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DE10236485A1 - Alternative dry cleaning medium with diverse applications, contains carbon dioxide and nitrous oxide in fifty-fifty proportions - Google Patents

Alternative dry cleaning medium with diverse applications, contains carbon dioxide and nitrous oxide in fifty-fifty proportions Download PDF

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Abstract

The cleaning medium contains carbon dioxide and at least 50 vol% nitrous oxide. An Independent claim is included for the cleaning method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen, insbesondere von Halbleiteroberflächen, mit Kohlendioxid.The invention relates to a method for cleaning substrate surfaces, especially of semiconductor surfaces, with carbon dioxide.

Bekannt ist die Trockenreinigung mit überkritischem Kohlendioxid (CO2). Solche Reinigungsverfahren sind beispielsweise in US 6280481 , US 6299652, US 2001013148 und WO 0187505 beschrieben.Dry cleaning with supercritical carbon dioxide (CO 2 ) is known. Such cleaning processes are for example in US 6280481 , US 6299652, US 2001013148 and WO 0187505.

Ein Verfahren zur Reinigung von Halbleiterscheiben mittels verflüssigter Gase ist aus der DE 695 23 208 T2 bekannt.A method for cleaning semiconductor wafers using liquefied gases is known from US Pat DE 695 23 208 T2 known.

Ein Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen wie Halbleiteroberflächen mittels überkritischen Lösemitteln, z.B. Kohlendioxid, ist in der DE 199 42 282 A1 (interne Bezeichnung MG 2260) beschrieben. Die Reinigung von Halbleiteroberflächen mittels überkritischem Kohlendioxid ist auch aus der US 2002014257 bekannt.A method for cleaning substrate surfaces such as semiconductor surfaces using supercritical solvents, for example carbon dioxide, is disclosed in US Pat DE 199 42 282 A1 (internal designation MG 2260). The cleaning of semiconductor surfaces using supercritical carbon dioxide is also out of the US 2002014257 known.

Dem verdichteten Kohlendioxid werden üblicherweise Zusätze wie Tenside, Lösemittel oder andere Hilfsstoffe beigefügt. Diese zum Teil nicht flüchtigen Zusätze müssen von dem Reinigungsgut wieder entfernt werden, was in der Regel einen zusätzlichen Aufwand bedeutet.The compressed carbon dioxide is usually additions such as surfactants, solvents or other auxiliary substances added. Some of these are not volatile additions have to be removed from the items to be cleaned, which is usually a additional Effort means.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Reinigungsverfahren für Substratoberflächen wie Halbleiteroberflächen, insbesondere von Wafer-Oberflächen, bereit zu stellen.The invention is based on the object alternative cleaning method for substrate surfaces such as Semiconductor surfaces, especially of wafer surfaces to deliver.

Gelöst wurde die Aufgabe durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen.The task was solved by a method with the features described in claim 1.

Bei dem Reinigungsverfahren werden Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid mit der Substratoberfläche in Kontakt gebracht. Vorzugsweise wird ein Gemisch von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid zum Reinigen eingesetzt. In der Regel bildet Kohlendioxid die Hauptkomponente in den Gemischen dar. Kohlendioxid und Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid werden als Reinigungsmittel bezeichnet.In the cleaning process Carbon dioxide and nitrous oxide in contact with the substrate surface brought. A mixture of carbon dioxide and nitrous oxide is preferably used Used cleaning. As a rule, carbon dioxide is the main component in the mixtures. Carbon dioxide and mixtures of carbon dioxide and nitrous oxide are called cleaning agents.

