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Verfahren zur Gewinnung von gereinigten pflanzlichen Ölen und Fetten
unter Verwendung von Alkali Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung gereinigter
Glyceridöle und -fette aus festen Substanzen pflanzlichen Ursprungs. Sie betrifft
insbesondere ein Verfahren zur Reinigung der Fette während der Gewinnung.
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Fette und Öle aus pflanzlichen Stoffen sind zu Speisezwecken und als
filmbildende Bestandteile in Farben, Lacken, Glasuren, Kunststoffen, Pharmazeutika,
Seilen u. dgl. bekannt. Nach einem seit langem bekannten Verfahren wird das Öl bzw.
Fett aus dem ölhaltigen pflanzlichen Ausgangsmaterial ausgepreßt. In neuerer Zeit
werden sowohl Lösungsmittelextraktion, Reibungsextraktion und andere Extraktionsverfahren
als auch deren Kombinationen angewandt. Nach diesen Verfahren gewonnene Fette enthalten
jedoch beträchtliche Verunreinigungen, so daß die Fette in den meisten Fällen noch
besonders gereinigt werden müssen. Eine solche Reinigung ist nicht nur sehr umständlich,
sondern bringt auch merkliche Verluste an Produkt mit sich.
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Die Verunreinigungen, welchen man in nachbisherigen Verfahren aus
pflanzlichem Ausgangsmaterial gewonnenen Fetten und Ölen begegnet, sind Albumine,
freie Fettsäuren, Farbkörper, Wachse, Gummi und andere unerwünschte, im allgemeinen
schädliche Stoffe. Von der nachträglichen Reinigung gewonnener pflanzlicher Öle,
wie Tungöl, Maisöl, Baumwollsamenöl, Sojabohnenöl, Rizinusöl, Safloröl, Leinöl,
Erdnußöl u. dgl., ist die Konditionierung von Baumwollsamenöl infolge der gewöhnlich
dunklen Färbung des gewonnen; n Öls bzw. seiner Verunreinigung besonders problematisch.
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Aber auch die nach Abtrennen des Öls aus dem Ausgangsmaterial verbleibenden
Rückstände enthalten unerwünschte Stoffe. So ist beispielsweise im Rückstand von
Baumwollsamen freies, giftiges Gossypol enthalten, welches für Tiere schädlich ist.
Man muß daher einen solchen Rückstand einer zusätzlichen Behandlung unterziehen,
wenn dieser z. B. als Viehfutter Verwendung finden soll.
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Man hat bereits vorgeschlagen, in den zur Fett-bzw. Ölgewinnung verwendeten
Ausgangsstoffen verunreinigende Albumine durch Zusetzen saurer oder basischer Stoffe
zu koagulieren, damit sie nicht in das Öl gelangen können, doch werden durch diese
Behandlung andere Verunreinigungen nicht daran gehindert, vom Ausgangsmaterial in
das gewonnene Öl überzugehen, so daß auch bei Anwendung dieses Verfahrens eine nachträgliche
Befreiung des Öls von anderen verunreinigenden Stoffen nicht erspart bleibt.
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Ziel der Erfindung ist daher ein mit geringem technischem Aufwand
durchführbares, kombiniertes Gewinnungs- und Reinigungsverfahren für pflanzliche
Öle und Fette, welches bei sehr geringen Reinigungsvcrlusten ein nicht nur von Albuminen
befreites, sehr gering gefärbtes, ohne weitere Behandlung direkt verkäufliches Öl
ergibt, wobei auch der Rückstand des Ausgangsmaterials nach Abtrennung des Öls keine
unerwünschten oder giftigen Bestandteile mehr aufweist und daher direkt als Viehfutter
verwendbar ist.
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Dieses Ziel wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Gewinnung
von gereinigten pflanzlichen Ölen und Fetten, insbesondere aus Baumwollsamen, unter
Verwendung von Alkali erreicht, wobei sich das Verfahren dadurch kennzeichnet, daß
man das zerkleinerte, durch Kochen erweichte, feuchte Ausgangsmaterial mit einer
bestimmten Menge festen Alkalis zwecks Überführung der öllöslichen Verunreinigungen,
wie Wachse, Schleimstoffe u. dgl., in den wasserlöslichen Zustand innig vermischt,
worauf man das Material in an sich bekannter Weise extrahiert. Vorzugsweise verwendet
man als festes Alkali Natriumcarbonat.
