DE10206045A1

DE10206045A1 - Quasistationäres Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit

Info

Publication number: DE10206045A1
Application number: DE2002106045
Authority: DE
Inventors: Ulf Hammerschmidt
Original assignee: Bundesministerium fuer Wirtschaft und Technologie; Federal Government of Germany
Current assignee: Bundesrepublik Deutschland Vertr D D Bundesmin
Priority date: 2002-02-14
Filing date: 2002-02-14
Publication date: 2003-09-11
Anticipated expiration: 2022-02-15
Also published as: DE10206045B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur experimentellen Betimmung der Wärmeleitfähigkeit (WLF) von Feststoffen, Fluiden und Schüttgütern. Die Messung erfolgt mit mindestens zwei in die Probe eingebetteten Temperaturfühlern, von denen mindestens einer aktiv, das heißt elektrisch beheizt ist. Bei bekannter Heizleistung des aktiven Fühlers stellt die praktisch zeitunabhängige Differenz des zeitlichen Temperaturanstiegs je zweier Fühler das Maß für die gesuchte Größe dar.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit (WLF) von Feststoffen, Fluiden und Schüttgütern.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Wärmeleitfähigkeit λ wird prinzipiell indirekt bestimmt aus dem Temperaturanstieg der Probe ΔT(x, y, z, t), den ein Wärmestrom bekannter Stärke Φ hervorruft. Man benötigt also generell eine Wärmequelle und eine Wärmesenke sowie ein oder mehrere Thermometer. Die Quelle erzeugt den Wärmestrom, der auf dem Weg zur Senke durch die Probe fließt. Dort messen Thermometer den Temperaturanstieg orts- oder zeitabhängig. Im ersten Fall spricht man von einer stationären, im zweiten von einer instationären oder transienten Messung. Den funktionalen Zusammenhang zwischen Φ und ΔT zur Ermittlung von λ liefert je nach Verfahrensklasse das erste oder zweite Fouriersche Gesetz.
Stationäre WLF-Messgeräte messen den Temperaturanstieg der Probe ortsabhängig an mindestens zwei Stellen. Hierbei muss im Stapel aus Hauptheizung (Quelle), Probe und Kühlplatte (Senke) thermisches Gleichgewicht herrschen. Diese Randbedingung wird mit Hilfe diverser Schutzheizungen vorher eingestellt und aufrecht erhalten. Alle fünf Geräte-Komponenten (Hauptheizung, Probe, Kühlplatte, Schutzheizungen, Thermometer) müssen präzise Bauformen aufweisen und exakt aufeinander abgestimmte Temperaturen zeigen, um die Vorgaben des mathematischen Modells zu erfüllen. Stationäre Geräte benötigen einen hohen technischen Aufwand, was sie ausgesprochen teuer in der Anschaffung macht. Auch im Betrieb verursachen sie hohe Kosten wegen ihres großen Bedienungsaufwandes über stundenlange Einstellzeiten. Sie benötigen ferner vergleichsweise große Proben, deren Temperierung entsprechend aufwändig ist.
Transiente WLF-Messgeräte messen den Temperaturanstieg der Probe zeitabhängig zumeist an einem Ort. Als Quelle wirkt ein Joulescher Heizer, der in der Mitte der Probe eingebettet ist und dort gleichzeitig als (Widerstands-)Thermometer dient. Die Senke wird von der Probe verkörpert. Somit sind hier nur zwei statt der fünf Komponenten bei stationären Geräten erforderlich. Als Heizer-Thermometer dient ein langer dünner Draht (vergl. Transient-Hot-Wire-/THW-Verfahren) oder Metallstreifen (vergl. Transient-Strip-/THS-Verfahren). Aufgeheizt mit einem stufenförmigen elektrischen Strom der Stärke I erfährt dieser aktive Sensor eine zeitliche Temperaturzunahme ΔT(t) = T(t) - T₀ gegenüber der homogenen Anfangstemperatur T₀. Die beschriebene Temperaturänderung wird als Anstieg der am Sensor abfallenden elektrischen Spannung ΔU(t) = U(t) - U₀ gemessen. Trägt man das Signal ΔU(t) über einer logarithmischen Zeitachse, ln t, auf, so lässt sich es sich in einem mittleren Intervall linearisieren. Die Steigung der Geraden ist dabei ein Maß für die Wärmeleitfähigkeit. Transiente Verfahren zeichnen sich durch einen geringen technischen Aufwand und kurze Messzeiten aus. Nachteilig auf die Messunsicherheit wirken sich indes die inneren und äußeren Randbedingungen des Verfahrens aus: Das System verliert stetig einen Teil der vorgegebenen Jouleschen Wärme, die, am inneren Rand des Systems, zur Eigenerwärmung des Heizers benötigt wird und am äußeren Rand, d. h. der Oberfläche der Probe, an die Umgebung abfließt.

Aufgabe

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur schnellen, genauen, zuverlässigen und wirtschaftlichen Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit.

Lösung der Aufgabe

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs gelöst, dass weder rein stationär noch rein transient, also quasistationär abläuft. Als Heizer kommt ein Draht oder ein Streifen entsprechend den bekannten THW- bzw. THS-Verfahren zum Einsatz. Der zeitliche Temperaturanstieg der Probe auf eine bekannte stufenförmige Änderung des Heizstroms I wird an mindestens zwei geeignet angeordneten Messstellen T₁( ≙₁, t) und T₂( ≙₂, t) in Form der beiden elektrischen Signale ΔU₁(t) und ΔU₂(t) simultan aufgezeichnet. Wie bei stationären Verfahren üblich, wird das Differenzsignal ΔT = T₁ - T₂ entsprechend ΔU = U₁ - U₂ gebildet. Es ist nach einer Einschwingphase praktisch zeitunabhängig, auch bei einer rein zeitlichen Änderung der äußeren Randbedingungen. Seine (konstante) Amplitude ist bei bekannter Geometrie der Thermometer und des eingebetteten Jouleschen Heizers sowie bekannter Heizleistung gleich der gesuchten Wärmeleitfähigkeit.
Das zeit- und ortsabhängige Temperaturfeld des Heizers erhält man entsprechend seiner Gestalt als Draht ("D") oder Streifen ("S") für dimensionslose Zeiten τ = r/√4at >> 1 in sehr guter Näherung zu:
Die zugehörigen Spannungssignale sind dann:
Die Differenzsignale ΔU^D = U₁ ^D(r₁, t) - U₂ ^D(r₂, t) (für zwei Thermometer im Abstand r₁ bzw. r₂ vom Heizer) und ΔU^S = U₁ ^S(r₁, t) - U₂ ^S(r₂, t) (für zwei Streifen mit den Breiten D₁ und D₂ in hinreichendem gegenseitigen Abstand) lauten für r₁ = ε.r₂ bzw. D₁ = ε.D₂:
Hierin sind:
a Temperaturleitfähigkeit
C exp(γ), γ = 0,5337. . .: Eulersche Zahl
D Breite des Streifens
I elektrische Stromstärke
L Länge des Heizers
R elektrischer Widerstand
r Ortskoordinate
t Zeit
T₀ homogene Anfangstemperatur
T_R(t) zeitlich-veränderliche Temperatur aufgrund der äußeren Randbedingungen
U₀ Spannungsabfall am Draht oder Streifen zum Zeitpunkt t = 0
ΔU Spannungsdifferenz
Φ Wärmestrom Φ = U₀I
α Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands
ρ spezifischer elektrischer Widerstand
τ dimensionslose Zeit
ν Dicke des Streifens
ε Konstante
Das Differenzsignal wird entweder analog mit einem Differenzverstärker oder, besser, digital von einem angeschlossenen Rechner gebildet, der auch die beiden Datensätze [U₁(t)] und [U₂(t)] simultan erfasst.
Nach der Einschwingphase, die bis τ >> 1 andauert, sind beide Differenzsignale, ΔU^D(t) und ΔU^S(t), insbesondere zeitinvariant und unabhängig von rein zeitlichen Änderungen der äußeren Randbedingungen. Sie sind ein direktes Maß für die Wärmeleitfähigkeit. Die Skale des Instruments kann in Einheiten der Wärmeleitfähigkeit W(m K)^-1 kalibriert werden, so dass der Messwert (nach der Einschwingzeit) direkt angezeigt wird:

Ausführungsbeispiele

Offensichtlich bieten sich drei Minimal-Ausführungen zur Realisierung der Heizer-Thermometer-Kombination an:

1. ein Heizer-Thermometer (aktiver Sensor) und ein Thermometer (passiver Sensor)
2. ein Heizer und zwei Thermometer (passiver Sensor)
3. zwei Heizer-Thermometer (aktive Sensoren)

Aktive Sensoren sind Metalldrähte oder -streifen, die gleichzeitig als Joulesche Wärmequelle und Widerstandsthermometer wirken. Passive Sensoren wirken nur als Thermometer. Sie können beispielsweise Platin-Drähte, Widerstandsthermometer, Thermoelemente oder Heißleiter sein. Zwei Metallstreifen von gleicher Länge L, aber verschiedenen Breiten D₁ und D₂, können auch als aktive Sensoren eingesetzt werden, wenn sie denselben elektrischen Widerstand R = ρL/(ν.D) haben. Das lässt sich entweder durch entsprechend angepasste Dicken ν erreichen oder durch sogenannte "Heizfolien". Letztere bestehen aus einer mäanderförmigen Struktur aus Metall, die zwischen zwei Isolierfolien eingeklebt ist. Die Metallmäander der beiden Streifen sind so ausgebildet, dass sie bei gleicher äußerer Breite eine entsprechend angepasste Leiterbahnbreite haben.

Claims

Ein quasistationäres Verfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Feststoffen, Fluiden und Schüttgütern, dadurch gekennzeichnet, dass bei bekannter konstanter Heizleistung eines eingebetteten Drahtes oder Metallstreifens das elektrische Differenzsignal ΔU = U₁(t) - U₂(t) zweier eingebetteter Temperatursensoren (U₁(t) α T₁(t) und U₂(t) α T₂(t)) gebildet wird, um daraus die Messgröße entsprechend der Gleichung

abzuleiten.