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DE1112095B - Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung fluessiger Gaszerlegungs-produkte - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung fluessiger Gaszerlegungs-produkte

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Publication number
DE1112095B
DE1112095B DEG28375A DEG0028375A DE1112095B DE 1112095 B DE1112095 B DE 1112095B DE G28375 A DEG28375 A DE G28375A DE G0028375 A DEG0028375 A DE G0028375A DE 1112095 B DE1112095 B DE 1112095B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
separator
liquid
column
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG28375A
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Ing Rudolf Becker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Linde GmbH
Original Assignee
ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL, Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG filed Critical ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Priority to DEG28375A priority Critical patent/DE1112095B/de
Priority to FR844219A priority patent/FR1282580A/fr
Priority to GB39496/60A priority patent/GB912472A/en
Priority to US76224A priority patent/US3196621A/en
Publication of DE1112095B publication Critical patent/DE1112095B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
ANMELDETAGi
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:
G28375Ia/17g
17. NOVEMBER 1959 3. AUGUST 1961
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Erzeugung flüssiger Gaszerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Rektifikation mit großem Kältebedarf, insbesondere zur Erzeugung flüssigen Sauerstoffs oder Stickstoffs bei der Luftzerlegung, mit einer mindestens einstufigen arbeitsleistenden Entspannung des Gases oder eines Gaszerlegungsproduktes auf Atmosphärendruck. Mit einer Anlage, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet, läßt sich beispielsweise auch der Kältebedarf einer Gaszerlegungsanlage decken, in der selbst keine Kälte erzeugt wird, oder es lassen sich die erhöhten Kälteverluste einer Anlage mit Sauerstoff-Innenverdichtung ausgleichen.
Es ist bekannt, flüssige Gaszerlegungsprodukte in Hochdruckanlagen, die mit etwa 150 bis 200 Atmosphären Druck betrieben werden, zu gewinnen. Es ist ferner bekannt, Niederdruck-Gaszerlegungsanlagen kleinere Mengen flüssiger Gase zu entnehmen, wobei die dafür benötigte zusätzliche Kälte durch einen erhöhten Gaskreislauf aufgebracht wird. Für die Erzeugung größerer Mengen flüssiger Gase sind diese Verfahren jedoch unwirtschaftlich.
Dem Gegenstand der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das eine Verringerung des spezifischen Energieaufwands bei der Erzeugung von flüssigen Gaszerlegungsprodukten sowohl bei der Anwendung auf die Niederdruckgaszerlegung als auch besonders bei der Anwendung auf die Mitteldruckgaszerlegung ermöglicht und die Erzeugung flüssiger Gaszerlegungsprodukte wirtschaftlicher macht.
Dabei wird von der Erkenntnis ausgegangen, daß bei der Gaszerlegung die in die Rektifikationssäule durch Drosselung eingeführte Gasmenge möglichst klein, dagegen die arbeitsleistend zu entspannende Gasmenge möglichst groß sein muß, da der Kältegewinn durch eine arbeitsleistende Entspannung wesentlich höher ist. Die in die Säule abzudrosselnde Gasmenge ist aber dann am kleinsten, wenn ihr Gehalt an dem zu gewinnenden Stoff möglichst hoch ist.
Für das Beispiel der Sauerstoffgewinnung durch Luftzerlegung ist die obere Grenze des Sauerstoffgehalts der Flüssigkeit durch das Rücklaufverhältnis Flüssigkeit zu Dampf gegeben, das bei etwa 1,35 bis 1,4 liegt, d. h., der Sauerstoffgehalt der Flüssigkeit beträgt etwa 35 bis 40%. Ist diese Grenze erreicht, so vergrößert weder das Einblasen von Luft noch die Berieselung der Säule mit stickstoffreicher Flüssigkeit die Menge erzeugten reinen Sauerstoffs je Nm3 in die Säule abgedrosselter Flüssigkeit.
