DE102010050638A1 - Manufacture of photocatalytic active quartz sand grain for purification of pollutants e.g. nitrogen oxide, involves coating photocatalytic active material on surface of support material, and drying - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer photokatalytisch aktiven Quarzsandkörnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine insbesondere gemäß dem obigen Verfahren hergestellte photokatalytisch aktive Quarzsandkörnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 7.The invention relates to a method for producing a photocatalytically active quartz sand grain according to the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to a photocatalytically active quartz sand grain prepared in particular according to the above method according to the preamble of claim 7.
Photokatalytisch aktive Materialien sind schon seit einiger Zeit bekannt und werden insbesondere in der Bautechnik in vielfältiger Weise eingesetzt. Photokatalytisch aktive Materialien bzw. Photokatalysatoren weisen die Eigenschaft auf, dass sie bei Kontakt mit Schadstoffen, wie beispielsweise Stickoxiden (NOX) unter gleichzeitiger Einwirkung von ausreichend energiereicher, d. h. kurzwelliger, elektromagnetischer, insbesondere ultravioletter Strahlung in der Lage sind, die Schadstoffe katalytisch abzubauen. Dies bedeutet, dass die Schadstoffe vorzugsweise in vergleichsweise harmlose Bestandteile umgewandelt bzw. zerlegt werden. Gegebenenfalls können auch noch weitere Zusatzstoffe notwendig sein, wie beispielsweise Wasser, um die katalytische Umsetzung zu ermöglichen.Photocatalytically active materials have been known for some time and are used in a variety of ways, in particular in construction technology. Photocatalytically active materials or photocatalysts have the property that they are in contact with pollutants, such as nitrogen oxides (NO x ) with the simultaneous action of sufficiently high energy, ie short-wave, electromagnetic, especially ultraviolet radiation able to catalytically degrade the pollutants. This means that the pollutants are preferably converted or decomposed into relatively harmless constituents. Optionally, other additives may be necessary, such as water, to allow the catalytic reaction.
Da die hier angesprochenen Schadstoffe, insbesondere durch Fahrzeuge, mit Verbrennungsmotor produziert werden, bietet sich eine Verwendung photokatalytisch aktiver Materialien, beispielsweise eingebettet im oberflächennahen Bereich von Verkehrswegen, gepflasterten Bereichen und ähnlichem an, um den Schadstoffgehalt der Umgebungsluft zu reduzieren. Aber auch in Bereichen wie Gärten, Parks oder auch an Hauswänden lassen sich damit eventuell in der Umgebung vorhandene Schadstoffeinträge reduzieren.Since the pollutants mentioned here are produced by combustion engines, in particular by vehicles, the use of photocatalytically active materials, for example embedded in the near-surface region of traffic routes, paved areas and the like, in order to reduce the pollutant content of the ambient air. But even in areas such as gardens, parks or even on house walls, it may be possible to reduce existing pollutant emissions in the surrounding area.
Im Stand der Technik erfolgt eine Herstellung einer Füll- oder Bindermasse, beispielsweise zur Herstellung von Pflastersteinen oder ähnlichem, üblicherweise durch Vermischung bzw. Vermengung des photokatalytisch aktiven Materials mit anderen Inhaltsstoffen, insbesondere einem Bindemittel. Bei der Vermischung mit dem Bindemittel, insbesondere unter Zugabe von Wasser, hat sich gezeigt, dass die photokatalytische Wirksamkeit relativ gering bzw. deutlich gegenüber den Erwartungen herabgesetzt ist.In the prior art, a preparation of a filler or binder mass, for example for the production of paving stones or the like, usually by mixing or mixing of the photocatalytically active material with other ingredients, in particular a binder. When mixed with the binder, in particular with the addition of water, it has been found that the photocatalytic effectiveness is relatively low or significantly lower than expected.
Eine Beschichtung eines Trägermaterials mit einem photokatalytisch aktiven Material als alternative Möglichkeit erfordert dagegen einen hohen Aufwand. Insbesondere sind in nicht angemessenem Verhältnis zur photokatalytischen Wirksamkeit stehende Mengen photokatalytisch aktiven Materials notwendig, um in einer Nassbeschichtung ein Trägermaterial, wie beispielsweise Sand, oberflächenseitig mit ausreichend photokatalytisch aktivem Material zu versehen.On the other hand, coating a support material with a photocatalytically active material as an alternative option requires a great deal of effort. In particular, amounts of photocatalytically active material which are not commensurate with the photocatalytic effectiveness are necessary in order to provide in a wet coating a support material, such as sand, on the surface side with sufficient photocatalytically active material.
