DE10394262T5

DE10394262T5 - Process for producing a PTFE filament and the PTFE filament obtained by this process

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Publication number: DE10394262T5
Application number: DE10394262T
Authority: DE
Inventors: José Antonio Almeida Neto
Original assignee: Manegro Administracao E Participacoes Ltda O D; Manegro Administracao e Participacoes Ltda
Current assignee: Manegro Administracao E Participacoes Ltda O D; Manegro Administracao e Participacoes Ltda
Priority date: 2003-06-24
Filing date: 2003-06-24
Publication date: 2006-05-11
Anticipated expiration: 2023-06-25
Also published as: US20080272327A1; BRPI0318374B8; AU2003236737A1; BR0318374A; BR0318374B1; WO2004113050A1; DE10394262B4

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines PTFE-Filaments eines Typs, das Stufen zum Extrudieren und nachfolgenden Verstrecken, Erhitzen und und Schneiden von PTFE umfasst, gekennzeichnet durch die folgenden Stufen vor Durchführung der Extrusionsstufe:
Bereitstellung eines Behälters, der starre Seitenwände aufweist;
Anordnung einer ersten Mischung, die PTFE und einen Füllstoff enthält, und einer zweiten Mischung, die PTFE enthält, im Innern des Behälters, Seite an Seite liegend und ausgerichtet auf die Seitenwände; und
Zusammenpressen der ersten Mischung und der zweiten Mischung in einer Richtung parallel zu den Seitenwänden zur Bildung eines Billets, in dem die erste Mischung und die zweite Mischung unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen.Process for the preparation of a PTFE filament of a type comprising steps for extruding and subsequently stretching, heating and and cutting PTFE, characterized by the following steps before carrying out the extrusion step:
Providing a container having rigid sidewalls;
Disposing a first mixture containing PTFE and a filler and a second mixture containing PTFE inside the container, side by side and aligned with the side walls; and
Compressing the first mixture and the second mixture in a direction parallel to the side walls to form a billet in which the first mixture and the second mixture have different coefficients of friction.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Polytetrafluorethylen-Filaments (nachstehend abgekürzt als "PTFE-Filament" bezeichnet) und das bei diesem Verfahren erhaltene Filament.The The present invention relates to a method of manufacture a polytetrafluoroethylene filament (hereinafter abbreviated as "PTFE filament") and the filament obtained in this process.

Seit der Entwicklung des Materials in dem US-Patent Nr. 3 953 566 (Gore) werden flexible Fasern, die aus expandiertem PTFE hergestellt sind, für verschiedene Zwecke eingesetzt, beispielsweise für Textilien (Gewebe), als Nähfaden und als Zahnseide. Diese Fasern werden in großem Umfang verwendet wegen der sehr guten physikalischen Eigenschaften des PTFE-Harzes, und weil sie außerdem chemisch inert sind, ausgezeichnete Hochtemperatur- und Tieftemperatur-Eigenschaften, eine hohe Beständigkeit gegen ultraviolette Strahlung und eine hohe Gleitfähigkeit aufweisen. In den US-Patenten 3 953 566 und 3 962 153 sind Verfahren zur Herstellung von hochporösen Materialien aus PTFE beschrieben, die zu Produkten mit einer sehr hohen Festigkeit führen. In diesen Patenten ist angegeben, wie aus diesem Polymer hergestellte Stränge (Spinnfäden) durch Anwendung von Pastenformgebungsverfahren hergestellt werden, bei denen das Polymer in eine Paste überführt und zu einem Strang (Spinnfäden) geformt wird, der dann durch Verstrecken in einer oder in mehreren Richtungen unter bestimmten Bedingungen expandiert wird, sodass er viel poröser und fester wird. Dieses Expansions-Phänomen, das von einer Zunahme der Festigkeit begleitet ist, tritt bei bestimmten bevorzugten PTFE-Harzen und innerhalb bevorzugter Verstreckungsraten-Bereiche und bevorzugter Temperaturbereiche auf.since the development of the material in U.S. Patent No. 3,953,566 (Gore) become flexible fibers made of expanded PTFE, for different Used for purposes such as textiles (fabric), as sewing thread and as dental floss. These fibers are widely used because of the very good physical properties of the PTFE resin, and because she as well are chemically inert, have excellent high temperature and low temperature properties, a high resistance against ultraviolet radiation and high lubricity exhibit. U.S. Patents 3,953,566 and 3,962,153 describe methods for Production of highly porous Materials made of PTFE that are too products with a very high high strength lead. In these patents is given as produced from this polymer strands (Filaments) be prepared by using paste molding processes, in which the polymer is converted into a paste and formed into a strand (filaments) then, by stretching in one or more directions is expanded under certain conditions, making it much more porous and gets stronger. This expansion phenomenon, that of an increase accompanied by strength occurs in certain preferred PTFE resins and within preferred stretch rate ranges, and more preferably Temperature ranges on.

Daher werden die meisten der Produkt erhalten, wenn die Expansion (Dehnung) bei hohen Temperaturen, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 35 bis 327 °C, durchgeführt wird.Therefore most of the product will get if the expansion (stretching) at high temperatures, preferably within the range of 35 to 327 ° C, carried out becomes.

Außerdem wurde gefunden, dass einige Harze viel besser geeignet sind für das Expansionsverfahren (Dehnungsverfahren) als andere, da sie über einen breiteren Verstreckungsraten- und Temperatur-Bereich verarbeitet werden können. Die primäre Vorbedingung für ein geeignetes Harz ist ein sehr hoher Grad der Kristallinität, vorzugsweise in dem Bereich von 98 % oder darüber.It was also found that some resins are much better suited for the expansion process (stretching method) than others, as they over a wider range of rates and temperature processed can be. The primary Precondition for a suitable resin is a very high degree of crystallinity, preferably in the range of 98% or above.

Die poröse Mikrostruktur des expandierten Materials wird beeinflusst durch die Temperatur und die Rate, mit der es expandiert wird. Die Struktur besteht aus Knoten, die durch sehr kleine Fibrillen miteinander verbunden sind. Im Falle einer uniaxialen Expansion werden die Knoten länglich, wobei die längere Achse eines Knotens senkrecht zur Expansionsrichtung ausgerichtet ist. Die Fasern, welche die Knoten miteinander verbinden, sind parallel zur Expansionsrichtung ausgerichtet. Die Größe der Knoten kann variieren in Abhängigkeit von den Bedingungen, die bei der Expansion angewendet werden. Produkte, die bei hohen Temperaturen und hohen Expansionsraten expandiert worden sind, weisen eine homogenere Struktur auf, d.h. sie weisen kleinere und dichter beieinander liegende Knoten auf und diese Knoten sind mit einer größeren Anzahl von Fibrillen miteinander verbunden. Es wurde auch gefunden, dass diese Produkte eine viel höhere Festigkeit aufweisen. Der Expansionsprozess führt zu einem enormen Anstieg der Zugfestigkeit der PTFE-Fasern und zu einem Anstieg der Porosität.The porous Microstructure of the expanded material is influenced by the temperature and the rate at which it expands. The structure consists of knots that pass through very small fibrils are connected. In case of a uniaxial expansion, the nodes become elongated, the longer one Axis of a node aligned perpendicular to the direction of expansion is. The fibers connecting the nodes are parallel aligned to the direction of expansion. The size of the nodes can vary dependent on from the conditions used in the expansion. Products, which expands at high temperatures and high expansion rates have a more homogeneous structure, i. they have smaller ones and knots closer together and these knots are with a larger number connected by fibrils. It was also found that these products a much higher Have strength. The expansion process leads to a huge increase the tensile strength of the PTFE fibers and an increase in porosity.

