DE1107209B - Verfahren zur Verhinderung von Kohlen-stoffabscheidungen am Platinnetzkontakt bei der Herstellung von Cyanwasserstoff - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verhinderung einer an erkalteten oder inaktiven Kontaktstellen auftretenden Kohlenstoffabscheidung bei der Herstellung von Cyanwasserstoff durch Verbrennen eines aus Ammoniak, Kohlenwasserstoffen, insbesondere Methan, sowie Sauerstoff oder Luft bestehenden Gasgemisches am Platinnetzkontakt bei Temperaturen zwischen 900 und 1250° C, wobei man weniger Sauerstoff anwendet, als zur vollständigen Verbrennung des Ammoniaks und der Kohlenwasserstoffe notwendig ist.

Die bekannten Verfahren dieser Art konnten sich gegenüber dem in zwei Stufen verlaufenden Verfahren zur Cyanwasserstoffherstellung durch Formamidspaltung trotz größerer Wirtschaftlichkeit und geringerer Anlagekosten nicht allgemein durchsetzen. Die Ursachen hierfür sind nur zum Teil rohstoffbedingt; sie sind vor allem in der schwierigen Behandlung der Platinnetzkontakte zu suchen. Insbesondere in den Randzonen der Kontakte sowie auf der Unterseite der Netzkontakte und an vorübergehend inaktiven Stellen treten während des Reaktionsvorganges rasch Kohlenstoffabscheidungen auf, die zu einer Störung der katalytischen Wirksamkeit führen können.

Es ist außerdem besonders schwierig, den einmal auf dem Platinnetz abgesetzten Kohlenstoff wieder restlos zu entfernen.

Wird der einmal abgeschiedene Kohlenstoff aber nicht sofort beseitigt, so ist ein Regenerieren des Kontaktnetzes oder einzelner verstopfter Netzflächen später gar nicht mehr möglich; vielmehr muß man mit dem Verlust des Platins an den betroffenen Stellen rechnen.

Insbesondere örtlicher Wärmemangel sowie örtliche Inaktivierung durch Vergiftung sind schuld an der Bildung solcher Korrosionsherde, von denen aus sich die Korrosion dann über den ganzen Kontakt ausbreitet, was zu dessen fortschreitender Verstopfung führt.

Es wurden schon zahlreiche und sehr verschiedenartige Vorschläge unterbreitet, um die an Platinnetzkontakten auftretenden, beschriebenen Schwierigkeiten zu beseitigen; hierbei müßten aber jeweils andere, erhebliche Nachteile in Kauf genommen werden. Solche Nachteile liegen beim vorgeschlagenen Einsatz von Platinfolien an Stelle der an sich bekannten und bei vielen großtechnischen Verfahren erprobten und bewährten Platinkontaktnetze, vor allem in der Herstellung und Handhabung so dünner Folien von nur 0,02 bis 0,10 mm Dicke. Beim Einsatz von auf sauerem Trägermaterial niedergeschlagenem Platin Verfahren zur Verhinderung von Kohlenstoffabscheidungen am Platinnetzkontakt
bei der Herstellung von Cyanwasserstoff

Anmelder:

Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,
Knapsack bei Köln

Dr. Kurt Sennewald, Knapsack bei Köln,
Dipl.-Chem. Dr. Günter Dobek, Köln-Zollstock,

und Herbert Joest, Köln-Sülz,
sind als Erfinder genannt worden

gemäß einem anderen Vorschlag mag ein nicht unerheblicher Nachteil darin zu suchen sein, daß die Haftbarkeit des Kontaktmetalles auf den Trägern, vor allem wenn diese aus Füllkörpern bestehen, einmal infolge der hohen Temperatur und zum anderen infolge der Reibung der Körper aneinander bei hoher Durchströmungsgeschwindigkeit der Gase nicht genügend ist und daher hohe Platinverluste auftreten.

Bei der Verwendung von Platinnetzkontakten wurde zur Vermeidung der insbesondere an den Rändern auftretenden Verkohlung schon vorgeschlagen, die Randzonen mit einer zusätzlichen Beheizung durch Fremdgas zu versehen. Zu diesem Zweck war eine im Reaktionsraum unterhalb der Netzkontakte umlaufende Ringleitung vorgesehen, aus welcher mittels angebrachter Düsen ein Brenngas, beispielsweise Wasserstoff, ausströmte und nach Entzündung abbrannte.

