DE1181674B - Vorrichtung zur Trennung von Gas- oder Fluessigkeitsgemischen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. KI.: BOIj

Deutsche Kl.: 12 g-1/01

Nummer: 1181 674

Aktenzeichen: H 35284IV a /12 g

Anmeldetag: 5. Januar 1959

Auslegetag: 19. November 1964

Es sind schon viele Versuche unternommen worden, auf halb- oder vollkontinuierlichem Wege mit adsorptiv wirkenden Stoffen oder Ionenaustauschern anorganische oder organische Substanzen voneinander zu trennen. Diese Versuche haben zwar gewisse Erfolge gezeitigt, nachteilig ist aber bei vielen von ihnen, daß das Adsorbens oder die Austauchermasse zerrieben werden, weil die einzelnen Teilchen sich im Betriebe gegeneinanderbewegen können. Auch sind die Steuerungsorgane kompliziert, und es ist deshalb ein großer mechanischer Aufwand erforderlich, um die Bewegung des Adsorbens oder des Ionenaustauschers vorzunehmen.

Infolge der Bewegung der Festteilchen gegeneinander geht aber auch ein erheblicher Vorteil der mit ruhendem Adsorbens oder Austauscher arbeitenden Verfahren verloren. Die aus dem Adsorbens oder dem Austauscher bestehenden Säulen weisen nämlich beim Durchströmen von Gasen oder Flüssigkeiten mit den zu bindenden Stoffen Zonen auf, ao oberhalb derer die Konzentration an dem abzutrennenden Stoff verhältnismäßig hoch, unterhalb aber praktisch gleich Null ist. Man kann deshalb die Beladung solcher Säulen aus Adsorbentien oder Ionenaustauschern bis dicht an die Konzentration erhöhen, bei der der festzuhaltende Stoff durch die Festkörpersäule hindurchtritt. Mit solchen Stoffen gefüllte Säulen ermöglichen aber auch infolge der verschieden starken Bindung der festzuhaltenden Stoffe an sie insbesondere auch nach einem Nachwaschen mit dem gleichen oder von dem festzuhaltenden Stoff freien oder aber mit einem anderen Lösungsmittel oder Gas die Trennung dieser Stoffe, so daß sie in der Feststoffsäule in verschiedenen Zonen stark angereichert erscheinen. Man kann dann nach dem Herausdrücken der aus dem Adsorbens oder Ionenaustauscher bestehenden Säule aus dem umgebenden Rohr die einzelnen vielfach verschieden gefärbten Abschnitte mechanisch voneinander trennen, und hierauf mit geeigneten Lösungsmitteln auswaschen.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, solche Trennungen auf kontinuierliche oder halbkontinuierliche Weise vorzunehmen. Sie verwendet hierzu ein System von Zellen, die auf einem Kreis getrennt hintereinander angeordnet sind.

Die Vorrichtung, die zur Trennung von Gas- oder Flüssigkeitsgemischen, vornehmlich durch Ad- und Desorption oder durch Ionenaustausch dienen soll, stellt in der Grundform eine drehbare Ringtrommel mit einer Vielzahl von Zellen mit radialen Trennwänden dar. Diese Zellen nehmen die Feststoffe, wie Adsorbentien oder Ionen-Austausch-Mit-Vorrichtung zur Trennung von Gas- oder
Flüssigkeitsgemischen

Anmelder:

Dr. Josef Heyes,

Düsseldorf-Oberkassel, Markgrafenstr. 20

Als Erfinder benannt:

