[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

DE10350788B3 - Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing - Google Patents

Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing Download PDF

Info

Publication number
DE10350788B3
DE10350788B3 DE2003150788 DE10350788A DE10350788B3 DE 10350788 B3 DE10350788 B3 DE 10350788B3 DE 2003150788 DE2003150788 DE 2003150788 DE 10350788 A DE10350788 A DE 10350788A DE 10350788 B3 DE10350788 B3 DE 10350788B3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
screen printing
sol
ceramic
substrate
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE2003150788
Other languages
German (de)
Inventor
Mohammed Prof. Dr. Es-Souni
André Piorra
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fachhochschule Kiel
Original Assignee
Fachhochschule Kiel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fachhochschule Kiel filed Critical Fachhochschule Kiel
Priority to DE2003150788 priority Critical patent/DE10350788B3/en
Priority to PCT/DE2004/002404 priority patent/WO2005042440A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE10350788B3 publication Critical patent/DE10350788B3/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M1/00—Inking and printing with a printer's forme
    • B41M1/12—Stencil printing; Silk-screen printing

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Production of a ceramic layer on a substrate comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, heating and sintering to form a ceramic layer, infiltrating with a ceramic sol under cooling to 0[deg] C, and heating and sintering the sol. An independent claim is also included for a screen printing paste used in the above process.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung kompakter, dichter, rissfreier keramischer Dickschichten und Dickschichtstrukturen mit einem Siebdruckverfahren sowie eine hierfür geeignet modifizierte Siebdruckpaste.The Invention relates to a method for producing a ceramic layer, in particular a method for producing compact, dense, crack-free ceramic Thick films and thick film structures with a screen printing process and one suitable for this modified screen printing paste.

Das Siebdruckverfahren ist gängig zur Fertigung keramischer Dickschichten und keramischer Strukturen auf beliebigen Substraten. Zum Siebdruck eignen sich praktisch alle Keramiken in Pulverform, nachdem sie zunächst in einen – üblicherweise organischen – Siebdruckträger eingebracht und anschließend zu einer hochviskosen Siebdruckpaste ver arbeitet worden sind. Die keramischen Strukturen entstehen schließlich durch Pyrolysieren des Binders und anschließendes Sintern bei Temperaturen um und oberhalb von 1000°C.The Screen printing process is common for the production of ceramic thick films and ceramic structures on any substrates. Practically all are suitable for screen printing Ceramics in powder form, after first in one - usually organic - screen printing carrier introduced and subsequently have been working ver to a high viscosity screen printing paste. The Finally, ceramic structures are formed by pyrolyzing the Binders and subsequent Sintering at temperatures around and above 1000 ° C.

Die Siebdrucktechnik wird angewandt z.B. bei der Einbettung passiver Bauelemente (Widerstände oder Kondensatoren) in Multilayer-Schaltkreise, bei der Fertigung von chemischen Gassensoren, von piezoelektrischen Aktoren oder Druckaufnehmern, von leitfähigen keramischen Elektroden, von optischen Wellenleitern auf Si-Substraten und nicht zuletzt bei der Herstellung pyroelektrischer Detektoren (Infrarot-Sensoren). Der Vorteil der Siebdrucktechnik ist ihre überaus breite Anwendbarkeit hinsichtlich Materialwahl und Strukturierungsvorgaben.The Screen printing technique is used e.g. when embedding passive Components (resistors or capacitors) in multilayer circuits, during manufacture chemical gas sensors, piezoelectric actuators or pressure transducers, of conductive ceramic electrodes, of optical waveguides on Si substrates and not least in the production of pyroelectric detectors (Infra-red sensors). The advantage of the screen printing technique is its extremely broad Applicability with regard to choice of material and structuring specifications.

