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DE10236717A1 - Photoreactive process assembly, used for treatment of fluids, has reaction chamber for fluid flows with outer beaker-shaped electrode and inner counter electrode - Google Patents

Photoreactive process assembly, used for treatment of fluids, has reaction chamber for fluid flows with outer beaker-shaped electrode and inner counter electrode

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DE10236717A1
DE10236717A1 DE10236717A DE10236717A DE10236717A1 DE 10236717 A1 DE10236717 A1 DE 10236717A1 DE 10236717 A DE10236717 A DE 10236717A DE 10236717 A DE10236717 A DE 10236717A DE 10236717 A1 DE10236717 A1 DE 10236717A1
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DE
Germany
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reaction chamber
electrode
fluid
radiation
counter electrode
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Inventor
Willi Gudernatsch
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Innowa Membrane De GmbH
Original Assignee
Individual
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Publication date
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Abstract

An assembly to give a photoreactive process has fluid flow paths through a reaction chamber (10), which can be evacuated and/or contain a reactive gas. At least one source of energy (14) gives a discharge field, with radiation on the fluid at least over a part of the movement path in the chamber from at least two electrodes (16,18). At least one electrode is in a beaker shape, to cover the reaction chamber at least partially, and a counter electrode is within the chamber, electrically insulated from the beaker-shaped electrode. The electrodes are of a metal which does not sputter.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von photoreaktiven Prozessen bei einem Fluid, das entlang von vorgebbaren Strömungswegen eine Reaktionskammer durchquert, die evakuierbar und/oder mit einem reaktiven Gas versehen ist und die mindestens ein Energie-Eintragmittel aufweist, dessen Feld eine Entladung erzeugt, deren emittierte Strahlung (UV-Strahlung) das Fluid mindestens über einen Teil seines Weges in der Reaktionskammer beeinflußt, wobei das Energie-Eintragmittel mindestens zwei Elektroden aufweist. The invention relates to a device for carrying out photoreactive processes for a fluid that runs along predeterminable Flow paths through a reaction chamber that can be evacuated and / or with a reactive gas is provided and the at least one energy entry means has whose field generates a discharge, the emitted radiation (UV radiation) the fluid over at least part of its way in the Reaction chamber influenced, the energy input means at least has two electrodes.

Die Erfindung betrifft also eine Vorrichtung zur Durchführung von photoreaktiven Prozessen bei einem Fluid, die zu einem photochemisch induzierten Abbau von, insbesondere organischen Verbindungen, Teilchen und Mikroorganismen führen. Bei photochemischer Anregung wird Molekülen durch Lichtabsorption eine definierte Energiemenge direkt zugeführt. In Fluiden, wie beispielsweise Lösungen und Gasmischungen kann eine in geringer Konzentration gelöste Verbindung in Gegenwart eines großen Überschusses von nicht absorbierenden Lösungsmittel- oder Trägergas und auch in Gegenwart anderer, bei der Anregungsenergie nicht absorbierenden Verbindungen angeregt werden. Photochemische Reaktionen besitzen daher oft den Vorteil hoher Selektivität. The invention thus relates to a device for carrying out photoreactive processes in a fluid leading to a photochemical induced degradation of, in particular organic compounds, particles and Lead microorganisms. With photochemical excitation, molecules a defined amount of energy is directly supplied by light absorption. In Fluids, such as solutions and gas mixtures, can be used in low concentration dissolved compound in the presence of a large one Excess of non-absorbent solvent or carrier gas and even in the presence of others that are not absorbing at the excitation energy Connections are stimulated. Have photochemical reactions therefore often the advantage of high selectivity.

Die Erzeugung ultravioletter Strahlen ist mit Hilfe von Temperaturstrahlern, Gasentladungslampen, Bogenlampen und Laser möglich, die für verschiedene Anwendungszwecke auch eingesetzt werden. Kommerziell erhältliche Geräte für die Photochemie werden vor allem mit Gasentladungslampen angeboten. Für hohe Quantenausbeuten lassen sie sich in Abhängigkeit von Gasart, Dotierungen und Gasdruck in ihrer Strahlenausbeute modifizieren und damit für bestimmte photochemische Wirkungen anpassen. Die photochemische Wirkung von ultravioletter Strahlung ist gut untersucht und in der Fachliteratur einschlägig dokumentiert. Eine umfassende Übersicht bietet unter anderem Jürgen Kiefer in seinem Standardwerk "Ultraviolette Strahlen" (de Gruyter, Berlin 1977 ISBN 3-11-001641-9) an und eine ausführliche Spektrensammlung ist im UV-Atlas von Butterworth Verlag Chemie veröffentlicht. The generation of ultraviolet rays is possible with the help of temperature radiators, Gas discharge lamps, arc lamps and lasers possible for various applications are also used. Commercially available Devices for photochemistry are mainly used with gas discharge lamps offered. For high quantum yields, they can be used as a function of Modify gas type, doping and gas pressure in their radiation yield and thus adapt for certain photochemical effects. The photochemical effect of ultraviolet radiation is well studied and in the relevant literature. A comprehensive overview offers among others Jürgen Kiefer in his standard work "Ultraviolette Rays "(de Gruyter, Berlin 1977 ISBN 3-11-001641-9) and one extensive spectra collection is in the UV Atlas from Butterworth Verlag Chemistry released.