Bei dem angenommenen Beispiel sollen der Säule
Verfahren und Einrichtung
zur Erzeugung flüssiger Gaszerlegungsprodukte
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Zweigniederlassung Höllriegelskreuth,
Höllriegelskreuth bei München
Dipl.-Ing. Rudolf Becker, München-Solln,
ist als Erfinder genannt worden
3500Nm3/h Flüssigkeit mit 40 Vo Sauerstoff zugeführt werden. In dieser sind also 1400 Nm3/h Sauerstoff enthalten. 1000 Nm»/h Sauerstoff werden dem Sumpf der Säule flüssig entnommen. Es strömen 2500 Nms/h Dampf mit einem Gehalt von 16% Sauerstoff ab. Das Rücklaufverhältnis
=1,4.
Würde der Säule dieselbe Sauerstoffmenge, also 1400 Nms/h, in höherer Konzentration zugeführt, indem die Flüssigkeit beispielsweise 50°/o Sauerstoff enthielte, so wären dafür nur 2800 Nm3/h Flüssigkeit notwendig. Bei der Entnahme von 1000 Nms/h Sauerstoff würden dann nur 1800 Nm3/h Dampf zurückströmen und das Rücklaufverhältnis betrüge etwa 1,55.
Die dem Gegenstand der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß vor der letzten Entspannungsstufe eines Teiles des Gases oder Gasgemisches von dem teilweise verflüssigten, zu zerlegenden Gasgemisch ein mit dem zu gewinnenden Produkt angereicherter Teil abgezweigt und in einer einstufigen Rektifikationssäule ohne Aufgabe von Waschflüssigkeit oder Einblasegas auf das reine Zerlegungsprodukt aufgearbeitet wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird das zu zerlegende komprimierte Gasgemisch vorzugsweise in Regeneratoren gereinigt und gekühlt. Mindestens ein Teil des Gasgemisches wird anschließend durch indirekten Wärmeaustausch mit zurückströ-
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3 4
menden kalten Gasen weiter abgekühlt und dabei, nen Teil des Gases vor der Turbine 20. Die Menge
gegebenenfalls nach Entspannung, mindestens teil- des durch das Ventil 19 gehenden Gases läßt sich so
weise verflüssigt. Der andere Teil des zu zerlegenden einstellen, daß im Regenerator die besten Sublima-
Gases wird teilweise angewärmt und anschließend tionsverhältnisse herrschen.
arbeitsleistend entspannt. Durch weitere Abkühlung 5 Das Gas wird in der Turbine auf 1,2 ata entspannt
in indirektem Wärmeaustausch wird ein Teil dieses und dann mit etwa 2500 Nm3/h vom Kopf der Säule
Gasstroms ebenfalls verflüssigt und danach mit dem 13 abziehenden Gases vereinigt, wobei sich eine
ersten Teil des Gasgemisches in einem Abscheider, Temperatur von 82° K einstellt. Das abziehende Gas
der auch einige Rektifikationsböden enthalten kann, wird nacheinander in den Wärmeaustauschern 11
zusammengeführt. io und 7 angewärmt und verläßt anschließend durch die
Bei der Gewinnung von Schwersiedendem wird Regeneratoren 2 und 3 die Anlage,
dem in den Abscheider fließenden Gesamtstrom flüs- Soll ein Teil des Sauerstoffs gasförmig gewonnen siges, mit Schwersiedendem angereichertes Gemisch werden, so wird dieser durch die gestrichelt gezeichentnommen, durch indirekten Wärmeaustausch wei- nete Leitung 60 vom Kopf des Abscheiders 15 abter abgekühlt, entspannt und dem Kopf einer Ab- 15 gezogen, in einem Regenerator 61 angewärmt und triebsäule aufgegeben. Der gasförmig dem Abschei- durch die Leitung 62 der Anlage entnommen,
der entnommene, an Schwersiedendem ärmere Anteil Fig. 2 zeigt eine Luftzerlegungsanlage, in der wird mindestens teilweise im Regenerator angewärmt ebenfalls flüssiger Sauerstoff gewonnen wird. Diese und anschließend arbeitsleistend auf etwa Atmo- Anlage wird jedoch mit einem Druck von etwa 12 ata Sphärendruck entspannt und mit dem aus der Ab- 20 betrieben, weil bei diesem Druck die Summe der triebsäule strömenden Gas vereinigt. Dieser Gesamt- Kälte- und Schaltverluste einer Luftzerlegungsanlage strom verläßt nach Wärmeaustausch mit dem ankom- ein Minimum hat.