Hierdurch konnten zwar die darüberliegenden Randzonen warmgehalten, aber nicht das Eindringen bzw. Eindiffundieren kohlenwasserstoffhaltiger Reaktionsgase in die benachbarten, gleichzeitig als Halterung für die Kontaktnetzrandungen dienenden Verflanschungen der beiden Reaktionsgefäßhälften verhindert werden, so daß innerhalb dieser Verflanschungen bzw. innerhalb der Asbestdichtungen dieser Verflanschungen nach Abkühlung eindiffundierter Reaktionsgase Kohlenstoffabscheidungen und damit Korrosionen auftraten. Es mußte deshalb bisher insbesondere auch darauf geachtet werden, daß innerhalb und außerhalb des Reaktionsofens jederzeit dieselben Druckverhältnisse vorherrschten, um so den

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im obigen Sinne störenden Austritt von Gasen durch die Verflanschungen weitgehend zu verhindern, was sehr viel Umstände mit sich bringt.

Bekannt ist schließlich die elektrische Beheizung der Platinkontaktnetze. Diese hat sich jedoch nicht bewährt, da infolge zu kurzer Verweilzeit der Reaktionsgase am Kontakt bei der zur Vermeidung von beispielsweise örtlichem NH₃-Zerfall am heißen Kontakt notwendigen, hohen Durchströmungsgeschwindigkeit andererseits die gleichmäßige Aufheizung der Gesamtreaktionsgase ungenügend war, wodurch entweder unter Verringerung der Ausbeute die endothermen Reaktionen der Cyanwasserstoffbildung teilweise nicht stattfanden oder durch örtliche Unterkühlung die erwähnte Kohlenstoffabscheidung auftrat.

Schließlich kann man auch, wie aus der deutschen Patentschrift 956 941 ersichtlich, mit Hilfe einer zusätzlichen Heizung des Netzrandes dafür sorgen, daß keine Stelle des Kontaktnetzes auf eine so niedrige Temperatur kommt, daß Kohlenstoffabscheidung auftritt. Dabei kann die Randheizung ebenso mit dem Flammenkranz eines Ringbrenners wie auf elektrischem Wege verwirklicht werden. Die Randheizung kompliziert den Aufbau des Reaktionsgefäßes jedoch erheblich und erfordert einen erhöhten Einsatz an temperaturfesten Materialien. Auch ist eine besondere Bewachung dieser Einrichtung notwendig, weil das Versagen der Randheizung an irgendeiner Stelle des Netzrandes eine Beschädigung des Kontaktnetzes nach sich zieht, die außer den Verlusten am Edelmetall verringerte Ausbeute und vorzeitige Erneuerung des Kontaktnetzes zur Folge hat.

Zahlreiche Versuche haben nun gezeigt, daß außer den Kohlenstoffabscheidungen in den Kontaktnetzrandzonen, bedingt durch Wärmeabfall infolge Wärmeübergang und Wärmeabstrahlung durch die angrenzenden Gefäßwandungen, solche Abscheidungen zunächst ausschließlich an der der Einströmungsrichtung abgewandten Seite der Kontaktnetze ein- setzen. Diese Erkenntnis begründet sich wie folgt:

Bei der Herstellung von Cyanwasserstoff am Platinnetzkontakt verwendet man — ähnlich wie bei der Ammoniakoxydation — in der Regel drei aufeinanderliegende Netzschichten. Die Ausgangs- bzw. Synthesegase sind auf etwa +300⁰C vorgewärmt. Sie setzen sich im allgemeinen aus 10 bis 12^fl/o Ammoniak, 11 bis 13% Methan und der Restkomponente Luft zusammen. Wird dieses Gasgemisch nur über ein einziges Netz geleitet, so ergibt sich ein auf Ammoniak bezogener Umsatz von 45 bis 50 %. Dabei zeigt sich, daß der gemäß der Grundreaktionsgleichung

CH₄ + NH₃ + IV₈O₈-^CHN + 3H₂O + 114,9 kcal

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bemessene Luftsauerstoff bis auf 5 bis 6% umgesetzt ist. Wird diese Reaktion unter sonst gleichen Bedingungen mit zwei aufeinanderliegenden Platinnetzkontakten durchgeführt, so erzielt man demgegenüber eine 50- bis 58°/oige Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Menge Ammoniakgas. Der Sauerstoffgehalt ist dann auf 2 bis 2,5% abgesunken. Bei der Verwendung von drei Platinnetzen resultiert schließlich ein auf Ammoniak bezogener Umsatz von über 58 °/o.