Bekannte Reaktorkonstruktionen, wie sie auf dem Markt frei erhältlich sind, weisen häufig kleinlumige Strahlungsquellen, meist in Form von einzelnen Gasentladungslampen auf, wobei die dann von den sehr kleinen faden- oder sogar punktförmigen Quellen ausgehenden Strahlungsströme auf große Austauschflächen verteilt werden müssen, wie z. B. in einem Rieselfilmreaktor, der noch als eine der günstigeren geometrischen Konstellationen für den Energieübertrag betrachtet werden kann. Ein weiterer Nachteil der kleinlumigen Lampen ist die durch ihre hohen Energiedichten sehr beschränkte Lebensdauer. Die Vergrößerung der Energie-Übergangsflächen wird technisch durch ganze Bündel (arrays) von Strahlungsquellen ersetzt (vgl. bspw. US-Patent 5,601,184 und PCT-WO 95/28181). Known reactor designs, such as are freely available on the market, often show small-lumen radiation sources, mostly in the form of single ones Gas discharge lamps, which then by the very small filament or even point sources of radiation currents large exchange areas must be distributed, such. B. in one Trickle film reactor, which is still considered one of the cheaper geometric constellations can be considered for energy transfer. Another disadvantage of small-lumen lamps is the very high energy density limited lifespan. The enlargement of the energy transition areas is technically replaced by entire bundles (arrays) of radiation sources (See, e.g., U.S. Patent 5,601,184 and PCT-WO 95/28181).

Photochemische Abbaureaktionen (Photo-Degradation) verlaufen häufig nicht einstufig und können schon dadurch unumkehrbar werden, dass Folgereaktionen der primären Produkte stattfinden. Letzteres kann durch eine entsprechende spektrale Zusammensetzung der UV-Strahlung noch weiter begünstigt werden. Zusätzlich werden Abbauprozesse organischer Substanzen in Anwesenheit von Sauerstoff und Sauerstoff abspaltenden Verbindungen sehr beschleunigt. Außer Wasserstoffperoxid und Ozon sind eine ganze Reihe von reaktiven sauerstoffhaltigen Radikalen und metastabilen Sauerstoffverbindungen beschrieben und ihre Wirkung bei Verfahren genutzt (vgl. Photochemical Processes for Water Treatment, O. Legrine et al Chem.Rev 1993 93, 671-698): Photochemical degradation reactions (photo degradation) often occur not one stage and can become irreversible simply because Follow-up reactions of the primary products take place. The latter can be done by a corresponding spectral composition of UV radiation even further be favored. In addition, degradation processes are becoming more organic Substances in the presence of oxygen and oxygen-releasing Connections very quickly. Except hydrogen peroxide and ozone are a whole Range of reactive oxygen-containing radicals and metastable Oxygen compounds are described and their effects are used in processes (see Photochemical Processes for Water Treatment, O. Legrine et al Chem.Rev 1993 93, 671-698):

Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit wird daher bei allen bekannten Verfahren und Vorrichtungen angestrebt:

  • 1. hohe Quantenausbeuten der Strahlung,
  • 2. durch geeignete Reaktorgeometrie die Energie-Übergangsfläche zu erhöhen,
  • 3. durch die Prozeßführung mit Reaktanden die Rückreaktion zu beeinträchtigen,
  • 4. durch Katalysatoren die Reaktionsgeschwindigkeiten zu erhöhen und
  • 5. durch Synergie-Effekte von UV- und NIR-Strahlung bei Sterilisationsprozessen mikrobielle Reparaturvorgänge zu beeinträchtigen.
For reasons of economy, the aim in all known methods and devices is therefore:
  • 1. high quantum yields of radiation,
  • 2. to increase the energy transition area by means of suitable reactor geometry,
  • 3. to impair the back reaction by carrying out the process with reactants,
  • 4. to increase the reaction rates by means of catalysts and
  • 5. to impair microbial repair processes through the synergy effects of UV and NIR radiation in sterilization processes.

Durch die gattungsbildende DE 195 00 802 A1 ist eine Bestrahlungsvorrichtung in Form eines Rohrreaktors zum Erzeugen photochemischer Reaktionen in Medien bekannt, insbesondere in wäßrigen bzw. wasserhaltigen Fluiden, mit mindestens einer, eine elektrische Gasentladung in einer Reaktionskammer erzeugenden photochemischen Strahlungsquelle, deren Strahlung die in mindestens einem Rohr vorbei strömende Flüssigkeit im Einwirkungsbereich der Bestrahlungsquelle durchsetzt und zur Erhöhung der Effizienz der Strahlungsausnutzung bei der bekannten Vorrichtung wird vorgeschlagen, dass das die Flüssigkeit jeweils führende Rohr innerhalb der Reaktionskammer bzw. des Entladungsraumes der photochemischen Strahlungsquelle angeordnet ist. The generic DE 195 00 802 A1 is a Irradiation device in the form of a tubular reactor for generating photochemical Known reactions in media, especially in aqueous or water-containing Fluids, with at least one, have an electrical gas discharge in one Reaction chamber generating photochemical radiation source, the Radiation the liquid flowing past in at least one tube Area of influence of the radiation source and to increase the Efficiency of radiation utilization in the known device suggested that the pipe leading the liquid within each Reaction chamber or the discharge space of the photochemical Radiation source is arranged.

Obwohl bei der bekannten Lösung bereits vorgeschlagen wurde zur Verbesserung der Leistung innerhalb der Reaktionskammer zusätzliche Elektroden zur gleichmäßigen Verteilung und/oder zur Stabilisierung der Gasentladung vorzusehen, sind die derart erhaltenen Ergebnisse noch nicht zufriedenstellend, so dass sich die bekannte Lösung nur für bestimmte Anwendungsgebiete einsetzen läßt, beispielsweise eine möglichst effektive Ausnutzung der durch die elektrische Gasentladung erzeugten Strahlung, insbesondere Doppelbande bei 185 nm, zu erzeugen. Although it has already been proposed for the known solution Additional performance improvement within the reaction chamber Electrodes for even distribution and / or for stabilizing the The results obtained in this way are not yet to be provided for gas discharge satisfactory, so that the known solution is only for certain Areas of application can be used, for example the most effective Exploitation of the radiation generated by the electrical gas discharge, in particular to produce double bands at 185 nm.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die bekannten Technologien dahingehend weiter zu verbessern, dass sich die gewünschten Spektralausbeuten durch Änderung der Plasmaparameter (Gasart, Druck, Leistung und Frequenz der Hochspannung) in einem weiten Bereich einstellen lassen, dass die Erzeugung der Strahlung durch Plasmaentladung großlumig erfolgt, und dass die Vorrichtung lang andauernd und mithin störungsfrei, sowie kostengünstig betreibbar ist. Eine dahingehende Aufgabe löst eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 in seiner Gesamtheit. Based on this prior art, the object of the invention to further improve the known technologies that the desired spectral yields are changed by changing the Plasma parameters (gas type, pressure, power and frequency of the high voltage) in a wide range can be set that the generation of radiation done by plasma discharge large lumen, and that the device long continuously and therefore trouble-free, and is inexpensive to operate. A a device with the features of Claim 1 in its entirety.

