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DE10240295A1 - Container gas porosity measurement, comprises pressurizing the container and then placing it in a pressure vessel and measuring the change in intermediate space partial pressure - Google Patents

Container gas porosity measurement, comprises pressurizing the container and then placing it in a pressure vessel and measuring the change in intermediate space partial pressure Download PDF

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DE10240295A1
DE10240295A1 DE2002140295 DE10240295A DE10240295A1 DE 10240295 A1 DE10240295 A1 DE 10240295A1 DE 2002140295 DE2002140295 DE 2002140295 DE 10240295 A DE10240295 A DE 10240295A DE 10240295 A1 DE10240295 A1 DE 10240295A1
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DE
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gas
pressure
partial pressure
pressure vessel
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Thomas Gebele
Reiner Gertmann
Franz-Josef Helle
Volker Hacker
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Applied Films GmbH and Co KG
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Abstract

A process for determining the porosity of a container for a particular gas, comprises pressurizing the container (1) to the partial pressure P1 of the gas, and then placing the container into a pressure vessel (5) with a partial pressure P2, where P1 exceeds P2. The change in the gas partial pressure in the intermediate space between the container and the vessel is then measured and the amount of gas that has left the container is calculated. A sensor (8) measures the partial pressure change.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung nach den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 4.The invention relates to a method and a device according to the preambles of claims 1 and 4th

Zahlreiche Getränke, die früher in schweren Glasflaschen abgefüllt wurden, werden heute in leichten Kunststoffflaschen abgefüllt. Kunststoffflaschen, z. B. aus Polyethylenterephthalat (PET) neigen jedoch dazu, das CO2 in Getränken, etwa in Mineralwasser, nach außen abzugeben, wenn der Gasinnendruck größer als der Gasaußendruck ist.Many drinks that were previously filled in heavy glass bottles are now filled in light plastic bottles. Plastic bottles, e.g. B. from polyethylene terephthalate (PET), however, tend to release the CO 2 in beverages, such as in mineral water, to the outside when the internal gas pressure is greater than the external gas pressure.

Es ist bereits ein Verfahren zum Bestimmen der Gasdurchlässigkeit eines Behälters bekannt, bei dem der Behälter von einer den Behälter hermetisch umschließenden Umhüllung umgeben und der Raum zwischen Umhüllung und Behälter auf einen vorgegebenen Druck gebracht wird (WO 01/48452 A3). Hierauf wird der Druck in dem Behälter mittels eines Testgases über den Druck in der Umhüllung gebracht und der Druck in dem Zwischenraum zwischen Umhüllung und Behälter über einen vorgegebenen Zeitraum kontinuierlich oder in bestimmten Zeitabständen gemessen. Das Überschreiten eines vorgegebenen Schwellwerts des Drucks oberhalb des Atmosphärendrucks wird festgestellt und der hierbei ermittelte Druckwert p2 sowie die Zeit t2, zu der der Druckwert auftritt, werden abgespeichert. Ein Druckwert p3 wird nach einer vorgegebenen Zeit t3 – t2 ermittelt und die Durchlässigkeit nach der Formel P = V3 (p3 – p2) / t3 – t2 = V3 · Δp/Δt errechnet. Dieses Verfahren ist zwar bei verschiedenen Gasen anwendbar, aber relativ langsam und aufwändig.A method for determining the gas permeability of a container is already known, in which the container is surrounded by an envelope hermetically enclosing the container and the space between the envelope and the container is brought to a predetermined pressure (WO 01/48452 A3). The pressure in the container is then brought to the pressure in the casing by means of a test gas and the pressure in the space between the casing and the container is measured continuously or at certain time intervals over a predetermined period. Exceeding a predetermined threshold value of the pressure above the atmospheric pressure is determined and the pressure value p 2 determined here and the time t 2 at which the pressure value occurs are stored. A pressure value p 3 is determined after a predetermined time t 3 - t 2 and the permeability is calculated using the formula P = V 3 (p 3 - p 2 ) / t 3 - t 2 = V 3 · Δp / Δt. Although this method can be used with various gases, it is relatively slow and complex.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Gasdurchlässigkeit von Behältern bereitzustellen, das sehr einfach und kostengünstig durchzuführen ist.The invention is based on the object Method and device for determining gas permeability of containers To provide that is very easy and inexpensive to perform.

Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 4 gelöst.This task is performed according to the characteristics of the claims 1 and 4 solved.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Durchlässigkeit eines Behälters für ein bestimmtes Gas. Hierbei wird der Behälter in eine dicht schließende Umhüllung eingebracht und das in dem Zwischenraum zwischen Umhüllung und Behälter aus dem Behälter diffundierende bestimmte Gas mittels eines Sensors ermittelt, der speziell auf die Erkennung der Konzentration dieses bestimmten Gases ausgelegt ist. Aus der Veränderung der Konzentration dieses Gases im Zwischenraum zwischen Behälter und Umhüllung kann auf die Durchlässigkeit des Behälters für das bestimmte Gas geschlossen werden.The invention thus relates to a Method and device for determining the permeability of a container for a certain gas. Here, the container is placed in a tightly sealing envelope and that in the space between the casing and the container the container diffusing certain gas is determined by means of a sensor which specifically on the detection of the concentration of that particular gas is designed. From the change the concentration of this gas in the space between the container and wrapping can on the permeability of the container for the certain gas to be closed.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, dass die Gasdurchlässigkeit von Behältern mit sehr einfachen Mitteln festgestellt werden kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die von dem Behälter integral abgegebene Gasmenge sowohl bestimmt als auch genutzt, d. h. die gesamte während der Messung durch die Behälterwand diffundierte Gasmenge wird gesammelt. Die Genauigkeit der Messung kann dabei mit zunehmender Messdauer gesteigert werden. Eine Beeinträchtigung des Behälters durch Umwelteinflüsse während der Messung ist durch den hermetischen Abschluss praktisch ausgeschlossen. Durch die sehr hohe Genauigkeit des verwendeten NDIR(Non-Dispersive Infra-Red)-Single-Beam-Dual-Wavelength-Sensors ist es möglich, die Messzeit für die Bestimmung der Gasdurchlässigkeit konditionierter Flaschen gegenüber bekannten Verfahren um den Faktor 50 bis 100 zu verkürzen bzw. die Genauigkeit entsprechend zu steigern. Während bei bekannten Verfahren in der Regel Druckanstiege im Bereich 10 mbar bis 200 mbar ausgewertet werden, ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Partialdruckanstiege im Bereich von ca. 0,1 mbar bis 2 mbar auszuwerten. Insbesondere für mit karbonisierten Getränken gefüllte Flaschen bietet das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, ausschließlich den CO2-Permeationsfluss und nicht den austretenden H2O-Fluss zu messen. Bei den bisher bekannten Verfahren können sich CO2- und H2O-Permeationsfluss überlagern und das Messergebnis negativ beeinflussen. Da in der Regel mit vorkonditionierten Behältern gemessen wird, ist der Messfehler, der durch die Ausdehnung von PET-Behältern nach der Druckbeaufschlagung, d. h. nach der Befüllung von gashaltiger Flüssigkeit, geringer als bei den bekannten Verfahren. Die kurze Messzeit lässt diesen unerwünschten Effekt zusätzlich schrumpfen, sodass die Verfälschung des Messergebnisses vernachlässigbar gering ist.The advantage achieved by the invention is in particular that the gas permeability of containers can be determined with very simple means. In the method according to the invention, the amount of gas emitted integrally by the container is both determined and used, ie the total amount of gas diffused through the container wall during the measurement is collected. The accuracy of the measurement can be increased with increasing measurement duration. Impairment of the container due to environmental influences during the measurement is practically impossible due to the hermetic seal. Due to the very high accuracy of the NDIR (Non-Dispersive Infra-Red) single beam dual wavelength sensor used, it is possible to shorten the measuring time for determining the gas permeability of conditioned bottles by a factor of 50 to 100 compared to known methods or to increase the accuracy accordingly. While pressure increases in the range from 10 mbar to 200 mbar are generally evaluated in known methods, it is possible with the method according to the invention to evaluate partial pressure increases in the range from approximately 0.1 mbar to 2 mbar. In particular for bottles filled with carbonated beverages, the method according to the invention offers the advantage of measuring only the CO 2 permeation flow and not the escaping H 2 O flow. In the previously known methods, CO 2 and H 2 O permeation flows can overlap and negatively influence the measurement result. Since measurements are generally carried out with preconditioned containers, the measurement error caused by the expansion of PET containers after the pressurization, ie after the filling of gas-containing liquid, is less than in the known methods. The short measurement time also shrinks this undesired effect, so that the falsification of the measurement result is negligible.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben. Es zeigenAn embodiment of the invention is shown in the drawings and is described in more detail below. Show it

1 eine Kunststoffflasche, deren Durchlässigkeit für ein bestimmtes Gas ermittelt werden soll; 1 a plastic bottle, the permeability of which is to be determined for a specific gas;

2 eine Kunststoffflasche in einem Druckbehälter, der hermetisch verschließbar ist. 2 a plastic bottle in a pressure container that can be hermetically sealed.

Die in 1 dargestellte Kunststoffflasche 1 besteht aus einem Flüssigkeitsbehälter 2 mit einem oberen Kragen 3 und einem Verschluss 4. Um die Gasdichtheit dieser Kunststoffflasche 1 zu messen, wird sie vorkonditioniert, indem sie beispielsweise mit einer karbonisierten Flüssigkeit oder CO2-Gas gefüllt, mit dem Verschluss 4 verschlossen und bei einer konstanten Temperatur gelagert wird.In the 1 illustrated plastic bottle 1 consists of a liquid container 2 with an upper collar 3 and a clasp 4 , The gas tightness of this plastic bottle 1 to measure, it is preconditioned, for example by filling it with a carbonized liquid or CO 2 gas, with the cap 4 sealed and stored at a constant temperature.

