DE102011078511A1 - Device useful for filling crucible with polycrystalline silicon, comprises a tube for receiving polycrystalline silicon, comprising tube wall, lower end and upper end, a shutter for closing lower end of tube, and an aperture in tube wall - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium, umfassend ein Rohr zur Aufnahme des polykristallinen Siliziums mit einer Rohrwand und mit einem unteren und einem oberen Ende und einen Verschluss zum Verschließen des unteren Endes des Rohrs.The invention relates to a device for filling a crucible with polycrystalline silicon, comprising a tube for receiving the polycrystalline silicon having a tube wall and with a lower and an upper end and a closure for closing the lower end of the tube.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium, bei dem die Vorrichtung verwendet wird.The invention also provides a method for filling a crucible with polycrystalline silicon, in which the device is used.
Eine Vorrichtung der genannten Art wird benötigt, um einen Tiegel zu beladen oder wiederzubeladen, in dem polykristallines Silizium aufgeschmolzen wird, um aus der resultierenden Schmelze einen Einkristall gemäß der CZ-Methode zu ziehen.A device of the type mentioned is needed to load or reload a crucible in which polycrystalline silicon is melted to draw a single crystal from the resulting melt according to the CZ method.
Charakteristische Kennzeichen der Vorrichtung sind ein Rohr, dessen unteres Ende durch einen Verschluss geschlossen werden kann. Das Innere des Rohres stellt ein Volumen zur Verfügung, in das polykristallines Silizium gefüllt wird. Der Verschluss lässt sich vom Rohr axial wegbewegen, so dass daraufhin das polykristalline Silizium aus dem Rohr in den Tiegel oder in eine darin enthaltene Schmelze fallen kann.Characteristic features of the device are a tube whose lower end can be closed by a closure. The interior of the tube provides a volume into which polycrystalline silicon is filled. The closure can be moved axially away from the tube, so that then the polycrystalline silicon from the tube in the crucible or in a melt contained therein can fall.
Zur näheren Erläuterung der grundsätzlichen Ausgestaltung und der Funktionsweise einer solchen Vorrichtung sei auf die
Einkristalle aus Silizium werden gemäß der CZ-Methode in einer Gasatmosphäre gezogen, die möglichst keinen Sauerstoff enthalten soll, beispielsweise in einer Atmosphäre aus Argon. Es muss daher auch beim Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium unter Verwendung der genannten Vorrichtung darauf geachtet werden, dass möglichst kein Sauerstoff in die Gasatmosphäre und die Schmelze eingeschleppt wird. Um dieses Ziel zu erreichen, kann vor dem Befüllen des Tiegels die mit dem polykristallinem Silizium beladene Vorrichtung in einer durch eine Schleuse von der eigentlichen Ziehkammer getrennten Kammer einmal oder mehrmals evakuiert und insbesondere der in den Zwischenräumen zwischen dem polykristallinen Silizium vorhandene Sauerstoff durch ein Austauschgas wie Argon verdrängt werden.Single crystals of silicon are drawn according to the CZ method in a gas atmosphere, which should contain as possible no oxygen, for example in an atmosphere of argon. It must therefore be ensured when filling a crucible with polycrystalline silicon using said device that as possible no oxygen is introduced into the gas atmosphere and the melt. To achieve this goal, prior to filling the crucible, the device loaded with the polycrystalline silicon may be evacuated once or more in a chamber separated from the actual pulling chamber by a lock, and in particular the oxygen present in the interstices between the polycrystalline silicon may be replaced by a replacement gas Argon are displaced.
