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DE102012020354A1 - Process for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction - Google Patents

Process for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction Download PDF

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DE102012020354A1
DE102012020354A1 DE102012020354.3A DE102012020354A DE102012020354A1 DE 102012020354 A1 DE102012020354 A1 DE 102012020354A1 DE 102012020354 A DE102012020354 A DE 102012020354A DE 102012020354 A1 DE102012020354 A1 DE 102012020354A1
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DE
Germany
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hydrocarbon
rich fraction
liquefied
heavy hydrocarbons
hydrocarbons
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE102012020354.3A
Other languages
German (de)
Inventor
Claudia Gollwitzer
Rainer Sapper
Rudolf Stockmann
Christian Vaupel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
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Priority to AU2013332024A priority patent/AU2013332024A1/en
Priority to US14/435,749 priority patent/US20150267137A1/en
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Priority to CN201380049811.4A priority patent/CN104685032A/en
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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe, insbesondere von C6+-Kohlenwasserstoffen und/oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion, insbesondere aus Erdgas, beschrieben, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (1) vor der Abtrennung (T1) der schweren Kohlenwasserstoffe (7) vorgekühlt wird (E1). Erfindungsgemäß wird bzw. werden der Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) vor ihrer Vorkühlung (E1) und/oder der für die Abtrennung (T1) der schweren Kohlenwasserstoffe (7) dienenden Abtrennkolonne (T1) (eine) C5-Kohlenwasserstoffreiche Fraktion(en) (14, 15) zumindest in einer Menge zugemischt, vorzugsweise in flüssiger Form, dass ein Ausfrieren der abzutrennenden schweren Kohlenwasserstoffe (7) vermieden wird.A process for the separation of heavy hydrocarbons, in particular C6 + hydrocarbons and / or aromatic hydrocarbons, such as benzene, from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, in particular from natural gas, is described, the hydrocarbon-rich fraction (1) before the separation (T1) of the heavy hydrocarbons (7) is pre-cooled (E1). According to the invention, the hydrocarbon-rich fraction (1) is / are pre-cooled (E1) and / or the separation column (T1) used for the separation (T1) of the heavy hydrocarbons (7) (a) C5-hydrocarbon-rich fraction (s) (14, 15) admixed at least in an amount, preferably in liquid form, in order to avoid freezing out of the heavy hydrocarbons (7) to be separated.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe, insbesondere von C6+-Kohlenwasserstoffen und/oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoffreichen Fraktion, insbesondere aus Erdgas, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion vor der Abtrennung der schweren Kohlenwasserstoffe vorgekühlt wird.The invention relates to a process for separating heavy hydrocarbons, in particular C 6+ hydrocarbons and / or aromatic hydrocarbons, such as benzene, from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, in particular from natural gas, wherein the hydrocarbon-rich fraction precooled before separation of the heavy hydrocarbons becomes.

Üblicherweise werden schwere Kohlenwasserstoffe – nachfolgend als SKW bezeichnet – aus Erdgasen mittels eines Abscheiders oder einer SKW-Abtrennkolonne entfernt, da sie anderenfalls zu Feststoffausfall im verflüssigten Erdgas (LNG – Liquefied Natural Gas) bei tiefen Temperaturen führen würden. Müssen aus dem Erdgas SKW, die nahezu unlöslich im verflüssigten Erdgas bei tiefen Temperaturen sind – bspw. ist die Benzollöslichkeit bei einer Temperatur von –162°C kleiner 1 Mol-ppm – abgetrennt werden, ist eine destillative Abtrennung Stand der Technik, insbesondere bei hohen Erdgasdrücken, die einen geringeren Energieverbrauch für die Erdgasverflüssigung ermöglichen. Das Erdgas wird üblicherweise gegen Kältemittel vorgekühlt, vorzugsweise auf –25 bis –55°C, bevor es in die SKW-Abtrennkolonne geführt wird. Der für die Abtrennung der SKW notwendige Rücklauf am Kopf der Abtrennkolonne wird entweder durch ein Kältemittel erzeugt oder ein Teilstrom des verflüssigten Erdgases (LNG) wird als Rücklauf verwendet.Usually heavy hydrocarbons - hereinafter referred to as SKW - removed from natural gases by means of a separator or a SKW separation column, as they would otherwise lead to solid loss in liquefied natural gas (LNG - Liquefied Natural Gas) at low temperatures. If natural gas SKW, which is almost insoluble in the liquefied natural gas at low temperatures - for example, the benzene solubility at a temperature of -162 ° C less than 1 mole ppm - are separated, a distillative separation state of the art, especially at high Natural gas pressures that allow lower energy consumption for natural gas liquefaction. The natural gas is usually precooled against refrigerant, preferably at -25 to -55 ° C before being fed into the SKW separation column. The necessary for the separation of the SKW return at the top of the separation column is either generated by a refrigerant or a partial stream of liquefied natural gas (LNG) is used as reflux.

