DE1157202B

DE1157202B - Verfahren zur Granulierung schmelzbarer, bei gewoehnlicher Temperatur fester Stoffe

Info

Publication number: DE1157202B
Application number: DEG32177A
Authority: DE
Inventors: Dr Jan L Cruetzen; Dipl-Ing Walter Fischer; Dipl-Ing Heinz-Peter Nilles
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1961-04-28
Filing date: 1961-04-28
Publication date: 1963-11-14
Also published as: GB979303A; US3123855A; BE604783A

Description

INTERNAT. KL. BOIj

DEUTSCHES

PATENTAMT

G 32177IV a/12 g

ANMELDETAG: 28. A P R I L 1961

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER

14. NOVEMBER 1963

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren schmelzbarer, bei gewöhnlicher Temperatur fester Stoffe, insbesondere von Pech und Kunstharzen, in kleine Kügelchen durch Einlaufenlassen eines Strahls der Schmelze in eine Kühlflüssigkeit.

Die Granulierung von schmelzbaren, bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen, wie z. B. Steinkohlenteerpech, thermoplastischen Kunststoffen, Natur- und Kunstharzen usw., ist bekannt und auf vielerlei Weise versucht worden.

Es ist auch bekannt, eine Schmelze aus einem bei gewöhnlicher Temperatur festen Fettmaterial in Form von im wesentlichen kugelförmigen Teilchen von konstantem Durchmesser dadurch zu bringen, daß das Fettmaterial in geschmolzenem Zustand bei konstanter Temperatur und mit konstanter Geschwindigkeit unter stromlinienförmigen Fließbedingungen kontinuierlich einer Öffnung zugeführt und aus ihr ausgespritzt wird, wobei der aus dieser Öffnung austretende Strom von geschmolzenem Material durch longitudinale Schwingung zu getrennten Tröpfchen aufgebrochen wird, worauf die so gebildeten Tröpfchen einen Luftraum während einer zu ihrer Verfestigung ausreichenden Zeit durchlaufen. Die gebildeten Teilchen, die sich nicht verformen sollen, werden gesammelt. Die Tröpfchen aus geschmolzenem Material können dabei frei durch einen stetigen Aufwärtsstrom von Kühlluft fallen. Von diesem Verfahren, das sich auf Materialien mit einem verhältnismäßig eindeutigen Schmelzpunkt bzw. Erstarrungspunkt bezieht, unterscheidet sich die Erfindung wesentlich dadurch, daß ein flüssiger Strahl der Schmelze in ein flüssiges, heißes Medium eingeführt wird, wobei Kügelchen erheblichen Durchmessers und gleichmäßiger Größe hergestellt werden können, während nach dem bekannten Verfahren die Teilchengröße verhältnismäßig klein und die Teilchenform unregelmäßig ist.

Bekannt geworden ist ferner ein Verfahren (USA.-Patentschrift 1762 693), eine Schmelze zu verhältnismäßig unregelmäßigen Gebilden unterschiedlicher Größe zu granulieren durch Einführen von Strömen der Schmelze in eine Flüssigkeitszone von einer Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des geschmolzenen Materials liegt, wobei sich Tropfen dieser Substanz bilden, die dann in eine bezüglich ihrer niedrigeren Temperatur und Dichte schroff sich unterscheidende Flüssigkeitszone gelangen, wo die Tröpfchen in einem gewissen Ausmaß fest werden, wonach sie in eine dritte wiederum hinsichtlich Temperatur und Dichte schroff abgesetzte Zone von noch tieferer Verfahren zur Granulierung schmelzbarer,
bei gewöhnlicher Temperatur fester Stoffe

Anmelder:

Gesellschaft für Teerverwertung m. b. H.,
Duisburg-Meiderich

Dipl.-Ing. Walter Fischer,
Dr. Jan L. Crützen und Dipl.-Ing. Heinz-Peter Nilles,

Duisburg-Meiderich,
sind als Erfinder genannt worden

Temperatur gelangen, in der sie erstarren und aus der sie abgezogen werden.

