DE1115562B

DE1115562B - Process for the production of dry nisin preparations

Info

Publication number: DE1115562B
Application number: DEN7168A
Authority: DE
Inventors: Henry Bernard Hawley
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1952-05-09
Filing date: 1953-05-08
Publication date: 1961-10-19
Also published as: GB738655A

Description

Verfahren zur Herstellung trockener Nisin-Präparate Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung trockener Nisin-Präparate für die Frischhaltung von Lebensmitteln. Zweck und Ziel der Einverleibung von Nisin in Lebensmittel ist die Verhinderung oder die Herabsetzung der Gefahr des Verderbs, z. B. infolge der Einwirkung von Clostridien, wobei die Präparate in allen Arten von Lebensmitteln verwendet werden können, um das Wachstum von die Nahrungsstoffe vergiftenden Organismen, wie z. B. Clostridium botulinum und Clostridium welchii (Nagler-Stamm), zu unterdrücken.Method of Making Dry Nisin Preparations The invention relates to a process for the production of dry nisin preparations for keeping freshness of food. The purpose and aim of incorporating nisin into food is preventing or reducing the risk of spoilage, e.g. B. as a result of Exposure to clostridia, the preparations in all types of food can be used to prevent the growth of organisms that are poisoning food, such as B. Clostridium botulinum and Clostridium welchii (Nagler strain).

Nisin ist der Name, welchen man den hemmend wirkenden bzw. antibakteriellen Polypeptiden gegeben hat, welche durch das wachsende Bakterium Streptococcus lactis auf Nährmedien, wie z. B. Milch, Molken und Fleischbrühe, erzeugt werden. über die Herstellung von Nisin und gewisse Eigenschaften desselben wird in einer Veröffentlichung von M a t t i c k und H i r s c h im »Lancet« vom 5. Juli 1947, S. 5 bis 8, berichtet. Diese Veröffentlichung ist betitelt: »Weitere Beobachtungen über einen Hemmstoff (Nisin) aus Milch-Streptokokken«. Es ist wohlbekannt, daß gewisse Mikroorganismen, insbesondere die Clostridien in Lebensmitteln Änderungen hervorrufen, welche die Qualität der Produkte beeinträchtigen. Die schädlichen Wirkungen können während der Fabrikation oder bei dem darauffolgenden Lagern auftreten, und eine dieser Wirkungen ist beispielsweise die Bildung von Gasen, wodurch in manchen Lebensmitteln Löcher oder Hohlräume, welche dem Produkt ein aufgeblähtes Aussehen verleihen, entstehen.Nisin is the name given to the inhibiting or antibacterial Polypeptides caused by the growing bacterium Streptococcus lactis on nutrient media, such as B. milk, whey and beef broth can be produced. about the Production of nisin and certain properties of it is described in a publication von M a t t i c k and H i r s c h in the "Lancet" of July 5, 1947, pp. 5 to 8, reported. This publication is titled: “Further Observations on an Inhibitor (Nisin) from milk streptococci «. It is well known that certain microorganisms, in particular the clostridia in foods cause changes which the Affect the quality of the products. The harmful effects can occur during of manufacture or subsequent storage, and one of these effects One example is the formation of gases, which causes holes in some foods or voids, which give the product a puffed appearance, arise.

Versuche haben gezeigt, daß Nisin und Nisin enthaltende Zubereitungen das Wachstum der Mikroorganismen, welche diese Schäden verursachen, hemmen oder dieselben zerstören, wodurch der Verderb der Qualität derartiger Produkte verhindert oder doch verzögert wird. Die bisherigen Versuche erforderten die Einverleibung von Nisin enthaltenden Fleischbrühen oder Kulturen in die Lebensmittel, womit die Herstellung eines Gemisches mit unerwünscht hohem Wassergehalt verbunden ist. Da die eine Hemmwirkung besitzenden Stämme von Streptococcus lactis dem Angriff von Bakteriophagen ausgesetzt sind, ist es weiterhin vorteilhaft, das Nisin nicht in der gleichen Fabrik herzustellen, in der auch die Lebensmittel erzeugt werden, sondern Trockenpräparate zu benutzen, welche anderswo unter sorgfältiger überwachung des Produktionsganges hergestellt werden.Experiments have shown that preparations containing nisin and nisin or inhibit the growth of the microorganisms that cause this damage destroy them, thereby preventing the spoilage of the quality of such products or is delayed. The previous attempts required incorporation of nisin-containing meat broths or cultures in the foods with which the Production of a mixture is associated with undesirably high water content. There the inhibitory strains of Streptococcus lactis against the attack of If exposed to bacteriophages, it is still beneficial not to get the nisin in the same factory that produces the food, but Use dry preparations that are elsewhere under careful supervision of the Production process can be produced.