Da es sich bei dem polykristallinem Silizium üblicherweise um Granulat handelt, das aus einer Wirbelschicht gewonnenen wurde, oder um Bruchstücke, zu denen größere Blöcke zerkleinert wurden, ist es nicht einfach, den in den Zwischenräumen vorhandenen Sauerstoff durch das Austauschgas zu ersetzen. Dazu kommt erschwerend, dass beim Verdrängen des Sauerstoffs durch das Austauschgas vermieden werden sollte, dass Staubpartikel mobilisiert werden. Diese könnten später die Ziehkammer verunreinigen oder sogar zur Bildung von Versetzungen im Einkristall führen.Since the polycrystalline silicon is usually granules recovered from a fluidized bed or fragments to which larger blocks have been crushed, it is not easy to replace the oxygen present in the gaps with the replacement gas. To complicate matters that should be avoided when displacing the oxygen by the exchange gas that dust particles are mobilized. These could later contaminate the draw chamber or even lead to the formation of dislocations in the single crystal.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben herausgefunden, dass bekannte Vorrichtungen zum Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium kaum geeignet sind, um eine effiziente Verdrängung von Sauerstoff durch ein Austauschgas unter Vermeidung der Mobilisierung von Staub zu erreichen.The inventors of the present invention have found that known devices for filling a crucible with polycrystalline silicon are hardly suitable for achieving an efficient displacement of oxygen by a replacement gas while avoiding the mobilization of dust.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, in dieser Hinsicht für eine Verbesserung zu sorgen.It is therefore the object of the invention to provide an improvement in this regard.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zum Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium, umfassend ein Rohr zur Aufnahme des polykristallinen Siliziums mit einer Rohrwand und mit einem unteren und einem oberen Ende; einen Verschluss zum Verschließen des unteren Endes des Rohrs; und Öffnungen in der Rohrwand, wobei a) der kürzeste axiale Abstand a zwischen dem unteren Ende des Rohrs und den Öffnungen nicht weniger als h und nicht mehr als
Eine derart ausgebildete Vorrichtung erlaubt den Austausch von Sauerstoff, der in den Zwischenräumen zwischen dem polykristallinen Silizium eingeschlossen ist, durch ein Austauschgas in kurzer Zeit und so, dass währenddessen kaum Staub mobilisiert wird.Such a device allows the exchange of oxygen trapped in the interstices between the polycrystalline silicon by a replacement gas in a short time and so that hardly any dust is mobilized during the process.
Das Rohr verfügt über mehrere Öffnungen in der Rohrwand. Sie bilden mindestens eine Gruppe von Öffnungen mit gleichem Abstand zum Ende des Rohrs. Sind zwei oder mehrere Gruppen vorhanden, so sind diese über die Länge des Rohrs verteilt angeordnet. The tube has several openings in the tube wall. They form at least one group of openings equidistant from the end of the pipe. If there are two or more groups, these are distributed over the length of the pipe.
Der kürzeste axiale Abstand a zwischen dem unteren Ende des Rohrs und den Öffnungen beträgt nicht weniger als die Höhe h des Verschlusses zum Verschließen des unteren Endes des Rohrs und nicht mehr als das Eineinhalbfache der Höhe h. Der axiale Abstand bezeichnet den Abstand in Bezug auf die Mittelachse des Rohrs. Ist der Abstand a kürzer als die angegebene untere Grenze, geht das zu Lasten der mechanischen Stabilität des Rohrs. The shortest axial distance a between the lower end of the tube and the openings is not less than the height h of the closure for closing the lower end of the tube and not more than one and a half times the height h. The axial distance refers to the distance with respect to the Center axis of the pipe. If the distance a shorter than the specified lower limit, this is at the expense of the mechanical stability of the pipe.
Ist der Abstand a größer als die angegebene obere Grenze, kann die oben erwähnte Aufgabe nicht mehr zufriedenstellend gelöst werden. If the distance a is greater than the specified upper limit, the above-mentioned object can no longer be satisfactorily resolved.
Der kürzeste axiale Abstand b zwischen dem oberen Ende des Rohrs und den Öffnungen beträgt nicht weniger als die Hälfte des Außendurchmessers D des Rohrs. Ist der Abstand b kürzer als die angegebene Grenze, ist die Wirkung der Öffnungen im Vergleich zum offenen oberen Ende des Rohrs zu vernachlässigen.The shortest axial distance b between the upper end of the tube and the openings is not less than half of the outer diameter D of the tube. If the distance b is shorter than the specified limit, the effect of the openings compared to the open upper end of the tube is negligible.
Die Öffnungen haben vorzugsweise einen kreisförmigen oder einen ovalen Querschnitt. Ist der Querschnitt ein Kreis, entspricht die Querschnittslänge c der Öffnungen dem Durchmesser des Kreises. Die Querschnittslänge c der Öffnungen beträgt nicht weniger als 2 mm und nicht mehr als 5 mm. Ist sie kleiner als 2 mm, wird der Gasaustausch behindert, ist sie größer als 5 mm ist die Mobilisierung von Staub begünstigt.The openings preferably have a circular or an oval cross-section. If the cross section is a circle, the cross-sectional length c of the openings corresponds to the diameter of the circle. The cross-sectional length c of the openings is not less than 2 mm and not more than 5 mm. If it is less than 2 mm, the gas exchange is hindered, it is greater than 5 mm, the mobilization of dust is favored.
