[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

DE102011121804A1 - Effektpigmente - Google Patents

Effektpigmente Download PDF

Info

Publication number
DE102011121804A1
DE102011121804A1 DE102011121804A DE102011121804A DE102011121804A1 DE 102011121804 A1 DE102011121804 A1 DE 102011121804A1 DE 102011121804 A DE102011121804 A DE 102011121804A DE 102011121804 A DE102011121804 A DE 102011121804A DE 102011121804 A1 DE102011121804 A1 DE 102011121804A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tio
sio
substrate
platelets
sno
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102011121804A
Other languages
English (en)
Inventor
Prof. Dr. Pfaff Gerhard
Stephanie Andes
Dr. Ambrosius Klaus
Dr. Petry Ralf
Dr. Rösler Michael
Dr. Schoen Sabine
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Priority to DE102011121804A priority Critical patent/DE102011121804A1/de
Priority to EP12007941.3A priority patent/EP2607432A1/de
Priority to GB1221551.3A priority patent/GB2498622B/en
Priority to TW101148112A priority patent/TWI604020B/zh
Priority to US13/721,212 priority patent/US20130164356A1/en
Priority to CN201810262948.2A priority patent/CN108467608A/zh
Priority to JP2012278067A priority patent/JP6027431B2/ja
Priority to KR1020120149205A priority patent/KR102127779B1/ko
Priority to CN2012105858382A priority patent/CN103183972A/zh
Publication of DE102011121804A1 publication Critical patent/DE102011121804A1/de
Priority to US14/847,726 priority patent/US20160068683A1/en
Priority to US16/921,182 priority patent/US11773270B2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0254—Platelets; Flakes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/10—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
    • C09C1/003—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index comprising at least one light-absorbing layer
    • C09C1/0039—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index comprising at least one light-absorbing layer consisting of at least one coloured inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0051—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0051—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index
    • C09C1/0057—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index comprising at least one light-absorbing layer
    • C09C1/0066—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index comprising at least one light-absorbing layer consisting of at least one coloured inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/29—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for multicolour effects
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/36—Pearl essence, e.g. coatings containing platelet-like pigments for pearl lustre
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/61—Surface treated
    • A61K2800/62—Coated
    • A61K2800/621—Coated by inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
    • A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/10—Washing or bathing preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q3/00—Manicure or pedicure preparations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C01P2006/62—L* (lightness axis)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C01P2006/63—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values a* (red-green axis)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C01P2006/65—Chroma (C*)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/1004—Interference pigments characterized by the core material the core comprising at least one inorganic oxide, e.g. Al2O3, TiO2 or SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/301—Thickness of the core
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Effektpigmente, die auf plättchenförmigen Substraten mit einem Kreisformfaktor von 1,2–2 basieren und mit mindestens einer hochbrechenden Schicht beschichtet sind, sowie deren Verwendung, u. a. in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen und in kosmetischen Formulierungen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Effektpigmente, die auf plättchenförmigen Substraten mit einem Kreisformfaktor von 1,2–2 basieren und mit mindestens einer hochbrechenden Schicht beschichtet sind, sowie deren Verwendung, u. a. in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, und in kosmetischen Formulierungen.
  • Effektpigmente, wie z. B. Perlglanzpigmente oder Metalleffektpigmente, werden in vielen Bereichen der Technik eingesetzt, insbesondere im Bereich der Autolacke, Industrielacke, der dekorativen Beschichtung, im Kunststoff, in Farben, Druckfarben sowie in kosmetischen Formulierungen. Derartige Pigmente basieren auf plättchenförmigen länglichen Substraten, die ein- oder mehrfach beschichtet sind.
  • Die Größe der Basissubstrate ist bei den Effektpigmenten in der Regel an sich nicht kritisch und kann auf den jeweiligen Anwendungszweck abgestimmt werden. In der Regel haben die plättchenförmigen und länglichen Substrate eine Dicke zwischen 0,1 und 5 μm, insbesondere zwischen 0,2 und 4,5 μm. Die Ausdehnung in den beiden anderen Bereichen beträgt üblicherweise zwischen 1 und 250 μm, vorzugsweise zwischen 2 und 200 μm und insbesondere zwischen 5 und 60 μm. Die im Markt angebotenen Effektpigmente zeichnen sich in der Regel durch eine breite Teilchengrößen- und Dickenverteilung aus.
  • Die optischen Eigenschaften der Effektpigmente, wie z. B. Farbe und Farbflop (also Farbtonwinkel, Sättigung und Helligkeit auch ihrer winkelabhängigen Ausprägung) werden in entscheidendem Maße durch die Brechungsindices der Interferenzschichten auf den Substratplättchen sowie deren geometrische Dicke bestimmt. Effektpigmente haben aber in der Regel den Nachteil, dass sie ein zu geringes Deckvermögen und eine zu geringe Farbsättigung aufweisen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Effektpigmente zu finden, die ohne Verlust ihrer optischen Eigenschaften, insbesondere des Glanzes und der Farbreinheit, eine hohe Farbsättigung aufweisen und gleichzeitig ein hohes Deckvermögen zeigen und sich durch vorteilhafte Anwendungseigenschaften auszeichnen.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass Effektpigmente basierend auf plättchenförmigen Substraten, die eine rundliche Form aufweisen gegenüber den Effektpigmenten aus dem Stand der Technik basierend auf Substraten mit einer länglichen, einer höheren Kantenrauhigkeit besitzende, Form, eine erhöhte Farbsättigung und ein erhöhtes Deckvermögen aufzeigen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher Effektpigmente, die auf plättchenförmigen Substraten basieren, wobei die Substrate einen Kreisformfaktor (Umfang2/Fläche normiert auf einen Kreis) von 1,2–2 aufweisen, und mit mindestens einer hochbrechenden Schicht mit einem Brechungsindex von n ≥ 1,8 beschichtet sind.
  • Unter Kreisformfaktor wird in dieser Anmeldung das Verhältnis des Umfangquadrates zur Fläche des im lichtmikroskopischen Durchlicht mit 30facher Vergrößerung abgebildeten Einzelpartikels festgelegt. Zur Vereinfachung wird das Resultat durch 4π dividiert, woraus sich dann für den Kreisformfaktor des idealen Kreises 1 ergibt. Die ausgewerteten Partikel liegen weitgehend eben in der Abbildungsebene und die Anzahl der ausgewerteten Partikel ist hinreichend statistisch aussagekräftig (N = 2000) für den Kreisformfaktor-Mittelwert.
  • Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Pigmente in Farben, Autolacken, Industrielacken, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Knopfpasten, keramischen Materialien, Gläsern, zur Saatguteinfärbung, als Absorber bei der Lasermarkierung von Kunststoffen, Gläsern, Pappen und Papieren, als Absorber beim Laserschweißen von Kunststoffen, als Additiv zur Farbgebung von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, als Additiv zur Farbgebung von Überzügen von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, in kosmetischen Formulierungen, zur Herstellung von Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten und bei fälschungssicheren Wertpapieren.
  • Geeignete Basissubstrate für die erfindungsgemäßen Effektpigmente sind transparente plättchenförmige Substrate. Bevorzugte Substrate sind Schichtsilikate, wie z. B. natürlicher oder synthetische Glimmer, Talkum, Kaolin, Graphit, plättchenförmige Eisenoxide, Glas-, SiO2-, Al2O3-, TiO2- oder synthetische Keramikplättchen, synthetische trägerfreie Plättchen, LCPs (Liquid Crystal Polymers) oder andere vergleichbare Materialien. Ganz besonders bevorzugte Substratplättchen sind natürliche oder synthetische Glimmerplättchen, Glasplättchen, Al2O3-Plättchen und SiO2-Plättchen.
  • Für die erfindungsgemäßen Effektpigmente werden Substratplättchen mit einem Kreisformfaktor von 1,2–2, vorzugsweise 1,2–1,8, und ganz besonders bevorzugt 1,2–1,7, eingesetzt.
  • Bevorzugte Substratplättchen besitzen eine Partikelgröße von 5–60 μm, insbesondere von 5–40 μm. Die Dicke der bevorzugten Substratplättchen beträgt vorzugsweise 0,2–0,6 μm.
  • In der vorliegenden Patentanmeldung werden die Partikelgrößen mit Hilfe des Mastersizer 2000 der Fa. Malvern UK, bestimmt.
  • Die Substratplättchen können beispielsweise wie folgt hergestellt werden:
    Unter Verwendung von bekannten mechanischen Zerkleinerungsverfahren, werden Substratbrocken, z. B. durch Mahlen, zerkleinert und delaminiert und entsprechend den Anforderungen in Bezug auf Äquivalenzdurchmesser und Dicken der Plättchen mittels Sedimentation, Dekantierung, Windsichtung und/oder Siebung klassiert.
  • Für das Mahlverfahren kommen alle dem Fachmann bekannten Mühlen und Rührer, zum Einsatz, insbesondere alle schnell laufenden Rührer, Dispergatoren oder Rotor-Stator-Mühlen.