Dr. Josef Heyes, Düsseldorf-Oberkassel

tel auf. Die Zellen haben je eine radial verlaufende Zu- und Abführung für das aufzubereitende Gut und die Behandlungsmittel. Solche Vorrichtungen sind an sich bekannt, und es ist auch bekannt, die durch die Zellen geführten Gase oder Flüssigkeiten durch Umlenkflächen zu veranlassen, einen größeren Weg durch die Adsorbentien oder Ionenaustauscher zurückzulegen. Betrachtet man die durch die Umlenkflächen umschlossenen Räume als Zellen, so kann man von einer Verbindung zwischen den einzelnen Zellen an den Umlenkpunkten sprechen. Diese Verbindungen bleiben stets offen, sie besitzen also kein AbspenxMgäiL. Es sind auch Anordnungen bekannt, bei denen ein Trennen von Zellengruppen dadurch möglich wird, daß man Einlaß- oder Auslaßöffnungen auf der Peripherie eines kreisförmigen Segmentes anordnet, die Abstände zwischen diesen Öffnungen aber so wählt, daß jeweils einzelne Zellen weder mit einer Einlaßöffnung noch mit einer Auslaßöffnung verbunden sind. Da nun bei den vorgesehenen Trennungsoperationen eine Vielzahl von Beladungs-, Spül- und Auswaschoperationen erforderlich ist, ist diese Anordnung als unwirtschaftlich anzusehen. Auch lassen sich in solchen Apparaten Trennungen von Stoffen mit unterschiedlichem Festhaltevermögen an Adsorbentien oder Ionenaustauschern nicht vornehmen, da hierzu das Auswaschen des weniger stark festgehaltenen Stoffes aus dem Adsorbens oder Ionenaustauscher einer Zelle erforderlich wäre.

Erfindungsgemäß besitzt jede Zelle zu den beiden benachbarten Zellen je ein Absperrorgan enthaltende Verbindungswege, um nach einem jeweils aufgestellten Schaltplan nebeneinanderliegende Zellen voneinander trennen oder sie zur Führung des Gutes oder Behandlungsmittels in Umfangrichtung miteinander verbinden zu können.

Die Verbindungswege können die Form von Ventilen in den die Zellen voneinander trennenden etwa

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radial verlaufenden Wänden haben. Sie können aber auch in Form von Leitungen um diese Wände herumgreifen, z. B. in Form eines Schlauches, dessen Anschlüsse zu beiden Seiten einer Trennwand liegen und der in einfachster Weise durch Zuklemmen eine Unterbrechung des Verbindungsweges gestattet.

Die Zufuhr der Gas- oder Flüssigkeitsgemische mit den in ihnen enthaltenen in Adsorbens oder Austauscher festzuhaltenden Stoffen auf die Zellen geschieht zweckmäßig ebenso wie das Reinigen oder Ausspülen der Zelle von einem zentral angeordneten Steuerknopf her, der mit den Zellen durch Rohrleitungen verbunden ist.

Eine derartige Vorrichtung bietet eine Anzahl vorteilhafter Verfahrensmöglichkeiten.

Grundsätzlich erfolgt die Drehung des Zellensystems nach dem Durchleiten des aufzubereitenden Gutes oder des Behandlungsmittels im jeweiligen Verfahrensschritt in entgegengesetzter Richtung zu dessen (in Umfangrichtung betrachtet) Strömung, wobei die Verbindungswege über einen Steuerknopf so geschaltet werden, daß der nächste Behandlungsschritt getrennt vom vorhergehenden erfolgen kann.

Im Bedarfsfall wird als nächster Behandlungsschritt eine Regenerierungs- und/oder Trocknungs- maßnahme an den beladenen Feststoffen durchgeführt.

Das aufzubereitende Gas oder die Flüssigkeit enthält mehrere Bestandteile (außer dem Träger) von unterschiedlicher Adsorbierbarkeit; so wird dies Gemisch durch eiae Zellengruppe hindurehgeleket und vor dem Weiterschalten der Vorrichtung mit einem geeigneten Medium, vorzugsweise den von adsorbierbaren Bestandteilen befreiten Gasen bzw. Flüssigkeiten, zur räumlichen Trennung der verschiedenen festgehaltenen Bestandteile voneinander durchgespült.