Ihr Nachteil liegt hingegen in der schwierigen Beherrschbarkeit des Sinterprozesses. Da sich praktisch keine völlig gleichmäßige Verteilung der Pulverpartikel erzielen lässt, verziehen sich die gedruckten Strukturen und Schichten bekommen Risse. Auch die Schrumpfung der Sinterteile muss genauestens beachtet werden. Jede Nachbearbeitung der gehärteten und spröden Keramik nach dem Sintern (z.B. Schleifen) ist kostenträchtig und kann bis zur Hälfte der gesamten Herstellungskosten verursachen.you Disadvantage lies however in the difficult controllability of the Sintering process. As there is practically no completely uniform distribution the powder particles can be achieved, forgave the printed structures and get layers Cracks. Also, the shrinkage of the sintered parts must be strictly observed become. Any post-processing of hardened and brittle ceramics after sintering (e.g., grinding) is costly and can be up to half of cause total manufacturing costs.

Zur Vermeidung von Veränderungen durch den Sinterprozess ist man insbesondere bestrebt, die maximale Sintertemperatur möglichst niedrig zu halten. Dies ist zugleich von Vorteil auf der Kostenseite und gestattet, ggf. obendrein, die Verarbeitung von Materialien, die keine zu hohen Temperaturen vertragen.to Avoiding change By the sintering process, one strives in particular, the maximum Sintering temperature as possible keep low. This is also beneficial on the cost side and allows, if necessary, on top of that, the processing of materials that do not tolerate too high temperatures.

Dem Herabsetzen der maximalen Sintertemperatur ist es dienlich, den Feinkornanteil des Keramikpulvers wesentlich zu erhöhen. Die DE 199 60 091 A1 beschreibt etwa ein keramisches Dispergat für den Siebdruck, bei dem keramische Primärteilchen mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 5 und 50 nm benutzt werden. Kommerziell erhältliche Pulver besitzen für gewöhnlich Partikelgrößen von mehreren 100 bis einige 1000 nm, nicht zuletzt, weil die zu fertigenden Dickschichten gewöhnlich etliche 10 μm Dicke oder mehr aufweisen sollen. Diese Pulver müssen hiernach also noch eigens zerkleinert werden, was den Aufwand erhöht.By lowering the maximum sintering temperature, it is useful to substantially increase the fine grain content of the ceramic powder. The DE 199 60 091 A1 describes, for example, a ceramic disperse for screen printing, in which primary ceramic particles having a mean particle size between 5 and 50 nm are used. Commercially available powders usually have particle sizes of several hundred to several thousand nanometers, not least because the thick films to be produced are usually several tens of microns thick or more. These powders must be comminuted accordingly hereafter, which increases the effort.

Ist man an Keramikschichten mit wenigen Mikrometern Dicke interessiert, wird man anstelle des Siebdrucks oft auch ein Sol-Gel-Verfahren verwenden, bei dem die Keramiken, z.B. aus Metallsalzlösungen oder Metallalkoholaten gemischt (→ Sol), und schließlich durch Spincoating, Tauchen oder Sprayen auf das Substrat gebracht werden. Die DE 102 25 972 A1 stellt beispielsweise ein Verfahren vor, gleichmäßig dicke, rissfreie Schichten von bis zu 3 μm Dicke in einem einzigen Beschichtungsvorgang aufzutragen. Dazu wird dem Sol u. a. Keramikpulver der für die Schicht beabsichtigten Zusammensetzung beigemengt. Die zunächst erzeugte poröse Keramikschicht wird schließlich noch durch hochtouriges Aufschleudern mit dem Sol ohne Pulver infiltriert, so daß dichte und rissfreie Schichten entstehen.If you are interested in ceramic layers with a few micrometers thick, you will often use a sol-gel process instead of screen printing, in which the ceramics, for example, from metal salt solutions or metal alkoxides mixed (→ sol), and finally by spin coating, dipping or spraying the substrate are brought. The DE 102 25 972 A1 For example, presents a method to apply evenly thick, crack-free layers of up to 3 microns thickness in a single coating process. For this purpose, the sol and other ceramic powder of the intended composition for the layer is added. The initially produced porous ceramic layer is finally infiltrated by high speed spin-coating with the sol without powder, so that dense and crack-free layers are formed.