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die vorstehend geschilderten Nachteile des Standes der Technik zu umgehen und insbesondere ein effizientes Verfahren zur Herstellung einer insbesondere verbesserten photokatalytisch aktiven Quarzsandkörnung bereitzustellen.Proceeding from this, the object of the invention is to circumvent the above-described disadvantages of the prior art and, in particular, to provide an efficient process for producing a particularly improved photocatalytically active quartz sand grain.
Zur Lösung dieser Aufgabe erfolgt ein Trockenmischen eines Trägermaterials mit einem photokatalytisch aktiven Material. Dadurch wird insbesondere das photokatalytisch aktive Material oberflächenseitig auf das Trägermaterial aufgebracht. Der Vorteil eines Trockenmischverfahrens liegt insbesondere darin, dass eine ausreichende Haftung ohne Zugabe von Zusatzstoffen, wie beispielsweise einem Bindemittel oder auch einer temporären Zuführung von Wasser, einem Klebstoff oder ähnlichem erreicht werden kann.To achieve this object, a dry mixing of a carrier material with a photocatalytically active material takes place. As a result, in particular the photocatalytically active material is applied to the surface of the substrate. The advantage of a dry mixing method is, in particular, that sufficient adhesion can be achieved without the addition of additives, such as, for example, a binder or else a temporary supply of water, an adhesive or the like.
Als photokatalytisch aktives Material wird bevorzugt ein Photokatalysator verwendet. Dabei kann es sich beispielsweise um Titandioxid handeln. Aber auch andere Photokatalysatoren können in Betracht kommen. Titandioxid liegt dabei bevorzugt in Partikel- bzw. Pulverform vor. Die kristalline Grundstruktur des Titandioxids ist dabei vorzugsweise eine Anatase-Kristallstruktur, aber auch beispielsweise eine Rutilform bzw. Mischungen derselben. Weiter bevorzugt liegt das photokatalytisch aktive Material in Form von separierten, insbesondere nicht-aggregierten Partikeln bzw. Teilchen vor. Eine Bildung von Aggregaten setzt die wirksame Oberfläche herab, sodass die photokatalytische Wirksamkeit gemindert wird. Insbesondere wird photokatalytisch aktives Material mit einer spezifischen Oberfläche von zwischen 30 m2/g bis 350 m2/g verwendet. Die spezifische Oberfläche wird dabei nach der BET-Methode, d. h. durch eine labortechnische Messung der Adsorption von Stickstoff (N2), bestimmt.As the photocatalytically active material, a photocatalyst is preferably used. This may, for example, be titanium dioxide. But other photocatalysts may be considered. Titanium dioxide is preferably present in particle or powder form. The crystalline basic structure of the titanium dioxide is preferably an anatase crystal structure, but also, for example, a rutile form or mixtures thereof. More preferably, the photocatalytically active material is present in the form of separated, in particular non-aggregated particles or particles. Formation of aggregates lowers the effective surface area, thus reducing the photocatalytic effectiveness. In particular, photocatalytically active material having a specific surface area of between 30 m 2 / g to 350 m 2 / g is used. The specific surface area is determined by the BET method, ie by a laboratory measurement of the adsorption of nitrogen (N 2 ).
Bevorzugt erfolgt vor dem Trockenmischen ein Reinigen und/oder ein Aktivieren, insbesondere Oberflächenaktivieren, des Trägermaterials. Damit wird die Oberfläche des Trägermaterials zur besseren Anlagerung bzw. Haftung des photokatalytisch aktiven Materials vorbereitet Vorzugsweise erfolgt vor dem Mischen, insbesondere Trockenmischen und/oder vorzugsweise vor dem Reinigen bzw. Oberflächenaktivieren des Trägermaterials, ein Trocknen bzw. Entwässern des Trägermaterials bzw. dessen Oberfläche. Dies kann notwendig sein, um auf der Oberfläche des Trägermaterials anhaftende Wassermoleküle von dieser zu entfernen. Somit wird die Oberfläche zur besseren Anhaftung bzw. Anlagerung des photokatalytisch aktiven Materials vorbereitet. Weiter bevorzugt erfolgt nach dem Trockenmischen ein Neutralisieren der Mischung aus dem Trägermaterial und dem photokatalytisch aktiven Material. Diese insbesondere chemische Neutralisierung, insbesondere auf pH 7 erfolgt durch Zugabe geeigneter saurer bzw. basischer Stoffe. Die Neutralisierung dient dazu, die Weiterverarbeitung der photokatalytisch aktiven Quarzsandkörnung nicht zu beeinträchtigen. Besonders bevorzugt wird nach dem Trockenmischen und/oder nach dem Neutralisieren die Mischung noch durch Trocknen behandelt. Eine solche Trocknung kann erforderlich sein, wenn beispielsweise beim Mischvorgang und insbesondere beim Neutralisieren eine Flüssigkeit, wie insbesondere Wasser, zugegeben worden ist. Dieses zumindest zum Teil an den Partikeln anhaftende Wasser sollte entfernt werden, um eine möglichst wasserfreie Quarzsandkörnung zu erhalten.Preference is given to cleaning and / or activating, in particular surface activating, of the carrier material before dry mixing. Thus, the surface of the carrier material is prepared for better attachment or adhesion of the photocatalytically active material Preferably, before drying, in particular dry mixing and / or preferably before cleaning or surface activation of the carrier material, drying or dewatering of the carrier material or its surface. This may be necessary to remove adhering water molecules from the surface of the substrate. Thus, the surface is prepared for better adhesion or attachment of the photocatalytically active material. More preferably, after dry mixing, the mixture is neutralized Support material and the photocatalytically active material. This particular chemical neutralization, in particular to pH 7 by adding suitable acidic or basic substances. The purpose of neutralization is not to impair the further processing of the photocatalytically active quartz sand grain. After dry blending and / or after neutralization, the mixture is even more preferably treated by drying. Such drying may be necessary if, for example, during the mixing process and in particular during neutralization, a liquid, such as in particular water, has been added. This water adhering at least in part to the particles should be removed in order to obtain an as-anhydrous quartz sand grain.