Sodann wird das System gedreht, und die Verbindungswege werden so geschaltet, daß die einzelnen festgehaltenen Bestandteile für sich (ohne Feststoff) aus den sie enthaltenden Feststoffzonen herausgebracht werden können. Zum Herausbringen sind die konventionellen Mittel wie Lösungsmittel, Wärme usw. je nach Geeignetheit anzuwenden.

Ein aufzubereitendes Gasgemisch kann aber auch unter Verwendung inerten Feststoffes behandelt werden, indem der Feststoff mit einer Flüssigkeit imprägniert wird, die ein selektives Lösungsvermögen für die in dem Gasgemisch enthaltenen Komponenten besitzt und dann das zu trennende Gasgemisch durch die in Reihe geschalteten Zellen dieser Gruppe geleitet wird, worauf die durch die Schaltschritte einzeln abgetrennten Zellen dieser Gruppe mit Trägergas gespült werden und nach weiteren Schaltschritten einzeln mit einem Lösungsmittel für die Imprägnierflüssigkeit durchspült wird, woraus der Gasbestandteil in bekannter Weise gewonnen wird.

In einem weiteren Abschnitt wird dann der Feststoff wiederum mit dem das selektive Lösungsvermögen aufweisenden Mittel imprägniert.

Für die Vorrichtung und die Verfahrensvarianten sind im folgenden Beispiele angegeben, wobei die Vorrichtung in

F i g. 1 in Seitenansicht, in

F i g. 2 im Querschnitt dargestellt ist und F i g. 3 einen schematischen Schaltplan zeigt.

Es handelt sich in diesem Fall um eine um eine horizontale Achse drehbare Vorrichtung.

In den F i g. 1 und 2 ist eine Ringtrommel 20 dargestellt. Sie ist aufgeteilt in Zellen 1 bis 18. Jede Zelle 1 bis 18 besitzt zwei Verbindungsleitungen 22 und 23 zu dem mit Bohrungen 24 versehenen Steuerkopfteil 25. Die beiden Leitungen reichen ungleich weit in die Zellen hinein und ermöglichen so das Absaugen der Zelle sowohl in der höchsten wie in der tiefsten Stellung der von ihnen beschriebenen Kreisbahn. Die Beschickung der Kammern mit den zu behandelnden Gasen oder Flüssigkeiten und ihre Abführung sowie das Ausspülen erfolgen vom Steuerkopfteil 26 her. Dieser enthält in der Ebene der Bohrungen 24 entsprechende Bohrungen 27, welche auf Querbohrungen 28 bzw. 29 stoßen, die \ wiederum mit Anschlüssen für die entsprechenden Zu- bzw. Ableitungen verbunden sind.

Werden die mit dem Steuerkopfteil 25 durch die Traverse 30 fest verbundenen Kammern um den Steuerkopfteil 26 gedreht, so kommen sie nacheinander über die Bohrungen 24 in Verbindung mit den in dem anderen Steuerkopfteil sitzenden Bohrungen 27, durch welche Gase oder Flüssigkeiten je nach den angestrebten Wirkungen zu- oder abgeführt werden können. Die Teile 25 und 26 sind in ihrer ebenen Berührungsfläche 40 gegeneinander abgedichtet.

Die Drehung des Systems um den feststehenden Steuerkopfteii 26 geschieht entweder von Hand oder auch über ein Getriebe.

Die Steuerung der Drehung kann durch die unterschiedlichen physikalischen oder chemischen Eigenschaften der zu- und abfließenden Lösungen erfolgen, die geeignete Meßorgane betätigen. Als solche können die Wärmeleitfähigkeit und die Lichtabsorption, insbesondere die im Ultraroten bei Gasen sowie die elektrische Leitfähigkeit öder das Potential bestimmter Elektroden bei Flüssigkeiten dienen. Die Zellen sind zur Einfüllung des Feststoffes, z. B. eines Adsorbens oder Austauscherharzes, mit Füllstützen 31 versehen.