Es ist vorgeschlagen worden, Nisinkonzentrate als eine Stufe bei der versuchsweisen Herstellung von kristallinem Nisin zuzubereiten, aber die vorgeschlagene Behandlung erforderte die Extraktion mit Chloroform mit anschließendem Abdampfen und ist damit nicht für den Großbetrieb geeignet. Es wurde dann versucht, ein Nisin enthaltendes Trockenpräparat durch Zerstäubungstrocknen von aus Fleischbrühen oder wäßrigen Kulturen erzeugten Konzentraten herzustellen. Hierbei wurde jedoch festgestellt, daß beim Arbeiten mit einem pH-Wert von über 6 des Trockenprozesses einen ganz erheblichen Verlust an Nisingehalt mit sich brachte, während beim Arbeiten in einem saureren Medium durch das Abdampfen eine sirupartige Flüssigkeit entsteht, welche zur Zerstäubungstrocknung nicht geeignet ist.It has been suggested to use nisin concentrates as a stage in the experimental preparation of crystalline nisin, but the proposed one Treatment required extraction with chloroform followed by evaporation and is therefore not suitable for large-scale operations. It was then attempted a nisin containing dry preparation by spray drying of meat broths or to produce concentrates produced in aqueous cultures. However, it was found that that when working with a pH value of over 6 of the drying process a very considerable one Loss of nisin content with it while working in a more acidic one Medium the evaporation creates a syrupy liquid, which is used for spray drying is not suitable.

Weiterhin wurde nun festgestellt, das die sirupartige Natur der durch Verdampfen des Lösungsmittels erzeugten Flüssigkeit auf die Anwesenheit von aus Laktose oder sonstigen Polysacchariden bestehenden Hydrolyseprodukten sowie unkristallisierbaren Materials und/oder während der Kultivierung der Bakterien erzeugten hygroskopischen Substanzen zurückzuführen ist. Die angestellten Versuche, die ursprüngliche Fleischbrühe, Molke oder Kultur durch Zerstäuben zu trocknen, zeigten ebenfalls keine befriedigenden Resultate, denn das dabei erhaltene Produkt ist eine klebrige Paste an Stelle eines frei fließenden, beim Lagern stabil bleibenden trockenen Pulvers. Alle Verfahren, welche die Anwendung hoher Temperaturen oder ein länger andauerndes, Erhitzen einschließen, führen zu übermäßiger Zerstörung des Nisins, insbesondere in alkalischen Medien.Furthermore, it has now been found that the syrupy nature of the Evaporation of the solvent generated liquid due to the presence of off Lactose or other polysaccharides existing hydrolysis products as well as non-crystallizable Material and / or hygroscopic generated during cultivation of the bacteria Substances is due. The attempts made to preserve the original broth, Drying whey or culture by spraying was also unsatisfactory Results, because the product obtained is a sticky paste instead of a free-flowing, dry ones that remain stable during storage Powder. All procedures that involve the use of high temperatures or a prolonged, Including heating lead to excessive destruction of the nisin, in particular in alkaline media.