Ganz abgesehen von der bei diesem Vorgehen nicht zu vermeidenden Unregelmäßigkiet der Gestalt und Größe der gebildeten Granalien, ist die Aufrechterhaltung der übereinandergeschichteten Flüssigkeitszonen unterschiedlicher Temperatur und Dichte bei dem starken Temperaturunterschied (die oberste Einlaufzone soll Temperaturen von nahe 100° C, die untere dritte Zone Temperaturen von etwa 20° C aufweisen) mindestens schwierig, so daß weitere Formunregelmäßigkeiten z. B. linsenförmige oder eingedellte Granalien unvermeidbar sind. Auch bei diesem Verfahren muß die Schmelze, ehe sie in die Flüssigkeit gelangt, eine Luftstrecke durchströmen.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren werden der zu granulierenden flüssigen Masse, die sich in einer geschlossenen Kammer mit Lochboden befindet, Druckschwankungen aufgeprägt. Die aus der Kammer austretenden Ströme werden zuerst durch Luft, dann in heißes Öl geführt.

Alle diese Nchteile vermeidet die Erfindung unter Gewinnung von Kügelchen regelmäßiger Form und Größe, wobei auch der Durchmesser in gewissen Grenzen vorbestimmt werden kann durch Einführen eines Strahles des geschmolzenen Gutes, dem in an sich bekannter Weise Schwingungen aufgeprägt wurden, in ein heißes Kühlmittel mit abweichender Oberflächenspannung und Führen der gebildeten Tröpfchen in Zonen des Kühlmittels mit einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Gutes, wobei erfindungsgemäß dem eingeführten Strahl Druck-

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Schwankungen mit einer Frequenz im Bereich von stetig nach Gradienten, die durch die jeweiligen

2 bis 10 Hertz aufgeprägt werden. Wärmeübergangsverhältnisse bestimmt werden.

Der Strahl des zu granulierenden Kühlgutes mit Bei dem Vorgehen nach der Erfindung fallen oder einer Temperatur wesentlich über seiner Erstarrungs- steigen die Kugelgranalien mit gleichmäßiger Getemperatur trifft durch kontinuierliches Einführen mit 5 schwindigkeit, so daß ein Zusammenlaufen oder Aneinem Kühlmittel zusammen, das an der Einführungs- einanderkleben der Kügelchen nicht eintritt, stelle ebenfalls eine wesentlich über der Erstarrungs- Bevorzugt wird das Verfahren gemäß der Erfintemperatur liegende, vorzugsweise dem Kühlgutstrahl dung so ausgeführt, daß der Strahl in die Flüssigkeit annähernd gleiche Temperatur hat; auf seinem Wege unterhalb ihrer Oberfläche einläuft, im Kühlmittel tritt unter der Einwirkung der Grenz- io Die Art und Weise, wie die Druckschwankungen und Oberflächenspannung ein Zerfall des Strahles in dem Strahl aufgezwungen werden, ist für das VerTropfen ein, der durch Einschnürungen eingeleitet fahren nach der Erfindung nicht wesentlich. Zum Beiwird und weiter abhängt von der kinetischen Energie spiel können Schwingungsgeneratoren beliebiger des Strahls, seiner Temperatur, dem Temperatur- Bauart verwendet werden. Die Druckschwankungen gradienten längs des Strahles, seiner Geschwindigkeit, 15 im Strahl werden in regelmäßigen Intervallen erzeugt, seiner Viskosität, der Form und Größe der Strahl- Das Aufzwingen von Druckschwingungen hat überausflußöffnung und dem Unterschied der Grenz- dies den Vorteil, daß bei schwieriger zu granulierenflächenspannung von Kühlgut und Kühlmittel, wobei den Stoffen, z. B. solchen mit flacher Viskositätsnach der Erfindung der Abstand der Einschnürungen Temperatur-Kurve, der Strahlzerfall wesentlich er- und damit die Größe der entstehenden Granalien 20 leichtert oder sogar herbeigeführt wird z. B. unter nicht seiner Eigenschwingung überlassen bleibt, son- Bedingungen, bei denen die Eigenschwingung des dem durch die dem Strahl aufgeprägten Druck- Strahls nicht zur Strahlteilung führen würde. Schwankungen im Bereich von 2 bis 10 Hertz ge- Von wesentlicher Bedeutung bei der Ausführung steuert wird. Damit wird der Strahlzerfall herbei- des erfindungsgemäßen Verfahrens im an sich begeführt und gesteuert und seine Gleichmäßigkeit 25 kannten kontinuierlichen Gegenstrom ist auch die sichergestellt. Tatsache, daß die aus dem Prozeß abzuführende