Das Vorkonditionieren hängt von verschiedenen Faktoren ab. Bei einer PET-Flasche, die 28 Gramm wiegt und ein Volumen von 0,5 1 hat, dauert das Konditionieren beispielsweise 3 bis 7 Tage bei 38 °C. Wichtig ist dabei, welcher Grad der Sättigung der Flaschenwand mit CO2 erreicht werden soll. Während für vergleichende Untersuchungen, bei denen in Kauf genommen wird, dass die Flasche noch nicht vollständig gesättigt ist, eine Vorkonditionierung von 3 Tagen ausreicht, ist bei sehr präzisen Messungen eine längere Sättigungsdauer von 5 bis 10 Tagen erforderlich. Grundsätzlich sind auch kürzere Konditionierungszeiten denkbar, wobei dann der Effekt der nicht vollständigen Wandsättigung in einem physikalisch-mathematischen Modell berücksichtigt werden muss und das Ergebnis entsprechend unsicherer ist. Die Konditionierung ist tmperatur- und materialabhängig und kann bei leichteren Flaschen bzw. Flaschen mit dünneren Wandstärken deutlich kürzer und bei schwereren Flaschen bzw. Flaschen mit mehreren Schichten oder anderen Wandmaterialien auch länger ausfallen. Um leere Flaschen einfacher mit einem Gas wie z. B. CO2 füllen zu können, kann der Verschluss 4 mit einem Ventil versehen werden. Außerdem ist es zweckmäßig, eine auf dieses Ventil abgestimmte Füll- und Spüleinrichtung mit der Messeinrichtung zu kombinieren.Preconditioning depends on various factors. For a PET bottle that weighs 28 grams and has a volume of 0.5 1, it lasts conditioning, for example, 3 to 7 days at 38 ° C. It is important here which degree of saturation of the bottle wall should be achieved with CO 2 . While a preconditioning of 3 days is sufficient for comparative tests in which it is accepted that the bottle is not yet fully saturated, a longer saturation period of 5 to 10 days is required for very precise measurements. In principle, shorter conditioning times are also conceivable, in which case the effect of incomplete wall saturation must be taken into account in a physico-mathematical model and the result is correspondingly less certain. The conditioning depends on the temperature and material and can be significantly shorter for lighter bottles or bottles with thinner wall thicknesses and longer for heavier bottles or bottles with multiple layers or other wall materials. To make empty bottles easier with a gas such as B. to be able to fill CO 2 , the closure 4 be provided with a valve. In addition, it is expedient to combine a filling and flushing device that is matched to this valve with the measuring device.

Nach der Vorbehandlung wird die Kunststoffflasche 1 in einen Druckbehälter 5 gegeben, der in 2 dargestellt ist. Dieser Druckbehälter 5 umschließt die Kunststoffflasche 1 vollständig, sodass diese von der äußeren Atmosphäre abgetrennt ist. Zum Ab schließen des Druckbehälters 5 ist ein Deckel 6 vorgesehen, der einen Dichtungsring aufweist. In den Deckel 6 integriert ist ein Stutzen 7, in dem sich ein in der 2 nicht deutlich sichtbarer Drucksensor 8 befindet. Über dem Sensor 8 befindet sich eine Kappe 9, die mit dem Stutzen 7 verschraubt wird und so den Sensor 8 hält. Bei diesem Sensor 8 handelt es sich um einen hochpräzisen CO2-Sensor, beispielsweise einem NDIR-Sensor, der keine Gase absorbiert oder desorbiert und insbesondere für die zu untersuchenden Gase impermeabel ist.After the pretreatment, the plastic bottle 1 in a pressure vessel 5 given the in 2 is shown. This pressure vessel 5 encloses the plastic bottle 1 completely so that it is separated from the outside atmosphere. To close the pressure vessel 5 is a lid 6 provided that has a sealing ring. In the lid 6 A nozzle is integrated 7 , in which one in the 2 not clearly visible pressure sensor 8th located. Above the sensor 8th there is a cap 9 that with the neck 7 is screwed and so the sensor 8th holds. With this sensor 8th is a high-precision CO 2 sensor, for example an NDIR sensor, which does not absorb or desorb gases and is impermeable, in particular, to the gases to be examined.

Der Druckbehälter 5 ist so beschaffen, dass sich sein Volumen weder bei einer Änderung des äußeren Atmosphärendrucks noch bei einer Änderung des Innendrucks messbar ändert. Er besteht deshalb vorzugsweise aus einem Stahl, der keine Gase absorbiert.The pressure vessel 5 is designed in such a way that its volume does not change measurably when the external atmospheric pressure changes or when the internal pressure changes. It is therefore preferably made of a steel that does not absorb gases.

