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DE112005000501T5 - Grease composition and method of making the same, and rolling bearings having the grease composition included therein - Google Patents

Grease composition and method of making the same, and rolling bearings having the grease composition included therein Download PDF

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DE112005000501T5
DE112005000501T5 DE112005000501T DE112005000501T DE112005000501T5 DE 112005000501 T5 DE112005000501 T5 DE 112005000501T5 DE 112005000501 T DE112005000501 T DE 112005000501T DE 112005000501 T DE112005000501 T DE 112005000501T DE 112005000501 T5 DE112005000501 T5 DE 112005000501T5
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DE
Germany
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grease composition
pressure agent
amount
extreme pressure
base oil
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Ceased
Application number
DE112005000501T
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German (de)
Inventor
Hidenobu Kuwana Mikami
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NTN Corp
Original Assignee
NTN Corp
NTN Toyo Bearing Co Ltd
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Publication date
Application filed by NTN Corp, NTN Toyo Bearing Co Ltd filed Critical NTN Corp
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Abstract

Schmierfettzusammensetzung, umfassend ein Basisöl, einen Verdicker und ein Hochdruckmittel, enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, worin das Hochdruckmittel so zum Basisöl zugegeben wird, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) an im Hochdruckmittel enthaltenem aktivem Schwefel und der Additionsmenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.Grease composition comprising a base oil, a thickener and a high pressure agent containing sulfur in a molecular structure thereof, wherein the extreme pressure agent is so to the base oil is added, so that the product of the amount (mgS / g) of in the extreme pressure agent contained active sulfur and the addition amount (wt .-%) of Extreme pressure agent, based on the total amount of the grease composition, in a range of 3 to 13.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL TERRITORY

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Schmierfettzusammensetzung, die in den Schmiereigenschaften und den Eigenschaften der Beständigkeit gegenüber einer hohen Last ausgezeichnet ist, ein Verfahren zur Herstellung der Schmierfettzusammensetzung sowie ein Walzlager, in das die Schmierfettzusammensetzung eingefüllt ist und noch spezieller auf eine Schmierfettzusammensetzung, die bevorzugt für ein rollendes Betriebsmittel, eine Baumaschine, eine Papierherstellungsmaschine aus Stahl, ein Wagenradaufhängungs- bzw. Lagerungsteil (car wheel indication part), ein Drehgelenk bzw. ein Gleichlaufgelenk und dergleichen verwendet werden kann, auf ein Herstellungsverfahren für die Schmierfettzusammensetzung sowie ein Walzlager, in das die Schmierfettzusammensetzung gefüllt wird.The The present invention relates to a grease composition, those in lubricating properties and properties of resistance across from a high load is excellent, a method of manufacture the grease composition and a rolling bearing into which the grease composition filled and more specifically to a grease composition that preferred for a rolling stock, a construction machine, a papermaking machine made of steel, a cartwheel suspension or storage part (car wheel indication part), a rotary joint or a constant velocity joint and the like can be used a manufacturing process for the grease composition and a rolling bearing into which the grease composition filled becomes.

HINTERGRUND STAND DER TECHNIKBACKGROUND STATE OF THE ART

Es ist bekannt, dass wenn das Walzlager, in das Schmierfett eingeschlossen ist, unter Hochlastanwendungsbedingung verwendet wird, ein Schmierfilm schmierenden Schmierfetts leicht reißen kann. Wenn der Schmiermittelfilm reißt, tritt Metallkontakt auf, was die Nachteile einer fehlerhaften Schmierung erzeugt, die eine Zunahme der Wärmeerzeugung und des Reibungsabriebs verursacht. Durch Verwendung von Schmierfett, enthaltend ein Extremdruckmittel bzw. Hochdruckmittel (extreme-pressure agent, EP-Mittel), werden daher die Nachteile, verursacht durch Metallkontakt, verhindert. Als Substanzen zur Verhinderung der oben beschriebenen Nachteile wurden festes schmiermittelhaltiges Schmierfett (siehe Patentdokument 1), enthaltend 100 Gewichtsteile eines Addukts von Melamin(iso)cyanurat und 5-1000 Gewichtsteile eines festen Schmiermittels, ausgewählt aus der Gruppe aus Polytetrafluorethylen, Molybdändisulfid und Molybdändithiocarbamat (nachfolgend abgekürzt als MoDTC), offenbart (siehe Patentdokument 1). Um den Abrieb herabzusetzen, wird ebenfalls eine Schmierfettzusammensetzung (siehe Patentdokument 2), enthaltend Molybdändithiocarbamat und Polysulfid, offenbart.It It is known that when the rolling bearing is enclosed in the grease is a lubricating film used under high load application condition lubricating grease can easily break. When the lubricant film tears, Metal contact occurs, which has the disadvantages of faulty lubrication generates an increase in heat generation and frictional abrasion caused. By using grease, containing an extreme pressure agent or extreme pressure agent (extreme-pressure agent, EP funds), therefore, are the disadvantages caused by Metal contact, prevented. As substances to prevent the above disadvantages described were solid lubricating grease (see Patent Document 1) containing 100 parts by weight of an adduct of melamine (iso) cyanurate and 5-1000 Parts by weight of a solid lubricant selected from the group of polytetrafluoroethylene, molybdenum disulfide and molybdenum dithiocarbamate (hereinafter abbreviated as MoDTC) (see Patent Document 1). To reduce the abrasion, Also, a grease composition (see Patent Document 2) containing molybdenum dithiocarbamate and Polysulfide disclosed.

Wenn die Schmierfettzusammensetzung für das Walzlager und das Doppelgelenk bzw. Gleichlaufgelenk verwendet wird, die für ein rollendes Betriebsmittel, die Baumaschine, die Papierherstellvorrichtung aus Stahl, das Wagenradaufhängungs- bzw. Lagerungsteil und dergleichen unter Hochlastanwendungsbedingungen verwendet werden, hat eine herkömmliche Schmierfettzusammensetzung ein Problem dahingehend, dass diese einen unzureichenden abriebsreduzierenden Effekt aufweist. Unter schweren Verwendungsbedingungen ist es notwendig, die Schmierfettzusammensetzung hinsichtlich der Schmiermitteleigenschaften und Beständigkeitseigenschaften gegenüber Hochlast zu verbessern, um den Metallkontakt, der aufgrund des Reissens des Schiermittelfilms auftritt, zu verhindern. Im Walzlager wird zwischen der rollenden Oberfläche des Innenrings genauso wie der rollenden Oberfläche des Außenrings und einer „Walze", der ein Rollelement ist, und zwischen dem Flanschbereich und der „Walze" Gleitreibung erzeugt. Da der Grad der Gleitreibung größer ist als derjenige der Rollreibung ist es wahrscheinlich, dass der Bruch bzw. Riss des Schmiermittelfilms am Flanschabschnitt auftritt.If the grease composition for used the rolling bearing and the double joint or constant velocity joint will that for a rolling resource, the construction machine, the papermaker made of steel, the carriage wheel suspension or storage part and the like under high load application conditions used to have a conventional Grease composition a problem in that this one has insufficient abrasion-reducing effect. Under heavy Conditions of use, it is necessary, the grease composition in terms of lubricant properties and resistance properties across from High load to improve the metal contact, due to the tearing of the lubricant film occurs to prevent. In the rolling stock is between the rolling surface the inner ring as well as the rolling surface of the outer ring and a "roller", which is a rolling element is, and generated between the flange area and the "roller" sliding friction Sliding friction is greater than the one of the rolling friction it is likely that the breakage or crack of the lubricant film occurs at the flange portion.