Das Reinigungsmittel kann ein oder mehrere Zusatzstoffe enthalten. In diesen Fällen sind die Zusatzstoffe in der Regel in sehr geringer Konzentration enthalten. Zusatzstoffe sind z.B. Tenside, oberflächenaktive Stoffe. Auch der Zusatz von anorganischen Lösemitteln wie Wasser oder organischen Lösemitteln wie Alkohole (z.B. Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol) oder lineare oder verzweigte Kohlenwasserstoffe (z.B. Methan, Ethan, Propan, Isopropan, Butan, Hexan, Heptan) kann je nach Anwendungsfall in größerer (z.B. Prozentbereich wie 1 bis 10 Gewichtsprozent) oder kleinerer Menge (z.B. Spurenbereich oder ppm-Bereich wie 10 bis 1000 ppm; 1 ppm = 10–6 g pro g) vorteilhaft sein.The cleaning agent can contain one or more additives. In these cases, the additives are usually contained in a very low concentration. Additives are, for example, surfactants, surface-active substances. The addition of inorganic solvents such as water or organic solvents such as alcohols (e.g. methanol, ethanol, propanol, isopropanol) or linear or branched hydrocarbons (e.g. methane, ethane, propane, isopropane, butane, hexane, heptane) can also be used in larger quantities, depending on the application (eg percentage range such as 1 to 10 percent by weight) or a smaller amount (eg trace range or ppm range such as 10 to 1000 ppm; 1 ppm = 10 -6 g per g) may be advantageous.

Die Löse- bzw. Reinigungseigenschaften des Reinigungsmittels (Kohlendioxid oder Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid), vorzugsweise in überkritischer Phase, können auch zusätzlich mit Hilfe von sogenannten Modifiern angepaßt werden. Als Modifier werden z.B. eingesetzt:
SO3, H2SO4 (verdünnt oder konzentriert);
NH3, NH3 aq, (verdünnt oder konzentriert);
H2O, Alkohole, Ether, Ketone;
HCl, HCl aq (verdünnt oder konzentriert);
HF, HF aq (verdünnt oder konzentriert);
H2O2 (verdünnt oder konzentriert);
O2, Ozon.The dissolving or cleaning properties of the cleaning agent (carbon dioxide or mixtures of carbon dioxide and nitrous oxide), preferably in the supercritical phase, can also be adjusted with the help of so-called modifiers. The following are used as modifiers:
SO 3 , H 2 SO 4 (diluted or concentrated);
NH 3 , NH 3 aq, (diluted or concentrated);
H 2 O, alcohols, ethers, ketones;
HCl, HCl aq (diluted or concentrated);
HF, HF aq (diluted or concentrated);
H 2 O 2 (diluted or concentrated);
O 2 , ozone.

Die Modifier werden in aller Regel mit Hilfe von Hochdruckdosierpumpen dem überkritischen Kohlendioxid beigemischt. Die Konzentrationen bewegen sich in der Regel unterhalb von jeweils 1 Gew.-%. Die Modifier werden im allgemeinen nur zeitweise, z.B. in einem oder mehreren Reinigungsschritten, in dem Reinigungsverfahren eingesetzt.The modifiers are usually with the help of high pressure metering pumps the supercritical carbon dioxide added. The concentrations are usually below of 1% by weight. The modifiers are generally only used intermittently, e.g. in one or more cleaning steps, in the cleaning process used.

Substratoberflächen sind Keramik-, Kunststoff-, Metall- oder Halbleiteroberflächen. Die Substratoberflächen sind in der Regel Oberflächen von Gegenständen, z. B. Scheiben, flachen Teilen, Bauteilen, insbesondere von Vorstufen zu elektronischen Bauteilen, fertigen elektronischen Bauteilen, Vor-, Zwischen- und Endprodukte bei der Halbleiterfertigung (z. B. bei der Wafer-Produktion).Substrate surfaces are ceramic, plastic, Metal or semiconductor surfaces. The substrate surfaces are usually surfaces of objects, z. B. disks, flat parts, components, especially of preliminary stages to electronic components, finished electronic components, Preliminary, intermediate and end products in semiconductor production (e.g. B. in wafer production).

Die Behandlung der Substratoberflächen erfolgt vorzugsweise in geschlossenen Systemen unter Verwendung eines Gemisches von Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid (N2O) in flüssiger, gasförmiger oder überkritischer Phase.The treatment of the substrate surfaces is preferably carried out in closed systems using a mixture of carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide (N 2 O) in the liquid, gaseous or supercritical phase.

In dem Verfahren werden Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid als Reinigungsmittel, insbesondere als Kombinationsreinigungsmittel zur gleichzeitigen, getrennten oder zeitlich abgestuften Anwendung eingesetzt.In the process, carbon dioxide and nitrous oxide as a cleaning agent, in particular as a combination cleaning agent for simultaneous, separate or graduated use used.