Die Verbindung zwischen den einzelnen Zelkn erfolgt hier durch Schläuche 32 aus elastischem Material, vorzugsweise aus Gummi, die durch Rollen 33, welche leicht federnd über den Durchgangsbügel 34 mit dem feststehenden Steuerkopfteii 26 verbunden sind, zugequetscht werden können. Die in die Zellen führenden Rohre sind ebenso wie die die Zeilen verbindenden Rohrleitungen mit Sieben 30 abgedeckt, die ein Eindringen des Adsorbens öder Ionenaustauschers in die Leitungen verhindern. Die Rollen 33 sind so hintereinander angeordnet, daß bei Übergang der Rollen von einem Schlauchstüek auf das andere die nächste Rolle bereits wieder das gleiche Schlauchstück abdrückt. Selbstverstän<Skh können zwischen den einzelnen Zellen auch durch Druckluft oder durch magnetische Kraftwirkung betätigte Ventile eingebaut werden. In diesem FaSe kann der Steuerkopf ebenfalls die Betätigung der entsprechenden Organe übernehmen. \

Da jede der Zellen über zwei getretinte Zuleitungen 22 und 23 verfügt, kann sie nach Unterbrechung der Verbindung zu den Nebenkaramem unabhängig von den anderen ausgewaschen und getrocknet werden. Dies ist wichtig, wenn die getrennte Gewinnung einzelner der verschieden stark am Adsorbens oder lonentaustauscher gebundenen Stoffe oder Stoffgruppen gewünscht wird. In diesem Falle Wird die aus den einzelnen Kammern bestehende Säule nach dem Abschalten des Mediums mit den zu tren-

nenden Stoffen von dem gleichen oder einem anderen Lösungsmittel ausgewaschen, wobei sich die zu trennenden Stoffe in Schichten voneinander absetzen. Achtet man durch Steuerung des Auswasch-Vorganges darauf, daß die einzelnen Schichten in getrennte Kammern gelangen, so ist es möglich, auf die oben angegebene Weise die in den einzelnen Schichten vorhandenen Stoffe getrennt zu gewinnen. Die Gewinnung eines Metallsalzes aus den Abwässern einer galvanischen Anlage unter Verwendung eines kationaktiven Austauschers sei an Hand der Fig. 3 erläutert.

Die vom Kation zu reinigende Flüssigkeit tritt bei 18 in das Kammersystem ein, durchfließt langsam die Kammern 1, 2, 3 und 4 und gibt dabei das festzuhaltende Metallion an den in den Kammern befindlichen kationaktiven Austauscher ab, so daß die bei 4 austretende Flüssigkeit praktisch metallionenfrei abläuft. Kammer 17 ist kurz vorher nach längerem Verweilen in dem Beladungsabschnitt von diesem und der nächsten Kammer 16 abgetrennt worden. Die in ihr noch verbliebene Flüssigkeit wird möglichst weitgehend durch Druckluft herausgedrückt und dem Flüssigkeitszulauf zur Kammer 18 wieder beigegeben. In Kammer 16 erfolgt durch _a§ Spülwasser die Reinigung des Austauschers von noch anhaftenden Resten der zu reinigenden Flüssigkeit. Das dem Austauscher noch anhaftende Spülwasser wird in Kammer 15 durch Preßluft herausgedrückt und in Kammer 14 durch Trocknen entfernt. Die beiden zuletzt genannten Verfahrensschritte sind dann wichtig, wenn das zu gewinnende Metallion in möglichst hoher Konzentration anfallet soll. Sie können entfallen, wenn dies nicht verlangt wird.