Der Einsatz eines vierten und weiterer Platinnetze ist bei der hierduch erzielbaren, lediglich noch minimalen Umsatzsteigerung in keiner Weise mehr gerechtfertigt.

Unterstellt man unter Berücksichtigung des oben auseinandergesetzten Reaktionsablaufes mit einem bzw. zwei Kontaktnetzen, daß beim Einsatz von mehreren aufeinanderliegenden Netzen die unter Sauerstoffaufnahme ablaufenden, exothermen Reaktionen, die für die gesamte Wärmeentwicklung der nur auf etwa + 300° C vorgewärmten Reaktionsgase in der Kontaktzone verantwortlich sind, bevorzugt an der der Einströmungsrichtung zugewandten Kontaktseite bzw. Kontaktnetzoberfläche erfolgen, so werden sich folgerichtig an der Kontaktunterseite bzw. an den unteren Netzen überwiegend die endothermen Reaktionsvorgänge abspielen. Reicht nun der Wärmeinhalt des Systems, der innerhalb gewisser, von der Reaktionslenkung abhängiger Grenzen durch die Zusammensetzung der Ausgangsgase in bezug auf deren Sauerstoffgehalt reguliert werden kann, nicht zur Deckung der stark endothermen Bildungsenthalpie des Cyanwasserstoffs aus und sinkt infolgedessen die Temperatur an der Unterseite der Kontaktnetze ab, so treten die erwähnten, zu Kohlenstoffabscheidungen führenden Spaltreaktionen auf.

Im Sinne dieser Vorstellungen wurde nun gefunden, daß sich diese Kohlenstoffabscheidungen vermeiden lassen, wenn man den an der Kontaktunterseite auftretenden Wärmebedarf deckt, wobei es sich als ausreichend erwiesen hat, den auftretenden Wärmetransport und die Wärmeabstrahlung durch die austretenden Reaktionsgase zu verhindern.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, daß die Kontaktrückseite zweckmäßigerweise durch Rückstrahlung der dem abströmenden Reaktionsgas noch innewohnenden Hitze gleichmäßig heiß, vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen +930 und +1100⁰C, gehalten und damit eine an erkalteten oder inaktiven Kontaktstellen auftretende Kohlenstoffabscheidung verhindert wird. Man bringt zu diesem Zweck in möglichst geringem Abstand von der Kontaktunterseite einen Wärmerückstrahler an, der zugleich dafür sorgt, daß die Wärme über die gesamte Kontaktnetzrückseite gleichmäßig verteilt wird und auch vorübergehend, beispielsweise durch Vergiftung inaktiven Katalysatorstellen ausreichende Energiemengen zugeführt werden, um eine Kohlenstoffabscheidung und die damit verbundene Zerstörung der Kontaktnetze zu vermeiden.

Der Wärmeabfall in den Kontaktrandzonen ist auf den Wärmeübergang und die Wärmeabstrahlung durch die Gefäßwandungen zurückzuführen. Die hierdurch bedingte, an den Rändern auftretende Kohlenstoffabscheidung läßt sich am einfachsten dadurch verhindern, daß man das Synthesegasgemisch von vornherein von diesen Randzonen abhält. Dies kann in bekannter Weise dadurch geschehen, daß man die kohlenwasserstoffhaltigen Reaktionsgase mit Hilfe eines Gasvorhanges aus einem Inertgas, beispielsweise Stickstoff, von den durch Wärmeübergang und Wärmeabstrahlung leicht erkaltenden Kontaktnetzrandzonen fernhält, wodurch die erwähnte Kohlenstoffabscheidung und damit eine Korrosion der Netze in diesen Zonen verhindert wird.