Die Erfindung besteht- nun in einem Verfahren zur Herstellung trockener Nisin-Präparate für die Frischhaltung von Lebensmitteln, wobei erfindungsgemäß eine Nisinkultur in Gegenwart eines eßbaren festen Absorbens einer Verdampfungstrocknung unterworfen wird. Das Verfahren wird in der Regel so durchgeführt, daß man eine Nisin enthaltende Fleischbrühe oder Kultur in Abwesenheit irgendeines eßbaren festen Absorbens trocknet, bis man ein Konzentrat von der Konsistenz einer sirupartigen Flüssigkeit erhält, worauf das eßbare feste Absorbens hinzugegeben und die Verdampfung bis zur Trockne fortgesetzt wird. Es können verschiedene eßbare feste Absorbenzien, wie z. B. Topfen, Quark, Fisch- oder Fleischmehl, Tomatenpulver, alle Arten von Mehl wie Weizen-, Mais-, Reismehl, Stärke usw., verwendet werden. Die letzte Stufe des Verdampfungstrocknens kann zweckmäßigerweise in einem Zerstäubungstrocknen bestehen, obwohl auch andere Verfahren, wie z. B. Walzentrocknen oder Trocknen durch Gefrieren, anwandbar sind. Die eßbaren Absorbenzien können zweckmäßig bei einer Konzentration von etwa 33%, auf die gesamte Trockensubstanz des zu trocknenden Materials bezogen, verwendet werden. Man kann auch einen höheren Anteil an einem eßbaren Absorbens verwenden, erreicht damit aber im allgemeinen keinen Vorteil.The invention now consists in a method for producing driers Nisin preparations for keeping food fresh, according to the invention a Nisin culture in the presence of an edible solid absorbent from evaporative drying is subjected. The procedure is usually carried out so that one Broth or culture containing nisin in the absence of any edible solid Absorbent dries until you get a concentrate with the consistency of a syrupy one Liquid is obtained, whereupon the edible solid absorbent is added and the evaporation continued until dry. Various edible solid absorbents, such as B. curd cheese, quark, fish or meat meal, tomato powder, all kinds of Flours such as wheat, corn, rice flour, starch, etc. can be used. The last stage Evaporation drying can expediently consist of spray drying, although other methods such as B. drum drying or drying by freezing, are applicable. The edible absorbents can be useful at one concentration of about 33%, based on the total dry substance of the material to be dried, be used. You can also get a higher percentage of an edible absorbent use, but generally does not achieve any advantage.

Bei Ausführung der Erfindung kann man von einer Magermilchkultur und einem der Nisin erzeugenden Bakterienstämme ausgehen. Die dabei auftretende Gärung erzeugt ein Gemisch von Topfen und Molke, wobei beide Stoffe Nisin enthalten. Wenn man aber den pH-Wert auf 2 bis 3 einstellt und kurz auf eine Temperatur von etwa 90° C oder darüber erhitzt, dann wird das Nisin praktisch quantitativ in die Molke übergeführt, welch letztere sodann von dem Topfen abgetrennt wird.In practicing the invention, one can from a skimmed milk culture and run out of one of the nisin-producing bacterial strains. The fermentation that occurs creates a mixture of curd cheese and whey, both of which contain nisin. if but you adjust the pH to 2 to 3 and briefly to a temperature of about When heated to 90 ° C or above, the nisin is practically quantitatively absorbed into the whey transferred, which latter is then separated from the pot.

Die Nisin enthaltende Molke wird dann in einem Verdampfer, welcher ein Kletterverdampfer sein kann, obwohl man auch einen absatzweise arbeitenden Verdampfer dazu benutzen kann, zu einer sirupartigen Flüssigkeit bei einem pH-Wert von unter 6 eingedickt. Ebenso kann man auch einen Niedertemperaturverdampfer, der nach dem Prinzip einer Wärmepumpe arbeitet, mit Vorteil verwenden, denn bei dieser Verdampferbauart kann die Konzentration bei Temperaturen von unter 38° C vor sich gehen, und unter diesen Verhältnissen kann die Konzentration ohne Verlust an Nisingehalt bis zu einem Gesamtgehalt von 50 bis 60 % an festen Bestandteilen getrieben werden, vorausgesetzt, daß der pH-Wert dabei auf 3 bis 4 gehalten wird. Wird andererseits ein absatzweise arbeitender Verdampfer verwendet und erfolgt die Verdampfung bei einer Temperatur im Bereich von 55° C und unter einem Vakuum von 630 bis 710 mm, dann ist es wünschenswert, den pH-Wert auf 3 zu halten. Es kann während des Vorganges der Verdampfung eine Einstellung des pH-Wertes notwendig werden, um den Verlust an Nisingehalt während der länger andauernden Verdampfung, die nach dieser Arbeitsweise erforderlich ist, zu vermindern. Die Erfahrungen haben gezeigt, daß es bei Verwendung eines Kletterverdampfers unter normalen Betriebsverhältnissen hinsichtlich Temperatur und Vakuum möglich ist, eine Konzentration der festen Bestandteile in der Molke, Brühe oder Kultur von 5 :1 bei einer gesteuerten Reaktion von vorzugsweise etwa p. = 3 ohne irgendwelche Nisinverluste zu erreichen.The whey containing nisin is then put into a vaporizer, which Can be a climbing vaporizer, although you can also use a batch vaporizer can be used to make a syrupy liquid at a pH below 6 thickened. Likewise, you can also use a low-temperature evaporator, which after the Principle of a heat pump works, use it with advantage, because with this type of evaporator Concentration can happen at temperatures below 38 ° C, and below With these ratios, the concentration can be achieved without loss of up to one nisin content Total solids content of 50 to 60%, provided that that the pH is kept at 3 to 4. On the other hand, becomes a paragraph working evaporator and the evaporation takes place at one temperature in the range of 55 ° C and under a vacuum of 630 to 710 mm, then it is desirable to keep the pH at 3. During the process of evaporation a Adjustment of the pH will be necessary to avoid the loss of nisin content during the longer-lasting evaporation that is required after this method of operation, to diminish. Experience has shown that when using a climbing evaporator it can possible under normal operating conditions in terms of temperature and vacuum is a concentration of the solids in the whey, broth or culture of 5: 1 with a controlled response of preferably about p. = 3 without any To achieve nisin losses.