  • Die Substratplättchen, beispielsweise Glimmer- oder Glasplättchen, werden hergestellt, indem größere Brocken oder grobe Flocken gemahlen werden. Anschließend werden die entstehenden Substratplättchen in der Regel mit einem Durchmesser von 50–200 μm in ein Zerkleinerungsaggregat, z. B. eine Rotor-Stator-Mühle, gegeben und mit Wasser und/oder einem organischen Lösemittel, vorzugsweise Wasser, versetzt. Die so entstehende Suspension wird über mehrere Stunden in dem Zerkleinerungsaggregat mechanisch behandelt, wobei gleichzeitig die Oberfläche der Plättchen glatt poliert wird. Die mechanische Belastung der Teilchen während dieses Schrittes wird dabei so gewählt, dass eine permanente Scherung zur weiteren schonenden Delaminierung von Teilchen und zur Glättung der Kanten und Oberflächen führt. Eine enge Teilchengrößenverteilung wird durch einen anschließenden Klassierschritt in Form von mehreren, mindestens ≥ 2, vorzugsweise ≥ 3, Sedimentationsstufen erreicht. Die so erzeugten dünnen und rundlichen Plättchen weisen eine Teilchengrößenverteilung von 0,1–5 μm, eine Dickenverteilung von 0,2–0,6 μm sowie glatt polierte Oberflächen mit nur wenigen scharfen Kanten auf. Der Kreisformfaktor beträgt 1,2–2.
  • Während der Mahlung und Klassierung werden kleinere, dickere Partikel und größere, dünnere Partikel entfernt, d. h. große Partikel werden eher nur zerbrochen, während kleinere Partikel delaminiert und/oder herausklassiert werden.
  • Durch die zusätzliche mechanische Behandlung und den damit verbundenen Poliereffekt wird eine Glättung der Oberfläche der Substratpartikel erreicht, wobei außerdem die längliche Plättchenform in eine rundliche Plättchenform überführt wird. Die Abnahme des Kreisformfaktors und der Länglichkeit geht damit einher, dass die Kanten der Substrate glatter werden und die Substrate eine rundlichere Form annehmen.
  • Künstlich hergestellte Substrate, die als Basissubstrat für Effektpigmente dienen sollen und nicht in Form grober Brocken oder Flocken vorliegen, wie z. B. Al2O3, SiO2, Fe2O3, TiO2, werden direkt dem Zerkleinerungsaggregat, z. B. eine Rotor-Stator-Mühle, zur Zerkleinerung und Polierung der Oberfläche zugeführt. Der Kreisformfaktor beträgt auch hier 1,2–2.
  • Die mikroskopischen Aufnahmen zeigen, dass die rundlichen Substratplättchen ( ) im Vergleich zu den länglichen Substratplättchen ( ) eine deutlich geringere Kantenrauhigkeit aufweisen, wie in schematisch dargestellt.
  • Die geringere Kantenrauhigkeit und die Verminderung der Stufen auf den Plättchenoberflächen generell, führen dazu, dass man bei der Belegung der Substratplättchen sehr gleichmäßige Beschichtungen erhält. Dies betrifft einerseits die lokale Homogenität der Interferenzfarbe als auch die Reduzierung von Streulichteinflüssen, wodurch insgesamt eine höhere Farbsättigung erreicht wird, verglichen mit den Effektpigmenten aus dem Stand der Technik.
  • Die rundlichen Substratplättchen können als Füllstoff, insbesondere als kosmetischer Füllstoff, oder als Basissubstrat zur Erzeugung von Effektpigmenten dienen. In diesem Fall werden die rundlichen Substratplättchen mit ein oder mehreren Beschichtungen, vorzugsweise Metalloxidschichten, versehen.
  • Vorzugsweise werden die rundlichen Substratplättchen mit mindestens einer hochbrechenden Schicht (n ≥ 1,8) belegt.
  • Häufig empfiehlt es sich bei gegenüber Säuren und/oder Basen empfindlichen Substratplättchen, wie z. B. Glasplättchen, diese vor der eigentlichen Belegung zunächst mit einer dünnen Schutzschicht zu überziehen um beispielsweise eine Auslaugung und/oder Quellung der Substrate während der Belegung zu verhindern. Die Schutzschicht kann aber auch dazu dienen eine noch glattere Substratoberfläche zu erzielen. Diese Schutzschicht ist in der Regel sehr dünn, vorzugsweise < 20 nm und hat damit keinen oder nur einen äußerst geringen Einfluss auf die optischen Eigenschaften des finalen Effektpigments. Bei der Schutzschicht handelt es sich vorzugsweise um eine Schicht aus SiO2.
  • Als hochbrechend wird in dieser Patentanmeldung ein Brechungsindex von n ≥ 1,8, vorzugsweise n ≥ 2,0 verstanden. Als niedrigbrechend wird in dieser Patentanmeldung ein Brechungsindex von n < 1,8 verstanden.
  • Als Schichtmaterial eignen sich alle dem Fachmann bekannten hochbrechenden Materialien, die filmartig und dauerhaft auf die Substratteilchen aufgebracht werden können, wie z. B. Metalloxide, Metalloxidgemische, Metalloxyhydate, Metallsulfide, Eisentitanate, Eisenoxidhydrate, Titansuboxide, Metalle, sowie Mischungen oder Mischphasen der genannten Verbindungen. Besonders geeignet sind Metalloxide oder Metalloxidgemische, wie z. B. TiO2, BiOCl, Ce2O3, Cr2O3, CoO, Co3O4, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH, NiO, SnO2, VO2, V2O3, ZrO2, ZnO, CoAl2O4, BiVO4 oder Verbindungen mit hoher Brechzahl, wie z. B. Eisentitanate, Eisenoxidhydrate, Titansuboxide (TiO2 teilweise reduziert mit Oxidationszahlen von < 4 bis 2, sowie die niederen Oxide Ti3O5, Ti2O3 bis zu TiO), sowie Metallsulfide, wie z. B. Ce2S3, MoS2 sowie Mischungen bzw. Mischphasen der genannten Verbindungen untereinander oder mit anderen Metalloxiden sowie Metalle, wie z. B. Aluminium, Chrom, Nickel, Silber, Gold, Titan, Kupfer oder deren Legierungen.
  • Sofern die Substratplättchen mit einer, zwei oder mehr hochbrechenden Schichten direkt auf der Oberfläche des Substrats belegt sind, handelt es sich vorzugsweise um eine Schicht aus TiO2 oder ein Gemisch aus TiO2/Fe2O3 oder eine Belegung von TiO2 gefolgt von einer Fe2O3-Schicht.
  • Mehrschichtpigmente mit mindestens drei Schichten weisen vorzugsweise eine alternierende Belegung von hoch- und niedrigbrechenden Schichten auf. Besonders bevorzugt ist ein Dreischichtsystem auf dem Substratplättchen mit der Belegung hochbrechend – niedrigbrechend – hochbrechend, wie z. B. eine Belegung mit TiO2 – SiO2 – TiO2.
  • Die Dicke der hochbrechenden Schicht beträgt in der Regel 20–500 nm, vorzugsweise 30–400 nm und insbesondere 40–350 nm.
  • Als farblose niedrigbrechende für die Beschichtung geeignete Materialien sind vorzugsweise Metalloxide bzw. die entsprechenden Oxidhydrate, wie z. B. SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3, ferner MgF2, MgSiO3 oder ein Gemisch der genannten Verbindungen. Vorzugsweise besteht die niedrigbrechende Schicht aus SiO2, Al2O3 oder MgF2, insbesondere aus SiO2.
  • Die Dicke der niedrigbrechenden Schicht beträgt vorzugsweise 10–100 nm, insbesondere 10–80 nm und ganz besonders bevorzugt 20–80 nm.
  • Die Effektpigmente können neben den genannten hoch- und niedrigbrechenden Schichten zusätzlich mit einer absorbierden Schicht als finale Schicht belegt werden. Vorzugsweise werden die Effektpigmente dann mit Berliner Blau, Karminrot, Thioindigo oder Chromoxid belegt.
  • Die absorbierende Schicht weist vorzugsweise Schichtdicken von 3–300 nm auf.
  • Zur Herstellung von silberweißen Effektpigmenten, wie z. B. beschrieben in EP 1865032 A2 , empfiehlt es sich die Substratplättchen mit einer hochbrechenden Schicht zu belegen, die neben Titandioxid mindestens eine schwerlösliche Erdalkalimetallverbindung enthält. Die Brechzahl dieser Schicht ist ≥ 1,9, vorzugsweise ≥ 2,0 und insbesondere ≥ 2,1. Diese hochbrechende Beschichtung kann aus einem Gemisch aus TiO2 und einer schwerlöslichen Erdalkalimetallverbindung und/oder Zinkoxid bestehen oder aus zwei separaten Schichten. In diesem Fall wird auf die TiO2-Schicht eine dünne Schicht aus einer schwerlöslichen Erdalkalimetallverbindung bzw. Zinkoxid aufgebracht.
  • Das Titandioxid kann in der hochbrechenden Beschichtung in der Rutil- oder in der Anatasmodifikation vorliegen, vorzugsweise liegt es als Rutil vor. Die Verfahren zur Herstellung von Rutil sind im Stand der Technik beispielsweise beschrieben in der U.S. 5,433,779 , U.S. 4,038,099 , U.S. 6,626,989 , DE 25 22 572 C2 , EP 0 271 767 B1 . Vorzugsweise wird vor der TiO2-Auffällung auf das Substratplättchen, vorzugsweise ein natürliches oder synthetisches Glimmerplättchen, eine dünne Zinndioxid-schicht (< 10 nm) aufgebracht, die als Additiv dient um das TiO2 als Rutilphase zu erhalten.
  • Bevorzugte erfindungsgemäße Effektpigmente besitzen folgende Beschichtung direkt auf der Oberfläche des Substratplättchens:
    Substratplättchen + TiO2 (Anatas)
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 (Rutil)
    Substratplättchen + TiO2 + Erdalkalititanat
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Erdalkalititanat
    Substratplättchen + TiO2 + Fe2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + TiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + TiO2 + Karminrot
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Karminrot
    Substratplättchen + TiO2 + Berliner Blau
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Berliner Blau
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
    Substratplättchen + Fe2O3
    Substratplättchen + Fe3O4
    Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2
    Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + Cr2O3
    Substratplättchen + Ag
    Substratplättchen + Au
    Substratplättchen + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 (Anatas)
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 (Rutil)
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Erdalkalititanat
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Erdalkalititanat
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Karminrot
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Karminrot
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Berliner Blau
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Berliner Blau
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
    Substratplättchen + SiO2 + Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
    Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + SiO2 + Cr2O3
    Substratplättchen + SiO2 + Ag
    Substratplättchen + SiO2 + Au
    Substratplättchen + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
    Substratplättchen + TiO2 (Anatas) + SiO2
    Substratplättchen + SnO2 + TiO2 (Rutil) + SiO2.