In Kammer 13 wird der Austauscher, dessen Wasserstoffionen zum größten Teil durch Metallionen ersetzt sind, von der Regenerierungsfiüssigkeit — in diesem Fall einer mehr oder weniger'konzentrierten Säurelösung — erfaßt. Die Metallionen werden wieder gegen die Wasserstoffionen ausgetauscht, und es fließt eine hochkonzentrierte, fast neutrale Lösung des Metallsalzes der benutzten Säure ab. Die Entfernung der Metallionen aus dem Austauscher schreitet um so stärker fort, je mehr die Kammern sich dem Eintritt der Säure in das Kammersystem nähern. In Fig. 3 ist angedeutet, daß die Regenerierflüssigkeit ungehindert die Kammern 9 bis 13 durchwandern kann. Der Zutritt zur Kammer 8, in der ein Herausdrücken der noch vorhandenen Säure erfolgt, ist ihr natürlich verwehrt. Auch ist Kammer 8 von Kammer 7, in der die Reinigung des Austauschers von dem noch vorhandenen Säurerest erfolgt, abgetrennt. In Kammer 6 schließlich kann wiederum das noch verbliebene Wasser herausgedrückt und in Kammer 5 der Austauscher getrocknet werden, falls hierfür ein Bedürfnis besteht.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel behandelt die fraktionierte Adsorption von Gasen und Dämpfen (Fig. 3) unter Verwendung von Aktivkohle oder ähnlichen Adsorbentien. Es sind zwar bereits An-Ordnungen bekanntgeworden, die eine kreisförmige Anordnung der für die Aufnahme von Aktivkohle vorgesehenen Zellen aufweisen, wie die in Fig. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung, doch ist bei ihnen nicht ein Durchströmen der Kohle in der Richtung des Kreisumfanges, sondern in Richtung des Radius vorgesehen. Infolgedessen ist der Weg, den das Gas durch die Kohle zurücklegt, bedeutend kürzer und damit auch die Verweilzseit ha der Kohle geringer. Weiter kann mit diesen bekannten Vorrichtungen auch nicht eine Fraktionierung der das Gasgemisch bildenden Anteile vorgenommen werden. Während das zuerst beschriebene Verfahren praktisch bei gleieher Temperatur arbeitet, muß bei der Gewinnung von Dämpfen aus Gasen das Adsorbens wechselweise gekühlt bzw. erhitzt werden.

Die Verfahrensweise sei am Beispiel der Rückgewinnung von Lösungsmitteldämpfen aus damit beladener Luft dargestellt.

Diese Luft tritt, vom Steuerkopf^!26 kommend, über die Querbohrung 29 sowie die Schlauchleitung 23 in die mit dem Adsorbens gefüllte Kammer IS ein und durchläuft nacheinander die Kammern 1, 2, 3 und 4 über die geöffneten Verbindungsleitungen 32. Die in der Luft vorhandenen Lösungsmitteldärnpfe werden dort vom Adsorbens festgehalten, während die Luft selbst über die Bohrungen 28, 24 und 27 den Steuerkopf wieder verläßt. Die Verbindungsleitungen von Kammer 18 nach Kammer 17 und von Kammer 4 nach 5 bleiben versperrt. Gelangt die Kammer 18 durch Drehung in die Stellung der K&m- met 17, so wird sie von dem Strom heißen Dampfes erfaßt, dec, von Kammer 12 hedtoramend, bereits die Kammern 13, 14, 15 und 16 durchwandert hat. Mit den Lösungsniitteldämpfen zuewOTen verläßt der Dampf dann über die Schlauchlejtung 22 sowie die Bohrungen 28, 24 und 27 wieder die Vorrichtong, um in einem nicht dargestellten Kühler mit dem Lösungsmitteldampf zusammen kondensiert und von diesem getrennt zu werden.

Beim Übergang von Kammer 12 auf Kammer U gelangt das Adsorbens in den Bereich der Trocknung. Die Übergänge zur Kammer 12 sind dann abgesperrt. Die Trocknung in den Abschnitten der Kammern 11 und 10 kann wahlweise durch heiße Luft oder auch indirekt durch Wärmung mit elekirischem Strom oder Dampf erfolgen. In diesem Falle sind in den Kammern Heizwiderstände oder Dampfschlangen anzuordnen. Vor der Wiederbeladung mit Lösungsmitteldämpfen muß das Adsorbens gekühlt werden. Das geschieht entweder durch Luft oder aber auch unter Verwendung der obenerwähnten Rohrschlangen, die in diesem Falle von einem Kühlmittel durchströmt werden.