Im Kugellager tritt zwischen dem Rollelement und dem Gehäuse ein Gleiten auf und weiterhin tritt zwischen dem Rollelement und dem Lagerring ein differenzielles Gleiten auf. Somit ist es wahrscheinlich, dass der Schmiermittelölfilm des Schmiermittelschmierfetts reißt.in the Ball bearing enters between the rolling element and the housing Slip on and continue to occur between the rolling element and the Bearing ring on a differential sliding. Thus, it is likely that the lubricant oil film of lubricant grease breaks.

Bei der Verwendung des Hochdruckmittels, enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, wird das Reißen des Schmiermittelfilms verhindert, wobei die Metalloberfläche des Lagers übermäßig korrodiert wird, wenn die Zugabemenge des Hochdruckmittels zu groß ist, was eine Verkürzung der Haltbarkeit des Lagers bewirkt. Zusätzlich ist es notwendig, großen Aufwand beim Wiederholen eines Haltbarkeitstests für jedes Hochdruckmittel zu unternehmen, um eine optimale Zugabemenge zu bestimmen. Wenn eine Vielzahl von Hochdruckmitteln zum Basisöl zugegeben wird, ist es notwendig, viele Versuche und Untersuchungen durchzuführen.
Patentdokument 1: Offengelegte japanische Patentanmeldung Nummer 61-12791 (Umfang der Ansprüche).
Patentdokument 2: Offengelegte japanische Patentanmeldung Nummer 10-324885 (Paragraph [0005]).
When using the extreme pressure agent containing sulfur in a molecular structure thereof, the cracking of the lubricant film is prevented, and the metal surface of the bearing is excessively corroded when the addition amount of the extreme pressure agent is too large, which causes a shortening of the durability of the bearing. In addition, it is necessary to take great effort in repeating a durability test for each extreme pressure agent to determine an optimum addition amount. When a variety of high pressure agents are added to the base oil, it is necessary to conduct many experiments.
Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-12791 (Scope of Claims).
Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-324885 (paragraph [0005]).

OFFENBARUNG DER ERFINDUNGEPIPHANY THE INVENTION

Durch die Erfindung zu lösendes ProblemBy the Invention to be solved problem

Die vorliegende Erfindung wurde unternommen, um mit dem oben beschriebenen Problem fertig zu werden. Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Schmierfettzusammensetzung, die Reibungsabrieb einer Schmiermitteloberfläche in einem Hochlastzustand oder in einem Zustand, in dem gleitende Bewegung erzeugt wird und für eine lange Zeitspanne andauert, verhindert, ein Verfahren zur Herstellung, das in der Lage ist, ohne Weiteres den Zugabeanteil eines Hochdruckmittels der Schmierfettzu sammensetzung zu bestimmen, und ein Walzlager, in dem die Schmierfettzusammensetzung eingeschlossen ist, bereitzustellen.The The present invention has been made to be as described above Problem to cope. It is an object of the present invention a grease composition, the friction abrasion of a lubricant surface in one High load condition or in a state where sliding movement is generated and for a long period of time, prevents a method of manufacture, which is capable of readily adding the proportion of an extreme pressure agent determine the grease composition, and a rolling bearing, in which the grease composition is included.

MITTEL ZUM LÖSEN DES PROBLEMSMEDIUM TO SOLVING THE PROBLEM

Eine Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst ein Basisöl, einen Verdicker und ein Hochdruckmittel enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon. Das Hochdruckmittel wird zum Basisöl zugegeben, so dass ein Produkt einer Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, der im Hochdruckmittel enthalten ist, und einer Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.A Grease composition of the present invention comprises Base oil, a thickener and a high pressure agent containing sulfur in one molecular structure thereof. The extreme pressure agent is added to the base oil, so that a product of an amount (mgS / g) of active sulfur, the is contained in the extreme pressure agent, and an addition amount (% by weight) the extreme pressure agent, based on the total amount of the grease composition, in a range of 3 to 13.

Nicht weniger als zwei Arten von Hochdruckmitteln werden zum Basisöl zugegeben. Ein Produkt einer Menge (mgS/g) aktiven Schwefels, der in jedem der Hochdruckmittel enthalten ist, und einer Zugabemenge (Gew.-%) von jedem der Hochdruckmittel, bezogen auf eine Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, wird festgestellt. Die Hochdruckmittel werden zum Basisöl so zugegeben, dass die Summe der errechneten Produkte für sämtliche Hochdruckmittel in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.Not less than two types of extreme pressure agents are added to the base oil. A product of an amount (mgS / g) of active sulfur present in each the high pressure agent is contained, and an addition amount (% by weight) of each of the extreme pressure agents, based on a total of Grease composition is noted. The high pressure agents become the base oil so admitted that the sum of the calculated products for all High pressure agent is in a range of 3 to 13.

Der Verdicker ist eine Harnstoffverbindung.Of the Thickener is a urea compound.

Die Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels ist ein Wert, erhalten durch das nachfolgende Verfahren, als eine Skala, die den Grad der Reaktivität des Hochdruckmittels, das Schwefel in einer seiner molekularen Strukturen enthält, mit einer Metalloberfläche angibt.The Amount (mgS / g) of the active sulfur is a value obtained by the following method, as a scale indicating the degree of reactivity of the extreme pressure agent, containing sulfur in one of its molecular structures, with a metal surface indicates.

0,5 g Kupferpulver (hergestellt vom KANTO CHEMICAL Co., INC., Partikeldurchmesser: 75 bis 150 μm), 4,75 g Mineralöl (100 cSt., 40°C, „Super Oil N100" hergestellt von NIPPON OIL CORPORATION) und 0,25 g des Hochdruckmittels, enthaltend Schwe fel in einer molekularen Struktur hiervon, wurden in eine Teströhre gegeben und gelöst. Dann wurden diese bei 150°C an Luft für vier Stunden gerührt. Die Konzentration (Gew.-%) des Schwefels vor und nach dem Test wird mit Floureszenzröntgenstrahlenanalyse gemessen und die Menge des aktiven Schwefels wird aus der nachfolgenden Gleichung (1) errechnet. Deshalb ist die Menge des aktiven Schwefels ein Wert, der in Abhängigkeit von der Art des Kupferpulvers und des Mineralöls bestimmt wird, und er unterschiedet sich je nach Hochdruckmittel.0.5 g copper powder (manufactured by KANTO CHEMICAL Co., INC., particle diameter: 75 to 150 μm), 4.75 g of mineral oil (100 cSt., 40 ° C, "Super Oil N100 "produced from NIPPON OIL CORPORATION) and 0.25 g of the extreme pressure agent containing Pigs in a molecular structure thereof were placed in a test tube and solved. Then these were at 150 ° C in the air for stirred for four hours. The concentration (wt%) of sulfur before and after the test becomes with fluorescence X-ray analysis measured and the amount of active sulfur is from the following Equation (1) is calculated. That is why the amount of active sulfur a value that depends is determined by the type of copper powder and mineral oil, and he distinguished depending on the extreme pressure agent.

[Gleichung (1)][Equation (1)]

  • Menge an aktivem Schwefel = (x/100 – y/100) × 1000 (mgS/g) (1), worin x die Konzentration von Schwefel (Gew.-%) im Schmiermittelöl angibt, worin das Hochdruckmittel gelöst ist, und es ist ein Wert, der bei 150 °C vor dem Rühren gemessen wurde, und y gibt die Konzentration des Schwefels (Gew.-%) im Schmiermittelöl an, worin das Hochdruckmittel gelöst ist, und es ist ein Wert, der bei 150°C nach dem Rühren für 4 Stunden gemessen wurde. Amount of active sulfur = (x / 100 -y / 100) x 1000 (mgS / g) (1), wherein x indicates the concentration of sulfur (wt%) in the lubricant oil in which the extreme pressure agent is dissolved, and it is a value measured at 150 ° C before stirring, and y indicates the concentration of sulfur (wt. %) in the lubricant oil in which the extreme pressure agent is dissolved, and it is a value measured at 150 ° C after stirring for 4 hours.

