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Vorrichtung zur Messung der Brechungszahl von flüssigen Stoffen und
Stoffgemischen Verfahren zur Messung der Brechungszahl von flüssigen Stoffen zum
Zwecke der Betriebsüberwachung sind in der Technik seit längerem bekannt.
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Zusammenfassende Ausführungen finden sich unter anderem in dem Buch:
»Messen und Regeln in der Chemischen Technik«, Springer-Verlag, 1957, S. 436 bis
441, und in der österreichischen Chemikerzeitung, 1954, S. 93 bis 102.
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Drei Meßmethoden zur Messung der Brechungszahl in Stoffgemischen
haben bisher in der Technik Anwendung gefunden: Messung der Winkelablenkung eines
Lichtbündels in einem Flüssigkeitshohlprisma (Ebbinghausrefraktometer, Differentialrefraktometer
nach Zaukelies und Frost, Betriebsrefraktometer der Firma C. E. C. und andere Geräte),
Messung des Grenzwinkels der Totalreflexion in Anlehnung an das Abée-Refraktometer
mit Nachlaufsteuerung (Betriebsrefraktometer der Firma Zeiss) und Messung der reflektierten
Lichtintensität bei einem Einfallswinkel, der kleiner als der Grenzwinkel der Totalreflexion
ist, an einer Grenzfläche Fest-Flüssig zwischen der Meßflüssigkeit und einem festen
Probekörper (Gerät nach Jones und Gerät nach Cary).
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Nachteilig ist bei fast allen Methoden (außer der von Carl), daß
eine exakte Winkeleinstellung erforderlich ist. Daraus ergeben sich hohe Anforderungen,
die an die Präzision der feinmechanischen Fertigung sowie an die Justiermittel und
an die Bedienung des Gerätes gestellt werden müssen. Das Gerät von Ca r y vermeidet
diese bekannten Schwierigkeiten, hat dafür aber den großen Nachteil, daß das auf
die Grenzfläche Fest-Flüssig auftreffende Licht unter verschiedenen Einfallswinkeln
auftrifft, so daß einerseits ein starker Störuntergrund auftritt, zum anderen aber
mit einem Meßkörper nur ein sehr kleiner in der Nähe der Brechungszahl des festen
Körpers gelegener Bereich überstrichen werden kann.
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Diese Tatsache ist insbesondere bei Brechungszahlmessungen an verdünnten
wäßrigen Lösungen mit Brechungszahlen, welche nur wenig über 1,33 liegen, wegen
der Schwierigkeit, geeignete Probekörper zu finden, von entscheidendem Nachteil.
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Ein Nachteil der Geräte zur Messung des Grenzwinkels der Totalreflexion
liegt in der Tatsache begründet, daß wegen des Fehlens des mit einer Vergleichsflüssigkeit
arbeitenden Vergleichsstrahlenganges eine außerordentlich hohe absolute Temperaturkonstanz
der Meßflüssigkeit gefordert werden muß. Bei den Geräten, bei welchen mit einer
Vergleichsflüssigkeit gearbeitet werden kann, besteht in erster Näherung nur die
viel einfacher zu realisierende Forderung nach Temperaturgleichheit von Meß- und
Vergleichsflüssigkeit.
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Die geschilderten Nachteile werden bei dem erfindungsgemäßen Gerät
vermieden. Darüber hinaus weist das Gerät folgende Vorteile auf: Einfacher Aufbau
der auf einer optischen Bank zu montierenden Einzelteile, Einstellung eines festen
Einfallswinkels ohne aufwendige Montage-, Einstell- und Justiermittel zur Herstellung
einer definierten Winkelbeziehung, einfache und zuverlässige Abdichtung der Meßflüssigkeit
gegenüber dem zylindrischen Probekörper, wobei der unsichere Übergang von benetzter
und nicht benetzter Zylinderfläche in der Abdichtungszone optisch nicht wirksam
ist und so auf die Messung keinen Einfluß hat und kleines Volumen der Meßflüssigkeit
im Gerät mit großer, dem Wärmeaustausch dienender Oberfläche.
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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Messung des Brechungsindexes
von Flüssigkeiten unter Benutzung der Tatsache, daß an der Grenzfläche zwischen
einem festen Körper, dem Meßkörper, mit bekanntem Brechungsindex und der Flüssigkeit,
deren Brechungsindex gemessen werden soll, bei einfallender Lichtstrahlung, deren
Einfallswinkel auf die Grenzfläche kleiner als der Grenzwinkel der Totalreflexion
ist, die Intensität der an der Grenzfläche reflektierten Strahlung ein Maß für den
Brechungsindex der Flüssigkeit ist. Sie besteht darin, daß der Meßkörper mit solchen
Flächen für die eintretende bzw. austretende Strahlung ausgestattet ist, daß die
eintretenden bzw. austretenden Bündel parallel zur Grenzfläche Meßkörper-Flüssigkeit
verlaufen.
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In der Ab b. 1 ist schematisch als Beispiel eine Ausführungsform
der Vorrichtungen gemäß der Erfindung dargestellt. Sie zeigt ein Einstrahlgerät
nach der Erfindung. Lichtquelle 1, Sammellinse 2 und
Farb- bzw.
