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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung eines Prozesses in einem Behältnis. Das Verfahren findet insbesondere Anwendung in der Prozessautomatisierungstechnik. Die Erfindung betrifft weiter ein Computerprogramm. Die Erfindung betrifft weiter ein computerlesbares Medium. Die Erfindung betrifft weiter einen Prozesssensor.
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Anhand der optischen Spektroskopie in der Prozessautomatisierung soll das der Erfindung zugrunde liegende Problem beschrieben werden. Der Zusammenhang zwischen der Konzentration einer Probe zum gemessenen Spektrum ist hoch komplex. Daher ist eine Kalibrierung, also die Zuordnung der Messwerte zur Zielgröße, erforderlich. Da die Spektroskopie meist viele Messwerte (Wellenlängen) aufnimmt und häufig mehreren Zielgrößen zugeordnet werden sollen, sind hier oft multivariate Kalibrierungen erforderlich. Diese Art der Kalibrierung erfordert deshalb ein fundiertes Wissen bezüglich der spektroskopischen Zusammenhänge und stofflichen Abhängigkeiten sowie der Art der Datenverarbeitung. Um eine robuste Kalibrierung zu erhalten, sind außerdem eine Vielzahl von Messungen und die entsprechenden zugehörigen Referenzanalysen erforderlich. Dieser Umstand nimmt viel Zeit in Anspruch und stellt somit einen großen Kostenfaktor dar.
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Ein Prozess, bei dem häufig spektroskopische Methoden zum Einsatz kommen ist die Überwachung des Reinigungsverlaufes zum Beispiel innerhalb pharmazeutischer Fertigungsprozesse oder innerhalb Prozessen der Lebensmittelindustrie. Die Anwender haben oft nicht die erforderliche Kenntnis zur Erstellung von Kalibrierung. Weiterhin ist diese Art der Kalibrierung für alle zur Anwendung kommenden Medien durchzuführen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen einfachen und zuverlässigen Auswertealgorithmus für optische Prozesssensoren für die Überwachung von Prozessen in Behältnissen vorzuschlagen.
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Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, umfassend den Schritten: Bestimmen zumindest eines ersten Referenzspektrums in einem Spektralbereich zumindest eines ersten Mediums im Behältnis; Bestimmen zumindest eines ersten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest eines zweiten Mediums; Ermitteln zumindest eines ersten Absorptionsspektrums aus dem ersten Referenzspektrum und dem ersten Messspektrum; Ermitteln einer Fehlergröße anhand einer aus dem ersten Absorptionsspektrum abgeleiteten Größe; und Beurteilen der Fehlergröße.
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Im Sinne dieser Anmeldung soll „Behältnis“ als Becher, Leitungen, Becken, Behälter, Kessel, Rohr, Rohrleitung o.ä. verstanden werden.
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Das beanspruchte Verfahren, insbesondere für optische Prozesssensoren, ermöglicht ohne eine aufwendige und kostenintensive Kalibrierung eine Überwachung eines Prozesses. Mittels des Verfahrens werden zuverlässig die Abweichung von Messwerten von dem angestrebten Endzustand erfasst. Zudem wird die Abweichung von einer Messung zur anderen erfasst. Die Fehlergröße, welche aus dem Absorptionsspektrum abgeleitet wurde, gibt somit an, wie sehr sich das erste Medium (also das Referenzspektrum) und das zweite Medium (also das Messspektrum) gleichen.
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Der Anwender kann durch die Eingabe eines Limits für die maximale Fehlergröße festlegen, ab wann der Prozess als „richtig“ oder „falsch“ gilt bzw. wann ein Messspektrum einem Referenzspektrum entspricht. Man spricht hier vom Toleranzwert.
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Das Beurteilen der Fehlergröße erfolgt entweder mittels des bereits erwähnten Prozesssensors selbst oder die Beurteilung erfolgt mittels eines an den Prozesssensor angeschlossenen Leitsystems.