Die vorbeschriebenen Verfahrensweisen sind jedoch bei sog. sehr leichten Erdgasen – darunter seien nachfolgend Kohlenwasserstoff-reiche Fraktionen bzw. Erdgase zu verstehen, deren Gehalt an C2+-Kohlenwasserstoffen weniger als 15 Mol-% beträgt – nicht mehr anwendbar, da

  • – SKW, wie bspw. Benzol, bereits bei der Vorkühlung des Erdgases ausfrieren würden,
  • – SKW, wie bspw. Benzol, in der SKW-Abtrennkolonne ausfrieren würden,
  • – die für die hydraulische Funktionalität der SKW-Abtrennkolonne erforderliche Flüssigkeitsbelastung einer Trennstufe (bspw. eines Trennbodens, einer Packung und/oder einer Füllkörperschicht) nicht erreicht werden kann, und
  • – die für die hydraulische Funktionalität der SKW-Abtrennkolonne erforderliche Dichtedifferenz zwischen den Gas- und den Flüssigphasen nicht erreicht werden kann.
However, the above-described procedures are in so-called. Very light natural gases - including hydrocarbon-rich fractions or natural gases are to be understood, the content of C 2+ hydrocarbons is less than 15 mol% - no longer applicable, since
  • - SKW, such as benzene, would freeze out during the pre-cooling of the natural gas,
  • - SKW, such as benzene, would freeze out in the SKW separation column,
  • - The required for the hydraulic functionality of the SKW separation column liquid loading of a separation stage (eg. A separating tray, a packing and / or a packed bed) can not be achieved, and
  • - The required for the hydraulic functionality of the SKW separation column density difference between the gas and the liquid phases can not be achieved.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion anzugeben, das mit einem angemessenen apparativen Aufwand eine ausreichende Abtrennung von SKW, insbesondere von Benzol, aus der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion ermöglicht, ohne den Energieverbrauch für den Verflüssigungsprozess merklich zu erhöhen.The object of the present invention is to provide a process for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, which with a reasonable amount of equipment allows sufficient separation of SKW, in particular benzene, from the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, without appreciably increasing the energy consumption for the liquefaction process.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Kohlenwasserstoffreichen Fraktion vor ihrer Vorkühlung und/oder der für die Abtrennung der schweren Kohlenwasserstoffe dienenden Abtrennkolonne eine C5-Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion zumindest in einer Menge zugemischt wird, vorzugsweise in flüssiger Form, dass ein Ausfrieren der abzutrennenden schweren Kohlenwasserstoffe vermieden wird.To solve this problem, a generic method for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied is proposed, which is characterized in that the hydrocarbon-rich fraction before its precooling and / or the separation column used for the separation of the heavy hydrocarbons C 5 - Hydrocarbon-rich fraction is admixed at least in an amount, preferably in liquid form, that a freezing of the heavy hydrocarbons to be separated is avoided.

Erfindungsgemäß wird bzw. werden der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion noch vor deren Vorkühlung und/oder der für die Abtrennung der schweren Kohlenwasserstoffe dienenden Abtrennkolonne (eine) C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion(en) zugemischt bzw. eingedüst, wobei deren Menge derart groß gewählt ist, dass ein Ausfrieren der abzutrennenden schweren Kohlenwasserstoffe in der Vorkühlstufe und/oder der der Vorkühlstufe nachgeschalteten Abtrennstufe für die schweren Kohlenwasserstoffe wirkungsvoll vermieden werden kann. Hierbei liegt bzw. liegen die C5-Kohlenwasserstoffe-reiche(n) Fraktion(en) vorzugsweise flüssig vor. Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert dazu die Bereitstellung wenigstens einer geeigneten C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion, auf die im Folgenden noch eingegangen werden wird.According to the invention, the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied is / are mixed or injected with C 5 -hydrocarbons-rich fraction (s) before their precooling and / or the separation column used for the separation of the heavy hydrocarbons, the amount thereof being such is chosen large that a freezing of the heavy hydrocarbons to be separated in the pre-cooling stage and / or the pre-cooling stage downstream separation stage for the heavy hydrocarbons can be effectively avoided. In this case, the C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) is preferably in liquid form. The process according to the invention requires the provision of at least one suitable C 5 -hydrocarbon-rich fraction, which will be discussed below.