Wenn die expandierten Produkte auf eine Temperatur oberhalb des niedrigsten Kristall-Schmelzpunktes von PTFE erhitzt werden, beginnen Störungen in der geometrischen Ordnung der Kristallite aufzutreten und die Kristallinität nimmt ab, wodurch der Gehalt des Polymers an amorphem Material, in der Regel bis zu 10 % oder mehr, zunimmt. Diese amorphen Regionen innerhalb der kristallinen Struktur scheinen die Gleitfähigkeit entlang der Kristallachse des Kristallits stark zu hemmen und Fibrillen und Kristallite zu blockieren (zu verschränken), sodass sie unter Spannung gegen Gleiten (Verschiebung) beständig sind. Daher kann die Wärmebehandlung als ein amorphes Blockierungsverfahren angesehen werden. Ein wichtiger Aspekt der amorphen Blockierung besteht darin, dass eine Zunahme des Gehaltes an amorphem Material auftritt, unabhängig von der Kristallinität des Harzes am Beginn. Wenn das Material auf eine Temperatur über 327 °C erhitzt wird, tritt ein überraschender Anstieg der Festigkeit auf.If the expanded products to a temperature above the lowest Crystal melting point of PTFE are heated, start disturbances in the geometric order of crystallites occurs and the crystallinity decreases whereby the content of the amorphous material polymer in the Usually up to 10% or more, increases. These amorphous regions within The crystalline structure seems to be slippery along the crystal axis Strongly inhibit the crystallite and fibrils and crystallites too block (to interlock), so that they are resistant to sliding (displacement) under tension. Therefore, the heat treatment be regarded as an amorphous blocking process. An important Aspect of amorphous blocking is that an increase the content of amorphous material occurs, regardless of of crystallinity of the resin at the beginning. When the material is heated to a temperature above 327 ° C becomes, a surprise occurs Increase in strength.

Der Anstieg der Festigkeit der Polymermatrix ist abhängig von der Festigkeit des extrudierten Materials vor der Expansion, dem Grad der Kristallinität des Polymers, der Rate und Temperatur, bei der die Expansion durchgeführt wird, und der amorphen Blockierung (Verschränkung). Wenn alle diese Faktoren ausgenutzt werden, um die Festigkeit des Materials zu maximieren, werden Zugfestigkeiten von 703 kg/cm² (10 000 psi) und darüber erhalten bei einer Porosität von 90 % oder höher. Im Gegensatz dazu beträgt die maximale Zugfestigkeit von konventionellem extrudiertem oder geformtem PTFE nach dem Sintern im Allgemeinen etwa 211 kg/cm² (3000 psi), und bei einem konventionellen extrudierten und kalandrierten PTFE-Band, das zentriert worden ist, beträgt das Maximum etwa 359 kg/cm² (5100 psi).The increase in the strength of the polymer matrix is dependent on the strength of the extruded material prior to expansion, the degree of crystallinity of the polymer, the rate and temperature at which the expansion is performed, and the amorphous blockage (entanglement). When all these factors are exploited to maximize the strength of the material, tensile strengths of 703 kg / cm ² (10,000 psi) and above are obtained with a porosity of 90% or higher. In contrast, the maximum tensile strength of conventional extruded or molded PTFE after sintering is generally about 211 kg / cm ² (3000 psi), and for a conventional extruded and calendered PTFE tape that has been centered, the maximum is about 359 kg / cm ² (5100 psi).

Nach dem Stand der Technik wird Zahnseide, wie z.B. in den US-Patenten Nr. 3 830 246, 3 897 795, 4 215 478 und 4 033 365 beschrieben, aus einem synthetischen oder natürlichen Material hergestellt. PTFE wird darin nicht genannt.To In the prior art flossing, such as e.g. in the US patents No. 3,830,246, 3,897,795, 4,215,478 and 4,033,365 a synthetic or natural Material produced. PTFE is not mentioned therein.

Diese Patente zeigen, dass die Behandlung mit Zahnseide ein extrem wichtiger Vorgang für die richtige Zahnhygiene ist. Die unzureichende Akzeptanz durch den Verbraucher trotz der häufig wiederholten Anweisungen durch Zahnärzte, Zahnseide zu benutzen, rührt möglicherweise von dem Umstand her, dass die Zahnseiden des Standes der Technik häufig ein Zahnfleischbluten hervorrufen und im Allgemeinen unangenehm oder schwierig in ihrem Gebrauch sind. Diese Bedingungen resultieren möglicherweise in erster Linie aus dem relativ hohen Reibungskoeffizienten (COF) dieser Zahnseiden.These Patents show that flossing is extremely important Process for the right dental hygiene is. The inadequate acceptance by the consumer despite the frequent repeated instructions by dentists to use floss may be stirring by the fact that the dental floss of the prior art often cause bleeding gums and generally unpleasant or difficult to use. These conditions result possibly primarily from the relatively high coefficient of friction (COF) of these dental flosses.

Da die Zahnseiden des Standes der Technik derart hohe Reibungskoeffizienten aufweisen, müssen die Verbraucher somit eine beträchtliche Kraft aufwenden, um sie zwischen den Zähnen oder so genannten "Kontaktpunkten" hindurchzuziehen. Unglücklicherweise weiß der Verbraucher nicht, wann die Zahnseide tatsächlich zwischen den Kontaktpunkten hindurchgleitet. Wenn dies plötzlich auftritt, hat der Verbraucher nicht genügend Zeit, um die von ihm angewendete hohe Kraft zu verringern. Dies scheint zu bewirken, dass die Zahnseiden in das Zahnfleisch hineingezogen werden, Schnitte hervorrufen, die manchmal stark bluten. Daher haben viele der derzeit auf dem Markt befindlichen Zahnseiden eine begrenzte Akzeptanz durch den Verbraucher gefunden. Der Mangel an Akzeptanz durch den Verbraucher bei einzelnen Zahnseiden auf dem Markt ist teilweise auf die Eigenschaft der Zahnseide zurückzuführen, eine Zahnfleischblutung hervorzurufen. Außerdem wird die Zahnseide im Allgemeinen als schwierig und unangenehm in der Handhabung angesehen. Die Unzufriedenheit des Verbrauchers mit einigen Zahnseiden wird durch den verhältnismäßig hohen Reibungskoeffizienten hervorgerufen.There the flosses of the prior art such high friction coefficients must have the Consumers thus a considerable Apply force to pull it between the teeth or so-called "contact points". Unfortunately he knows Consumers do not know when the floss actually gets between the contact points slide through. If this happens suddenly occurs, the consumer does not have enough time to apply the applied by him to reduce high power. This seems to cause the flossing be pulled into the gum, causing cuts that sometimes bleed heavily. Therefore, many of the currently on the market dental flosses have limited consumer acceptance found. Lack of consumer acceptance of individual Flossing in the market is partly due to the property of flossing attributed to one Cause bleeding gums. In addition, the floss is in the Generally considered difficult and unpleasant to handle. The dissatisfaction of the consumer with some flossing becomes by the relatively high Friction coefficient caused.

Um dieses Problem zu lösen, wurde von verschiedenen Quellen ein neuer Typ einer Zahnseide, hergestellt aus PTFE, verfügbar gemacht. Dieser Typ von Zahnseide weist bestimmte vorteilhafte Eigenschaften auf, wie z.B. eine hohe Gleitfähigkeit und eine niedrigere Durchscheuerungsrate als die konventionellen Zahnseiden. In einigen Patenten werden solche Produkte angestrebt, beispielsweise in den US-Patenten Nr. 5 033 488 und 5 209 251 (beide Curtis et al.) und in dem US-Patent Nr. 5 220 932 (Blass).Around to solve this problem, From different sources, a new type of dental floss was produced made of PTFE, available made. This type of dental floss has certain advantageous properties, such as. a high lubricity and a lower burn-through rate than the conventional one Flosses. Some patents seek such products for example, in the US patents Nos. 5,033,488 and 5,209,251 (both Curtis et al.) And U.S. Patent No. 5 220 932 (pale).

In den Curtis-Patenten (US-Patenten Nr. 5 033 488 und 5 209 251) ist die Verwendung von hochfestem expandiertem PTFE beschrieben, das mit einem Material beschichtet ist, um den PTFE-Reibungskoeffizienten für die Verwendung als Zahnseide zu erhöhen.In Curtis patents (U.S. Patent Nos. 5,033,488 and 5,209,251) described the use of high strength expanded PTFE, the coated with a material to the PTFE friction coefficient for use to increase as dental floss.

In dem Blass-Patent (US-Patent Nr. 5 220 932) ist die Verwendung eines uniaxial verstreckten nicht-porösen PTFE mit einer verhältnismäßig niedrigen Zugfestigkeit beschrieben, die mit Wachs beschichtet ist, um den PTFE-Reibungskoeffizienten zu erhöhen für die Verwendung als Zahnseide.In the Blass patent (US Patent No. 5,220,932) is the use of a uniaxially stretched non-porous PTFE with a relatively low Tensile strength, which is coated with wax to the To increase PTFE friction coefficients for use as dental floss.