Vorteilhafterweise können dem Inertgas geringe Mengen von Sauerstoff beigefügt sein, um Spuren eventuell doch in den Inertgasschleier eindiffundierender, kohlenwasserstoffhaltiger Reaktionsgase zu verbrennen, wenn beispielsweise der Gasvorhang infolge betrieblicher Unregelmäßigkeiten nicht einwandfrei abschirmt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden mehrere Vorrichtungen entwickelt.

Für die Heißhaltung der Kontaktrückseite durch Rückstrahlung der dem abströmenden Reaktionsgas noch innewohnenden Hitze dient beispielsweise ein Wärmerückstrahler aus einem unterhalb des Netzkontaktes und parallel zu diesem angeordneten Netzwerk aus hitzebeständigem, insbesondere keramischem Material, das aus mindestens zwei aufeinanderliegenden Schichten dünner, mit Abständen parallel zueinander verlaufender Röhren oder Stäbe besteht, deren Richtungen aufeinander senkrecht stehen, d. h., die Röhren oder Stäbe der einen Schicht kreuzen diejenigen der anderen darüber- bzw. darunterliegenden Schicht.

Gemäß einer anderen Vorrichtung der Erfindung dient als Wärmerückstrahler ein den Gasstrom durchlassendes, keramisches Füllmaterial, das in bestimmter Schichtdicke auf einem unterhalb und par-

außerhalb der die beiden Reaktionsgefäßhälften verbindenden und gleichzeitig als Halterung für den Netzkontakt dienenden Verflanschung umlaufenden Ringleitung zur Zuführung von Inertgas besteht, welche innerhalb dieser Verflanschung parallel zur Kontaktnetzebene verlaufende Düsenkanäle speist, die oberhalb und unterhalb der im Innern aus der Halterung austretenden Kontaktnetze in die Kontaktzone einmünden.

Hierdurch werden erstens die kohlenwasserstoffhaltigen Reaktionsgase wiederum von der Kontaktnetzrandzone ferngehalten, und zum anderen wird gleichzeitig ein Eindiffundieren dieser Reaktionsgase in die unter dem Druck des Inertgases stehende Dichtung zwischen den Kontaktnetzrandungen und der sie haltenden Verflanschung verhindert.

Selbstverständlich können beide zuletzt genannten, erfindungsgemäßen Vorrichtungen mit innerer oder äußerer Ringleitung zur Abschirmung der Kontaktallel zum Netzkontakt angeordneten Rost aus bei- 20 netzrandzonen mit Hilfe eines Inertgasvorhanges mit spielsweise Cr-Ni-Stahl ruht. je einer beliebigen der drei vorgenannten Vor-

Nach einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann auch die hinter der Netzkontaktzone angeordnete, im allgemeinen untere Reaktionsgefäßhälfte eine gewölbte, insbesondere konvex gestaltete Innenwandung besitzen, die mit wärmerückstrahlendem, keramischem Material ausgekleidet ist und so ebenfalls der Rückstrahlung der den abströmenden Reaktionsgasen innewohnenden Wärmeenergie dient.

Bei den erwähnten, der Wärmerückstrahlung
dienenden Vorrichtungen ist darauf zu achten, daß
diese in möglichst geringem Abstand von der Kontaktrückseite angeordnet sind. Es ist aber auch, zumindest bei den beiden erstgenannten, erfindungs- 35
gemäßen Vorrichtungen möglich, den Abstand in
einfacher Weise zu variieren, indem beispielsweise
mehrere Lagen wärmerückstrahlender Röhren oder
Stäbe übereinandergepackt bzw. verschiedene Schichtdicken entsprechender Füllkörper verwendet werden 40 den Reaktionsofen, aber nunmehr mit verschiedenen oder indem die rückstrahlenden Schichten gekreuzter Vorrichtungen zur Schaffung eines Inertgasvorhanges Stäbe oder Röhren bzw. der die Füllkörper tragende in den Kontaktnetzrandzonen.