Für das Verfahren nach der Erfindung ergeben Wärme des Gutes auf dem höchsten Temperatursich hinsichtlich der Strömungsrichtung von Kühlgut niveau anfällt, nämlich nahezu mit der Temperatur und Kühlmittel folgende Möglichkeiten: des einlaufenden Strahls. Das Kühlmittel strömt mit ■ Das Kühlgut strömt senkrecht von oben nach 30 dieser Temperatur ab. Es tritt also ein Gewinn an unten, das Kühlmittel ihm entgegen nach aufwärts; nutzbarer Wärme ein.

in diesem Falle muß das spezifische Gewicht des Ist z. B. das Kühlmittel Wasser, was bevorzugt ist,

Kühlgutes so viel größer sein als das des Kühlmittels, und seine Temperatur an der Einlauf stelle des Strahles

daß die entstehenden Granalien unter dem Einfluß 160° C, so wird das Verfahren unter einem Druck der Schwerkraft entgegen dem Strömungswiderstand 35 von 13 atü durchgeführt, und man gewinnt die Ab-

des aufwärts strömenden Kühlmittels nach unten sin- wärme als Heißwasser von 13 atü oder nach dessen

ken. Durch zweckmäßige Wahl der Eintrittstempe- Entspannung als Sattdampf.

ratur, der Menge und Geschwindigkeit des Kühl- Ein Verdampfen des Kühlmittels bei der höchsten

mittels werden die Temperaturgradienten von Kühl- Temperatur, d. h. an der Einlauf stelle des Kühlmittels, mittel und Kühlgut so eingestellt, daß die aus dem 40 soll nach einer bevorzugten Ausführungsform ver-

Strahlzerfall resultierenden Granalien eine solche mieden werden. Dies kann durch Arbeiten unter

Strecke durchlaufen, daß sie sich zu Kugeln formen, Druck geschehen.

solange sie noch flüssig oder plastisch sind, und an- Nach einer anderen Ausführungsform kann die schließend im kalter werdenden Kühlmittelstrom er- Höhe des Überdruckes so gewählt werden, daß an starren und sich annähernd auf die Eintrittstempe- 45 der Einlaufstelle des Kühlgutes in das Kühlmittel ein ratur des Kühlmittels, z. B. auf Raumtemperatur, ab- Dampfpolster entsteht und das Kühlmittel dampfkühlen. Es wurde gefunden, daß im praktischen förmig abgezogen wird.

Anwendungsbereich der Erfindung mit einer Fallhöhe Nach einer weiteren bevorzugten Ausführangs-

von wenigen Metern bei Sinkgeschwindigkeiten unter form werden dem Kühlmittel Mittel zugesetzt, die die

1 m pro Sekunde auszukommen ist. so Grenzflächenspannung herabsetzen.

Das Kühlgut strömt von oben nach unten, das Die Abb. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungs-Kühlmittel im Gleichstrom mit ihm. Hierfür gilt das form einer Vorrichtung zur Durchführung des Ver-Vorhergesagte, jedoch kann die Wärme durch das fahrens in schematischer Darstellung. Kühlmittel nicht direkt abgeführt werden. Das Rohr, 11 ist eine mit Wasser gefüllte Säule, die am obedie Säule oder der Apparat, in dem beide strömen, 55 ren Ende mit einer Düsenkammer 12, worin die muß vielmehr von außen abgekühlt werden. Düsen 25 angeordnet sind, abschließt. Am unteren

Das Kühlgut strömt von unten nach oben, das Ende läuft die Säule in einen Konus 13 aus und ist Kühlmittel ihm entgegen nach abwärts; das spezi- durch einen Schieber 14 mit einer ebenfalls mit Kühlfische Gewicht des Kühlgutes muß so gering sein, mittel gefüllten Schleuse 15 verbunden, die ihrerseits daß der Auftrieb der entstehenden Granalien den 60 durch einen Schieber 16 nach außen geöffnet werden Strömungswiderstand des abwärts strömenden Kühl- kann. Unterhalb des Schiebers 16 befindet sich eine mittels überwindet. Transportvorrichtung 17, die beispielsweise als Sieb-