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Je nach Anwendung und Anwender wird die Fehlergröße an sich ausgegeben. Alternativ oder zusätzlich wird die Fehlergröße mit dem Toleranzwert verglichen. Der Anwender erhält dann vom Prozesssensor oder dem Leitsystem die Meldung, dass alles in Ordnung ist, wenn sich die Fehlergröße unterhalb des Toleranzwerts befindet. In einer Ausgestaltung erfolgt eine entsprechende Meldung.
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In einer Ausgestaltung erfolgt eine Fehler- oder Warnmeldung, wenn die Fehlergröße größer dem Toleranzwert ist. In einer Ausgestaltung wird die Fehlergröße nur ausgegeben, wenn ein Fehlerfall vorliegt, diese also größer als der Toleranzwert ist.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermitteln des ersten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des ersten Referenzspektrums und des ersten Messspektrums. Die Formel dazu lautet somit
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Fehlergröße über ihren zeitlichen Verlauf beurteilt wird. Ein Prozess gilt dann als in Ordnung, wenn die Fehlergröße für eine gewisse Zeit, die Toleranzzeit, kleiner als der Toleranzwert ist.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um eine Reinigung handelt, und wobei es sich bei dem ersten Medium um ein Reinigungsmittel, insbesondere um Reinstwasser, Lauge, Säure, insbesondere Salpetersäure, oder organische Lösungsmittel, insbesondere Ethanol oder Aceton, handelt. Mittels des Verfahrens kann festgestellt werden, ob die Reinigung bereits beendet ist oder ob noch Rückstände des vorherigen Mediums im Behältnis vorhanden sind. Innerhalb eines Reinigungszyklus können auch mehrere Reinigungsmittel verwendet werden. Es wird zunächst auf das Reinigungsmittel, also das „erste Medium“, referenziert. Das „zweite Medium“ ist das momentan im Behältnis vorhandene Medium. Ist die Fehlergröße, die aus dem Absorptionsspektrum ermittelt wird unterhalb eines Toleranzwerts, beispielsweise auch für eine gewisse Zeit, so kann davon ausgegangen werden, dass die Reinigung erfolgreich und abgeschlossen ist.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um eine Mischung von dem ersten und dem zweiten Medium handelt. Mittels des Verfahrens kann festgestellt werden, ob und wann die Vermischung erfolgreich ist.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um einen Umschlag, insbesondere um einen Farbumschlag, vom ersten und/oder zweiten Medium handelt. Mittels des Verfahren kann festgesellt werden, ob und wann der Umschlag / Farbumschlag erfolgreich ist.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um einen Stoffwechsel von einem ersten in ein zweites Medium handelt. Mittels des Verfahren kann festgesellt werden, ob und wann sich im Prozess nicht mehr das erste, sondern das zweite Medium befindet.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermittelns der Fehlergröße den Schritt umfasst: Ermitteln des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, insbesondere des Betrags des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, wobei der Maximalwert der Fehlergröße entspricht. Die Formel dazu lautet somit
bzw. mit dem Absolutwert
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Die innerhalb eines Prozesses, z.B. eines Reinigungsprozesses, auftretenden verschiedenen Medien zeigen gegenüber dem zu erreichenden Endzustand, also z.B. pures Reinigungsmittel, spektroskopische Unterschiede in Form von Absorptionsmaxima, -minima oder Streuung. Da innerhalb der Reinigungsprozesse am Ende einer Reinigung immer wieder mit dem entsprechenden Reinigungsmittel gespült wird, genügt es anspruchsgemäß die Abweichungen eines aktuell erfassten Spektrums im Vergleich zum puren Reinigungsmittel zu erfassen. Ein Algorithmus gibt also den maximalen Betragswert dieser Abweichung innerhalb des gesamten Spektralbereichs aus. Dieser maximale Betragswert ist bei Auftreten von Verunreinigungen und somit Absorptions-, Streu- oder anderen Effekten verschieden von Null. Je nach Anlage wird ein entsprechender Toleranzwert gewählt.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der Maximalwert aus einem Teilbereich des Spektralbereichs bestimmt wird. Dies ermöglicht eine spezifische Auswertung des Prozesses, insbesondere wenn der Anwender weiß welche möglichen Absorptionen auftreten können.