Expandiertes PTFE hat einen eher niedrigen Reibungskoeffizienten (von unter 0,08), verglichen mit einem Reibungskoeffizienten von etwa 0,2 bei den handelsüblichen Zahnseiden des Standes der Technik. Die Erfinder haben in dem US-Patent Nr. 5 033 488 gezeigt, dass mikrokristallines Wachs (MCW) an expandiertem PTFE haftet und überraschenderweise einen Reibungskoeffizienten ergibt, der ausreichend hoch ist, um es dem Verbraucher zu ermöglichen, die Zahnseide und Bänder sicher zu ergreifen, der jedoch nicht so hoch ist wie bei dem Stand der Technik. Dieser Reibungskoeffizient liegt zwischen dem sehr niedrigen Reibungskoeffizienten von expandiertem PTFE (unter 0,08) und dem Reibungskoeffizienten der im Handel erhältlichen Zahnseiden von beispielsweise etwa 0,08 und 0,15.expanded PTFE has a rather low coefficient of friction (less than 0.08), compared with a coefficient of friction of about 0.2 in the commercial Dental floss of the prior art. The inventors have in the US patent No. 5,033,488 showed that microcrystalline wax (MCW) on expanded PTFE liable and surprisingly gives a coefficient of friction which is sufficiently high to to enable the consumer the floss and ribbons safe, but not as high as the stand of the technique. This coefficient of friction is between the very low coefficient of friction of expanded PTFE (below 0.08) and the coefficient of friction of commercially available dental flosses, for example about 0.08 and 0.15.

In anderen Patenten, beispielsweise in den US-Patenten Nr. 5 657 779 und 5 806 539, ist ein Verfahren zur Herstellung von PTFE-Zahnseide beschrieben, das umfasst das Führen eines ungesinterten PTFE-Bandes über eine erhitzte Oberfläche im Gleitkontakt damit, während an das Band eine Spannung angelegt wird, wobei die Temperatur der erhitzten Oberfläche, die Transportgeschwindigkeit des Bandes und die angelegte Spannung so sind, dass das PTFE-Band, wenn seine Temperatur durch den Kontakt mit der erhitzten Oberfläche ansteigt, in Längsrichtung verstreckt wird. Die dabei gebildete Zahnseide umfasst ein PTFE-Band, das einander gegenüberliegende Oberflächen aufweist, an denen die jeweiligen physikalischen Zustände des PTFE-Materials verschieden sind, wobei der Reibungskoeffizient einer dieser Unterschiede ist. Die einander gegenüberliegenden Oberflächen dieser Zahnseide weisen unterschiedliche Sinterungsgrade auf.In other patents, for example, in U.S. Patent Nos. 5,657,779 and 5,806,539, is a process for making PTFE floss described, which includes guiding a unsintered PTFE tape over a heated surface in sliding contact with it while a voltage is applied to the band, the temperature of the heated surface, the transport speed of the belt and the applied voltage So are the PTFE tape when its temperature is through the contact with the heated surface rises, in the longitudinal direction is stretched. The dental floss formed comprises a PTFE tape, the opposite one another surfaces in which the respective physical states of the PTFE material are different, the coefficient of friction of a this difference is. The opposite surfaces of this Dental flosses have different degrees of sintering.

In dem US-Patent Nr. 5 698 300 (Lenzing) ist ein Film beschrieben, der aus zwei oder mehr PTFE-Schichten besteht, die sich in Bezug auf ihre Schrumpfungseigenschaften voneinander unterscheiden, wodurch eine Bikomponentenfaser erhalten wird, die durch Erhitzen auf eine Temperatur von über 200 °C in Stapelfaserkräusel umgewandelt werden kann. Dieses US-Patent bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung eines Bikomponentenfilms aus zwei Typen von PTFE. Der resultierende Film schrumpft in unterschiedlichem Ausmaß unter dem Einfluss der Wärme und unterscheidet sich in Bezug auf seine Heißluft-Schrumpfung um mindestens 1 %. Jeder PTFE-Typ wird in einem Zylinder geformt und eine Hälfte wird mit der anderen Hälfte aus dem anderen PTFE-Typ vereinigt und dann extrudiert, kalandriert, getrocknet, gesintert und zu Stapelfasern geschnitten.In U.S. Patent No. 5,698,300 (Lenzing) describes a film which consists of two or more PTFE layers which are related to each other on their shrinkage properties differ from each other, thereby a bicomponent fiber is obtained by heating to a Temperature of over 200 ° C converted into staple fiber crimp can be. This US patent further relates to a method of manufacture a bicomponent film of two types of PTFE. The resulting Film shrinks to varying degrees under the influence of heat and differs at least in terms of its hot air shrinkage 1 %. Each type of PTFE is molded in a cylinder and one half becomes with the other half from the other PTFE type and then extruded, calendered, dried, sintered and cut into staple fibers.

In dem US-Patent Nr. 5 804 290 (Lenzing) ist eine Zahnseide beschrieben, die PTFE und einen Schlämmkreide-Füllstoff enthält und das Zahnfleisch besser schont als die Zahnseide gemäß Stand der Technik. Durch Einstellung der Menge an weiß färben-Schlämmkreide kann die Reibungskinetik der Zahnseide modifiziert werden. Versuche haben gezeigt, dass eine Zahnseide, die 0,1 bis 15 Gew.-% Schlämmkreide enthält, besonders gut geeignet ist.In U.S. Patent No. 5,804,290 (Lenzing) describes flossing, the PTFE and a whiting filler contains and the gums are better than the dental floss of the technique. By adjusting the amount of whitening whiting cream the friction kinetics of the dental floss can be modified. tries have shown that a dental floss containing 0.1 to 15 wt .-% whiting contains, especially is well suited.

In dem US-Patent Nr. 6 220 256 ist ebenfalls eine Zahnseide beschrieben, die aus PTFE und einem Füllstoff hergestellt ist, wobei dieser Füllstoff abgerauchtes Siliciumdioxid ist. Die Zahnseide kann eine Vielzahl von PTFE-Schichten aufweisen, wobei mindestens eine der Schichten darin angeordnetes abgerauchtes Siliciumdioxid enthält. Vorzugsweise weist das Filament eine innere Schicht und zwei äußere Schichten auf, wobei das abgerauchte Siliciumdioxid in mindestens einer der beiden äußeren Schichten angeordnet ist. Die Schichten werden getrennt hergestellt und dann aufeinanderlaminiert durch Anwendung irgendeines konventionellen Laminierungsverfahrens, beispielsweise durch gemeinsames Kalandrieren unter Verwendung von sich drehenden Walzen. Die nach diesem Dokument erhaltene Zahnseide weist eine erhöhte Oberflächenreibung auf.In US Pat. No. 6,220,256 also describes a dental floss, made of PTFE and a filler is made, this filler fumed silica is. The floss can be a variety of PTFE layers, wherein at least one of the layers therein contains disposed fumed silica. Preferably, this has Filament an inner layer and two outer layers, wherein the fumed silica in at least one of the two outer layers is arranged. The layers are made separately and then laminated together by using any conventional one Lamination process, for example by joint calendering using rotating rollers. The after this document obtained floss has an increased surface friction.

Im Hinblick auf die vorstehenden Ausführungen besteht ein Ziel der vorliegenden Erfindung darin, eine expandierte zweifarbige Bikomponenten-PTFE-Zahnseide zur Verfügung zu stellen, bei der jede Seite unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweist.in the In view of the above, there is an objective of This invention is an expanded bicomponent bi-component PTFE floss to disposal to put, with each side different coefficients of friction having.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Zahnseide zur Verfügung zu stellen, die es den Verbrauchern erlaubt, die Seite auszuwählen, die sie verwenden wollen.One Another object of the present invention is flossing to disposal that allows consumers to select the page that they want they want to use.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Zahnseide mit Seiten unterschiedlicher Farbe bereitzustellen, welche die Identifizierung der Seite ermöglicht, die gleitfähiger oder weniger gleitfähig ist.One Another object of the present invention is flossing with pages of different color providing the identification the page allows the more lubricious or less lubricious is.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Filament mit Seiten bereitzustellen, die unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen für andere Verwendungszwecke als für die Zahnseide.One Another object of the present invention is to provide a filament to provide pages that have different coefficients of friction have for other uses than for the floss.