Im Gegensatz zu den eingangs beschriebenen, zum Stand der Technik zählenden Verfahren, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine hinreichende Abtrennung von schweren Kohlenwasserstoffen (SKW), insbesondere von Benzol, aus sog. sehr leichten Erdgasen, so dass das Ausfrieren dieser Komponenten im Verflüssigungsprozess vermieden werden kannIn contrast to the processes described above, which belong to the state of the art, the process according to the invention makes it possible to sufficiently separate heavy hydrocarbons (SKW), in particular benzene, from so-called very light natural gases, so that the freezing of these components in the liquefaction process can be avoided

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, sind dadurch gekennzeichnet, dass

  • – die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoff-reiche(n) Fraktion(en) zumindest teilweise aus der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion gebildet wird bzw. werden,
  • – der Gehalt der C2+-Kohlenwasserstoffe in der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion höchstens 15 Mol-% beträgt,
  • – die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoffe-reiche(n) Fraktion(en) zwischen 50 und 100 Vol.-% i- und/oder n-Pentan enthält bzw. enthalten,
  • – die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoffe-reiche(n) Fraktion(en) zusätzlich Propan, Butan, Hexan und/oder höhere Kohlenwasserstoffe enthält bzw. enthalten können,
  • – der Abtrennkolonne ein Teilstrom der nicht vorgekühlten Kohlenwasserstoffreichen Fraktion (als Heizmedium zugeführt wird,
  • – die der Abtrennkolonne zugeführte C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion auf eine Temperatur zwischen –100 und –130°C abgekühlt und der Abtrennkolonne vorzugsweise oberhalb des Zuspeisepunktes der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion zugeführt wird,
  • – der Abtrennkolonne ein Teilstrom der von schweren Kohlenwasserstoffen befreiten und verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion als Rücklauf zugeführt wird, und/oder
  • – die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion vor der Abtrennung der schweren Kohlenwasserstoffe auf eine Temperatur zwischen –25 und –55°C vorgekühlt wird.
Further advantageous embodiments of the method according to the invention for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, which constitute subject matters of the dependent claims, are characterized in that
  • - the blending (n) C 5 hydrocarbon-rich (s) fraction (s) is at least partially formed from the to be liquefied hydrocarbon-rich fraction and are
  • - the content of C 2+ hydrocarbons in the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied is not more than 15 mol%,
  • The mixture (s) to be admixed contains C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) between 50 and 100% by volume of i- and / or n-pentane,
  • The mixture (s) of C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) to be admixed additionally contain or contain propane, butane, hexane and / or higher hydrocarbons,
  • A partial stream of the non-precooled hydrocarbon-rich fraction (as heating medium) is fed to the separation column,
  • The C 5 -hydrocarbon-rich fraction fed to the separation column is cooled to a temperature between -100 and -130 ° C. and is fed to the separation column, preferably above the feed point of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied,
  • The fractionating column is supplied with a partial stream of the hydrocarbon-rich fraction freed of heavy hydrocarbons and liquefied as reflux, and / or
  • - Pre-cooling the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied before separation of the heavy hydrocarbons to a temperature between -25 and -55 ° C.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion sowie weitere vorteilhafte Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand des in der 1 dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.The inventive method for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied and further advantageous embodiments thereof are described below with reference to in the 1 illustrated embodiment explained in more detail.

Die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion 1, bei der es sich um ein sog. sehr leichtes Erdgas handelt, wird im Wärmetauscher E1 auf eine Temperatur zwischen –25 bis –55°C vorgekühlt und anschließend über Leitung 2 einer der Abtrennung der schweren Kohlenwasserstoffe dienenden Abtrennkolonne T1 zugeführt, wobei die vorgekühlte Fraktion 2 ggf. zweiphasig vorliegt.The hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 1 , which is a so-called. Very light natural gas, is pre-cooled in the heat exchanger E1 to a temperature between -25 to -55 ° C and then via line 2 one of the separation of the heavy hydrocarbons serving separating column T1 supplied, wherein the pre-cooled fraction 2 possibly two-phase.