Für den Verdampfungsvorgang soll sich der pH-Wert auf vorzugsweise etwa 3 belaufen. Irgendeine erforderlich werdende Einstellung des pH-Wertes kann dadurch erfolgen, daß man die Molke durch ein WasserstoffionenbeladenesIonenaustauschbettschickt, oder durch Hinzusetzen einer geeigneten Mineral-oder organischen Säure. Für diesen Zweck sind Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Milchsäure, Zitronensäure oder Weinsäure geeignet.For the evaporation process, the pH should preferably be amount to about 3. Any pH adjustment that may become necessary take place by sending the whey through an ion exchange bed loaded with hydrogen ions, or by adding a suitable mineral or organic acid. For this Purpose are hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, lactic acid, citric acid or Suitable for tartaric acid.

Die nach dem Verdampfen zurückbleibende sirupartige Flüssigkeit wird dann mit Topfen gemischt und durch Zerstäuben getrocknet. Bei einem wahlweisen Verfahren wird der während der Gärung anfänglich erzeugte Topfen nicht abgetrennt, sondern die Kultur wird gerührt, beispielsweise in einem Mischer hoher Drehzahl, um den Topfen in Suspension zu halten, und der Topfen wird dann während des gesamten Trockenvorganges als das eßbare Absorbens verwendet. In diesem Falle entfällt natürlich die Erbitzungsstufe, welche dazu diente, das Nisin vom Topfen in die Molke überzuführen. Weiter ist es möglich, daß man die Wärmebehandlung wegfallen läßt, aber den Topfen abscheidet, so daß man eine Molke erhält, welche zusammen mit einem anderen eßbaren festen Absorbens als der sich aus ihr ausscheidende Topfen verdampft wird, um so ein trockenes Nisin-Präparat von verhältnismäßig niedrigem Nisingehalt zu bekommen, während der einen hohen Nisingehalt besitzende Topfen zur Frischhaltung von Lebensmitteln weiterverwendet werden kann.The syrupy liquid left after evaporation becomes then mixed with curd and dried by spraying. In an optional process the curd initially produced during fermentation is not separated, but the culture is agitated, for example in a high speed mixer, around the Keep curd in suspension, and the curd is then used during the entire drying process used as the edible absorbent. In this case, of course, the leverage level does not apply, which served to transfer the nisin from the curd into the whey. It is further possible that the heat treatment can be omitted, but the pot is separated, so that a whey is obtained which, together with another edible solid absorbent when the curd exuding from it is evaporated into a dry nisin preparation to get from a relatively low nisin content, while the one with a high nisin content own pots can be used to keep food fresh.

Bei einer weiteren Variante kann der ohne Erhitzen abgetrennte Topfen wieder in einem wäßrigen Medium emulgiert und dann einem der obenerwähntenTrockenverfahren unterworfen werden, um auf diese Weise das trockene Nisinkonzentrat zu erhalten.In a further variant, the curd can be separated without heating re-emulsified in an aqueous medium and then one of the above-mentioned drying methods be subjected to thus obtain the dry nisin concentrate.