menden zu zerlegenden Gasgemisch die Anlage. Dem Durch die Leitung 25 strömen 12 700 Nm3/h Luft
Fuß der Abtriebsäule kann flüssiges Schwersiedendes mit einem Druck von 12 ata zum Regenerator 21.
entnommen werden. 25 Hinter diesem wird der Luftstrom geteilt. Etwa
Bei der Erzeugung von flüssigem Leichtsiedenden 1200 Nm3/h strömen durch die Leitung 26 zum
wird der gasförmige, mit Leichtsiedendem angerei- Wärmeaustauscher 28, werden verflüssigt und an-
cherte Anteil aus dem Abscheider dem Fuß einer schließend in einem Ventil 29 auf 4 ata entspannt
Verstärkungssäule zugeführt. Der flüssige Anteil wird und in den oberen Teil des Abscheiders 30 einge-
in indirektem Wärmeaustausch mit kondensierendem 30 sprüht. Der größere Teil der im Regenerator 21 ge-
Leichtsiedenden im Kopf dieser Verstärkungssäule reinigten und gekühlten Luft, nämlich 10 800 NiriVh,
verdampft und dient anschließend zur Abkühlung des wird durch die Leitung 27 geführt. Von diesem Strom
zu zerlegenden Gases, bevor er durch die Regenera- wird ein Teil in der kälteren Hälfte des Regenerators
toren die Anlage verläßt. 23 angewärmt und vor der Turbine 32 mit einer
Die Zeichnung stellt ein Ausführungsbeispiel des 35 durch das Ventil 33 regelbaren Menge nicht ange-
Gegenstandes der Erfindung dar. wärmter Luft gemischt. Dabei entsteht eine Tem-
Fig. 1 zeigt eine Anlage zur Herstellung kleinerer peratur von 154° K. Die Luft wird dann in der Tur-
Mengen flüssigen Sauerstoffs aus Niederdruckluft. bine 32 auf etwa 4 ata entspannt, durch den Wärme-
Durch die Leitung 5 strömen 30 000 NmVh Luft von austauscher 34 geleitet, wobei sie sich teilweise ver-
4,5 ata in den Regenerator 1 und verlassen diesen 40 flüssigt, und anschließend in den Abscheider 30 ein-
mit einer Temperatur von 96° K. Die Luft strömt geführt. Der Abscheider 30 kann auch einige Rekti-
dann hintereinander durch die Wärmeaustauscher 6 fikationsböden enthalten. Dem Fuß des Abscheiders
und 7, wobei sie weiter abgekühlt und teilweise ver- 30 werden etwa 3500 Nm3/h Flüssigkeit, die rund
flüssigt wird. In einem Abscheider 8 wird anschlie- 40% Sauerstoff enthält, entnommen, durch den
ßend der verflüssigte Teil, etwa 3500 Nm3/h, der rund 45 Wärmeaustauscher 35 geführt, im Ventil 36 auf
40% Sauerstoff enthält, abgetrennt und durch die 1,3 ata entspannt und der Säule 31 aufgegeben.
Leitung 9 entnommen, dann in einem Wärme- Durch die Leitung 37 werden aus dem Fuß dieser
austauscher 11 auf 85° K abgekühlt und über ein Säule 1000 Nm3/h flüssigen Sauerstoffs abgezogen.