Die Abkühlung der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion in den Wärmetauschern E1, E2 und E2 kann gegen einen oder mehrere Kältemittelkreisläufe und/oder Kältemittelgemischkreisläufe erfolgen. Da diese nicht Gegenstand des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, erübrigt sich eine Darstellung im Detail.The cooling of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied in the heat exchangers E1, E2 and E2 can take place against one or more refrigerant circuits and / or refrigerant mixture cycles. Since these are not the subject of the method according to the invention, a representation in detail is unnecessary.

Erfindungsgemäß wird der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 über Leitung 15 eine C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion – deren Ursprung später erläutert werden wird – zumindest in einer Menge zugemischt, dass ein Ausfrieren der in der Abtrennkolonne T1 abzutrennenden schweren Kohlenwasserstoffe in der Abtrennkolonne T1 sowie der Verflüssigungsstufe E2/E3 vermieden wird. Diese zuzumischende C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion liegt hierbei vorzugsweise flüssig vor.According to the invention, the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied is 1 via wire 15 a C 5 -hydrocarbons-rich fraction - whose origin will be explained later - at least mixed in an amount that freezing of the separated in the separation column T1 heavy hydrocarbons in the separation column T1 and the liquefaction stage E2 / E3 is avoided. This admixing C 5 -hydrocarbon-rich fraction is preferably present in liquid form.

Diese der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 zuzumischende C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion 15 enthält vorzugsweise zwischen 50 und 100 Vol.-% i- und/oder n-Pentan. Ferner kann sie zusätzlich Propan, Butan, Hexan und/oder höhere Kohlenwasserstoffe in geringen Mengen enthalten. Die Zusammensetzung der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion 15 wird in erster Näherung von der Zusammensetzung der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoffreichen Fraktion 1 bzw. der in ihr enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffe bestimmt werden.This is the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 1 C 5 -hydrocarbon-rich fraction to be admixed 15 preferably contains between 50 and 100% by volume of i- and / or n-pentane. Furthermore, it may additionally contain propane, butane, hexane and / or higher hydrocarbons in small amounts. The composition of the C 5 -hydrocarbon-rich fraction 15 is approximated by the composition of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 1 or the heavy hydrocarbons contained in it.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Abtrennkolonne T1 über Leitung 1, in der ein Entspannungsventil a angeordnet ist, ein Teilstrom der nicht vorgekühlten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion als Heizmedium zugeführt. Alternativ oder ergänzend zu dieser Beheizung kann auch ein in der 1 nicht dargestelltes externes Wärmeträgermedium zur Beheizung der Abtrennkolonne T1 herangezogen werden.According to an advantageous embodiment of the method according to the invention, the separation column T1 via line 1 in which an expansion valve a is arranged, a partial flow of the non-pre-cooled hydrocarbon-rich fraction supplied as a heating medium. Alternatively or in addition to this heating can also be in the 1 not shown external heat transfer medium for heating the separation column T1 are used.

Die Abtrennkolonne T1 wird aus energetischen Gründen möglichst nahe an dem Druck betrieben, unter dem die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion 1 vorliegt. Aus dem Sumpf der Abtrennkolonne T1 werden über Leitung 7 die abgetrennten schweren Kohlenwasserstoffe in flüssiger Form abgezogen.The separation column T1 is operated for energetic reasons as close as possible to the pressure at which the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 1 is present. From the bottom of the separation column T1 are via line 7 the separated heavy hydrocarbons withdrawn in liquid form.

Diese Flüssigfraktion 7 wird über das Entspannungsventil b in eine sog. Stabilisierungskolonne T2, deren Funktion im Folgenden noch näher erläutert werden wird, eingespeist.This liquid fraction 7 is fed via the expansion valve b in a so-called. Stabilization column T2, whose function will be explained in more detail below, fed.