Verbesserte Sintereigenschaften einer Siebdruckpaste lassen sich auch durch die Zugabe eines Sols oder einer sol-artigen Lösung erzielen, wie die US 2002 0,171,182 A1 lehrt. Insbesondere wird dort eine PZT-Paste (PZT = Bleizirkonattitanat Pb(ZrxTi1–x)O3) beschrieben, die durch direktes Mischen von PZT-Pulver (300 nm mittlere Partikelgröße), PZT-Sol und einem Siebdruckträger entsteht. Die Paste wird hiernach gedruckt, der organische Binder thermisch ausgetrieben und ggf. noch mit dem Sol infiltriert, wobei überschüssiges Sol abschließend durch Abschleudern entfernt wird.Improved sintering properties of a screen printing paste can also be achieved by the addition of a sol or a sol-like solution, such as US 2002 0,171,182 A1 teaches. In particular, there is a PZT paste (PZT = lead zirconate titanate Pb (Zr x Ti 1-x) O 3) is described, which by direct mixing of PZT powder (nm 300 average particle size), PZT sol and a screen printing carrier is formed. The paste is printed thereafter, the organic binder is driven off thermally and, if necessary, also infiltrated with the sol, with excess sol being finally removed by centrifuging.

Das Verfahren aus der US 2002 0,171,182 A1 weist aber folgende Nachteile auf:
Mischt man wie dort beschrieben PZT-Pulver und PZT-Sol direkt mit dem Siebdruckträger, so können die unterschiedlichen Lösungsmittel zur Zerstörung des Binders im Siebdruckträger und zur Destabilisierung des Sols führen, so dass es zu Ausfällungen kommt. Und selbst ohne diese chemischen Effekte wird die Viskosität der Paste durch die Zugabe des Sols bereits wesentlich herabgesetzt. Dadurch besitzt sie nicht mehr die für Siebdruck optimalen Fließeigenschaften.The procedure from the US 2002 0,171,182 A1 but has the following disadvantages:
If, as described there, PZT powder and PZT sol are mixed directly with the screen printing substrate, then the different solvents can lead to destruction of the binder in the screen printing substrate and destabilization of the sol, so that precipitation occurs. And even without these chemical effects, the viscosity of the paste is already significantly reduced by the addition of the sol. As a result, it no longer has the optimum flow properties for screen printing.

Die in der US 2002 0,171,182 A1 skizzierte Art der Infiltration der Keramikschicht mit Sol führt sicherlich auf dichte Schichten. Wird der Überstand aber wie beschrieben abgeschleudert, so wirkt sich dies nachteilig auf die Präzision der gedruckten Strukturen aus. Insbesondere sehr feine Strukturen lassen sich so kaum reproduzierbar herstellen.The in the US 2002 0,171,182 A1 sketched way of infiltration of the ceramic layer with sol certainly leads to dense layers. However, if the supernatant is spun off as described, this has a disadvantageous effect on the precision of the printed structures. In particular, very fine structures can be produced so hardly reproducible.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Variante des Siebdruckverfahrens zur Herstellung einer Keramikschicht und eine dafür modifizierte Siebdruckpaste anzugeben, die mit hoher Reproduzierbarkeit feinste keramische Strukturen und kompakte, rissfreie Keramikschichten herstellen kann.It is therefore an object of the invention, a variant of the screen printing process for producing a ceramic layer and a modified therefor Specify screen printing paste, the finest with high reproducibility produce ceramic structures and compact, crack-free ceramic layers can.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Siebdruckpaste nach Anspruch 6. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausführungsformen wieder.The Task is solved by a method according to claim 1 and a screen printing paste according to Claim 6. The subclaims give advantageous embodiments again.