Das Kühlgut strömt von unten nach oben, das band ausgebildet ist und dadurch das nasse Granulat

Kühlmittel im Gleichstrom mit ihm. Auch hier ist mechanisch weitgehend entwässert,

indirekte Kühlung nötig. 65 Das zu granulierende Gut wird in geschmolzenem

In allen Fällen ändern sich die Temperaturen längs flüssigem Zustand durch die Leitung 21 der Düsendes Kühlgutstrahles, des Weges der Granalien und kammer 12 von oben zugeführt und von den Düsen des Kühlmittelstromes nirgends sprunghaft, sondern 25 in Strahlen aufgeteilt.

Claims

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Der Druckschwingungsgenerator 20 prägt den aus eine Düse unter einem Betriebsdruck von 13 atü in den Düsen 25 unter der Oberfläche des Kühlmittels gegenströmendes Wasser geleitet, das an der Einaustretenden Strahlen Druckschwankungen auf; die leitungsstelle des Strahls eine Temperatur von etwa Strahlen schnüren sich in der in Abb. 2 dargestellten 160° C besaß, während die Temperatur der Schmelze Weise ein und zerfallen in Tropfen. 5 180^c C betrug.

Die Tropfen sinken durch das Kühlmittel im Die Temperatur des Wassers verringerte sich von

Gegenstrom nach unten, wobei sie unter dem Ein- der Einlaufstelle des Kühlgutes, d. h. der unter Was-

fluß der Grenzflächenspannung Kugelgestalt anneh- ser angeordneten Düse stetig bis zu einer Temperatur

men und allmählich erstarren. von etwa 20° C an der Stelle der Austragung der

Die kugelförmigen Granalien sammeln sich im io gebildeten und fest gewordenen Kügelchen. Konus 13 an, werden intermittierend mit Hilfe der Dem eingedrückten Strahl wurden durch Druck-Schieber 14 und 16 durch die Schleuse 15 zusammen Schwankungen Schwingungen von etwa 2 bis 3 Hertz ausgetragen und durch das Transportband 17 weg- aufgezwungen, befördert. Man erhielt ein Produkt aus kugelförmigen Gra-

Das Kühlmittel wird durch eine (nicht dargestellte) 15 nalien mit folgender Siebanalyse: Pumpe über die Leitung 24 zu- und durch die Leitung 26 abgeführt. 8 bis 9 mm 89,2%

Der für das jeweils zu granulierende Gut charak- 7 bis 8 mm 5,8⁰Zo

teristische Temperaturgradient kann durch Abzug 6 bis 7 mm 4,2%

eines Seitenstroms 23 eingestellt werden. so ^ bis 6 mm 0 5%>

Mit einer Anordnung nach Abb. 1 kann voll kon- ' °

tinuierlich gearbeitet werden, bis auf die intermittie- ¹^ ^bls ^ά ¹^¹¹ ^^{1 /o}

rende Austragung der Granalien durch die Schleuse. < 2,5 mm 0,2%

Diese Austragung kann vollautomatisch ausgeführt 100,00%

werden, indem das Entleeren der Schleuse, ihre 25

Wiederauffüllung mit Kühlmittel sowie die Betätigung Die erhaltenen Granalien, auch das feinere Korn,

der Schieber 14 und 16 durch die Anhäufung der waren schön kugelig, glatt und glänzend schwarz.

