DE1029342B - Filler for fractionating columns - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Es ist bekannt, in Fraktioniersäulen und ähnlichen Einrichtungen zum Kontakt zwischen einer Flüssigkeitsphase und einer Dampfphase Füllkörper anzuwenden. Meistens sind diese Füllkörper kompliziert konstruiert mit der Absicht, die hinunterrieselnde Flüssigkeit immer wieder gut zu vermischen und einen guten Kontakt zwischen der Flüssigkeitsphase und der Dampfphase zu fördern (s. z. B. die deutsche Patentschrift 666 465, die österreichische Patentschrift 40 408 und. die USA.-Patentschrift 2 594 585). Da der Dampf ständig gezwungen ist, seine Richtung zu ändern, tritt ein Druckverlust auf, so daß diese Füllkörper nicht zur Fraktionierung wärmeempfmdlicher Substanzen verwendet werden können, weil ein hohes Vakuum dann nicht in der ganzen Fraktioniersäule aufrechterhalten werden kann.It is known in fractionation columns and similar devices for contact between a liquid phase and a vapor phase to apply packing. Most of the time these packing elements are complicated designed with the intention of repeatedly mixing the falling liquid well and creating one to promote good contact between the liquid phase and the vapor phase (see e.g. the German patent specification 666 465, the Austrian patent specification 40 408 and. U.S. Patent 2,594,585). There the steam is constantly forced to change its direction, a pressure loss occurs, so that this packing cannot be used to fractionate heat-sensitive substances because a high Then vacuum cannot be maintained in the whole fractionating column.
Es sind aus der deutschen Patentschrift 209 826 und der britischen Patentschrift 622 706 Füllkörper bekannt, die aus Platten bestehen, welche in, etwa gleichen Abständen parallel zueinander angeordnet sind, zur Anwendung in einer Säule, in. der eine Flüssigkeitsphase und eine Dampfphase in Kontakt gebracht werden können und in der die Füllkörper so aufeinander geordnet werden, daß die Platten im wesentlichen parallel zu den Achsen der Säule angeordnet sind, die Wände der Säule nicht berühren, die Platten irgendeines der Körper nicht parallel zu den Platten der unmittelbar oberhalb oder unterhalb befindlichen Körper stehen und die oberen Kanten der Platten eines Körpers sich in direktem Kontakt mit der unteren Kante des nächsten Körpers befinden. In Säulen, mit solchen Füllkörpern gefüllt, wird die Strömungsrichtung des Dampfes weder umgelenkt noch behindert, so daß kein großer Druckverlust auftritt. Nach der britischen Patentschrift 622 706 können die parallelen, Platten aus Metallmaschendraht bestehen.There are from the German patent specification 209 826 and the British patent specification 622 706 packing known, which consist of plates which are arranged parallel to one another at approximately equal intervals are for use in a column in which a liquid phase and a vapor phase are in contact can be brought and in which the packing are arranged on top of one another that the plates in the are arranged substantially parallel to the axes of the column, not touching the walls of the column, which Plates any of the bodies not parallel to the Plates of the bodies directly above or below are and the upper edges of the Plates of one body are in direct contact with the lower edge of the next body. In Columns, filled with such packing, the flow direction of the steam is neither deflected still hindered, so that no great pressure loss occurs. According to British patent specification 622 706 The parallel plates can be made of metal wire mesh.
Erfindungsgemäß wird nun mit solchen Füllkörpern z. B. in Fraktioniersäulen eine um vieles mehr als zweimal bessere Trennung von Komponenten mit wenig verschiedenen Siedepunkten erreicht, wenn die parallelen Platten der Füllkörper aus doppeltem Metallmaschendraht bestehen. Allerdings sind schon aus der USA.-Patentschrift 2 594 585 Füllkörper, ζ. Β. Würfel, bekannt, aus mehreren Schichten Maschendraht bestehend, aber diese Füllkörper sind derart konstruiert, daß der Dampf beim Hinaufsteigen gezwungen ist, die Maschen zu passieren. Infolgedessen ist hier der Druckverlust viel größer, als wenn der Dampf an den Maschendrahtplatten, entlang hinaufsteigt.According to the invention is now with such packing z. B. in fractionation columns a much more than twice better separation of components with few different boiling points is achieved when the parallel plates of the packing are made of double metal wire mesh. However, they are from US Pat. No. 2,594,585 packing elements, ζ. Β. Cube, known, made of several layers of wire mesh existing, but these packings are designed in such a way that the steam rises as it rises is forced to pass the mesh. As a result, the pressure loss here is much greater than when the steam rises up along the chain-link plates.