Die Erfindung wird anhand nachfolgender Figuren erläutert. Dabei zeigt:The The invention will be explained with reference to the following figures. Showing:

1 ein Schema zur Herstellung einer modifizierten Siebdruckpaste, und 1 a scheme for preparing a modified screen printing paste, and

2 die gemessene Pyrospannung an einem IR-Detektorelement, welches mit dem erfindungsgemäßen Siebdruckverfahren hergestellt wurde. 2 the measured Pyrospannung on an IR detector element, which was prepared by the screen printing method according to the invention.

Die Erfindung ist auf praktisch alle keramischen Filme und Strukturen anwendbar, die mit dem Siebdruckverfahren herstellbar sind. Im Folgenden wird die Erfindung exemplarisch für eine PZT-Schicht beschrieben, was jedoch in keiner Weise als Einschränkung verstanden werden soll.The Invention is applicable to virtually all ceramic films and structures applicable, which can be produced by the screen printing process. The following will be the invention exemplary of described a PZT layer, but in no way understood as a limitation shall be.

1 stellt die Herstellung der PZT-Siebdruckpaste schematisch dar. Erfindungsgemäß wird zuerst ein Gemisch aus PZT-Pulver und PZT-Sol bereitgestellt. Dabei erweisen sich insbesondere Massenverhältnisse Pulver/Sol von 1:1,5 bis 1:2 als vorteilhaft. Man erhält einen konzentrierten Sol-Schlicker, der nun aber vorteilhafterweise nicht sofort mit dem Siebdruckträger vermengt werden sollte, wenn man die oben genannten Nachteile vermeiden will. Vielmehr wird der Schlicker jetzt bei 500°C für 30 Minuten kalziniert, so dass sich zunächst ein modifiziertes PZT-Pulver mit wesentlich erhöhtem Feinkornanteil (Steigerung um ca. 30 – 40% Massenanteil) ergibt. Dieses modifizierte Pulver kann schließlich in an sich bekannter Weise mit dem Siebdruckträger vermengt und zur Siebdruckpaste vermahlen werden. 1 schematically illustrates the preparation of the PZT screen printing paste. According to the invention, a mixture of PZT powder and PZT sol is first provided. In particular, mass ratios of powder / sol of 1: 1.5 to 1: 2 prove to be advantageous. This gives a concentrated sol-slip, but now advantageously should not be immediately mixed with the screen printing, if you want to avoid the disadvantages mentioned above. Rather, the slip is now calcined at 500 ° C for 30 minutes, so that initially a modified PZT powder with significantly increased fine grain content (increase by about 30 - 40% by weight) results. This modified powder can finally be mixed in a conventional manner with the screen printing substrate and ground to screen printing paste.

Ein Sol für PZT-Schichten lässt sich beispielsweise wie folgt erzeugen: Zur Beschichtung im Labormaßstab wird 4,55 g Blei(II)-acetat Trihydrat bei Raumtemperatur in 2 g Essigsäure gelöst. Parallel werden 2,43 g Zirkonium(IV)-propoxid-Lösung und 1,36 g Titan(IV)-isopropoxid mit 1,05 g Diethanolamin gemischt. Nach Lösen des Bleisalzes (ca. 1 h) wird dieses dem Metallalkoholatgemisch langsam zugetropft.One Sol for PZT layers leaves For example, produce as follows: For coating on a laboratory scale 4.55 g of lead (II) acetate trihydrate are dissolved in 2 g of acetic acid at room temperature. Becoming parallel 2.43 g of zirconium (IV) propoxide solution and 1.36 g of titanium (IV) isopropoxide mixed with 1.05 g of diethanolamine. After releasing of the lead salt (about 1 h) this is the Metallalkoholatgemisch slowly dropped.

Die Herstellung des Siebdruckträgers kann wie folgt geschehen: Zu 42,0 g α-Terpineol (Roth) wird 6,5 g Diethylenglycol-monoethylether-acetat zugemischt. Dieser Lösung wird danach 2,1 g Ethylcellulose zugegeben. Der Binder (Ethylcellulose) wird für 24 h bei 80 °C unter Rückfluss gelöst.The Production of the screen print carrier can be done as follows: To 42.0 g of α-terpineol (Roth) is 6.5 g Diethylene glycol monoethyl ether acetate mixed. This solution will be after that 2.1 g of ethyl cellulose added. The binder (ethylcellulose) is added for 24 h 80 ° C below backflow solved.