Wie in der Gleichung (1) gezeigt, gibt die Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels der vorliegenden Erfindung die Menge (mg) des Schwefels in 1 Gramm des Schmiermittelöls enthaltenen Schwefels an, die mit dem Kupferpulver reagiert hat. Wenn der Wert der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels größer wird, reagiert der Schwefel zunehmend mit der Metalloberfläche. Das heißt, man kann sagen, dass das Hochdruckmittel mit einer größeren Menge an aktivem Schwefel hochgradig reaktiv ist.As shown in the equation (1), the amount (mgS / g) of the active Sulfur the present invention, the amount (mg) of sulfur in 1 gram of the lubricant oil contained sulfur, which has reacted with the copper powder. As the value of the amount (mgS / g) of active sulfur increases, The sulfur reacts increasingly with the metal surface. The is called, It can be said that the extreme pressure agent with a larger amount is highly reactive with active sulfur.

Um die Schmierfettzusammensetzung für ein Walzlager, das unter Hochlastanwendungsbedingungen verwendet wird, bevorzugt zu verwenden, ist es notwendig, einen Haltbarkeitstest zu wiederho len, um die optimale Zugabemenge des Hochdruckmittels zu bestimmen, wenn die Schmierfettzusammensetzung durch Zugeben des Hochdruckmittels, enthaltend den Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, zum Basisöl hergestellt wird. Vom Hochdruckmittel, enthaltend den Schwefel in seiner molekularen Struktur, wird angenommen, dass es einen dünnen Sulfidfilm auf der Metalloberfläche des Lagers bildet, wodurch die Schmiermittelleistungsfähigkeit beibehalten wird. Von dem im Hochdruckmittel enthaltenen Schwefel reagiert ein Teil des Schwefels mit der Metalloberfläche, um die Sulfidschicht zu bilden. Die Reaktivität des Hochdruckmittels unterscheidet sich gemäß dessen molekularer Struktur. Daher wird von der Zugabemenge des Hochdruckmittels mit einer hohen Reaktivität angenommen, dass diese notwendigerweise klein ist, wohingegen die Zugabemenge des Hochdruckmittels mit einer niedrigen Reaktivität notwendigerweise groß sein soll.In order to preferably use the grease composition for a rolling bearing used under high load application conditions, it is necessary to repeat a durability test in order to determine the optimum addition amount of the extreme pressure agent when the grease composition is increased by giving the high pressure agent containing the sulfur in a molecular structure thereof, to the base oil. The extreme pressure agent containing the sulfur in its molecular structure is believed to form a thin sulfide film on the metal surface of the bearing, thereby maintaining lubricant performance. Of the sulfur contained in the extreme pressure agent, a portion of the sulfur reacts with the metal surface to form the sulfide layer. The reactivity of the extreme pressure agent differs according to its molecular structure. Therefore, it is considered that the addition amount of the high-pressure agent having high reactivity is necessarily small, whereas the addition amount of the high-pressure agent having a low reactivity is necessarily large.

Die vorliegende Erfindung wurde basierend auf der oben beschriebenen Erkenntnis gemacht. Als Skala, die den Grad der Reaktivität des im Hochdruckmittel enthaltenen Schwefels angibt, wird die Menge an aktivem Schwefel, basierend auf dem oben beschriebenen Messverfahren, errechnet. Hiernach wird die Zugabemenge des Hochdruckmittels in einer derartigen Art und Weise festgelegt, dass das Produkt der Menge des aktiven Schwefels und der Zugabemenge des Hochdruckmittels in einem Bereich konstant ist, in dem die erhaltene Schmierfettzusammensetzung eine ausreichende Schmiermittelleistungsfähigkeit im Hochlastanwendungszustand aufweist.The The present invention has been based on the above-described Knowledge made. As a scale, the degree of reactivity of the im High pressure agent containing sulfur indicates the amount of active sulfur, based on the measuring method described above, calculated. Hereinafter, the addition amount of the extreme pressure agent in set such a way that the product of the Amount of active sulfur and the amount of added high pressure agent is constant in a range in which the obtained grease composition sufficient lubricant performance in high load application condition having.

Das Produkt der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) hat die Einheit (mgS/g × Gew.-%). In der vorliegenden Erfindung wird das Produkt als ein Index zur Bestimmung der Zugabemenge des Hochdruckmittels angesehen, und die Angabe der Einheit wird weggelassen.The Product of the amount (mgS / g) of the active sulfur and the amount added (Wt%) has the unit (mgS / g x wt%). In the present Invention, the product is used as an index to determine the amount of addition of the extreme pressure agent, and the indication of the unit becomes omitted.

Durch Auffinden des Produkts der Menge des aktiven Schwefels und der Zugabemenge, wie oben beschrieben, ist es möglich, die Schmierfettzusammensetzung, enthaltend das Hochdruckmittel, das den Schwefel in seiner molekularen Struktur enthält, zu beurteilen.By Finding the product of the amount of active sulfur and the amount added, as described above, it is possible the grease composition containing the extreme pressure agent, to assess the sulfur in its molecular structure.

Ein Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung umfasst einen Schritt des Zugebens eines Verdickers und eines Hochdruckmittels, enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, zum Basisöl. Das Hochdruckmittel wird zum Basisöl zugegeben, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, der im Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.One Method of the present invention for producing a grease composition comprising a step of adding a thickener and an extreme pressure agent, containing sulfur in a molecular structure thereof, to the base oil. The extreme pressure agent becomes the base oil added so that the product of the amount (mgS / g) of active sulfur, which is contained in the extreme pressure agent, and the amount added (wt .-%) the extreme pressure agent, based on the total amount of the grease composition, in a range of 3 to 13.

In einem Walzlager der vorliegenden Erfindung, in das die Schmierfettzusammensetzung gefüllt ist, ist die oben beschriebene Schmierfettzusammensetzung in einen gleitenden Bereich hiervon eingeschlossen.In a rolling bearing of the present invention into which the grease composition filled is the lubricating grease composition described above in one including sliding region thereof.

EFFEKT DER ERFINDUNGEFFECT OF INVENTION

In der Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird das Hochdruckmittel, enthaltend den Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, zum Basisöl zugegeben, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels, der im Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, im Bereich von 3 bis 13 liegt. Daher ist die Schmierfettzusammensetzung hinsichtlich der Verschleißbeständigkeit und Haltbarkeit ausgezeichnet. Weiterhin kann die Zugabemenge des Hochdruckmittels, bezogen auf die Menge des aktiven Schwefels, bestimmt werden. Wenn somit ein neues Additiv verwendet wird, ist es möglich, den Ärger über die Durchführung von Trial-and-Error-Versuchen für die Zugabemenge hierzu zu reduzieren.In The grease composition of the present invention will be the Extreme pressure agent containing the sulfur in a molecular structure hereof, to the base oil added so that the product of the amount (mgS / g) of the active sulfur, which is contained in the extreme pressure agent, and the addition amount (% by weight) of Extreme pressure agent, based on the total amount of the grease composition, is in the range of 3 to 13. Therefore, the grease composition in terms of wear resistance and durability excellent. Furthermore, the addition amount of the High pressure agent, based on the amount of active sulfur, determined become. Thus, when a new additive is used, it is possible to annoy the Carrying out of Trial-and-error attempts for to reduce the amount to be added.