Daher werden erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines PTFE-Filaments des Typs, das Extrusions- und sich daran anschließende Verstreckungs-, Erhitzungs- und Schneide-Stufen umfasst, sowie ein erfindungsgemäßes PTFE-Filament, das nach diesem Verfahren erhalten wird, bereitgestellt.Therefore become a method according to the invention for producing a PTFE filament of the type comprising the extrusion and adjoining it Drawing, heating and cutting stages includes, as well as Inventive PTFE filament according to obtained by this method.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die folgenden Stufen vor Durchführung der Extrusionsstufe:
die Bereitstellung eines Behälters, der vorzugsweise besteht aus einem Zylinder und einer Vorform-Vorrichtung, die starre Seitenwände aufweist;
die Anordnung einer ersten Mischung, die PTFE und einen Füllstoff enthält, und einer zweiten Mischung, die PTFE enthält, im Innern des Behälters, Seite an Seite liegend und ausgerichtet auf die Seitenwände; und
das Zusammenpressen der ersten Mischung und der zweiten Mischung in einer Richtung parallel zu den Seitenwänden zur Bildung eines Billets, in dem die erste Mischung und die zweite Mischung unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen.The process according to the invention comprises the following stages before carrying out the extrusion stage:
the provision of a container, which preferably consists of a cylinder and a preform device having rigid side walls;
arranging a first mixture containing PTFE and a filler and a second mixture containing PTFE inside the container, side by side and aligned with the side walls; and
compressing the first mixture and the second mixture in a direction parallel to the side walls to form a billet in which the first mixture and the second mixture have different coefficients of friction.

Nach diesen Stufen wird das Billet, das die este Mischung und zweite Mischung enthält, extrudiert zur Bildung eines Stranges, der anschließend verstreckt, erhitzt, ge walzt und geschnitten wird durch Anwendung bekannter Verfahren des Standes der Technik zur Bildung des erfindungsgemäßen PTFE-Filaments.To These stages will be the billet, the first mix and second Contains mixture, extruded to form a strand which is subsequently stretched, heated, ge rolled and cut by application known Prior art method for forming the PTFE filament of the present invention.

Der Füllstoff hat die Aufgabe, jeder Seite des PTFE-Filaments einen unterschiedlichen Reibungskoeffizienten zu verleihen. Daher liegt der Reibungskoeffizient auf der Seite mit dem Füllstoff vorzugsweise in dem Bereich von 0,08 bis 0,20 und auf der Seite ohne den Füllstoff bei weniger als 0,08. Der Füllstoff kann aus Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Glimmer und/oder Calciumcarbonat, neben anderen Komponenten, bestehen.Of the filler The task of each side of the PTFE filament has a different To give friction coefficients. Therefore, the friction coefficient is on the side with the filler preferably in the range of 0.08 to 0.20 and on the side without the filler at less than 0.08. The filler may be silica, alumina, mica and / or calcium carbonate, in addition to other components exist.

Obgleich bei einer bevorzugten Ausführungsform die zweite Mischung einen solchen Füllstoff nicht enthält, kann bei anderen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung die erste Mischung einen ersten Füllstoff enthalten und die zweite Mischung kann einen zweiten Füllstoff enthalten, vorausgesetzt, dass das gebildete Billet die erste Mischung und die zweite Mischung mit unterschiedlichen Reibungskoeffizienten umfasst.Although in a preferred embodiment the second mixture does not contain such a filler can in other embodiments In the present invention, the first mixture is a first filler included and the second mixture may contain a second filler included, provided that the billet formed the first mixture and the second mixture with different coefficients of friction includes.

Außerdem können, anders als bei dem Stand der Technik, die erste Mischung und die zweite Mischung auch die gleichen Schrumpfungseigenschaften aufweisen, da die oben genannte Differenz in Bezug auf den Reibungskoeffizienten zwischen den Mischungen durch den Füllstoff erzielt wird.In addition, differently as in the prior art, the first mixture and the second Mixture also have the same shrinkage properties, since the above difference in terms of the coefficient of friction between the blends is achieved by the filler.

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können unterschiedliche Pigmente aus organischen und anorganischen Materialien den Mischungen zugemischt werden, sodass jede Mischung eine andere Farbe aufweisen kann.at an embodiment the method according to the invention can different pigments from organic and inorganic materials mixed with the mixtures so that each mixture is a different one Color may have.

Bei der oben genannten oder irgendeiner anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Stufe der Anordnung außerdem eine Stufe der Einführung einer Sperrschicht (Trennschicht), vorzugsweise einer Platte, in den Behälter umfassen, um diesen in zwei Abschnitte zu unterteilen. Während bei einer bevorzugten Ausführungsform diese Sperrschicht eine Platte ist, kann bei anderen Ausführungsformen eine andere Sperrschicht verwendet werden, ohne dass dadurch der Bereich der vorliegenden Erfindung beeinflusst wird. Dann werden die erste Mischung und die zweite Mischung jeweils in diese beiden Abschnitte des Behälters eingeführt. Danach wird diese Sperrschicht (Trennschicht) entfernt, sodass ein Teil der ersten Mischung mit einem Teil der zweiten Mischung in Kontakt kommen kann und diese Seite an Seite angeordnet und auf die Seitenwände des Behälters ausgerichtet sind.at the above or any other embodiment of the present invention Invention, the stage of the arrangement can also be a stage of introduction of a Barrier layer (separating layer), preferably a plate, into the container, to divide this into two sections. While at a preferred embodiment This barrier layer is a plate, in other embodiments another barrier layer can be used without thereby affecting the Area of the present invention is affected. Then be the first mixture and the second mixture in each of these two Introduced sections of the container. After that This barrier layer (separating layer) is removed, so that a part the first mixture with a portion of the second mixture in contact can come and arranged side by side and on the side walls of the container are aligned.

Das erhaltene PTFE-Filament umfasst eine Seite mit einem Füllstoff und eine andere Seite ohne einen Füllstoff, sodass diese Seiten unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen, wobei vorzugsweise die Seite mit Füllstoff einen höheren Reibungskoeffizienten hat als die andere Seite. Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist das Filament außerdem auf jeder Seite eine andere Farbe auf.The obtained PTFE filament comprises a side with a filler and another page without a filler, so these pages have different coefficients of friction, preferably the side with filler a higher one Coefficient of friction has as the other side. In a preferred embodiment has the filament as well a different color on each side.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenShort description the drawings

1 zeigt eine perspektivische Ansicht einer Platte, die in einen Zylinder einer Vorform-Vorrichtung gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird; 1 shows a perspective view of a plate which is inserted into a cylinder of a preform device according to the preferred embodiment of the present invention;

2 zeigt eine perspektivische Ansicht des Zylinders, der die Platte gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform enthält; 2 shows a perspective view of the cylinder, the plate according to the in 1 illustrated embodiment includes;

3 zeigt eine perspektivische Ansicht des Zylinders, der die Platte und die Mischungen A und B gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform enthält; 3 shows a perspective view of the cylinder, the plate and the mixtures A and B according to the in 1 illustrated embodiment includes;

4 zeigt eine perspektivische Ansicht der Platte, die aus dem Zylinder gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform entfernt worden ist; 4 shows a perspective view of the plate, which consists of the cylinder according to the in 1 has been removed embodiment shown;

5 zeigt eine perspektivische Ansicht eines nach dem Zusammenpressen der Mischungen A und B in dem Zylinder gebildeten Billets gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform; 5 shows a perspective view of a billets formed after the compression of the mixtures A and B in the cylinder according to the 1 illustrated embodiment;

6 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Stranges, der gebildet worden ist, nachdem das Billet gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform extrudiert worden ist; und 6 shows a perspective view of a strand that has been formed after the billet according to the in 1 has been extruded embodiment shown; and

7 zeigt eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen PTFE-Filaments gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform. 7 shows a perspective view of a PTFE filament according to the invention according to the in 1 illustrated embodiment.

Detaillierte Beschreibung der Erfindungdetailed Description of the invention

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf Tests und Beispiele näher beschrieben.The Invention will be described below with reference to tests and examples described in more detail.

Stufen des Verfahrens:Steps of the procedure:

(a) Mischen/Pastenbildung - Extrusion/Bandbildung(a) mixing / pasting - Extrusion / Banding

Zwei Mischungen A und B werden auf die folgende Weise hergestellt:

A) Ein feines PTFE-Harzpulver wird mit Siliciumdioxid- oder Aluminiumoxid-Füllstoff vorgemischt und dann wird ein flüssiges Gleitmittel zugegeben, bis ein homogenes Gemisch (ein Compound) gebildet worden ist.
B) Ein feines PTFE-Harzpulver wird mit einem flüssigen Gleitmittel gemischt, bis ein homogenes Gemisch (ein Compound) gebildet worden ist. Die erste und die zweite Mischung haben vorzugsweise die gleichen Schrumpfungseigenschaften und außerdem wird einer oder beiden Mischungen ein Pigment zugesetzt zur Identifizierung der Zusammensetzungen.