Bei der in der 1 dargestellten Verfahrensweise wird der Abtrennkolonne T1 über die Leitungen 14 und 20, in denen Entspannungsventile e bzw. i angeordnet sind, ein Gemisch aus zwei unterschiedlichen Fraktionen, auf die im Folgenden ebenfalls noch näher eingegangen werden wird, als Rücklauf zugeleitet.When in the 1 The procedure shown is the separation column T1 via the lines 14 and 20 , in which expansion valves e and i are arranged, a mixture of two different fractions, which will also be discussed in more detail below, fed as reflux.

Am Kopf der Abtrennkolonne T1 wird über Leitung 3 eine von schweren Kohlenwasserstoffen befreite Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion abgezogen, deren Hauptstrom 4 dem Wärmetauscher E2 zugeführt und in diesem auf eine Temperatur zwischen –110 und –130°C abgekühlt und verflüssigt wird. Die verflüssigte Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion wird über Leitung 5 dem Wärmetauscher E3 zugeführt, in diesem auf eine Temperatur zwischen –150 und –160°C unterkühlt und anschließend über Leitung 6 als verflüssigtes Produkt (LNG) ihrer weiteren Verwendung zugeführt.At the top of the separation column T1 is via line 3 deducted a hydrocarbon-rich fraction freed from heavy hydrocarbons, the main stream thereof 4 the heat exchanger E2 is supplied and cooled in this to a temperature between -110 and -130 ° C and liquefied. The liquefied hydrocarbon-rich fraction is via line 5 fed to the heat exchanger E3, in this subcooled to a temperature between -150 and -160 ° C and then via line 6 supplied as liquefied product (LNG) for further use.

Über Leitung 19 wird ein Teilstrom der im Wärmetauscher E2 verflüssigten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 5 dem Pumpenvorlagebehälter D1 zugeführt. Zur Stabilisierung des Drucks im Pumpenvorlagebehälter D1 wird über Leitung 18 ein Teilstrom der von schweren Kohlenwasserstoffen befreiten Kohlenwasserstoffreichen Fraktion 3 abgezogen und über Ventil h dem Pumpenvorlagebehälter D1 aufgegeben. Aus dem Sumpf des Pumpenvorlagebehälters D1 wird über Leitung 20 mittels der Rückfluss-Pumpe P1 eine Flüssigfraktion über das Entspannungsventil i der Abtrennkolonne T1 als Rücklauf zugeführt. Die Rückfluss-Pumpe P1 dient dazu, die aus dem Pumpenvorlagebehälter D1 abgezogene Flüssigfraktion 20 auf einen geringfügig höheren Druck, als er in der Abtrennkolonne T1 herrscht, zu pumpen. Hierbei erfolgt die Druckregelung des Pumpenvorlagebehälters D1 durch den vorgeschriebenen Teilstrom 18.Via wire 19 becomes a partial flow of the hydrocarbon-rich fraction liquefied in the heat exchanger E2 5 fed to the pump reservoir D1. To stabilize the pressure in the pump reservoir D1 is via line 18 a partial stream of heavy hydrocarbons liberated hydrocarbon-rich fraction 3 withdrawn and abandoned via valve h the pump reservoir D1. From the bottom of the pump tank D1 is via line 20 by means of the reflux pump P1 a liquid fraction via the expansion valve i of the separation column T1 fed as reflux. The reflux pump P1 serves to remove the liquid fraction withdrawn from the pump reservoir D1 20 to pump to a slightly higher pressure than it prevails in the separation column T1. Here, the pressure control of the pump reservoir tank D1 is carried out by the prescribed partial flow 18 ,

Alternativ oder ergänzend kann auch ein Teilstrom des für die Abkühlung und Verflüssigung der Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 verwendeten Kältemittels bzw. Kältemittelgemisches als Kälteversorgung verwendet werden, um in einem separaten, in der 1 nicht dargestellten, am Kopf der Abtrennkolonne T1 angeordneten Wärmetauscher einen Rücklauf zu erzeugen.Alternatively or additionally, a partial flow of the for cooling and liquefaction of the hydrocarbon-rich fraction 1 used refrigerant or refrigerant mixture can be used as a cold supply to in a separate, in the 1 not shown, arranged at the top of the separation column T1 heat exchanger to generate a return.