Um den Druckbehälter 5 herum oder auch im Druckbehälter 5 selbst kann eine Kühl- und/oder Heizeinrichtung vorgesehen sein, die in der 2 nicht dargestellt ist. Eine solche Einrichtung besteht beispielsweise aus einer Hohlrohrspirale, die um den Druckbehälter 5 gelegt ist.To the pressure vessel 5 around or in the pressure vessel 5 even a cooling and / or heating device can be provided, which in the 2 is not shown. Such a device consists, for example, of a hollow tube spiral around the pressure vessel 5 is laid.

Die Kunststoffflasche 1 mit dem verdrängenden Außenvolumen V1, das den Behälter 2 und den Verschluss 4 umfasst, wird mit einer CO2-haltigen Flüssigkeit oder mit reinem CO2 auf einen inneren CO2-Partialüberdruck p1 gebracht und in den Druckbehälter 5 mit dem Innenvolumen V2 und dem Partial-Innendruck p2 eingegeben. Das Volumen Vz zwischen dem Druckbehälter 5 und der Kunststoffflasche 1 beträgt V2 – V1 = Vz, wobei der CO2-Partialdruck von Vz gleich pz ist. Unter Partialdruck wird hierbei der von einer Komponente in einem Gemisch von Gasen oder Dämpfen ausgeübte Druck verstanden. In einem Gemisch verschiedener, nicht miteinander reagierender, idealer Gase ist der Partialdruck jeder Komponente der Druck, den sie ausüben würde, wenn sie für sich allein den ganzen Raum ausfüllte. Der Gesamtdruck des Gemischs ist nach dem Dalton'schen Gesetz gleich der Summe der Partialdrücke. Das Dalton'sche Gesetz gilt auch dann, wenn eine der Gaskomponenten unter sehr viel höherem Druck steht als die andere, z. B. beim Partialdruck eines Flüssigkeitsdampfs über einer Flüssigkeit, wenn außerdem der sehr viel höhere Luftdruck wirkt.The plastic bottle 1 with the displacing external volume V 1 that the container 2 and the clasp 4 is brought with a CO 2 -containing liquid or with pure CO 2 to an internal CO 2 partial overpressure p 1 and into the pressure vessel 5 with the internal volume V 2 and the partial internal pressure p 2 entered. The volume V z between the pressure vessel 5 and the plastic bottle 1 is V 2 - V 1 = V z , the CO 2 partial pressure of V z being p z . Partial pressure is understood here to mean the pressure exerted by a component in a mixture of gases or vapors. In a mixture of different, non-reacting, ideal gases, the partial pressure of each component is the pressure that it would exert if it filled the entire room on its own. According to Dalton's law, the total pressure of the mixture is equal to the sum of the partial pressures. Dalton's law also applies when one of the gas components is under a much higher pressure than the other, e.g. B. at the partial pressure of a liquid vapor over a liquid, if also the much higher air pressure acts.

Der CO2-Partialdruck p2 im Druckbehälter 5 kann durch eine Gasspüleinrichtung, die z. B. Stickstoff oder Argon in den Druckbehälter 5 eingibt, unter den CO2- Partialdruck der natürlichen atmosphärischen Luftzusammensetzung gesenkt werden, der ca. 0,31 mbar beträgt. Trockene Luft der Atmosphäre weist einen Stickstoffanteil von 75,52 %, einen Sauerstoffanteil von 23,14 %, einen Argonanteil von 1,28 % und einen Kohlendioxid-Anteil von 0,049 %, jeweils in Masseuanteilen, auf.The CO 2 partial pressure p 2 in the pressure vessel 5 can by a gas purging device, the z. B. nitrogen or argon in the pressure vessel 5 enters below the CO 2 partial pressure of the natural atmospheric air composition, which is approximately 0.31 mbar. Dry air in the atmosphere has a nitrogen content of 75.52%, an oxygen content of 23.14%, an argon content of 1.28% and a carbon dioxide content of 0.049%, each in mass proportions.