Die besseren Ergebnisse mit Platten aus doppeltem Metallmaschendraht sind eine Folge der besseren Befeuchtbarkeit. Dadurch verteilt sich die herab-Füllkörper für Fraktionierkolonne!!The better results with plates made of double metal wire mesh are a consequence of the better ones Wettability. This distributes the down-packing for the fractionating column !!
Anmelder:Applicant:
N. V. Polak & Schwarz's Essencefabrieken, Hilversum (Niederlande)N. V. Polak & Schwarz's Essencefabrieken, Hilversum (Netherlands)
Vertreter: Dr. H. Wittek, Patentanwalt,
Heidelberg-Schlierbach, Im Grund 20Representative: Dr. H. Wittek, patent attorney,
Heidelberg-Schlierbach, Im Grund 20
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 15. Dezember 1953Claimed priority:
Netherlands December 15, 1953
Rolfe Alexander Stennett Lacey, London,
ist als Erfinder genannt wordenRolfe Alexander Stennett Lacey, London,
has been named as the inventor
rieselnde Flüssigkeit sofort von den Kontaktpunkten der Platten zweier aufeinanderstellender Füllkörper hinaus auch in horizontaler Richtung. Deshalb ist es auch nicht nötig, die Flüssigkeit, die oben in die Säule zugeführt wird, z. B. der Rückfluß in einer Fraktioniersäule, oder die Waschflüssigkeit in einem Gaswaschapparat genau über alle Platten des obersten Füllkörpers zu verteilen, denn auch wenn die Flüssigkeit nur einer Platte des obersten Füllkörpers zugeführt wird, sind sofort alle Platten auch des zweiten oder dritten Füllkörpers völlig befeuchtet. Bei der Anwendung einfachen Metallmaschendrahtes dagegen ist es sehr schwer, die Platten gut zu befeuchten.trickling liquid immediately from the contact points of the plates of two stacked packings also in the horizontal direction. Therefore it is not necessary to put the liquid in the top Column is fed, e.g. B. the reflux in a fractionating column, or the washing liquid in one Distribute the gas washer exactly over all the plates of the top packing, because even if the liquid If only one plate of the uppermost packing is fed, all plates of the second are immediately or third packing completely moistened. In contrast, when using simple metal wire mesh it is very difficult to moisten the plates well.
Zur Erläuterung des Anspruches sei folgendes ausgeführt: Unter dem Ausdruck »im wesentlichen parallel« ist zu verstehen, daß kleine Abweichungen bis zu 10° von der parallelen Richtung mit eingeschlossen werden.To explain the claim, the following should be stated: Under the expression »essentially parallel «is to be understood to include small deviations of up to 10 ° from the parallel direction will.
Die Höhe jedes Füllkörpers ist vorzugsweise geringer als die äquivalente Höhe eines theoretischen Bodens der gefüllten Säule. Dieser Begriff, der in der Destilliertechnik allgemein bekannt ist, (s. z. B. Badger und Mc.Cabe: »Elemente der Chemie-Ingenieurs-Technik«, Berlin 1932, S. 272 und 257), ist ein Maß für das Trennungsvermögen einer Fraktioniersäule. Je kleiner die äquivalente Höhe eines theoretischen Bodens ist, um so besser ist das Trennungsvermögen der Säule. Die äquivalente Höhe eines theoretischen Bodens einer Fraktioniersäule, gefüllt mit Füllkörpern nach der Erfindung, wird noch weiterThe height of each packing is preferably less than the equivalent height of a theoretical one Bottom of the filled column. This term, which is well known in distilling technology, (see e.g. Badger and Mc.Cabe: "Elements of Chemical Engineering Technology", Berlin 1932, pp. 272 and 257), is a measure of the separation capacity of a fractionating column. The smaller the equivalent height of a theoretical soil, the better the separability of the column. The equivalent height of a theoretical bottom of a fractionating column, filled with packing according to the invention, is still further
8» 509/3778 »509/377
vermindert, wenn die unteren Ecken der Platten abgeschrägt sind.decreased when the lower corners of the panels are beveled.