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der Maximalwert abschnittsweise aus dem Spektralbereich bestimmt wird. Eine Ausgestaltung sieht vor, dass jeder Abschnitt für sich separat beurteilt wird, insbesondere auch über den zeitlichen Verlauf. In andere Worten: eine Ausgestaltung sieht vor, dass für jeden Abschnitt ein separater Toleranzwert, insbesondere auch eine separate Toleranzzeit, gilt.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Frequenz des Maximalwerts ausgegeben wird.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermittelns der Fehlergröße den Schritt umfasst: Bestimmen zumindest eines zweiten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest des zweiten Mediums; Ermitteln zumindest eines zweiten Absorptionsspektrums aus einem zweiten Referenzspektrum und dem zweiten Messspektrum; und Ermitteln der Varianz zumindest des ersten Absorptionsspektrums und des zweiten Absorptionsspektrums, wobei die Varianz der Fehlergröße entspricht. Je nach Anwendung wird die Fehlergröße an sich, also konkret die Varianz, ausgegeben. Ist die Varianz kleiner als ein bestimmter Wert, dem Toleranzwert, kann der Prozess als wie gewünscht beurteilt werden (also „in Ordnung“).
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Es werden mehrere Absorptionsspektren, also insbesondere auch mehr als zwei, aufgenommen, wobei die Varianz der Absorptionsspektren ermittelt wird.
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Die Zeit zwischen der Aufnahme der verschiedenen Absorptionsspektren wird je nach Anwendung gewählt.
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Dieses Verfahren basiert auf der begründeten Annahme, dass sich die Spektren nach Erreichen des Endzustands, also z.B. am Ende des Reinigungszyklus, nicht mehr ändern. Mit anderen Worten, die zeitliche Varianz zwischen den Spektren nähert sich Null. Je nach Anwendung wird ein entsprechender Toleranzwert festgelegt. Im Beispiel der Reinigung wird diese als beendet betrachtet, wenn die gewählte Varianz den Toleranzwert erreicht.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermitteln des zweiten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des zweiten Referenzspektrums und des zweiten Messspektrums.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das zweite Referenzspektrum dem ersten Referenzspektrum entspricht. In dieser Ausgestaltung wird also immer auf das ursprüngliche Referenzspektrum referenziert.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das zweite Referenzspektrum dem ersten Messspektrum entspricht. Hierbei wird also immer auf das gleiche Referenzspektrum referenziert, sondern stattdessen wird immer das vorhergehende Spektrum also neue „Referenz“ herangezogen. Dieses änderungsbasierte Modell kann verwendet werden, wenn kein sauberes Referenzmedium existiert oder keine Referenzen verfügbar sind. In diesem Fall ist das „erste Medium“ auch nicht ein Referenzmedium, z.B. ein Reinigungsmedium, sondern das „erste Medium“ entspricht dem „zweiten Medium“, d.h. das sich momentan im Behältnis befindenden Medium.
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Eine Ausgestaltung sieht vor, dass zum Ermitteln der Varianz mehrere Absorptionsspektren herangezogen werden und diese Absorptionsspektren gemittelt werden, insbesondere nach dem Prinzip des gleitenden, insbesondere auch gewichteten und/oder zentrierten, Mittelwerts. Je nach Anwendung wird entschieden wie viele Absorptionsspektrum für eine Mittelung herangezogen werden. Beim gleitenden Mittelwert wird im Ergebnis eine neue Datenpunktmenge erstellt, die aus den Mittelwerten gleich großer Untermengen der ursprünglichen Datenpunktmenge besteht. Die Menge der gleitenden Mittelwerte wird iterativ über einen Ausschnitt eines gegebenen Signals berechnet. Der Ausschnitt wird überlappend verschoben, d. h. wiederholt wird der erste Wert aus dem betrachteten Ausschnitt gestrichen, der erste Wert nach dem Ausschnitt hinzugenommen und ein neuer Mittelwert berechnet. Für die Berechnung des Mittelwerts können die im Fenster vorkommenden Werte anschließend beliebig gewichtet werden.