Abhängig von der zu messenden Barriereeigenschaft der Kunststoffflasche 1 diffundiert CO2 in der Zeit Δt aus der Kunststoffflasche 1 in den Zwischenraum zwischen dem Druckbehälter 5 und der Kunststoffflasche 1. Hierdurch ergibt sich in diesem Zwischenraum ein Partialdruckanstieg ΔpCO2 = Pz – P2, der mit dem Sensor 8 gemessen werden kann. Genau genommen wird nur der Raum oberhalb und neben dem Kragen 3 bzw. dem Verschluss 4 bei der Messung erfasst. Man kann jedoch davon ausgehen, dass kein Konzentrationsgefälle im Raum zwischen Druckbehälter 5 und Flasche 2 besteht, insbesondere dann nicht, wenn bei waagrecht liegender Flasche 2 und Druckbehälter 5 gemessen wird. Für den Fall, dass es doch zu einem Konzentrationsgefälle kommt, können Miniaturlüfter eingesetzt werden, welche die Konvektion erheblich steigern. Der CO2-Partialdruck pz ist der Partialdruck im Zwischenraum V2 – V1 = Vz nach dem Druckanstieg, während p2 der CO2-Partialdruck in dem gleichen Zwischenraum vor dem Druckanstieg ist. Der integrale, aus der Kunststoffflasche 1 entwichene CO2-Volumengasstrom Q'CO2 ist über die Formel Q'CO2 – (Vz × ΔPCO2)/Δtdirekt ermittelbar.Depending on the barrier properties of the plastic bottle to be measured 1 diffuses CO 2 in the time Δt from the plastic bottle 1 in the space between the pressure vessel 5 and the plastic bottle 1 , This results in a partial pressure increase .DELTA.p CO2 = P z - P 2 in this space, that with the sensor 8th can be measured. Strictly speaking, only the space above and next to the collar 3 or the closure 4 recorded during the measurement. However, it can be assumed that there is no concentration gradient in the space between the pressure vessels 5 and bottle 2 exists, especially not if the bottle is horizontal 2 and pressure vessel 5 is measured. In the event that there is a concentration gradient, miniature fans can be used, which increase the convection considerably. The CO 2 partial pressure p z is the partial pressure in the space V 2 - V 1 = V z after the pressure increase, while p 2 is the CO 2 partial pressure in the same space before the pressure increase. The integral one, out of the plastic bottle 1 escaped CO 2 volume gas flow Q ' CO2 is via the formula Q'CO 2 - (Vz × ΔP CO2 ) / .DELTA.t directly determinable.

Der Sensor 8, mit dem der CO2-Partialdruckanstieg gemessen wird, ist hochgenau. Es handelt sich dabei um einen CO2-Sensor, wie er beispielsweise von der Firma Vaisala GmbH unter dem Handelsnamen CARBOCAP vertrieben wird. Dieser Sensor ist ein nicht dispersiver Silizium-Infrarotsensor (Non-Dispersive Infra-Red = NDIR), der mit einem Lichtstrahl und zwei Wellenlängen arbeitet.The sensor 8th , with which the CO 2 partial pressure rise is measured, is highly accurate. It is a CO 2 sensor, such as that sold by Vaisala GmbH under the trade name CARBOCAP. This sensor is a non-dispersive silicon infrared sensor (Non-Dispersive Infra-Red = NDIR), which works with one light beam and two wavelengths.

Eine Infrarot-Quelle strahlt Licht in den Druckbehälter 5, wo das vorhandene CO2-Gas einen Teil des Lichts bei seiner charakteristischen Wellenlänge absorbiert. Danach wird das Durchlassband eines Fabry-Perot-Interferometers auf eine Wellenlänge eingestellt, bei der keine Absorption auftritt. Hierdurch erhält man ein Referenzsignal. Das Verhältnis der beiden Signale – ein Signal bei der Absorptionswellenlän ge und ein Signal bei der Referenzwellenlänge – gibt den Grad der Lichtabsorption im Gas und damit die Konzentration von CO2 in dem Gasgemisch an, das sich in dem Zwischenraum zwischen Druckbehälter 5 und Kunststoffflasche 1 befindet.An infrared source emits light into the pressure vessel 5 , where the existing CO 2 gas absorbs part of the light at its characteristic wavelength. The pass band of a Fabry-Perot interferometer is then set to a wavelength at which no absorption occurs. This gives you a reference signal. The ratio of the two signals - a signal at the absorption wavelength and a signal at the reference wavelength - indicates the degree of light absorption in the gas and thus the concentration of CO 2 in the gas mixture that is in the space between the pressure vessel 5 and plastic bottle 1 located.

Da der Partialdruck von CO2 in dem Gasgemisch nur von der Temperatur abhängt und nicht von der Anwesenheit anderer Gase, wird durch die Ermittlung der CO2-Konzentration automatisch auch der CO2-Partialdruck ermittelt. Der Partialdruck errechnet sich über die Formel pi = (mi Ri T)/Vwobei pi der Partialdruck eines bestimmten Gases, mi die Masse dieses Gases, Ri die spezifische Gaskonstante dieses Gases, T die Temperatur und V das Volumen sind.Since the partial pressure of CO 2 in the gas mixture depends only on the temperature and not on the presence of other gases, the determination of the CO 2 concentration also automatically determines the CO 2 partial pressure. The partial pressure is calculated using the formula p i = (m i R i T) / V where p i is the partial pressure of a certain gas, m i is the mass of this gas, R i is the specific gas constant of this gas, T is the temperature and V is the volume.

Um den Partialdruck zu ermitteln, genügt es also, die Masse eines bestimmten Gases zu ermitteln. Bei bekanntem Ri, bekannter Temperatur T und bekanntem Volumen V lässt sich der Partialdruck leicht errechnen.To determine the partial pressure, it is therefore sufficient to determine the mass of a particular gas. With known R i , known temperature T and known volume V, the partial pressure can easily be calculated.