Um das Herabrieseln von Flüssigkeit an den Wänden der Säule entlang zu verhindern, werden Füllkörper bevorzugt, die mit einer Sammeleinrichtung versehen sind, die in- direktem Kontakt sowohl mit den Wänden der Säule als auch mit den Platten des Füllkörpers stehen. Die Sammeleinrichtung kann z. B. aus einem konischen Ring bestehen, der so· um den Körper angeordnet ist, daß er mit seinem inneren und unteren Rand die Platten des Körpers berührt. Die besten Ergebnisse erreicht man, wenn die Platten und auch der konische Ring aus doppeltem Stahlmaschendraht bestehen, wovon die Drähte in einem Winkel von etwa 45° zu der oberen Kante der Platten der Füllkörper bzw. des Ringes verlaufen.To prevent liquid from trickling down the walls of the column, be Packing preferably that with a collecting device are provided which are in direct contact with both the walls of the column and with the plates of the packing. The collecting device can, for. B. consist of a conical ring that so · um the body is arranged so that it touches the plates of the body with its inner and lower edge. The best results are achieved when the plates and also the conical ring are made of double Steel wire netting is made up of which the wires are at an angle of about 45 ° to the top edge of the Plates of the packing or of the ring run.
Die Erfindung betrifft auch Säulen, die in ihrem Innern mit einer Serie von Füllkörpern gemäß der Erfindung versehen sind, die in einem Winkel bis zu 90° auseinandergesetzt worden sind.The invention also relates to columns which are internally provided with a series of packing elements according to FIG Invention are provided that have been set apart at an angle of up to 90 °.
Die Erfindung soll mit Hilfe der Zeichnungen erläutert werden.The invention will be explained with the aid of the drawings.
Abb. 1 ist ein Längsschnitt durch eine Säule, gefüllt mit Füllkörpern gemäß der Erfindung;Fig. 1 is a longitudinal section through a column filled with packing according to the invention;
Abb. 2 ist eine Ansicht eines Füllkörpers, wie sie in der Säule gemäß Abb. 1 verwendet werden;Fig. 2 is a view of a packing used in the column of Fig. 1;
Abb. 3 ist eine Draufsicht auf einen solchen Füllkörper; Fig. 3 is a plan view of such a packing;
Abb. 4 ist ein Längsschnitt durch einen solchen Füllkörper.Fig. 4 is a longitudinal section through such a packing.
In der Säule 6 der Abb. 1 sind Füllkörper 1, einer über dem anderen, eingesetzt, und zwar in einer solchen Art, daß die Platten des einen Füllkörpers im rechten Winkel zu den, Platten des darüber oder darunter befindlichen Füllkörpers stehen. Aus den Abb. 2 und 3 ist zu ersehen, daß in jedem Füllkörper die Platten auf einer Stange 4 sitzen und in, gleichen Abständen durch Distanzringe 5 gehalten werden. An der Spitze der Füllkörper ist ein konischer Ring 3 vorgesehen, der mit seinem inneren und unteren Umfang die Platten berührt. Dieser Ring dient sowohl als Sammler wie als Wiederverteiler jeder Flüssigkeit, die an den Wänden der Säule über die parallelen Platten herabrinait. In Abb. 4 ist die Richtung der Drähte des verwendeten Maschendrahtes angedeutet.In the column 6 of Fig. 1, packing 1, one above the other, are used, in fact in one such that the plates of a filler body at right angles to the, plates of the above or the filler located underneath. From Figs. 2 and 3 it can be seen that in each packing the plates sit on a rod 4 and are held at equal intervals by spacer rings 5. At the tip of the filling body is a conical ring 3 is provided with its inner and lower circumference touches the plates. This ring serves both as a collector and as a redistributor of every liquid, which herabrinait on the walls of the column over the parallel plates. In Fig. 4 is the direction of the Wires of the wire mesh used indicated.