Wie bereits erwähnt, wird das flüssige Sumpfprodukt 7 der Abtrennkolonne T1 der Stabilisierungskolonne T2 zugeführt. Während die Abtrennkolonne T1 vorzugsweise bei Drücken zwischen 30 und 60 bar betrieben wird, wird die Stabilisierungskolonne T2 vorzugsweise bei Drücken zwischen 10 und 30 bar betrieben. Das Sumpfprodukt 8 der Stabilisierungskolonne T2 ist eine sog. stabilisierte Kondensatfraktion, die bei Atmosphärendruck gelagert und als sog. „Gasoline” verkauft werden kann. Ein Teilstrom 9 dieser Fraktion wird im Wärmetauscher E5 gegen ein geeignetes Medium angewärmt und partiell verdampft und dient der Stabilisierungskolonne T2 als Sumpfheizung.As already mentioned, the liquid bottom product 7 the separation column T1 of the stabilizing column T2 supplied. While the separation column T1 is preferably operated at pressures between 30 and 60 bar, the stabilization column T2 is preferably operated at pressures between 10 and 30 bar. The bottoms product 8th the stabilizing column T2 is a so-called. Stabilized condensate fraction, which can be stored at atmospheric pressure and sold as so-called. "Gasoline". A partial flow 9 This fraction is heated in the heat exchanger E5 against a suitable medium and partially evaporated and serves the stabilizing column T2 as a sump heater.

Das Kopfprodukt 10 der Stabilisierungskolonne T2 wird im Wärmetauscher E4 gegen Umgebungsluft, Kühlwasser und/oder Kältemittel bzw. Kältemittelgemisch gekühlt und dabei teilkondensiert. Im Rücklaufbehälter D2 wird die verbleibende Gasphase 11 abgetrennt und einer weiteren Verwendung zugeführt, bspw. als Brenngas für eine Gasturbine. Alternativ dazu, kann das Kopfprodukt 10 der Stabilisierungskolonne T2 im Wärmetauscher E4 auch vollständig kondensiert werden, so dass kein Restgas anfällt.The top product 10 the stabilizing column T2 is cooled in the heat exchanger E4 against ambient air, cooling water and / or refrigerant or refrigerant mixture and thereby partially condensed. In the return tank D2, the remaining gas phase 11 separated and supplied for further use, for example. As a fuel gas for a gas turbine. Alternatively, the top product 10 the stabilizing column T2 in the heat exchanger E4 are also completely condensed, so that no residual gas is obtained.

Die im Rücklaufbehälter D2 anfallende Flüssigfraktion 12 wird mittels der Pumpe P2 auf einen Druck gepumpt, der geringfügig höher ist, als der Druck der Abtrennkolonne T1. Ein erster Teilstrom dieser C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Flüssigkeit wird über Leitung 13, in der ein Entspannungsventil c angeordnet ist, der Stabilisierungskolonne T2 als Rücklauf zugeführt, während der zweite Teilstrom 14 nach seiner Unterkühlung in den Wärmetauschern E1 und E2 erfindungsgemäß der Abtrennkolonne T1 zugeführt wird, wobei seine Temperatur zwischen –100 und –130°C beträgt. Dabei kann dieser Strom 14 vor seiner Zuführung zur Abtrennkolonne T1 entweder mit dem vorbeschriebenen Rücklaufstrom 20 gemischt oder – dargestellt durch die gestrichelt gezeichneten Leitung 14' – zwischen dem Kopf der Abtrennkolonne T1 und dem Zuspeisepunkt der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 2 eingespeist werden.The liquid fraction obtained in the return tank D2 12 is pumped by the pump P2 to a pressure which is slightly higher than the pressure of the separation column T1. A first substream of this C 5 -hydrocarbon-rich liquid is via line 13 in which an expansion valve c is arranged, the stabilizing column T2 supplied as reflux, while the second partial flow 14 is supplied according to the invention of the supercooling in the heat exchangers E1 and E2 of the separation column T1, wherein its temperature is between -100 and -130 ° C. This electricity can 14 before it is fed to the separation column T1 either with the above-described return stream 20 mixed or - represented by the dashed line 14 ' Between the top of the separation column T1 and the feed point of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 2 be fed.