Wenn nicht weniger als zwei Arten der Hochdruckmittel zum Basisöl zugegeben werden, wird das Produkt der Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, der in jedem der Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge (Gew.-%) jedes der Hochdruckmittel, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, festgestellt. Die Zugabemenge jedes Hochdruckmittels kann festgelegt werden, so dass die Summe der Produkte, die für sämtliche der Hochdruckmittel errechnet werden, im Bereich von 3 bis 13 liegt. Somit ist dieses einfach für die Herstellung der Schmierfettzusammensetzung zu gestalten.If not less than two kinds of the extreme pressure agent added to the base oil the product of the amount (mgS / g) of active sulfur, which is contained in each of the extreme pressure agents and the addition amount (% By weight) of each of the extreme pressure agents, based on the total amount of the grease composition. The addition amount of each Extreme pressure agent can be specified so that the sum of the products, the for all the extreme pressure agent is calculated, is in the range of 3 to 13. So this is easy for to design the production of the grease composition.

Im Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Herstellung der Schmierfettzusammensetzung wird das Hochdruckmittel, enthaltend Schwefel in seiner molekularen Struktur, zum Basisöl zugegeben, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) des im Hochdruckmittel enthaltenen aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, im Bereich von 3 bis 13 liegt. Daher ist die Schmierfettzusammensetzung hinsichtlich der Verschleißbeständigkeit und Haltbarkeit hiervon ausgezeichnet.in the Process of the present invention for the preparation of the grease composition is the extreme pressure agent containing sulfur in its molecular Structure, to the base oil added so that the product of the amount (mgS / g) of the high pressure agent containing active sulfur and the addition amount (% by weight) of the extreme pressure agent, based on the total amount of grease composition, in the range from 3 to 13 lies. Therefore, the grease composition is the wear resistance and Durability of this excellent.

Im Walzlager der vorliegenden Erfindung, in das die Schmierfettzusammensetzung gefüllt ist, ist die oben beschriebene Schmierfettzusammensetzung in den gleitenden Bereich hiervon eingeschlossen. Daher ist die Schmierfettzusammensetzung hinsichtlich der Verschleißbeständigkeit und Haltbarkeit hiervon ausgezeichnet und kann bevorzugt im Hochlastanwendungszustand eingesetzt werden.in the Roller bearing of the present invention, in which the grease composition filled is the above-described grease composition in the including sliding region thereof. Therefore, the grease composition in terms of wear resistance and durability thereof, and preferably in the high load application state be used.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

1 ist eine teilweise ausgeschnittene perspektivische Ansicht eines Walzlagers. 1 is a partially cut-away perspective view of a rolling bearing.

2 zeigt eine Hochdruckeigenschaftsbeurteilungstestvorrichtung. 2 Fig. 10 shows a high pressure property evaluation test apparatus.

3 zeigt die Beziehung zwischen dem Produkt der Menge an aktivem Schwefel, der in einem Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge des Hochdruckmittels sowie der Haltbarkeit im Hochdruckeigenschaftsbeurteilungstest. 3 Fig. 14 shows the relationship between the product of the amount of active sulfur contained in a high pressure agent and the addition amount of the extreme pressure agent and the durability in the high pressure property evaluation test.

11
Innenringinner ring
22
Außenringouter ring
33
Walzeroller
44
Gehäusecasing
55
Rotationsschaftrotary shaft
6, 76 7
Ringförmiger ProbenkörperAnnular sample
88th
Endoberflächeend surface

BESTE AUSFÜHRUNGSFORM ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNGBEST EMBODIMENT FOR IMPLEMENTATION THE INVENTION

Die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird durch Zugeben eines Verdickers und eines Schwefel in seiner molekularen Struktur enthaltenden Hochdruckmittels zum Basisöl in einer derartigen Art und Weise erhalten, dass das Produkt der Menge (mgS/g) an im Hochdruckmittel enthaltenem aktiven Schwefel und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, im Bereich von 3 bis 13 liegt. Daher ist es möglich, die Art des Hochdruckmittels und die Zugabemenge hiervon beliebig auszuwählen, vorausgesetzt, dass das Produkt der Menge (mgS/g) an im Hochdruckmittel enthaltenem aktivem Schwefel und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels im Bereich von 3 bis 13 liegt.The Grease composition of the present invention is characterized by Add a thickener and a sulfur in its molecular Structure containing high pressure agent to the base oil in such a way and Obtain the product of the amount (mgS / g) in the high pressure medium contained active sulfur and the addition amount (wt .-%) of the extreme pressure agent, based on the total amount of grease composition, in the range from 3 to 13 lies. Therefore, it is possible to know the type of high pressure agent and to arbitrarily select the amount of addition thereof, provided that the Product of the amount (mgS / g) of active in the extreme pressure agent Sulfur and the addition amount (wt .-%) of the extreme pressure agent in the range from 3 to 13 lies.

Nicht weniger als zwei Arten des Hochdruckmittels können zum Basisöl zugegeben werden. In diesem Fall wird ein Produkt einer Menge (mgS/g) an in jedem der Hochdruckmittel enthaltenem aktivem Schwefel und einer Zugabemenge (Gew.-%) von jedem der Hochdruckmittel, bezogen auf eine Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, festgestellt. Die Hochdruckmittel werden zum Basisöl in einer derartigen Art und Weise zugegeben, dass die Summe der berechneten Produkte für sämtliche der Hochdruckmittel im Bereich von 3 bis 13 liegt.Not less than two types of extreme pressure agent can be added to the base oil become. In this case, a product of an amount (mgS / g) is added to in each of the high pressure active sulfur and a Addition amount (% by weight) of each of the extreme pressure agents, based on a total amount of the grease composition. The High pressure agents become the base oil added in such a way that the sum of the calculated products for all the high pressure agent is in the range of 3 to 13.

Als das Hochdruckmittel, enthaltend den Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, werden aufgelistet:
Sulfuriertes Schmierfett, sulfuriertes Olefin, sulfurierter Ester, Molybdändithiocarbamat, Zinkdithiocarbamat, Zinkdithiophosphat und Molybdändithiophosphat und Mischungen von nicht weniger als zwei Arten dieser angegebenen Hochdruckmittel. Wenn Poly-α-Olefin-Öl als das Basisöl der vorliegenden Erfindung verwendet wird, was später beschrieben wird, ist es insbesondere bevorzugt, sulfuriertes Schmierfett, sulfuriertes Olefin, Molybdändithiocarbamat und Zinkdithiocarbamat zu verwenden, weil diese Hochdruckmittel in der Löslichkeit im Basisöl ausgezeichnet sind.
As the extreme pressure agent containing the sulfur in a molecular structure thereof, which can be used in the present invention, there are listed:
Sulfurized grease, sulfurized olefin, sulfurized ester, molybdenum dithiocarbamate, zinc dithiocarbamate, zinc dithiophosphate and molybdenum dithiophosphate and mixtures of not less than two kinds of these specified extreme pressure agents. When poly-α-olefin oil is used as the base oil of the present invention, which will be described later, it is particularly preferable to use sulfurized grease, sulfurized olefin, molybdenum dithiocarbamate and zinc dithiocarbamate because these extreme pressure agents are excellent in solubility in the base oil.

Als das sulfurierte Schmierfett werden sulfuriertes Schweinefett, sulfuriertes Rapsöl, sulfuriertes Rizinusöl, sulfuriertes Sojabohnenöl, sulfuriertes Reiskleieöl aufgelistet. Als kommerziell erhältliche Produkte werden „Lubrizol Lz5346" (Handelsname, hergestellt von Lubrizol Corporation) und „Lubrizol Lz5006" (Handelsname, hergestellt von Lubrizol Corporation) aufgelistet.When the sulfurized grease becomes sulfurized lard, sulfurized Rapeseed oil, sulfurized castor oil, sulfurized soybean oil, sulfurized rice bran oil listed. As commercially available Products are "Lubrizol Lz5346 "(trade name, manufactured by Lubrizol Corporation) and "Lubrizol Lz5006" (trade name, manufactured from Lubrizol Corporation).