Das Reinigen bzw. Oberflächenaktivieren des Trägermaterials erfolgt weiter bevorzugt durch Erhitzen bzw. Tempern. Dazu wird das Trägermaterial auf gegenüber der Raumtemperatur erhöhte Temperatur, vorzugsweise mehr als 200°C, insbesondere mehr als 500°C erhitzt und insbesondere für einige Zeit gehalten. Besonders bevorzugt wird dabei eine Temperatur von in etwa zwischen 600°C und 700°C eingestellt. Das Erhitzen bzw. Halten des Trägermaterials auf der erhöhten Temperatur erfolgt insbesondere solange, bis die auf der Oberfläche des Trägermaterials anhaftenden Verunreinigungen zumindest im Wesentlichen vollständig abgelöst sind. Dies ist üblicherweise bereits nach einigen bis einigen zehn Minuten der Fall. Im Einzelfall kann es jedoch auch wenige Stunden dauern. Vorzugsweise kann anschließend das Trägermaterial, beispielsweise durch einen Gas- bzw. Luftstrom, zumindest teilweise wieder abgekühlt werden, insbesondere auf eine in der Nähe der Raumtemperatur liegende Temperatur, zumindest aber auf weniger als 200°C, insbesondere weniger als 100°C. Durch das Erhitzen wird gleichzeitig die Oberfläche von anhaftenden Wassermolekülen befreit, also getrocknet. Durch das Tempern erfolgt außerdem eine Aktivierung der Oberfläche, indem durch Ladungsaustausch einzelne Teilchen bzw. Bereiche der Oberfläche chemisch aktiviert werden. Dabei wird die Bindungsfreudigkeit dieser Bereiche erhöht, sodass sich beispielsweise sich annähernde photokatalytisch aktive Materialien leichter anlagern können und eine festere Verbindung mit der Oberfläche eingehen, als ohne eine Oberflächenaktivierung. Indem hier statt einer nasschemischen Oberflächenaktivierung mittels einer Säure bzw. Lauge ein Tempern stattfindet, entfällt die sonst notwendige Entwässerung bzw. Trocknung der Oberfläche. Der Photokatalysator kann demnach vorzugsweise direkt nach dem Tempern bzw. nach dem Abkühlen des Trägermaterials mit diesem vermischt werden. Das photokatalytisch aktive Material haftet so an dem Trägermaterial an. Neben der nicht notwendigen Trocknung ist es außerdem beim Tempern nicht erforderlich, eine Neutralisierung durchzuführen, da durch das Tempern keine signifikante Änderung des pH-Werts an der Oberfläche des Trägermaterials eintritt.The cleaning or surface activation of the carrier material is more preferably carried out by heating or tempering. For this purpose, the support material is heated to above room temperature elevated temperature, preferably more than 200 ° C, in particular more than 500 ° C and kept in particular for some time. In this case, a temperature of approximately between 600 ° C. and 700 ° C. is particularly preferably set. The heating or holding of the carrier material at the elevated temperature takes place, in particular, until the impurities adhering to the surface of the carrier material are at least substantially completely removed. This is usually the case after just a few to a few tens of minutes. In individual cases, however, it can take a few hours. Preferably, then, the support material, for example, by a gas or air flow, at least partially cooled again, in particular to a lying near room temperature, but at least less than 200 ° C, in particular less than 100 ° C. By heating the surface of adhering water molecules is freed at the same time, so dried. By annealing also takes place an activation of the surface by chemically activating individual particles or areas of the surface by charge exchange. In this case, the binding ability of these areas is increased, so that, for example, approaching photocatalytically active materials can accumulate more easily and form a firmer connection with the surface than without a surface activation. By annealing takes place here instead of a wet-chemical surface activation by means of an acid or alkali, eliminates the otherwise necessary drainage or drying of the surface. Accordingly, the photocatalyst can preferably be mixed with it directly after the annealing or after cooling of the support material. The photocatalytically active material thus adheres to the carrier material. In addition to the unnecessary drying, it is also not necessary during annealing to perform a neutralization, since the annealing does not cause a significant change in the pH at the surface of the support material.