  • Bei der Belegung der rundlichen Substratplättchen mit einem Kreisformfaktor von 1,2–2, welche vorzugsweise nasschemisch erfolgt, werden vorzugsweise die zur Herstellung von Perlglanzpigmenten entwickelten nasschemischen Beschichtungsverfahren angewendet. Derartige Verfahren sind z. B. beschrieben in DE 14 67 468 , DE 19 59 988 , DE 20 09 566 , DE 22 14 545 , DE 22 15 191 , DE 22 44 298 , DE 23 13 331 , DE 25 22 572 , DE 31 37 808 , DE 31 37 809 , DE 31 51 343 , DE 31 51 354 , DE 31 51 355 , DE 32 11 602 , DE 32 35 017 oder auch in weiteren dem Fachmann bekannten Patentdokumenten und sonstigen Publikationen.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Effektpigmente erfolgt in der Regel, indem die rundlichen Substratplättchen in Wasser suspendiert und mit ein oder mehreren hydrolysierbaren Metallsalzen bei einem für die Fällung geeigneten pH-Wert versetzt werden, der so gewählt wird, dass das Metalloxid bzw. Metalloxidhydrat direkt auf den Plättchen abgeschieden wird, ohne dass es zu wesentlichen Nebenfällungen kommt. Der pH-Wert wird üblicherweise durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base und/oder Säure konstant gehalten. Die beschichteten Substrate werden nach dem Filtrieren und Waschen zunächst 20–60 min bei Temperaturen von 50–150°C, vorzugsweise bei 80–120°C, getrocknet und nachfolgend bei 600 bis 1200°C, vorzugsweise bei 700–1000°C, insbesondere bei 700–900°C, für 0,3–1 h, vorzugsweise 0,5–0,8 h geglüht.
  • Weiterhin kann die Beschichtung, z. B. mit einer TiO2-Schicht, auch in einem Wirbelbettreaktor durch Gasphasenbeschichtung erfolgen, wobei z. B. die in EP 0 045 851 A1 und EP 0 106 235 A1 zur Herstellung von Perlglanzpigmenten vorgeschlagenen Verfahren entsprechend angewendet werden können.
  • Die Belegung der Substratplättchen mit Titandioxid erfolgt vorzugsweise nasschemisch nach dem Chlorid- oder Sulfatprozess.
  • Zur zusätzlichen Erhöhung der Licht-, Wasser- und Wetterstabilität empfiehlt es sich häufig, in Abhängigkeit vom Einsatzgebiet, das fertige Effektpigment einer Nachbeschichtung oder Nachbehandlung zu unterziehen. Als Nachbeschichtungen bzw. Nachbehandlungen kommen beispielsweise die in den DE-PS 22 15 191 , DE-OS 31 51 354 , DE-OS 32 35 017 oder DE-OS 33 34 598 beschriebenen Verfahren in Frage. Durch diese Nachbeschichtung wird die chemische Stabilität weiter erhöht oder die Handhabung des Pigments, insbesondere die Einarbeitung in unterschiedliche Medien, erleichtert. Zur Verbesserung der Benetzbarkeit, Dispergierbarkeit und/oder Verträglichkeit mit den Anwendungsmedien können funktionelle Beschichtungen aus Al2O3 oder ZrO2 oder deren Gemische bzw. Mischphasen auf die Pigmentoberfläche aufgebracht werden. Weiterhin sind organische, bzw. organisch/anorganisch kombinierte Nachbeschichtungen möglich, z. B. mit Silanen, wie beispielsweise beschrieben in der EP 0090259 , EP 0 634 459 , WO 99/57204 , WO 96/32446 , WO 99/57204 , U.S. 5,759,255 , U.S. 5,571,851 , WO 01/92425 , WO 2006/021386 A1 oder in J. J. Ponjeé, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff. und P. H. Harding J. C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, S. 471–493.
  • Bevorzugt besteht die äußere optionale Schutzschicht aus einer oder zwei Metalloxidschichten der Elemente Si, Al oder Ce. Insbesondere bevorzugt ist hierbei eine Schichtenfolge bei der zunächst eine Ceroxidschicht aufgebracht ist, der dann eine SiO2-Schicht folgt, wie beispielsweise in der WO 2006/021386 A1 beschrieben.
  • Die äußere Schutzschicht kann des Weiteren an der Oberfläche organisch-chemisch modifiziert sein. Beispielsweise können ein oder mehrere Silane auf dieser äußeren Schutzschicht aufgebracht sein. Bei den Silanen kann es sich um Alkylsilane mit verzweigten oder unverzweigten Alkylresten mit 1 bis 24 C-Atomen, vorzugsweise 6 bis 18 C-Atomen handeln.
  • Bei den Silanen kann es sich aber auch um organofunktionelle Silane handeln, die eine chemische Anbindung an einen Kunststoff, ein Bindemittel eines Lackes oder einer Farbe, etc. ermöglichen.
  • Die vorzugsweise als Oberflächenmodifizierungsmittel verwendeten organofunktionellen Silane, die geeignete funktionelle Gruppen aufweisen, sind kommerziell verfügbar und werden beispielsweise von der Fa. Degussa, Rheinfelden, Deutschland, hergestellt und unter dem Handelsnamen „Dynasylan®” vertrieben. Weitere Produkte können von der Fa. OSi Specialties (Silquest®-Silane) oder von der Fa. Wacker, beispielsweise Standard- und α-Silane aus der GENIOSIL®-Produktgruppe, bezogen werden.
  • Beispiele hierfür sind 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (Dynasylan MEMO, Silquest A-174NT), Vinyltri(m)ethoxysilan (Dynasylan VTMO bzw. VTEO, Silquest A-151 bzw. A-171), 3-Mercaptopropyltri(m)ethoxysilan (Dynasylan MTMO oder 3201; Silquest A-189), 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (Dynasylan GLYMO, Silquest A-187), tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)isocyanurat (Silquest Y-11597), gamma-Mercaptopropyltrimethoxysilan (Silquest A-189), Bis-(3-Triethoxysilylpropyl)polysulfid (Silquest A-1289), Bis-(3-Triethoxysilyl)disulfid (Silquest A-1589), beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan (Silquest A-186), Bis(triethoxysilyl)ethan (Silquest Y-9805), gamma-Isocyanatopropyltrimethoxysilan (Silquest A-Link 35, GENIOSIL GF40), (Methacryloxymethyl)tri(m)ethoxysilan (GENIOSIL XL 33, XL 36), (Methacryloxymethyl)(m)ethyldimethoxysilan (GENIOSIL XL 32, XL 34), Isocyanatomethyl)trimethoxysilan (GENIOSIL XL 43), (Isocyanatomethyl)methyldimethoxysilan (GENIOSIL XL 42), (Isocyanatomethyl)trimethoxysilan (GENIOSIL XL 43) 3-(Triethoxysilyl)propylbernsteinsäureanhydrid (GENIOSIL GF 20), (Methacryloxymethyl)methyldiethoxysilan, 2-Acryloxyethylmethyldimethoxysilan, 2-Methacryloxyethyltrimethoxysilan, 3-Acryloxypropylmethyldimethoxysilan, 2-Acryloxyethyltrimethoxysilan, 2-Methacryloxyethyltriethoxysilan, 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Acryloxypropyltripropoxysilan, 3-Methacryloxypropyltriethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltriacetoxysilan, 3-Methacryloxypropylmethytdimethoxysilan, Vinyltrichlorsilan, Vinyltrimethoxysilan (GENIOSIL XL 10), Vinyltris(2-methoxyethoxy)silan (GENIOSIL GF 58), Vinyltriacetoxysilan
  • Es ist aber auch möglich, andere organofunktionelle Silane auf den erfindungsgemäßen Effektpigmenten zu verwenden.
  • Weiterhin lassen sich, beispielsweise kommerziell von Degussa erhältliche, wässrige Vorhydrolysate einsetzen. Hierzu gehören u. a. wässriges, alkoholfreies Aminosilanhydrolysat (Dynasylan Hydrosil 1151), wässriges, alkoholfreies amino/alkylfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan Hydrosil 2627), wässriges, alkoholfreies diaminolalkylfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan Hydrosil 2776), wässriges, alkoholfreies amino/vinylfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan Hydrosil 2907), wässriges, alkoholfreies amino/alkylfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan Hydrosil 2909), wässriges, alkoholfreies epoxyfunktionelles Siloxanoligomer (Dynasylan Hydrosil 2926) oder wässriges, alkoholfreies amino/methacrylatfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan Hydrosil 2929), oligomeres Diaminosilansystem (Dynasylan 1146), vinyl/alkylfunktionelles Siloxancooligomer (Dynasylan 6598), vinyl- und methoxygruppenhaltiges Vinylsilankonzentrat (oligomeres Siloxan) (Dynasylan 6490) oder oligomeres kurzkettiges alkylfunktionelles Silan (Dynasylan 9896).
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das organofunktionelle Silangemisch neben wenigstens einem Silan ohne funktionelle Bindungsgruppe wenigstens ein aminofunktionelles Silan. Die Aminofunktion ist eine funktionelle Gruppe, die mit den meisten in Bindemitteln vorhandenen Gruppen eine oder mehrere chemische Wechselwirkungen eingehen kann. Dies kann eine kovalente Bindung, wie z. B. mit Isocyanat- oder Carboxylatfunktionen des Bindemittels, oder Wasserstoffbrückenbindungen wie mit OH- oder COOR-Funktionen oder auch ionische Wechselwirkungen beinhalten. Eine Aminofunktion ist daher für den Zweck der chemischen Anbindung des Effektpigmentes an verschiedenartige Bindemittel sehr gut geeignet.
  • Bevorzugt werden hierzu folgende Verbindungen genommen: Aminopropyltrimethoxysilan (Dynasylan AMMO; Silquest A-1110), Aminopropyltriethoxysilan (Dynasylan AMEO) oder N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan (Dynasylan DAMO, Silquest A-1120) oder N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilan, Triamino-funktionelles Trimethoxysilan (Silquest A-1130), bis-(gamma-Trimethoxysilylpropyl)amin (Silquest A-1170), N-ethyl-gammaaminoisobutyltrimethoxysilan (Silquest A-Link 15), N-Phenylgammaaminopropyltrimethoxysilan (Silquest Y-9669), 4-Amino-3,3-dimethylbutyltrimethoxysilan (Silquest Y-11637), N-Cyclohexylaminomethylmethyldiethoxysilan (GENIOSIL XL 924), (N-Cyclohexylaminomethyl)triethoxysilan (GENIOSIL XL 926), (N-Phenylaminomethyl)trimethoxysilan (GENIOSIL XL 973) und deren Mischungen.
  • Bei einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform ist das Silan ohne funktionelle Bindungsgruppe ein Alkylsilan. Das Alkylsilan weist vorzugsweise die Formel (A) auf: R(4-z)Si(X)z (A).
  • Hierbei ist z eine ganze Zahl von 1 bis 3, R ist eine substituierte oder unsubstituierte, unverzweigte oder verzweigte Alkylkette mit 10 bis 22 C-Atomen und X steht für eine Halogen- und/oder Alkoxygruppe. Bevorzugt sind Alkylsilane mit Alkylketten mit mindestens 12 C-Atomen. R kann auch zyklisch mit Si verbunden sein, wobei in diesem Fall z üblicherweise 2 ist.
  • Ein derartiges Silan bewirkt eine stärkere Hydrophobierung der Pigmentoberfläche. Diese wiederum führt dazu, dass das derart beschichtete Effektpigment in der Lackbeschichtung tendenziell nach oben aufschwimmt. Bei plättchenförmigen Effektpigmenten wird ein derartiges Verhalten als „leafing”-Verhalten bezeichnet.