Als das sulfurierte Olefin werden Propylen, Isobuten, Diisobuten aufgelistet. Als kommerziell erhältliche Produkte werden „Anglamol 33" (Handelsname, hergestellt von Lubrizol Corporation), „Anglamol 3310" (Handelsname, hergestellt von Lubrizol Corporation) aufgelistet.When the sulfurized olefin is listed as propylene, isobutene, diisobutene. As commercially available Products become "Anglamol 33 "(trade name, manufactured by Lubrizol Corporation), "Anglamol 3310" (trade name, manufactured from Lubrizol Corporation).

Als kommerziell erhältliches Molybdändithiocarbamat kann „Molyvan 822" (Handelsname, hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.) verwendet werden. Als kommerziell erhältliches Zinkdithiocarbamat kann „Vanlube AZ" (Handelsname, hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.) eingesetzt werden.When commercially available molybdenum can "Molyvan 822 "(trade name, manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.). As commercially available Zinc dithiocarbamate can "Vanlube AZ "(trade name, manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.).

Als das Basisöl, das für die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, werden Mineralöl, Poly-α-Olefinöl, Esteröl, Phenyletheröl, Fluoröl und Kohlenwasserstofföl (GTL-Basisöl), synthetisiert durch Fischer-Tropsch-Reaktion, aufgelistet. Von diesen Ölen ist es bevorzugt, mindestens ein Basisöl, ausgewählt aus dem Poly-α-Olefinöl und dem Mineralöl, zu verwenden. Normalerweise stellt das oben beschriebene Poly-α-Olefinöl Oligomere von α-Olefin oder isomerisiertes α-Olefin oder Mischungen von Polymeren dar. Als Beispiele des α-Olefins ist es möglich aufzulisten: 1-Octan, 1-Nonen, 1-Decen, Dodecen, 1-Tridecen, 1-Tetradecen, 1-Pentadecen, 1-Hexadecen, 1-Heptadecen, 1-Octadecen, 1-Nonadecen, 1-Eicosen, 1-Docosen und 1-Tetracosen. Normalerweise werden Mischungen dieser Substanzen verwendet. Als das Mineralöl ist es möglich, irgendein Schmiermittel, wie Parafinmineralöl, Naphtenmineralöl und dergleichen und diejenigen, die bei der Zersetzung von Schmierfett verwendet werden, einzusetzen.When the base oil, that for the grease composition of the present invention is used can be, be mineral oil, Poly-α-olefin oil, ester oil, phenyl ether oil, fluorine oil and hydrocarbon oil (GTL base oil) synthesized by Fischer-Tropsch reaction, listed. Of these oils For example, it is preferred to include at least one base oil selected from the poly-α-olefin oil and the Mineral oil, to use. Normally, the poly-α-olefin oil described above provides oligomers of α-olefin or isomerized α-olefin or mixtures of polymers. As examples of the α-olefin Is it possible List: 1-octane, 1-nonene, 1-decene, Dodecene, 1-tridecene, 1-tetradecene, 1-pentadecene, 1-hexadecene, 1-heptadecene, 1-octadecene, 1-nonadecene, 1-eicosene, 1-docoses and 1-tetracoses. Usually blends used of these substances. As the mineral oil, it is possible to use any lubricant, like paraffin mineral oil, Naphtenmineralöl and the like and those involved in the decomposition of grease used to insert.

Es ist bevorzugt, dass das Basisöl, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine kinematische Viskosität von 30 bis 200 mm2/s bei 40°C aufweist. Es ist nicht bevorzugt, dass das Basisöl eine kinematische Viskosität von weniger als 30 mm2/s aufweist, da der Verdampfungsverlust hiervon anwächst und die Beständigkeit gegenüber Wärme beeinträchtigt wird. Es ist nicht bevorzugt, dass die kinematische Viskosität des Basisöls 200 mm2/s übersteigt, weil die Temperatur des Lagers aufgrund einer Zunahme des Rotationsmoments in großem Maße ansteigt.It is preferable that the base oil used in the present invention has a kinematic viscosity of 30 to 200 mm 2 / s at 40 ° C. It is not preferable that the base oil has a kinematic viscosity of less than 30 mm 2 / s, since the evaporation loss thereof increases and the resistance to heat is impaired. It is not preferable that the kinematic viscosity of the base oil exceeds 200 mm 2 / s because the temperature of the bearing greatly increases due to an increase in the rotational torque.

Als Verdicker, der für das Schmierfett der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist es möglich, Verdicker auf Metallseifenbasis, wie Aluminiumseife, Lithiumseife, Natriumseife, zusammengesetzte Lithiumseife, zusammengesetzte Calciumseife, zusammengesetzte Aluminiumseife und dergleichen, sowie eine Harnstoffverbindung, wie eine Diharnstoffverbindung und eine Polyharnstoffverbindung, zu verwenden. Unter Berücksichtigung der Wärmebeständigkeit ist die Harnstoffverbindung bevorzugt. Die durch die Formel (2) gezeigte Diharnstoffverbindung, die nachfolgend gezeigt ist, ist insbesondere bevorzugt. Diese Verdicker können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden. [Chemische Formel 1]

Figure 00120001
(R2 in der Formel (1) bedeutet eine zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen. R1 und R3 bedeuten eine aromatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, eine alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen. R1 und R3 können identisch oder voneinander verschieden sein).As a thickener which can be used for the grease of the present invention, it is possible to use metal soap-based thickeners such as aluminum soap, lithium soap, sodium soap, lithium composite soap, calcium composite soap, aluminum composite soap and the like, and a urea compound such as a diurea compound and a polyurea compound , to use. Taking the heat resistance into consideration, the urea compound is preferable. The diurea compound shown by the formula (2) shown below is particularly preferable. These thickeners may be used singly or in combination of two or more. [Chemical Formula 1]
Figure 00120001
(R 2 in the formula (1) means a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms. R 1 and R 3 represent an aromatic hydrocarbon group having 6 to 12 carbon atoms, an alicyclic hydrocarbon group having 6 to 20 carbon atoms or an aliphatic hydrocarbon group having 6 to 20 carbon atoms, R 1 and R 3 may be identical or different from each other).

Wenn die Anzahl der Kohlenstoffatomen von R2 weniger als der oben beschriebene Bereich ist, werden die Verdickungseigenschaften des Schmierfetts verschlechtert. Wenn andererseits die Anzahl von Kohlenstoffatomen von R2 mehr als der oben beschrie bene Bereich ist, ist es wahrscheinlich, dass die Schmierfettzusammensetzung gehärtet wird. Als R2 werden Gruppen, zusammengesetzt aus aromatischen monocyclischen Ringen oder aromatischen polycyclischen Ringen, die miteinander über eine Methylengruppe verbunden sind, eine Cyanurringgruppe oder eine Isocyanurringgruppe, aufgelistet.If the number of carbon atoms of R 2 is less than the above-described range, the thickening properties of the grease are deteriorated. On the other hand, if the number of carbon atoms of R 2 is more than the above-described range, it is likely that the grease composition will be cured. As R 2 , groups composed of aromatic monocyclic rings or aromatic polycyclic rings linked together through a methylene group, a cyanurring group or an isocyanuric ring group are listed.