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Durch eine Kombination der Lösungsmethode mittels der Fehlergröße des Maximalwerts und der Varianz können die Vorteile beider Verfahren verwendet werden. Dabei wird sowohl getestet ob die Varianz kleiner als eine (Varianz-) Toleranzwert als auch ob der Maximalwert kleiner als ein (Maximalwert-) Toleranzwert ist. In anderen Worten wird überprüft, ob bei einer minimalen Varianz noch ein Peak wie erwartet gemessen wird. Dabei erfolgt eine Beurteilung der Fehlergröße bezüglich des ersten Referenzspektrums.
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Die Aufgabe wird weiter gelöst durch einen Prozesssensor, umfassend zumindest ein Spektrometer und eine Datenverarbeitungseinheit, welches dazu ausgestaltet ist, die Schritte des Verfahrens wie oben beschrieben auszuführen. Insbesondere erfolgt das Bestimmen der verschiedenen Spektren, die Steuerung, das Ermitteln der Fehlergröße und die Beurteilung der Fehlergröße durch die Datenverarbeitungseinheit.
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Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein Computerprogramm, umfassend Befehle, die bewirken, dass die Datenverarbeitungseinheit wie oben beschrieben die Verfahrensschritte wie oben beschrieben ausführt.
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Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein computerlesbares Medium, auf dem das Computerprogramm wie oben beschrieben gespeichert ist.
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Dies wird anhand der nachfolgenden Figuren näherer erläutert.
- 1 zeigt das ideale Verhalten der Fehlergröße Maximalwert.
- 2 zeigt Messdaten aus einem Reinigungsprozess.
- 3a/b/c zeigen das Absorptionsspektrum im zeitlichen Verlauf, die entsprechenden Fehlergrößen Maximalwert und Varianz.
- 4a/b/c zeigen das Absorptionsspektrum, die entsprechenden Fehlergrößen Maximalwert und Varianz, gewonnen durch eine Ausgestaltung des Verfahrens.
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Das Verfahren findet Anwendung in einem Prozesssensor umfassend zumindest ein Spektrometer. Ein Spektrometer ist ein Gerät zur Darstellung eines Spektrums. Ein Spektrum ist die Intensität als Funktion der Wellenlänge. Der Prozesssensor umfasst eine Datenverarbeitungseinheit zur Ausführung des Verfahrens.
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Das beanspruchte Verfahren soll anhand eines Reinigungsprozesses erläutert werden. Andere mögliche Prozesse zur Anwendung des Verfahrens sind eine Durchmischung, ein Farbumschlag oder ein Stoffwechsel innerhalb des Prozesses.
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Das Ziel bei einer Reinigung in der Produktion ist die Beseitigung von Rückständen des vorherigen Produktes und der verwendeten Reinigungsmittel. Alle Rückstände sollen unterhalb einer vordefinierten Toleranz-Grenze liegen, sodass die Qualität des Produktes im nächsten Produktionsprozesses gewährleitet wird und Kontaminationen verhindert werden.
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Eine In-line Reinigungsüberwachung (Cleaning Monitoring) ermöglicht die Beobachtung und Kontrolle des Reinigungsprozesses in Echtzeit. Dazu wird ein Prozesssensor mittels des Prozessinterfaces in die Rohrleitung der Reinigung eingebaut, welcher Messdaten des vorbei strömenden Mediums erfasst. Bei der Verwendung eines optischen Prozesssensors werden kontinuierlich UV-Vis Spektren oder andere Spektren im Prozess gemessen. Diese Spektren werden instantan ausgewertet und die entsprechenden Werte zur Verfügung stellt.