  • Eine Silanmischung bestehend aus mindestens einem Silan, welches wenigstens eine funktionelle Gruppe besitzt, die eine Anbindung an das Bindemittel ermöglicht, und einem, in Wasser unlöslichen oder kaum löslichen Alkylsilan ohne Aminogruppe ermöglicht optimale anwendungstechnische Eigenschaften der Effektpigmente. Eine solche organisch-chemische Oberflächenmodifizierung führt dazu, dass sich die Effektpigmente in einer Lack- oder Farbschicht ausgezeichnet orientieren, d. h. im Wesentlichen planparallel zu dem lackierten bzw. angestrichenen Untergrund, und zugleich chemisch mit dem Bindemittelsystem des Lackes bzw. der Farbe reagieren und mithin kovalent in der Lack- bzw. Farbschicht gebunden sind. Derartige Lack- bzw. Farbschichten weisen eine erhöhte mechanische und chemische Beständigkeit gegenüber Umwelteinflüssen, wie Wetter etc., auf.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente zeichnen sich neben der hohen Farbsättigung und einem sehr hellen und hohen Glanz durch eine sehr hohe Deckkraft und geringe Kantenrauhigkeit aus. Die Pigmente sind daher auch sehr gut aufgrund ihres guten Skin-Feelings für kosmetische Formulierungen geeignet.
  • Da die erfindungsgemäßen Effektpigmente neben einer hohen Deckkraft, einen hellen und starken Glanz mit hoher Farbsättigung aufweisen, lassen sich mit ihnen besonders wirksame Effekte in den verschiedenen Anwendungsmedien erzielen.
  • Es versteht sich von selbst, dass für die verschiedenen Anwendungszwecke die erfindungsgemäßen Effektpigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit organischen Farbstoffen, organischen Pigmenten oder anorganischen Pigmenten, wie z. B. transparenten und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie mit plättchenförmigen Eisenoxiden, holographischen Pigmenten, LCPs (Liquid Crystal Polymers) oder mit Perlglanzpigmenten, etc., verwendet werden können. Dabei sind den Mischungsverhältnissen und Konzentrationen keine Grenzen gesetzt.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente können in jedem Gewichtsverhältnis mit handelsüblichen Pigmenten und Füllstoffen gemischt werden. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis 1:1 bis 9:1. Sofern die erfindungsgemäßen Effektpigmente mit Füllstoffen gemischt werden, kann das Mischungsverhältnis auch 99:1 bis 1:99 betragen.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente sind mit einer Vielzahl von Farbsystemen kompatibel, vorzugsweise aus dem Bereich der Lacke, Farben und Druckfarben. Für die Herstellung der Druckfarben für z. B. den Tiefdruck, Flexodruck, Offsetdruck, Offsetüberdruck-Lackierung, ist eine Vielzahl von Bindern, insbesondere wasserlösliche Typen, geeignet, wie sie z. B. von den Firmen BASF, Marabu, Pröll, Sericol, Hartmann, Gebr. Schmidt, Sicpa, Aarberg, Siegberg, GSB-Wahl, Follmann, Ruco oder Coates Screen INKS GmbH vertrieben werden. Die Druckfarben können auf Wasserbasis oder Lösemittelbasis aufgebaut sein. Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Effektpigmente auch für die Lasermarkierung von Papier und Kunststoffen, sowie für Anwendungen im Agrarbereich, z. B. für Gewächshausfolien, sowie z. B. für die Farbgebung von Zeltplanen, geeignet.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente können zur Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Agrarfolien, Saatgutbeschichtung, Lebensmitteleinfärbungen, Knopfpasten, Arzneimittelüberzügen oder kosmetischen Formulierungen, wie Lippenstifte, Nagellacke, Presspuder, Shampoos, Seifen, lose Puder und Gele, verwendet werden. Die Konzentration des Pigments im zu pigmentierenden Anwendungssystem liegt in der Regel zwischen 0,1 und 70 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 50 Gew.% und insbesondere zwischen 0,5 und 10 Gew.%, bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Systems. Sie ist in der Regel abhängig vom konkreten Anwendungsfall.
  • In Kunststoffen enthaltend das erfindungsgemäße Effektpigment, vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 50 Gew.%, insbesondere 0,1 bis 7 Gew.%, lassen sich besonders ausgeprägte Farbeffekte erzielen.
  • Im Lackbereich, insbesondere im Automobillack, wird das Effektpigment, auch für 3-Schichtaufbauten in Mengen von 0,1–20 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.%, eingesetzt.
  • Im Lack hat das erfindungsgemäße Effektpigment den Vorteil, dass der angestrebte Glanz durch eine einschichtige Lackierung (Einschichtsystem bzw. Base coat im 2-Schichtaufbau) erzielt wird. Im Vergleich mit Lackierungen, die beispielsweise ein Mehrschichtpigment auf Basis von Glimmer bzw. ein herkömmliches, auf einem Substrat mit breiter Dickenverteilung basierendes Perlglanzpigment, statt des erfindungsgemäßen Effektpigments enthalten, zeigen Lackierungen mit dem erfindungsgemäßen Pigment eine deutlichere Tiefenwirkung und einen stärker ausgeprägten Farb- und Glanzeffekt.
  • Das erfindungsgemäße Effektpigment kann auch vorteilhaft in der dekorativen und pflegenden Kosmetik eingesetzt werden. Die Einsatzkonzentration reicht von 0,01 Gew.% im Shampoo bis zu 100 Gew.% bei losen Pudern. Bei einer Mischung der erfindungsgemäßen Pigmente mit Füllstoffen, vorzugsweise mit sphärischen Füllstoffen, wie z. B. SiO2, kann die Konzentration bei 0,01–70 Gew.% in der Formulierung liegen. Die kosmetischen Produkte, wie z. B. Nagellacke, Presspuder, Shampoos, lose Puder und Gele, zeichnen sich durch besonders interessante Farbeffekte und einen hohen Glanz aus.
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Effektpigment in Badezusätzen, Zahnpasten und zur Veredlung von Lebensmitteln, z. B. Masse-Einfärbung und/oder Überzüge von Bonbons, Weingummi, wie z. B. Gummibärchen, Pralinen, Lakritze, Konfekt, Zuckerstangen, Puddings, Brausegetränke, Limonaden, etc., oder als Überzug, z. B. bei Dragees und Tabletten im Pharmabereich, eingesetzt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente können weiterhin mit handelsüblichen Füllern gemischt werden. Als Füllstoffe sind z. B. zu nennen natürlicher und synthetischer Glimmer, Nylon Powder, reine oder gefüllte Melaminharze, Talcum, Gläser, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium, Zink, BiOCl, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Kohlenstoff, sowie physikalische oder chemische Kombinationen dieser Stoffe. Bezüglich der Partikelform des Füllstoffes gibt es keine Einschränkungen. Sie kann den Anforderungen gemäß z. B. plättchenförmig, sphärisch oder nadelförmig sein.
  • Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Effektpigmente in den Formulierungen auch mit jeder Art von kosmetischen Roh- und Hilfsstoffen kombiniert werden. Dazu gehören u. a. Öle, Fette, Wachse, Filmbildner, Konservierungsmittel und allgemein anwendungstechnische Eigenschaften bestimmende Hilfsstoffe, wie z. B. Verdicker und rheologische Zusatzstoffe, wie z. B. Bentonite, Hektorite, Siliziumdioxide, Ca-Silicate, Gelatinen, hochmolekulare Kohlenhydrate und/oder oberflächenaktive Hilfsmittel etc.
  • Die die erfindungsgemäßen Effektpigmente enthaltenden Formulierungen können dem lipophilen, hydrophilen oder hydrophoben Typ angehören. Bei heterogenen Formulierungen mit diskreten wässrigen und nichtwässrigen Phasen können die erfindungsgemäßen Effektpigmente in jeweils nur einer der beiden Phasen enthalten oder auch über beide Phasen verteilt sein.
  • Die pH-Werte der Formulierungen können zwischen 1 und 14, bevorzugt zwischen 2 und 11 und besonders bevorzugt zwischen 5 und 8 liegen.
  • Den Konzentrationen der erfindungsgemäßen Effektpigmente in der Formulierung sind keine Grenzen gesetzt. Sie können – je nach Anwendungsfall – zwischen 0,001 (rinse-off-Produkte, z. B. Duschgele) und 100% (z. B. Glanzeffekt-Artikel für besondere Anwendungen) liegen.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente können weiterhin auch mit kosmetischen Wirkstoffen kombiniert werden. Geeignete Wirkstoffe sind z. B. Insect Repellents, UV A/BC-Schutzfilter (z. B. OMC, B3, MBC), Anti-Ageing-Wirkstoffe, Vitamine und deren Derivate (z. B. Vitamin A, C, E etc.), Selbstbräuner (z. B. DHA, Erytrolyse, u. a.) sowie weitere kosmetische Wirkstoffe wie z. B. Bisabolol, LPO, Ectoin, Emblica, Allantoin, Bioflavanoide und deren Derivate.
  • Bei der Pigmentierung von Bindemittelsystemen z. B. für Farben und Druckfarben für den Tiefdruck, Offsetdruck oder Siebdruck, oder als Vorprodukt für Druckfarben, hat sich der Einsatz der erfindungsgemäßen Effektpigmente in Form von hochpigmentierten Pasten, Granulaten, Pellets, etc., als besonders geeignet erwiesen. Das Effektpigmente wird in der Regel in die Druckfarbe in Mengen von 2–35 Gew.%, vorzugsweise 5–25 Gew.%, und insbesondere 8–20 Gew.% eingearbeitet. Offsetdruckfarben können die Pigmente bis zu 40 Gew.% und mehr enthalten. Die Vorprodukte für die Druckfarben, z. B. in Granulatform, als Pellets, Briketts, etc., enthalten neben dem Bindemittel und Additiven bis zu 98 Gew.% des erfindungsgemäßen Pigments. Die Druckfarben enthaltend das erfindungsgemäße Pigment zeigen reinere Farbtöne als mit herkömmlichen Effektpigmenten. Die Partikeldicken der erfindungsgemäßen Effektpigmente sind relativ gering und bedingen daher eine besonders gute Verdruckbarkeit.
  • Die erfindungsgemäßen Effektpigmente sind weiterhin geeignet zur Herstellung von fließfähigen Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten, insbesondere für Druckfarben, enthaltend ein oder mehrere erfindungsgemäße Pigmente, Bindemittel und optional ein oder mehrere Additive.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Effektpigmente in Farben, Lacken, Pulverlacken, Autolacken und Industrielacken, Druckfarben, Kunststoffen, Knopfpasten, keramischen Materialien, Gläsern, zur Saatgutbeschichtung, als Absorber bei der Lasermarkierung von Kunststoffen, Gläsern, Pappen und Papieren, als Absorber beim Laserschweißen von Kunststoffen, zur Farbgebung von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, zur Farbgebung von Überzügen (Coatings) von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, in kosmetischen Formulierungen und in fälschungssicheren Wertdokumenten, wie z. B. Geldscheinen, Kreditkarten, Ausweispapiere, etc. Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Pigmente auch zur Herstellung von Pigmentpräparationen sowie zur Herstellung von Trockenpräparaten, wie z. B. Granulaten, Chips, Pellets, Briketts, etc., geeignet. Die Trockenpräparate sind insbesondere für Druckfarben und für kosmetische Formulierungen geeignet.
  • Gegenstand der Erfindung sind somit auch Formulierungen enthaltend die erfindungsgemäßen Effektpigmente.