Wenn die Anzahl der Kohlenstoffatome von R1 und R3 kleiner als der oben beschriebene Bereich ist, werden die Wärmebeständigkeitseigenschaften der Schmierfettzusammensetzung verschlechtert. Wenn die Anzahl von Kohlenstoffatomen von R1 und R3 größer als der oben beschriebene Bereich ist, werden die Verdickungseigenschaften der Schmierfettzusammensetzung verschlechtert. Als die aromatische Kohlenwasserstoffgruppe, bezeichnet durch R1 und R3, können eine Phenylgruppe, Triylgruppe, Xylylgruppe, t-Butylphenylgruppe und eine Benzylgruppe aufgelistet werden. Als die alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe werden eine Cyclohexylgruppe, Methylcyclohexylgruppe und Dimethylcyclohexylgruppe aufgelistet. Als aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe sind geradkettige Alkylaminoverbindungen bevorzugt. Beispielsweise werden n-Docosylamin, n-Octylamin, n-Icosylamin aufgelistet.When the number of carbon atoms of R 1 and R 3 is smaller than the above-described range, the heat resistance properties of the grease composition are deteriorated. When the number of carbon atoms of R 1 and R 3 is larger than the above-described range, the thickening properties of the grease composition are deteriorated. As the aromatic hydrocarbon group denoted by R 1 and R 3 , a phenyl group, triyl group, xylyl group, t-butylphenyl group and a benzyl group. As the alicyclic hydrocarbon group, a cyclohexyl group, methylcyclohexyl group and dimethylcyclohexyl group are listed. As the aliphatic hydrocarbon group, straight-chain alkylamino compounds are preferred. For example, n-docosylamine, n-octylamine, n-icosylamine are listed.

Der Mischungsanteil der Harnstoffverbindung wird auf 5 bis 30 Gew.-% eingestellt, bezogen auf die Gesamtschmierfettzusammensetzung. Wenn der Mischungsanteil der Harnstoffverbindung weniger als 5 Gew.-% beträgt, wird der Verdickungseffekt reduziert und das Einfetten wird schwierig. Wenn andererseits der Mischungsanteil der Harnstoffverbindung mehr als 30 Gew.-% beträgt, ist es schwierig, den erwünschten Effekt zu erhalten.Of the Blend proportion of the urea compound is 5 to 30 wt .-% adjusted, based on the total lubricating grease composition. If the mixing ratio of the urea compound is less than 5% by weight is, the thickening effect is reduced and greasing becomes difficult. On the other hand, if the mixing ratio of the urea compound more than 30% by weight, it is difficult, the desired To get effect.

Die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann, wenn notwendig, bekannte Additive außer dem Hochdruckmittel enthalten. Als additive Mittel ist es möglich aufzulisten: Antioxidantien, wie Antioxidantien auf Aminbasis, Antioxidantien auf Phenolbasis; Metall-inerte Mittel, wie Benzotriazol, Natriumnitrid und dergleichen; viskositätsindexverbessernde Mittel, wie Polymethacrylat, Polystryrol und dergleichen; und feste Schmiermittel, wie Molybdändisulfid, Graphit und dergleichen. Diese additiven Mittel können zum Basisöl einzeln oder in Kombination von zwei Arten und mehr hiervon zugegeben werden.The Grease composition of the present invention may, if necessary, known additives except contain the high pressure agent. As additive means it is possible to list: Antioxidants, such as amine-based antioxidants, antioxidants Phenol-based; Metal-inert agents, such as benzotriazole, sodium nitrite and the same; viscosity index improving Agents such as polymethacrylate, polystyrene and the like; and solid Lubricants, such as molybdenum disulfide, Graphite and the like. These additive agents can be used for base oil added singly or in combination of two kinds and more thereof become.

Ein Walzlager, in dem die Schmierfettzusammensetzung, hergestellt durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, eingeschlossen ist, wird nachfolgend anhand von 1 beschrieben. 1 ist eine teilweise ausgeschnittene perspektivische Ansicht des Walzlagers. Im Walzlager wird eine Walze 3 zwischen einem Innenring 1 und einem Außenring 2 über ein Gehäuse 4 angeordnet. Die Walze 3 unterliegt Rollreibung zwischen einer Rolloberfläche 1a des Innenrings 1 und einer Rolloberfläche 2a des Außenrings 2 und Gleitreibung zwischen den Flanschabschnitten 1b des Innenrings 1. Um die Rollreibung und die Gleitreibung zu verringern, ist die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung hier eingeschlossen.A rolling bearing incorporating the grease composition produced by the production method of the present invention will be described below with reference to FIG 1 described. 1 is a partially cut-away perspective view of the rolling bearing. In the rolling bearing becomes a roller 3 between an inner ring 1 and an outer ring 2 over a housing 4 arranged. The roller 3 is subject to rolling friction between a rolling surface 1a of the inner ring 1 and a rolling surface 2a of the outer ring 2 and sliding friction between the flange sections 1b of the inner ring 1 , To reduce rolling friction and sliding friction, the grease composition of the present invention is included herein.

BEISPIELEEXAMPLES

Beispiel 1 bis 10, Vergleichsbeispiele 1 bis 4Examples 1 to 10, Comparative Examples 1 to 4

Als das schwefelhaltige Hochdruckmittel wurde die Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel des sulfurierten Schmierfetts, sulfurierten Olefins, Molybdändithiocarbamats, Zinkdithiocarbamats, basierend auf der Gleichung (1), jeweils festgestellt. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 1 zeigt ebenfalls den Bereich der Zugabemenge (Gew.-%) jeden Hochdruckmittels, welches ermöglicht, dass das Produkt der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels im Bereich von 3 bis 13 liegt.When the sulfur-containing extreme pressure agent became the amount (mgS / g) of active Sulfur of the sulfurized grease, sulfurized olefin, molybdenum dithiocarbamate, Zinc dithiocarbamates, based on the equation (1), respectively. Table 1 shows the results. Table 1 also shows the range the amount of addition (% by weight) of each extreme pressure agent which makes it possible to that the product of the amount (mgS / g) of the active sulfur and the Addition amount (% by weight) of the extreme pressure agent in the range of 3 to 13 lies.

In jedem der Beispiele 1 bis 6 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 wurde eine Schmierfettzusammensetzung auf experimenteller Basis durch Zugeben der oben beschriebenen Hochdruckmittel zum Schmierfett auf Lithiumseife/Mineralöl-Basis (kinematische Viskosität: 100 mm2/s bei 40°C, Mischungskonsistenz 220) in den in Tabelle 2 gezeigten Verhältnissen hergestellt.In each of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4, an experimental grease composition was prepared by adding the above-described high pressure lithium grease / mineral oil grease (kinematic viscosity: 100 mm 2 / s at 40 ° C, mixture consistency 220). prepared in the proportions shown in Table 2.

In jedem der Beispiele 7 und 8 wurde eine Schmierfettzusammensetzung auf experimenteller Basis durch Zugeben der Hochdruckmittel mit den in Tabelle 2 gezeigten Verhältnissen zu Harnstoff/PAO-Schmierfett-A, erhalten durch Umsetzen von 60,6 g von 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 31,3 g Octylamin und 66,2 g Stearilamin miteinander in 2000 g des Poly-α-Olefins (SYNFLUID 801, hergestellt von Nippon Steel Chemical Co., Ltd.: Kinematische Viskosität: 46 mm2/s bei 40°C), hergestellt.In each of Examples 7 and 8, an experimental grease composition was prepared by adding the extreme pressure agents having the ratios shown in Table 2 to urea / PAO grease A obtained by reacting 60.6 g of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 31 , 3 g of octylamine and 66.2 g of stearilamine with each other in 2000 g of the poly-α-olefin (SYNFLUID 801, manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd .: kinematic viscosity: 46 mm 2 / s at 40 ° C) ,

In jedem der Beispiele 9 und 10 wurde eine Schmierfettzusammensetzung auf experimenteller Basis durch Zugeben der Hochdruckmittel mit den in Tabelle 2 gezeigten Verhältnissen zu Harnstoff/PAO-Schmierfett B, erhalten durch Umsetzen von 200,8 g 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat und 159,2 g Cyclohexylamin miteinander in 1640 g des Poly-α-Olefins (SYNFLUID 801, hergestellt von Nippon Steel Chemical Co., Ltd.: Kinematische Viskosität: 46 mm2/s bei 40°C), hergestellt.In each of Examples 9 and 10, an experimental grease composition was prepared by adding the extreme pressure agents having the ratios shown in Table 2 to urea / PAO grease B obtained by reacting 200.8 g of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate and 159.2 g cyclohexylamine with each other in 1640 g of the poly-α-olefin (SYNFLUID 801, manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.: kinematic viscosity: 46 mm 2 / s at 40 ° C) prepared.