Rost in der jeweils gewünschten Höhe und damit in Die unteren Teile des Reaktionsofens sind in diesen

einem bestimmten Abstand von der Kontaktnetzrück- letzteren Fig. 5 und 6 als im Sinne dieser Vorseite im Reaktionsofen gelagert oder befestigt werden. 45 richtungen unwesentlich weggelassen. Es sei aber Die an den Rändern der Kontaktnetze auftretende darauf hingewiesen, daß diese unteren Ofenhälften in Kohlenstoffabscheidung läßt sich, wie oben be- jedem Falle je eines der drei in den Fig. 2 bis 4 schrieben, am einfachsten dadurch verhindern, daß
man das kohlenwasserstoffhaltige Synthesegasgemisch
von vornherein von den Kontaktnetzrandzonen durch 50
Abschirmung derselben fernhält.

Erfindungsgemäß dient hierzu eine Vorrichtung,
die aus einer in der vor der Netzkontaktzone angeordneten, im allgemeinen oberen Reaktionsgefäßhälfte untergebrachten, innenseitigen Ringleitung zur 55 den Reaktionsgefäßes bzw. Reaktionsofens den Gas-Zuführung von Inertgas direkt oberhalb des Austritts eintrittsraum 4 und die demgegenüber umgekehrt der Netzkontakte aus der sie haltenden Verflanschung angeordnete, untere Hälfte 3 den Gasaustrittsraum 5 dient, indem die Gasaustrittsöffnungen bzw. -düsen einschließt. Beide Ofenhälften 2 und 3 sind bei 6 mitdieser Ringleitung in Richtung der Netzrandzonen einander verflanscht, wobei diese Verflanschung 6 weisen, wobei das Inertgas mit der der Strömungs- 60 gleichzeitig als Halterung für die Kontaktnetze 7 dient, richtung der Reaktionsgase gleichen Richtung und Das Ausgangsgas tritt in Pfeilrichtung A ein und

mit der der Geschwindigkeit des Reaktionsgas- wird durch eine obere, strahlenförmig angeordnete gemisches gleichen Geschwindigkeit aus diesen Düsen Düse 8 so in den oberen Raum 4 eingeleitet, daß so ausströmt, daß eine Vermischung von Ausgangs- eine gleichmäßige Verteilung des Gasgemisches auf bzw. Reaktionsgas und sekundär eingeleitetem Inert- 65 die gesamte Netzoberfläche gewährleistet wird. 9 ist gas bei paralleler Strömung verhindert wird. der Abhitzekessel, der sich an den unteren Raum 5

Eine entsprechende Wirkung wird bei einer weiteren anschließt, 10 ist der Raum außerhalb des Reaktions-Vorrichtung der Erfindung erzielt, die aus einer ofens und 11 die nur in der Fig. 1 wiedergegebene

richtungen der Erfindung gekoppelt sein, die eine Wärmerückstrahlung auf die Kontaktnetzrückseite vorsahen.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung sind in der Zeichnung schematisch und teilweise im Schnitt dargestellt, und zwar zeigt

Fig. 1 die Seitenansicht auf einen Reaktionsofen zur Herstellung von Cyanwasserstoff nach einem alten, dem Stande der Technik angehörenden Verfahren,

Fig. 2 die Seitenansicht auf einen Reaktionsofen mit erfindungsgemäßer Vorrichtung zur Wärmerückstrahlung,

Fig. 3 die Seitenansicht gemäß Fig. 2 auf ein zweites Ausführungsbeispiel und

Fig. 4 dieselbe Seitenansicht mit einem dritten Ausführungsbeispiel zur Wärmerückstrahlung; Fig. 5 und 6 zeigen ebenfalls Seitenansichten auf

wiedergegebenen Ausbildungsbeispiele verkörpern können.

In der Fig. 1 wird die obere Reaktionsgefäßhälfte mit 2 und die untere Gefäß- bzw. Ofenhälfte mit 3 bezeichnet. Beide Reaktionsofenhälften 2 und 3 sind beispielsweise trichterförmig ausgebildet, wobei die obere Hälfte 2 des im allgemeinen aus Stahl bestehen-

Ringleitung für die Zuführung von Brenngasen, beispielsweise Wasserstoff, gemäß einem in der Beschreibung wiedergegebenen Beispiel des bekannten Standes der Technik, bei welchem die Kontaktnetzrandzonen 23 durch Abbrennen der aus Lochungen bzw. Düsen in dieser Ringleitung 11 austretenden Brenngase heißgehalten werden.