Die Rücklaufmenge des ersten Teilstromes 13 der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion wird derart eingestellt, dass der Gehalt an schweren Kohlenwasserstoffen, insbesondere der Benzolgehalt, der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion hinreichend niedrig ist, um ein Ausfrieren von schweren Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Benzol, im Verfüssigungsprozess zu vermeiden.The return flow of the first partial flow 13 The C 5 -hydrocarbon-rich fraction is adjusted such that the content of heavy hydrocarbons, especially the benzene content, of the C 5 -hydrocarbon-rich fraction is sufficiently low to prevent freezing of heavy hydrocarbons, especially benzene, in the sludge process ,

In Abhängigkeit von der Pentan-Konzentration in der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 und den Pentanverlusten im Kopfprodukt 3 der Abtrennkolonne T1 kann es erforderlich sein, dem internen Kreislauf 14 der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion eine geringe Menge an C5-Kohlenwasserstoffen zuzuführen. Dies geschieht über Leitung 16 und Entspannungsventil f. Während der Inbetriebnahme des Verflüssigungsprozesses wird der interne Kreislauf 14 der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion durch eine zeitlich begrenzte Zuspeisung von C5-Kohlenwasserstoffen über Leitung 16 und Entspannungsventil f aufgebaut.Depending on the pentane concentration in the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 1 and the pentane losses in the overhead product 3 the separation column T1, it may be necessary to the internal circuit 14 to supply a small amount of C 5 hydrocarbons to the C 5 -hydrocarbon-rich fraction. This is done via line 16 and expansion valve f. During start-up of the liquefaction process, the internal circulation 14 the C 5 hydrocarbons-rich fraction by a temporary supply of C 5 hydrocarbons via line 16 and relaxation valve f built.

Die eingangs erwähnte Zumischung einer C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion zu der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 1 erfolgt vorzugsweise durch Entnahme eines Teilstromes 15 des internen Kreislaufes 14 der C5-Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion, wobei zur Mengenregelung das Regelventil d vorgesehen ist. Alternativ oder ergänzend kann über die Leitungsabschnitte 17 und 15 sowie Regelventil g eine Zumischung von C5-Kohlenwasserstoffen realisiert werden.The above-mentioned admixture of a C 5 -hydrocarbons-rich fraction to the liquefied hydrocarbon-rich fraction 1 is preferably carried out by removal of a partial stream 15 of the internal circulation 14 the C 5 -hydrocarbon-rich fraction, wherein the flow control valve d is provided for flow control. Alternatively or additionally, via the line sections 17 and 15 and control valve g an admixture of C 5 hydrocarbons can be realized.

Die Verflüssigung und Unterkühlung der am Kopf der Abtrennkolonne T1 abgezogenen Kohlenwasserstoffe-reichen Fraktion 3 kann auch in lediglich einem Wärmetauscher erfolgen. In diesem Fall wird der Teilstrom 19, der als Rücklauf für die Abtrennkolonne T1 verwendet wird, nach diesem Wärmetauscher abgezogen. Des Weiteren wird die flüssige C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion 14 ausschließlich im Wärmetauscher E1 auf eine Temperatur zwischen ca. –25 und –55°C abgekühlt und dann dem Teilstrom 19 zugemischt oder zwischen dem Kopf der Abtrennkolonne T1 und dem Zuspeisepunkt der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion 2 der Abtrennkolonne T1 aufgegeben werden.The liquefaction and supercooling of the withdrawn at the top of the separation column T1 hydrocarbons-rich fraction 3 can also be done in only one heat exchanger. In this case, the partial flow 19 , which is used as reflux for the separation column T1, withdrawn after this heat exchanger. Furthermore, the liquid C 5 -hydrocarbon-rich fraction 14 cooled exclusively in the heat exchanger E1 to a temperature between about -25 and -55 ° C and then the partial flow 19 mixed or between the top of the separation column T1 and the feed point of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied 2 the separation column T1 are abandoned.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion ermöglicht mit einem angemessenen apparativen Aufwand eine ausreichende Abtrennung schwerer Kohlenwasserstoffe, insbesondere von Benzol, aus der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion um Feststoffausfall zu vermeiden, ohne dabei den Energieverbrauch für den Verflüssigungsprozess merklich zu erhöhen.The inventive method for separating heavy hydrocarbons from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied with a reasonable expenditure on equipment sufficient separation of heavy hydrocarbons, especially benzene, from the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied to avoid solid precipitation, without reducing the energy consumption for the Noticeably increase the liquefaction process.