  • Gegenstand der Erfindung sind insbesondere Formulierungen, die neben dem erfindungsgemäßen Effektpigment mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus der Gruppe der Absorptionsmittel, Adstringenzien, antimikrobiellen Stoffen, Antioxidantien, Antiperspirantien, Antischaummitteln, Antischuppenwirkstoffen, Antistatika, Bindemitteln, biologischen Zusatzstoffen, Bleichmitteln, Chelatbildnern, Desodorierungsmitteln, Emollentien, Emulgatoren, Emulsionsstabilisatoren, Farbstoffen, Feuchthaltemitteln, Filmbildnern, Füllstoffen, Geruchsstoffen, Geschmacksstoffen, Insect Repellents, Konservierungsmitteln, Korrosionsschutzmitteln, kosmetischen Ölen, Lösungsmitteln, Oxidationsmitteln, pflanzlichen Bestandteilen, Puffersubstanzen, Reduktionsmitteln, Tensiden, Treibgasen, Trübungsmitteln, UV-Filtern und UV-Absorbern, Vergällungsmitteln, Viskositätsreglern, Parfüm und Vitaminen enthalten.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.
  • Beispiele
  • I. Herstellung der Substrate
  • Beispiel 1a
  • 1 kg Muskovit-Glimmer, der in Form grober Flocken vorliegt, wird durch einen Kollerprozess auf eine Teilchengröße von unter 200 μm gemahlen. Die so entstehenden feinen Glimmerplättchen werden in eine Rotor-Stator-Mühle gegeben und mit 1 l VE-Wasser versetzt. Die entstehende Suspension wird 5 Stunden in der Mühle vermahlen, wobei gleichzeitig die Oberfläche der Plättchen glatt poliert wird. Die mechanische Belastung der Teilchen während des Mahlschritts wird dabei so gewählt, dass eine permanente Scherung zur weiteren schonenden Delaminierung von Teilchen und zur Glättung der Kanten und Oberflächen führt. Eine enge Teilchengrößenverteilung wird durch einen anschließenden Klassierschritt in Form von mehreren (mindestens 3 Stufen) Sedimentationsstufen erreicht. Die so erzeugten Glimmerplättchen weisen eine Teilchengrößenverteilung von 10–40 μm, eine Dickenverteilung von 0,2 bis 0,6 μm (jeweils 90% aller Teilchen) sowie eine glatt polierte Oberfläche mit nur wenigen scharfen Kanten auf. Der Kreisformfaktor beträgt 1,6.
  • Beispiel 1b
  • Analog Beispiel 1a werden 1 kg synthetische Glimmerflocken behandelt. Man erhält synthetische Glimmerplättchen mit einem Kreiformfaktor von 1,6.
  • II. Belegung der Substratplättchen
  • Beispiel 2.1: Natürlicher Glimmer + SnO2 + TiO2
  • 100 g natürliche Glimmerplättchen aus Beispiel 1a werden in 2 l VE-Wasser unter Rühren auf 75°C erwärmt. Durch Zutropfen einer SnCl4-Lösung (22 g/l) wird der Belegungs-pH-Wert von 1,8 eingestellt. Anschließend wird der Rest von 100 ml SnCl4-Lösung (22 g/l) zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit 32%iger Natronlauge konstant auf 1,8 gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 10 Minuten nachgerührt.
  • Bei konstantem pH-Wert werden nun 490 ml einer TiOCl2-Lösung (400 g TiCl4/l) bis zum Erreichen des Farbendpunktes (gelb) zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen von 32%iger Natronlauge konstant bei 1,8 gehalten wird.
  • Nach beendeter Zugabe wird 10 Minuten nachgerührt, die Suspension abgesaugt und mit VE-Wasser salzfrei gewaschen. Nach Trocknung bei 120°C (24 h) wird das Pigment 45 Minuten bei 800°C kalziniert.
  • Man erhält ein hochglänzendes, farbstarkes Pigment mit gelber Interferenzfarbe.
  • Beispiel 2.2: Synthetischer Glimmer + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
  • 75 g synthetische Glimmerplättchen aus Beispiel 1b werden mit 1500 ml VE-Wasser unter Rühren auf 75°C erwärmt. Nun wird mit Salzsäure (15% HCl) der pH-Wert der Suspension auf 1,8 eingestellt. Anschließend werden 75 ml SnCl4-Lösung (22 g/l) zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit 32%iger Natronlauge konstant auf 1,8 gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 10 Minuten nachgerührt.
  • Es folgt die Zudosierung einer TiOCl2-Lösung (400 g TiCl4/l) bis zum Farbendpunkt (gelb), wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen von 32%iger Natronlauge konstant bei 1,8 gehalten wird.
  • Durch Farbmessung während des Belegungsprozesses wird die Koloristik während der Herstellung des Pigmentes kontrolliert und der Fällungsprozess nach dem Buntton (Bunttonwinkel arc tan b*/a*) gesteuert.
  • Die Belegung wird gestoppt und anschließend wird 15 Minuten nachgerührt.
  • Der pH-Wert wird anschließend mit verdünnter Natronlauge auf pH = 9,0 eingestellt. Dann werden 100 ml einer Natronwasserglaslösung mit einem Gehalt von 2% zugegeben, wobei der pH-Wert mittels Salzsäure (10% HCl) konstant gehalten wird. Anschließend wird 30 Minuten nachgerührt.
  • Durch Zutropfen von Salzsäure (w = 20%) wird der pH-Wert auf 1,8 abgesenkt. 75 ml SnCl4-Lösung (22 g/l) werden zudosiert. Dabei wird der pH-Wert mit 32%iger Natronlauge konstant auf 1,8 gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 10 Minuten nachgerührt. Bei konstantem pH-Wert werden nun noch 300 ml TiOCl2-Lösung (400 g TiCl4/l) bis zum Erreichen des Farbendpunktes (grün) zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen von 32%iger Natronlauge konstant bei 1,8 gehalten wird.
  • Nach einer Nachrührzeit von 15 Minuten wird das Pigment durch Filtration von der überstehenden Reaktionslösung abgetrennt und salzfrei gewaschen. Nach einer Trocknung zwischen 100 und 150°C (24 h) wird das Pigment 45 Minuten bei 800°C kalziniert.
  • Man erhält ein hochglänzendes, farbstarkes Pigment mit grüner Interferenzfarbe.
  • III. Vergleich der Lab-Werte von Iriodin® 205 mit dem Pigment aus Beispiel 1
  • Die Lab-Werte (gemessen mit Eta-Messgerät, Messwinkel 75°/95°) werden anhand von Schwarz-Weiß-Lackkarten (NC-Lack) für Iriodin® 205 (gelbes Interferenzpigment auf Glimmerplättchen) der Fa. Merck KGaA und für das Pigment aus Beispiel 1a bestimmt:
    Iriodin® 205 Stand der Technik Pigment aus Beispiel 1a Erfindung
    L-Wert 119,8 126,6
    a-Wert 8,7 10,3
    b-Wert 63,0 74,6
    Chroma √ (a² + b²) 63,6 75,3
  • Durch die deutlich erhöhten a- und b-Werte des erfindungsgemäßen Pigments wird eine signifikant verbesserte Chroma erreicht, während der hohe L-Wert auf einen erhöhten Glanz hinweist.
  • Anwendungsbeispiele
  • Beispiel A: Duschgel Phase A
    Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Pigment aus Beispiel 1a Merck KGaA 0,10
    Keltrol T Kelco Xanthan Gum 0,75
    Wasser, demineralisiert Aqua (Water) 64,95
    Phase B
    Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Plantacare 2000 UP Cognis GmbH Decyl Glucoside 20,00
    Texapon ASV 50 Cognis GmbH Sodium Laureth Sulfate, Sodium Laureth-8 Sulfate, Magnesium Laureth Sulfate, Magnesium Laureth-8 Sulfate, Sodium Oleth Sulfate, Magnesium Oleth Sulfate 3,60
    Bronidox L Cognis GmbH Propylene Glycol, 5-Bromo-5-Nitro-1,3-Dioxane 0,20
    Parfümöl Everest 79658 SB Haarmann & Reimer GmbH Parfum 0,05
    1% FD&C Blue No. 1 in Wasser BASF AG Aqua (Water), CI 42090 (FD&C Blue No. 1) 0,20
    Phase C
    Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Citronensäure Monohydrat Merck KGaA/Rona® Citric Acid 0,15
    Wasser, demineralisiert Aqua (Water) 10,00
  • Herstellung:
  • Für Phase A das Interferenzpigment in das Wasser einrühren. Keltril T unter Rühren langsam einstreuen und rühren bis es gelöst ist. Die Phasen B und C nacheinander hinzufügen und dabei langsam rühren bis alles homogen verteilt ist. pH-Wert auf 6,0 bis 6,4 einstellen. Beispiel B: – Nagellack
    Rohstoff Bezugsquelle INCI [%]
    Pigment aus Beispiel 1b Merck KGaA 2,00
    Thixotrope Nagellack-Base 1348 International Lacquers S. A. Toluene, Ethyl Acetate, Butyl Acetate, Nitrocellulose, Tosylamide/Formaldehyde Resin, Dibutyl Phthalate, Isopropyl Alcohol, Stearalkonium Hectorite, Camphor, Acrylates Copolymer, Benzophenone-1 98,00
  • Herstellung:
  • Das Interferenzpigment wird zusammen mit der Lackbase eingewogen, gut mit einem Spatel von Hand vermischt und anschließend 10 min bei 1000 Upm gerührt.
  • Beispiel C: – Lacksystem
  • 90 Gew.% Hydroglasur BG/S farblos (Wasserlack der Fa. Ernst Diegel GmbH)
    10 Gew.% Pigment aus Beispiel 1b
    Lackieren durch Aufsprühen bei 80°C
    5 min vortrocknen bei 80°C
    20 min einbrennen bei 180°C
  • Beispiel D: – Kunststoff
  • 1 kg Polystyrolgranulat werden in einem Taumelmischer mit 5 g Haftmittel gleichmäßig benetzt. Dazu werden dann 42 g grünes Interferenzpigment aus Beispiel 1b zugegeben und 2 min lang gemischt. Dieses Granulat wird auf einer Spritzgießmaschine unter üblichen Bedingungen zu Stufen-plättchen mit den Maßen 4 × 3 × 0,5 cm verarbeitet. Die Stufenplättchen zeichnen sich durch ihren ausgeprägten Sparkle-Effekt aus.
  • Beispiel E: – Einfärbung von Süßwaren
    • Rohware: Brause-Bonbons weiß Sprühlösung: 94% alkoholische Schellacklösung der Fa. Kaul 6% Effektpigment aus Beispiel 1a
  • Die Brausebonbons werden mit einer Interferenzpigment/Schellacklösung besprüht bis der gewünschte Farbauftrag erreicht ist. Eine nachträgliche Trocknung mit Kaltluft ist möglich.
  • Die Produkte der Anwendungsbeispiele A–E zeichnen sich durch ihren hohen Glanz und eine hohe Farbreinheit aus.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1865032 A2 [0034]
    • US 5433779 [0035]
    • US 4038099 [0035]
    • US 6626989 [0035]
    • DE 2522572 C2 [0035]
    • EP 0271767 B1 [0035]
    • DE 1467468 [0037]
    • DE 1959988 [0037]
    • DE 2009566 [0037]
    • DE 2214545 [0037]
    • DE 2215191 [0037, 0041]
    • DE 2244298 [0037]
    • DE 2313331 [0037]
    • DE 2522572 [0037]
    • DE 3137808 [0037]
    • DE 3137809 [0037]
    • DE 3151343 [0037]
    • DE 3151354 [0037]
    • DE 3151355 [0037]
    • DE 3211602 [0037]
    • DE 3235017 [0037]
    • EP 0045851 A1 [0039]
    • EP 0106235 A1 [0039]
    • DE 3151354 A [0041]
    • DE 3235017 A [0041]
    • DE 3334598 A [0041]
    • EP 0090259 [0041]
    • EP 0634459 [0041]
    • WO 99/57204 [0041, 0041]
    • WO 96/32446 [0041]
    • US 5759255 [0041]
    • US 5571851 [0041]
    • WO 01/92425 [0041]
    • WO 2006/021386 A1 [0041, 0042]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • J. J. Ponjeé, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff. [0041]
    • P. H. Harding J. C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, S. 471–493 [0041]