Die Durchführung der Öffnungen durch die Rohrwand ist ansteigend geneigt ausgebildet und zwar von der Innenwand des Rohrs zur Außenwand des Rohrs ansteigend. Eine Neigung in die entgegengesetzte Richtung ist ungünstig, weil sie die Mobilisierung von Staub und polykristallinem Silizium fördert und das Risiko erhöht, das Rohr beim Befüllen mit polykristallinem Silizium zu beschädigen. Außerdem könnte polykristallines Silizium unkontrolliert aus dem Rohr fallen, wäre die Durchführung abfallend geneigt. Diese Folge ließe sich allerdings vermeiden, indem die Außenwand des Rohrs, einem Schwalbennest gleich, zu einer Tasche nach außen gebogen ausgestaltet wäre. The passage of the openings through the tube wall is rising inclined and from the inner wall of the tube to the outer wall of the tube rising. Tilting in the opposite direction is unfavorable because it promotes the mobilization of dust and polycrystalline silicon and increases the risk of damaging the pipe when filled with polycrystalline silicon. In addition, polycrystalline silicon could fall out of the tube unchecked, the implementation would be sloping inclined. However, this sequence could be avoided by the outer wall of the tube, a Schwalbennest equal, would be designed to a bag bent outward.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung wird nachfolgend unter Bezugnahme zu einer Figur erklärt.A particularly preferred embodiment of the device is explained below with reference to a figure.
Die in
Das Rohr
Der kürzeste axiale Abstand a zwischen dem unteren Ende des Rohrs
Der Neigungswinkel α der Durchführung der Öffnungen ist vorzugsweise größer als 30° und kleiner als 60°. Die axiale Länge d der Durchführung der Öffnungen beträgt vorzugsweise nicht weniger als 2 mm und nicht mehr als 5 mm. Die Querschnittslänge c der Öffnungen
Der Abstand e zwischen axial benachbarten Gruppen von Öffnungen
Axial benachbarte Gruppen von Öffnungen sind vorzugsweise um einen Winkel β versetzt zueinander angeordnet. Der Winkel ist vorzugsweise größer als 30° und kleiner als 90°. Ist der Winkel β kleiner als die angegebene untere Grenze, geht das zu Lasten der mechanischen Stabilität des Rohrs, ist er größer als die angegebene obere Grenze, ist die Wirkung der Öffnungen zu gering.Axially adjacent groups of openings are preferably offset by an angle β. The angle is preferably greater than 30 ° and less than 90 °. If the angle β is less than the specified lower limit, this is at the expense of the mechanical stability of the pipe, if it is greater than the specified upper limit, the effect of the openings is too small.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Befüllen eines Tiegels mit polykristallinem Silizium, umfassend das Beladen einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit polykristallinem Silizium; das Evakuieren der Vorrichtung, um Sauerstoffgas aus Zwischenräumen zwischen dem polykristallinen Silizium zu entfernen; das Leiten eines Austauschgases in die evakuierten Vorrichtung, um die Zwischenräume mit dem Austauschgas zu füllen; und das Öffnen des Verschlusses der Vorrichtung zum Befüllen des Tiegels mit dem polykristallinem Silizium.The invention also provides a method for filling a crucible with polycrystalline silicon, comprising loading a device according to the invention with polycrystalline silicon; evacuating the device to remove oxygen gas from interstices between the polycrystalline silicon; passing a replacement gas into the evacuated device to fill the gaps with the replacement gas; and opening the shutter of the device for filling the crucible with the polycrystalline silicon.
Als Austauschgas wird vorzugsweise ein Edelgas wie Argon, Stickstoff, Wasserstoff, Ammoniak oder eine Mischung aus zwei oder mehreren dieser Gase verwendet.As a replacement gas is preferably a noble gas such as argon, nitrogen, hydrogen, Ammonia or a mixture of two or more of these gases used.
Das Evakuieren der Vorrichtung und das Leiten von Austauschgas in die Vorrichtung wird vorzugsweise einmal oder mehrmals wiederholt, bevor der Tiegel mit dem in der Vorrichtung enthaltenem polykristallinem Silizium befüllt wird.The evacuation of the device and the introduction of replacement gas into the device is preferably repeated one or more times before the crucible is filled with the polycrystalline silicon contained in the device.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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- 2011-07-01 DE DE102011078511A patent/DE102011078511A1/en not_active Withdrawn
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Non-Patent Citations (1)
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JP 59 008 694 A u. Derwent World Patents Index (WPI) [online]. 1984, Accession No. 1984046695, In: DEPATIS. * |
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