Es ist auch möglich, Nisin aus Käsemolke zu erzeugen. Bei diesem Verfahren wird die Molke zuerst neutralisiert und dann mit Nisin erzeugenden Bakterien versetzt. Das Neutralisieren der Molke für dieses Verfahren kann durch den Zusatz eines Alkalimetallhydroxyds oder Erdalkalimetallhydroxyds oder aber dadurch erfolgen, daß man die Molke durch ein Ionenaustauschbett, welches beispielsweise mit Hydroxyl- oder Karbonationen beladen ist, passieren läßt.It is also possible to make nisin from cheese whey. In this procedure the whey is first neutralized and then nisin-producing bacteria are added. The whey can be neutralized for this process by adding an alkali metal hydroxide or alkaline earth metal hydroxide or else be done by the whey through an ion exchange bed, which, for example, with hydroxyl or carbonate ions is loaded, lets pass.

Die sich beim Verdampfen einer mit einer Bakterienkultur versetzten Molke ergebende konzentrierte, Nisin enthaltende Molke kann mit Milchtopfen oder beispielsweise mit Käsequark oder mit einem anderen eßbaren Adsorbens gemischt werden. Es wurde festgestellt, daß das Konzentrat mit den frisch zu haltenden Lebensmitteln im allgemeinen mittels einer geeigneten Mischvorrichtung, eines Mischers hoher Drehzahl oder einer Kolloidmühle ohne den Zusatz von emulgierenden Salzen vermischt werden kann. Bisweilen hat sich der Zusatz eines Calciumentzugsmittels, wie z. B. eines Alkalimetallpolyphosphats, als vorteilhaft erwiesen, wenn es in Mengen von nicht mehr als 2 %, auf das Gewicht der Trockensubstanz der Lebensmittel bezogen, verwendet wird.When evaporating a bacterial culture was added Whey-making concentrated whey containing nisin can be poured with a milk stopper or for example, mixed with cheese curd or with another edible adsorbent. It was found that the concentrate with the food to be kept fresh generally by means of a suitable mixing device, a high speed mixer or a colloid mill without the addition of emulsifying salts can. Sometimes the addition of a calcium deprivation agent, such as. B. one Alkali metal polyphosphate, found beneficial when used in amounts of not more than 2%, based on the weight of the dry substance of the food, is used will.

Emulgatoren oder Stabilisatoren können mit dem durch Zerstäubung getrockneten Pulver vermischt oder während der Arbeitsstufe der Konzentration durch Eindampfen oder der Trocknung durch Zerstäuben einverleibt werden. Werden der Flüssigkeit, während dieselbe eingedickt wird, Emulgatoren einverleibt, dann ist es wichtig, daß die letzteren keinen alkalischen Charakter besitzen. Als Emulgatoren und/oder Stabilisatoren können beispielsweise Salze wie Alkahmetallhydrogenphosphate oder Citrate oder auch neutrale Substanzen, wie z. B. Alginate und Pektine, verwendet werden.Emulsifiers or stabilizers can be used with the spray-dried Powder mixed or during the work stage of concentration incorporated by evaporation or drying by spraying. Will incorporating emulsifiers into the liquid while it is being thickened, then it is important that the latter are not alkaline in character. As emulsifiers and / or stabilizers can, for example, be salts such as alkali metal hydrogen phosphates or citrates or neutral substances, such as. B. alginates and pectins are used will.

Die Einverleibung eines eßbaren Absorbens ist für die Herstellung eines frei fließenden, durch Zerstäubung getrockneten Pulvers, welches beim Lagern dauerhaft sein soll, wesentlich. Die Verwendung von Milchtopfen in irgendeiner Form bietet ein einfaches Mittel zur Entwässerung der wasserbindenden Stoffe (nicht kristallisierbare Materialien und Kohlenhydrat-Abbauprodukte), welche sich in den Kulturen oder Brühen während deren Herstellung und Behandlung bilden. Bei Abwesenheit solcher Topfen oder sonstigen absorbierenden Materials kann das Wasser aus den vorerwähnten Stoffen nicht entfernt werden, das Material läßt sich nicht durch Zerstäuben trocknen, sondern bildet anstatt dessen eine klebrige Paste. Das Absorbens wirkt als Pastenträger.The incorporation of an edible absorbent is essential for manufacture a free-flowing, atomized-dried powder, which when stored should be permanent, essential. The use of milk stoppers in any form offers a simple means of draining the water-binding substances (non-crystallizable Materials and carbohydrate breakdown products) which are in the cultures or broths form during their manufacture and treatment. In the absence of such pots or other absorbent material, the water can consist of the aforementioned substances cannot be removed, the material cannot be dried by spraying, but instead forms a sticky paste. The absorbent acts as a paste carrier.