Das Reinigungsmittel enthält Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid (N2O), das auch als Lachgas bezeichnet wird. In der Regel besteht das Stoffgemisch aus Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid, vorzugsweise aus einem N2O-Anteil von 0,1 bis 20 Vol.-%, besonders bevorzugt aus einem N2O-Anteil von 5 bis 20 Vol.-%, Rest CO2 (zusammen 100 Vol.-%). Die Konzentrationsangaben (Vol.-%) beziehen sich auf die Konzentrationen der Komponenten des Stoffgemisches bei Normalbedingungen (1 bar absolut, 0°C).The cleaning agent contains carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide (N 2 O), which is also known as laughing gas. As a rule, the mixture of substances consists of carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide, preferably an N 2 O content of 0.1 to 20% by volume, particularly preferably an N 2 O content of 5 to 20% by volume. %, Balance CO 2 (together 100% by volume). The concentration data (% by volume) relate to the concentrations of the components of the substance mixture under normal conditions (1 bar absolute, 0 ° C.).

Das Reinigungsmittel wird im allgemeinen als Gasgemisch, als Flüssigkeit oder in überkritischem Zustand, vorzugsweise als verdichtetes Gasgemisch oder in überkritischem Zustand, eingesetzt. Das Reinigungsmittel wird vorzugsweise wie übliche Kohlendioxid-Phasen bei der Trockenreinigung eingesetzt. Der Einsatz des Reinigungsmittels in überkritischem Zustand erfolgt beispielsweise wie in der US 6280481 , US 6299652, US 2001013148, US 2002014257, WO 0187505, DE 695 23 208 T2 und DE 199 42 282 A1 beschrieben, worauf hiermit Bezug genommen wird.The cleaning agent is generally used as a gas mixture, as a liquid or in a supercritical state, preferably as a compressed gas mixture or in a supercritical state. The cleaning agent is preferably used as usual carbon dioxide phases in dry cleaning. The detergent is used in a supercritical state, for example, as in US 6280481 , US 6299652, US 2001013148, US 2002014257, WO 0187505, DE 695 23 208 T2 and DE 199 42 282 A1, to which reference is hereby made.

Bevorzugt werden Reinigungsmittel, die aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid oder Kohlendioxid, Distickstoffmonoxid und einem oder mehreren Lösemitteln bestehen. Diese Reinigungsmittel hinterlassen keine Rückstände am Reinigungsgut. Die Zumischung von Distickstoffmonoxid zu Kohlendioxid verbessert die Reinigungsfähigkeit von Kohlendioxid, insbesondere überkritischem Kohlendioxid, außerordentlich.Cleaning agents which consist of carbon dioxide and nitrous oxide or carbon dioxide, nitrous oxide and one or more solvents are preferred. This detergent behind leave no residue on the items to be cleaned. The admixture of nitrous oxide to carbon dioxide greatly improves the cleaning ability of carbon dioxide, especially supercritical carbon dioxide.

Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Distickstoffmonoxid (N2O) bei der Trockenreinigung mit Kohlendioxid. Insbesondere wird die Trockenreinigung mit Kohlendioxid durch die Zudosierung von Distickstoffmonoxid verbessert.The use of nitrous oxide (N 2 O) is particularly advantageous for dry cleaning with carbon dioxide. In particular, dry cleaning with carbon dioxide is improved by the addition of nitrous oxide.

Das Stoffgemisch für das Reinigungsmittel wird in der Regel als druckverflüssigte Phase in einem Druckgasbehälter bereit gestellt. Druckgasbehälter sind beispielsweise Druckgasflaschen, Druckgaspatronen (Kleinpatronen) oder Druckdosen.The mixture of substances for the detergent is usually as pressurized Phase in a pressurized gas container provided. Compressed gas containers are, for example, compressed gas cylinders, compressed gas cartridges (small cartridges) or pressure cans.

Die Komponenten des Reinigungsmittels sind ungiftig, unbrennbar und physiologisch unbedenklich. Sie sind bereits im Medizin- und/oder Lebensmittelbereich etabliert.The components of the detergent are non-toxic, non-flammable and physiologically harmless. You are already established in the medical and / or food sector.

Vorteilhaft wird das Verfahren mit einer Verfahrensstufe zur Abtrennung von Verunreinigungen aus dem Reinigungsmittel während der Reinigung des Reinigungsgutes oder in einem vorangehenden oder nachfolgenden Verfahrensschritt kombiniert. Besonders vorteilhaft ist ein Kreislaufsystem, bei dem das Reinigungsmittel zwischen einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsgut und einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel geführt wird. Beispielsweise wird das Reinigungsmittel zwischen den Einrichtungen kontinuierlich oder diskontinuierlich umgepumpt. Das Kreislaufsystem arbeitet z.B. mit flüssigem oder überkritischem Reinigungsmittel.The method with is advantageous a process step for the separation of impurities from the Detergent during the cleaning of the items to be cleaned or in a previous or subsequent process step combined. Particularly advantageous is a circulatory system, in which the detergent between one Cleaning device for the items to be cleaned and a cleaning device for the detergent guided becomes. For example, the detergent between the facilities pumped continuously or discontinuously. The circulatory system works e.g. with liquid or supercritical Cleaning supplies.

Die Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel ist z.B. ein Filter, Adsorber oder Absorber, insbesondere eine oder mehrere Durchflußpatronen mit mindestens einem Reinigungsmaterial wie einem Filtermaterial, Adsorbermaterial oder Absorbermaterial. Das Reinigungsmaterial dient insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie in dem Reinigungsmittel löslichen Stoffen, insbesondere Fett oder fettartigen Stoffen. Adsorbermaterial oder Absorbermaterial, auch Adsorptionsmittel oder Absorptionsmittel genannt, sind z.B. Aktivkohlen oder Polymerstoffe (Kunststoffe, z.B. makroretikuläre Styrol- Copolymere). Geeignete Adsorptionsmittel oder Absorptionsmittel zur Bindung von Verunreinigungen wie Fett sind dem Fachmann bekannt. Die Regenerierung des Reinigungsmittels durch Abtrennung von Verunreinigungen mittels einer Reinigungseinrichtung bietet sich insbesondere an bei dem Einsatz von Reinigungsmitteln, die keine Additive wie Tenside oder andere nichtflüchtige Additive enthalten. Die Regenerierung des Reinigungsmittels z.B. in einem Kreislaufsystem ist vorteilhaft insbesondere bei Reinigungsmitteln, die aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid bestehen.The cleaning device for the detergent is e.g. a filter, adsorber or absorber, especially one or several flow cartridges with at least one cleaning material such as a filter material, Adsorber material or absorber material. The cleaning material serves especially for the removal of contaminants such as in the cleaning agent soluble Substances, especially fat or fatty substances. Adsorber material or Absorber material, including adsorbents or absorbents are e.g. Activated carbon or polymer materials (plastics, e.g. macroreticular styrene copolymers). suitable Adsorbent or absorbent for binding impurities how fat are known to those skilled in the art. The regeneration of the detergent by removing contaminants by means of a cleaning device lends itself particularly well to the use of cleaning agents, which are no additives such as surfactants or other non-volatile additives contain. Regeneration of the detergent e.g. in one Circulatory system is particularly advantageous for cleaning agents, which consist of carbon dioxide and nitrous oxide.

Als Reinigungsmittel dienen z.B. vorgefertigte Gemische, insbesondere in Druckgasbehältern bereitgestellte Gasgemische, die z.B. aus Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid bestehen, oder Gemische von Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid, die vorort (in situ), in der Regel in dem Reinigungssystem (z.B. in oder an der Reinigungseinrichtung für das Reinigungsgut) erzeugt werden. Beispielsweise wird einem Kohlendioxidstrom kontinuierlich oder diskontinuierlich Distickstoffmonoxid zugemischt. Vorbestimmte Mengen von Distickstoffmonoxid werden z.B. über Steuereinrichtungen und Regeleinrichtungen und insbesondere steuerbare Ventile dem Kohlendioxid zudosiert. Die Dosierung von Distickstoffmonoxid erfolgt beispielsweise in einer oder mehreren Reinigungsphasen (Verfahrensschritten) des Reinigungsverfahrens.Serve as cleaning agents e.g. prefabricated mixtures, especially those provided in pressurized gas containers Gas mixtures, e.g. consist of carbon dioxide and nitrous oxide, or mixtures of carbon dioxide and nitrous oxide that are on site (in situ), usually in the cleaning system (e.g. in or on the cleaning device for the items to be cleaned) are generated. For example, a carbon dioxide stream Nitrogen monoxide is added continuously or discontinuously. Predetermined amounts of nitrous oxide are e.g. about control devices and regulating devices and in particular controllable valves to carbon dioxide added. Nitrogen monoxide is dosed, for example in one or more cleaning phases (process steps) of the cleaning process.