Two mixtures A and B are prepared in the following manner:

A) A fine PTFE resin powder is premixed with silica or alumina filler and then a liquid lubricant is added until a homogeneous mixture (compound) has been formed.
B) A fine PTFE resin powder is mixed with a liquid lubricant until a homogeneous mixture (a compound) has been formed. The first and second blends preferably have the same shrinkage properties and, in addition, a pigment is added to one or both blends to identify the compositions.

Das in diesen Mischungen verwendete Gleitmittelvolumen sollte ausreichend sein, um die Primärteilchen des PTFE-Harzes gleifähig zu machen, um so die Möglichkeit der Scherung der Teilchen vor dem Extrudieren zu minimieren. Der Mengenanteil liegt in dem Bereich von 17 bis 29 %. In den Mischungen kann die Füllstoffmenge variieren von 0 bis 25 % und die Pigmentmenge liegt in dem Bereich von 0 bis 10 %. Diese Mischungen werden vorzugsweise 20 bis 30 min lang verarbeitet.The Lubricant volume used in these mixtures should be sufficient be to the primary particles the PTFE resin smooth to do so the way to minimize the shearing of the particles before extrusion. Of the Quantity is in the range of 17 to 29%. In the mixtures can the amount of filler vary from 0 to 25% and the amount of pigment is in the range from 0 to 10%. These mixtures are preferably 20 to 30 min long processed.

Neben Siliciumdioxid und Aluminiumoxid können auch andere Arten von Füllstoff in dem Gemisch (Compound) verwendet werden und die Pigmente können organisch oder anorganisch sein.Next Silica and alumina can also be other types of filler can be used in the mixture (compound) and the pigments can be organic or inorganic.

Wie in den 1 bis 5 dargestellt, wird ein Zylinder einer Vorform-Vorrichtung 1 entlang seiner Länge vorher axial aufgeteilt in zwei Hälften mittels einer Platte 2 oder einem Streifen (Band) und dann wird die Mischung A in eine Hälfte und die Mischung B in die andere Hälfte eingeführt. Nach dem Beschicken des Zylinders mit den verschiedenen Gemischen (Compounds) wird die Platte 2, welche den Zylinder in zwei gleiche Teile unterteilt, herausgenommen und das Material wird vorgeformt. Als Folge davon wird ein zweifarbiges Bikomponenten-Billet 5 gebildet, wobei eine Hälfte die Mischung A umfasst und die andere Hälfte die Mischung B umfasst, und außerdem tritt eine ausgezeichnete Haftung an der Grenzfläche zwischen den Mischungen auf.As in the 1 to 5 1, a cylinder becomes a preform device 1 along its length previously divided axially into two halves by means of a plate 2 or a strip (band) and then the mixture A is introduced in one half and the mixture B in the other half. After loading the cylinder with the various mixtures (compounds) becomes the plate 2 , which divides the cylinder into two equal parts, taken out and the material is preformed. As a result, a two-color bicomponent billet is added 5 with one half comprising mixture A and the other half comprising mixture B, and in addition, excellent adhesion occurs at the interface between the mixtures.

Nach diesen Stufen wird das Billet 5, welches die Mischungen A und B aufweist, zu einem Strang 6 extrudiert, wie in der 6 darstellt, der anschließend ausgewalzt, verstreckt, erhitzt und geschnitten wird durch Anwendung bekannter Verfahren zur Bildung des erfindungsgemäßen PTFE-Filaments (7) auf die nachfolgend beschriebene Weise.After these stages becomes the billet 5 comprising mixtures A and B into a strand 6 extruded, as in the 6 which is subsequently rolled, drawn, heated and cut using known methods of forming the PTFE filament of the invention ( 7 ) in the manner described below.

In dem Extrusionsverfahren kann ein Reduktionsverhältnis von etwa 10 : 1 bis 1000 1 angewendet werden (d.h. Reduktionsverhältnis = Querschnittsfläche des Extrusionszylinders dividiert durch Querschnittsfläche der Extrusionsdüse). Für die meisten Anwendungen ist ein Reduktionsverhältnis von 25 : 1 bis 200 : 1 bevorzugt.In The extrusion process may have a reduction ratio of about 10: 1 to 1000 1 (i.e., reduction ratio = cross-sectional area of the Extrusion cylinder divided by the cross-sectional area of the Extrusion die). For the Most applications have a reduction ratio of 25: 1 to 200: 1 preferred.

Der Strang wird in der nächsten Stufe durch Kalanderwalzen gepresst, um ein Band mit einer Dicke in dem Bereich von 50 bis 1000 μm zu bilden. Bei diesem Verfahren sollte vorsichtig darauf geachtet werden, dass der Strang zwischen den Walzen in der Weise durchläuft, dass die imaginäre Trennungslinie zwischen den beiden Materialhälften parallel zu dem Walzenspalt verläuft. Dann wird ein zweifarbiges Bikom ponenten-Band hergestellt, bei dem eine Seite aus PTFE und Füllstoff besteht und die andere Seite aus reinem PTFE besteht. Diese Seiten können unterschiedliche Farben haben. Das beim Kalandrieren erhaltene Band, das auf einer Seite eine Farbe und auf der anderen Seite eine andere Farbe hat, wird durch einen Trocknungsofen hindurchgeführt, um das flüssige Gleitmittel zu entfernen. Die Trocknungstemperatur liegt in dem Bereich von 100 bis 300 °C.Of the Strand will be in the next Step pressed by calender rolls to a strip with a thickness in the range of 50 to 1000 μm to build. Care should be taken with this procedure be that the strand passes through between the rollers in such a way that the imaginary Dividing line between the two halves of material parallel to the nip runs. Then a bicolor Bikom component band is produced in which one side of PTFE and filler and the other side is made of pure PTFE. These pages can have different colors. The ribbon obtained in calendering, that on one side a color and on the other side another Color is passed through a drying oven to the liquid Remove lubricant. The drying temperature is in the Range from 100 to 300 ° C.

(b) Verstreckung und Wärmebehandlung(b) drawing and heat treatment

Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass ein solches Verbundmaterial-Band (Composit-Band) expandiert werden kann durch Verstrecken in mindestens einer Richtung auf etwa das 1,1- bis 100-fache seiner ursprünglichen Länge (wobei eine Verstreckung auf etwa das 2- bis 50-fache bevorzugt ist). Das Verstrecken wird durchgeführt, indem man das trockene Composit-Band durch Spannungswalzen zwischen den zwei Einheiten von Ziehwalzen hindurchführt, die mit einem Verstreckungsverhältnis – d.h. einem Verhältnis zwischen der Eintrittsgeschwindigkeit und der Austrittsgeschwindigkeit – von 1,1 bis 100 und bei einer Verstreckungstemperatur in dem Bereich von 150 bis 300 °C arbeiten. Das expandierte PTFE-Composit-Band kann gegebenenfalls in Längsrichtung weiter expandiert werden, wenn dies erwünscht ist. Das Heizelement in dem Expansionsverfahren kann ein Ofen, ein Heißluftstrom, Wasserdampf oder eine Heizeinrichtung mit einer Flüssigkeit mit einem hohen Siedepunkt, eine erhitzte Platte oder ein erhitzter Zylinder sein.According to the invention, it has been found that such a composite band can be expanded by stretching in at least one direction to about 1.1 to 100 times its original length (with a stretching of about 2 to 50 times). is preferred). The stretching is carried out by passing the dry composite tape through tensioning rollers between the two units of drawing rolls, which are at a draw ratio - ie a ratio between the inlet velocity and the outlet velocity - from 1.1 to 100 and at a drawing temperature in the range of 150 to 300 ° C work. The expanded PTFE composite tape may optionally be further expanded longitudinally, if desired. The heating element in the expansion process may be an oven, a hot air stream, steam or a heater having a high boiling point liquid, a heated plate or a heated cylinder.

Nach dem Verstrecken wird das Composit-Band auf eine Aufwickeleinrichtung aufgewickelt.To the composite tape is stretched on a take-up device wound.

