DE112019007638T5

DE112019007638T5 - Monofilament auf Polyesterbasis für Zahnbürste

Info

Publication number: DE112019007638T5
Application number: DE112019007638.8T
Authority: DE
Inventors: Shigeru Morita; Akihiro Saito; Haruka Sakamoto
Original assignee: Asahi Kasei Advance Corp
Current assignee: Asahi Kasei Advance Corp
Priority date: 2019-08-21
Filing date: 2019-08-21
Publication date: 2022-05-05
Also published as: JPWO2021033294A1; US20220218098A1; CN114206259A; WO2021033294A1; JP7289920B2

Abstract

Bereitgestellt wird ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, wobei das Monofilament außergewöhnliche Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) aufweist. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf: ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, wobei das Monofilament dadurch gekennzeichnet ist, dass Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT) in einem Anteil im Bereich von 85/15 bis 65/35 als Gewichtsverhältnis miteinander gemischt sind und die Schrumpfung in siedendem Wasser kleiner als 1,0% ist; und eine Zahnbürste, bei der das oben genannte Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste in einem Abschnitt mit aufgerichteten Borsten verwendet wird.

Description

Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, das außergewöhnliche Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) aufweist, sowie auf ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Hintergrund
Monofilamente, die Polytrimethylenterephthalat (im Folgenden „PTT“) umfassen, und Zahnbürsten, die diese als aufgerichtete Borsten verwenden, sind in den letzten Jahren wegen ihrer ausgezeichneten Rückbildungsfähigkeit auf Interesse gestoßen.
PTL 1 offenbart eine Zahnbürste, die PTT verwendet, und beschreibt, dass diese eine ausgezeichnete Rückbildungsfähigkeit habe.
PTL 2 offenbart verschiedene Bürsten, die PTT als Borstenmaterial verwenden und als Hochleistungsbürsten beschrieben werden, wenn sie als Zahnbürsten verwendet werden, und eine ausgezeichnete Stehfestigkeit und elastische Erholung der Borstenmaterialien aufweisen, wobei aufgrund ihrer geringen Feuchtigkeitsaufnahme über die Zeit nur geringe Veränderungen auftreten.
PTL 3 offenbart ein Monofilament, das PTT umfasst und als Bürste mit ausgezeichneter Biegerückbildungsfähigkeit und Haltbarkeit mit verlängerter Gebrauchsdauer beschrieben wird. Insbesondere sagt PTL 3, dass bei dem Monofilament, das PTT umfasst, die Siedewasser-Schrumpfungsrate durch Wärmebehandlung mit einem Entspannungsverhältnis von -10 bis +15% auf 2% oder weniger reduziert ist und dass es nicht wünschenswert ist, dass das Entspannungsverhältnis +15% übersteigt, so dass sich das Monofilament auch nach der Wärmebehandlung noch in einem entspannten Zustand befindet.
PTL 3 sagt auch, dass bei Durchführung einer Entspannungswärmebehandlung unter den angegebenen Bedingungen bei der Herstellung des PTT-Monofilaments, um die Siedewasser-Schrumpfungsrate auf 2% oder weniger zu senken, die molekulare Struktur des PTT stabilisiert wird und eine Bürste mit ausgezeichneter Borstenreißfestigkeit und verlängerter Gebrauchsdauer erhalten wird.
In PTL 4 wird ein Monofilament beschrieben, das ein Gemisch aus 5 bis 45 Gew.-% PTT und 95 bis 55 Gew.-% eines von PTT verschiedenen Harzes auf Polyesterbasis als Borstenmaterial mit geringer Veränderung der Elastizität nach Wasseraufnahme und verbesserter Haltbarkeit umfasst.
Die Zahnbürsten, die in PTL 1 bis 4 offenbarte PTT-Monofilamente umfassen, weisen zwar eine ausgezeichnete elastische Erholung und Biegefestigkeit auf, sind jedoch insofern problematisch, als sie eine hohe Steifigkeit aufweisen und es ihnen an Flexibilität fehlt, wenn sie als Zahnbürsten verwendet werden, und somit verursachen sie zum Beispiel Reizungen am Zahnfleisch von Kindern.
PTL 5 schlägt ein Zahnbürstenmonofilament mit ausgezeichneter Transparenz und Flexibilität und überlegener Reinigungsfähigkeit und Gebrauchsdauer vor, das PTT und einen copolymerisierten Polyester A umfasst, die in einem Gewichtsverhältnis von 90/10 bis 45/55 miteinander kombiniert sind, wobei der copolymerisierte Polyester A einen speziellen Schmelzpunkt aufweist, das Polymerblend eine spezielle Kristallisationspeaktemperatur und einen speziellen Schmelzpunkt aufweist und anorganische Mikroteilchen in einem speziellen Gehalt dabei sind. Ein copolymerisiertes Isophthalsäure-PET-Harz wird speziell für die Verwendung als copolymerisierter Polyester A genannt. Für die Herstellung des Monofilaments wird das Monofilament zuerst aufgewickelt und 72 Stunden lang in einem zwangfreien Zustand auf 80°C erhitzt, um das endgültige Monofilament zu erhalten. Die Siedewasser-Schrumpfungsrate des in PTL 5 erhaltenen Monofilaments beträgt jedoch 2,5 bis 3,7%, und PTL 5 sagt, dass sich das Monofilament bei einer Siedewasser-Schrumpfungsrate von weniger als 1% in einem übermäßig heißfixierten Zustand befindet, was bewirkt, dass es während des Spinnens leicht reißt.
PTL 6 schlägt ein Zahnbürstenmonofilament mit ausgezeichneter Transparenz und Flexibilität und überlegener Haltbarkeit vor, das PTT und Polybutylenterephthalat (PBT) umfasst, die in einem Gewichtsverhältnis von 70/30 bis 45/55 gemischt sind, welches eine Siedewasser-Schrumpfungsrate von 1 bis 5% und eine spezielle Kristallisationspeaktemperatur und Schmelzpeaktemperatur aufweist, wobei anorganische Mikroteilchen in einem speziellen Gehalt dabei sind. Für die Herstellung des Monofilaments wird das Monofilament zuerst aufgewickelt und 72 Stunden lang in einem zwangfreien Zustand auf 80°C erhitzt, um das endgültige Monofilament zu erhalten. Die Wärmebehandlung in einem zwangfreien Zustand in PTL 6 unterscheidet sich jedoch von der „Wärmebehandlung, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist,“ gemäß der vorliegenden Erfindung, und daher übersteigt die Siedewasser-Schrumpfungsrate des in PTL 6 erhaltenen Monofilaments 1,0% ähnlich wie in PTL 5, und bei einer Siedewasser-Schrumpfungsrate von weniger als 1% wird das Monofilament in einen übermäßig heißfixierten Zustand gebracht, was bewirkt, dass es während des Spinnens leicht reißt. PTL 6 sagt auch, dass ein PTT-Mischungsverhältnis von mehr als 70% die von PBT ausgeübte Wirkung der erhöhten Haltbarkeit und Flexibilität senkt.
Quellenangaben
Patentliteratur