Insbesondere wird das photokatalytisch aktive Material dem Trägermaterial zum Trockenmischen dosiert zugegeben. Die Zugabe erfolgt dabei vorzugsweise zumindest im Wesentlichen kontinuierlich. Da beim Trockenmischen eine mechanische Vermengung der Inhaltsstoffe erfolgt, kann durch eine dosierte Zugabe eine zumindest nahezu gleichmäßige Verteilung des photokatalytisch aktiven Materials in dem Trägermaterial erfolgen. Insbesondere kann dafür gesorgt werden, dass bei geeigneter Steuerung des Durchmischungsprozesses das zum aktuellen Zeitpunkt zugegebene Material nicht auf kurz zuvor zugegebenes Material trifft, sondern nur auf bereits zumindest nahezu vollständig durchmischtes und damit auf der Oberfläche des Trägermaterials bereits anhaftendes Material. Somit wird vorzugsweise eine zumindest nahezu gleichmäßige Verteilung des photokatalytisch aktiven Materials auf der Oberfläche des Trägermaterials erreicht. Dabei wird auch die Aggregatbildung des zu diesem Effekt neigenden photokatalytisch aktiven Materials herabgesetzt bzw. minimiert.In particular, the photocatalytically active material is metered into the carrier material for dry mixing. The addition is preferably carried out at least substantially continuously. Since mechanical mixing of the ingredients takes place during dry mixing, by means of a metered addition an at least almost uniform distribution of the photocatalytically active material in the carrier material can take place. In particular, it can be ensured that, with suitable control of the mixing process, the material added at the present time does not encounter material added just before, but only material already thoroughly mixed and thus already adhering to the surface of the carrier material. Thus, an at least almost uniform distribution of the photocatalytically active material on the surface of the carrier material is preferably achieved. The aggregate formation of the photocatalytically active material which tends towards this effect is also reduced or minimized.
Weiter bevorzugt erfolgt ein Reinigen bzw. Aktivieren des Trägermaterials mittels einer Säure bzw. einer Lauge, bevorzugt in einem Säure- und/oder Laugenbad. Die Säure bzw. Lauge liegt dabei vorzugsweise in einer Konzentration von 1% bis 50%, insbesondere von zwischen 5% und 25% vor. Der pH-Wert der Oberfläche ändert sich dabei bevorzugt, insbesondere auf maximal 6, 5 oder auch 4 bzw. minimal 8, 9 oder auch 10. Das sich im Allgemeinen anschließende Entwässern bzw. Trocknen des Trägermaterials erfolgt vorzugsweise durch Vakuumabsaugen bzw. Unterdruckabsaugen. Dabei gehen die auf der Oberfläche des Trägermaterials adsorbierten Wassermoleküle aufgrund des geringen Drucks der Umgebung bzw. Atmosphäre in die Gasphase über und können somit insbesondere durch Abpumpen entfernt werden. Der Schritt des Trocknens ist insbesondere aufgrund eines Verarbeitens mit einer naturgemäß wasserbasierenden Säure bzw. Lauge im Schritt des Oberflächenaktivierens notwendig.It is further preferred to clean or activate the carrier material by means of an acid or an alkali, preferably in an acid and / or alkaline bath. The acid or alkali is preferably present in a concentration of 1% to 50%, in particular of between 5% and 25%. The pH of the surface changes preferably, in particular to a maximum of 6, 5 or even 4 or a minimum of 8, 9 or 10. The generally subsequent dewatering or drying of the carrier material is preferably carried out by vacuum suction or vacuum suction. Due to the low pressure of the environment or atmosphere, the water molecules adsorbed on the surface of the carrier material change into the gas phase and can therefore be removed, in particular by pumping off. The step of drying is particularly necessary due to processing with a naturally water-based acid or alkali in the step of surface activation.