Wird mit dem CO2-Sensor die Zahl der CO2-Moleküle bestimmt, kann anstelle von miR der Ausdruck nik in die obige Gleichung eingesetzt werden, wobei ni die Anzahl aller CO2-Moleküle und k die Bolkmannkonstante ist. Der Partialdruck errechnet sich dann zu pi = (nikT)/V If the number of CO 2 molecules is determined with the CO 2 sensor, the expression n i k can be used in the above equation instead of m i R, where n i is the number of all CO 2 molecules and k is the Bolkmann constant. The partial pressure is then calculated p i = (n i kT) / V

Ein Nachteil der Erfindung gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, dass sie nicht universell für alle Gasarten einsetzbar ist, sondern nur für ganz bestimmte Gasarten. Dieser Mangel wird jedoch dadurch behoben, dass der Sensor austauschbar ist, d. h. anstelle eines CO2-Sensors kann beispielsweise ein O2-Sensor eingesetzt werden.A disadvantage of the invention compared to known methods is that it cannot be used universally for all types of gas, but only for very specific types of gas. This deficiency is remedied, however, characterized in that the sensor is interchangeable, that is a CO 2 sensor in place, for example, an O 2 sensor are used.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird mit einer Befülleinrichtung, z. B. für Gase, kombiniert. Als Gase können insbesondere CO2 und O2 in Frage.The device according to the invention is equipped with a filling device, for. B. for gases combined. In particular, CO 2 and O 2 can be considered as gases.

Außerdem kann auch in den Behälter 1 ein Sensor eingebaut sein, der die Permeation eines zweiten Gases, z. B. O2 aus dem Zwischenraum zwischen dem Behälter 1 und dem Druckbehälter 5 in den Behälter 1 misst.It can also be placed in the container 1 a sensor can be installed, the permeation of a second gas, for. B. O 2 from the space between the container 1 and the pressure vessel 5 in the container 1 measures.

Dabei kann der Behälter 1 mit einer Flüssigkeit gefüllt sein. Wird ein weiterer Sensor für das zweite Gas verwendet, ist es möglich, die Permeation von z. B. O2 in die Flüssigkeit des Behälters 1 und gleichzeitig die Permeation des zweiten Gases in einen Raum oberhalb der Flüssigkeit im Behälter 1 zu messen.The container can 1 be filled with a liquid. If another sensor is used for the second gas, it is possible to control the permeation of e.g. B. O 2 in the liquid of the container 1 and at the same time permeation of the second gas into a space above the liquid in the container 1 to eat.

Der Zwischenraum zwischen dem Behälter 1 und dem Druckbehälter 5 kann z. B. mit O2 gespült und auf einen Gas-Partialdruck p2' mit p2' > p1' gebracht werden. Die Lebensdauer oder Haltbarkeit des Behälters 1 kann dadurch ermittelt werden, indem ein bestimmter Schwellwert der Konzentration eines ersten Gases im Behälter 1 nicht unterschritten wird. Entsprechend kann die Konzentration eines zweiten Gases im Behälter 1 für die Ermittlung der Lebensdauer verwendet werden.The space between the container 1 and the pressure vessel 5 can e.g. B. flushed with O 2 and brought to a gas partial pressure p 2 'with p 2 '> p 1 '. The life or durability of the container 1 can be determined by setting a certain threshold value of the concentration of a first gas in the container 1 is not undercut. Accordingly, the concentration of a second gas in the container 1 can be used to determine the service life.

Claims (13)