Nach dem Druck ruhen die Schichten 30 Minuten bei Raumtemperatur. Danach erfolgt die erste Wärmebehandlung im Trockenschrank. Sie werden hier bei 120°C für 30 Minuten gelagert. Als bevorzugte weitere Wärmebehandlung erweist sich das relativ langsame Aufheizen und Sintern im Rohrofen bei einer moderaten Aufheizrate von 5°C/min. Im vorgestellten Beispiel beträgt die Höchsttemperatur 900°C und wird eine Stunde gehalten. Zum Ausbrennen der Organik wird das Aufheizen bei 500°C für 30 Minuten unterbrochen.To Under pressure, the layers rest for 30 minutes at room temperature. After that the first heat treatment takes place in the drying cabinet. They are stored here at 120 ° C for 30 minutes. When preferred further heat treatment proves the relatively slow heating and sintering in the tube furnace at a moderate heating rate of 5 ° C / min. In the example presented is the maximum temperature 900 ° C and will be held for one hour. To burn out the organics is the heating at 500 ° C for 30 Minutes interrupted.

Die Verwendung der modifizierten Siebdruckpaste hat wegen des erhöhten Feinkornanteils also den Vorteil, dass Sintertemperaturen unter 1000°C bereits gute Keramikschichten liefern.The Use of the modified screen printing paste has so because of the increased fine grain content the advantage that sintering temperatures below 1000 ° C already good ceramic layers deliver.

Zu Verbesserung der Schichtqualität empfiehlt sich auch hier die Infiltration der Schicht mit dem Sol. Um dabei keine Verluste bei der Strukturierung in Kauf nehmen zu müssen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, das PZT-Sol zunächst tief zu kühlen (z.B. im Gefrierfach eines Kühlschranks bei –18°C) und anschließend in einem zügigen Arbeitsgang wie eine Siebdruckpaste auf die zu infiltrierenden Schichten aufzutragen. Dazu sollte ein geringer Siebabstand gewählt werden; vorzugsweise liegt das Sieb auf. Durch die Tiefkühlung wird das Sol extrem zähflüssig und damit druckbar. Das Entfernen eines Überstandes erübrigt sich bei diesem Verfahren, und die durch das Sieb definierte Strukturierung wird präzise eingehalten.To Improvement of the coating quality Here, too, the infiltration of the layer with the sol is recommended. In order to accept no losses in structuring in this have to, is proposed according to the invention, the PZT sol first to cool deeply (For example, in the freezer compartment of a refrigerator at -18 ° C) and then in a swift one Operation like a screen printing paste on the layers to be infiltrated apply. For this purpose, a small sieve distance should be selected; preferably, the sieve lies on. Due to the freezing, the sol becomes extremely viscous and printable. The removal of a supernatant is unnecessary in this process, and the structuring defined by the sieve becomes precise respected.

Nach dem „Infiltrations-Drucken" wird das Werkstück auf der Heizplatte (500°C, 30 Minuten) und im Ofen (700°C, 15 Minuten) erneut ausgeheizt.To the "infiltration printing" is the workpiece on the Heating plate (500 ° C, 30 minutes) and in the oven (700 ° C, 15 minutes) again baked.

Die mit dem beschriebenen Verfahren erzeugten PZT-Schichten zeigen u. a. hervorragende pyroelektrische Eigenschaften, wie 2 verdeutlicht. Dargestellt ist die gemessene Pyrospannung bei gechoppter Laserbestrahlung (680 nm, 24 mW) gegenüber der Chopper-Frequenz für gepolte und ungepolte Schicht. Ein erheblicher Anstieg der Pyrospannung über den gesamten Frequenzbereich ist dabei insbesondere auf die Infiltration mit tiefgekühltem Sol zurückzuführen.The PZT layers produced by the described method show, inter alia, outstanding pyroelectric properties, such as 2 clarified. Shown is the measured Pyrospannung with chopped laser irradiation (680 nm, 24 mW) compared to the chopper frequency for poled and unpoled layer. A significant increase in the pyroelectric voltage over the entire frequency range is due in particular to the infiltration with frozen sol.