Claims (9)

Verfahren zum Abtrennen schwerer Kohlenwasserstoffe, insbesondere von C6+-Kohlenwasserstoffen und/oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, aus einer zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion, insbesondere aus Erdgas, wobei die Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (1) vor der Abtrennung (T1) der schweren Kohlenwasserstoffe (7) vorgekühlt wird (E1), dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) vor ihrer Vorkühlung (E1) und/oder der für die Abtrennung (T1) der schweren Kohlenwasserstoffe (7) dienenden Abtrennkolonne (T1) (eine) C5-Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion(en) (14, 15) zumindest in einer Menge zugemischt wird bzw. werden, vorzugsweise in flüssiger Form, dass ein Ausfrieren der abzutrennenden schweren Kohlenwasserstoffe (7) vermieden wird.Process for separating heavy hydrocarbons, in particular C 6+ -hydrocarbons and / or aromatic hydrocarbons, such as benzene, from a hydrocarbon-rich fraction to be liquefied, in particular from natural gas, wherein the hydrocarbon-rich fraction ( 1 ) before the separation (T1) of the heavy hydrocarbons ( 7 ) is pre-cooled (E1), characterized in that the hydrocarbon-rich fraction ( 1 ) before their pre-cooling (E1) and / or for the separation (T1) of the heavy hydrocarbons ( 7 ) separating column (T1) (a) C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) ( 14 . 15 ) is admixed at least in an amount, preferably in liquid form, that a freezing of the heavy hydrocarbons to be separated ( 7 ) is avoided. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoff-reiche(n) Fraktion(en) (14, 15) zumindest teilweise aus der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) gebildet wird/werden.Process according to Claim 1, characterized in that the C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) to be mixed (s) ( 14 . 15 ) at least partially from the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied ( 1 ) is / are formed. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt der C2+-Kohlenwasserstoffe in der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) weniger als 15 Mol-% beträgt.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the content of C 2+ hydrocarbons in the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied ( 1 ) is less than 15 mol%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoffe-reiche(n) Fraktion(en) (14, 15) zwischen 50 und 100 Vol.-% i- und/oder n-Pentan enthält/enthalten.Process according to one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that the C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) to be mixed (s) ( 14 . 15 ) contains between 50 and 100% by volume of i- and / or n-pentane. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zuzumischende(n) C5-Kohlenwasserstoffe-reiche(n) Fraktion(en) (14, 15) zusätzlich Propan, Butan, Hexan und/oder höhere Kohlenwasserstoffe enthält/enthalten.Process according to Claim 4, characterized in that the C 5 -hydrocarbon-rich fraction (s) to be mixed (s) ( 14 . 15 ) additionally contains propane, butane, hexane and / or higher hydrocarbons. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Abtrennkolonne (T1) ein Teilstrom (1') der nicht vorgekühlten Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1) als Heizmedium zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that the separation column (T1) is a partial stream ( 1' ) of the non-pre-cooled hydrocarbon-rich fraction ( 1 ) is supplied as a heating medium. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die der Abtrennkolonne (T1) zugeführte C5-Kohlenwasserstoffe-reiche Fraktion (14) auf eine Temperatur zwischen –100 und –130°C abgekühlt und der Abtrennkolonne (T1) vorzugsweise oberhalb des Zuspeisepunktes der zu verflüssigenden Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion (1, 2) zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that the C 5 -hydrocarbon-rich fraction fed to the separation column (T1) ( 14 ) is cooled to a temperature between -100 and -130 ° C and the separation column (T1) preferably above the feed point of the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied ( 1 . 2 ) is supplied. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Abtrennkolonne (T1) ein Teilstrom (19) der von schweren Kohlenwasserstoffen befreiten und verflüssigten Kohlenwasserstoffreichen Fraktion (5) als Rücklauf zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the separation column (T1) is a partial stream ( 19 ) of the heavy hydrocarbons freed and liquefied hydrocarbon-rich fraction ( 5 ) is supplied as reflux. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verflüssigende Kohlenwasserstoff-reiche Fraktion (1) vor der Abtrennung (T1) der schweren Kohlenwasserstoffe (7) auf eine Temperatur zwischen –25 und –55°C vorgekühlt wird (E1).Method according to one of the preceding claims 1 to 8, characterized in that the hydrocarbon-rich fraction to be liquefied ( 1 ) before the separation (T1) of the heavy hydrocarbons ( 7 ) is pre-cooled to a temperature between -25 and -55 ° C (E1).
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