Weiter bevorzugt werden als Trägermaterial allgemein silikatische Rohstoffe verwendet. Dabei handelt es sich insbesondere um mineralisches, gebrochenes Silikat, Sand, Quarzsand, Brechsand, quarzhaltiger Sand, Quarzit, saurer Ergussstein, wie beispielsweise vulkanisches Glas, im Zusammenhang mit Vulkanausbrüchen entstandene Exhalationen, Diatomeen, künstlich hergestelltes Siliziumdioxid (SiO2) in Kristallform, Glas oder ähnliches.More preferably, siliceous raw materials are generally used as carrier material. These are, in particular, mineral, crushed silicate, sand, quartz sand, crushed sand, quartz-containing sand, quartzite, acidic effusion stone, such as volcanic glass, exhalations resulting from volcanic eruptions, diatoms, artificially produced silicon dioxide (SiO 2 ) in crystal form, glass or similar.
Die eingangs formulierte Aufgabe wird außerdem gelöst durch eine photokatalytisch aktive Quarzsandkörnung bzw. eine photokatalytisch aktive Quarzsandmischung mit den Merkmalen des Anspruchs 7. Demnach sind das photokatalytisch aktive Material und das Trägermaterial durch Trockenmischen miteinander vermengt. Die Durchmischung ist demnach insbesondere ohne Hinzufügen von Flüssigkeiten, wie Wasser, erfolgt. Aber auch Klebstoffe und andere Zusatzstoffe sind vorzugsweise nicht erforderlich. Das photokatalytisch aktive Material haftet auf der Oberfläche des Trägermaterials, vorzugsweise rein adhäsiv bzw. durch ähnliche entsprechende Anlagerung. Insbesondere ist bzw. wird die photokatalytisch aktive Quarzsandkörnung durch ein Verfahren hergestellt, wie es oben weiter beschrieben ist.The object formulated above is also achieved by a photocatalytically active Quarzsandkörnung or a photocatalytically active quartz sand mixture with the features of claim 7. Accordingly, the photocatalytically active material and the carrier material are mixed together by dry mixing. The mixing is therefore carried out in particular without the addition of liquids, such as water. But also adhesives and other additives are preferably not required. The photocatalytically active material adheres to the surface of the carrier material, preferably purely adhesively or by similar corresponding addition. In particular, the photocatalytically active quartz sand grain is produced by a process as further described above.
Das photokatalytisch aktive Material ist vorzugsweise zumindest überwiegend aus Nanopartikeln gebildet. Weiter bevorzugt ist das photokatalytisch aktive Material partikelweise auf die Oberfläche des Trägermaterials aufgebracht, wobei es bevorzugt an dieser anhaftet bzw. mit dieser verbunden ist. Dabei ist bevorzugt wenigstens eine zumindest im Wesentlichen abriebresistente Aufbringung bzw. Beschichtung gegeben. Bei üblichem Abrieb, beispielsweise durch eine bestimmungsgemäße Benutzung eines Fußgängerverkehrswegs durch Fußgänger, sollte zumindest eine langfristige Haltbarkeit bestehen, insbesondere über wenigstens einige Jahre. Das Trägermaterial und das photokatalytisch aktive Material sind insbesondere ohne Zugabe einer Flüssigkeit, insbesondere Wasser, vermischt. Insbesondere liegt das Trägermaterial in einer Form vor, bei der es aus einer Vielzahl von Partikeln bzw. Körnern besteht. Die Körner bzw. Partikel können unterschiedlich geformt, aber im Wesentlichen gleichen Durchmessers bzw. Querschnitts, sein. Vorzugsweise sind sie zumindest im Wesentlichen kugelförmig. Insbesondere weist das Trägermaterial aber Abmessungen auf mit bevorzugt durchschnittlichen Korngrößen von maximal 10 mm, vorzugsweise 3 mm und weiter bevorzugt 2 mm. Minimal betragen die Abmessungen, insbesondere die durchschnittlichen Korngrößen, 0,01 mm, bevorzugt 0,1 mm, weiter bevorzugt 1 mm. Die hier genannten Korngrößen eignen sich für übliche Einsatzzwecke im Baubereich. Dazu zählen z. B. eine Besandung unterschiedlicher Flächen oder Bauelemente, als direkte Beschichtung oder auch als loses Material, beispielsweise zum Bestreuen von Wegen oder ähnlichem.The photocatalytically active material is preferably formed at least predominantly from nanoparticles. More preferably, the photocatalytically active material is applied particle-wise to the surface of the carrier material, wherein it preferably adheres to this or is connected to this. In this case, at least one at least substantially abrasion-resistant application or coating is preferably provided. In the case of common abrasion, for example through the intended use of a pedestrian traffic route by pedestrians, at least a long-term durability should exist, in particular over at least a few years. The support material and the photocatalytically active material are in particular mixed without addition of a liquid, in particular water. In particular, the carrier material is in a form in which it consists of a plurality of particles or grains. The grains or particles may be differently shaped but of substantially the same diameter or cross-section. Preferably, they are at least substantially spherical. In particular, however, the carrier material has dimensions with preferably average particle sizes of not more than 10 mm, preferably 3 mm and more preferably 2 mm. At a minimum, the dimensions, in particular the average grain sizes, are 0.01 mm, preferably 0.1 mm, more preferably 1 mm. The grain sizes mentioned here are suitable for common applications in the construction sector. These include z. As a Sanding different surfaces or components, as a direct coating or as a loose material, for example, for sprinkling ways or the like.