[PTL 1] Internationales Patent Veröffentlichungs-Nr. WO99/05936
[PTL 2] Japanische Offenlegungsschrift HEI Nr. 08-173244
[PTL 3] Internationales Patent Veröffentlichungs-Nr. WO01/75200
[PTL 4] Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2004-141504
[PTL 5] Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2006-37273
[PTL 6] Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2006-2256

Kurzbeschreibung
Technisches Problem
Im Licht des oben beschriebenen Standes der Technik besteht das von der Erfindung zu lösende Problem darin, ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, das im Vergleich zu einem herkömmlichen Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste außergewöhnliche Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) aufweist, bereitzustellen.
Lösung des Problems
Die Erfinder haben viele sorgfältige Forschungen durchgeführt, um dieses Problem zu lösen, und haben als Ergebnis diese Erfindung fertiggestellt, nachdem sie unerwarteterweise herausgefunden hatten, dass es durch Optimieren des Mischungsverhältnisses von PPT und PBT und auch durch Aufwickeln des schmelzgesponnenen, gestreckten und wärmebehandelten Monofilaments, bevor man eine Entspannungswärmebehandlung bei 70°C bis 110°C während 36 Stunden oder länger in einem zwangfreien Zustand durchführt, möglich ist, ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste zu erhalten, das eine reduzierte Siedewasser-Schrumpfungsrate des resultierenden Monofilaments sowie eine ausgezeichnete Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) aufweist.
Insbesondere stellt die vorliegende Erfindung Folgendes bereit.

[1] Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, das Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT) umfasst, die in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 gemischt sind, und eine Siedewasser-Schrumpfungsrate von weniger als 1,0% aufweist.
[2] Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß dem obigen Punkt [1], wobei die Zähigkeit (= Reißfestigkeit (cN/dtex) x VReißdehnung (%)) des Monofilaments 18 oder mehr beträgt und die Reißdehnung 55% oder mehr beträgt.
[3] Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß dem obigen Punkt [1] oder [2], wobei der Faserdurchmesser des Monofilaments 150 µm bis 200 µm beträgt.
[4] Zahnbürste, bei der ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß einem der obigen Punkte [1] bis [3] als aufgerichtete Borsten verwendet wird.
[5] Verfahren zur Herstellung eines Monofilaments auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß einem der obigen Punkte [1] bis [3], wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
- einen Schritt des Vermischens von Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT) in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 und dann Schmelzspinnens des Blends;
- einen Schritt des Streckens des schmelzgesponnenen Monofilaments und dann Wärmebehandelns und zeitweise Aufwickelns desselben; und
- einen Schritt des Wärmebehandelns des aufgewickelten Monofilaments bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C während einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger in einem zwangfreien Zustand, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist.

Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Das Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste der Erfindung weist im Vergleich zu einem herkömmlichen Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste eine ausgezeichnete Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) auf.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Diagramm, das ein Beispiel für eine Monofilament-Schmelzspinnstreckmaschine gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zeigt.