Es wurde festgestellt, daß eine aus Trockenmagermilch bzw. Magermilchpulver bereitete Milch untei anderen Stoffen ein geeignetes Kulturmedium für das Wachstum von Nisin erzeugenden Bakterien darstellt, und dieses Kulturmedium kann ebenso wie bekannte Kulturmedien dazu verwendet werden, eine Kultur zu bilden, die zur Behandlung gemäß allen Kennzeichen der vorliegenden Erfindung geeignet ist.It was found that one of dry skimmed milk and skimmed milk powder milk and other substances prepared a suitable culture medium for growth of nisin-producing bacteria, and this culture medium can as well as known culture media can be used to form a culture that is suitable for treatment is suitable in accordance with all of the characteristics of the present invention.

Bei der Verwendung von Milch oder anderen aus Milchprodukten hergestellten Medien wurde es als vorteilhaft ermittelt, die Medien vor der Überimpfung einer Temperatur von über 100° C auszusetzen, da dies zu der Bildung von . Reduktionen führt, welche das Nisin gegen die Oxydation während des Trocknens stabilisieren. Dies ist von Wert bei Anwendung eines Zerstäubungstrocknungsverfahrens.When using milk or others made from dairy products It has been found beneficial to use the media before inoculating a media Exposure to temperatures above 100 ° C, as this leads to the formation of. Reductions which stabilize the nisin against oxidation during drying. This is of value when using a spray drying process.

Erfolgt die Endstufe der Trocknung durch Zerstäubungstrocknung, dann kann die Zerstäubungstrocknung durch irgendeine der normalerweise verwendeten Anlagen erfolgen, obwohl eine Anlage vorzuziehen ist, bei welcher das Pulver kontinuierlich abgeführt wird, beispielsweise durch Zyklone, da dadurch die Zeit für die Berührung des Pulvers mit atmosphärischem Sauerstoff bei erhöhter Temperatur erheblich herabgesetzt wird. Es wurde beispielsweise bei Verwendung einer Anlage der Kestner-Bauart festgestellt, daß ein zufriedenstellendes Pulver bei einer Luftzutrittstemperatur von etwa 160° C und einer Austrittstemperatur um 90° C erhalten werden kann. Bei einem Zerstäubungstrockner der Scott-Bauart wurde beispielsweise festgestellt, daß niedrigere Einlaß- und Auslaßtemperaturen verwendet werden können und daß die Verwendung niedrigerer Temperaturen einen etwas größeren Spielraum bei der Einstellung der Reaktion des Materials vor dem Trocknen gestattet. Andererseits wurde festgestellt, daß sowohl die Größe als auch die Bauart der für das Zerstäubungstrocknen verwendeten Anlage einen großen Einfluß auf die optimalen Trocknungsverhältnisse haben, da die aerodynamischen Differenzen zwischen einer Anlage und der anderen und zwischen verschiedenen Größen der gleichen Anlagenbauart beträchtlich schwanken. Es ist daher erwünscht, daß in der Praxis die optimalen Verhältnisse herbeigeführt werden. Im allgemeinen wurde indessen festgestellt, daß Lufteintrittstemperaturen in der Größenordnung von 140 bis 200° C und Luftaustrittstemperaturen in der Größenordnung von 60 bis 95° C zufriedenstellende Ergebnisse zeitigten.If the final stage of drying takes place by spray drying, then can spray drying by any of the equipment normally used although an equipment in which the powder is continuous is preferable is dissipated, for example by cyclones, as this reduces the time for contact of the powder with atmospheric oxygen at elevated temperature is considerably reduced will. It was found, for example, when using a Kestner-type system, that a satisfactory powder at an air inlet temperature of about 160 ° C and an exit temperature around 90 ° C can be obtained. With a spray dryer the Scott type, for example, has been found to have lower inlet and outlet temperatures can be used and that the use of lower temperatures a bit greater latitude in adjusting the reaction of the material before drying allowed. On the other hand, it was found that both the size and the type the equipment used for spray drying has a great influence on the have optimal drying conditions, as the aerodynamic differences between one plant and the other and between different sizes of the same plant type vary considerably. It is therefore desirable that in practice the optimum Relationships are brought about. In general, however, it has been found that Air inlet temperatures in the order of 140 to 200 ° C and air outlet temperatures on the order of 60 to 95 ° C gave satisfactory results.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele im einzelnen noch näher erläutert: Beispiel 1 Es wurde eine Kultur von 90001 verwendet, welche aus in Wasser aufgelöstem Magermilchpulver hergestellt war, einen Gesamtgehalt. von 9,04 % an festen Bestandteilen aufwies und 30 Minuten lang bei 95° C vorgewärmt worden war.The present invention will be explained in more detail by the following examples explained in more detail: Example 1 A culture of 90001 was used which made from skimmed milk powder dissolved in water, a total content. of 9.04% solids and preheated at 95 ° C for 30 minutes had been.