Das photokatalytisch aktive Material liegt bevorzugt als Vielzahl von Partikeln bzw. Körnern vor, insbesondere als Pulver. Dabei handelt es sich insbesondere um Nanopartikel, die insbesondere voneinander unabhängig, weiter bevorzugt separiert bzw. nicht-aggregiert sind. Wenigstens eine Fraktion der Partikel weist insbesondere eine mittlere Korngröße im Nanobereich, insbesondere von zwischen 0,1 nm und etwa 1000 nm, also 1 μm, auf. Vorzugsweise beträgt die mittlere Korngröße minimal 1 nm, vorzugsweise 10 nm. Die maximale Korngröße beträgt vorzugsweise maximal 100 nm, weiter bevorzugt 500 nm.The photocatalytically active material is preferably present as a multiplicity of particles or grains, in particular as a powder. These are, in particular, nanoparticles which are, in particular, independent of each other, more preferably separated or non-aggregated. At least one fraction of the particles has in particular an average particle size in the nanoscale, in particular of between 0.1 nm and about 1000 nm, ie 1 μm. The average particle size is preferably at least 1 nm, preferably 10 nm. The maximum particle size is preferably at most 100 nm, more preferably 500 nm.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden näher beschrieben.Preferred embodiments of the invention will be described in more detail below.
Ein erster Stoff als Trägermaterial bzw. als Grundträger wird mit einem zweiten Stoff als photokatalytisch aktiven Material zu einem Trockenmischverfahren vermischt. Damit wird eine oberflächendotierte, mineralische Körnung mit einer photokatalytisch wirkenden Oberfläche hergestellt. Der erste und der zweite Stoff werden in einem ersten Verfahren gewaschen und aktiviert. Zum Reinigen bzw. Aktivieren des ersten Stoffes bzw. des Trägermaterials wird ein Säure- oder Laugenbad verwendet. Dabei wird vorzugsweise eine Lauge bzw. Säure mit einer Konzentration von 1% bis 50%, vorzugsweise von 5% bis 25%, verwendet.A first material as a carrier material or as a base carrier is mixed with a second material as a photocatalytically active material to a dry mixing process. This produces a surface-doped mineral grain with a photocatalytic surface. The first and second fabrics are washed and activated in a first process. To clean or activate the first substance or the carrier material, an acid or alkaline bath is used. In this case, an alkali or acid with a concentration of 1% to 50%, preferably from 5% to 25%, is preferably used.
Als nächster Verfahrensschritt 2 schließt sich vorzugsweise an, dass das im Verfahrensschritt 1 hinzugegebene Wasser wieder entfernt wird. Das Wasser hat sich zumindest zum Teil auf die Oberfläche des Trägermaterials durch Adsorption abgesetzt und lässt sich durch einfaches Trocknen an der Luft nur schwer, insbesondere zumindest nicht vollständig, entfernen. Dementsprechend wird beispielsweise durch Vakuumabsaugen bzw. Unterdruckabsaugen eine Abgabe der Wassermoleküle an die Umgebung erzwungen, sodass es insgesamt zu einer Trocknung des Trägermaterials kommt.The next process step 2 is preferably followed by the fact that the water added in process step 1 is removed again. The water has deposited at least in part on the surface of the support material by adsorption and can be difficult, especially at least not completely removed by simple drying in the air. Accordingly, a discharge of the water molecules is forced to the environment, for example by vacuum suction or vacuum suction, so that it comes to a total drying of the carrier material.