Das erfindungsgemäße Verfahren kombiniert die Einfachheit der Siebdrucktechnik mit den besonderen Vorteilen der Sol-Gel-Technik. So lassen sich nicht nur – wie zuvor beschrieben – hochwertige Dickschichten gängiger Keramiken in wenigen Schritten herstellen. Vielmehr entstehen sogar völlig neue Möglichkeiten, Funktionskeramiken mit weit variierenden Eigenschaften zu erschaffen. Das Sol, welches mit dem Keramikpulver zunächst zum Sol-Schlicker vermengt und kalziniert wird, kann eine durchaus andere Zusammensetzung als das Pulver haben. „Kalzinieren" bedeutet dabei das Entfernen der organischen Bestandteile durch Wärmeeinwirkung und Überführen des organisch-anorganischen Ausgangsstoffes in einen rein anorganischen Stoff Beispielsweise lässt sich in einfacher Weise ein Bleiüberschuss einrichten, der die bekannten Bleidampf-Verluste beim Sintern von PZT-Schichten kompensiert. Grundsätzlich sind auch Kombinationen von ferroelektrischen mit paraelektrischen oder ferromagnetischen Materialien möglich, die sich etwa als abstimmbare Antennen in der Hochfrequenztechnik eignen könnten. Auch beim Infiltrieren muss nicht unbedingt dasselbe Sol wie bei der Pastenherstellung verwendet werden.The inventive method combines the simplicity of the screen printing technique with the particular advantages of the sol-gel technique. Thus, not only - as previously described - high-quality thick layers of common ceramics in a few Make steps. Rather, even completely new possibilities arise to create functional ceramics with widely varying properties. The sol, which is initially mixed with the ceramic powder to give the sol slip and calcined, may have a composition quite different from that of the powder. "Calcining" means the removal of the organic constituents by the action of heat and conversion of the organic-inorganic starting material into a purely inorganic substance For example, a lead excess can be set up in a simple manner which compensates for the known lead vapor losses during sintering of PZT layers It is also possible to use combinations of ferroelectric with paraelectric or ferromagnetic materials, which could be suitable as tunable antennas in high-frequency engineering, for example.The infiltration also does not necessarily involve the use of the same sol as in the production of pastes.

Insgesamt bietet das erfindungsgemäße Siebdruckverfahren zum einen eine systematische Qualitätssteigerung bei gängigen Keramikschichten und zum anderen neue Freiheitsgrade bei der Herstellung und Erprobung neuartiger Komposite, wo konventionelle Sol-Gel-Technik zu aufwendig oder generell unangebracht ist.All in all offers the screen printing process according to the invention on the one hand, a systematic increase in quality in common ceramic layers and on the other hand new degrees of freedom in the production and testing novel composites, where conventional sol-gel technology too expensive or generally inappropriate is.

Claims (7)