Das Band kann zu Filamenten geformt werden durch Schlitzen des expandierten Composit-Bandes auf eine vorgegebene Breite (zwischen 0,5 und 10 mm), durch Einführen desselben in die Schneideeinheit, wodurch die einzelnen PTFE-Filamente zugeschnitten und voneinander getrennt werden.The Tape can be formed into filaments by slitting the expanded one Composite tape to a given width (between 0.5 and 10 mm), by insertion the same in the cutting unit, whereby the individual PTFE filaments tailored and separated from each other.

Nach dem Schneiden können die expandierten Composit-PTFE-Filamente, deren eine Seite aus PTFE und Füllstoff besteht (und eine Farbe hat) und deren andere Seite aus reinem PTFE besteht (und eine andere Farbe hat), dann weiter verstreckt werden. Das Composit-Filament wird erneut mit einem Verstreckungsverhältnis in dem Bereich von 1,1 bis 20 (vorzugsweise von 1,2 bis 8,0) bei einer hohen Temperatur (zwischen 300 und 450 °C) verstreckt, um die Faser einer amorphen Blockierungsstufe zu unterziehen. Die verstreckten Filamente werden in der Auffwickeleinheit einzeln aufgewickelt.To can cut the expanded composite PTFE filaments, one side of PTFE and filler consists (and has a color) and the other side of pure PTFE exists (and has a different color), then be stretched further. The composite filament is re-drawn at a draw ratio in the range of 1.1 to 20 (preferably 1.2 to 8.0) in one high temperature (between 300 and 450 ° C) stretched to the fiber to undergo an amorphous blocking step. The stretched ones Filaments are wound individually in the take-up unit.

Das bei Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens erhaltene expandierte PTFE-Filament ist in der 7 mit der Bezugsziffer 7 dargestellt und weist zwei Seiten mit unterschiedlichen Eigenschaften, hauptsächlich in Bezug auf ihren Reibungskoeffizienten auf, der unter Anwendung des nachstehend beschrieben Verfahrens bestimmt wird. Auf der Seite A enthält das Filament PTFE und einen Füllstoff (mit einer Farbe) und auf der Seite B enthält es reines PTFE (mit einer anderen Farbe).The expanded PTFE filament obtained by carrying out the above-described process is disclosed in U.S.P. 7 with the reference number 7 and has two sides with different properties, mainly with respect to their coefficient of friction, which is determined using the method described below. On side A the filament contains PTFE and one filler (one color) and on side B it contains pure PTFE (of a different color).

Die Endcharakteristika der Zahnseide umfassen: eine Breite von etwa 0,5 bis 3,0 mm; eine Dicke von etwa 20 bis 400 μm; ein Gewichts/Längen-Verhältnis von etwa 400 bis 2000 dtex; eine Dichte von etwa 0,7 bis 2,2 g/cm³; eine Zugfestigkeit in dem Bereich von 100 bis 1100 MPa und eine Zähigkeit in dem Bereich von 2,0 bis 6,0 cN/dtex. Die Reibungskoeffizienten auf beiden Seiten sind verschieden und liegen auf der Seite mit dem Füllstoff in dem Bereich von 0,08 bis 0,20 und auf der Seite ohne den Füllstoff bei weniger als 0,08.The end characteristics of the dental floss include: a width of about 0.5 to 3.0 mm; a thickness of about 20 to 400 microns; a weight to length ratio of about 400 to 2000 dtex; a density of about 0.7 to 2.2 g / cm ³ ; a tensile strength in the range of 100 to 1100 MPa and a toughness in the range of 2.0 to 6.0 cN / dtex. The coefficients of friction on both sides are different and are on the side with the filler in the range of 0.08 to 0.20 and on the side without the filler at less than 0.08.

Jede dieser Eigenschaften wird auf die nachstehend beschriebene Weise bestimmt: die Länge, die Breite und die Dicke werden unter Verwendung von Greifzirkeln bestimmt; die Dichte wird bestimmt durch Dividieren des gemessenen Gewichtes der Probe durch das errechnete Volumen der Probe; das Volumen wird errechnet durch Multiplizieren von gemessener Länge, Breite und Dicke der Probe.each these properties will be in the manner described below determines: the length, the width and the thickness are calculated using calipers certainly; the density is determined by dividing the measured Weight of the sample by the calculated volume of the sample; the Volume is calculated by multiplying measured length, width and thickness of the sample.

Die Volumen-Zugfestigkeit der Fasern wird bestimmt unter Verwendung einer Zugfestigkeitstesteinrichtung, beispielsweise einer INSTRON-Testeinrichtung, unter Anwendung der folgenden Bedingungen: die Messlänge beträgt 250 mm und die Kreuzkopfgeschwindigkeit der Zugfestigkeitstesteinrichtung beträgt 250 mm/min.The Volume tensile strength of the fibers is determined using a tensile tester, such as an INSTRON tester, using the following conditions: the gauge length is 250 mm and the crosshead speed of the tensile tester is 250 mm / min.

Die Zähigkeit wird errechnet durch Dividieren der maximalen Kraft, die in der Zugfestigkeitstesteinrichtung erhalten wird, durch sein genormtes Gewicht pro Einheitslänge (tex (g/1000 m) oder dtex (g/10 000 m) oder Denier (g/9000 m)).The toughness is calculated by dividing the maximum force in the Tensile tester is obtained by its standardized Weight per unit length (tex (g / 1000 m) or dtex (g / 10,000 m) or denier (g / 9000 m)).

Der Reibungskoeffizient ist eine dimensionslose Zahl, welche die Kraft darstellt, die erforderlich ist, um einen Gegenstand über eine Oberfläche zu bewegen. Dieses Testverfahren gibt ein Maß für die kinetische Reibung zwischen der Faser und den Feststoffoberflächen mit einem konstanten Radius in dem Kontaktbereich. Im Allgemeinen ist der Wert für den Reibungskoeffizienten umso größer, je schwieriger es ist, den Gegenstand gegenüber der Oberfläche zu bewegen, und somit tritt eine größere Reibungskraft auf. Verschiedene Eigenschaften der Zahnseide können aus den Reibungskoeffizient-Versuchen abgeleitet werden, wie z.B. die Leichtigkeit des interproximalen Zugangs und die Sanftheit der Zahnseide gegenüber dem Zahnfleischgewebe.Of the Coefficient of friction is a dimensionless number representing the force represents that is required to place an item over a surface to move. This test method gives a measure of the kinetic friction between the fiber and the solid surfaces with a constant radius in the contact area. In general, the value for the coefficient of friction the bigger, ever more difficult it is to move the object towards the surface and thus a greater frictional force occurs on. Different properties of the floss can be obtained from the coefficient of friction experiments are derived, such as the ease of the interproximal Access and softness of the floss to the gum tissue.

Eine Vorrichtung, die zur Bestimmung des Reibungskoeffizienten erforderlich ist, ist eine Instron-Reibungsmessapparatur mit sich drehenden Dornen und einem Gewicht von 100 g.A Device required for determining the coefficient of friction is an Instron friction measuring device with rotating spikes and a weight of 100 g.

Verfahren:Method:

Vorherige Einstellung des Instron-Gerätes mit den folgenden Parametern:
Kreuzkopfgewicht – 5 kg
Kreuzkopfgeschwindigkeit – 190 mm/min
Messlänge – 110 mm
Referenzgewicht – 100 g
Umhüllungswinkel – 240 = 4,189 rad
Rekorder-Geschwindigkeit – 5 cm/min

(1) Messung bei 5 Stücken Zahnseide mit einer Länge von jeweils 110 mm,
(2) Befestigung eines Zahnseide-Stranges an dem oberen Kreuzkopf, Durchhängenlassen desselben zwischen den Dornen, ohne sie zu berühren,
(3) Anordnen eines Gewichts von 100 g an dem anderen Ende der Probe,
(4) Messung der durch den Rekorder aufgezeichneten Kraft, die resultiert aus dem Gewicht und der Zahnseideprobe. Wenn die Zahnseide und das Gewicht durch die Instron-Einheit erhöht werden, bleibt dieser Wert konstant. Dieser Wert ist dann das Ruhegewicht;
(5) Messung des Reibungskoeffizienten, Aufwickeln der Zahnseideprobe auf zwei Dorne,
(6) Sicherstellung, dass die Zahnseide nicht verdrallt und sehr gleichmäßig ist,
(7) Einstellung des Diagramm-Rekorders auf Null und Start des Rekorders,
(8) Start der sich drehenden Dorne,
(9) Drücken des Startknopfes, um das Anheben der Zahnseide über die sich drehenden Dorne zu starten,
(10) Ansteigenlassen der Zahnseide durch die Instron-Einheit bis auf etwa 7,62 cm (3 inches) ab dem Gewicht von 100 g,
(11) Auswahl von 10 Peaks aus dem Diagramm-Rekorder und Bildung eines Durchschnittswerts aus diesen Daten,
(12) Durchführung der nachfolgenden Berechnung mit dem Durchschnittswert dieser Daten: Reibungskoeffizient = (1/0)·In(T2/T1) worin bedeuten: Reibungskoeffizient = Reibungskoeffizient, 0 = Umhüllungswinkel im Radius T2 = Spannung, während das System über Dorne gezogen wird T1 = Spannung in der Zahnseideprobe + Ruhegewicht
(13) viermaliges Wiederholen der Stufen Stufen 5 – 12, wobei jeweils eine neue Zahnseideprobe verwendet wird.