In einem dritten Verfahrensschritt werden die beiden Stoffe, also das Trägermaterial und das photokatalytisch aktive Material, in einem Mischer miteinander vermischt. Dabei wird das photokatalytisch aktive Material bzw. der Photokatalysator dosiert dem Mischprozess zugegeben. Das Mischen selber findet vorzugsweise in Hochleistungsmischern statt, deren Verwendung im Bereich der bindemittelgebundenen Trockenmischungen nicht üblich ist. Sie werden vom Fachpublikum allgemein als nicht geeignet bzw. als unnötig angesehen. Möglicherweise kann der Photokatalysator sowohl als Pulver wie auch als Schlämme bzw. ”Slurry” zugegeben werden. Dazu ist der Photokatalysator gegebenenfalls entsprechend mit einer Flüssigkeit, wie beispielsweise Wasser, vorzugsweise vorher separat anzumischen. Insgesamt handelt es sich bei dem Prozess jedoch trotzdem um ein Trockenmischprozess, da keine separate Zugabe größerer Mengen Wassers erfolgt, um die Oberfläche des Trägermaterials vollständig zu benetzen bzw. für eine Wasserdurchdringung des gesamten Materials zu sorgen.In a third process step, the two substances, ie the carrier material and the photocatalytically active material, are mixed together in a mixer. In this case, the photocatalytically active material or the photocatalyst is metered added to the mixing process. The mixing itself preferably takes place in high-performance mixers whose use is not customary in the field of binder-bound dry blends. They are generally considered by the professional audience as not suitable or unnecessary. Possibly, the photocatalyst can be added both as a powder and as a slurry or "slurry". For this purpose, the photocatalyst may optionally be mixed with a liquid, such as water, preferably previously separately. Overall, however, the process is still a dry mixing process because there is no separate addition of larger amounts of water to completely wet the surface of the substrate or to provide water penetration of the entire material.
Aufgrund der Aktivierung durch eine Säure bzw. Lauge im Verfahrensschritt 1 ist es üblicherweise notwendig, in einem Verfahrensschritt 4 eine Neutralisierung der Trockenmischung vorzunehmen. Dazu werden entsprechend neutralisierende Stoffe zugegeben, insbesondere in flüssiger Form. Insgesamt kann so ein neutraler pH-Wert, vorzugsweise also ein pH-Wert von etwa 7 eingestellt werden. Dies ist bei einer Aktivierung auf anderem Wege, beispielsweise durch Tempern, nicht erforderlich.Due to the activation by an acid or alkali in process step 1, it is usually necessary to carry out a neutralization of the dry mixture in a process step 4. For this purpose, neutralizing substances are added, in particular in liquid form. Overall, it is thus possible to set a neutral pH, preferably a pH of about 7. This is not required when activated by other means, such as annealing.
Aufgrund der erneuten Zugabe einer Flüssigkeit muss nun gegebenenfalls in einem fünften Verfahrensschritt für eine Trocknung der Quarzsandkörnung gesorgt werden. Dies kann beispielsweise ebenfalls wieder durch ein Vakuumabsaugen bzw. Unterdruckabsaugen erfolgen. Damit wird ein trockenes Gemisch hergestellt.Due to the renewed addition of a liquid, drying of the quartz sand grain must now optionally be provided in a fifth process step. This can for example also be done again by vacuum suction or vacuum suction. This produces a dry mixture.
Beim weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird für eine Reinigung bzw. Oberflächenaktivierung des Trägermaterials als Verfahrensschritt 1 durch Tempern gesorgt. Dazu wird das Trägermaterial in körniger Form direkt ohne weitere Vorbehandlung getempert. Das Tempern wird insbesondere in einem Drehrohrofen durchgeführt. Ein solcher Ofen bietet den Vorteil einer indirekten Beheizung.In a further embodiment of the invention, a cleaning or surface activation of the carrier material is provided as process step 1 by annealing. For this purpose, the carrier material in granular form is tempered directly without further pretreatment. The tempering is carried out in particular in a rotary kiln. Such an oven offers the advantage of indirect heating.
Der Drehrohrofen weist ein drehbar gelagertes Behältnis, insbesondere ein rohrförmiges Gebilde, vorzugsweise ein Drehrohr, auf, das vorzugsweise mit seiner Drehachse im Wesentlichen in horizontaler Richtung ausgerichtet ist. Das Drehrohr ist im Allgemeinen motorisch antreibbar und wird bevorzugt von außen mittels einer Heizvorrichtung auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt. Als Heizvorrichtung kommen beispielsweise elektrische Heizungen, wie Heizstäbe oder auch eine Feuerheizung, beispielsweise im Gasbetrieb, in Betracht. Die Heizvorrichtung wirkt dabei lediglich auf die Außenwand des Drehrohrs ein, die dazu vorzugsweise feuerfest ausgebildet ist. Indem die Wandung des Drehrohrs lediglich mit der Heizvorrichtung in Berührung kommt, wird die indirekte Beheizung des Innenraums und des darin befindlichen Materials sichergestellt.The rotary kiln has a rotatably mounted container, in particular a tubular structure, preferably a rotary tube, which is preferably aligned with its axis of rotation substantially in the horizontal direction. The rotary tube is generally driven by a motor and is preferably heated from the outside by means of a heater to the desired temperature. As a heater, for example, electric heaters, such as heating elements or a fire heater, for example in gas operation, come into consideration. The heater acts only on the outer wall of the rotary tube, which is preferably designed fireproof. By the wall of the rotary tube only comes into contact with the heater, the indirect heating of the interior and the material therein is ensured.