Dadurch, dass gemäß dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 die Reaktionskammer zumindest teilweise von einer becherartigen Elektrode umfaßt ist und dass mindestens eine Gegenelektrode innerhalb der Reaktionskammer angeordnet und von der Becherelektrode elektrisch isoliert ist, ist ein in sich geschlossenes Reaktionssystem erreicht, und die Erzeugung der Strahlung durch Plasmaentladung kann großlumig in der Vorrichtung erfolgen. Das genannte Energieeintragmittel in Form der Becherelektrode sowie mit mindestens einer Gegenelektrode dient dem elektromagnetischen Hochfrequenzeintrag in die Reaktionskammer, wobei bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sich die Plasmaparameter wie Gasart, Druck, Leistung und Frequenz der Hochspannung in einem weiten Bereich einfach einstellen lassen, und mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, das zu behandelnde Fluid direkt durch ein von großflächigen Elektroden erzeugtes Strahlungsfeld innerhalb der Reaktionskammer zu führen, so dass in einem sehr großen Volumen dennoch hohe Energieflüsse erzeugbar sind und auf große Flächen verteilt werden können. The fact that according to the characterizing part of claim 1 the reaction chamber at least partially from a cup-like Is included electrode and that at least one counter electrode within the Reaction chamber is arranged and electrically isolated from the cup electrode, a self-contained reaction system is achieved, and generation The radiation from plasma discharge can be large in the device respectively. The energy input means in the form of the cup electrode as well as with at least one counter electrode serves the electromagnetic High-frequency entry into the reaction chamber, with the device according to the invention, the plasma parameters such as gas type, pressure, High voltage power and frequency in a wide range simple Let adjust, and with the device according to the invention it is possible, the fluid to be treated directly through one of large areas Lead electrodes generated radiation field within the reaction chamber, so that high energy flows can still be generated in a very large volume are and can be distributed over large areas.

Somit kann es nicht wie bei den bekannten Lösungen dazu kommen, dass mit wachsender Distanz zwischen Strahlungsquelle und Zielobjekt (Fluid) eine starke Abschwächung der Strahlung erfolgt, was letztendlich mit einem hohen Elektrodenverschleiß einhergeht. Insbesondere der Elektrodenverschleiß ist aufgrund der gleichmäßigen Energieabgabe über die großen Flächen der Becherelektrode und der dahingehend sich einstellenden Volumenbereiche vermieden, so dass die erfindungsgemäße Lösung funktionssicher und kostengünstig arbeitet. Letzteres gilt auch, wenn der Energieeintrag durch Plasmaanregung mittels Mikrowelle erfolgt, wobei der dahingehende Mikrowelleneintrag über die Becherelektrode, beispielsweise über eine seitliche Öffnung derselben in die Reaktionskammer erfolgt. Thus, as with the known solutions, it cannot happen that with increasing distance between radiation source and target object (fluid) there is a strong attenuation of the radiation, which ultimately results in a high electrode wear. Especially the Electrode wear is great due to the uniform energy delivery Surfaces of the cup electrode and the one that adjusts itself accordingly Avoided volume areas, so that the solution according to the invention works reliably and inexpensively. The latter also applies if the Energy input by plasma excitation by means of microwave, the relevant microwave entry via the cup electrode, for example via the same is opened laterally into the reaction chamber.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Reaktionskammer endseitig von zwei Abschlußdeckeln begrenzt, an die die Elektrodenspannung anlegbar ist, wobei der eine Abschlußdeckel mit der Becherelektrode leitend in Verbindung steht und der andere Abschlußdeckel mit der jeweiligen Gegenelektrode. Vorzugsweise ist dabei des weiteren vorgesehen, dass die Becherelektrode aus einem UV-strahlungsundurchlässigem Material besteht beispielsweise aus nichtsputterndem Material wie Aluminium oder dergleichen. In a preferred embodiment of the invention The device is the reaction chamber at the end of two end caps limited to which the electrode voltage can be applied, the one End cover with the cup electrode is in communication and the other end caps with the respective counter electrode. Preferably it is further provided that the cup electrode consists of a UV-opaque material consists of, for example non-sputtering material such as aluminum or the like.

Bei einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Becherelektrode von dem Abschlußdeckel mit der jeweiligen Gegenelektrode über eine Isoliereinrichtung elektrisch getrennt. Je nach dem wie die Isoliereinrichtung beschaffen ist, beispielsweise in dem sie einen definierten Abstand vorgibt, zwischen dem freien Ende der Becherelektrode und dem Abschlußdeckel mit der Gegenelektrode läßt sich das Plasmafeld in der Reaktionskammer sinnfällig beeinflussen. Vorzugsweise kann dabei vorgesehen sein, die Gegenelektrode in der Art einer Mittelelektrode auszubilden, die sich entlang der Längsachse der Vorrichtung innerhalb der Becherelektrode erstreckt. Ferner kann die Isoliereinrichtung aus einem Duranglasmaterial bestehen, das für sichtbares Licht gut durchlässig ist nicht aber für UV-Licht, so dass man zum einen das Plasma gut beobachten kann, aber zum andern von den schädlichen UV-Strahlen jedenfalls geschützt ist. In a further particularly preferred embodiment of the The inventive device is the cup electrode from the end cover with the respective counter electrode electrically via an insulating device Cut. Depending on how the insulation device is designed, for example by specifying a defined distance between the free end of the Cup electrode and the end cover with the counter electrode can be influence the plasma field in the reaction chamber. It can preferably be provided that the counter electrode is of the type Form center electrode, which extends along the longitudinal axis of the device extends within the cup electrode. Furthermore, the insulating device Made from a Duran glass material that is good for visible light is permeable but not for UV light, so that on the one hand the plasma is good can observe, but secondly from the harmful UV rays is protected in any case.