Im folgenden wird das Trennungsvermögen einer Säule, gefüllt mit den oben beschriebenen Füllkörpern, wobei die Platten, aus einfachem Stahlmaschendraht bestehen, verglichen mit dem Tretmungsvermögen derselben Säule mit derartigen FüHkörpern mit Platten aus doppeltem Stahlmaschendraht. Angewendet wurde Stahlmaschendraht mit 24 Maschen pro cm2. Zur Herstellung von doppeltem Maschendraht wurde einfacher Stahlmaschendraht in einer solchen. Weise zu Streifen von ungefähr 5 cm geschnitten, daß die Drähte einen Winkel von ungefähr 45° mit den Kanten der Streifen bildeten. Zwei solcher Streifen wurden mittels elektrischer Verschweißung nach Linien parallel zum Plattenrand miteinander verbunden. Zur Herstellung der Füllkörper wurden 14 Platten von einfachem oder doppeltem Maschendraht kombiniert zu einer kreisförmigen Einheit, 5 cm hoch und 10 cm im Durchmesser, mit einem Plattenzwischenraum von etwa 0,62 cm. Eine solche Einheit wurde dann mit einem konischen Ring, wie in den Abb. 1, 2, 3 und 4 gezeigt, ausgerüstet. Eine Säule von 10' cm Durchmesser und 152 cm Höhe wurde mit FüHkörpern aus einfachem Maschendraht und eine andere derartige Säule mit FüHkörpern aus Doppelmaschendraht gefüllt. Hierauf wurde eine Mischung von ct-jonon (w|° =1,4982) und /2-jonom (nf =1,5205) in beiden Säulen unter einem Druck von 3 mm Quecksilber destilliert. Dabei wurde festgestellt, daß die Säule mit den FüHkörpern aus doppeltem Maschendraht e|in Trennvermögen entsprechend 12 theoretischen Böden (s. Badger und Mc. Cabe: »Elemente der Chemie-Ingenieurs-Technik«, Berlin 1932, S. 257) hat und die Säule mit den Füllkörpern aus einfachem Maschendraht dagegen ein Trennvermögen entsprechend nur drei theoretischen Böden. Hieraus geht klar hervor, daß durch die Anwendung von doppeltem Maschendraht das Trennvermögen der Säule viel mehr zunimmt, als auf Grund der Verdoppelung des Maschendrahtes erwartet werden konnte. Mit Säulen von größerem Durchmesser ist der Effekt von doppeltem Maschendraht noch größer. In obenstehendem Beispiel wurden jede Stunde 22 kg Flüssigkeit in Dampf übergeführt. Festgestellt wurde noch, daß bei Anwendung viel größerer Verdampfungsgeschwindigkeiten, das Trennvermögen der Säule mit Füllkörpern aus doppeltem Maschendraht nicht abnimmt, während auch der Druckverlust in der Säule gering bleibt. Das Trennvermögen einer Säule mit FüHkörpern aus einfachem Maschendraht nimmt dagegen bei Anwendung größerer Verdampfungsgeschwindigkeiten schnell ab, während auch der Druckverlust stark zunimmt, da wegen der geringeren Befeuchtbarkeit des einfachen Maschendrahtes mit hohen Dampfgeschwindigkeiten eine Stauung der herabrieselnden Flüssigkeit eintritt. Durch die hohen Druckverluste ist es deshalb nicht möglich, Gemische von wärmeempfindlichen Substanzen mit großen Verdampfungsgeschwindigkeiten in Säulen mit Füllkörpern aus einfachem Metallmaschendraht zu fraktionieren. Im Gegensatz dazu ist dies in Säulen mit FüHkörpern aus doppeltem Maschendraht gut möglich.In the following, the separation capacity of a column filled with the above-described packing elements, the plates consisting of simple steel wire mesh, is compared with the pumping capacity of the same column with such guide elements with plates made of double steel wire mesh. Steel wire mesh with 24 meshes per cm 2 was used . For the production of double wire netting, simple steel wire netting was used in such a. Cut into strips of about 5 cm so that the wires formed an angle of about 45 ° with the edges of the strips. Two such strips were connected to one another by means of electrical welding along lines parallel to the edge of the plate. To make the packing, 14 plates of single or double wire mesh were combined into a circular unit, 5 cm high and 10 cm in diameter, with a plate gap of about 0.62 cm. Such a unit was then equipped with a conical ring as shown in Figs. 1, 2, 3 and 4. A column 10 cm in diameter and 152 cm in height was filled with sensors made of simple wire mesh and another column of this type with sensors made of double wire mesh. A mixture of ct-jonon (w | ° = 1.4982) and / 2-jonon (nf = 1.5205) was then distilled in both columns under a pressure of 3 mm of mercury. It was found that the column with the sensors made of double wire mesh has a separation capacity corresponding to 12 theoretical plates (see Badger and Mc. Cabe: "Elements of Chemistry Engineers Technology", Berlin 1932, p. 257) and that Column with the packing made of simple wire mesh, however, a separation capacity corresponding to only three theoretical plates. It is clear from this that the use of double wire netting increases the separating capacity of the column much more than could be expected on the basis of the doubling of the wire netting. With columns of larger diameter, the effect of double wire mesh is even greater. In the above example, 22 kg of liquid was converted into vapor every hour. It was also found that when much higher evaporation rates are used, the separating capacity of the column with packing made of double wire mesh does not decrease, while the pressure drop in the column also remains low. The separating capacity of a column with sensors made of simple wire mesh, on the other hand, decreases rapidly with the use of higher evaporation speeds, while the pressure loss also increases sharply, since the liquid trickling down occurs due to the lower wettability of the simple wire mesh with high vapor speeds. Due to the high pressure losses, it is therefore not possible to fractionate mixtures of heat-sensitive substances with high evaporation rates in columns with random packings made of simple metal wire mesh. In contrast to this, this is quite possible in columns with sensors made of double wire mesh.
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