Beschreibung von Ausführungsformen
Es wird nun eine Ausführungsform der Erfindung ausführlich beschrieben.
Das Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste dieser Ausführungsform umfasst Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT), die in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 gemischt sind und eine Siedewasser-Schrumpfungsrate von weniger als 1,0% aufweisen.
Für diese Ausführungsform sind das Polytrimethylenterephthalat (PTT) und das Polybutylenterephthalat (PBT) als Repetiereinheiten mit dem Trimethylenterephthalat in 90 Mol-% oder mehr und dem Butylenterephthalat in 90 Mol-% oder mehr vorhanden. Wenn die Repetiereinheiten weniger als 90 Mol-% ausmachen, betragen die Schmelzpunkte von PTT und PBT jeweils nur 200°C oder weniger, was für die Verwendung als Material ungeeignet ist.
Für diese Ausführungsform kann es sich bei dem PTT und PBT um homo- oder copolymerisiertes Polytrimethylenterephthalat bzw. homo- oder copolymerisiertes Polybutylenterephthalat handeln, die eine weitere Ester-Repetiereinheit in 10 Mol-% oder weniger enthalten. Repräsentative Beispiele für copolymerisierende Komponenten sind Säurekomponenten, zu denen aromatische Dicarbonsäuren, wie Isophthalsäure oder 5-Natriumsulfoisophthalsäure, und aliphatische Dicarbonsäuren, wie Adipinsäure oder Itaconsäure, gehören. Zu den Glycolkomponenten gehören Ethylenglycol, Butylenglycol und Polyethylenglycol. Eine Hydroxycarbonsäure, wie Hydroxybenzoesäure, kann ebenfalls verwendet werden. Es können auch mehrere Säurekomponenten und Glycolkomponenten copolymerisiert werden.
Ein Merkmal dieser Ausführungsform besteht darin, dass PTT und PBT, als die beiden Typen von Polyestern, die gemischt werden sollen, in einem speziellen Anteil für ein Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 ausgewählt werden. Mit diesem speziellen Mischungsverhältnis ist es möglich, die gewünschte Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) des erhaltenen Monofilaments zu erfüllen.
Der Grund dafür wird jetzt erläutert.
Da erstens alle zwei verschiedenen Polyester, PTT und PBT, Polyesterharze sind, ist die Hygroskopizität gering, so dass Veränderungen der physikalischen Eigenschaften und funktionelle Veränderungen, die durch Umgebungsveränderungen der Feuchtigkeit verursacht werden, minimal sind. PTT weist wegen der flachen Zickzackstruktur der Molekülketten charakteristischerweise ein ausgezeichnetes Dehnungsrückbildungsvermögen auf. Dieses Merkmal erzeugt eine Wirkung im Sinne einer Hemmung des Phänomens, bei dem das Borstenmaterial eine plastische Verformung, d.h. „Borstenspreizung“, erfährt, wenn es als Zahnbürstenborstenmaterial verwendet wird. PBT andererseits ist ein Polymer mit einer vergleichsweise ausgezeichneten Dehnungsrückbildungsfähigkeit, wenn auch nicht so hoch wie die von PTT, und daher wird die Dehnungsrückbildungsfähigkeit auch dann nicht sehr viel reduziert, wenn PBT mit PTT gemischt wird. Da außerdem sowohl PBT als auch PTT aromatische Polyester mit relativ ähnlichen Strukturen sind, sind sie zweckmäßigerweise miteinander verträglich, und es ist unwahrscheinlich, dass sie sich von ihren Polymergrenzen trennen, wenn sie gemischt werden. Da die Schmelzpunkte von PTT oder PBT nahe bei ungefähr 230°C liegen, bilden sie leicht ein Polymerblend, wenn sie geschmolzen werden.
In dem Monofilament dieser Ausführungsform sind PTT und PBT vermutlich in der amorphen Phase miteinander verträglich, während PTT und PBT in der Kristallphase jeweils unabhängig voneinander existieren. Verträglichkeit in der amorphen Phase erhöht die Transparenz des Monofilaments, während ihre unabhängige Existenz in der Kristallphase für die Eigenschaft der Dehnungsrückbildung als eines der Merkmale von PTT sorgt.
Wenn zwei verschiedene Polyester im geschmolzenen Zustand miteinander gemischt werden, unterliegen sie im Allgemeinen einer Umesterungsreaktion und Copolymerisation. Mit zunehmender Menge des erzeugten Copolymers nimmt die Verträglichkeit zwischen dem PTT und dem PBT aufgrund der kompatibilisierenden Rolle des Copolymers zu, was die Kristallinität des PTT und PBT tendenziell senkt.
Der Grund für die verbesserte Haltbarkeit (Borstenreißfestigkeit) ist vermutlich der folgende.
Da die Glasübergangstemperatur von PBT etwa 25°C beträgt und die Glasübergangstemperatur von PTT kleiner als etwa 50°C ist, liegen in der amorphen Phase des Gemischs von PTT und PBT PTT in einem glasartigen Zustand und PBT in einem kautschukartigen Zustand vor, wenn man sich im Bereich von 25 bis 50°C als normalem Arbeitstemperaturbereich befindet. Da die intraorale Temperatur etwa 36°C beträgt, was innerhalb dieses Temperaturbereichs liegt, besteht, wenn ein Gemisch von PTT und PBT als Zahnbürstenborstenmaterial verwendet wird und die Zahnbürste über lange Zeit verwendet wird, die Tendenz, dass in der Zahnbürstenoberfläche entstandene Fehler sich zu Rissen auswachsen und weiterhin ein Brechen der Borsten verursachen, aber dieses Phänomen wird durch PBT im kautschukartigen Zustand verhindert. Gemische von PTT und PBT weisen daher im Vergleich zu Monofilamenten, die zu 100% aus PTT bestehen, eine überlegene Haltbarkeit (Borstenreißfestigkeit) auf.
Der Grund für die verbesserte Haltbarkeit (Borstenreißfestigkeit) ist vermutlich der folgende.
Da der Elastizitätsmodul des amorphen Teils sinkt, wenn PBT in den kautschukartigen Zustand übergeht, erhöht dies die Flexibilität des Monofilaments. Wenn daher das Mischungsverhältnis von PBT zu hoch ist, reduziert dies die Wirkung des PTT-Borstenmaterials, was das Phänomen der plastischen Verformung oder „Borstenspreizung“ hemmt und dadurch die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) beeinträchtigt.
In dem Monofilament der Ausführungsform muss das Mischungsverhältnis von PTT und PBT ein Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 sein. Wenn das Mischungsverhältnis von PTT kleiner als 65 Gew.-% ist, ist die PTT-Kristallphase reduziert, was zu einer unzureichenden Dehnungsrückbildungsfähigkeit des Monofilaments führt. Wenn das Mischungsverhältnis von PTT andererseits größer als 85% ist, werden die Wirkung der Verbesserung der Flexibilität und die Wirkung der Verbesserung der Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) aufgrund des PBT, wie sie im Folgenden beschrieben sind, reduziert. Das bevorzugte Mischungsverhältnis für PTT und PBT kann 80/20 bis 70/30 betragen, als Gewichtsverhältnis.
Ein weiteres Merkmal dieser Ausführungsform besteht darin, dass die Siedewasser-Schrumpfungsrate des Monofilaments nach der Heißfixierung kleiner als 1,0% ist. Wenn die Siedewasser-Schrumpfungsrate innerhalb dieses angegebenen Bereichs liegt, wobei das Gewichtsverhältnis von PTT und PBT aus dem angegebenen Anteil von 85/15 bis 65/35 ausgewählt ist, können die Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) des erhaltenen Monofilaments erfüllt werden. Die Untergrenze unterliegt keiner besonderen Einschränkung, beträgt aber vorzugsweise 0,1% oder mehr und besonders bevorzugt 0,25% oder mehr.
Der Grund dafür wird jetzt erläutert.
Eine geringe Siedewasser-Schrumpfungsrate für synthetisches Fasergarn bedeutet nach allgemeinem Verständnis, dass das Garn eine übermäßige Heißfixierung und Kristallisation erfahren hat und eine ausgezeichnete Rückbildungsfähigkeit als Reaktion auf Biegeveränderungen, d.h. eine ausgezeichnete Linearität, und eine reduzierte Flexibilität aufweist. Wenn die Siedewasser-Schrumpfungsrate umgekehrt hoch ist, erhöht dies die Flexibilität und reduziert die Wirkung des PTT-Borstenmaterials, was das Phänomen der plastischen Verformung oder „Borstenspreizung“ hemmt und dadurch die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) beeinträchtigt.