Verfahren zur Bestimmung der Durchlässigkeit eines Behälters für ein bestimmtes Gas, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) der Behälter (1) wird auf einen Gas-Partialdruck p1 des bestimmten Gases gebracht; b) der Behälter (1) wird in einen Druckbehälter (5) mit dem Gas-Partialdruck p2 des bestimmten Gases gegeben, wobei p1 > p2; c) die Veränderung des Gas-Partialdrucks des bestimmten Gases in dem Zwischenraum zwischen Behälter (1) und Druckbehälter (5) wird gemessen und hieraus die Menge des aus dem Behälter (1) entwichenen Gases errechnet.Method for determining the permeability of a container for a specific gas, characterized by the following steps: a) the container ( 1 ) is brought to a gas partial pressure p 1 of the specific gas; b) the container ( 1 ) is placed in a pressure vessel ( 5 ) with the gas partial pressure p 2 of the particular gas, p 1 > p 2 ; c) the change in the gas partial pressure of the specific gas in the space between the containers ( 1 ) and pressure vessel ( 5 ) is measured and from this the amount of from the container ( 1 ) escaped gas calculated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entwichene Gas über die Formel Q = (VzΔp)/Δtermittelt wird, wobei Q = Volumengasstrom Vz = Volumen des Druckbehälters (5) – Volumen des Behälters (1) Δp = Partialdruckänderung des Gases in Vz Δt = MesszeitA method according to claim 1, characterized in that the escaped gas via the formula Q = (V z Dp) / .DELTA.t is determined, where Q = volume gas flow V z = volume of the pressure vessel ( 5 ) - volume of the container ( 1 ) Δp = partial pressure change of the gas in V z Δt = measuring time Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) vor der Bestimmung der Durchlässigkeit konditioniert wird.A method according to claim 1, characterized in that the container ( 1 ) is conditioned before the permeability is determined. Vorrichtung für die Bestimmung der Durchlässigkeit eines Behälters für ein bestimmtes Gas, gekennzeichnet durch a) einen Druckbehälter (5) mit dem inneren Volumen V2 und einem Gaspartialdruck P2 , b) einen Behälter (1) mit einem äußeren Volumen V1 und einem Gaspartialdruck p1, wobei V1 < V2 und p1 > p2; c) einen Sensor (8), der bei in den Druckbehälter (5) eingebrachtem Behälter (1) die Partialdruck-Änderung des bestimmten Gases im Zwischenraum zwischen Druckbehälter (5) und Behälter (1) misst; d) eine Auswertevorrichtung, welche aus der Druckänderung die Durchlässigkeit des Behälters (1) für das bestimmte Gas ermittelt.Device for determining the permeability of a container for a specific gas, characterized by a) a pressure container ( 5 ) with the inner volume V 2 and a gas partial pressure P 2 , b) a container ( 1 ) with an external volume V1 and a gas partial pressure p1, where V 1 <V 2 and p 1 > p 2 ; c) a sensor ( 8th ), which in the pressure vessel ( 5 ) inserted container ( 1 ) the partial pressure change of the specific gas in the space between the pressure vessel ( 5 ) and container ( 1 ) measures; d) an evaluation device which determines the permeability of the container from the change in pressure ( 1 ) determined for the specific gas. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor ein nicht-dispersiver Einstrahl-Infrarotsensor mit zwei Wellenlängen ist.Apparatus according to claim 4, characterized ge indicates that the sensor is a non-dispersive single-beam infrared sensor with two wavelengths. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas CO2-Gas ist.Device according to claims 4 and 5, characterized in that the gas is CO 2 gas. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (5) eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung enthält.Device according to claim 4, characterized in that the pressure vessel ( 5 ) contains a heating and / or cooling device. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor austauschbar ist.Device according to claim 4, characterized in that the sensor is interchangeable. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) einen Verschluss (4) aufweist, in dem ein Ventil vorgesehen ist.Device according to claim 4, characterized in that the container ( 1 ) a closure ( 4 ) in which a valve is provided. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Zwischenraum zwischen Behälter (1) und Druckbehälter (5) ein Ventilator vorgesehen ist.Apparatus according to claim 4, characterized in that in the space between the container ( 1 ) and pressure vessel ( 5 ) a fan is provided. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (8) auf CO2 anspricht und dass ein weiterer Sensor vorgesehen ist, der die Permeation eines zweiten Gases, z. B. O2, aus dem Zwischenraum zwischen Behälter (1) und Druckbehälter (5) in eine Flüssigkeit im Behälter (1) misst.Device according to claim 4, characterized in that the sensor ( 8th ) responds to CO 2 and that a further sensor is provided which detects the permeation of a second gas, e.g. B. O 2 , from the space between the container ( 1 ) and pressure vessel ( 5 ) in a liquid in the container ( 1 ) measures. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiterer Sensor vorgesehen ist, der die Permeation des weiteren Gases in einen gasgefüllten Raum oberhalb der Flüssigkeit im Behälter (1) misst.Device according to claim 11, characterized in that a further sensor is provided which detects the permeation of the further gas into a gas-filled space above the liquid in the container ( 1 ) measures. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Zwischenraum zwischen dem Behälter (1) und dem Druckbehälter mit einem zweiten Gas gespült und auf den Gas-Partialdruck p2' mit p2' > p1' gebracht wird.Apparatus according to claim 4, characterized in that the space between the container ( 1 ) and the pressure vessel is flushed with a second gas and brought to the gas partial pressure p 2 'with p 2 '> p 1 '.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10350519A1 (en) * 2003-10-29 2005-06-09 Sig Technology Ltd. Gas permeability determination method e.g. for container walls, involves having first surface of wall to analyze gas which is directed to surface and gas passing to first surface is measured
EP1626275A2 (en) * 2004-08-12 2006-02-15 Rudolf Wild GmbH &amp; Co. KG Method for determining the shelf-life of a packed product
FR2895510A1 (en) * 2005-12-22 2007-06-29 Sidel Sas Hollow body`s e.g. container, permeation properties measuring device, has sealing unit providing sealing between internal and external spaces of chamber and including three seals housed in grooves of body of support
DE102007026073A1 (en) * 2007-05-25 2008-11-27 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Apparatus and method for determining the rate of permeation of at least one permeant through a diffusion barrier forming element
WO2017084974A1 (en) * 2015-11-16 2017-05-26 Inficon Gmbh Leak detection with oxygen
WO2017191465A3 (en) * 2016-05-06 2017-12-21 Ishida Europe Limited Container leak detection
EP3299144A1 (en) * 2016-09-26 2018-03-28 Boehringer Ingelheim International GmbH Method for forming and / or testing a bag inside a container
CN117073904A (en) * 2023-08-21 2023-11-17 中南大学 System and method for detecting leakage speed of carbon dioxide high-pressure container