Diese Kultur hatte einen Titer von 2650 Reading-Einheiten (Serienverdünnungstest gegen Streptococcus agalactiae, N. I. R. D. Stamm TO 46 - nach dem auf S. 111 und ff. des Werkes »Antibiotics«, Bd. 1, 1949, von Florey u. a. beschriebenen Verfahren) und einen pH-Wert von 4,97.This culture had a titer of 2650 Reading Units (serial dilution test against Streptococcus agalactiae, N.I.R.D. strain TO 46 - after that on p. 111 and ff. of the work "Antibiotics", Vol. 1, 1949, by Florey et al. described procedure) and a pH of 4.97.

Der pH-Wert wurde mittels einer 501/eigen (Vol./ Vol.) wäßrigen Salzsäure auf 4,22 herabgesetzt, und die Kultur wurde dann für die Dauer von 3,25 Minuten auf 97° C gehalten, wobei sie gerührt wurde. Die Kultur wurde zusammen mit dem ausgeschiedenen Topfen, welcher in Suspension gehalten wurde, in zwei Bütten von je 45001 Fassungsvermögen auf 1° C gekühlt.The pH value was determined by means of a 50 l (v / v) aqueous hydrochloric acid decreased to 4.22, and the culture was then left for 3.25 minutes held at 97 ° C while stirring. The culture was excreted along with the Curd cheese, which was kept in suspension, in two vats with a capacity of 45001 each cooled to 1 ° C.

Diese beiden Partien wurden gesondert weiterverarbeitet: a) Bei der einen Partie wurde der suspendierte Topfen von der Aufgabe auf einen Zerstäubungstrockner der Scott-Bauart mittels eines Tauchmischers hoher Drehzahl wieder einverleibt. Das Trocknen wurde bei einer Lufteintrittstemperatur von 155° C und einer Austrittstemperatur von 91° C ausgeführt. Die Ausbeute an Pulver belief sich auf 396 kg mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3,66 0/11 und einem Titer von 2560 Reading Einheiten, falls die Partie auf einen Gesamtgehalt von 911/o an festen Bestandteilen gebracht worden war.These two parts were processed separately: a) In the One lot was the suspended curd from being applied to an atomization dryer the Scott design was incorporated again by means of a high-speed immersion mixer. The drying was carried out at an air inlet temperature of 155 ° C. and an outlet temperature of 91 ° C. The yield of powder was 396 kg with a moisture content of 3.66 0/11 and a titer of 2560 Reading Units if the lot is on one Total solid matter content of 911 / o had been brought.

b) Aus der zweiten Partie wurde der Topfen entfernt. Die verbleibende Molke hatte einen Titer von 2560 Reading-Einheiten und einen Gesamtgehalt von 6,51 % an festen Bestandteilen; der pH-Wert belief sich auf 4,28. Die Molke wurde auf 49° C erhitzt und ging dann zu einem Dreikörper-Kletterverdampfer der Kestner-Bauart. Der durchschnittliche Gesamtgehalt der den Verdampfer verlassenden konzentrierten Molke belief sich auf 32,1% und das dabei erhaltene Volumen auf 8221.b) The pot was removed from the second batch. The remaining Whey had a titre of 2560 Reading Units and a total grade of 6.51 % of solids; the pH was 4.28. The whey was on Heated to 49 ° C and then went to a three-body climbing evaporator of the Kestner design. The average total concentration of the concentrated leaving the evaporator Whey was 32.1% and the volume obtained was 8221.

Nach Wiederauffüllen mit Wasser auf den ursprünglichen Gehalt an festen Bestandteilen belief sich der Titer auf 25460 Reading-Einheiten. Die Verdampfung wurde bei einem Vakuum von 630 mm und einer Temperatur von 53° C durchgeführt. Der Abfluß aus dem Verdampfer wurde aufgesammelt und mit ausreichend Weizenmehl vermischt, um den Gesamtgehalt an festen Bestandteilen auf 44,10/a zu bringen.After replenishing with water to the original solid content Ingredients, the titer was 25,460 Reading Units. The evaporation was carried out at a vacuum of 630 mm and a temperature of 53 ° C. Of the Drain from the evaporator was collected and mixed with sufficient wheat flour, in order to bring the total content of solid components to 44.10 / a.