Wie bereits erwähnt, sagt PTL 3, dass bei dem Monofilament, das PTT umfasst, die Siedewasser-Schrumpfungsrate durch Wärmebehandlung unter den angegebenen Bedingungen, insbesondere mit einem Entspannungsverhältnis im Bereich von -10 bis +15%, auf 2% oder weniger reduziert ist, und auch, dass es nicht wünschenswert ist, dass das Entspannungsverhältnis +15% übersteigt, so dass sich das Monofilament auch nach der Wärmebehandlung noch in einem entspannten Zustand befindet. Daher wird vermutet, dass innerhalb des in PTL 3 beschriebenen Bereichs für das Entspannungsverhältnis die Schrumpfung des Garns während der Wärmebehandlung auch dann voranschreitet, wenn es sich im Anfangsstadium der Wärmebehandlung in einem zwangfreien Zustand befindet, und daher findet die Wärmebehandlung tatsächlich in einem Zwangszustand statt. Unter den oben genannten speziellen Bedingungen ist es jedoch, auch wenn die Siedewasser-Schrumpfungsrate eines Monofilaments von PTT allein kleiner als 1% sein kann, schwierig, die Siedewasser-Schrumpfungsrate eines Monofilaments, das ein Gemisch von PTT und PBT in dem angegebenen Anteil umfasst, auf weniger als 1% zu senken.
Wie bereits erwähnt, beschreibt PTL 6 ein Zahnbürstenmonofilament, das PTT und PBT aufweist, die in einem Gewichtsverhältnis von 70/30 bis 45/55 gemischt sind, und eine Siedewasser-Schrumpfungsrate von 1 bis 5% aufweist. Bei der Herstellung des Monofilaments in PTL 6 wird das aufgewickelte Monofilament 72 Stunden lang in einem zwangfreien Zustand auf 80°C erhitzt, wobei man ein Monofilament erhält (d.h. die Wärmebehandlung wird im Zustand eines Wickelkörpers durchgeführt), aber die Siedewasser-Schrumpfungsrate des erhaltenen Monofilaments übersteigt 1,0%. Es wird erwähnt, dass der Zustand, bei dem die Siedewasser-Schrumpfungsrate kleiner als 1% ist, ein Zustand ist, bei dem das Monofilament einer übermäßigen Heißfixierung unterzogen wird, und dass dieser Zustand tendenziell zu einem Reißen des Garns während des Spinnens führt.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass im Gegensatz zu den Lehren von PTL 3 und 6 eine Wärmebehandlung, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist, es ermöglicht, dass die Siedewasser-Schrumpfungsrate des Monofilaments nach der Heißfixierung in einem speziellen Bereich liegt und insbesondere kleiner als 1,0% ist und dass durch Einschränkung des Gewichtsverhältnisses von PTT und PBT auf ein speziellen Mischungsverhältnis von 85/15 bis 65/35 die Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) des Monofilaments allesamt erfüllt werden.
In PTL 6 wird, wie bereits erwähnt, das aufgewickelte Monofilament Heißfixierungsbedingungen unterworfen, bei denen es 72 Stunden lang in einem zwangfreien Zustand auf 80°C erhitzt wird, um ein Monofilament zu erhalten, aber in dieser Ausführungsform, wie sie im Folgenden erläutert wird, wird das aufgewickelte Monofilament einem Wärmebehandlungsschritt in einem zwangfreien Zustand unterzogen, zum Beispiel als aufgewickelter Strang, bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C und einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger und unter Aufrechterhaltung eines entspannten Zustands, bis die Wärmebehandlung beendet ist (dies wird im Folgenden einfach als „Entspannungswärmebehandlung“ bezeichnet), um ein Monofilament zu erhalten, das eine Siedewasser-Schrumpfungsrate in dem angegebenen Bereich von weniger als 1,0% aufweist. Das heißt, für diese Ausführungsform wird eine Entspannungswärmebehandlung mit einem aufgewickelten Strang in einem zwangfreien Zustand durchgeführt, um eine Siedewasser-Schrumpfungsrate zu erhalten, die geringer ist als der Bereich der Siedewasser-Schrumpfungsrate von 1 bis 5%, wie er in PTL 6 gelehrt wird. Für diese Ausführungsform wird, indem man die Siedewasser-Schrumpfungsrate für ein Zahnbürstenmonofilament, das aus PTT und PBT in dem angegebenen Mischungsverhältnis besteht, auf einen Bereich beschränkt, der geringer ist als im Stand der Technik, ein Zahnbürstenmonofilament bereitgestellt, das alle die Eigenschaften der Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) erfüllen kann. Die Siedewasser-Schrumpfungsrate des Monofilaments auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste dieser Ausführungsform beträgt vorzugsweise 0,45% bis 0,95% und besonders bevorzugt 0,50 bis 0,90%.
Für diese Ausführungsform wird ein Schritt der Entspannungswärmebehandlung mit einem aufgewickelten Strang in einem zwangfreien Zustand durchgeführt, zum Beispiel bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C und einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger, wobei ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist. Da sich das Monofilament in diesem Erwärmungsschritt nicht in einem übermäßig heißfixierten Zustand befindet, tritt kein Reißen des Garns auf, und dennoch werden, da die Heißfixierung des Monofilaments nicht unzureichend ist, bei der Straffung keine Wickelfehler erzeugt, wenn das Monofilament lange Zeit gelagert wird.
Ein Beispiel für ein Verfahren der Wärmebehandlung mit einem speziellen Entspannungsverhältnis ist ein Verfahren, bei dem das Monofilament im Zustand eines aufgewickelten Strangs zwischen zwei Stäbe in einem Erwärmungsraum platziert und wärmebehandelt wird. Dagegen kann die Wärmebehandlung zur Herstellung des Monofilaments auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste dieser Ausführungsform ein Verfahren der Wärmebehandlung sein, nachdem das Monofilament zum Beispiel in Form eines aufgewickelten Strangs ohne Zwang in einen Erwärmungsraum platziert wurde wodurch ein entspannter Zustand aufrechterhalten werden kann, bis die Wärmebehandlung beendet ist. Obwohl ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Monofilamenten, nachdem diese auf dieselbe angegebene Länge (wie die Länge von Zahnbürstenborsten) geschnitten und gebündelt wurden, ebenfalls möglich ist, ist dies nicht wünschenswert, da es zu Schwankungen in den Garnlängen innerhalb des Bündels kommen kann, wenn der erhitzte Zustand nicht homogen ist, und dies ist als Produkt ungeeignet.
Vorzugsweise beträgt die Zähigkeit (= Reißfestigkeit (cN/dtex) x VReißdehnung (%)) des Monofilaments dieser Ausführungsform 18 oder mehr, und die Reißdehnung beträgt 55% oder mehr.
Die Reißdehnung des Monofilaments beträgt vorzugsweise 55 bis 70%. Bei einer Reißdehnung innerhalb dieses Bereichs zeigt das Monofilamentgarn auch bei längerem Gebrauch Zähigkeit ohne Aufspaltung der Zahnbürstenborsten, und die Dicke des Monofilaments in Richtung der Garnlänge wird auch gleichmäßig sein, ohne eine Schwankung aufzuweisen, was zu einem hohen kommerziellen Wert führt.
Die Reißfestigkeit des Monofilaments beträgt vorzugsweise 2,2 cN/dtex oder mehr. Wenn die Reißfestigkeit innerhalb dieses Bereichs liegt, ist die Festigkeit ausreichend, und eine Aufspaltung oder Zerreibung der Zahnbürstenborsten wird auch bei längerem Gebrauch nicht auftreten.
Die Zähigkeit (= Reißfestigkeit (cN/dtex) x VReißdehnung (%)) des Monofilaments dieser Ausführungsform kann 16,3 oder mehr betragen, beträgt aber vorzugsweise 18 oder mehr.
Der Faserdurchmesser des Monofilaments dieser Ausführungsform beträgt vorzugsweise 150 µm bis 200 µm. Wenn der Faserdurchmesser des Monofilaments 150 µm bis 200 µm beträgt, werden die Festigkeit und die Biegerückbildungsfähigkeit beide ausreichend sein, was es ermöglicht, die für eine Zahnbürste erforderlichen Eigenschaften zu erfüllen.
Die Größe des Monofilaments dieser Ausführungsform kann je nach Art der Zahnbürste nach Wunsch eingestellt werden, beträgt aber unter dem Gesichtspunkt der ausgezeichneten Flexibilität, Transparenz und Haltbarkeit des Monofilaments und des Erhalts einer Zahnbürste mit einer ausgezeichneten Wirkung der Entfernung von Zahnplaque während der Verwendung vorzugsweise 200 bis 400 dtex.
Die Querschnittsform des Monofilaments dieser Ausführungsform unterliegt ebenfalls keiner besonderen Einschränkung und kann rund, dreieckig oder viereckig oder irregulär, wie H- oder W-förmig, sein oder einer hohlen Querschnittsform entsprechen.
Das Verfahren zur Herstellung des Monofilaments dieser Ausführungsform wird nun ausführlich beschrieben.
Das Verfahren zur Herstellung des Monofilaments dieser Ausführungsform umfasst die folgenden Schritte:

einen Schritt des Vermischens von Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT) in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 und dann Schmelzspinnens des Blends;
einen Schritt des Streckens des schmelzgesponnenen Monofilaments und dann Wärmebehandelns und zeitweise Aufwickelns desselben; und
einen Schritt des Wärmebehandelns des aufgewickelten Monofilaments bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C während einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger in einem zwangfreien Zustand, wie zum Beispiel im Zustand eines aufgewickelten Strangs, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist.

Das Verfahren zur Herstellung der PTT- und PBT-Polymere für diese Ausführungsform kann jedes öffentlich bekannte Verfahren sein, und es wird sich typischerweise um PTT- und PBT-Harze hoher Viskosität handeln, die nach einem zweistufigen Polymerisationsverfahren erhalten werden, bei dem der Polymerisationsgrad durch Schmelzpolymerisation auf eine konstante Grenzviskositätszahl angehoben wird und dann durch Festphasenpolymerisation auf einen Polymerisationsgrad erhöht werden, der einer vorbestimmten Grenzviskositätszahl entspricht.
Das Monofilament auf Polyesterbasis dieser Ausführungsform kann dadurch erhalten werden, dass man ein gemischtes PTT/PBT-Harz schmelzspinnt, wobei man eine bekannte Spinnmaschine mit Wasserkühlung, wie in 1 gezeigt ist, und eine daran angeschlossene Streck-Heißfixier-Maschine verwendet, das Blend abkühlt und dann streckt und weiter wärmebehandelt. Die Spinnbedingungen, Strecktemperatur, Streckverhältnis, Wärmebehandlungstemperatur und Aufnahmegeschwindigkeit während dieses Verfahrens können so eingestellt werden, dass man ein Monofilament auf Polyesterbasis mit den gewünschten physikalischen Eigenschaften erhält. Die Wärmebehandlung kann nach dem Strecken auf einer separaten Straße durchgeführt werden, oder das Strecken kann kontinuierlich nach dem Spinnen erfolgen. Für diese Ausführungsform wird jedoch das aufgewickelte Monofilament, d.h. das Monofilament, das die in 1 gezeigte Wickelvorrichtung verlassen hat, einem Schritt der Entspannungswärmebehandlung bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C und einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger unterzogen, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist, indem es sich in einem zwangfreien Zustand, wie im Zustand eines aufgewickelten Strangs, befindet, um die Siedewasser-Schrumpfungsrate innerhalb des vorbestimmten Bereichs zu halten. Die Wärmebehandlungstemperatur beträgt vorzugsweise 90°C oder weniger, und die Wärmebehandlungszeit beträgt vorzugsweise 72 Stunden oder weniger und besonders bevorzugt 48 bis 72 Stunden.
Das PTT/PBT-Harzgemisch, das im Voraus in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 gemischt wurde, wird in einem Trockner 1 getrocknet, und dann wird das Gemisch einem Extruder 2 zugeführt, wobei man eine Schmelze des Harzgemischs erhält. Dann wird das geschmolzene Harzgemisch über eine Biegung 3 zu einem Spinnkopf 4 geschickt, mit einer unterwegs montierten Zahnradpumpe 5 gemessen und durch eine Spinndüse 6 hindurch versponnen.
Das gesponnene Harzgemisch wird zu einem filamentösen Polymer 7, das einem Kühlbad 8 zugeführt und gekühlt wird, während es von einer ersten Rollengruppe 9, die mit einer konstanten Frequenz rotierten, gezogen wird, so dass es auf eine vorbestimmte Größe verdünnt wird, wobei ein ungestrecktes Monofilament entsteht. Die Temperatur des Kühlbads beträgt 20 bis 60°C und vorzugsweise 30 bis 50°C. Nachdem das ungestreckte Monofilament durch die erste Rollengruppe 9 gegangen ist, wird es durch eine zweite Walzengruppe 11 gezogen, die in einem Streckbad 10 bei einer vorbestimmten Temperatur als Strecken der ersten Stufe mit einer konstanten Frequenz rotieren. Die Temperatur des Streckbads beträgt vorzugsweise 40 bis 90°C und besonders bevorzugt 50 bis 70°C. Dann wird das Monofilament einer Heißfixierungsbehandlung in einem Wärmebehandlungsbad 12 bei einer vorbestimmten Temperatur unterzogen und durch eine dritte Rollengruppe 13 geleitet und dann auf einer Wickelvorrichtung 14 aufgewickelt. Die Temperatur des Wärmebehandlungsbads beträgt vorzugsweise 120 bis 180°C und besonders bevorzugt 140 bis 180°C.
Während der Herstellung des Monofilaments auf Polyesterbasis dieser Ausführungsform kann es sich bei dem Streckschritt um eine einzige Stufe des Streckens handeln, aber vorzugsweise ist der Streckschritt in mehrere Stufen mit zwei oder mehr Stufen des Streckens unterteilt. Vor dem Schritt der Wärmebehandlung bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C und einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger kann, während in dem oben beschriebenen zwangfreien Strangzustand ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist, das erhaltene Monofilament einer Wärmebehandlung mit einer vorbestimmten Temperatur und Zeit und in einem vorbestimmten Entspannungszustand unterzogen werden, um die Siedewasser-Schrumpfungsrate des Monofilaments auf einen gewünschten Wert einzustellen. Das in dem Wärmebehandlungsbad 13 verwendete Heizmedium ist aus heißer Luft, Dampf, Silikonöl und Alkylenglycolen ausgewählt. Die Wärmebehandlungszeit ist vorzugsweise eine lange Zeit innerhalb eines Bereichs, der die Produktivität nicht stört, und beträgt in den meisten Fällen vorzugsweise 1 bis 100 Sekunden.