In jedem der Beispiele fiel das Produkt der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) in den in Tabelle 1 gezeigten Bereich, wohingegen bei den Vergleichbeispielen das Produkt nicht in den Bereich fiel.In In each of the examples, the product of the amount (mgS / g) of the active one fell Sulfur and the amount of addition (% by weight) in the amounts shown in Table 1 Range, whereas in the comparative examples the product does not fell into the area.

Ein Hochdruckeigenschaftsbewertungstest und ein Test eines Walzlagers wurden bei den erhaltenen Schmierfettzusammensetzungen durchgeführt. Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.One High pressure property evaluation test and a rolling bearing test were performed on the obtained grease compositions. table 2 shows the results.

HOCHDRUCKEIGENSCHAFTSBEURTEILUNGSTESTHIGH PRESSURE PROPERTY ASSESSMENT TEST

Eine Hochdruckeigenschaftsbeurteilungstestvorrichtung wird in 2 gezeigt. Die Beurteilungstestvorrichtung ist aus einem ringförmigen Probenkörper 6 mit einem Durchmesser von 40 × 10 aufgebaut, fixiert auf einem Rotationsschaft 5 und einem ringförmigen Probenkörper 7, dessen Endoberfläche mit einer Endoberfläche 8 des Probenkörpers 6 gerieben wird. Die Schmierfettzusammensetzung wird auf die Endoberfläche 8 aufgebracht. Die Hochdruckeigenschaften wurden durch Rotieren des Rotationsschafts 5 bei 2000 U/min und Einstellen einer axialen Last von 490 N in Richtung A in 2 und einer radialen Last von 392 N beurteilt. Die Hochdruckeigenschaften wurden durch Messen von Vibrationen des Rotationsschafts 5 durch einen Vibrationssensor beurteilt. Der Test wurde durchgeführt, bis der Vibrationswert des Rotationsschafts 5 zwei Mal so groß wie der anfängliche Wert wurde. Die Zeitspanne, die für den Vibrationswert benötigt wurde, um zwei Mal so groß wie der anfängliche Wert zu werden, wurde gemessen.A high pressure property evaluation test apparatus is disclosed in 2 shown. The evaluation test apparatus is made of an annular sample body 6 constructed with a diameter of 40 × 10, fixed on a rotating shaft 5 and an annular specimen 7 whose end surface has an end surface 8th of the specimen 6 is rubbed. The grease composition becomes on the end surface 8th applied. The high pressure properties were achieved by rotating the rotary shaft 5 at 2000 rpm and set an axial load of 490 N in the direction A in 2 and a radial load of 392N. The high pressure properties were measured by measuring vibrations of the rotating shaft 5 judged by a vibration sensor. The test was carried out until the vibration value of the rotation shaft 5 twice the initial value. The period of time required for the vibration value to become twice the initial value was measured.

TEST DES WALZLAGERSTEST OF THE ROLL BEARING

3,6 g Schmierfett wurden in jedes der 30206 konischen Walzlager eingeschlossen und die Beurteilungstestvorrichtung wurde bei einer axialen Last von 980 N, 2600 U/min und Raumtemperatur betrieben, um die Temperatur der Oberfläche des Flanschbereichs während der Rotation zu messen. Ein durchschnittlicher Wert der Temperatur der Oberfläche des Flanschbereichs wurde in 4 bis 8 Stunden, nachdem der Betrieb der Beurteilungstestvorrichtung gestartet worden war, berechnet. Tabelle 1

Figure 00170001

  • 1) Lubrizol Lz5346 (hergestellt von Lubrizol Corporation)
  • 2) Anglamol 33 (hergestellt von Lubrizol Corporation)
  • 3) Molyvan 822 (hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 4) Vanlube AZ (hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.)
Tabelle 2
Figure 00170002
  • 1) Lubrizol Lz5346 (hergestellt von Lubrizol Corporation)
  • 2) Anglamol 33 (hergestellt von Lubrizol Corporation)
  • 3) Molyvan 822 (hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 4) Vanlube AZ (hergestellt von der Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 5) Lubrizol Lz1097 (hergestellt von Lubrizol Corporation)
3.6 g of grease was sealed in each of the 30206 conical roller bearings, and the evaluation tester was operated at an axial load of 980 N, 2600 rpm and room temperature to measure the temperature of the surface of the flange portion during rotation. An average value of the temperature of the surface of the flange portion was calculated in 4 to 8 hours after the operation of the evaluation tester was started. Table 1
Figure 00170001
  • 1) Lubrizol Lz5346 (manufactured by Lubrizol Corporation)
  • 2) Anglamol 33 (manufactured by Lubrizol Corporation)
  • 3) Molyvan 822 (manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 4) Vanlube AZ (manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.)
Table 2
Figure 00170002
  • 1) Lubrizol Lz5346 (manufactured by Lubrizol Corporation)
  • 2) Anglamol 33 (manufactured by Lubrizol Corporation)
  • 3) Molyvan 822 (manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 4) Vanlube AZ (manufactured by Vanderbuilt Company, Inc.)
  • 5) Lubrizol Lz1097 (manufactured by Lubrizol Corporation)

Betrachtet man die Beispiele 1 bis 10 und Vergleichsbeispiele 1 bis 4 zeigt 3 die Beziehung zwischen dem Produkt der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) und der Lebensdauer im Hochdruckeigenschaftsbeurteilungstest. In 3 zeigt die Abszissenachse das Produkt aus der Menge (mgS/g) des aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) und die Ordinatenachse zeigt die Lebensdauer (Stunden) im Hochdruckeigenschaftsbeurteilungstest.Looking at Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4 shows 3 the relationship between the product of the amount (mgS / g) of the active sulfur and the addition amount (% by weight) and the life in the high-pressure property evaluation test. In 3 the abscissa axis indicates the product of the amount (mgS / g) of the active sulfur and the addition amount (% by weight) and the ordinate axis shows the life (hours) in the high-pressure property evaluation test.

Wie in Tabelle 2 und 3 gezeigt, wurde die Schmierfettzusammensetzung durch Zugeben des schwefelhaltigen Hochdruckmittels zum Basisöl erhalten, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) des im Hochdruckmittel enthaltenen aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels im Bereich von 3 bis 13 liegt. Daher hatte die Schmierfettzusammensetzung verbesserte Verschleißbeständigkeit. Wie in 3 gezeigt, weisen die Schmierfettzusammensetzungen eine lange Lebensdauer auf und sind daher bevorzugt, wenn die Menge (mgS/g) des im Hochdruckmittel enthaltenen aktiven Schwefels und die Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels im Bereich von 4 bis 10 liegt.As in Table 2 and 3 The grease composition was obtained by adding the sulfurous high pressure agent to the base oil so that the product of the amount (mgS / g) of the active sulfur contained in the high pressure agent and the addition amount (% by weight) of the high pressure agent is in the range of 3 to 13. Therefore, the grease composition had improved wear resistance. As in 3 As shown, the lubricating grease compositions have a long life and are therefore preferable when the amount (mgS / g) of the active sulfur contained in the high pressure agent and the addition amount (% by weight) of the extreme pressure agent are in the range of 4 to 10.