In das Innere des Behältnisses bzw. Drehrohr wird eine Menge des zu aktivierenden bzw. zu tempernden Materials hineingegeben. Während sich das Drehrohr um die eigene Achse dreht, wird das vorzugsweise körnige Trägermaterial in dem Drehrohr kontinuierlich durchmischt und kommt dabei mit den heißen Wänden des Drehrohrs in Berührung.Into the interior of the container or rotary tube, a quantity of the material to be activated or tempered is added. While the rotary tube rotates about its own axis, the preferably granular carrier material is continuously mixed in the rotary tube and comes into contact with the hot walls of the rotary tube.
Zum Reinigen und Aktivieren der Oberfläche des Trägermaterials wird insbesondere eine Temperatur von 600°C bis 700°C im Inneren des Drehrohrs eingestellt. Eine Temperaturregelung sorgt dafür, dass das Innere des Drehrohrs bzw. die Innenwand desselben auf der gewünschten Temperatur gehalten wird. Durch die kontinuierliche Durchmischung des Trägermaterials wird sichergestellt, dass dieses vollständig auf die gewünschte Temperatur erhitzt wird. Außerdem sorgt die Durchmischung durch mechanische Reibung der Körner des Trägermaterials aneinander dafür, dass anhaftende Verunreinigungen auf der Oberfläche der Körner zusätzlich auf mechanischem Wege entfernt wenden.For cleaning and activating the surface of the support material, in particular a temperature of 600 ° C to 700 ° C is set inside the rotary tube. A temperature control ensures that the interior of the rotary tube or the inner wall of the same is kept at the desired temperature. The continuous mixing of the carrier material ensures that it is heated completely to the desired temperature. In addition, the mixing by mechanical friction of the grains of the carrier material to each other ensures that adhering impurities on the surface of the grains additionally turned away by mechanical means.
Nachdem der Schritt des Oberflächenaktivierens bzw. des Reinigens erfolgreich durchlaufen wurde, kann eine Abkühlung des Trägermaterials erfolgen. Dazu wird vorzugsweise ein Gas, insbesondere ein Luftstrom, in das Drehrohr eingeleitet. Dieses sorgt für eine Abkühlung des Trägermaterials. Alternativ kann auch das Trägermaterial zunächst aus dem Drehrohr entladen werden, um dann in einem externen Behältnis oder ähnlichem abgekühlt zu werden, insbesondere ebenfalls durch einen Luftstrom.After the surface activation or cleaning step has been successfully completed, the support material can be cooled. For this purpose, preferably a gas, in particular an air stream, is introduced into the rotary tube. This ensures a cooling of the carrier material. Alternatively, the carrier material can first be discharged from the rotary kiln, in order then to be cooled in an external container or the like, in particular likewise by an air flow.
Das derart oberflächenaktivierte und gereinigte Trägermaterial kann nun durch das oben beschriebene Trockenmischverfahren mit dem photokatalytisch aktiven Material vermengt werden. Dabei sind insbesondere die Schritte des Trocknens und Neutralisierens des Trägermaterials nicht erforderlich, wie dies bei einer Durchführung der Oberflächenaktivierung mittels einer Säure bzw. Base erforderlich ist.The thus surface-activated and purified carrier material can now be mixed with the photocatalytically active material by the dry-mixing process described above. In particular, the steps of drying and neutralizing the support material are not required, as is required when carrying out the surface activation by means of an acid or base.
Die als Trägermaterial in Frage kommenden Stoffe sind nicht auf die weiter oben genannten beschränkt. Stattdessen können auch andere geeignete körnige bzw. sandähnliche Materialien eingesetzt werden.The materials used as carrier material are not limited to those mentioned above. Instead, other suitable granular or sand-like materials can be used.
Claims (11)
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| DE102010049501.8 | 2010-10-27 | ||
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Family Applications (1)
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69603192T2 (en) * | 1995-05-26 | 2000-03-09 | Univ Technologies Int | PHOTOCATALYST AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| DE102005052397A1 (en) * | 2004-11-04 | 2006-05-11 | Chemische Fabrik Harold Scholz Gmbh & Co. Kg | Mixture for producing a filler or binder composition in the building industry comprises a binder, a granular aggregate having a layer containing photocatalytic material and an additive containing a photocatalytic material |
-
2010
- 2010-11-09 DE DE102010050638A patent/DE102010050638A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
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