Previous setting of the Instron device with the following parameters:
Crosshead weight - 5 kg
Crosshead speed - 190 mm / min
Measuring length - 110 mm
Reference weight - 100 g
Wrap angle - 240 = 4.189 rad
Recorder speed - 5 cm / min

(1) Measurement of 5 pieces of floss each 110 mm in length
(2) attaching a floss strand to the upper crosshead, allowing it to sag between the thorns without touching it,
(3) placing a weight of 100 g at the other end of the sample,
(4) Measurement of the force recorded by the recorder resulting from the weight and the floss sample. When the floss and weight are increased by the Instron unit, this value remains constant. This value is then the resting weight;
(5) Measurement of the coefficient of friction, winding the dental floss sample on two mandrels,
(6) ensuring that the floss is not twisted and very even,
(7) setting the chart recorder to zero and starting the recorder,
(8) start the spinning mandrels,
(9) pressing the start button to start raising the floss over the rotating mandrels,
(10) allowing the floss to rise through the Instron unit to about 7,62 cm (3 inches) from the weight of 100 g,
(11) selecting 10 peaks from the chart recorder and taking an average of these data,
(12) Perform the following calculation with the average value of these data: Coefficient of friction = (1/0) · In (T2 / T1) where: coefficient of friction = coefficient of friction, 0 = envelope angle in radius T2 = voltage while drawing the system over mandrels T1 = tension in the floss sample + resting weight
(13) repeating Steps 5 - 12 four times, each time using a new floss sample.

Nachstehend werden einige wenige Beispiele beschrieben auf der Basis der unter unterschiedlichen Bedingungen durchgeführten Tests.below a few examples are described on the basis of different conditions performed tests.

Beispiel 1example 1

Eine erfindungsgemäße zweifarbige Bikomponenten-Zahnseide wird wie nachstehend beschrieben hergestellt:
Zwei Mischungen A und B werden auf die folgende Weise hergestellt:

A) Ein feines PTFE-Harz-Pulver wird mit einem Quarz-Siliciumdioxid-Füllstoff vorgemischt und dann wird ein flüssiges Gleitmittel zugegeben, bis ein homogenes Gemisch (Compound) gebildet worden ist.
B) Ein feines PTFE-Harz-Pulver wird mit einem organischen Pigment vorgemischt und dann wird ein flüssiges Gleitmittel zugegeben, bis ein homogenes Gemisch (ein Compound) gebildet worden ist.

A two-color bicomponent floss according to the invention is prepared as described below:
Two mixtures A and B are prepared in the following manner:

A) A fine PTFE resin powder is premixed with a silica fumed silica filler and then a liquid lubricant is added until a homogeneous compound has been formed.
B) A fine PTFE resin powder is premixed with an organic pigment and then a liquid lubricant is added until a homogeneous mixture (a compound) has been formed.

Diese Mischungen werden vorzugsweise 20 bis 30 min lang behandelt und sollten die gleiche Druckextrusion aufweisen. Der Mengenanteil des Gleitmittels in diesen Mischungen liegt in dem Bereich von 17 bis 29 %. In der Mischung A beträgt die Menge des Quarz-Siliciumdioxids 4,7 % und in der Mischung B beträgt die Menge des Pigments 0,5 %.These Mixtures are preferably treated for 20 to 30 minutes and should have the same pressure extrusion. The proportion of the Lubricant in these mixtures is in the range of 17 to 29 %. In the mixture A amounts the amount of quartz silica 4.7% and in the mixture B is the Amount of pigment 0.5%.

Der Zylinder einer Vorform-Vorrichtung 1 wird mit der Mischung A in einer Hälfte beschickt und die Mischung B wird in eine andere Hälfte eingeführt (3). Nach dem Beschicken des Zylinders 1 mit den unterschiedlichen Gemischen (Compounds) wird die Platte 2, welche den Zylinder in zwei gleiche Hälften unterteilt, entfernt und das Material wird vorgeformt (4). Anschließend wird ein zweifarbiges Bikomponenten-Billet 5 gebildet, wobei eine Hälfte die Mischung A umfasst und die andere Hälfte die Mischung B umfasst (5).The cylinder of a preform device 1 is charged with the mixture A in one half and the mixture B is introduced into another half ( 3 ). After loading the cylinder 1 with the different mixtures (compounds) becomes the plate 2 , which divides the cylinder into two equal halves, removed and the material is preformed ( 4 ). Subsequently, a two-colored bicomponent billet 5 one half comprising mixture A and the other half comprising mixture B ( 5 ).

Nach diesen Stufen wird dieses Billet extrudiert zur Bildung eines Stranges 6 ( 6), der anschließend ausgewalzt, verstreckt, erhitzt und zugeschnitten wird unter After these stages, this billet is extruded to form a strand 6 ( 6 ), which is then rolled out, stretched, heated and cut to size

Anwendung bekannter Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen PTFE- Filaments wie nachstehend beschrieben.application known method for producing the PTFE filament of the invention as follows described.

Es wird Reduktionsverhältnis von 148 : 1 angewendet. Das zweifarbige Bikomponenten-Band, das beim Kalanderwalzen erhalten wird, ist auf einer Seite weiß (PTFE-Quarz-Siliciumdioxid) und auf der anderen Seiten gefärbt (PTFE-Pigment) bei einer Dicke von 400 μm. Dieses Band wird durch einen Ofen mit einer Temperatur von 220 °C hindurchgeführt, um das Gleitmittel zu entfernen. Das trockene Band wird uniaxial in der Längsrichtung auf das 8,0-fache seiner ursprünglichen Länge verstreckt, indem man das trockene Band durch Spannungswalzen zwischen den beiden Einheiten von Zug-Walzen hindurchführt, die mit einem Verstreckungsverhältnis von 8,0 und bei einer Verstreckungstemperatur von 265 °C arbeiten.It becomes reduction ratio of 148: 1 applied. The two-tone bicomponent band, the at Calender rolls is white on one side (PTFE-quartz-silica) and colored on the other side (PTFE pigment) at a thickness of 400 microns. This volume is by a Furnace with a temperature of 220 ° C passed to to remove the lubricant. The dry band becomes uniaxial in the longitudinal direction to 8.0 times its original Stretched length, by passing the dry belt through tensioning rollers between the two Units of draw rolls passing with a draw ratio of 8.0 and working at a drawing temperature of 265 ° C.

Das expandierte Band wird auf eine Breite von 3,0 mm geschlitzt, indem man es zwischen einer Gruppe von im Abstand voneinander angeordneten Klingen hindurchfährt. Die geschlitzten Stränge werden uniaxial in der Längsrichtung über heißen Platten bei einer Temperatur von 400 °C und in einem Verhältnis von 4,0 weiter verstreckt zur Bildung einer zweifarbigen Bikomponenten-Zahnseide.The expanded tape is slit to a width of 3.0 mm by you put it between a group of spaced ones Blades go through. The slotted strands become uniaxial in the longitudinal direction over hot plates at a temperature of 400 ° C and in a relationship 4.0 further stretched to form a bi-color bicomponent floss.

An der expandierten zweifarbigen Bikomponenten-PTFE-Zahnseide werden die fol genden Messungen vorgenommen: Filament Nr.: 850 dtex Zugfestigkeit: 420 MPa Zähigkeit: 3,3 g/dtex Reibungskoeffizient (weiße Seite): 0,08 Reibungskoeffizient (gefärbte Seite): 0,06 The following measurements are made on the expanded bi-component bi-component PTFE floss: Filament No .: 850 dtex Tensile strenght: 420 MPa Toughness: 3.3 g / dtex Coefficient of friction (white side): 0.08 Coefficient of friction (colored side): 0.06

Beispiel 2Example 2

Eine Bikomponenten-Zahnseide wird wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Der Unterschied liegt in der Zusammensetzung der Mischungen. Der Mengenanteil des Quarz-Siliciumdioxids in der weißen Seite beträgt 12,3 %.A Bicomponent floss is prepared as described in Example 1. The difference lies in the composition of the mixtures. Of the Amount of quartz silica in the white side is 12.3 %.