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Bei der Auswertemethode werden die kontinuierlichen Spektren mit dem vorher aufgenommenen Endzustand (=Referenz) verrechnet, um den Wert für die Sauberkeit Cmax zu bestimmen:
und
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Dabei ist D das Dunkelstromspektrum, C und Co sind die Rohspektren von dem Medium und dem Referenzmedium. T ist die Transmission und A die Absorbanz. Die in diesem Abschnitt beschriebene Formel bezüglich der Absorbanz bzw. Transmission entspricht bis auf das Dunkelstromspektrum der oben genannten Formel.
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Weiter gilt:
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Der Wert cmax ist der Maximalwert des Betrags der Absorbanz. Es ist möglicherweise notwendig, dass die Absorbanz mittels weiterer Verarbeitungsschritte (z.B. einer Basislinien-Korrektur) behandelt wird, bevor der Maximalwert des Betrags bestimmt wird. Es wird der Betrag der Absorbanz verwendet.
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Die Absorbanz bzw. die Transmission sind wellenlängenabhängig.
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Mit Hilfe des Wertes cmax ist es möglich, die Grenze zwischen Sauber zu Nicht-Sauber zu bestimmen, wenn der gewünschte Endzustand als Referenz-Spektrum hinterlegt ist. Solange sich noch Verunreinigungen im Prozess befinden, ist die Absorbanz, welche den Unterschied zwischen dem aktuellen Spektrum und dem Referenz-Spektrum, nicht null (siehe 1). Erst wenn beide Spektren übereinstimmen bzw. beinahe übereinstimmen ist cmax null. Befindet sich cmax unterhalb eines festgelegten Toleranzwerts, kann das Medium im Behältnis als sauber angesehen werden und der Reinigungsprozess gestoppt werden.
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1 zeigt somit das ideale Verhalten des Werts cmax als Indikator für die Sauberkeit über der Zeit bei einem Reinigungsschritt. Der Wert cmax , da mit der Zeit Verunreinigungen herausgespült werden. Der ideale Zeitpunkt, den Reinigungsprozess zu stoppen ist bei „Sauber“.
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2 zeigt gemessene Daten, die während eines Reinigungsprozesses aufgenommen wurden. Dargestellt ist das Absorptionsspektrum (in willkürlichen Einheiten). Dabei ist der Übergang einer Spülphase mit Reinigungsmittel zu einer Spülphase mit Reinstwasser zu sehen. Die vorher aufgenommene Referenz ist Reinstwasser.
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3a zeigt das Absorptionsspektrum (also der logarithmierte Quotient von Mess- und Referenzspektrum bzw. dessen Intensitäten) im zeitlichen Verlauf in willkürlichen Einheiten. 3b zeigt die entsprechenden Maximalwerte cmax über die Zeit aufgetragen. Falls das gemessene Spektrum des Reinigungsmedium aus verschiedenen Gründen nicht dem Referenzzustand annähert, kann es sein, dass cmax nicht unter den Toleranzwert sinkt. Grund könnte zum Beispiel die Verschmutzung des Reinigungsmittels bei Wiederverwendung sein. Die zeitliche Varianz, dargestellt in 3c, bestimmt den Unterschied des aktuellen Spektrums zum ersten Referenzspektrum (in 3a das oberste Spektrum) und erkennt somit konstante Zustände des Reinigungsmediums.
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Die Ausführungen in den 4a/b/c sind ähnlich. Hierbei wird jedoch nicht zum ersten Referenzspektrum verglichen, sondern zum jeweils vorher gemessenen. Dann entspricht das sich ergebende Absorptionsspektrum (siehe 4a) im Wesentlichen, d.h. in seinem Verlauf, der Varianz. 4b zeigt die entsprechenden Maximalwerte cmax über die Zeit aufgetragen. Die zeitliche Varianz, dargestellt in 4c, bestimmt dadurch den Unterschied des aktuellen Spektrums zum vorherigen und erkennt somit konstante Zustände des Reinigungsmediums.