Bei einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Fluid innerhalb der Reaktionskammer in Rohren aus strahlungsdurchlässigem Material, insbesondere Quarzglas geführt. Vorzugsweise ist des weiteren vorgesehen, dass die fluidführenden Rohre die Reaktionskammer durchqueren und mit ihren freien Enden in die beiden Abschlußdeckel münden und/oder mehrfach in die Reaktionskammer ein- und austreten und/oder in Form mindestens einer Wendel in der Reaktionskammer angeordnet sind. In Abhängigkeit des zu behandelnden Fluids, dass sich dergestalt auch entkeimen und/oder sterilisieren läßt, läßt sich dessen Verweildauer über die Strömungswege und deren Länge sicher einstellen und beherrschen. In a further particularly preferred embodiment of the device according to the invention is the fluid within the reaction chamber in Tubes made of radiation-permeable material, in particular quartz glass. It is also preferably provided that the fluid-carrying pipes cross the reaction chamber and its free ends into the both end caps open and / or several times in the reaction chamber enter and exit and / or in the form of at least one spiral in the Reaction chamber are arranged. Depending on the fluid to be treated, it can be sterilized and / or sterilized in this way its dwell time safely over the flow paths and their length adjust and master.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den fluidführenden Rohren Füllkörper aus strahlungsdurchlässigem Material eingebracht. Auf diese Art und Weise läßt sich über die Photoreaktion die spezifische Strahlungs-Übergangsfläche erhöhen. Des weiteren können auf den Füllkörpern geeignete Katalysatoren für heterogene Katalysen fixiert werden. So können Abbaureaktionen einschließlich oxydative Abbaureaktionen durch Katalysatoren beschleunigt werden. Insbesondere geeignet hierfür sind Katalysatormaterialien wie Platin, Palladium, Titandioxid und Metall-Phthalocyanine von Vanadium oder Elementen der Eisengruppe. In a further preferred embodiment of the invention Device are made of fillers in the fluid-carrying pipes introduced radiation-permeable material. In this way you can the photoreaction increase the specific radiation transition area. Furthermore, suitable catalysts for heterogeneous catalysis can be fixed. So degradation reactions including oxidative degradation reactions can be accelerated by catalysts. Catalyst materials such as platinum, Palladium, titanium dioxide and metal phthalocyanines from vanadium or elements the iron group.

Bei einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die fluidführenden Rohre mit einer teilweise strahlungsdurchlässigen Metallummantelung, vorzugsweise in Form eines Geflechtes als jeweilige. Gegenelektrode versehen. Um das Geflecht bildet sich dann im Betrieb der Vorrichtung der sogenannte Glimmsaum aus, welcher die maximale UV-Strahlen-Emission im gesamten Plasma aufweist. Dergestalt erreicht man eine extrem hohe Strahlungsenergiedichte in den fluidführenden Rohren, vorzugsweise in Form der Quarzrohre. In a further particularly preferred embodiment of the device according to the invention are the fluid-carrying pipes with a partial radiation-permeable metal sheathing, preferably in the form of a Braid as respective. Provide counter electrode. Around the braid forms then the so-called glowing seam becomes apparent during operation of the device, which has the maximum UV radiation emission in the entire plasma. In this way, an extremely high radiation energy density is achieved in the fluid-carrying tubes, preferably in the form of quartz tubes.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind mehrere Reaktionskammern parallel oder seriell geschaltet und bilden dergestalt eine Gesamtvorrichtung. Auf diese Art und Weise läßt sich aus einzelnen Baukomponenten an Reaktionskammern in Abhängigkeit von der Aufgabenstellung für das zu behandelnde Fluid ein modular aufbauendes Baukastenprinzip realisieren, wobei die Reaktionskammern kostengünstig bereit gestellt und bei Verschleiß ohne weiteres ausgetauscht werden können. In a further preferred embodiment of the invention Several reaction chambers are connected in parallel or in series and thus form an overall device. That way leaves depending on individual components in reaction chambers a modular of the task for the fluid to be treated realizing the building block principle, whereby the reaction chambers Provided inexpensively and easily replaced when worn can be.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich auch eine weitere Methode des Energieeintrages zusätzlich zu der Elektrodenanordnung durchführen, nämlich die Plasmaanregung durch Mikrowelle. Sie kann mit handelsüblichen 2,45 GHz-Magnetrons erzeugt und durch einen Hohlleiter mit rechteckigem Querschnitt eingespeist werden, der im Bereich der zur Becherelektrode zugehörigen Abschlußplatte die zylindrische Becherelektrode durchgreift. Mittels des Magnetrons läßt sich dergestalt das Plasma mit zünden und betreiben, so dass dergestalt die Gasentladung erhalten wird. Another device can also be used with the device according to the invention Method of energy input in addition to the electrode arrangement perform, namely the plasma excitation by microwave. You can with commercial 2.45 GHz magnetrons and generated by a waveguide rectangular cross-section can be fed in the area of the Cup electrode associated end plate, the cylindrical cup electrode be upheld. In this way, the plasma can be co-operated by means of the magnetron ignite and operate so that the gas discharge is maintained.

Im folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen in prinzipieller und nicht maßstäblicher Darstellung die In the following, the device according to the invention is shown in FIG Drawings explained in more detail. Show in principle and not scale representation of the

Fig. 1 im Längsschnitt eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, unter Verwendung einer Becherelektrode und einer Mittelelektrode; Figure 1 shows in longitudinal section a first embodiment of the device according to the invention, using a cup electrode and a central electrode.