Auch in dieser Phase müssen natürlich die Kammern 9, 8, 7, 6 und 5, in denen sich dieser Vorgang abspielt, untereinander verbunden, von den benachbarten Kammern 10 bzw. 4 aber getrennt sein. Nach Passieren der Stellung 5 sind die Kammern dann zur Aufnahme neuer Lösungsmitteldämpfe bereit.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Trennung von Gas- oder Flüssigkeitsgemischen durch Anwendung von Adsorbentien oder Ionenaustauschern, im wesentlichen bestehend aus einer drehbaren Ringtrommel mit einer Vielzahl von die Feststoffe aufnehmenden Zellen mit radialen Trennwänden und radialen Zu- und Abführungen für das aufzubereitende Gut und die Behandlungsmittel, wobei mehrere Zellen zu einer Zellengruppe, die gegen jede benachbarte Zellengruppe oder Einzelzelle abgesperrt ist, zusammengefaßt und so geschaltet sind, daß das Durchströmen des aufzubereitenden Gutes oder der Behandlungsmittel

durch die einzelnen Zellen einer Gruppe in Umfangsrichtung der Ringtrommel ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß jede Zelle zu den beiden benachbarten Zellen je ein Absperrorgan enthaltende Verbindungswege besitzt, so daß nach einem jeweils aufgestellten Schaltplan nebeneinanderliegende Zellen entweder voneinander getrennt oder zur Führung des aufzubereitenden Gutes oder der Behandlungsmittel in Umfangrichtung miteinander verbunden werden können.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Verbindungswege in Form von Ventilen, in den die Zellen begrenzenden, etwa radial verlaufenden Wänden der Ringtrommel.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Verbindungswege in Form von um die radialen Zellenwände herumgreifenden Leitungen, insbesondere von Verbindungsschläuchen, die nach Bedarf zugeklemmt werden können. ao

4. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehung des Zellensystems nach dem Durchleiten des aufzubereitenden Gutes oder des Behandlungsmittels im jeweiligen Verfahrensschritt in entgegengesetzter Richtung zu dessen (in Umfangrichtung betrachtet) Strömung erfolgt, wobei die Verbindungswege über einen Steuerknopf so geschaltet werden, daß der nächste Behandlungsschritt getrennt vom vorhergehenden erfolgen kann.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als nächster Behandlungsschritt Regenerierungs- und/oder Trocknungs maßnahmen an den beladenen Feststoffen durchgeführt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein aufzubereitendes Gas oder eine Flüssigkeit mit mehreren Bestandteilen von unterschiedlicher Adsorbierbarkeit durch eine Zellengruppe hindurchgeleitet, und daß vor dem Weiterschalten der Vorrichtung mit einem geeigneten Medium, vorzugsweise den von adsorbierbaren Bestandteilen befreiten Gasen oder Flüssigkeiten, zur räumlichen Trennung der verschiedenen festgehaltenen Bestandteile voneinander, durchgespült wird.

7. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 3 zwecks Aufbereitung eines Gasgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß die inerten Feststoffe in den Zellen einer Gruppe mit einer Flüssigkeit imprägniert werden, die ein selektives Lösevermögen für einen der Gasbestandteile aufweist, daß dann das zu trennende Gasgemisch durch die in Reihe geschalteten Zellen dieser Gruppe geleitet wird, worauf die durch die Schaltschritte einzeln abgetrennten Zellen dieser Gruppe mit Trägergas gespült und nach weiteren Schaltschritten einzeln mit einem Lösungsmittel für die Imprägnierflüssigkeit durchgespült werden, woraus der Gasbestandteil in bekannter Weise gewonnen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 054 969;
französische Patentschrift Nr. 825 995;
belgische Patentschrift Nr. 520 694;
USA.-Patentschrift Nr. 2 556 480.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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