Verfahren zur Herstellung einer Keramikschicht auf einem Substrat mit den Schritten – Vermischen von Keramikpulver, Keramik-Sol und Siebdruckträger zu einer Siebdruckpaste, – Siebdrucken der Paste auf ein Substrat, – Ausheizen und Sintern der gedruckten Paste zu einer Keramikschicht, – Infiltrieren der Keramikschicht mit einem Keramik-Sol, – Ausheizen und Sintern der infiltrierten Keramikschicht, dadurch gekennzeichnet, dass dass zur Infiltration dienende Keramik-Sol durch Kühlung auf eine Temperatur unter 0°C in die zähflüssiger Form einer Siebdruckpaste versetzt und so auf die zu infiltrierende Keramikschicht aufgedruckt wird.Method for producing a ceramic layer on a substrate, comprising the steps of: mixing ceramic powder, ceramic sol and screen printing substrate into a screen printing paste, screen printing the paste onto a substrate, baking and sintering the printed paste into a ceramic layer, infiltrating the ceramic layer with a Ceramic sol, - annealing and sintering of the infiltrated ceramic layer, characterized in that the serving for infiltration ceramic sol is mixed by cooling to a temperature below 0 ° C in the viscous form of a screen printing paste and is printed on the ceramic layer to be infiltrated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumächst ein Keramikpulver und ein Keramik-Sol zu einem Sol-Schliker vermengt und kalziniert werden, bevor mit dem Siebdruckträger weiter vermischt wird.Method according to claim 1, characterized in that that soon mixed a ceramic powder and a ceramic sol into a sol-Schliker and calcined before further mixing with the screen printing substrate. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dass das Ausheizen und Sintern im wesentlichen mit einer Aufheizrate um 5°C/min erfolgt.Method according to one of the preceding claims, that the baking and sintering substantially at a heating rate at 5 ° C / min he follows. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als maximale Sintertemperatur eine Temperatur unter 1000°C gewählt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the maximum sintering temperature is a temperature is selected below 1000 ° C. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Infiltration der Keramikschicht ein Sol wesentlich anderer Zusammensetzung benutzt wird als zur Herstellung der Siebdruckpaste. Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that for infiltration of the ceramic layer, a sol is used much different composition than for the production the screen printing paste. Siebdruckpaste, hergestellt durch Vermischen von Keramikpulver und Keramik-Sol zu einem Sol-Schlicker, Kalzinieren des Sol-Schlickers, Vermengen des so erhaltenen, einen erhöhten Feinkornanteil aufweisenden Pulvers mit einem Siebdruckträger und Verarbeiten der Mischung zur Siebdruckpaste.Screen printing paste, prepared by mixing Ceramic powder and ceramic sol to a sol-slip, calcination of the sol-slip, blending the thus obtained, an increased fine grain content containing powder with a screen printing substrate and processing the mixture for screen printing paste. Siebdruckpaste nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des Sols bei der Kalzinierung Feinkornpartikel entstehen läßt, die die stöchiometrische Zusammensetzung des Keramikpulvers aufweisen.Screen printing paste according to claim 6, characterized that the composition of the sol in the calcination fine particle which arises the stoichiometric Have the composition of the ceramic powder.
DE2003150788 2003-10-29 2003-10-29 Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing Expired - Fee Related DE10350788B3 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2003150788 DE10350788B3 (en) 2003-10-29 2003-10-29 Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing
PCT/DE2004/002404 WO2005042440A1 (en) 2003-10-29 2004-10-28 Method for producing a ceramic layer and screen-printing paste

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2003150788 DE10350788B3 (en) 2003-10-29 2003-10-29 Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10350788B3 true DE10350788B3 (en) 2005-02-03

Family

ID=33560379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2003150788 Expired - Fee Related DE10350788B3 (en) 2003-10-29 2003-10-29 Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE10350788B3 (en)
WO (1) WO2005042440A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006017902A1 (en) * 2006-04-18 2007-10-25 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Ceramic dielectric or thin and / or thick layers containing at least one ceramic dielectric, manufacturing method and use thereof

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113979673A (en) * 2021-10-29 2022-01-28 江西景光电子有限公司 Preparation method of screen printing paste for ceramic sealing

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020171182A1 (en) * 2000-05-13 2002-11-21 Tae-Song Kim High density ceramic thick film fabrication method by screen printing

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19960091A1 (en) * 1999-12-14 2001-07-12 Bosch Gmbh Robert Ceramic-containing dispersant, process for its production and use of the dispersate in thick-film pastes

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020171182A1 (en) * 2000-05-13 2002-11-21 Tae-Song Kim High density ceramic thick film fabrication method by screen printing

