingungen der Pfropfmischpolymerisation hinzugibt und daß man dann, wenn die Polymerisation dieses Gemisches praktisch beendet ist, in der zweiten Stufe ein Monomerengemisch aus 20 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril, 0 bis 30 Gewichtsprozent Styrol und 40 bis 80 Gewichtsprozent A-Methylstyrol kontinuierlich unter üblichen Bedingungen der Pfropfmischpolymerisation hinzugibt, wobei der synthetische Dienkautschuk in einer Menge von 5 bis 30 Gewichtsprozent der Gewichtssumme aus synthetischem Dienkautschuk und der Gesamtmenge der Monomeren verwendet wird und wobei die Gewichtsmenge des in der ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisches ein Neuntel bis sechs Neuntel der Gewichtsmenge des in der zweiten Stufe zugesetzten Monomerengemisches beträgt.Liegt die Menge des in der ersten Stufe zugesetzten Monomerengemisches unterhalb des genannten Wertes von einem Neuntel der Gewichtsmenge des in der zweiten Stufe zugesetzten Monomerengemisches, verläuft die Pfropfmischpolymerisation des in der zweiten Stufe zugesetzten Monomerengemisches normalerweise nicht zufriedenstellend, und bei einer Menge oberhalb von sechs Neunteln ist es unmöglich, ein Harz mit einer hohen Wärmeverformungstemperatur zu erhalten. Dementsprechend sind sowohl Mengen oberhalb als auch Mengen unterhalb dieses Bereichs ungeeignet.Als synthetische Dienkautschuke gelangen in der Hauptsache Polybutadien und Butadien-Styrol-Mischpolymerisate zur Anwendung. Es können die verschiedensten Butadienmischpolymerisate, die mehr
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB219665A GB1062995A (en) | 1965-01-18 | 1965-01-18 | Process for graft polymerizing alphamethylstyrene,acrylonitrile and styrene with synthetic diene rubber |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE1251539B DE1251539B (de) | 1967-10-05 |
DE1251539C2 true DE1251539C2 (de) | 1973-02-15 |
Family
ID=9735280
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (3)
Country | Link |
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DE (1) | DE1251539C2 (de) |
FR (1) | FR1430214A (de) |
GB (1) | GB1062995A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101359548B (zh) * | 2007-07-30 | 2012-05-23 | 株式会社日立制作所 | 真空绝缘开关及真空绝缘开关装置 |
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JPS58120623A (ja) * | 1982-01-12 | 1983-07-18 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 熱可塑性樹脂の製造方法 |
ATE195957T1 (de) * | 1990-06-01 | 2000-09-15 | Bayer Antwerpen Nv | Mit pfropfung modifizierte alpha-methyl-styren enthaltende polymere und verfahren zu deren herstellung |
-
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-
1965
- 1965-01-07 FR FR439A patent/FR1430214A/fr not_active Expired
- 1965-01-18 GB GB219665A patent/GB1062995A/en not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN101359548B (zh) * | 2007-07-30 | 2012-05-23 | 株式会社日立制作所 | 真空绝缘开关及真空绝缘开关装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR1430214A (fr) | 1966-03-04 |
GB1062995A (en) | 1967-03-22 |
DE1251539B (de) | 1967-10-05 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |