DE102012221360A1

DE102012221360A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln

Info

Publication number: DE102012221360A1
Application number: DE102012221360.0A
Authority: DE
Inventors: Thomas Holderbaum; Bernd Richter; Berthold Schreck
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2012-11-22
Filing date: 2012-11-22
Publication date: 2014-05-22
Also published as: PL2922945T3; EP2922945B1; EP2922945A1; WO2014079702A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln durch das Mischen von kontinuierlichen separaten Volumenströmen unter Verwendung eines Reaktionsvolumens.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln unter Verwendung einer speziellen Vorrichtung.
Bei der Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln, die anionische Tenside enthalten, werden die anionische Tenside überwiegend als die entsprechenden Säurevorläuferverbindungen (Säureprecursoren) bereitgestellt und in dem Verfahren durch Neutralisation des Vorläufers erzeugt. Ein Grund dafür ist, dass die Säureprecursoren von bestimmten anionischen Tensiden, beispielsweise linearen Alkylbenzolsulfonaten, wesentlich einfach zu handhaben, zu lagern und zu transportieren sind als die entsprechenden Neutralisationsprodukte. Aus diesem Grund werden die anionischen Tenside in diesen Fällen bei der Herstellung der Wasch- oder Reinigungsmittel durch Neutralisation mit einem geeigneten Neutralisationsmittel gebildet.
Die Reaktion wird üblicherweise in einem nicht-kontinuierlichem oder so genanntem „batch-Verfahren“ durchgeführt, meist in einem Mischer, in den die Ausgangsstoffe eingebracht werden und das Zwischen- oder Endprodukt nach einer bestimmten Reaktionszeit entnommen wird. Das „batch-Verfahren“ hat aber eine Reihe von Nachteilen. Zum einen gehen die erforderlichen langen Ansatzzeiten mit erhöhten Produktionskosten einher. Ferner besteht die Gefahr von Verunreinigungen, die dadurch eingetragen werden, dass die entsprechenden Anlagen für die „batch-Verfahren“ immer wieder entleert und befüllt werden müssen. Ebenfalls unerwünscht ist, dass oft grössere Luftmengen in das System eingetragen werden, was zu Trübungen führt.
Bekannte kontinuierliche Verfahren zeichnen sich dadurch aus, dass die einzelnen Phasen gleichzeitig in einen Mischer dosiert werden. Dort erfolgt unter hohem Energieeintrag der Emulgier- und Homogenisiervorgang. Bei den bekannten kontinuierlichen Verfahren reicht die Verweildauer in dem Mischer üblicherweise aber nicht aus, um die Neutralisationsreaktion abzuschließen. Das hat den Nachteil, dass das Endprodukt große pH-Wert Schwankungen aufweist. Diese großen Schwankungen machen die normalerweise automatisch über den pH-Wert erfolgende Regulierung der zudosierten Menge des Neutralisationsmittels, was erwünscht ist, unmöglich.
Es ist ebenfalls bekannt, in solchen kontinuierlichen Verfahren so genannte Schleifenreaktoren zu verwenden, die einen großen Teil der Reaktionsmischung in einem Kreislauf führen und wobei nur ein kleiner Teil der Mischung abgeleitet wird. Dabei handelt es sich um Leitungen, die die Reaktionsmischung im Kreis führen, wobei ggf. einer oder mehrere Flüssigmischer sowie verschiedene Einlässe und Auslässe zwischengeschaltet sind. Der Nachteil solcher Schleifenreaktoren ist, dass sie sehr große Volumina und starke Pumpen benötigen und der Rückmischeffekt oftmals nur unbefriedigend ist.
Solche „batch-Verfahren“ sowie kontinuierliche Verfahren unter Verwendung von Schleifenreaktoren zur Herstellung von Waschmitteln, wobei ein Säureprecursor eines anionischen Tensids mit einem Neutralisationsmittel neutralisiert wird, werden beispielsweise in EP 0507402 A1 beschrieben.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, kontinuierliche Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln bereitzustellen, die gegenüber den bisher eingesetzten Verfahren verbessert und insbesondere auch für die Neutralisation von Säureprecursoren von anionischen Tensiden verwendbar sind.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittels, wobei das Verfahren das Mischen von kontinuierlichen separaten Volumenströmen von mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten umfasst und sich dadurch auszeichnet, dass in dem Verfahren ein Reaktionsvolumen eingesetzt wird.
Das Reaktionsvolumen hat vorzugsweise eine Größe von 50 bis 1000 L, insbesondere von 100 bis 400 L.
Vorzugsweise handelt es sich bei den mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten um solche, die miteinander chemisch reagieren.
Das Reaktionsvolumen ist vorzugsweise zur Atmosphäre abgeschlossen, was als Vorteil eine Verbesserung der Hygiene, einen geringeren Lufteintrag in das Produkt sowie die Tatsache hat, dass zur Durchleitung durch ein gegenüber der Atmosphäre abgeschlossenes Reaktionsvolumen nur eine einzige Pumpe notwendig ist, während zur Befüllung und Entleerung beispielsweise eines unverschlossenen Tanks zwei Pumpen benötigt werden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Reaktionsvolumen um einen Rührkessel und – aus den oben dargelegten Gründen – insbesondere um einen gegenüber der Atmosphäre abgeschlossenen Rührkessel.
Besonders bevorzugt im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es jedoch, wenn als Reaktionsvolumen ein Schlaufenmischer, insbesondere ein dynamischer Schlaufenmischer eingesetzt wird.
Bei dem verwendeten dynamischen Schlaufenmischer handelt es sich vorzugsweise um einen geschlossenen in-line Mischer mit Rückführung, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er ein zylindrisches Gehäuse mit einem Einlass und einem Auslass für die zu mischenden Volumenströme aufweist, wobei in dem Gehäuse ein zylindrisches Leitrohr mit innenliegender Fördereinrichtung derart angeordnet ist, dass zwischen diesem und dem Gehäuse ein ringzylindrischer Außenraum und in dem Gehäuse mit dem Leitrohr eine Mischschlaufe gebildet ist, wobei die Durchmischung des Produkts dadurch bewirkt wird, dass das durch die innenliegende Fördereinrichtung geförderte Volumen ein Vielfaches des durch den Einlass zugeführten Volumens beträgt und so ein Zwangsumlauf außerhalb des Leitrohres entgegen der Förderrichtung innerhalb des Leitrohres entsteht. In verschiedenen Ausführungen des dynamischen Schlaufenmischers weist das Leitrohr im auslassseitigen Bereich einen stirnseitigen Abschluss und mindestens eine radiale Öffnung zum ringzylindrischen Außenraum auf, wobei im Innern des Leitrohrs ein rotierender Verdränger, insbesondere eine Förderschnecke, vorzugsweise eine mehrgängige Förderschnecke, zum Transport des Volumenstroms zu der radialen Öffnung angeordnet ist. Im auslassseitigen Bereich können Leitstrukturen zum Leiten eines Teils der Volumenströme aus dem ringzylindrischen Außenraum zum Auslass vorgesehen sein. In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann der dynamische Schlaufenmischer dabei im Bereich der radialen Öffnung ein rotierendes Werkzeug wie einen Rotor und ggf. auch einen Stator aufweisen, wobei der Rotor in verschiedenen Ausführungsformen mindestens einen axial verlaufenden Wandabschnitt aufweist. Mit Hilfe solcher Rotoren/Statoren können neben reinem Mischbetrieb auch Aufschäum- oder Emulgieraufgaben durchgeführt werden.
Derartige dynamische Schlaufenmischer sind auch als Burdosa Schlaufenmischer bekannt und werden beispielsweise als dmt Schlaufenmischer (beispielsweise Baureihe MD) von der Firma BIS E.M.S. GmbH (Buseck, Deutschland) vertrieben. Diese Mischer erlauben eine sehr variable Anpassung der Prozessparameter an die Erfordernisse. So kann neben reinem Mischerbetrieb auch emulgiert oder aufgeschäumt werden.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung eines dynamischen Schlaufenmischers bei der Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln mittels eines kontinuierlichen Verfahrens.
Diese und weitere Aspekte, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden für den Fachmann aus dem Studium der folgenden detaillierten Beschreibung und Ansprüche ersichtlich. Dabei kann jedes Merkmal aus einem Aspekt der Erfindung in jedem anderen Aspekt der Erfindung eingesetzt werden. Ferner ist es selbstverständlich, dass die hierin enthaltenen Beispiele die Erfindung beschreiben und veranschaulichen sollen, diese aber nicht einschränken und insbesondere die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist. Alle Prozentangaben sind, sofern nicht anders angegeben, Gewichts-%. Numerische Bereiche, die in dem Format „von x bis y“ angegeben sind, schließen die genannten Werte ein. Wenn mehrere bevorzugte numerische Bereiche in diesem Format angegeben sind, ist es selbstverständlich, dass alle Bereiche, die durch die Kombination der verschiedenen Endpunkte entstehen, ebenfalls in Betracht gezogen werden. „Mindestens“, wie hierin in Kombination mit einem Zahlenwert verwendet, bedeutet dass der angegeben Zahlenwert eine Untergrenze darstellt und beliebige größere Zahlenwerte erfasst werden. „Mindestens zwei“ bedeutet somit beispielsweise 2 oder mehr, insbesondere 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 oder mehr.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung stehen Fettsäuren bzw. Fettalkohole bzw. deren Derivate – soweit nicht anders angegeben – stellvertretend für verzweigte oder unverzweigte Carbonsäuren bzw. Alkohole bzw. deren Derivate mit vorzugsweise 6 bis 22 Kohlenstoffatomen. Erstere sind insbesondere wegen ihrer pflanzlicher Basis als auf nachwachsenden Rohstoffen basierend aus ökologischen Gründen bevorzugt, ohne jedoch die erfindungsgemäße Lehre auf sie zu beschränken. Insbesondere sind auch die beispielsweise nach der ROELENschen Oxo-Synthese erhältlichen Oxo-Alkohole bzw. deren Derivate entsprechend einsetzbar.
Wann immer im Folgenden Erdalkalimetalle als Gegenionen für einwertige Anionen genannt sind, so bedeutet das, dass das Erdalkalimetall natürlich nur in der halben – zum Ladungsausgleich ausreichenden – Stoffmenge wie das Anion vorliegt.
Stoffe, die auch als Inhaltsstoffe von kosmetischen Mitteln dienen, werden nachfolgend ggf. gemäß der International Nomenclature Cosmetic Ingredient (INCI)-Nomenklatur bezeichnet. Chemische Verbindungen tragen eine INCI-Bezeichnung in englischer Sprache, pflanzliche Inhaltsstoffe werden ausschließlich nach Linné in lateinischer Sprache aufgeführt, so genannte Trivialnamen wie ”Wasser”, ”Honig” oder ”Meersalz” werden ebenfalls in lateinischer Sprache angegeben. Die INCI-Bezeichnungen sind dem International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook – Seventh Edition (1997) zu entnehmen, das von The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association (CTFA), 1101 17th Street, NW, Suite 300, Washington, DC 20036, USA, herausgegeben wird und mehr als 9.000 INCI-Bezeichnungen sowie Verweise auf mehr als 37.000 Handelsnamen und technische Bezeichnungen einschließlich der zugehörigen Distributoren aus über 31 Ländern enthält. Das International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook ordnet den Inhaltsstoffen eine oder mehrere chemische Klassen (Chemical Classes), beispielsweise Polymeric Ethers, und eine oder mehrere Funktionen (Functions), beispielsweise Surfactants-Cleansing Agents, zu, die es wiederum näher erläutert und auf die nachfolgend ggf. ebenfalls Bezug genommen wird.
Die Angabe CAS bedeutet, dass es sich bei der nachfolgenden Zahlenfolge um eine Bezeichnung des Chemical Abstracts Service handelt.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung zeichnet sich das Verfahren dadurch aus, dass die kontinuierlichen separaten Volumenströme der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten nacheinander oder gleichzeitig in einen wasserführenden Hauptstrang eingeleitet werden. Bei dem wasserführenden Hauptstrang handelt es sich dabei um einen Wasservolumenstrom in welchen die Volumenströme der einzelnen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten eingeleitet werden. „Separat“, wie hierin in Zusammenhang mit den Volumenströmen der Komponenten verwendet, bedeutet, dass die Bestandteile des Wasch- oder Reinigungsmittels einzeln und nicht bereits vorgemischt in den Hauptstrang eingeleitet werden. Alternativ können in verschiedenen Ausführungsformen auch Volumenströme von einzelnen Komponenten direkt in einen in dem Verfahren verwendeten Mischer eingeleitet und dort mit dem Hauptstrang vereinigt/gemischt werden. Die Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten sind flüssig in dem Sinne, dass sie entweder selbst flüssig sind oder in Form einer flüssigen Lösung oder Dispersion (Emulsion) eingesetzt werden.
Die mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten können vorzugsweise mindestens einen Säureprecursor eines anionischen Tensids und mindestens ein Neutralisationsmittel für den Säureprecursor umfassen. Das hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel ist daher vorzugsweise ein ein anionisches Tensid enthaltendes Wasch- oder Reinigungsmittel. In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dann vorgesehen, dass der Säureprecursors mit dem Neutralisationsmittel in einem Neutralisationsschritt reagiert und so ein anionisches Tensid erhalten wird.
Die Verwendung eines dynamischen Schlaufenmischers ermöglicht dabei, die Neutralisationsreaktion durch die Zirkulation der Reaktionsmischung in der Mischschlaufe möglichst vollständig ablaufen zu lassen bevor die Mischung den dynamischen Schlaufenmischer verlässt. In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung läuft die Neutralisation daher zumindest teilweise in dem dynamischen Schlaufenmischer ab. „Teilweise“ bedeutet hierbei, dass die Neutralisationsreaktion bereits vor dem Einleiten der Mischung in den dynamischen Schlaufenmischer begonnen haben, bzw. beim Austritt aus dem dynamischen Schlaufenmischer noch nicht vollständig abgeschlossen sein kann.
Bei den Säureprecursoren (Säurevorläufern) des anionischen Tensids handelt es sich um die freien Säuren von anionischen Tensiden, insbesondere solchen mit Sulfat oder Sulfonat-Gruppen. Bevorzugte anionische Tenside sind hierbei Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Dialkylethersulfate, Monoglyceridsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, Alkansulfonate, Ethersulfonate, n-Alkylethersulfonate, Estersulfonate und Ligninsulfonate. Ebenfalls im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbar sind Acylaminoalkansulfonate (Fettsäuretauride), Fettsäuresarcosinate, Ethercarbonsäuren und Alkyl(ether)phosphate sowie α-Sulfofettsäuresalze, Acylglutamate, Monoglyceriddisulfate und Alkylether des Glycerindisulfats.
Bevorzugt im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind die linearen Alkylbenzolsulfonate, Fettalkoholsulfate und/oder Fettalkoholethersulfate, insbesondere die linearen Alkylbenzolsulfonate. Fettalkoholsulfate sind Produkte von Sulfatierreaktionen an entsprechenden Alkoholen, während Fettalkoholethersulfate Produkte von Sulfatierreaktionen an alkoxylierten Alkoholen sind. Dabei versteht der Fachmann allgemein unter alkoxylierten Alkoholen die Reaktionsprodukte von Alkylenoxid, bevorzugt Ethylenoxid, mit Alkoholen, im Sinne der vorliegenden Erfindung bevorzugt mit längerkettigen Alkoholen. In der Regel entsteht aus n Molen Ethylenoxid und einem Mol Alkohol, abhängig von den Reaktionsbedingungen, ein komplexes Gemisch von Additionsprodukten unterschiedlicher Ethoxylierungsgrade. Eine weitere Ausführungsform der Alkoxylierung besteht im Einsatz von Gemischen der Alkylenoxide, bevorzugt des Gemisches von Ethylenoxid und Propylenoxid. Bevorzugte Fettalkoholethersulfate sind die Sulfate niederethoxylierter Fettalkohole mit 1 bis 4 Ethylenoxideinheiten (EO), insbesondere 1 bis 2 EO, beispielsweise 1,3 EO. Bei den Alkylbenzolsulfonaten sind insbesondere solche mit etwa 12 C-Atomen im Alkylteil bevorzugt, etwa lineares Natrium-C_10-18-Alkylbenzolsulfonat. Bevorzugte Olefinsulfonate weisen eine Kohlenstoffkettenlänge von 14 bis 16 auf.
Die anionischen Tenside werden üblicherweise als Natriumsalze eingesetzt, können aber auch als andere Alkali- oder Erdalkalimetallsalze, beispielsweise Magnesiumsalze, sowie in Form von Ammonium- oder Mono-, Di-, Tri- bzw. Tetraalkylammoniumsalzen verwendet werden.
Bei den Säureprecursoren handelt es sich vorzugsweise um die freien Säuren von den oben beschriebenen Fettalkoholsulfaten, Fettalkoholethersulfaten und linearen Alkylbenzolsulfonaten, besonders bevorzugt um die freien Säuren von linearen Alkylbenzolsulfonaten. D.h. in verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung ist der Säureprecursor eine Alkylschwefelsäure, Alkylalkoxyschwefelsäure oder eine lineare Alkylbenzolsulfonsäure, insbesondere eine lineare Alkylbenzolsulfonsäure, bevorzugt eine lineare C10-C18 Alkylbenzolsulfonsäure, wie beispielsweise Dodecylbenzolsulfonsäure.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung ist das Neutralisationsmittel eine wässrige Lösung eines anorganischen Alkali- oder Erdalkalimetallsalzes, insbesondere eines Alkalimetallsalzes. Bevorzugt werden Natriumsalze, wie beispielsweise Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat. Das Neutralisationsmittel kann dabei eine Konzentration des anorganischen Alkali- oder Erdalkalimetallsalzes von 1 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 80 Gew.-%, beispielsweise 20, 30, 40, 50 oder 60 Gew.-% enthalten.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch mehr als ein Säureprecursor und/oder mehr als ein Neutralisationsmittel verwendet werden. Bei der Verwendung von mehr als einem Säureprecursor können beispielsweise mehr als ein anionisches Tensid in dem Verfahren durch Neutralisation gebildet werden. Falls mehrere Säureprecursoren oder Neutralisationsmittel eingesetzt werden, können diese in bestimmten Ausführungsformen auch als Mischungen mehrerer Säureprecursoren oder Mischungen mehrerer Neutralisationsmittel eingesetzt werden.
Bevorzugt ist, dass die mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten mindestens einen Säureprecursor eines anionischen Tensids, insbesondere eine Alkylschwefelsäure oder eine Alkylbenzolsulfonsäure, und mindestens ein Neutralisationsmittel für den Säureprecursor, insbesondere eine wässrige Lösung eines anorganischen Alkalimetallsalzes, vorzugsweise eine Natriumhydroxid- oder Natriumcarbonatlösung, umfassen und das Verfahren einen Neutralisationsschritt des Säureprecursors mit dem Neutralisationsmittel einschließt um ein anionisches Tensid zu erhalten, wobei die Neutralisation zumindest teilweise in dem Reaktionsvolumen durchgeführt wird.
Die Menge des in dem Verfahren verwendeten Neutralisationsmittels kann über die Kontrolle des eingeleiteten Volumenstroms des Neutralisationsmittels erfolgen. Die Menge wird vorzugsweise über die Kontrolle des pH-Werts der aus dem dynamischen Schlaufenmischer austretenden Mischung geregelt. Sollte der pH-Wert der Mischung nach der Neutralisationsreaktion im dynamischen Schlaufenmischer von dem gewünschten Wert abweichen, kann der Volumenstrom des Neutralisationsmittels entsprechend nachgeregelt werden.
Üblicherweise ist die Menge des mindestens einen Neutralisationsmittels so bemessen, dass eine im Wesentlichen vollständige Neutralisation des mindestens einen Säureprecursor erfolgt. „Im Wesentlichen“ bedeutet in diesem Zusammenhang, dass mehr als 90, vorzugsweise mehr als 95 % des Säureprecursors neutralisiert werden.
Die mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten können ferner mindestens ein Co-Tensid umfassen. Ein solches Co-Tensid kann vorteilhaft sein, um die Löslichkeit des Säureprecursors in der wässrigen Phase zu verbessern und damit die Neutralisation zu begünstigen. Ein solches Co-Tensid wird daher vorzugsweise vor dem Einleiten in den dynamischen Schlaufenmischer zu der Reaktionsmischung hinzugefügt. Das Co-Tensid kann beispielsweise in Form eines separaten kontinuierlichen Volumenstroms mit den Volumenströmen der anderen Bestandteile vereinigt werden bzw. nach diesen oder vor diesem in den wasserführenden Hauptstrang eingeleitet werden. In einer bestimmten Ausführungsform, wird das Co-Tensid nach dem Säureprecursor und dem Neutralisationsmittel direkt in einen dem dynamischen Schlaufenmischer vorgeschalteten Flüssigmischer eingeleitet und dort mit den übrigen Bestandteilen gemischt, bevor die Reaktionsmischung, die vorzugsweise homogen ist und Säureprecursor, Neutralisationsmittel und Co-Tensid enthält, in den dynamischen Schlaufenmischer eingeleitet wird.
Das Co-Tensid kann beispielsweise ein anionisches oder nichtionisches Tensid sein. Dabei können die anionischen Tenside aus den oben im Zusammenhang mit den Säureprecursoren beschriebenen Tensiden ausgewählt werden. Das Co-Tensid kann dabei insbesondere ein Fettalkoholethersulfat sein, vorzugsweise mit 2 bis 4 EO, besonders bevorzugt 2 EO. Ein Beispiel für ein geeignetes Tensid ist, ohne darauf beschränkt zu sein, Natriumdodecylpoly(oxyethylen)sulfat mit 2 EO.
Nichtionische Tenside im Rahmen der Erfindung können Alkoxylate sein wie Polyglycolether, Fettalkoholpolyglycolether, Alkylphenolpolyglycolether, endgruppenverschlossene Polyglycolether, Mischether und Hydroxymischether und Fettsäurepolyglycolester. Ebenfalls verwendbar sind Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymere, Fettsäurealkanolamide und Fettsäurepolyglycolether. Eine weitere wichtige Klasse nichtionischer Tenside, die erfindungsgemäß verwendet werden kann, sind die Polyol-Tenside und hier besonders die Glykotenside, wie Alkylpolyglykoside und Fettsäureglucamide. Besonders bevorzugt sind die Alkylpolyglykoside, insbesondere die Alkylpolyglucoside, wobei besonders bevorzugt der Alkohol ein langkettiger Fettalkohol oder ein Gemisch langkettiger Fettalkohole mit verzweigten oder unverzweigten C₈- bis C₁₈-Alkylketten ist und der Oligomerisierungsgrad (DP) der Zucker zwischen 1 und 10, vorzugsweise 1 bis 6, insbesondere 1,1 bis 3, äußerst bevorzugt 1,1 bis 1,7, beträgt, beispielsweise C_8-10-Alkyl-1.5-glucosid (DP von 1,5). Daneben sind auch die Fettalkoholalkoxylate (Fettalkoholpolyglycolether) bevorzugt, insbesondere mit Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) alkoxylierte, unverzweigte oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C_8-22-Alkohole mit einem Alkoxylierungsgrad bis zu 30, vorzugsweise ethoxylierte C_12-22-Fettalkohole mit einem Ethoxylierungsgrad von weniger als 30, bevorzugt 12 bis 28, insbesondere 20 bis 28, besonders bevorzugt 25, beispielsweise C_16-18-Fettalkoholethoxylate mit 25 EO.
In verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind das Volumen des dynamischen Schlaufenmischers und die kontinuierlichen separaten Volumenströmen der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten derart bemessen, dass die Verweilzeit des vereinigten Volumenstroms in dem dynamischen Schlaufenmischer ausreicht, um die Neutralisationsreaktion zu mindestens 80 %, vorzugsweise mindestens 90 %, insbesondere 99 % abzuschließen. Dabei ist es vorteilhaft die Verweilzeit möglichst kurz, beispielsweise < 1 Minute, vorzugsweise 45 Sekunden oder weniger, zu halten, um das Verfahren möglichst wirtschaftlich zu machen. Bei einer Produktion an Wasch- oder Reinigungsmittel von 25t/h sind dafür Volumina des dynamischen Schlaufenmischers im Bereich von ca. 200–300 l erforderlich.
Die kontinuierlichen separaten Volumenströme der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten können in mindestens einen statischen oder dynamischen Flüssigmischer geleitet werden, der dem dynamischen Schlaufenmischer vorgeschaltet ist, um eine homogene Mischung zu erzeugen. Die von dem mindestens einen statischen oder dynamischen Flüssigmischer erzeugte homogene Mischung wird dann in den dynamischen Schlaufenmischer eingeleitet, wo die Neutralisationsreaktion erfolgt. Der mindestens eine statische oder dynamische Flüssigmischer weist keine Rückführung auf und ist, in verschiedenen Ausführungsformen ein Hochleistungsemulgiergerät. Vorzugsweise handelt es sich um einen dynamischen Flüssigmischer, besonders bevorzugt um einen dynamischen Multi-Frequenz Flüssigmischer. Derartige Mischer sind beispielsweise unter dem Namen PENTAX von der Firma Bran+Luebbe (SPX Process Equipment, Norderstedt, Deutschland) erhältlich.
Die Volumenströme der einzelnen Komponenten können bereits vor dem Einleiten in den Mischer vereinigt werden, beispielsweise in den wasserführenden Hauptstrang eingeleitet werden, oder Volumenströme einzelner Bestandteile können erst in dem Mischer mit den restlichen Volumenströmen der anderen Bestandteile vereinigt und gemischt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden die Volumenströme des Säureprecursors und des Neutralisationsmittels bereits vor dem Mischer vereinigt und/oder das Co-Tensid wird erst in dem Mischer mit den übrigen Bestandteilen vermengt.
Die Verwendung eines solchen Flüssigmischers, der dem dynamischen Schlaufenmischer vorgeschaltet ist, hat den Vorteil, dass die einzelnen Komponenten bereits homogen gemischt und die hydrophoben Bestandteile möglichst fein in der wässrigen Phase dispergiert sind. Eine solche homogene Mischung begünstigt die Neutralisationsreaktion, die erfordert, dass der Säureprecursor, der üblicherweise relativ hydrophob ist, möglichst fein in der wässrigen Phase dispergiert ist, um dem Neutralisationsmittel eine möglichst große Kontaktfläche zu bieten.
Zusätzlich zu diesem ersten dynamischen Flüssigmischer, der dem dynamischen Schlaufenmischer vorgeschaltet ist, und der in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet wird, können zusätzliche weitere statische oder dynamische Flüssigmischer verwendet werden, die beispielsweise dem ersten dynamischen Flüssigmischer vorgeschaltet sind. Diese können beispielsweise dazu verwendet werden, verschiedene Bestandteile der Wasch- oder Reinigungsmittel in einer festgelegten Reihenfolge miteinander zu mischen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren, können neben den genannten an beliebigen Stellen des Verfahrens weitere Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten zudosiert werden, indem ein kontinuierlicher Volumenstrom des entsprechenden Bestandteils in the Hauptstrom eingeleitet wird.
Generell werden die einzelnen Bestandteile des Wasch- oder Reinigungsmittels derart vermischt, dass unerwünschte Nebenreaktionen möglichst vermieden werden. Um beispielsweise Reaktionen mit dem Säureprecursor oder dem Neutralisationsmittel zu verhindern, werden gegenüber saurer/basischer Degradation empfindliche Verbindungen erst nach der Neutralisation, d.h. erst dem aus dem dynamischen Schlaufenmischer austretenden Volumenstrom zugeleitet. Ferner ist es wünschenswert, die Viskosität in den einzelnen Verfahrensschritten möglichst niedrig zu halten, um zum einen eine gute Durchmischung zu gewährleisten und zum anderen den technischen Aufwand zur Förderung des Volumenstroms möglichst niedrig zu halten. Aus diesem Grund werden hochviskose Bestandteile oder Verdickungsmittel der Mischung erst in einer möglichst späten Stufe zugeführt.
In verschiedenen Ausführungsformen kann dem aus dem dynamischen Schlaufenmischer austretenden kontinuierlichen Volumenstrom mindestens ein weiterer kontinuierlicher Volumenstrom mindestens einer Wasch- oder Reinigungsmittelkomponente, insbesondere ausgewählt aus Säuren, Duftstoffen, Farbstoffen, Bitterstoffen, und Stellmitteln zur Viskositätsregulierung, zugeführt werden.
Alle Bestandteile des Wasch- oder Reinigungsmittels, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, können als Reinstoffe oder als wässrige oder organische Lösungen eingesetzt werden.
In einer konkreten Ausführungsform, werden das Neutralisationsmittel, beispielsweise eine wässrige NaOH-Lösung, und eine Puffer-Säure, wie beispielsweise Phosphorsäure, nacheinander dem wasserführenden Hauptstrang zugeführt und in einem statischen Flüssigmischer mit dem Wasser zu einer homogenen Mischung gemischt, was eine im Folgenden eine schnelle Reaktion gewährleistet. Im nächsten Schritt wird der Säureprecursor des anionischen Tensids, beispielsweise ein Säureprecursor eines linearen Alkylbenzolsulfonats, zudosiert und die Mischung in einen dynamischen Flüssigmischer eingeleitet, in den gleichzeitig ein Volumenstrom eines Co-Tensids, wie beispielsweise eines Alkansulfats eingeleitet wird. Das Dosieren des Säureprecursors direkt vor dem dynamischen Flüssigmischer sorgt dafür, dass die korrosive Wirkung des konzentrierten Säureprecursors auf die Anlagen minimiert wird. Ferner sorgt das direkte Eindosieren des Co-Tensids in den Flüssigmischung dafür, dass Viskositätsmaxima, die beim Mischen durchlaufen werden, schnell und effektiv beseitigt werden. Der aus dem dynamischen Flüssigmischer austretende Volumenstrom wird dann in den dynamischen Schlaufenmischer eingeleitet, um die Neutralisationsreaktion ablaufen zu lassen. Dem aus dem dynamischen Flüssigmischer austretenden Volumenstrom werden dann noch weitere Bestandteile, wie Säuren, insbesondere Ascorbinsäure, Bitterstoffe, Duftstoffe, Farbstoffe und Verdickungsmittel zugeführt und dann in einem weiteren statischen Flüssigmischer gemischt. Die aus diesem Mischer austretende Mischung ist dann das fertige, zur Abfüllung bereite Wasch- oder Reinigungsmittelprodukt. Der aus dem letzten Mischer austretende Volumenstrom kann einen pH-Sensor passieren, der über den bestimmten pH-Wert dann die Zudosierung des Neutralisationsmittels regelt. Es ist in verschiedenen Ausführungsformen vorteilhaft, niedrigviskose Bestandteile, wie beispielsweise Ethanol, sowie Konservierungsmittel zuerst in den kontinuierlichen Prozess einzuleiten. Verdickungsmittel, wie zum Beispiel Natriumchloridlösung (20% Gew.-%) sollten dagegen erst zum Ende des Prozesses zudosiert werden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können an beliebigen Stellen Wärmetauscher eingesetzt werden, um die Temperatur der Mischung zu regulieren.
Die Erfindung betrifft ebenfalls die Verwendung eines dynamischen Schlaufenmischers in einem kontinuierlichen Prozess zur Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln. Der kontinuierliche Prozess kann dabei ein wie oben beschriebenes Herstellungsverfahren sein. Daher sind die oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren offenbarten Merkmale analog auf die erfindungsgemäße Verwendung übertragbar und es ist beabsichtigt, dass derartige Ausführungsformen der Verwendung in den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen.
Das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel ist ein flüssiges Wasch- oder Reinigungsmittel, wobei „flüssig“ in diesem Zusammenhang auch höherviskose Gele oder Pasten einschließt. Insbesondere kann es sich bei den hergestellten Mitteln um flüssige Waschmittel oder flüssige Reinigungsmittel für harte Oberflächen, wie flüssige Geschirrspülmittel, beispielsweise Handgeschirrspülmittel, oder auch Glasreiniger, Badreiniger und ähnliche handeln.
Wie bereits oben erwähnt können neben den für die Herstellung des anionischen Tensids erforderlichen Bestandteilen, d.h. dem Säureprecursor und dem Neutralisationsmittel, sowie optional dem Co-Tensid, weitere Komponenten in dem Verfahren an verschiedenen Stellen zudosiert werden. Bei diesen Komponenten handelt es sich um Inhaltsstoffe, die üblicherweise in Wasch- oder Reinigungsmitteln enthalten sind. Diese Gruppe weiterer möglicher Inhaltsstoffe schließt ein, ist aber nicht beschränkt auf Säuren, Basen, Salze, Komplexbildner, Polymere, Füllstoffe, Builder, Bleichmittel sowie Gemische derselben.
Das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel kann ein oder mehrere wasserlösliche Salze in einer Menge von insgesamt 0,1 bis 75 Gew.-% enthalten. Es kann sich dabei um anorganische und/oder organische Salze handeln, in einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich um mindestens ein anorganisches Salz.
Erfindungsgemäß einsetzbare anorganische Salze sind dabei vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend farblose wasserlösliche Halogenide, Sulfate, Sulfite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Nitrate, Nitrite, Phosphate und/oder Oxide der Alkalimetalle, der Erdalkalimetalle, des Aluminiums und/oder der Übergangsmetalle; weiterhin sind Ammoniumsalze einsetzbar. Besonders bevorzugt sind dabei Halogenide und Sulfate der Alkalimetalle; vorzugsweise ist das mindestens eine anorganische Salz daher ausgewählt aus der Gruppe umfassend Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumsulfat sowie Gemische derselben. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Natriumchlorid und/oder Natriumsulfat verwendet.
Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren organischen Salzen handelt es sich insbesondere um farblose wasserlösliche Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium-, Aluminium- und/oder Übergangsmetallsalze der Carbonsäuren. Vorzugsweise sind die Salze ausgewählt aus der Gruppe umfassend Formiat, Acetat, Propionat, Citrat, Malat, Tartrat, Succinat, Malonat, Oxalat, Lactat sowie Gemische derselben.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden jedoch ausschließlich anorganische Salze eingesetzt, ganz besonders bevorzugt Natriumchlorid und/oder Natriumsulfat. Diese Salze können dabei in einer Menge von bis zu 75 Gew.-% enthalten sein, vorzugsweise 0,01 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 35 bis 60 Gew.-%.
Weiterhin kann das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel alle üblicherweise in Wasch- oder Reinigungsmitteln eingesetzten Gerüststoffe (Builder) enthalten, insbesondere Silikate, Carbonate, organische Cobuilder und auch die Phosphate.
Unter den Silikaten sind zum einen kristalline, schichtförmige Natriumsilikate der allgemeinen Formel NaMSi_xO_2x+1·yH₂O zu nennen, wobei M Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Daneben sind auch amorphe Natriumsilikate mit einem Modul Na₂O:SiO₂ von 1:2 bis 1:3,3, vorzugsweise von 1:2 bis 1:2,8 und insbesondere von 1:2 bis 1:2,6 einsetzbar, zu denen auch Wasserglas zu rechnen ist. Im Rahmen dieser Erfindung wird unter dem Begriff "amorph" auch "röntgenamorph" verstanden. Dies heißt, daß die Silikate bei Röntgenbeugungsexperimenten keine scharfen Röntgenreflexe liefern, wie sie für kristalline Substanzen typisch sind, sondern allenfalls ein oder mehrere Maxima der gestreuten Röntgenstrahlung, die eine Breite von mehreren Gradeinheiten des Beugungswinkels aufweisen. Weiterhin können Zeolithe als Gerüstsubstanzen eingesetzt werden, vorzugsweise Zeolith A und/oder P. Geeignet sind jedoch auch Zeolith X sowie Mischungen aus A, X und/oder P.
Als Carbonate können sowohl die Monoalkalimetallsalze als auch die Dialkalimetallsalze der Kohlensäure als auch Sesquicarbonate in den Mitteln enthalten sein. Bevorzugte Alkalimetallionen stellen Natrium- und/oder Kaliumionen dar, besonders bevorzugt sind daher Soda (Natriumcarbonat) und Pottasche (Kaliumcarbonat).
Selbstverständlich ist auch ein Einsatz der allgemein bekannten Phosphate als Buildersubstanzen möglich, sofern ein derartiger Einsatz nicht aus ökologischen Gründen vermieden werden sollte. Unter der Vielzahl der kommerziell erhältlichen Phosphate haben die Alkalimetallphosphate unter besonderer Bevorzugung von Pentanatrium- bzw. Pentakaliumtriphosphat (Natrium- bzw. Kaliumtripolyphosphat) in der Wasch- und Reinigungsmittel-Industrie die größte Bedeutung.
„Alkalimetallphosphate“ ist dabei die summarische Bezeichnung für die Alkalimetall-(insbesondere Natrium- und Kalium-)-Salze der verschiedenen Phosphorsäuren, bei denen man Metaphosphorsäuren (HPO₃)_n und Orthophosphorsäure H₃PO₄ neben höhermolekularen Vertretern unterscheiden kann. Geeignete Phosphate sind das Natriumdihydrogenphosphat, NaH₂PO₄, das Dinatriumhydrogenphosphat (sekundäres Natriumphosphat), Na₂HPO₄, das Trinatriumphosphat, tertiäres Natriumphosphat, Na₃PO₄, das Tetranatriumdiphosphat (Natriumpyrophosphat), Na₄P₂O₇, sowie die durch Kondensation des NaH₂PO₄ bzw. des KH₂PO₄ entstehen höhermolekularen Natrium- und Kaliumphosphate, bei denen man cyclische Vertreter, die Natrium- bzw. Kaliummetaphosphate und kettenförmige Typen, die Natrium- bzw. Kaliumpolyphosphate, unterscheiden kann. Insbesondere für letztere sind eine Vielzahl von Bezeichnungen in Gebrauch: Schmelz- oder Glühphosphate, Grahamsches Salz, Kurrolsches und Maddrellsches Salz. Alle höheren Natrium- und Kaliumphosphate werden gemeinsam als kondensierte Phosphate bezeichnet.
Als organische Cobuilder können insbesondere Polycarboxylate / Polycarbonsäuren, polymere Polycarboxylate, Asparaginsäure, Polyacetale, Dextrine, weitere organische Cobuilder (siehe unten) sowie Phosphonate enthalten sein.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die in Form ihrer Natriumsalze einsetzbaren Polycarbonsäuren, wobei unter Polycarbonsäuren solche Carbonsäuren verstanden werden, die mehr als eine Säurefunktion tragen. Beispielsweise sind dies Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Äpfelsäure, Weinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Methylglycindiessigsäure, Zuckersäuren und Mischungen aus diesen. Neben den Salzen können auch die Säuren an sich eingesetzt werden.
Als Builder sind weiter polymere Polycarboxylate geeignet, dies sind beispielsweise die Alkalimetallsalze der Polyacrylsäure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse von 500 bis 70000 g/mol. Bei den für polymere Polycarboxylate angegebenen Molmassen handelt es sich dabei um gewichtsmittlere Molmassen M_w der jeweiligen Säureform, die grundsätzlich mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) bestimmt wurden, wobei ein UV-Detektor eingesetzt wurde. Die Messung erfolgte dabei gegen einen externen Polyacrylsäure-Standard, der aufgrund seiner strukturellen Verwandtschaft mit den untersuchten Polymeren realistische Molgewichtswerte liefert.
Geeignet sind weiterhin copolymere Polycarboxylate, insbesondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen 2000 bis 100000 g/mol.
Zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit können die Polymere auch Allylsulfonsäuren, wie beispielsweise Allyloxybenzolsulfonsäure und Methallylsulfonsäure, als Monomer enthalten.
Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere aus mehr als zwei verschiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die als Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-Derivate oder die als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate enthalten.
Weitere bevorzugte Copolymere weisen als Monomere vorzugsweise Acrolein und Acrylsäure/Acrylsäuresalze bzw. Acrolein und Vinylacetat auf.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind polymere Aminodicarbonsäuren, deren Salze oder deren Vorläufersubstanzen, insbesondere Polyasparaginsäuren bzw. deren Salze und Derivate, daneben Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dialdehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgruppen aufweisen, erhalten werden können, sowie Dextrine, beispielsweise Oligomere bzw. Polymere von Kohlenhydraten, die durch partielle Hydrolyse von Stärken erhalten werden können. Vorzugsweise handelt es sich hierbei um Hydrolyseprodukte mit mittleren Molmassen im Bereich von 400 bis 500000 g/mol.
Auch Oxydisuccinate und andere Derivate von Disuccinaten, vorzugsweise Ethylendiamin-N,N´-disuccinat (EDDS), sind weitere geeignete Cobuilder, bevorzugt in Form ihrer Natrium- oder Magnesiumsalze, weiterhin Iminodisuccinate (IDS) und deren Derivate, beispielsweise Hydroxyiminodisuccinate (HDIS), sowie acetylierte Hydroxycarbonsäuren bzw. deren Salze, welche gegebenenfalls auch in Lactonform vorliegen können und welche mindestens 4 Kohlenstoffatome und mindestens eine Hydroxygruppe sowie maximal zwei Säuregruppen enthalten.
Eine weitere Substanzklasse mit Cobuildereigenschaften stellen die Phosphonate dar. Dabei handelt es sich insbesondere um Hydroxyalkan- bzw. Aminoalkanphosphonate. Unter den Hydroxyalkanphosphonaten ist das 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonat (HEDP) von besonderer Bedeutung als Cobuilder. Es wird vorzugsweise als Natriumsalz eingesetzt, wobei das Dinatriumsalz neutral und das Tetranatriumsalz alkalisch (pH 9) reagiert. Als Aminoalkanphosphonate kommen vorzugsweise Ethylendiamintetramethylenphosphonat (EDTMP), Diethylentriaminpentamethylenphosphonat (DTPMP) sowie deren höhere Homologe in Frage. Sie werden vorzugsweise in Form der neutral reagierenden Natriumsalze, z. B. als Hexanatriumsalz der EDTMP bzw. als Hepta- und Octa-Natriumsalz der DTPMP, eingesetzt. Als Builder wird dabei aus der Klasse der Phosphonate bevorzugt HEDP verwendet. Die Aminoalkanphosphonate besitzen zudem ein ausgeprägtes Schwermetallbindevermögen. Dementsprechend kann es, insbesondere wenn die Mittel auch Bleiche enthalten, bevorzugt sein, Aminoalkanphosphonate, insbesondere DTPMP, einzusetzen, oder Mischungen aus den genannten Phosphonaten zu verwenden.
Darüber hinaus können alle Verbindungen, die in der Lage sind, Komplexe mit Erdalkaliionen auszubilden, als Cobuilder in den partikulären Mitteln enthalten sein.
Zur Verstärkung der Reinigungsleistung gegenüber Kalk können eine oder mehrere Säuren und/oder deren Salze enthalten sein. Bevorzugt werden die Säuren aus nachwachsenden Rohstoffen hergestellt. Als Säuren eignen sich daher insbesondere organische Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure, Citronensäure, Glycolsäure, Milchsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Äpfelsäure, Weinsäure und Gluconsäure sowie Gemische derselben. Daneben können aber auch die anorganischen Säuren Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Salpetersäure oder auch Amidosulfonsäure bzw. deren Mischungen eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind die Säuren und/oder ihre Salze ausgewählt aus der Gruppe umfassend Citronensäure, Milchsäure, Ameisensäure, ihre Salze sowie Gemische derselben. Sie werden vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.-% eingesetzt, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Gew.-%.
Säuren können ebenfalls als Puffersubstanzen eingesetzt werden, beispielsweise um pH-Wert Schwankungen abzumildern. In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dafür ist insbesondere Phosphorsäure (H₃PO₄) geeignet.
In den erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel können weiterhin Alkalien enthalten sein. Als Basen werden in erfindungsgemäßen Mitteln vorzugsweise solche aus der Gruppe der Alkali- und Erdalkalimetallhydroxide und -carbonate, insbesondere Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid, eingesetzt. Daneben können aber auch Ammoniak und/oder Alkanolamine mit bis zu 9 C-Atomen im Molekül verwendet werden, vorzugsweise die Ethanolamine, insbesondere Monoethanolamin.
Komplexbildner (INCI Chelating Agents), auch Sequestriermittel genannt, sind Inhaltsstoffe, die Metallionen zu komplexieren und inaktivieren vermögen, um ihre nachteiligen Wirkungen auf die Stabilität oder das Aussehen der erfindungsgemäß hergestellten Wasch- oder Reinigungsmittel, beispielsweise Trübungen, zu verhindern. Einerseits ist es dabei wichtig, die mit zahlreichen Inhaltsstoffen inkompatiblen Calcium- und Magnesiumionen der Wasserhärte zu komplexieren. Die Komplexierung der Ionen von Schwermetallen wie Eisen oder Kupfer verzögert andererseits die oxidative Zersetzung der fertigen Mittel. Zudem unterstützen die Komplexbildner die Reinigungswirkung.
Geeignet sind beispielsweise die folgenden gemäß INCI bezeichneten Komplexbildner: Aminotrimethylene Phosphonic Acid, Beta-Alanine Diacetic Acid, Calcium Disodium EDTA, Citric Acid, Cyclodextrin, Cyclohexanediamine Tetraacetic Acid, Diammonium Citrate, Diammonium EDTA, Diethylenetriamine Pentamethylene Phosphonic Acid, Dipotassium EDTA, Disodium Azacycloheptane Diphosphonate, Disodium EDTA, Disodium Pyrophosphate, EDTA, Etidronic Acid, Galactaric Acid, Gluconic Acid, Glucuronic Acid, HEDTA, Hydroxypropyl Cyclodextrin, Methyl Cyclodextrin, Pentapotassium Triphosphate, Pentasodium Aminotrimethylene Phosphonate, Pentasodium Ethylenediamine Tetramethylene Phosphonate, Pentasodium Pentetate, Pentasodium Triphosphate, Pentetic Acid, Phytic Acid, Potassium Citrate, Potassium EDTMP, Potassium Gluconate, Potassium Polyphosphate, Potassium Trisphosphonomethylamine Oxide, Ribonic Acid, Sodium Chitosan Methylene Phosphonate, Sodium Citrate, Sodium Diethylenetriamine Pentamethylene Phosphonate, Sodium Dihydroxyethylglycinate, Sodium EDTMP, Sodium Gluceptate, Sodium Gluconate, Sodium Glycereth-1 Polyphosphate, Sodium Hexametaphosphate, Sodium Metaphosphate, Sodium Metasilicate, Sodium Phytate, Sodium Polydimethylglycinophenolsulfonate, Sodium Trimetaphosphate, TEA-EDTA, TEA-Polyphosphate, Tetrahydroxyethyl Ethylenediamine, Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine, Tetrapotassium Etidronate, Tetrapotassium Pyrophosphate, Tetrasodium EDTA, Tetrasodium Etidronate, Tetrasodium Pyrophosphate, Tripotassium EDTA, Trisodium Dicarboxymethyl Alaninate, Trisodium EDTA, Trisodium HEDTA, Trisodium NTA und Trisodium Phosphate.
Das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel kann weiterhin Polymere enthalten. Diese können beispielsweise zur Verringerung der Kalkbildung sowie der Wiederanschmutzungsneigung dienen.
Bevorzugte Polymere sind dabei Acrylpolymere, wie sie etwa von der Firma Rhodia unter dem Handelsnamen Mirapol kommerziell erhältlich sind.
Erfindungsgemäß können Bleichmittel dem Wasch- oder Reinigungsmittel zugesetzt werden. Geeignete Bleichmittel umfassen Peroxide, Persäuren und/oder Perborate, besonders bevorzugt ist Natriumpercarbonat oder Phthalimidoperoxyhexanoic acid. Chlorhaltige Bleichmittel wie Trichlorisocyanursäure oder Natriumdichlorisocyanurat sind dagegen bei sauer formulierten Reinigungsmitteln aufgrund der Freisetzung giftiger Chlorgas-Dämpfe weniger geeignet, können jedoch in alkalisch eingestellten Reinigungsmitteln eingesetzt werden. Unter Umständen kann neben dem Bleichmittel auch ein Bleichaktivator vonnöten sein.
Neben den bisher genannten Komponenten kann das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel ein oder mehrere weitere – insbesondere in Handgeschirrspülmitteln und Reinigungsmitteln für harte Oberflächen – übliche Hilfs- und Zusatzstoffe enthalten. Hierzu zählen beispielsweise organische Stellmittel (insbesondere Zucker, Zuckeralkohole, Glycerin, Glykole sowie Polymere derselben), Hydrophobizitätsvermittler (wie z. B. Paraffin), UV-Stabilisatoren, Parfümöle, Perlglanzmittel (INCI Opacifying Agents; beispielsweise Glykoldistearat, z.B. Cutina^® AGS der Fa. Cognis, bzw. dieses enthaltende Mischungen, z.B. die Euperlane^® der Fa. Cognis), weitere Trübungsmittel, Farbstoffe, Korrosionsinhibitoren, Bitterstoffe, Konservierungsmittel (z.B. das technische auch als Bronopol bezeichnete 2-Brom-2-nitropropan-1,3-diol (CAS 52-51-7), das beispielsweise als Myacide^® BT oder als Boots Bronopol BT von der Firma Boots gewerblich erhältlich ist, oder auch Bronopol-haltige Gemische wie Preventol^® (ex Lanxess) oder Parmetol^®(ex Schülke & Mayr)), Desinfektionsmittel, Enzyme, pH-Stellmittel, Duftstoffe sowie Hautgefühl-verbessernde oder hautpflegende Additive (z.B. dermatologisch wirksame Substanzen wie Vitamin A, Vitamin B2, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin E, D-Panthenol, Sericerin, Collagen-Partial-Hydrolysat, verschiedene pflanzliche Protein-Partial-Hydrolysate, Proteinhydrolysat-Fettsäure-Kondensate, Liposome, Cholesterin, pflanzliche und tierische Öle wie z.B. Lecithin, Sojaöl, usw., Pflanzenextrakte wie z.B. Aloe Vera, Azulen, Hamamelisextrakte, Algenextrakte, usw., Allantoin, A.H.A.-Komplexe, Glycerin, Harnstoff, quaternisierte Hydroxyethylcellulose), Additive zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens oder zur Stabilisierung. Diese Hilfs- und Zusatzstoffe sind insbesondere in Mengen von üblicherweise nicht mehr als 5 Gew.-% enthalten.
Das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel kann einen oder mehrere Duftstoffe enthalten, vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 8 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%. Als eine Parfümkomponente kann dabei d-Limonen enthalten sein. In einer anderen Ausführungsform enthält der erfindungsgemäße Reinigungsmittelblock dabei ein Parfüm aus ätherischen Ölen (auch als essentielle Öle bezeichnet). Als solche sind beispielsweise Pine-, Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-Öl im Sinne dieser Erfindung einsetzbar. Ebenfalls geeignet sind Muskateller-Salbeiöl, Kamillenöl, Lavendelöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblätteröl, Lindenblütenöl, Wacholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl, Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelholzöl. Weitere üblicherweise in Wasch- oder Reinigungsmitteln eingesetzte Riechstoffe sind gleichfalls zum Einsatz im erfindungsgemäß hergestellten Wasch- oder Reinigungsmittel geeignet, etwa weitere ätherische Öle, Ester, Alkohole, Aldehyde, oder Terpene.
Eine besondere Form der Reinigung stellen die Desinfektion und die Sanitation dar. In einer entsprechenden besonderen Ausführungsform der Erfindung enthält das erfindungsgemäße hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel daher einen oder mehrere antimikrobielle Wirkstoffe, vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 0,02 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,3 Gew.-%, äußerst bevorzugt 0,2 Gew.-%.
Die Begriffe Desinfektion, Sanitation, antimikrobielle Wirkung und antimikrobieller Wirkstoff haben im Rahmen der erfindungsgemäßen Lehre die fachübliche Bedeutung. Während Desinfektion im engeren Sinne der medizinischen Praxis die Abtötung von – theoretisch allen – Infektionskeimen bedeutet, ist unter Sanitation die möglichst weitgehende Eliminierung aller – auch der für den Menschen normalerweise unschädlichen saprophytischen – Keime zu verstehen. Hierbei ist das Ausmaß der Desinfektion bzw. Sanitation von der antimikrobiellen Wirkung des angewendeten Mittels abhängig, die mit abnehmendem Gehalt an antimikrobiellem Wirkstoff bzw. zunehmender Verdünnung des Mittels zur Anwendung abnimmt.
Erfindungsgemäß geeignet sind beispielsweise antimikrobielle Wirkstoffe aus den Gruppen der Alkohole, Aldehyde, antimikrobiellen Säuren bzw. deren Salze, Carbonsäureester, Säureamide, Phenole, Phenolderivate, Diphenyle, Diphenylalkane, Harnstoffderivate, Sauerstoff-, Stickstoff-Acetale sowie -Formale, Benzamidine, Isothiazole und deren Derivate wie Isothiazoline und Isothiazolinone, Phthalimidderivate, Pyridinderivate, antimikrobiellen oberflächenaktiven Verbindungen, Guanidine, antimikrobiellen amphoteren Verbindungen, Chinoline, 1,2-Dibrom-2,4-dicyanobutan, Iodo-2-propynyl-butyl-carbamat, Iod, Iodophore, Aktivchlor abspaltenden Verbindungen und Peroxide. Bevorzugte antimikrobielle Wirkstoffe werden vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, 1,3-Butandiol, Phenoxyethanol, 1,2-Propylenglykol, Glycerin, Undecylensäure, Citronensäure, Milchsäure, Benzoesäure, Salicylsäure, Thymol, 2-Benzyl-4-chlorphenol, 2,2’-Methylen-bis-(6-brom-4-chlorphenol), 2,4,4’-Trichlor-2’-hydroxydiphenylether, N-(4-Chlorphenyl)-N-(3,4-dichlorphenyl)-harnstoff, N,N’-(1,10-decandiyldi-1-pyridinyl-4-yliden)-bis-(1-octanamin)-dihydrochlorid, N,N’-Bis-(4-Chlorphenyl)-3,12-diimino-2,4,11,13-tetraazatetradecandiimidamid, antimikrobielle quaternäre oberflächenaktive Verbindungen, Guanidine und Natrium-Dichlorisocyanurat (DCI, 1,3-Dichlor-5H-1,3,5-triazin-2,4,6-trion Natriumsalz). Bevorzugte antimikrobiell wirkende oberflächenaktive quaternäre Verbindungen enthalten eine Ammonium-, Sulfonium-, Phosphonium-, Jodonium- oder Arsoniumgruppe. Weiterhin können auch antimikrobiell wirksame ätherische Öle eingesetzt werden, die gleichzeitig für eine Beduftung des Wasch-/Reinigungsprodukts sorgen. Besonders bevorzugte antimikrobielle Wirkstoffe sind jedoch ausgewählt aus der Gruppe umfassend Salicylsäure, quaternäre Tenside, insbesondere Benzalkoniumchlorid, Peroxo-Verbindungen, insbesondere Wasserstoffperoxid, Alkalimetallhypochlorit, Natriumdichlorisocyanurat sowie Gemische derselben.
Konservierungsstoffe können gleichfalls in erfindungsgemäß hergestellten Wasch- oder Reinigungsmitteln enthalten sein. Als solche können im Wesentlichen die bei den antimikrobiellen Wirkstoffen genannten Stoffe eingesetzt werden.
Als weitere Inhaltsstoffe kann das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel ein oder mehrere Farbstoffe (INCI Colorants) enthalten. Als Farbstoffe können dabei sowohl wasserlösliche als auch öllösliche Farbstoffe verwendet werden, wobei einerseits die Kompatibilität mit weiteren Inhaltsstoffen, beispielsweise Bleichmitteln, zu beachten ist und andererseits der eingesetzte Farbstoff gegenüber den zu reinigenden/waschenden Objekten auch bei längerem Einwirken nicht substantiv wirken sollte. Die Farbstoffe sind vorzugsweise in einer Menge von 0,0001 bis 0,1 Gew.-%, insbesondere 0,0005 bis 0,05 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,001 bis 0,01 Gew.-%, enthalten.
Geeignete Korrosionsinhibitoren (INCI Corrosion Inhibitors) sind beispielsweise folgende gemäß INCI benannte Substanzen: Cyclohexylamine, Diammonium Phosphate, Dilithium Oxalate, Dimethylamino Methylpropanol, Dipotassium Oxalate, Dipotassium Phosphate, Disodium Phosphate, Disodium Pyrophosphate, Disodium Tetrapropenyl Succinate, Hexoxyethyl Diethylammonium, Phosphate, Nitromethane, Potassium Silicate, Sodium Aluminate, Sodium Hexametaphosphate, Sodium Metasilicate, Sodium Molybdate, Sodium Nitrite, Sodium Oxalate, Sodium Silicate, Stearamidopropyl Dimethicone, Tetrapotassium Pyrophosphate, Tetrasodium Pyrophosphate, Triisopropanolamine.
Die als Abspülregulatoren bezeichneten Substanzen dienen in erster Linie dazu, den Verbrauch der Mittel während des Einsatzes so zu steuern, dass die vorgesehene Standzeit eingehalten wird. Als Regulatoren eignen sich vorzugsweise feste langkettige Fettsäuren, wie Stearinsäure, aber auch Salze solcher Fettsäuren, Fettsäureethanolamide, wie Kokosfettsäuremonoethanolamid, oder feste Polyethylenglykole, wie solche mit Molekulargewichten zwischen 10000 und 50000.
Das erfindungsgemäß hergestellte Wasch- oder Reinigungsmittel kann auch Enzyme enthalten, vorzugsweise Proteasen, Lipasen, Amylasen, Hydrolasen und/oder Cellulasen. Sie können dem erfindungsgemäßen Mittel in jeder nach dem Stand der Technik etablierten Form zugesetzt werden. Hierzu gehören Lösungen der Enzyme, vorteilhafterweise möglichst konzentriert, wasserarm und/oder mit Stabilisatoren versetzt. Alternativ können die Enzyme verkapselt werden, beispielsweise durch Sprühtrocknung oder Extrusion der Enzymlösung zusammen mit einem, vorzugsweise natürlichen, Polymer oder in Form von Kapseln, beispielsweise solchen, bei denen die Enzyme wie in einem erstarrten Gel eingeschlossen sind oder in solchen vom Kern-Schale-Typ, bei dem ein enzymhaltiger Kern mit einer Wasser-, Luft- und/oder Chemikalien-undurchlässigen Schutzschicht überzogen ist. In aufgelagerten Schichten können zusätzlich weitere Wirkstoffe, beispielsweise Stabilisatoren, Emulgatoren, Pigmente, Bleich- oder Farbstoffe aufgebracht werden. Derartige Kapseln werden nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise durch Schüttel- oder Rollgranulation oder in Fluid-bed-Prozessen aufgebracht. Vorteilhafterweise sind derartige Granulate, beispielsweise durch Aufbringen polymerer Filmbildner, staubarm und aufgrund der Beschichtung lagerstabil.
Weiterhin können in enzymhaltigen Reinigungsprodukten Enzymstabilisatoren vorhanden sein, um ein in einem erfindungsgemäßen WC-Reinigungsprodukt enthaltenes Enzym vor Schädigungen wie beispielsweise Inaktivierung, Denaturierung oder Zerfall etwa durch physikalische Einflüsse, Oxidation oder proteolytische Spaltung zu schützen. Als Enzymstabilisatoren sind, jeweils in Abhängigkeit vom verwendeten Enzym, insbesondere geeignet: Benzamidin-Hydrochlorid, Borax, Borsäuren, Boronsäuren oder deren Salze oder Ester, vor allem Derivate mit aromatischen Gruppen, etwa substituierte Phenylboronsäuren beziehungsweise deren Salze oder Ester; Peptidaldehyde (Oligopeptide mit reduziertem C-Terminus), Aminoalkohole wie Mono-, Di-, Triethanol- und -Propanolamin und deren Mischungen, aliphatische Carbonsäuren bis zu C₁₂, wie Bernsteinsäure, andere Dicarbonsäuren oder Salze der genannten Säuren; endgruppenverschlossene Fettsäureamidalkoxylate; niedere aliphatische Alkohole und vor allem Polyole, beispielsweise Glycerin, Ethylenglykol, Propylenglykol oder Sorbit; sowie Reduktionsmittel und Antioxidantien wie Natrium-Sulfit und reduzierende Zucker. Weitere geeignete Stabilisatoren sind aus dem Stand der Technik bekannt. Bevorzugt werden Kombinationen von Stabilisatoren verwendet, beispielsweise die Kombination aus Polyolen, Borsäure und/oder Borax, die Kombination von Borsäure oder Borat, reduzierenden Salzen und Bernsteinsäure oder anderen Dicarbonsäuren oder die Kombination von Borsäure oder Borat mit Polyolen oder Polyaminoverbindungen und mit reduzierenden Salzen.
Ausführungsbeispiele

Es wurden die folgenden Reinigungsmittel E1 und E2 hergestellt. Die Zusammensetzungen sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen, die Mengenangaben sind dabei in Gew.-% Aktivsubstanz.

	E1 (25 % LAS)	E2 (10 % LAS)
Alkylbenzolsulfonsäure	20,62	8,25
Wasser	63,04	82,53
NaOH (50%)	5,4	1,84
Fettalkoholethersulfat	7,14	2,86
NaCl-Lsg (20%)	2,0	4,0
Phosphorsäure (H₃PO₄) (34%/85%)	0,383 (34%)	0,13 (85%)
Konservierungsmittel	0,1	0,1
Parfüm	0,25	0,25
Farbstoff	1,0	0,0038
Bitterstoff	0,04	0,04

Mischung E2 wurde in einem herkömmlichen kontinuierlichen Verfahren ohne Schlaufenmischer im 100 und 1000 kg/h Maßstab hergestellt. Der Dosierungs- bzw. Mischungsablauf war wie folgt:

1. Wasser
2. NaOH
3. Statischer Mischer
4. LAS
5. Statischer Mischer
6. Dynamischer Flüssigmischer (PENTAX KMF 8) + Fettalkoholethersulfat
7. NaCl
8. Phosphorsäure (H₃PO₄)
9. Statischer Mischer
10. pH-Sensor

Der pH-Sensor zeigte an, dass bei dieser Verfahrensführung die Neutralisationsreaktion nicht vollständig war und sich eine pH Variation von ±2,5 pro Abfüllmenge ergab.
Im nächsten Schritt wurde dieselbe Mischung unter Verwendung eines Puffergefäßes (Volumen: 51 Liter) hergestellt. Der Ablauf war wie folgt:

1. Wasser
2. NaOH
3. Statischer Mischer
4. LAS
5. NaCl
6. Dynamischer Flüssigmischer (PENTAX KMF8) + Fettalkoholethersulfat
7. pH-Sensor 1
8. Puffergefäß
9. Phosphorsäure (H₃PO₄)
10. Statischer Mischer
11. pH-Sensor 2

Während pH-Sensor 1 nach wie vor hohe Schwankungen zeigte, ergab die Messung mit pH-Sensor 2 ein relativ gleichbleibendes Signal. Nachteilig ist allerdings das verzögerte Signal nach einer Änderung der NaOH Dosierung, das durch die Verweilzeit im Puffergefäß bedingt ist, wobei die Verzögerung bis zu 10 Minuten betragen kann. Das ist für eine effektive Verfahrensführung ungünstig, da nur sehr verzögert auf pH-Abweichungen durch Justierung der NaOH-dosierung reagiert werden kann. Ein weiterer Nachteil ist, dass durch das Puffergefäß Luft in das Produkt eingebracht wird, die sich beim Abfüllen als Trübung bemerkbar macht.
Mischung E1 wurde im Folgenden in einem kontinuierlichen Verfahren mit Puffergefäß (Volumen 18 Liter) Maßstab 800 kg/h bzw. mit dynamischem Schlaufenmischer (BIS EMS MD 100 mit Einzelrotor/Stator, Volumen 12,5 Liter) Maßstab 1150 kg/h hergestellt.
Der Dosierungs- bzw. Mischungsablauf war wie folgt:

1. Wasser
2. NaOH
3. Statischer Mischer
4. LAS
5. Phosphorsäure (H₃PO₄)
6. Dynamischer Flüssigmischer (PENTAX KMF 8) + Fettalkoholethersulfat
7. pH-Sensor 1
8. Puffergefäß
9. Duftstoff
10. Farbstoff
11. NaCl
12. Statischer Mischer
13. pH-Sensor 2

Die Messung mit pH-Sensor 2 ergab in beiden Fällen ein relativ gleichbleibendes Signal. Die Verweilzeit im Puffergefäß betrug 81 Sekunden, die im dynamischen Schlaufenmischer 39 Sekunden. Nachteil war auch hier, dass durch das Puffergefäß Luft in das Produkt eingebracht wird, die sich beim Abfüllen als Trübung bemerkbar macht, wohingegen die Verwendung des geschlossenen dynamischen Schlaufenmischers dieses Problem vermeidet.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 0507402 A1 [0006]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook – Seventh Edition (1997) zu entnehmen, das von The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association (CTFA), 1101 17th Street, NW, Suite 300, Washington, DC 20036, USA [0019]

Claims

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittels, wobei das Verfahren das Mischen von kontinuierlichen separaten Volumenströmen von mindestens zwei flüssige Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Verfahren ein Reaktionsvolumen eingesetzt wird.
Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsvolumen ein Rührkessel oder ein Schlaufenmischer, bevorzugt ein dynamischer Schlaufenmischer ist.
Das Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierlichen separaten Volumenströme der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten nacheinander oder gleichzeitig in einen wasserführenden Hauptstrang eingeleitet werden.
Das Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten mindestens einen Säureprecursor eines anionischen Tensids, insbesondere eine Alkylschwefelsäure oder eine Alkylbenzolsulfonsäure, und mindestens ein Neutralisationsmittel für den Säureprecursor, insbesondere eine wässrige Lösung eines anorganischen Alkalimetallsalzes, vorzugsweise eine Natriumhydroxid- oder Natriumcarbonatlösung, umfassen und das Verfahren einen Neutralisationsschritt des Säureprecursors mit dem Neutralisationsmittel einschließt um ein anionisches Tensid zu erhalten, wobei die Neutralisation zumindest teilweise in dem Reaktionsvolumen durchgeführt wird.
Das Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der eingeleitete Volumenstrom des Neutralisationsmittels über den pH-Wert der aus dem dynamischen Schlaufenmischer austretenden Mischung geregelt wird.
Das Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des mindestens einen Neutralisationsmittels so bemessen ist, dass der mindestens eine Säureprecursor im Wesentlichen vollständig neutralisiert werden kann.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten ferner mindestens ein Co-Tensid, insbesondere ein anionisches oder nichtionisches Tensid, umfassen.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des dynamischen Schlaufenmischers und die kontinuierlichen separaten Volumenströmen der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten derart bemessen sind, dass die Verweilzeit des vereinigten Volumenstroms in dem dynamischen Schlaufenmischer ausreicht, um die Neutralisationsreaktion zu mindestens 80 %, vorzugsweise mindestens 90 %, insbesondere 99 % abzuschließen.
Das Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Verweilzeit in dem dynamischen Schlaufenmischer < 1 Minute ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierlichen separaten Volumenströme der mindestens zwei flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten in mindestens einen statischen oder dynamischen Flüssigmischer geleitet werden um eine homogene Mischung zu erzeugen, wobei der dynamische Schlaufenmischer dem mindestens einen statischen oder dynamischen Flüssigmischer derart nachgeschaltet ist, dass der den statischen oder dynamischen Flüssigmischer verlassende Volumenstrom der homogenen Mischung danach in den dynamischen Schlaufenmischer eingeleitet wird.
Das Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der statische oder dynamische Flüssigmischer ein Hochleistungsemulgiergerät ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass in den aus dem dynamischen Schlaufenmischer austretenden kontinuierlichen Volumenstrom mindestens ein weiterer kontinuierlicher Volumenstrom mindestens einer Wasch- oder Reinigungsmittelkomponente, insbesondere ausgewählt aus Säuren, Duftstoffen, Farbstoffen, Bitterstoffen, und Stellmitteln zur Viskositätsregulierung, eingeleitet wird.
Verwendung eines dynamischen Schlaufenmischers in einem kontinuierlichen Prozess zur Herstellung von flüssigen Wasch- oder Reinigungsmitteln.