An der expandierten zweifarbigen Bikomponenten-PTFE-Zahnseide werden die folgenden Messungen durchgeführt: Filament-Nr.: 870 dtex Zugfestigkeit: 340 MPa Zähigkeit: 2,8 g/dtex Reibungskoeffizient (weiße Seite): 0,10 Reibungskoeffizient (gefärbte Seite): 0,06 The following measurements are made on the expanded bicomponent bi-component PTFE floss: Filament No .: 870 dtex Tensile strenght: 340 MPa Toughness: 2.8 g / dtex Coefficient of friction (white side): 0.10 Coefficient of friction (colored side): 0.06

Beispiel 3Example 3

Wie in Beispiel 1 beschrieben wird eine Bikomponenten-Zahnseide hergestellt. In diesem Fall handelt es sich bei dem verwendeten Füllstoff-Typ um präzipitiertes Siliciumdioxid (weiße Seite) in einem Mengenanteil von 8,2 %.As described in Example 1, a bicomponent floss is produced. In this case, the filler type used is precipitated Silica (white Page) in an amount of 8.2%.

An der expandierten zweifarbigen Bikomponenten-PTFE-Zahnseide werden die folgenden Messungen durchgeführt: Filament-Nr.: 860 dtex Zugfestigkeit: 400 MPa Zähigkeit: 3,1 g/dtex Reibungskoeffizient (weiße Seite): 0,10 Reibungskoeffizient (gefärbte Seite): 0,06 The following measurements are made on the expanded bicomponent bi-component PTFE floss: Filament No .: 860 dtex Tensile strenght: 400 MPa Toughness: 3.1 g / dtex Coefficient of friction (white side): 0.10 Coefficient of friction (colored side): 0.06

Beispiel 4Example 4

Wie in Beispiel 1 beschrieben wird eine weitere Bikomponenten-Zahnseide hergestellt. Als Füllstoff wird Aluminiumoxid in einem Mengenanteil von 12 % verwendet.As Example 1 describes another bicomponent floss produced. As a filler is Alumina used in a proportion of 12%.

An der expandierten zweifarbigen Bikomponenten-PTFE-Zahnseide werden die folgenden Messungen vorgenommen: Filament-Nr.: 870 dtex Zugfestigkeit: 350 MPa Zähigkeit: 2,8 g/dtex Reibungskoeffizient (weiße Seite): 0,09 Reibungskoeffizient (gefärbte Seite): 0,06 The following measurements are made on the expanded bicomponent bi-component PTFE floss: Filament No .: 870 dtex Tensile strenght: 350 MPa Toughness: 2.8 g / dtex Coefficient of friction (white side): 0.09 Coefficient of friction (colored side): 0.06

Obgleich die Erfindung vorstehend in Verbindung mit spezifischen Beispielen beschrieben worden ist, ist sie keineswegs darauf beschränkt, sondern umfasst auch Modifikationen und Varianten, die innerhalb des Schutzbereiches der nachfolgenden Patentansprüche liegen.Although the invention above in conjunction with specific examples It is by no means limited to this, but rather also includes modifications and variants that are within the scope of protection the following claims lie.

ZusammenfassungSummary

Die vorliegende Erfindung besteht aus einem erfinderischen Verfahren zur Herstellung eines PTFE-Filaments (7) eines Typs, das die Stufen Extrudieren und danach Verstrecken, Erhitzen und Schneiden umfasst, sowie in einem erfinderischen PTFE-Filament, das nach diesem Verfahren hergestellt worden ist. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die folgenden Stufen vor Durchführung der Extrusionsstufe: Bereitstellung eines Behälters, der vorzugsweise besteht aus einem Zylinder (1) einer Vorform-Vorrichtung, der starre Seitenwände aufweist; Anordnung einer ersten Mischung (A), die PTFE und einen Füllstoff enthält, und einer zweiten Mischung (B), die PTFE enthält, im Innern des Behälters in einer Seite-an-Seite-Position und ausgerichtet auf die Seitenwände; und Zusammenpressen der ersten Mischung und der zweiten Mischung in einer Richtung parallel zu den Seitenwänden zur Bildung eines Billets (5), in dem die erste Mischung und die zweite Mischung (A, B) unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen. Nach diesen Stufen wird das Billet (5) extrudiert zur Bildung eines Stranges (6), der danach verstreckt, erhitzt, ausgewalzt und geschnitten wird unter Anwendung bekannter Verfahren zur Herstellung des erfinderischen PTFE-Filaments, das umfasst eine Seite mit einem Füllstoff und eine andere Seite ohne Füllstoff, sodass diese Seiten unterschiedliche Reibungskoeffizienten aufweisen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist jede Seite des Filaments auch eine andere Farbe auf.The present invention consists of an inventive process for producing a PTFE filament ( 7 ) of a type comprising the steps of extruding and then drawing, heating and cutting, as well as in an inventive PTFE filament produced by this method. The method according to the invention comprises the following steps before the extrusion stage is carried out: provision of a container, which preferably consists of a cylinder ( 1 ) a preform device having rigid sidewalls; Disposing a first mixture (A) containing PTFE and a filler and a second mixture (B) containing PTFE inside the container in a side-by-side position and aligned with the side walls; and compressing the first mixture and the second mixture in a direction parallel to the side walls to form a billet ( 5 ) in which the first mixture and the second mixture (A, B) have different coefficients of friction. After these steps, the billet ( 5 ) extruded to form a strand ( 6 ), which is subsequently drawn, heated, rolled and cut using known methods of making the inventive PTFE filament, comprising one side with a filler and another side with no filler, so that these sides have different coefficients of friction. In a preferred embodiment, each side of the filament also has a different color.

Claims

Process for producing a PTFE filament a type of extruding and subsequent drawing stages, Heating and cutting of PTFE, characterized by the following stages before implementation the extrusion stage: Providing a container that rigid sidewalls having; Arrangement of a first mixture, the PTFE and a filler contains and a second mixture containing PTFE, inside the container, side lying on side and aligned on the side walls; and press together the first mixture and the second mixture in a direction parallel to the side walls to form a billet in which the first mixture and the second Mixture have different coefficients of friction.

Method according to claim 1, characterized in that that in the stage of the arrangement, the first mixture and the second Mixture are each introduced into two sections of the container, which are separated by a barrier layer, and that subsequently the barrier layer is removed, leaving part of the first mixture with a part of the second mixture can come into contact, so they are placed side by side lying side by side and on the side walls of the container are aligned.

Method according to claim 1 or 2, characterized that in the step of the arrangement, the first mixture contains a pigment and the second mixture contains another pigment.

PTFE filament as according to the method of claim 1 is obtained, characterized in that it is on one side a filler includes, so that this side has a coefficient of friction, which is different from that of the other side.

PTFE filament according to claim 4, characterized in that that the first mixture and the second mixture have the same shrinkage properties exhibit.

PTFE filament according to claim 4 or 5, characterized that too a lubricant.

PTFE filament according to one of claims 4 to 6, characterized in that each side of an on has the same color.

PTFE filament according to one of claims 4 to 7, characterized in that the filler at least one representative from the group silica, alumina, mica and calcium carbonate is.

PTFE filament according to one of claims 4 to 8, characterized in that the amount of the filler in the respective Page is in the range of 1 to 25.

PTFE filament according to one of claims 4 to 9, characterized in that the amount of the pigment in at least one side is in the range of 0.05 to 10%.

PTFE filament according to one of claims 4 to 10, characterized in that the friction coefficient on the Side with the filler is in the range of 0.08 to 0.20 and that the coefficient of friction is on the other side is less than 0.08.

PTFE filament according to any one of claims 4 to 11, characterized in that it has a width in the range of 0.5 to 3.0 mm, a thickness in the range of 20 to 400 μm, a density in the range of 0, 7 to 2.2 g / cm ³ , has a tensile strength in the range of 100 to 1100 MPa and a toughness in the range of 2.0 to 6.0 cN / dtex.