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5889199A (en) * 1997-05-13 1999-03-30 Jaesent Inc. Portable leak detector
US6018987A (en) * 1998-08-03 2000-02-01 Mocon, Inc. Apparatus for measuring gas transmission through container closures
DE19911260A1 (en) * 1999-03-13 2000-09-14 Leybold Vakuum Gmbh Infrared gas analyzer and method for operating this analyzer
WO2001048452A2 (en) * 1999-12-23 2001-07-05 Applied Films Gmbh & Co. Kg Method and device for the determination of the gas permeability of a container

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0933431A (en) * 1995-07-18 1997-02-07 Ngk Spark Plug Co Ltd Detector for carbon dioxide and detection thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5889199A (en) * 1997-05-13 1999-03-30 Jaesent Inc. Portable leak detector
US6018987A (en) * 1998-08-03 2000-02-01 Mocon, Inc. Apparatus for measuring gas transmission through container closures
DE19911260A1 (en) * 1999-03-13 2000-09-14 Leybold Vakuum Gmbh Infrared gas analyzer and method for operating this analyzer
WO2001048452A2 (en) * 1999-12-23 2001-07-05 Applied Films Gmbh & Co. Kg Method and device for the determination of the gas permeability of a container
DE19962303A1 (en) * 1999-12-23 2001-07-12 Gebele Thomas Method for determining the barrier property of a container for all gases

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP 09033431 A. In: Patent Abstracts of Japan *

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10350519A1 (en) * 2003-10-29 2005-06-09 Sig Technology Ltd. Gas permeability determination method e.g. for container walls, involves having first surface of wall to analyze gas which is directed to surface and gas passing to first surface is measured
EP1626275A2 (en) * 2004-08-12 2006-02-15 Rudolf Wild GmbH &amp; Co. KG Method for determining the shelf-life of a packed product
EP1626275A3 (en) * 2004-08-12 2006-06-14 Rudolf Wild GmbH &amp; Co. KG Method for determining the shelf-life of a packed product
DE102004039210B4 (en) * 2004-08-12 2007-04-05 Rudolf Wild Gmbh & Co. Kg Method for evaluating product shelf life in a packaging
DE102004039210C5 (en) * 2004-08-12 2012-11-15 Rudolf Wild Gmbh & Co. Kg Method for evaluating product shelf life in a packaging
FR2895510A1 (en) * 2005-12-22 2007-06-29 Sidel Sas Hollow body`s e.g. container, permeation properties measuring device, has sealing unit providing sealing between internal and external spaces of chamber and including three seals housed in grooves of body of support
WO2007077335A1 (en) * 2005-12-22 2007-07-12 Sidel Participations Device for measuring the permeation of a hollow body such as a container
US8006543B2 (en) 2005-12-22 2011-08-30 Sidel Participations Device for measuring the permeation of a hollow body such as a container
DE102007026073A1 (en) * 2007-05-25 2008-11-27 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Apparatus and method for determining the rate of permeation of at least one permeant through a diffusion barrier forming element
DE102007026073B4 (en) * 2007-05-25 2009-10-01 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Apparatus and method for determining the rate of permeation of at least one permeant through a diffusion barrier forming element
WO2017084974A1 (en) * 2015-11-16 2017-05-26 Inficon Gmbh Leak detection with oxygen
CN108369152A (en) * 2015-11-16 2018-08-03 英福康有限责任公司 Leak detection is carried out with oxygen
US10935453B2 (en) 2015-11-16 2021-03-02 Inficon Gmbh Leak detection with oxygen
WO2017191465A3 (en) * 2016-05-06 2017-12-21 Ishida Europe Limited Container leak detection
US10690564B2 (en) 2016-05-06 2020-06-23 Ishida Europe Limited Container leak detection
EP3299144A1 (en) * 2016-09-26 2018-03-28 Boehringer Ingelheim International GmbH Method for forming and / or testing a bag inside a container
WO2018054551A1 (en) * 2016-09-26 2018-03-29 Boehringer Ingelheim International Gmbh Method for forming and/or testing a bag in the interior of a container
US10859463B2 (en) 2016-09-26 2020-12-08 Boehringer Ingelheim International Gmbh Method for forming and/or testing a bag in the interior space of a container
EA039129B1 (en) * 2016-09-26 2021-12-08 Бёрингер Ингельхайм Интернациональ Гмбх Method for forming and/or testing a bag in the interior of a container
CN117073904A (en) * 2023-08-21 2023-11-17 中南大学 System and method for detecting leakage speed of carbon dioxide high-pressure container

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