Claims (19)

  1. Effektpigment basierend auf einem plättchenförmigen Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat mit einem Kreisformfaktor (Umfang2/Fläche normiert auf einen Kreis) von 1,2–2 mit mindestens einer hochbrechenden Schicht mit einem Brechungsindex von n ≥ 1,8 beschichtet ist.
  2. Effektpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat einen Kreisformfaktor von 1,2–1,8 hat.
  3. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das plättchenförmige Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe synthetisches Glimmerplättchen, natürliches Glimmerplättchen, SiO2-Plättchen, Al2O3-Plättchen, Glasplättchen, Eisenoxidplättchen, Graphitplättchen, TiO2-Plättchen oder Gemische davon.
  4. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das plättchenförmige Substrat ein Glimmer- oder Glasplättchen ist.
  5. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das plättchenförmige Substrat ein natürliches Glimmerplättchen ist.
  6. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Substratplättchen mit mindestens einer hochbrechenden Schicht mit einem Brechungsindex von ≥ 1,8 beschichtet sind.
  7. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die hochbrechende Schicht ausgewählt ist aus der Gruppe der Metalloxide, Metallsulfide, Eisentitanate, Eisenoxidhydrate, Titansuboxide, Metalle, sowie Mischungen oder Mischphasen der genannten Verbindungen.
  8. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die hochbrechende Schicht aus TiO2, BiOCl, Ce2O3, Cr2O3, CoO, Co3O4, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH, NiO, SnO2, VO2, V2O3, ZrO2, ZnO, CoAl2O4, BiVO4, Eisentitanaten, Eisenoxidhydraten, Ti3O5, Ti2O3, TiO, Ce2S3, MoS2, Aluminium, Chrom, Nickel, Silber, Gold, Titan, Kupfer oder deren Legierungen sowie Mischungen bzw. Mischphasen der genannten Verbindungen untereinander besteht.
  9. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die hochbrechende Schicht aus ein oder mehreren Metalloxiden besteht.
  10. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat mit mindestens einer hochbrechenden (n ≥ 1,8) und mindestens einer niedrigbrechenden Schicht (n < 1,8) beschichtet ist.
  11. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die niedrigbrechende Schicht ausgewählt ist aus der Gruppe SiO2, Al2O3, AlO(OH), MgF2.
  12. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Effektpigment folgende Schichtenabfolgen auf dem Substratplättchen aufweist: Substratplättchen + TiO2 (Anatas) Substratplättchen + SnO2 + TiO2 (Rutil) Substratplättchen + TiO2 + Erdalkalititanat Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Erdalkalititanat Substratplättchen + TiO2 + Fe2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Fe2O3 Substratplättchen + TiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + TiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + TiO2 + Karminrot Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Karminrot Substratplättchen + TiO2 + Berliner Blau Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + Berliner Blau Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 Substratplättchen + Fe2O3 Substratplättchen + Fe3O4 Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 Substratplättchen + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + TiO2 + SiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + Cr2O3 Substratplättchen + Ag Substratplättchen + Au Substratplättchen + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 (Anatas) Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 (Rutil) Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Erdalkalititanat Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Erdalkalititanat Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Karminrot Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Karminrot Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + Berliner Blau Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Berliner Blau Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 Substratplättchen + SiO2 + Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 Substratplättchen + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4 Substratplättchen + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + SiO2 + Cr2O3 Substratplättchen + SiO2 + Ag Substratplättchen + SiO2 + Au Substratplättchen + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 Substratplättchen + TiO2 (Anatas) + SiO2 Substratplättchen + SnO2 + TiO2 (Rutil) + SiO2.
  13. Effektpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Erhöhung der Licht-, Wasser- und Wetterstabilität zusätzlich mit einer organischen und/oder anorganischen Schicht nachbehandelt wird.
  14. Verfahren zur Herstellung des Effektpigments nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass Substrate, die in Form von größeren Brocken oder groben Flocken vorliegen, zunächst gemahlen werden, anschließend die entstehenden Substratplättchen mit einem Durchmesser von in der Regel 50–200 μm in ein Zerkleinerungsaggregat gegeben und mit Wasser und/oder einem organischen Lösemittel versetzt werden, und die so entstehende Suspension über mehrere Stunden in dem Zerkleinerungsaggregat mechanisch behandelt wird, wobei gleichzeitig die Oberfläche der Plättchen glatt poliert wird und die mechanische Belastung der Substratteilchen während dieses Schrittes dabei so gewählt wird, dass eine permanente Scherung zur weiteren schonenden Delaminierung von Teilchen und zur Glättung der Kanten und Oberflächen führt und eine enge Teilchengrößenverteilung durch einen anschließenden Klassierschritt in Form von mehreren Sedimentationsstufen erreicht wird.
  15. Verwendung des Effektpigments nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 in Farben, Autolacken, Industrielacken, Lacken, Pulverlacken, Druckfarben, Kunststoffen, Knopfpasten, keramischen Materialien, Gläsern, zur Saatguteinfärbung, als Absorber bei der Lasermarkierung von Kunststoffen, Gläsern, Pappen und Papieren, als Absorber beim Laserschweißen von Kunststoffen, zur Farbgebung von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, zur Farbgebung (Coatings) von Überzügen von Lebensmittel- und Pharmaprodukten, in kosmetischen Formulierungen, zur Herstellung von Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten und in fälschungssicheren Wertdokumenten.
  16. Formulierungen enthaltend ein oder mehrere Effektpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13.
  17. Formulierungen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben den Effektpigmenten mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus der Gruppe der Absorptionsmittel, Adstringenzien, antimikrobiellen Stoffe, Antioxidantien, Antiperspirantien, Antischaummitteln, Antischuppenwirkstoffe, Antistatika, Bindemittel, biologischen Zusatzstoffen, Bleichmitteln, Chelatbildnern, Desodorierungsmitteln, Emollentien, Emulgatoren, Emulsionsstabilisatoren, Farbstoffen, Feuchthaltemitteln, Filmbildnern, Füllstoffen, Geruchsstoffen, Geschmacksstoffen, Insect Repellents, Konservierungsmitteln, Korrosionsschutzmitteln, kosmetischen Ölen, Lösungsmitteln, Oxidationsmitteln, pflanzlichen Bestandteilen, Puffersubstanzen, Reduktionsmitteln, Tensiden, Treibgasen, Trübungsmitteln, UV-Filtern und UV-Absorbern, Vergällungsmitteln, Viskositätsreglern, Parfüm und Vitaminen enthalten.
  18. Pigmentpräparationen enthaltend ein oder mehrere Bindemittel, optional ein oder mehrere Additive und Effektpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13.
  19. Trockenpräparationen enthaltend Effektpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13.
DE102011121804A 2011-12-21 2011-12-21 Effektpigmente Withdrawn DE102011121804A1 (de)