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006017902A1 (en) * 2006-04-18 2007-10-25 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Ceramic dielectric or thin and / or thick layers containing at least one ceramic dielectric, manufacturing method and use thereof
DE102006017902B4 (en) * 2006-04-18 2009-11-12 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Ceramic dielectric, production method for thin and / or thick layers containing at least one ceramic dielectric and use thereof
US7910510B2 (en) 2006-04-18 2011-03-22 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Ceramic dielectric or thin and/or thick layers containing at least one ceramic dielectric method for production and use thereof

Also Published As

Publication number Publication date
WO2005042440A1 (en) 2005-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69617288T2 (en) Process for producing a piezoelectric thin film
DE10119538C2 (en) Process for coating substrates and their uses
DE69623349T2 (en) Piezoelectric thin film element, method of manufacturing and ink jet print head using this piezoelectric thin film element
EP1272437A1 (en) Substrate comprising a thick film consisting of an inorganic gel, glass, vitroceramic or ceramic material, a method for the production of the same and the use thereof
DE69412435T2 (en) Ferroelectric thin film and process for its production
DE102011000752B3 (en) Method for producing a thin film of lead zirconate titanate, electronic component with the thin film and use of the component
DE102017106405A1 (en) PIEZOELECTRIC CERAMIC SPUTTER TARGET, LEAD-FREE PIEZOELECTRIC THIN FILM AND PIEZOELECTRIC THIN FILM ELEMENT USING THE SAME
DE4446533C1 (en) Ceramic composites prodn. with improved interlayer adhesion
DE19616217A1 (en) Protective coating used to improve oxidation resistance of carbon materials
DE10350788B3 (en) Production of a ceramic layer on a substrate used e.g. in the production of gas sensors comprises mixing a ceramic powder, sol and screen printing carrier to form a screen printing paste, applying on the substrate, and further processing
EP0676384A2 (en) Perovskite containing composite material, process for its preparation, electronic component and module
DE102017106421A1 (en) PIEZOELECTRIC CERAMIC SPUTTER TARGET, LEAD-FREE PIEZOELECTRIC THIN FILM AND PIEZOELECTRIC THIN FILM ELEMENT USING THEREOF
EP1458654B1 (en) Method for the production of locally functional areas and objects obtained therewith
EP1371620B1 (en) Method for spin coating including sol-gel processing
DE69603341T2 (en) Piezoelectric ceramics
DE4416245C1 (en) Process for the production of PZT coatings from a PZT powder with a low sintering temperature
EP1285102B1 (en) High density ceramic thick film fabrication method by screen printing
DE19927972C2 (en) Method of making a piezoelectric / electrostrictive thick film using a seed or seed layer
DE19817482A1 (en) Thick ferroelectric ceramic layers, useful as actuators, sensors, capacitors, vibrators or storage elements, or for ferroelectric printing processes
DE69522628T2 (en) THIN-LAYER CAPACITORS OVER A GALLIUM ARSENIDE SUBSTRATE AND PRODUCTION METHOD
DE19635722B4 (en) Organic lead, magnesium and niobium ion-containing sol (PMN sol) and method for producing thin ceramic layers
EP0230976A2 (en) Method of applying a protective coating
DE19927725C2 (en) Non-stick thick-film oxygen sensors for lean engines
DE102005018323A1 (en) Ceramic green body, as a piezo stack for sintering by microwaves, has a susceptor at least partially within it to absorb and conduct microwave energy to give shorter sintering times at lower temperatures
KR20080111641A (en) Pzt based piezoelectric thick film containing organic materials and nano pore, and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
8100 Publication of the examined application without publication of unexamined application
8364 No opposition during term of opposition
R082 Change of representative

Representative=s name: BOEHMERT & BOEHMERT ANWALTSPARTNERSCHAFT MBB -, DE

Representative=s name: BOEHMERT & BOEHMERT, DE

Representative=s name: BOEHMERT & BOEHMERT, 28209 BREMEN, DE

R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20140501