Demgegenüber stellen die Fig. 2 bis 6 erfindungsgemäße Vorrichtungen dar. Die Fig. 2, 3 und 4 zeigen Reaktionsgefäße, bei denen hinter bzw. unterhalb der Reaktionszone bzw. Kontaktzone Wärmerückstrahler vorgesehen sind. Diese bestehen gemäß Fig. 2 aus zwei Lagen 12 und 13 übereinander und senkrecht zueinander, innerhalb der beiden Schichten mit Abständen nebeneinander angeordneter Röhren bzw. Stäbe aus hitzebeständigem, insbesondere keramischem Material.

Durch Variation der Länge der Stäbe bzw. Röhren bei deren Lagerung im trichterförmig ausgebildeten Unterteil 3 des Reaktionsofens kann der Abstand derselben vom Kontaktnetz 7 beliebig eingestellt werden.

Die Fig. 3 stellt einen Reaktionsofen mit Wärmerückstrahler dar, der aus einer Schicht keramischer Füllkörper 15 besteht, welche auf einem eingebauten Rost 14 aus beispielsweise Cr-Ni-Stahl ruhen. Je nach dem Durchmesser des Rostes 14 und der Höhe der Füllkörperschicht 15 läßt sich wiederum der Abstand des durch diese Schicht 15 gebildeten Wärmerückstrahlers von den Kontaktnetzen 7 variieren.

Gemäß der Ausführungsform des Wärmerückstrahlers nach Fig. 4 besteht dieser aus der hinter der Netzkontaktzone angeordneten, unteren Reaktionsgefäßhälfte 3 selbst, welche zu diesem Zweck eine gewölbte, insbesondere kartenförmig, konvex gestaltete Innenwandung 16 besitzt, die mit keramischem Material 17 ausgekleidet ist.

Den Fig. 2 bis 4 gegenüber stellen die Fig. 5 und 6 erfindungsgemäße Vorrichtungen zur Fernhaltung der Reaktionsgase von den Kontaktnetzrandzonen dar.

Die Fig. 5 zeigt eine direkt oberhalb des Austritts der Kontaktnetze 7 aus der sie haltenden Verflanschung 6 angeordnete, innenseitige Ringleitung 18 mit in Richtung der Netzrandzonen weisenden Gasaustrittsöffnungen bzw. -düsen 19. Diese Ringleitung 18 wird erfindungsgemäß mit Inertgas beschickt, dem etwas Sauerstoff beigemischt sein kann, das mit der der Geschwindigkeit des Reaktionsgases gleichen Strömungsgeschwindigkeit und mit der der Strömungsrichtung des Reaktionsgases gleichen Richtung die Düsen 19 verläßt, wodurch weitgehend eine Vermischung von Ausgangsgas (Pfeilrichtung A) und sekundär eingeleitetem Inertgas (Pfeilrichtung B) bei paralleler Strömung verhindert wird und die im Bereich des Inertgasvorhanges liegenden Kontaktnetzrandzonen 23 nicht mehr mit kohlenwasserstoffhaltigen Reaktionsgasen in Verbindung kommen können.

Durch diese Anordnung wird gleichzeitig verhindert, daß, was sich bei bekannten Verfahren dieser Art bisher als äußerst nachteilig erwies, kohlenwasserstoffhaltige Ausgangsgase in die mit einer beispielsweise Asbestdichtung 22 versehene Netzhalterung innerhalb der Verflanschung 6 eindringen, dort abkühlen, was eine Kohlenstoffausscheidung, eine Korrosion innerhalb der Verflanschung 6 und damit ein Loslösen der Kontaktnetze 7 aus ihrer Halterung zur Folge haben kann.

Erfahrungsgemäß hat sich nämlich gezeigt, daß insbesondere bei Druckschwankungen, d. h. nicht immmer gleichen Druckverhältnissen innerhalb der Räume 4 und 5 im Reaktionsofen vor und hinter dem Kontakt 7 und dem diesen Reaktionsofen umgebenden Außenraum 10, die erwähnten Asbestdichtungen 22 nie ganz gasdicht sind. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und der beschriebenen Vorrichtung ist es nun möglich, von der oft beschwerlichen Aufrechterhaltung des bisher unbedingt notwendigen gleichen Druckes innerhalb der Räume 4, und 10 abzusehen.