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Das erfindungsgemäße Verfahren, welches sowohl diskontinuierlich als
auch kontinuierlich durchgeführt werden kann, sei nunmehr eingehender unter Verwendung
von
Baumwollsamen als Ausgangsmaterial und Gewinnung des Baumwollsamenrückstandes als
Nebenprodukt neben dem gereinigten Öl beschrieben, wobei die nachstehenden Ausführungen
lediglich Beispielcharakter tragen.
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Das zerkleinerte, feuchte Ausgangsmaterial wird einem Kocher zugeführt,
in welchem es durch Kochen erweicht wird. Die Zerkleinerung kann durch jeden beliebigen
Arbeitsgang -erfolgen, durch welchen das Ausgangsmaterial eine- so kleine Teilchengröße
annimmt, daß das Öl und die Verunreinigungen wie freie Fettsäuren, Wachse, Gummi,
Farbkörper, Gossypol usw. freigelegt werden.
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Das gekochte Material wird dann, bevor man es der Extraktionsstufe
zuführt, mit festem, ungiftigem Alkali vermischt. Geeignetes Alkali ist beispielsweise
Natriumcarbonat wie kaMnierte Soda, Natriumbicarbonat, Natriumphosphate oder die
entsprechenden Calcium- oder Kaliumsalze. Kleine Mengen Natriumhydroxyd können ebenfalls
verwendet werden.
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Bei Vermischung des Alkalis bzw. der alkalischen Salze mit dem vorgekochten
Ausgangsmaterial setzen sich vorhandene Verunreinigungen, wie Farbkörper, Wachse,
Gummi, Fettsäuren, Gossypol usw., mit dem Alkali derart um, daß die anfänglich öllöslichen
Verunreinigungen wasserlöslich werden. Diese Umsetzung tritt jedoch nur dann ein,
wenn so viel Feuchtigkeit zugegen ist, daß eine Dissoziation des Alkalis bzw. der
Alkalisalze erfolgt. Doch ist die zur Dissoziation erforderliche Feuchtigkeit in
dem den Kocher verlassenden Material vorhanden. Andererseits dürfen keine wäßrigen
Lösungen des Alkalis verwendet werden, weil die wasserlöslich gewordenen Verunreinigungen
sich nicht in Wasser auflösen, sondern sich auf den festen Anteilen des Ausgangsmaterials
niederschlagen sollen. Daher muß erfindungsgemäß festes Alkali verwendet werden.
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Die Zufuhr festen Alkalis zum vorgekochten Ausgangsmaterial beträgt
etwa 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Ausgangsmaterial, und wird so
eingestellt, daß die Reaktion, durch welche die öllöslichen Verunreinigungen wasserlöslich
werden, abläuft, ohne daß ein merklicher überschuß an Alkali auftritt.
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Nach flberführung der Verunreinigungen in den wasserlöslichen Zustand
wird das Gemisch der Extraktionsstufe zugeleitet. Diese kann beispielsweise eine
Vorpresse aufweisen, in welcher man eine Menge des Öls abpreßt, wonach das die Vorpresse
verlassende Preßgut, welches in der Regel noch etwa 8 bis 14 Gewichtsprozent Öl
enthält, über Flockwalzen einer Extraktionssäule zugeleitet werden kann, wo die
Extraktion des Öls mittels eines geeigneten Lösungsmittels wie n-Hexan erfolgt.
(Vorpresse und Flockwalzen unterstützen außerdem die Zerkleinerung des Ausgangsmaterials.)
Eine erfolgreiche Reinigung pflanzlicher Öle wird leicht mit Lösungsmittelmengen
von weniger als 10 bis zu 80 %, bezogen auf das Gewicht des Öls, erreicht.
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Nach Extraktion des Öls aus dem mit festem Alkali behandelten Ausgangsmaterial
hinterbleibt ein Rückstand, welcher die wasserlöslichen Umsetzungsprodukte der Verunreinigungen
enthält. Es ist bemerkenswert, daß die Umsetzung der ungiftigen Alkalisalze mit
dem freien, giftigen Gossypol zu nicht giftigem, gebundenem Gossypol führt.