Priority Applications (11)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011121804A DE102011121804A1 (de) 2011-12-21 2011-12-21 Effektpigmente
EP12007941.3A EP2607432A1 (de) 2011-12-21 2012-11-26 Effektpigmente basierend auf Substraten die einen Kreisformfaktor von 1,2-2 aufweisen
GB1221551.3A GB2498622B (en) 2011-12-21 2012-11-29 Effect pigments
TW101148112A TWI604020B (zh) 2011-12-21 2012-12-18 效果顏料
CN201810262948.2A CN108467608A (zh) 2011-12-21 2012-12-20 效果颜料
US13/721,212 US20130164356A1 (en) 2011-12-21 2012-12-20 Effect pigments
JP2012278067A JP6027431B2 (ja) 2011-12-21 2012-12-20 効果顔料
KR1020120149205A KR102127779B1 (ko) 2011-12-21 2012-12-20 효과 안료
CN2012105858382A CN103183972A (zh) 2011-12-21 2012-12-20 效果颜料
US14/847,726 US20160068683A1 (en) 2011-12-21 2015-09-08 Effect pigments
US16/921,182 US11773270B2 (en) 2011-12-21 2020-07-06 Effect pigments

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011121804A DE102011121804A1 (de) 2011-12-21 2011-12-21 Effektpigmente

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102011121804A1 true DE102011121804A1 (de) 2013-06-27

Family

ID=48575469

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102011121804A Withdrawn DE102011121804A1 (de) 2011-12-21 2011-12-21 Effektpigmente

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102011121804A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113474420A (zh) * 2019-02-05 2021-10-01 星铂联有限公司 新产品
CN114206302A (zh) * 2019-07-19 2022-03-18 汉高股份有限及两合公司 包括使用有机硅化合物、经涂覆的效应颜料和成膜聚合物ii的对角蛋白材料染色的方法
CN114430677A (zh) * 2019-09-19 2022-05-03 汉高股份有限及两合公司 包括使用有机硅化合物、涂覆的效应颜料和封闭试剂i使角蛋白材料着色的方法