In der Fig. 6 ist schließlich eine besonders vorteilhafte, erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, bei welcher die Inertgaszuführung über eine Ringleitung geschieht, die außerhalb der Verflanschung 6 umläuft und Düsenkanäle 21 speist, welche innerhalb der Verflanschung 6 parallel zur Kontaktnetzebene verlaufen und oberhalb und unterhalb der aus der Halterung austretenden Kontaktnetze 7 in die Kontaktzone einmünden. Gleichzeitig steht damit die beispielsweise Asbestdichtung 22 zwischen den Kontaktnetzrandungen und den diese haltenden Verflanschungen 6 unter dem Druck des Inertgases aus der Ringleitung 20, wodurch ebenfalls ein unerwünschtes Eindringen von Reaktionsgasen in die Dichtung unmöglich gemacht wird.

Als Kontaktmaterial kommen bei dem vorliegenden Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff insbesondere Platin, aber auch andere Platinmetalle oder Legierungen der Platinmetalle in Frage.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Verhinderung einer an erkalteten oder inaktiven Kontaktstellen auftretenden Kohlenstoffabscheidung bei der Herstellung von Cyanwasserstoff aus Ammoniak und Kohlenwasserstoffen, insbesondere Methan, sowie Sauerstoff oder Luft enthaltenden Gasmischungen durch Verbrennung dieser bei Temperaturen zwischen +900 und +125O⁰C am Platinnetzkontakt, wobei man weniger Sauerstoff anwendet, als zur vollständigen Verbrennung des Ammoniaks und der Kohlenwasserstoffe notwendig ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktrückseite durch Rückstrahlung der dem abströmenden Reaktionsgas noch innewohnenden Hitze gleichmäßig heiß, vorteilhafterweise auf Temperaturen zwischen +980 und +1100"C gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenwasserstoffhaltigen Reaktionsgase mit Hilfe eines Gasvorhanges aus einem Inertgas, insbesondere Stickstoff, von den durch Wärmeabstrahlung leicht erkaltenden Kontaktnetzrandzonen ferngehalten werden, wobei dem Inertgas zur Verbrennung von Spuren in den Inertgasschleier eindiffundierender Reaktionsgase gegebenenfalls geringe Mengen Sauerstoff beigefügt sind.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmerückstrahler aus einem unterhalt) des Netzkontaktes (7) parallel zu diesem angeordneten Netzwerk aus hitzebeständigem, insbesondere keramischem Material besteht, indem mindestens zwei aufeinanderliegende

Schichten (12, 13) dünner, mit Abständen parallel zueinander verlaufender Röhren oder Stäbe angeordnet sind, deren Richtungen aufeinander senkrecht stehen (Abb. 2).

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmerückstrahler ein den Gasstrom durchlassendes, keramisches Füllmaterial (15) dient, das in bestimmter Schichtdicke auf einem unterhalb und parallel zum Netzkontakt (7) angeordneten Rost (14) aus insbesondere Cr-Ni-Stahl ruht (Abb. 3).

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hinter der Netzkontaktzone angeordnete, im allgemeinen untere Reaktionsgefäßhälfte (3) eine gewölbte, insbesondere konvex gestaltete Innenwandung (16) besitzt, die mit wärmerückstrahlendem, keramischem Material (17j ausgekleidet ist (Abb. 4).

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der vor der Netzkontaktzone angeordneten, im allgemeinen oberen Reaktionsgefäßhälfte (2) eine innenseitige Ringleitung (18) zur Zuführung von Inertgas direkt oberhalb des Austritts der Netzkontakte (7) aus der sie haltenden Verflanschung (6) derart angebracht ist, daß deren Gasaustrittsöffnungen bzw. -düsen (19) in Richtung der Netzrandzonen (23) weisen.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb der die beiden Reaktionsgefäßhälften (2, 3) verbindenden und gleichzeitig als Halterungen für den Netzkontakt (7) dienenden Verfianschung (6) eine Ringleitung (20) zur Zuführung von Inertgas umläuft, die (20) innerhalb der Verflanschung (6) parallel zur Kontaktnetzebene verlaufende Düsenkanäle (21) speist, welche (21) oberhalb und unterhalt) der im Innern aus der Halterung austretenden Kontaktnetze (7) in die Kontaktzone einmünden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 956 941.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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