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Becherelektrode und den Medium führenden Quarzrohren, die als Gegenelektrode eine metallische Umflechtung aufweisen. Fig. 2 shows a longitudinal section through a second embodiment of the device according to the invention with a cup electrode and the medium-carrying quartz tubes, which have a metallic braiding as the counter electrode.

Die in der Fig. 1 gezeigte erste Ausführungsform einer Vorrichtung dient der Durchführung von photoreaktiven Prozessen auf ein Fluid (Gel, Paste, Flüssigkeiten, Lösungen, Gase etc.), das entlang von vorgebbaren Strömungswegen eine Reaktionskammer 10 durchquert. Mit der Vorrichtung ist insbesondere ein photochemisch induzierter Abbau von organischen Verbindungen, Teilchen und Mikroorganismen in den Fluiden möglich. Ferner läßt sich dergestalt eine Entkeimung und/oder Sterilisierung des jeweiligen Fluids erreichen. Das Innere 12 der Reaktionskammer 10 läßt sich evakuieren, was im folgenden noch näher erläutert wird. Ferner besteht die Möglichkeit die Reaktionskammer mit einem reaktiven Gas zu versehen. Des weiteren weist die Vorrichtung ein als Ganzes mit 14 bezeichnetes Energie-Eintragmittel auf, dessen Feld eine Entladung erzeugt, deren emittierte Strahlung (UV-Strahlung) das Fluid über seinen Weg in der Reaktionskammer 10 beeinflußt. The first embodiment of a device shown in FIG. 1 is used to carry out photoreactive processes on a fluid (gel, paste, liquids, solutions, gases, etc.) which crosses a reaction chamber 10 along predeterminable flow paths. In particular, the device enables photochemically induced degradation of organic compounds, particles and microorganisms in the fluids. Furthermore, disinfection and / or sterilization of the respective fluid can be achieved in this way. The interior 12 of the reaction chamber 10 can be evacuated, which is explained in more detail below. It is also possible to provide the reaction chamber with a reactive gas. Furthermore, the device has an energy entry means, designated as a whole by 14 , the field of which generates a discharge, the emitted radiation (UV radiation) of which influences the fluid via its path in the reaction chamber 10 .

Bei der Ausführungsform nach der Fig. 1 besteht das Energie-Eintragmittel 14 aus zwei Elektroden 16, 18, die über eine Isoliereinrichtung (Isolator) 20 elektrisch voneinander getrennt sind. Eine der Elektroden ist dabei als Anode und die andere Elektrode (Gegenelektrode) als Kathode ausgebildet. Die Reaktionskammer 10 selbst ist von der Außenelektrode 16 in Form einer sogenannten Becherelektrode umfaßt, sowie von der Isoliereinrichtung 20, wobei sowohl Elektrode 16 als auch Isoliereinrichtung 20 einen zylindrischen Mantel ausbilden und die Isoliereinrichtung 20 greift mit ihrem einen freien Ende in den Innenumfang der Becherelektrode 16 ein. Des weiteren ist die Reaktionskammer 10 endseitig von jeweils einem Abschlußdeckel 22, 24 abgeschlossen. Bei der Ausführungsform nach der Fig. 1 weist der in Blickrichtung auf die Fig. 1 gesehen linke Abschlußdeckel 22 Anschlußstellen 26 für das in die Reaktionskammer 10 ein- und auszubringende Fluid auf, wobei die Pfeildarstellung die Fluidströmungsrichtung widerspiegelt. Des weiteren weist der in Blickrichtung auf die Fig. 1 gesehen rechte Abschlußdeckel 24 eine Einlaßstelle 28 für Gas auf, vorzugsweise in Form eines Edelgases wie Xenon oder Argon. Im Bereich der Mitte des linken Abschlußdeckels 22 weist dieser wiederum eine Auslaßstelle 30 für den Anschluß einer Vakuumpumpe auf, mit der sich das Innere 12 der Reaktionskammer 10 mit einem vorgebbaren Unterdruck versehen läßt. Das Fluid ist innerhalb der Reaktionskammer 10 in Einzelrohren 32 aus strahlungsdurchlässigem Material, insbesondere Quarzglas geführt. In der Fig. 1 sind als medienführende Quarzrohre 32 im Hinblick auf eine vereinfachte Darstellung nur zwei Stück dargestellt; in Wirklichkeit können hier eine ausgesprochen hohe Anzahl an fluidführenden Rohren 32 die Reaktionskammer 10 in deren Längsrichtung durchqueren und zwar vorzugsweise in paralleler Anordnung zu der zylindrischen Becherelektrode 16. In the embodiment according to FIG. 1, the energy input means 14 consists of two electrodes 16 , 18 , which are electrically separated from one another via an insulating device (insulator) 20 . One of the electrodes is designed as an anode and the other electrode (counter electrode) as a cathode. The reaction chamber 10 itself is surrounded by the outer electrode 16 in the form of a so-called cup electrode, and by the insulating device 20 , both the electrode 16 and the insulating device 20 forming a cylindrical jacket, and the insulating device 20 engages with its free end in the inner circumference of the cup electrode 16 on. Furthermore, the reaction chamber 10 is closed at the end by a cover 22 , 24 . In the embodiment of FIG. 1 as seen in the direction of looking at Fig. 1 left end cover 22 has connecting points 26 for the one in the reaction chamber 10 and auszubringende fluid, with the arrow display reflects the direction of fluid flow. Furthermore, the end cover 24 on the right, as seen in FIG. 1, has an inlet point 28 for gas, preferably in the form of an inert gas such as xenon or argon. In the area of the center of the left end cover 22 , this in turn has an outlet point 30 for connecting a vacuum pump, with which the interior 12 of the reaction chamber 10 can be provided with a predeterminable negative pressure. The fluid is guided within the reaction chamber 10 in individual tubes 32 made of radiation-permeable material, in particular quartz glass. In Fig. 1, only two pieces are shown as media-carrying quartz tubes 32 with a view to a simplified representation; in reality, a very large number of fluid-carrying tubes 32 can cross the reaction chamber 10 in the longitudinal direction thereof, preferably in a parallel arrangement to the cylindrical cup electrode 16 .