Dieses Gemisch wurde einem Zerstäubungstrockner der Kestner-Bauart, der mit einer Lufteintrittstemperatur von 161° C und einer Luftaustrittstemperatur von 94° C arbeitete, aufgegeben.This mixture was a spray dryer of the Kestner design, the one with an air inlet temperature of 161 ° C and an air outlet temperature from 94 ° C worked, gave up.

Man erhielt ein Pulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3,911/o, welches beim Auflösen bzw. Wiederauffüllen auf einen Gesamtgehalt an festen Bestandteilen von 9,5'°/o einen Titer von 2560 Reading-Einheiten ergab.A powder with a moisture content of 3.911 / o was obtained, which when dissolving or replenishing to a total content of solid Components of 9.5% gave a titer of 2560 reading units.

Beispiel 2 4541 einer Molkekultur mit einem Titer von 1250 Reading-Einheiten und einem pH-Wert von 5,17 wurden durch Hinzufügen einer 50°/oigen (Vol./Vol.) Salzsäure auf einen pH-Wert von 4,05 eingestellt. Eine gewisse Menge Cheddarkäse wurde fein vermahlen und mittels einer Kolloidmühle mit einem Teil der Molkekultur emulgiert. Von dem Käse wurde genügend zu der Milchkultur hinzugesetzt, um den Gesamtgehalt an festen Bestandteilen auf 11 o/aa zu bringen. Diese Emulsion wurde auf dampfbeheizten Walzen mit Dampf von 4,5 Atm. Druck getrocknet. Das erhaltene Pulver wurde vermahlen. Beim Auflösen bzw. Wiederauffüllen desselben auf einen Gesamtgehalt an festen Bestandteilen von 11% erhielt man einen Titer von 1250 Reading-Einheiten.Example 2 4541 of a whey culture with a titer of 1250 reading units and a pH of 5.17 were obtained by adding a 50% (v / v) hydrochloric acid adjusted to a pH of 4.05. A certain amount of cheddar cheese turned fine ground and emulsified with part of the whey culture using a colloid mill. Sufficient of the cheese was added to the milk culture to make up the total content to bring solid components to 11 o / aa. This emulsion was steam heated Rolling with steam of 4.5 atm. Print dried. The powder obtained was ground. When dissolving or replenishing the same to a total content of solid components a titer of 1250 reading units was obtained from 11%.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of dry nisin preparations for keeping food fresh, characterized in that a liquid containing nisin, which also contains an edible solid absorbent, is subjected to evaporative drying.

2. The method according to claim 1, characterized characterized_ that as an edible solid absorbent milk curd, cheese curd, meat or fish meal or flour of vegetable origin, such as wheat flour, corn flour, soybean meal, Rice flour, pea flour or starch is used.

3. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the edible solid absorbent in an amount of about one third of the total solid content is used.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in characterized in that the nisin culture is a milk or milk product culture, and that the medium is heated to more than 100 ° C before the bacteria are inoculated.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the nisin culture initially in the absence of the edible solid absorbent to be added, is preferably concentrated at a pH below 6, and the absorbent is added to the concentrate before it is dried.

6. Procedure according to any of the preceding claims, characterized in that the drying or the Concentration and drying of the preferably having a pH below 6 Mass can be carried out in a spray dryer.

7. Procedure according to any of the preceding claims, characterized in that milk or skimmed milk mixed with nisin-producing bacteria, the curd formed during fermentation removed, concentrated the whey, incorporated the curd and the whole thing into one Drying process is subjected. B.

Method according to any of the foregoing Claims, characterized in that milk or skimmed milk with nisin-producing Bacteria are added, a pH of about 3 is set in this mixture, then if necessary is heated to at least about 90 ° C, the curd is removed and the whey or a concentrate made therefrom in the presence of another edible solid absorbent than the previously excreted pots are dried.

9. The method according to claim 8, characterized in that the pg setting is set to about 3 and the heating is set to Avoid at least about 90 ° C and isolate a pot with a high nisine content. Documents considered: German Patent No. 742 747; Austrian U.S. Patent No. 139,428; Swiss patent specification No. 170 437.