Interferenzfllter 3 erzeugen ein zur Achse des Meßkörpers 4 (Meßprisma) parallel
verlaufendes Lichtbündel. Beim Auftreffen auf die Kegelfläche des linken Konus des
Meßprismas wird das Bündel so nach innen gebrochen. daß alle Teillichtbündel unter
dem gleichen Einfallswinkel auf die Zylinderfläche auftreffen und nach teilweiser
Reflexion bzw.
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Brechung am rechten Konus das Prisma parallel wieder verlassen. Maßgebend
für das Funktionieren der Anordnung ist dabei vornehmlich die Tatsache. daß die
Einfallswinkel an der Zylinderfläche alle gleich sind. Für das Austrittsbündel ist
ein Abweichen von der Parallelität um einige Winkelgrade unerheblich. Der Meßkörper
4 ist in dem Block 5 gehaltert. Die Ein- und Austrittsstutzen 9 und 10, die Ringkanäle
6 und 7 sowie der Spaltraum 8 dienen der Beschickung der Anordnung mit Meßflüssigkeit.
Die Intensität der vom Empfängerll aufgenommenen Strahlung wird nach Verstärkung
im Verstärker 12 vom Schreibgerät 13 registriert. Sie ist ein Maß für die Brechungszahl
der Probeflüssigkeit.
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Ab b. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines Zweistrahlgerätes einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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Die Anordnung besteht aus einer Lichtquelle 21, einer Sammellinse
22, einem optischen Filter 23, einem Meßprisma 24, einem Vergleichsprisma 44, einem
Küvettenblock 25, den Ringkanälen 26, 27 bzw. 46, 47, den Spalträumen 28 für die
Meß- bzw.
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48 für die Vergleichsflüssigkeit, den Anschlußstutzen 29, 30 bzw.
49, 50, ferner aus zwei optischen Empfängern 31 bzw. 51 sowie einem Verstärker 32
mit Schreiber 33. Aus dem mittels Lichtquelle 1 und Linse 2 erzeugten Parallellichtbündel
werden durch die Rundprismen 24 bzw. 44 je ein Meß- bzw. ein Vergleichlichtbündel
ausgeblendet. Die von den beiden Bündeln in den beiden Empfängern 31 bzw.
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51 erzeugten Signale werden elektrisch gegen ein andergeschaltet,
so daß am Verstärkereingang die Differenz der beiden Signale wirksam wird. Diese
Differenz, welche nach Verstärkung im Verstärker 32 auf dem Schreiber 33 registriert
wird, ist ein Maß für die Brechungszahldifferenz zwischen Meß- und Vergleichsflüssigkeit
in den Spalträumen 28 bzw. 48.
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Im übrigen entspricht die Funktion der Anordnung der unter Ab b. 1
beschriebenen.
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In Ab b. 3 ist zur besseren Klarstellung der optischen Funktion des
Rundprismas (4 in Abb. 1 und 24 bzw. 44 in A b b. 2) der Strahlengang eingezeichnet.
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Zur Verdeutlichung des Aufbaues des Empfänger blockes mit den Rundprismen
ist in A b b. 4 nochmals unter Fortlassung von Lichtquelle und Sammellinse eine
technische Skizze der Anordnung nach A b b. 2 wiedergegeben. Die Stutzen für den
Flüssigkeitsein- bzw. -austritt von Meß- und Vergleichs-
flüssigkeit sind fortgelassen
und lediglich durch horizontal verlaufende Pfeile angedeutet. Als Empfänger sind
bei dieser Anordnung zwei Photoelemente vorgesehen. Prisma und Photoelement sind
im linken Teil der Anordnung fortgelassen. Im einzelnen besteht die in A b b. 4
gezeichnete Anordnung aus folgenden Teilen: Einem Kunststoffzylinder 61 als Träger
des Prismenblocks, einem Prismenblock 62 aus Metall, zwei Rundprismen 63 und 83
(83 nicht gezeichnet), vier Dichtringen 64, 64a, 84 und 84a (64a, 84 und 84a nicht
gezeichnet), vier Gewinderingen 65, 65a, 85 und 85a (65a, 85 und 85a nicht gezeichnet),
zwei Gewinderingen 66 und 68, zwei Glasscheiben 67 und 69. Der untere Teil, der
Empfängerblock, besteht aus einem Kunststoffzylinder 78 und dem Empfängerblock 77.
Der Empfängerblock enthält die beiden Photoelemente 74 und 94, zwei Glasscheiben
70 und 80, zwei Gewinderinge 71 und 79, zwei Kunststoffgewinderinge 72 und 92, zwei
Metallringe 73 und 93, zwei Metallplatten 75 und 95 und zwei Isolierringe 76 und
96.
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Zum elektrischen Anschluß der Photoelemente sind die Ableitungsdrähte100
und 101 für die rechte Seite und 103 und 104 für die linke Seite vorgesehen.
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Die Nummern 92, 93, 94, 95, 96, 103 und 104 sind zeichnerisch nicht
wiedergegeben.