Vorzugsweise bestehen die Abschlußdeckel 22, 24 aus wenig-sputternden Metallen, wie Aluminium, Aluminium-Legierungen, Silizium oder aus Gießharz. Über die Becherelektrode 16 sowie die zylindrische Isoliereinrichtung 20 sind die Abschlußdeckel 22, 24 voneinander separiert. Die der Photoreaktion zuzuführenden Stoffströme werden also durch die in der zylindrischen Reaktionskammer 10 befindlichen Bündel an Einzelrohren 32 aus strahlungsdurchlässigem Material, insbesondere Quarzglas geleitet. Die Rohre 32 des Rohrbündels werden dabei vakuumdicht durch die Abschlußdeckel 22, 24 des Reaktors geführt. Somit kann das zu behandelnde Fluid in einfach zu betreibender Rohrströmung durch ein starkes und hinsichtlich seiner Aufgabenstellung optimiertes Strahlungsfeld geleitet werden. Durch Wahl geeigneter Plasmaprozeßparameter, wie Gaszusammensetzung, Druck, HF-Leistung und -Frequenz, lassen sich die gewünschten photochemischen Reaktionen in einem weiten Feld frei einstellen und vorgeben. Sind eine Vielzahl von Rohren 32 in der Reaktionskammer 10 angeordnet, findet die Umlenkung und die Überleitung des Fluids von einem in das andere Rohr in den jeweiligen Abschlußdeckeln 22, 24 statt (nicht dargestellt), die zu diesem Zweck in der Art von Modulen scheibenförmig ausgebildet sind und das mittlere Modul bzw. die mittlere Scheibe weist gegebenenfalls mit dem zuäußerst angeordneten Modul bzw. Scheibe, die jeweilige Umlenkstelle für das Fluid auf. The end caps 22 , 24 are preferably made of sputtering metals, such as aluminum, aluminum alloys, silicon or cast resin. The end caps 22 , 24 are separated from one another via the cup electrode 16 and the cylindrical insulating device 20 . The material flows to be supplied to the photoreaction are thus passed through the bundles of individual tubes 32 made of radiation-permeable material, in particular quartz glass, located in the cylindrical reaction chamber 10 . The tubes 32 of the tube bundle are guided in a vacuum-tight manner through the end caps 22 , 24 of the reactor. Thus, the fluid to be treated can be passed through a strong radiation field that is optimized with regard to its task in an easy-to-operate pipe flow. By choosing suitable plasma process parameters, such as gas composition, pressure, RF power and frequency, the desired photochemical reactions can be freely set and specified in a wide field. If a plurality of tubes 32 are arranged in the reaction chamber 10 , the deflection and the transfer of the fluid from one tube to the other takes place in the respective end caps 22 , 24 (not shown), which for this purpose are designed in the form of modules in the form of disks are and the middle module or the middle disk optionally with the outermost module or disk has the respective deflection point for the fluid.

Sofern in die fluidführenden Rohre 32 selbst Füllkörper aus strahlungsdurchlässigem Material eingebracht sind, lassen sich, beispielsweise durch die Wahl geeigneter Katalysatorwerkstoffe als Füllkörper, diese für heterogene Katalysen fixieren. Die dahingehenden Füllkörper können auch selbst Träger von Katalysatoren sein, beispielsweise indem das Katalysatormaterial in das Füllkörpermaterial eindringt oder unmittelbar eingesintert wird. Die Füllkörper sind vorzugsweise in die Rohre 32 eingesetzt, da hier das zu behandelnde Fluid mit ihnen unmittelbar in Kontakt gebracht wird. Die Füllkörper sind strahlungsleitend, um die Strahlungsübertragungsfläche auf das Fluid zu erhöhen. Sofern sie zusätzlich eine Katalysatoreigenschaft ausbilden, erlauben sie dergestalt die Beschleunigung der gewünschten Photoreaktion. If fillers made of radiation-permeable material are introduced into the fluid-carrying tubes 32 themselves, these can be fixed for heterogeneous catalysis, for example by choosing suitable catalyst materials as fillers. The packing elements in question can also themselves be catalysts, for example by the catalyst material penetrating into the packing material or being sintered directly. The fillers are preferably inserted into the tubes 32 , since here the fluid to be treated is brought into direct contact with them. The fillers are radiation-guiding in order to increase the radiation transmission area onto the fluid. If they also form a catalyst property, they allow the desired photoreaction to be accelerated in this way.

Bei der Ausführungsform nach der Fig. 1 ist in die Gaseinlaßstelle 28 des Abschlußdeckels 24 eine hohlzylindrische Gegen- oder Mittelelektrode 18 eingesetzt, die sich entlang der Längsachse der Vorrichtung erstreckt und über weite Bereiche in die Außen- oder Becherelektrode 16 eingreift. Sofern die dahingehende Elektrode 18 entlang ihres stirnseitigen Endes und/oder entlang ihres Außenumfanges Durchlaßstellen aufweist, ist es möglich über ihren hohlzylindrischen Querschnitt den gewünschten Gaseintrag in die Reaktionskammer 10 zu veranlassen. In the embodiment according to FIG. 1, a hollow cylindrical counter or center electrode 18 is inserted into the gas inlet point 28 of the end cover 24 , which extends along the longitudinal axis of the device and engages over wide areas in the outer or cup electrode 16 . If the electrode 18 in question has passage points along its end face and / or along its outer circumference, it is possible to induce the desired gas entry into the reaction chamber 10 via its hollow cylindrical cross section.