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Das extrahierte Öl kann in vielen Fällen als solches verwendet werden.
Ist eine weitere Reinigung erwünscht, so kann diese durch Zusatz von Natronlauge
und 15 bis 90 Sekunden andauerndes Umwälzen des Gemisches durch einen Homogenisator
ohne merkliche Temperaturerhöhung herbeigeführt werden, wobei eine schnelle Zusammenballung
der Seifenanteile bei einem Mindestverlust an Öl erzielt wird. Hierin zeigt sich
einer der Vorteile des erfindungsgemäß gewonnenen Öls, denn bei der Reinigung der
nach den bisherigen Verfahren gewonnenen Öle mußte man die Natronlauge in der Regel
10 bis 30 Minuten auf die darin enthaltenen Fettsäuren einwirken lassen und außerdem
noch die Temperatur erhöhen, wobei die Ergebnisse trotzdem unbefriedigend bleiben.
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Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich ferner aus
den folgenden Vergleichsversuchen. Von 14 Tankladungen Öl, welches nach bisher üblichen
Verfahren aus Baumwollsamen gewonnen wurde, wurden der Gehalt an freien Fettsäuren,
der Reinigungsverlust durch Absitzen und das Lovibond-Farbrot gemessen. Der Gehalt
an freier Fettsäure betrug durchschnittlich 1,15 %, der Reinigungsverlust durch
Absitzen durchschnittlich 5,14 % und das Lovibond-Farbrot im Mittel 3,99. Aus Samen
des gleichen Samensilos wurde Öl nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen.
Sechs Tankladungen des erfindungsgemäß extrahierten Öls zeigten einen Gehalt an
freier Fettsäure von durchschnittlich 0,43 %, einen Reinigungsverlust durch Absitzen
von im Mittel 2,25 % und ein Lovibond-Farbrot von durchschnittlich 3,97. Wie ersichtlich,
wird durch das erfindungsgemäße Verfahren der Gehalt an freien Fettsäuren auf etwa
ein Drittel und der Reinigungsverlust auf weniger als die Hälfte herabgesetzt. Auch
eine Farbverbesserung tritt ein. Die Analysen der Öle wurden nach den Vorschriften
der National Cotton Seed Products Association gemäß Abschnitt 5, Vorschrift 274,
durchgeführt. Außerdem wurde der Gehalt des Rückstandes an freiem Gossypol nach
der Extraktion des Öls um etwa 25 % verringert und in gebundenes, ungiftiges Gossypol
übergeführt. Der erhaltene Rückstand wurde als geeignet für nichtwiederkäuende Tiere
und Geflügel für Zucht- und Mastzwecke befunden.
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Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich beim
Vergleich mit bisher bekannten Reinigungsverfahren, bei welchen wasserfreie Soda
und Ätzalkalien verwendet werden. Es ist bekannt, daß das Sodaverfahren (USA.-Patentschriften
2190 593, 2190 594, 2 219 088, 2 249 702 und 2 412 251) bei der Reinigung von Glyceridölen
bessere Ergebnisse liefert als das Atzalkaliverfahren. Dafür ist aber die zur Durchführung
des Sodaverfahrens erforderliche Anlage wesentlich größer als beim Atzalkaliverfahren.
Erfindungsgemäß extrahiertes und gereinigtes Öl ist im allgemeinen besser von Gummi,
Wachs und Farbstoff befreit und in seinen übrigen Eigenschaften besser als ein übliches,
mit Soda gereinigtes Öl mit der Ausnahme, daß es einen höheren Gehalt an freien
Fettsäuren besitzt. Es unterliegt einem merklich geringeren Reinigungsverlust und
weist nicht den Nachteil einer Kohlendioxydabspaltung auf, welche in der USA.-Patentschrift
2 249 702 erwähnt ist. Die Einfachheit des erfindungsgemäßen Verfahrens, seine Wirksamkeit,
die hohe Qualität des erhaltenen Öls und die verbesserte Qualität des für eine Verwendung
als Vieh- und Geflügelfutter automatisch konditioniertenRückstandes zeigen
klar
die Bedeutung und Überlegenheit des beschriebenen Verfahrens.