Ventil 12 in den Kopf der Säule 13 entspannt. Die Vom Kopf der Säule werden etwa 2500 NmVh Stick-
Stelle, an welcher der mit dem zu gewinnenden Pro- 50 stoff, der noch rund 16% Sauerstoff enthält, abge-
dukt angereicherte Strom vom Gesamtstrom abge- nommen.
zweigt wird, ist durch einen gestrichelten Kreis an- Dem Kondensator am oberen Ende des Abschei-
gedeutet und mit 10 a bezeichnet. ders 30 werden etwa 8500 Nm3/h Stickstoff mit
Dem Fuß der Säule 13 wird durch die Leitung 14 einem Gehalt von rund 13 % Sauerstoff gasförmig flüssiger Sauerstoff entnommen, durch den Wärme- 55 entnommen, im Wärmeaustauscher 34 angewärmt austauscher 6 geführt und zum Abscheider 15 ge- und der Entspannungsturbine 38 zugeführt. Das entleitet. Diesem können über die Leitung 16 etwa spannte Gas wird mit dem vom Kopf der Säule 31 1000 Nm3Zh flüssiger Sauerstoff entnommen werden. kommenden vereinigt, nacheinander in den Wärme-Der im Wärmeaustauscher 6 verdampfte Anteil wird austauschern 35 und 38 angewärmt und durch den im Abscheider 15 abgetrennt und durch die Leitung 60 Regenerator 22 mit Umgebungstemperatur aus der 17 zur Säule 13 zurückgeleitet. Anlage entlassen.
Rund 26 000 NmVh Gas verlassen den Abschei- Die Abzweigstelle des mit dem zu gewinnenden der 8 durch die Leitung 18 und strömen mindestens Stoff angereicherten Gemisches ist durch einen geteilweise durch den unteren Teil des Regenerators 4, strichelten Kreis angedeutet und mit 10 b bezeichnet, wobei das Gas angewärmt wird. Ein anderer Teil, 65 Fig. 3 zeigt eine Gaszerlegungsanlage zur Gewindessen Menge mit Hilfe des Ventils 19 geregelt wer- nung flüssigen Stickstoffs.
den kann, strömt am Regenerator vorbei und ver- Durch die Leitung 56 strömen 13 000 NmVh Luft einigt sich mit dem durch den Regenerator gegange- mit einem Druck von 12 ata in den Regenerator 41
und werden dort gekühlt und gereinigt. Nach Verlassen des Regenerators wird der Luftstrom geteilt. Ein Teil, etwa 900 Nm3/h, wird durch die Leitung 44 zum Wärmeaustauscher 45 geführt, dort weiter abgekühlt, in einem Ventil 46 auf 3 ata entspannt und einem Abscheider 47 zugeleitet. Der andere Teil des im Regenerator 41 gekühlten Gases strömt durch die Leitung 48 zur Entspannungsturbine 49, wo er auf 3 ata entspannt wird. Anschließend wird der Gasstrom geteilt. Ein Teil fließt durch den Wärmeaustauscher 50, wird dort abgekühlt und teilweise verflüssigt, wobei etwa 250 Nm3/h Flüssigkeit entstehen, und dann zum Abscheider 47 geführt.
Von dem im Abscheider 47 vorhandenen Gesamtstrom wird an der durch einen gestrichelten Kreis bezeichneten Stelle 10 c das mit dem zu gewinnenden Produkt, in diesem Falle Stickstoff, angereicherte Gemisch entnommen und dem Fuß der Säule 51 zugeleitet.
Dem Fuß des Abscheiders 47 werden etwa 2000Nm3/h Flüssigkeit, die rund 33% Sauerstoff enthält, entnommen und in einem Ventil 52 auf Atmosphärendruck entspannt. Durch indirekten Wärmeaustausch mit kondensierendem Stickstoff wird die Flüssigkeit im Kopf der Säule 51 verdampft. Das entstehende Gas verläßt dann nach Anwärmung in den Wärmeaustauschern 50 und 45 durch den Regenerator 42 die Anlage.