Überkritischem oder flüssigem Kohlendioxid wird z.B. mittels einer gesteuerten Dosiereinrichtung Distickstoffmonoxid zugeführt. Druck und Temperatur in dem System sind entsprechend zu wählen.supercritical or liquid Carbon dioxide is e.g. by means of a controlled dosing device nitrous oxide fed. The pressure and temperature in the system must be selected accordingly.

Claims (13)

Verfahren zur Reinigung von Substratoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlendioxid, das zumindest zeitweise Distickstoffmonoxid enthält, als Reinigungsmittel mit der Substratoberfläche in Kontakt gebracht wird.Process for cleaning substrate surfaces , characterized in that carbon dioxide, which at least temporarily contains nitrous oxide, is brought into contact with the substrate surface as a cleaning agent. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Kohlendioxid 0,1 bis 20 Vol.-% Distickstoffmonoxid enthält.A method according to claim 1, characterized in that the used Contains carbon dioxide 0.1 to 20 vol .-% nitrous oxide. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in gasförmiger, druckverflüssigter oder überkritischer Phase vorliegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that that this Detergent in gaseous, pressure-liquefied or more critical Phase is present. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel ein oder mehrere Zusatzstoffe oder Modifier enthält.A method according to claim 3, characterized in that the cleaning agent contains one or more additives or modifiers. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in gasförmiger, druckverflüssigter oder überkritischer Phase vorliegt und das Reinigungsmittel mittels einer Reinigungseinrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen behandelt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that that this Detergent in gaseous, pressure-liquefied or more critical Phase is present and the cleaning agent by means of a cleaning device is treated to remove contaminants. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel in einem Kreislaufsystem eingesetzt und das Reinigungsmittel einer Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that that this Detergent used in a circulatory system and the detergent a cleaning device for the Detergent supplied becomes. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungseinrichtung für das Reinigungsmittel eine Filtermasse und/oder eine Adsorptionsmasse oder Absorptionsmasse aufweist.A method according to claim 6, characterized in that the cleaning device for the Detergent a filter mass and / or an adsorption mass or has absorption mass. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kohlendioxid zumindest zeitweise Distickstoffmonoxid zudosiert wird.Method according to one of the preceding an sayings, characterized in that nitrous oxide is added to the carbon dioxide at least temporarily. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kohlendioxid zumindest zeitweise SO3 oder H2SO4, NH3, H2O, Alkohole, Ether, Ketone, HCl, HF, H2O2, O2 und/oder Ozon als Modifier zugesetzt werden.A method according to claim 8, characterized in that the carbon dioxide at least temporarily SO 3 or H 2 SO 4 , NH 3 , H 2 O, alcohols, ethers, ketones, HCl, HF, H 2 O 2 , O 2 and / or ozone as Modifiers can be added. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung von Distickstoffmonoxid oder eines Modifiers mittels einer Steuer- und/oder Regelungseinrichtung erfolgt.A method according to claim 8 or 9, characterized in that the dosage of nitrous oxide or a modifier by means of a control and / or regulating device he follows. Verfahren nach Anspruch 8 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung von Distickstoffmonoxid in mindestens einer Reinigungsphase oder einem Reinigungsschritt erfolgt.A method according to claim 8 or 10, characterized in that the dosage of nitrous oxide in at least one cleaning phase or one Cleaning step is carried out. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratoberfläche eine Keramik-, Kunststoff , Metalloder Halbleiteroberfläche ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that that the substrate surface is a ceramic, plastic, metal or semiconductor surface. Verwendung eines Stoffgemisches aus Kohlendioxid (CO2) und Distickstoffmonoxid (N2O) zum Reinigen oder zur Behandlung von Keramik-, Kunststoff-, Metall- oder Halbleiteroberflächen als Substratoberflächen.Use of a substance mixture of carbon dioxide (CO 2 ) and nitrous oxide (N 2 O) for cleaning or for treating ceramic, plastic, metal or semiconductor surfaces as substrate surfaces.
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