Die im Lager eines jeden der Beispiele im Lager eingeschlossene Schmierfettzusammensetzung wurde durch Zugeben des schwefelhaltigen Hochdruckmittels zum Basisöl erhalten, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) des im Hochdruckmittel enthaltenen aktiven Schwefels und der Zugabemenge (Gew.-%) im Bereich von 3 bis 13 war. Daher wurde nur in geringem Ausmaß im Flanschbereich eines jeden Lagers Hitze erzeugt und Metallkontakt des gleiten den Bereichs wurde verhindert. Daher ist das Lager von jedem Beispiel haltbar.The grease composition included in the bearing of each of the examples in the bearing was obtained by adding the sulfur-containing high pressure agent to the base oil so that the product of Men Ge (mgS / g) of the active sulfur contained in the high pressure agent and the addition amount (wt .-%) in the range of 3 to 13. Therefore, heat was generated only to a small extent in the flange portion of each bearing and metal contact of the sliding portion was prevented. Therefore, the bearing of each example is durable.

INDUSTRIELLE ANWENDBARKEITINDUSTRIAL APPLICABILITY

Die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist hinsichtlich Verschleißbeständigkeit überragend, haltbar und kann bevorzugt in Hochlastanwendungsbedingungen eingesetzt werden. Daher kann die Schmierfettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung in Walzlagern, wie einem zylindrischen Walzlager, einem konischen Walzlager, einem selbst ausrichtenden Walzlager, einem nadelförmigen Walzlager, einem zylindrischen Schubkraftwalzlager, einem konischen Schubkraftwalzlager, einem nadelförmigen Schubkraftwalzlager, einem selbst ausrichtenden Schubkraftwalzlager und einem Kugellager enthalten sein.The The grease composition of the present invention is as regards Wear resistance outstanding, durable and preferably used in high load application conditions become. Therefore, the grease composition of the present Invention in rolling bearings, such as a cylindrical roller bearing, a conical roller bearings, a self-aligning roller bearing, a acicular Rolling bearing, a cylindrical thrust roller bearing, a conical Thrust roller bearing, a needle-shaped thrust roller bearing, a self-aligning thrust roller bearing and a ball bearing be included.

ZusammenfassungSummary

Die vorliegende Erfindung stellt eine Schmierfettzusammensetzung bereit, die Reibungsabrieb einer Schmiermitteloberfläche in einem Hochlastanwendungszustand oder in einem Zustand, in dem gleitende Bewegung erzeugt wird und für eine lange Zeitspanne andauert, verhindert wird, ein Herstellungsverfahren, das zur einfachen Bestimmung des Zugabeanteils eines Hochdruckmittels der Schmierfettzusammensetzung in der Lage ist, sowie ein Walzlager, in dem die Schmierfettzusammensetzung eingeschlossen ist. Die Schmierfettzusammensetzung wird durch Zugeben eines Verdickers und eines Hochdruckmittels, enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, zum Basisöl, gebildet. Das Hochdruckmittel wird zum Basisöl so zugegeben, dass das Produkt der Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, enthalten im Hochdruckmittel, und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, im Bereich von 3 bis 13 liegt.The The present invention provides a grease composition the frictional abrasion of a lubricant surface in a high load application condition or in a state where sliding motion is generated and for one long period of time, prevents a manufacturing process, that for easy determination of the addition rate of an extreme pressure agent the grease composition is capable, as well as a roller bearing, in which the grease composition is included. The grease composition is achieved by adding a thickener and an extreme pressure agent, containing sulfur in a molecular structure thereof, to the base oil. The extreme pressure agent is added to the base oil so that the product the amount (mgS / g) of active sulfur contained in the extreme pressure agent, and the addition amount (% by weight) of the extreme pressure agent, based on the Total amount of grease composition, in the range of 3 to 13 lies.

Claims (7)

Schmierfettzusammensetzung, umfassend ein Basisöl, einen Verdicker und ein Hochdruckmittel, enthaltend Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon, worin das Hochdruckmittel so zum Basisöl zugegeben wird, so dass das Produkt der Menge (mgS/g) an im Hochdruckmittel enthaltenem aktivem Schwefel und der Additionsmenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.A grease composition comprising a base oil, a Thickener and a high pressure agent containing sulfur in one molecular structure thereof, wherein the high pressure agent is added to the base oil so so that the product of the amount (mgS / g) of high-pressure agent contained active sulfur and the amount of addition (wt.%) of the extreme pressure agent, based on the total amount of the grease composition, in one Range from 3 to 13 lies. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, worin nicht weniger als zwei Arten von Hochdruckmitteln zum Basisöl zugegeben werden, wobei das Produkt der Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, der in jedem Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge (Gew.-%) jedes der Hochdruckmittel, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, festgestellt wird; und die Hochdruckmittel zum Basisöl so zugegeben werden, dass die Summe der Produkte, die für sämtliche Hochdruckmittel errechnet werden, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.A grease composition according to claim 1, wherein not less than two kinds of extreme pressure agents added to the base oil with the product of the amount (mgS / g) of active sulfur, contained in each extreme pressure agent and the amount of addition (% By weight) of each of the extreme pressure agents, based on the total amount the grease composition is detected; and the high pressure agents to the base oil be added so that the sum of the products for all High pressure agent can be calculated in a range of 3 to 13 lies. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, worin das Hochdruckmittel mindestens ein Hochdruckmittel darstellt, ausgewählt aus sulfuriertem Schmierfett, sulfuriertem Olefin, Estersulfid, Molybdändithiocarbamat, Zinkdithiocarbamat, Zinkdithiophosphat und Molybdändithiophosphat.A grease composition according to claim 1, wherein the high pressure agent is at least one extreme pressure agent selected from sulfurized grease, sulfurized olefin, ester sulfide, molybdenum dithiocarbamate, Zinc dithiocarbamate, zinc dithiophosphate and molybdenum dithiophosphate. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, worin der Verdicker mindestens ein Verdicker ist, ausgewählt aus einer Harnstoffverbindung oder einer Metallseife.A grease composition according to claim 1 or 2, wherein the thickener is at least one thickener selected from a urea compound or a metal soap. Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung, umfassend einen Schritt des Zugebens eines Verdickers und eines Hochdruckmittels, das Schwefel in einer molekularen Struktur hiervon aufweist, zum Basisöl, worin das Hochdruckmittel zum Basisöl so zugegeben wird, dass das Produkt der Menge (mgS/g) an aktivem Schwefel, der im Hochdruckmittel enthalten ist, und der Zugabemenge (Gew.-%) des Hochdruckmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Schmierfettzusammensetzung, in einem Bereich von 3 bis 13 liegt.Process for the preparation of a grease composition, comprising a step of adding a thickener and a Extreme pressure agent, the sulfur in a molecular structure thereof has, to the base oil, wherein the high pressure agent is added to the base oil so that the Product of the amount (mgS / g) of active sulfur that is in the extreme pressure agent is contained, and the addition amount (wt .-%) of the extreme pressure agent, based on the total amount of grease composition, in one range from 3 to 13 lies. Walzlager, umfassend einen Innenring; einen Außenring; eine Vielzahl von Rollelementen, angeordnet zwischen dem Innenring und dem Außenring; und eine Schmierfettzusammensetzung, eingeschlossen in einer Peripherie der Walzelemente, worin die Schmierfettzusammensetzung eine Schmierfettzusammensetzung gemäß Anspruch 1, 2 oder 3 darstellt.Rolling bearing comprising an inner ring; an outer ring; a plurality of rolling elements arranged between the inner ring and the outer ring; and a grease composition included in a periphery the rolling elements, wherein the grease composition is a grease composition according to claim 1, 2 or 3 represents. Walzlager nach Anspruch 6, worin das Walzlager ein Kugellager darstellt.Rolling bearing according to claim 6, wherein the rolling bearing a Represents ball bearing.
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