Citations (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1467468A1 (de) 1961-06-28 1968-12-12 Du Pont Glimmerschuppenpigment
DE1959988A1 (de) 1969-11-29 1971-06-16 Ford Werke Ag Fahrzeugtuer mit Seitenschutz,insbesondere fuer Personenkraftwagen
DE2009566B1 (de) 1970-02-28 1971-11-11 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Titandioxid- bzw. Titandioxidaquatüberzügen
DE2214545A1 (de) 1971-03-26 1972-10-05 E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington, Del. (V.St.A.) Perlmuttpigmente und deren Herstellung
DE2215191A1 (de) 1971-03-30 1972-10-12 E I du Pont de Nemours and Co , Wilmington, Del (V St A) Verbesserte Pigmente
DE2244298A1 (de) 1972-09-09 1974-03-28 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente und verfahren zu ihrer herstellung
DE2313331A1 (de) 1973-03-17 1974-09-19 Merck Patent Gmbh Eisenhaltige glimmerschuppenpigmente
DE2522572A1 (de) 1975-05-22 1976-12-09 Merck Patent Gmbh Rutilhaltige perlglanzpigmente
US4038099A (en) 1971-08-30 1977-07-26 The Mearl Corporation Rutile-coated mica nacreous pigments and process for the preparation thereof
EP0045851A1 (de) 1980-08-08 1982-02-17 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von mit Metalloxiden beschichteten schuppenförmigen Glimmerpigmenten und deren Verwendung
DE3137808A1 (de) 1981-09-23 1983-03-31 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtechtheit, verfahren zur herstellung und verwendung
DE3137809A1 (de) 1981-09-23 1983-03-31 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt "perlglanzpigmente, ihre herstellung und ihre verwendung"
DE3151354A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE3151355A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung"
DE3151343A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung
EP0090259A1 (de) 1982-03-26 1983-10-05 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Hydrophobierung von Perlglanzpigmenten
DE3211602A1 (de) 1982-03-30 1983-10-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Verfahren zur herstellung von perlglanzpigmenten mit verbesserten glanzeigenschaften
DE3235017A1 (de) 1982-09-22 1984-03-22 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente
EP0106235A1 (de) 1982-10-08 1984-04-25 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von mit Metalloxid beschichteten Effektpigmenten
DE3334598A1 (de) 1983-09-24 1985-04-18 Merck Patent Gmbh Witterungsbestaendige perlglanzpigmente
EP0271767B1 (de) 1986-12-13 1991-12-04 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Herstellung von mit Rutil beschichteten Glimmerpigmenten
EP0634459A2 (de) 1993-07-16 1995-01-18 MERCK PATENT GmbH Formulierungen
US5433779A (en) 1993-12-06 1995-07-18 The Mearl Corporation Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
WO1996032446A1 (en) 1995-04-10 1996-10-17 Merck Patent Gmbh Surface-treating agent, surface-treated plateletlike pigment and process for producing the same
US5571851A (en) 1994-01-28 1996-11-05 J.M. Huber Corporation Reinforcing fillers for plastics systems
US5759255A (en) 1996-02-07 1998-06-02 Engelhard Corporation Pearlescent pigment for exterior use
WO1999057204A1 (de) 1998-05-06 1999-11-11 Eckart-Werke Standard Bronzepulver-Werke Carl-Eckart Gmbh & Co. Mit reaktiven orientierungshilfsmitteln beschichtete effektpigmente
WO2001092425A2 (en) 2000-05-26 2001-12-06 Engelhard Corporation Bonded metal hydroxide-organic composite polymer films on particulate substrates
US6626989B1 (en) 2002-05-16 2003-09-30 Engelhard Corporation Rutile titanium dioxide effect pigments and production thereof
WO2006021386A1 (de) 2004-08-26 2006-03-02 Eckart Gmbh & Co. Kg BESCHICHTETE PERILANZPIGMENTE MIT SiO2 UND CEROXID
EP1865032A2 (de) 2006-06-08 2007-12-12 Merck Patent GmbH Effektpigmente auf der Basis von Glimmerplättchen

Patent Citations (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1467468A1 (de) 1961-06-28 1968-12-12 Du Pont Glimmerschuppenpigment
DE1959988A1 (de) 1969-11-29 1971-06-16 Ford Werke Ag Fahrzeugtuer mit Seitenschutz,insbesondere fuer Personenkraftwagen
DE2009566B1 (de) 1970-02-28 1971-11-11 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Titandioxid- bzw. Titandioxidaquatüberzügen
DE2214545A1 (de) 1971-03-26 1972-10-05 E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington, Del. (V.St.A.) Perlmuttpigmente und deren Herstellung
DE2215191A1 (de) 1971-03-30 1972-10-12 E I du Pont de Nemours and Co , Wilmington, Del (V St A) Verbesserte Pigmente
US4038099A (en) 1971-08-30 1977-07-26 The Mearl Corporation Rutile-coated mica nacreous pigments and process for the preparation thereof
DE2244298A1 (de) 1972-09-09 1974-03-28 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente und verfahren zu ihrer herstellung
DE2313331A1 (de) 1973-03-17 1974-09-19 Merck Patent Gmbh Eisenhaltige glimmerschuppenpigmente
DE2522572A1 (de) 1975-05-22 1976-12-09 Merck Patent Gmbh Rutilhaltige perlglanzpigmente
DE2522572C2 (de) 1975-05-22 1982-06-03 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Rutilhaltige Perlglanzpigmente
EP0045851A1 (de) 1980-08-08 1982-02-17 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von mit Metalloxiden beschichteten schuppenförmigen Glimmerpigmenten und deren Verwendung
DE3137808A1 (de) 1981-09-23 1983-03-31 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtechtheit, verfahren zur herstellung und verwendung
DE3137809A1 (de) 1981-09-23 1983-03-31 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt "perlglanzpigmente, ihre herstellung und ihre verwendung"
DE3151354A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE3151355A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung"
DE3151343A1 (de) 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung
EP0090259A1 (de) 1982-03-26 1983-10-05 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Hydrophobierung von Perlglanzpigmenten
DE3211602A1 (de) 1982-03-30 1983-10-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Verfahren zur herstellung von perlglanzpigmenten mit verbesserten glanzeigenschaften
DE3235017A1 (de) 1982-09-22 1984-03-22 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente
EP0106235A1 (de) 1982-10-08 1984-04-25 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von mit Metalloxid beschichteten Effektpigmenten
DE3334598A1 (de) 1983-09-24 1985-04-18 Merck Patent Gmbh Witterungsbestaendige perlglanzpigmente
EP0271767B1 (de) 1986-12-13 1991-12-04 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Herstellung von mit Rutil beschichteten Glimmerpigmenten
EP0634459A2 (de) 1993-07-16 1995-01-18 MERCK PATENT GmbH Formulierungen
US5433779A (en) 1993-12-06 1995-07-18 The Mearl Corporation Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
US5571851A (en) 1994-01-28 1996-11-05 J.M. Huber Corporation Reinforcing fillers for plastics systems
WO1996032446A1 (en) 1995-04-10 1996-10-17 Merck Patent Gmbh Surface-treating agent, surface-treated plateletlike pigment and process for producing the same
US5759255A (en) 1996-02-07 1998-06-02 Engelhard Corporation Pearlescent pigment for exterior use
WO1999057204A1 (de) 1998-05-06 1999-11-11 Eckart-Werke Standard Bronzepulver-Werke Carl-Eckart Gmbh & Co. Mit reaktiven orientierungshilfsmitteln beschichtete effektpigmente
WO2001092425A2 (en) 2000-05-26 2001-12-06 Engelhard Corporation Bonded metal hydroxide-organic composite polymer films on particulate substrates
US6626989B1 (en) 2002-05-16 2003-09-30 Engelhard Corporation Rutile titanium dioxide effect pigments and production thereof
WO2006021386A1 (de) 2004-08-26 2006-03-02 Eckart Gmbh & Co. Kg BESCHICHTETE PERILANZPIGMENTE MIT SiO2 UND CEROXID
EP1865032A2 (de) 2006-06-08 2007-12-12 Merck Patent GmbH Effektpigmente auf der Basis von Glimmerplättchen

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. J. Ponjeé, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.
P. H. Harding J. C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, S. 471-493

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113474420A (zh) * 2019-02-05 2021-10-01 星铂联有限公司 新产品
CN113474420B (zh) * 2019-02-05 2023-09-12 星铂联有限公司 新产品
CN114206302A (zh) * 2019-07-19 2022-03-18 汉高股份有限及两合公司 包括使用有机硅化合物、经涂覆的效应颜料和成膜聚合物ii的对角蛋白材料染色的方法
CN114430677A (zh) * 2019-09-19 2022-05-03 汉高股份有限及两合公司 包括使用有机硅化合物、涂覆的效应颜料和封闭试剂i使角蛋白材料着色的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11773270B2 (en) Effect pigments
EP2632988B1 (de) Pigmente
EP2367889B1 (de) Hochglänzende mehrschichtperlglanzpigmente mit enger grössenverteilung und verfahren zu deren herstellung
EP1564261B1 (de) Interferenzpigmente
EP2346950B1 (de) Hochglänzende mehrschichtperlglanzpigmente mit silberner interferenzfarbe und enger grössenverteilung und verfahren zu deren herstellung
EP2356181B1 (de) Hochglänzende mehrschichtperlglanzpigmente mit farbiger interferenzfarbe und enger grössenverteilung und verfahren zu deren herstellung
EP1865032B1 (de) Effektpigmente auf der Basis von Glimmerplättchen
EP1213330B1 (de) Silberfarbenes Glanzpigment
EP1469041B1 (de) Silberpigmente
EP2688961B1 (de) Hochglänzende silberfarbene pigmente mit hoher deckfähigkeit und metallischem erscheinungsbild, verfahren zu deren herstellung und verwendung derselben
EP2217664A1 (de) Effektpigmente basierend auf künstlich hergestellten substraten mit enger grössenverteilung
EP1520883A1 (de) Glänzende schwarze Interferenzpigmente
EP2346949A1 (de) Hochglänzende mehrschichtperlglanzpigmente mit nichtsilberner interferenzfarbe und enger grössenverteilung und verfahren zu deren herstellung
EP2917285B1 (de) Pigmente
DE102011121804A1 (de) Effektpigmente
DE102012000887A1 (de) Effektpigmente
DE102004052544A1 (de) Interferenzpigmente
EP1847571A2 (de) Pigment comprising a plate-shaped substrate

Legal Events

Date Code Title Description
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20140701