Durch die Leitung 53 können etwa 1000 Nm3/h des in der Säule 51 kondensierten Stickstoffs flüssig entnommen werden. Die in der Säule anfallende Sumpfflüssigkeit wird durch die Leitung 54 zum Abscheider 47 zurückgeführt. Ein Teil des in der Turbine 49 auf 3 ata entspannten Gases wird in der Turbine 55 auf Atmosphärendruck entspannt und hinter dem Ventil 52 der zum Verdampfer im Kopf der Säule 51 gehenden Flüssigkeit zugemischt.
Die in Fig. 1 dargestellte Anlage arbeitet mit möglichst geringem Druck. Da bei ihr deshalb die spezifische Kälteleistung relativ gering ist, ist es nicht zweckmäßig, nach diesem Schema zu arbeiten, wenn die Gesamtsauerstoffmenge in flüssiger Form gewonnen werden soll. Sie empfiehlt sich vor allem, wenn ein großer Teil des Sauerstoffs gasförmig erzeugt wird oder wenn durch Sauerstoff-Innenverdichtung ein erhöhter Kältebedarf auftritt oder der Kältebedarf einer anderen Gaszerlegung gleichzeitig gedeckt werden soll.
Zur Abgrenzung der günstigsten Verfahren seien etwa folgende Grenzen genannt:
Doppelsäulenapparat in der bisher üblichen Form für eine Produktion bis etwa 5% Sauerstoff in flüssiger Form.
Verfahren nach dem Schema Fig. 1 für eine Produktion bis 20% des Sauerstoffs in flüssiger Form.
Verfahren nach dem Schema Fig. 2 für eine Produktion von mehr als 45% des Sauerstoffs in flüssiger Form.
Zwischenbereiche können durch entsprechende Wahl des Zerlegungsdrucks überbrückt werden.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Erzeugung flüssiger Gaszerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Rektifikation mit großem Kältebedarf, insbesondere zur Erzeugung flüssigen Sauerstoffs oder Stickstoffs bei der Luftzerlegung, mit einer mindestens einstufigen arbeitsleistenden Entspannung des Gases oder eines Gaszerlegungsproduktes auf Atmosphärendruck, dadurch gekennzeichnet, daß vor der letzten Entspannungsstufe eines Teiles des Gases oder Gasgemisches von dem teilweise verflüssigten, zu zerlegenden Gasgemisch ein mit dem zu gewinnenden Produkt angereicherter Teil abgezweigt und in einer einstufigen Rektifikationssäule ohne Aufgabe von Waschflüssigkeit oder Einblasegas auf das reine Zerlegungsprodukt aufgearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem zu gewinnenden Produkt angereicherte Gemisch in einem Abscheider abgezweigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anreicherung des zu gewinnenden Stoffes in dem abgezweigten Gemisch mit Hilfe einiger im Abscheider angebrachter Rektifikationsböden verstärkt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Gewinnung von Schwersiedendem dem Abscheider ein mit diesem angereichertes flüssiges Gemisch entnommen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Erzeugung von Leichtsiedendem dem Abscheider ein mit diesem angereichertes gasförmiges Produkt entnommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die vorzugsweise mit Regeneratoren arbeitende Gaszerlegungsanlage mit einem Druck zwischen 10 und 18 ata, vorzugsweise 12 bis 14 ata, betrieben wird.
7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheider (30) unter der einstufigen Rektifikationssäule angeordnet und mit dieser durch einen Kondensator-Verdampfer verbunden ist.
8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rektifikationssäule eine reine Abtriebssäule (13, 31) verwendet wird.
9. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rektifikationssäule eine reine Verstärkungssäule (51) verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 830 805.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
109 650/83 7.61
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