Das Monofilament auf Polyesterbasis dieser Ausführungsform kann auch zugesetzte anorganische feine Teilchen, um die Glätte des Monofilaments zu erhöhen und die Spinnfähigkeit der Schmelze zu verbessern, oder ein Appreturmittel mit der Funktion, den Reibungswiderstand zu senken oder eine antistatische Eigenschaft zu verleihen, enthalten, um die Verarbeitbarkeit in Nachbearbeitungsschritten zu verbessern, oder es kann weiterhin je nach der erforderlichen Funktion ein wasserabweisendes Mittel oder ein Wasserabsorbens enthalten. Nach der dritten Rollengruppe 13 wird vorzugsweise ein Appreturmittel hinzugefügt.
In dem Verfahren zur Herstellung des Monofilaments dieser Ausführungsform beträgt die Schmelztemperatur vorzugsweise 250 bis 270°C und besonders bevorzugt 255 bis 265°C. Wenn die Schmelztemperatur niedriger als 250°C ist, erfolgt das Schmelzen des PTT und/oder PBT unvollständig, was es unmöglich macht, eine stabile industrielle Produktion eines Monofilaments zu erreichen. Wenn die Schmelztemperatur andererseits höher als 270°C ist, schreiten die thermische Zersetzung und Molekulargewichtsreduktion des PTT und/oder PBT fort, was die Rückbildungsfähigkeit und Haltbarkeit des Monofilaments senkt.
In dem Verfahren zur Herstellung des Monofilaments dieser Ausführungsform beträgt die Verweilzeit des Harzgemischs als Schmelze von dem Zeitpunkt, wenn es in den Extruder gefüllt wird, bis es versponnen wird, vorzugsweise 2 bis 20 Minuten. Wenn das PTT und PBT im geschmolzenen Zustand miteinander gemischt werden, findet eine Umesterungsreaktion statt, was zu ihrer Copolymerisation führt. Mit zunehmender Menge des erzeugten Copolymers nimmt die Verträglichkeit zwischen dem PTT und dem PBT aufgrund der kompatibilisierenden Rolle des Copolymers zu, und dies senkt die Kristallinität des PTT und PBT tendenziell. Wenn die Verweilzeit 20 Minuten überschreitet, schreitet die Copolymerisation fort, was zu einer geringeren Kristallinität des PTT und einer reduzierten Rückbildungsfähigkeit des Monofilaments führt. Wenn die Verweilzeit andererseits kürzer als 2 Minuten ist, erfolgt das Schmelzen des PTT und/oder PBT unvollständig, was es unmöglich macht, eine stabile industrielle Produktion eines Monofilaments zu erreichen.
In dem Verfahren zur Herstellung des Monofilaments dieser Ausführungsform beträgt die Schneckenscherrate vorzugsweise 5 bis 300 (pro Sekunde). Die Schneckenscherrate wird anhand der folgenden Formel berechnet: $Schneckenscherrate = π DN/60/H$
{wobei π: Kreiskonstante, D: Schneckendurchmesser (mm), N: Schneckendrehzahl (U/min), H: Rillentiefe des Schneckenwägeteils (mm)}.
Wenn die Schneckenscherrate kleiner als 5 (pro Sekunde) ist, ist es nicht möglich, das Harzgemisch von PTT und PBT stabil in den Extruder einzuführen. Wenn die Schneckenscherrate andererseits größer als 300 (pro Sekunde) ist, nimmt die Freisetzung von Scherwärme aus dem Harzgemisch zu, was bewirkt, dass die thermische Zersetzung und Molekulargewichtsreduktion des PTT und/oder PBT fortschreiten, was die Rückbildungsfähigkeit und Haltbarkeit des Monofilaments senkt.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird jetzt anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen ausführlich erläutert.
Zuerst werden die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendeten Messverfahren und Messbedingungen für die physikalischen Eigenschaften erläutert.
(1) Festigkeit (Zugfestigkeit) (N)
Diese wurde gemäß JIS-L-1013 gemessen. Der Mittelwert für 10 Messungen wurde berechnet.
(2) Reißfestigkeit (cN/dtex)
Diese wurde gemäß JIS-L-1013 gemessen. Der Mittelwert für 10 Messungen wurde berechnet.
(3) Reißdehnung (%)
Diese wurde gemäß JIS-L-1013 gemessen. Der Mittelwert für 10 Messungen wurde berechnet.
(4) Zähigkeit
Diese wurde anhand der folgenden Formel bestimmt: $Zahigkeit = Reißfestigkeit (cN/dtex) \times \sqrt Reißdehnung (%)$
(5) Siedewasser-Schrumpfungsrate (%)
Die Siedewasser-Schrumpfungsrate des Monofilaments wurde vor und nach dem Wärmebehandlungsschritt (nach der Heißfixierung und vor der Heißfixierung) gemäß Heißwasser-Maßhaltigkeit, Methode B (Filamentschrumpfungsfaktor) von JIS-L-1013 gemessen und als Siedewasser-Schrumpfungsrate aufgezeichnet. Die Anfangsmesslänge betrog 500 mm, und der Mittelwert wurde für 10 Messungen der Maßhaltigkeit berechnet, die auf zwei Dezimalstellen gemessen wurden. Wenn bei keiner der Proben gewährleistet werden konnte, dass sie eine Messlänge von 500 mm aufwies, wurde die Messung mit einer Messlänge von 100 mm durchgeführt, oder wenn eine Messlänge von 100 mm nicht gewährleistet werden konnte, wurde die Messung mit einer so langen Messlänge wie möglich durchgeführt, ohne eine Anfangslast auszuüben. Da dies jedoch den Messfehler erhöhte, wurde der Mittelwert für 20 Messungen berechnet.
(6) Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit)
Die Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde auf der Basis des Grades der Beschädigung einschließlich Borstenbruchs bewertet, wenn aus dem erhaltenen Monofilament ein Zahnbürstenborstenmaterial gebildet wurde. Eine Zahnbürste, bei der die Länge des Bürstenborstenmaterials gleichmäßig auf eine horizontale Länge von 7,00 ± 0,15 mm geschnitten war, wurde nach einem bekannten Verfahren hergestellt. Die Zahnbürste wurde von 10 Versuchspersonen 1 Monat lang tatsächlich verwendet, und der mittlere Grad der Beschädigung bei den 10 Zahnbürsten wurde anhand der folgenden Bewertungsskala beurteilt.