Die Gesamtvorrichtung läßt sich modular aufbauen; insbesondere können in der Art eines Baukastens vorgebbare Längen und Querschnitte an Becherelektroden 16, Isolatoreinrichtungen 20 sowie Abschlußdeckeln 22, 24 zur Verfügung stehen. The overall device can be modular; In particular, lengths and cross sections which can be predetermined in the manner of a modular system can be provided on cup electrodes 16 , insulator devices 20 and end covers 22 , 24 .

Bei der Ausführungsform nach der Fig. 2 wird diese nur noch insofern erläutert, als sie sich wesentlich von der Ausführungsform nach der Fig. 1 unterscheidet. Dabei werden dieselben Bauteile in Fig. 2 mit denselben Bezugszeichen beziffert, wie in der Fig. 1, sofern sie sich einander entsprechen. Bei der Ausführungsform nach der Fig. 2 wurde auf die Mittelelektrode verzichtet und die Gegenelektrode 18 ist nunmehr über Metalldrähte, vorzugsweise in Form eines Geflechtes gebildet, welches die Quarzrohre 32 längs ihres Außenumfanges umgeben. Um die dahingehende Umflechtung 34 bildet sich dann der sogenannte Glimmsaum aus, welcher die maximale UV-Strahlen-Emission im gesamten Plasma bildet. Dergestalt kann man eine extrem hohe Strahlungsenergiedichte in den Quarzrohren 32 selbst erreichen. Bei nicht weiter dargestellten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung können einzelne Quarzrohre 32, die auch zu Bündeln zusammengefasst sein können, von einer weiteren Wendel eines Quarzrohres umgeben sein. Dergestalt wird eine längere Wegstrecke für das die Vorrichtung zu durchströmende Fluid geschaffen und die Erhöhung der Verweildauer erlaubt eine verbesserte Einwirkung des Plasmafeldes auf das in den Rohren 32 geführte Fluid. In the embodiment according to FIG. 2, this is only explained insofar as it differs significantly from the embodiment according to FIG. 1. The same components in FIG. 2 are numbered with the same reference numerals as in FIG. 1, provided that they correspond to one another. In the embodiment according to FIG. 2, the center electrode has been dispensed with and the counter electrode 18 is now formed via metal wires, preferably in the form of a braid, which surround the quartz tubes 32 along their outer circumference. The so-called glow seam, which forms the maximum UV radiation emission in the entire plasma, then forms around the relevant braiding 34 . In this way, an extremely high radiation energy density can be achieved in the quartz tubes 32 themselves. In embodiments of the device according to the invention which are not shown further, individual quartz tubes 32 , which can also be combined into bundles, can be surrounded by a further coil of a quartz tube. In this way, a longer distance is created for the fluid to be flowed through the device, and the increase in the residence time permits an improved effect of the plasma field on the fluid guided in the tubes 32 .

Eine weitere nicht näher dargestellte Methode des Energie-Eintrags über das Energie-Eintragmittel 14 ist die Plasmaanregung nicht ausschließlich durch die Elektrode in 16, 18 sondern durch eine Mikrowelle. Sie wird vorzugsweise mit einem handelsüblichen 2,45 GHz-Magnetron (nicht dargestellt) erzeugt und in einen metallischen, ringförmigen Hohlleiter mit rechteckigem Querschnitt (nicht dargestellt) eingespeist, der vorzugsweise auf die Außenelektrode 16 aufgesetzt ist und zwar vorzugsweise benachbart zum linken Abschlußdeckel 22. Aus diesem ringförmigen Mikrowellen- Hohlleiter gelangt die Mikrowelle dann vorzugsweise durch koaxiale Schlitze im Mantel der Außen- oder Becherelektrode 16 in die Reaktionskammer 10, wobei durch die dortige Zündung dann die Gasentladung erfolgt. Another method of energy input via the energy input means 14 , which is not shown in detail, is the plasma excitation not only by the electrode in 16 , 18 but by a microwave. It is preferably generated with a commercially available 2.45 GHz magnetron (not shown) and fed into a metallic, ring-shaped waveguide with a rectangular cross section (not shown), which is preferably placed on the outer electrode 16 and preferably adjacent to the left end cover 22 . From this ring-shaped microwave waveguide, the microwave then preferably passes through coaxial slots in the jacket of the outer or cup electrode 16 into the reaction chamber 10 , the gas discharge then taking place through the ignition there.

Für die Zündung einer kontinuierlichen Plasmaentladung oder die Triggerung einer gepulsten Plasmaentladung können diese durch parallel zu den Arbeitselektroden 16, 18 geschaltete Kondensatoren (nicht dargestellt) und die triggernde Entladung gegebenenfalls mit Zusatzelektroden (nicht dargestellt) realisiert werden. For the ignition of a continuous plasma discharge or the triggering of a pulsed plasma discharge, these can be realized by capacitors (not shown) connected in parallel to the working electrodes 16 , 18 and the triggering discharge, if necessary, with additional electrodes (not shown).

Synergie-Effekte von spezifischer UV-Absorption, z. B. bei 254 nm- Wellenlänge mit der Auslösung chemischer Prozesse und durch strahlungslose Übergänge erzielten Erwärmungen, die Rekombinationen/Rückreaktionen benachteiligen, können durch den vorstehend beschriebenen pulsweisen Energieeintrag genutzt werden. Dadurch kann man bei gleichen mittleren Strahlungsleistungen höhere Temperaturen in den Mikroorganismen erzeugen; letzteres ist möglich, ohne dass es zu einem verstärkten Verschleiß für die jeweils eingesetzten Elektrodenpaare 16, 18 kommen würde. Synergy effects of specific UV absorption, e.g. B. at 254 nm wavelength with the triggering of chemical processes and heating achieved by radiation-free transitions, which disadvantage recombinations / back reactions, can be used by the pulse-wise energy input described above. As a result, higher temperatures can be generated in the microorganisms with the same average radiation powers; the latter is possible without increasing wear for the electrode pairs 16 , 18 used in each case.