Granalien im Konus 13 gesteuert wird. Dabei wird Mit dem gleichen Ausgangsmaterial unter gleichen

das Kühlmittel zur Wiederauffüllung der Schleuse 15 Bedingungen ohne aufgezwungene Schwingung ergab

durch eine besondere Leitung 18 zugeführt. Die 30 sich ein Produkt kugelförmiger Granalien mit folgen-

Leitung 19 dient beim Füllen der Schleuse als Ent- der Siebanalyse:

lüftung und wird bei Kühlmittelaustritt geschlossen. g ^₈ 9 J_111n 2 7<>/₀

Die Vorrichtung nach Abb. 1 kann, wenn das ' °

Kühlmittel bei der Temperatur des zufließenden / ms 8 mm y,5%

Kühlgutes unter Atmosphärendruck dampfförmig ist, 35 6 bis 7 mm 16,2%

unter einem solchen Überdruck arbeiten, daß das 5 bis 6 mm 21,4%

Kühlmittel nicht verdampft. Man kann auch den 4 bis 5 mm 20,7%

Druck so wählen, daß am oberen Ende der Säule ₃ ^ _4mm 1590/0

direkt unterhalb der Düsen ein Dampfpolster ent- '

steht, wobei das Kühlmittel als Dampf, dessen Wärme 40 2,5 bis .3 mm 6,y%

zu Heizzwecken ausgenutzt werden kann, durch die 2,0 bis 2,5 mm 3,3%

Leitung 26 abgezogen wird. < 2,0 mm 3,4%

Zum Anfahren der Vorrichtung Abb. 1 ist am 100 00°/ oberen Ende der Säule eine Heizvorrichtung 22 vor- ' gesehen, z. B. eine Heizschlange, die das Kühlmittel 45 wobei die erhaltenen Granalien nur teilweise kugelig kurz unterhalb der Düsenkammer 12 auf die Tempe- anfielen, teilweise aber linsenförmig und eingedellt; ratur des zufließenden Kühlgutes vorheizt. Während das Feinkorn war zahlreich und sehr ungleichförmig, des laufenden Betriebes wird diese Vorheizung abgestellt, da die vom Kühlgut abgegebene Wärme die PATENTANSPRÜCHE: gewünschte Temperatur aufrechterhält. 50 1. Verfahren zur Granulierung schmelzbarer,

Durch die Wahl der Zuflußtemperatur des Kühl- bei gewöhnlicher Temperatur fester Stoffe zu

mittels in der Leitung 24 läßt sich die Temperatur, regelmäßigen Kügelchen gleichmäßiger Größe

mit der das Kühlgut im Konus 13 anfällt, beein- durch Einführen eines Strahles des geschmolzenen

flüssen. Es kann zweckmäßig sein, sie höher als Gutes, dem in an sich bekannter Weise Schwin-

Raum- oder Lufttemperatur zu wählen, da nach Aus- 55 gungen aufgeprägt wurden, in ein heißes Kühl-

tragung der Granalien aus der Schleuse 15 und Ab- mittel mit abweichender Oberflächenspannung

trennung des mitausgetragenen Kühlmittels jene an und Führen der gebildeten Tröpfchen in Zonen

der Luft weiter abkühlen. Dabei verdunstet das an des Kühlmittels mit einer Temperatur unterhalb

der Oberfläche der Granalien noch haftende Kühl- der Erstarrungstemperatur des Gutes, dadurch

mittel durch seine höhere Temperatur besonders 60 gekennzeichnet, daß dem eingeführten Strahl

schnell. Druckschwankungen mit einer Frequenz im Be-

Die im folgenden Beispiel beschriebene Granu- reich von 2 bis 10 Hertz aufgeprägt werden,

lierung wurde in einer Vorrichtung etwa gemäß 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge-

Abb. 1 durchgeführt. kennzeichnet, daß das Kühlmittel dem Strahl

_ . 65 kontinuierlich entgegengeführt wird.

^ßeispiel 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, da-

Es wurde ein Sonderpech mit besonders flacher durch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel Wasser

Viskositätskurve (Erweichungspunkt 90° C) durch unter einem solchen Druck verwendet wird, daß

ein wesentliches Verdampfen an den Stellen höchster Temperatur nicht eintritt.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel Wasser verwendet wird, dem ein die Oberflächenspannung herabsetzender Stoff zugesetzt wurde.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung der Einführdüse für den Strahl in das Kühlmittel eintaucht.

ίο

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 932 246, 518 090; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 058 189;

Patentschrift Nr. 17 592 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands;

österreichische Patentschrift Nr. 207 393;

USA.-Patentschrift Nr. 1762 693;

britische Patentschrift Nr. 813 146.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 309 748/338 11.63