G: keine Beschädigung wie Borstenbruch
F: Geringe Beschädigung wie Borstenbruch
P: Beträchtliche Beschädigung wie Borstenbruch

(7) Weichheit (Gebrauchsgefühl)
Die Weichheit (Gebrauchsgefühl) für das erhaltene Monofilament, das als Zahnbürstenborstenmaterial verwendet wurde, wurde durch eine organoleptische Bewertung bewertet. Eine Zahnbürste, bei der die Länge des Bürstenborstenmaterials gleichmäßig auf eine horizontale Länge von 7,00 ± 0,15 mm geschnitten war, wurde nach einem bekannten Verfahren hergestellt. Die Zahnbürste wurde von 10 Versuchspersonen 1 Monat lang tatsächlich verwendet und wurde anhand der folgenden Bewertungsskala beurteilt.

G: Weich
F: Normal
P: Hart

(8) Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand)
Die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurde auf der Basis des Grades der Borstenspreizung bewertet, wenn aus dem erhaltenen Monofilament ein Zahnbürstenborstenmaterial gebildet wurde. Eine Zahnbürste, bei der die Länge des Bürstenborstenmaterials gleichmäßig auf eine horizontale Länge von 7,00 ± 0,15 mm geschnitten war, wurde nach einem bekannten Verfahren hergestellt. Die Zahnbürste wurde von 10 Versuchspersonen 1 Monat lang tatsächlich verwendet, und der mittlere Grad der Borstenspreizung bei den 10 Zahnbürsten wurde anhand der folgenden Bewertungsskala beurteilt.

G: Keine Borstenspreizung
F: Leichte Borstenspreizung
P: Beträchtliche Borstenspreizung

(9) Gesamtbewertung
Für die Gesamtbewertung wurden die oben erwähnten Ergebnisse für die Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) zusammen anhand der folgenden Bewertungsskala beurteilt.

VG: Bewertung „G“ für die Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung)
G: Bewertung „F“ für die Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) und „G“ für andere
F: Bewertung „F“ für irgend zwei aus Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) und keine „P“-Bewertung
P: Bewertung „P“ für die Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung).

Beispiel 1
Nach dem Vormischen von 80 Gew.-% titanoxidfreiem PTT (DuPont) mit einer Grenzviskositätszahl [η] = 0,92 dl/g und 20 Gew.-% titanoxidfreiem PBT (Wintech Polymer, Ltd.) mit einer Grenzviskositätszahl [η] = 0,84 dl/g und Trocknen des Gemischs bei 110°C wurde ein Monofilament unter den folgenden Produktionsbedingungen aufgewickelt.

Polymerdurchsatz: 2,52 (g/min)
Schneckenscherrate: 9,2 (/s)
Verweilzeit: 8 (min)
Spinntemperatur: 260 (°C)
Kühlbadwassertemperatur: 40 (°C)
Umfangsgeschwindigkeit der Aufwickelrolle (ersten Rolle): 15,8 (m/min)
Streckbadwassertemperatur: 55 (°C)
Umfangsgeschwindigkeit der Streckrolle (zweiten Rolle): 80 (m/min)
Wärmebehandlungsbadtemperatur: 160 (°C)
Wärmebehandlungsmedium: heiße Luft
Umfangsgeschwindigkeit der dritten Rolle: 72 (m/min)
Aufwickelgeschwindigkeit: 72 (m/min)