Claims (12)

1. Vorrichtung zur Durchführung von photoreaktiven Prozessen bei einem Fluid, das entlang von vorgebbaren Strömungswegen eine Reaktionskammer 10 durchquert, die evakuierbar und/oder mit einem reaktiven Gas versehen ist und die mindestens ein Energie-Eintragmittel (14) aufweist, dessen Feld eine Entladung erzeugt, deren emittierte Strahlung das Fluid mindestens über einen Teil seines Weges in der Reaktionskammer (10) beeinflußt, wobei das Energie-Eintragmittel (14) mindestens zwei Elektroden (16, 18) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (10) zumindest teilweise von einer becherartigen Elektrode (16) umfaßt ist und dass mindestens eine Gegenelektrode (18) innerhalb der Reaktionskammer (10) angeordnet und von der Becherelektrode (16) elektrisch isoliert ist. 1. Device for carrying out photoreactive processes in a fluid which crosses a reaction chamber 10 along predeterminable flow paths, which can be evacuated and / or provided with a reactive gas and which has at least one energy input means ( 14 ), the field of which generates a discharge , the emitted radiation of which influences the fluid at least over part of its path in the reaction chamber ( 10 ), the energy input means ( 14 ) having at least two electrodes ( 16 , 18 ), characterized in that the reaction chamber ( 10 ) is at least partially from a cup-like electrode ( 16 ) is included and that at least one counter electrode ( 18 ) is arranged inside the reaction chamber ( 10 ) and is electrically insulated from the cup electrode ( 16 ). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (10) endseitig von zwei Abschlußdeckeln (22, 24) begrenzt ist, an die die Elektrodenspannung anlegbar ist und dass der eine Abschlußdeckel (22) mit der Becherelektrode (16) leitend in Verbindung steht und der andere Abschlußdeckel (24) mit der jeweiligen Gegenelektrode (18). 2. Device according to claim 1, characterized in that the reaction chamber ( 10 ) is delimited at the end by two end covers ( 22 , 24 ) to which the electrode voltage can be applied and that the one end cover ( 22 ) with the cup electrode ( 16 ) is conductive in Connection is established and the other end cover ( 24 ) with the respective counter electrode ( 18 ). 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Becherelektrode (16) von dem Abschlußdeckel (24) mit der jeweiligen Gegenelektrode (18) über eine Isoliereinrichtung (20) elektrisch getrennt ist. 3. Device according to claim 2, characterized in that the cup electrode ( 16 ) from the end cover ( 24 ) with the respective counter electrode ( 18 ) is electrically isolated via an insulating device ( 20 ). 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenelektrode (18) eine Mittelelektrode ist, die sich entlang der Längsachse der Vorrichtung und zumindest teilweise innerhalb der Becherelektrode (16) erstreckt. 4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the counter electrode ( 18 ) is a central electrode which extends along the longitudinal axis of the device and at least partially within the cup electrode ( 16 ). 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abschlußdeckel (22, 24) zumindest Anschlußstellen für einen Gaseinlaß (28) und eine Vakuumpumpe (30) aufweisen und/oder für das in die Reaktionskammer (10) ein- und auszubringende Fluid. 5. The device according to claim 4, characterized in that the end caps ( 22 , 24 ) have at least connection points for a gas inlet ( 28 ) and a vacuum pump ( 30 ) and / or for the fluid to be introduced and removed in the reaction chamber ( 10 ). 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid innerhalb der Reaktionskammer (10) in Rohren (32) aus strahlungsdurchlässigem Material, insbesondere Quarzglas geführt ist. 6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the fluid inside the reaction chamber ( 10 ) in tubes ( 32 ) made of radiation-permeable material, in particular quartz glass. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die fluidführenden Rohre (32) die Reaktionskammer (10) durchqueren und mit ihren freien Enden in die beiden Abschlußdeckel (22, 24) münden und/oder mehrfach in die Reaktionskammer (10) ein- und austreten und/oder in Form mindestens einer Wendel in der Reaktionskammer (10) angeordnet sind. 7. The device according to claim 6, characterized in that the fluid-carrying tubes ( 32 ) cross the reaction chamber ( 10 ) and open ends with the two end caps ( 22 , 24 ) and / or several times in the reaction chamber ( 10 ) and emerge and / or are arranged in the form of at least one helix in the reaction chamber ( 10 ). 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden (16, 18) aus einem nichtsputterndem Material, insbesondere aus Aluminiummaterial bestehen. 8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the electrodes ( 16 , 18 ) consist of a non-sputtering material, in particular of aluminum material. 9. Vorrichtung nach einem Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in den Rohren (32) Füllkörper aus strahlungsdurchlässigem Material eingebracht sind, die insbesondere als Trägermaterial für Katalysatoren fungieren. 9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that in the tubes ( 32 ) fillers made of radiation-permeable material are introduced, which act in particular as a support material for catalysts. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass über die Gegenelektrode (18) ein reaktives Gas in die Reaktionskammer (10) zuführbar ist. 10. Device according to one of claims 4 to 9, characterized in that a reactive gas can be fed into the reaction chamber ( 10 ) via the counter electrode ( 18 ). 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die fluidführenden Rohre (32) mit einer teilweise strahlungsdurchlässigen Metallumantelung, vorzugsweise in Form eines Geflechtes (44), als jeweilige Gegenelektrode (18) versehen sind. 11. Device according to one of claims 6 to 10, characterized in that the fluid-carrying tubes ( 32 ) are provided with a partially radiation-permeable metal sheathing, preferably in the form of a mesh ( 44 ), as the respective counter electrode ( 18 ). 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Reaktionskammern (10) parallel und/oder seriell geschaltet die Vorrichtung bildet. 12. Device according to one of claims 1 to 11, characterized in that a plurality of reaction chambers ( 10 ) connected in parallel and / or in series forms the device.
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