Eine kommerziell erhältliche Strangwickelmaschine wurde verwendet, um aus dem unter diesen Bedingungen erhaltenen aufgewickelten Monofilament einen Strang mit einem Umfang von 360 cm und einem Gesamtgewicht von 30 kg zu bilden, und dann wurde dieser 48 Stunden lang einer Entspannungswärmebehandlung unterzogen, wobei sich der Strang in einem zwangfreien Zustand befindet und in einem auf 80°C eingestellten Heißlufttrockner fixiert wird, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wurde, bis die Wärmebehandlung beendet war, wobei man ein Monofilament erhielt.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Alle die Eigenschaften Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „VG“ führte.
Beispiel 2
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass das Mischungsverhältnis von PTT und PBT in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Alle die Eigenschaften Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „VG“ führte.
Beispiel 3
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass das Mischungsverhältnis von PTT und PBT in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Alle die Eigenschaften Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „VG“ führte.
Beispiel 4
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass die Heißfixierungszeit in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde mit „F“ bewertet, aber sowohl die Weichheit (Gebrauchsgefühl) als auch die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „G“ führte.
Beispiel 5
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass die Heißfixierungstemperatur und -zeit in Beispiel 1 geändert wurden.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Alle die Eigenschaften Haltbarkeit (Borstenbruch), Weichheit (Gebrauchsgefühl) und Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „VG“ führte.
Beispiel 6
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass die Heißfixierungstemperatur in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Weichheit (Gebrauchsgefühl) wurde mit „F“ bewertet, aber sowohl die Haltbarkeit (Borstenbruch) als auch die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurden mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „G“ führte.
Vergleichsbeispiel 1
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass das Mischungsverhältnis von PTT und PBT in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde mit „P“ bewertet, die Weichheit (Gebrauchsgefühl) wurde mit „F“ bewertet, und nur die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurde mit „G“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „P“ führte.
Vergleichsbeispiel 2
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass das Mischungsverhältnis von PTT und PBT in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde mit „P“ bewertet, die Weichheit (Gebrauchsgefühl) wurde mit „F“ bewertet, und die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurde mit „P“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „P“ führte.
Vergleichsbeispiel 3
Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass die Heißfixierungszeit in Beispiel 1 geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde mit „F“ bewertet, die Weichheit (Gebrauchsgefühl) wurde mit „F“ bewertet, und die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurde mit „P“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „P“ führte.
Vergleichsbeispiel 4
Das aufgewickelte Monofilament wurde als Wickelkörper in einen Heißlufttrockner platziert und wärmebehandelt. Die Behandlung wurde in einem zwangfreien Zustand durchgeführt, ohne äußeren Zwang des Garns in dem Wickelkörper, aber in dem Garn wurde eine Spannung erzeugt, als während der Wärmebehandlung eine Schrumpfung des Garns erfolgte. Ein Monofilament wurde dadurch erhalten, dass man ein Monofilament unter denselben Produktionsbedingungen wie in Beispiel 1 aufwickelte und heiß fixierte, außer dass die Entspannungswärmebehandlung in dieser Weise geändert wurde.
Dann wurde unter Verwendung des erhaltenen Monofilaments nach einem üblichen Verfahren eine Zahnbürste hergestellt.

Die physikalischen Eigenschaften des Monofilaments sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Eigenschaft Haltbarkeit (Borstenbruch) wurde mit „F“ bewertet, die Weichheit (Gebrauchsgefühl) wurde mit „F“ bewertet, und die Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizung) wurde mit „P“ bewertet, was zu der Gesamtbewertung „P“ führte. Tabelle 1

Herstellung/Eigenschaften/Bewertung			Beispiel						Vergleichsbeispiel
Herstellung/Eigenschaften/Bewertung			1	2	3	4	5	6	1	2	3	4
Produktionsbedingungen	Polymerverhältnis [%]	PTT	80	70	65	80	80	80	100	55	80	80
	Polymerverhältnis [%]	PBT	20	30	35	20	20	20	0	45	20	20
	Heißfixierung	Temperatur [°C]	80	80	80	80	90	100	80	80	80	80
	Heißfixierung	Zeit [h]	48	48	48	72	48	48	48	48	24	48
Physikalische Eigenschaften	Faserdurchmesser [µm]		171	180	176	171	171	179	178	175	170	171
	Feinheit [dtex]		310	348	334	311	312	349	350	332	307	310
	Zugfestigkeit [N]		8,65	8,87	8,31	7,29	8,21	5,85	9,02	9,12	8,36	8,65
	Reißfestigkeit [cN/dtex]		2,79	2,55	2,49	2,34	2,63	1,68	2,58	2,75	2,72	2,79
	Duktilität [%]		68,7	66,5	65,9	57,0	62,2	77,7	48,8	69,5	69,9	68,7
	Zähigkeit		23,13	20,79	20,20	17,70	20,75	14,81	18,00	22,92	22,77	23,13
	Siedewasser-Schrumpfungsrate [%]	nach Heißfixierung	0,75	0,80	0,88	0,57	0,58	0,24	0,35	1,23	1,55	1,34
	Siedewasser-Schrumpfungsrate [%]	vor Heißfixierung	11,90	13,95	15,22	11,90	11,90	11,90	11,63	16,45	11,90	11,90
Bewertete Eigenschaften	Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit)		G	G	G	F	G	G	P	P	F	F
	Weichheit (Gebrauchsgefühl)		G	G	G	G	G	F	F	F	F	F
	Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand)		G	G	G	G	G	G	G	P	P	P
	Gesamtbewertung		VG	VG	VG	G	VG	G	P	P	P	P

Gewerbliche Anwendbarkeit
Das Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste der Erfindung weist im Vergleich zu einem herkömmlichen Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste eine ausgezeichnete Flexibilität (Gebrauchsgefühl), Haltbarkeit (Borstenbruchbeständigkeit) und eine Rückbildungsfähigkeit (Borstenspreizwiderstand) auf und kann daher in geeigneter Weise für aufgerichtete Borsten in einer Zahnbürste verwendet werden.
Bezugszeichenliste

1: Trockner
2: Extruder
3: Biegung
4: Spinnkopf
5: Zahnradpumpe
6: Spinndüse
7: filamentöses Polymer
8: Kühlbad
9: erste Rollengruppe
10: Streckbad
11: zweite Rollengruppe
12: Wärmebehandlungsbad
13: dritte Rollengruppe
14: Wickler

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

WO 9905936 [0010]
JP 8173244 [0010]
WO 0175200 [0010]
JP 2004141504 [0010]
JP 2006037273 [0010]
JP 2006002256 [0010]

Claims

Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste, umfassend Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT), die in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 gemischt sind und eine Siedewasser-Schrumpfungsrate von weniger als 1,0% aufweisen.
Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß Anspruch 1, wobei die Zähigkeit (= Reißfestigkeit (cN/dtex) x VReißdehnung (%)) des Monofilaments 18 oder mehr beträgt und die Reißdehnung 55% oder mehr beträgt.
Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der Faserdurchmesser des Monofilaments 150 µm bis 200 µm beträgt.
Zahnbürste, bei der ein Monofilament auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 als aufgerichtete Borsten verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung eines Monofilaments auf Polyesterbasis für eine Zahnbürste gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: einen Schritt des Vermischens von Polytrimethylenterephthalat (PTT) und Polybutylenterephthalat (PBT) in einem Gewichtsverhältnis von 85/15 bis 65/35 und dann Schmelzspinnens des Blends; einen Schritt des Streckens des schmelzgesponnenen Monofilaments und dann Wärmebehandelns und zeitweise Aufwickelns desselben; und einen Schritt des Wärmebehandelns des aufgewickelten Monofilaments bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 70°C bis 110°C während einer Wärmebehandlungszeit von 36 Stunden oder länger in einem zwangfreien Zustand, während ein entspannter Zustand aufrechterhalten wird, bis die Wärmebehandlung beendet ist.