DE102016002553A1

DE102016002553A1 - Einkristallzüchtungsvorrichtung

Info

Publication number: DE102016002553A1
Application number: DE102016002553.0A
Authority: DE
Inventors: Krasimir Kosev; Milcho Marinov; Jürgen Pressl
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-03-04
Filing date: 2016-03-04
Publication date: 2017-09-07
Anticipated expiration: 2036-03-05
Also published as: DE102016002553B4

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Einkristallzüchtungsvorrichtung, aufweisend eine Gehäusewandung (1), einen Innenraum (2), eine Tiegeleinheit (3) sowie eine Heizeinrichtung (4), wobei der Innenraum (2) durch die Gehäusewandung (1) gebildet ist, wobei die Tiegeleinheit (3) und die Heizeinrichtung (4) in dem Innenraum (2) angeordnet sind, wobei die Heizeinrichtung (4) die Tiegeleinheit (3) zumindest abschnittsweise umgibt, wobei eine Innenmantelfläche der Heizeinrichtung (4) der Tiegeleinheit (3) zugewandt ist, wobei eine Außenmantelfläche der Heizeinrichtung (4) der Gehäusewandung (1) zugewandt ist, wobei die Tiegeleinheit (3) einen Tiegel (10) und eine Tiegelstützstruktur (11) aufweist, wobei der Tiegel (10) wannenförmig ausgebildet ist und wobei im Tiegel (10) eine Schmelze (7) aufnehmbar ist. Die erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Tiegelstützstruktur (11) radial zumindest abschnittsweise den Tiegel (10) umgibt und dass die Tiegelstützstruktur (11) eine innenliegende, keramische Stützlage (12) sowie eine außenliegende, die Stützlage (12) umspannende Ringstruktur (15) aufweist.The invention relates to a single crystal growth apparatus comprising a housing wall (1), an interior space (2), a crucible unit (3) and a heating device (4), the interior space (2) being formed by the housing wall (1), the crucible unit ( 3) and the heating device (4) are arranged in the inner space (2), wherein the heating device (4) at least partially surrounds the crucible unit (3), wherein an inner lateral surface of the heating device (4) faces the crucible unit (3), wherein a The outer surface of the heating device (4) of the housing wall (1) facing, wherein the crucible unit (3) has a crucible (10) and a crucible support structure (11), wherein the crucible (10) is trough-shaped and wherein in the crucible (10) has a Melt (7) is receivable. The single-crystal growth device according to the invention is characterized in that the crucible support structure (11) surrounds the crucible (10) radially at least in sections and in that the crucible support structure (11) has an internal, ceramic support layer (12) and an outer ring structure (15) spanning the support layer (12) ) having.

Description

Die Erfindung betrifft eine Einkristallzüchtungsvorrichtung für das Ziehen von Halbleiterkristallen nach dem Czochralski-Verfahren. Der Anwendungsbereich umfasst dabei sowohl die Photovoltaik- als auch die Halbleiterindustrie.The invention relates to a single crystal growing apparatus for pulling semiconductor crystals by the Czochralski method. The scope covers both the photovoltaic and the semiconductor industry.

Zur Herstellung von Silizium-Einkristallen sind verschiedene Verfahren bekannt, wobei die Kristallzüchtung aus der Schmelze, aus der Gasphase oder aus der Lösung erfolgen kann. Zwei der bedeutsamsten Verfahren in diesem Zusammenhang sind das Czochralski-Verfahren und das Float-Zone-Verfahren. Während mit dem Czochralski-Verfahren das Ziehen von Kristallen mit größerem Durchmesser bei gleichzeitig geringeren Herstellkosten möglich ist, besteht ein wesentlicher Vorteil des Float-Zone-Verfahrens darin, dass ein wesentlich geringerer Grad an Verunreinigungen durch Fremdstoffe im Kristall vorliegt.Various processes are known for producing silicon monocrystals, wherein the crystal growth can be carried out from the melt, from the gas phase or from the solution. Two of the most significant processes in this regard are the Czochralski process and the float zone process. While the Czochralski process allows for the drawing of larger diameter crystals with lower manufacturing costs, a significant advantage of the float zone process is that there is a significantly lower level of impurity contamination in the crystal.

Aus dem Stand der Technik sind Einkristallzüchtungsvorrichtungen für das Ziehen von Kristallen nach dem Czochralski-Verfahren in unterschiedlichem Aufbau bekannt.From the prior art, single crystal growth devices for pulling crystals by the Czochralski method in various structures are known.

Die Druckschrift DE 198 25 745 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Ziehen von Silizium-Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren. Hierbei setzt sich der Tiegel aus einem innenliegenden Quarz-Tiegel zur Aufnahme der Silizium-Schmelze und einem außenliegenden Graphittiegel zum Schutz des Quarz-Tiegels zusammen. Umschlossen wird der Tiegel von einer Heizvorrichtung sowie einer Wärmeisolierung. Nachteil dieses Aufbaus ist jedoch, dass der äußere Graphittiegel in Kombination mit der häufig aus Graphit bestehenden Heizvorrichtung ohne geeignete Gegenmaßnahmen eine Erhöhung der Verunreinigungen durch Kohlenstoff bewirkt. Hierbei ist es als Gegenmaßnahme aus dem Stand der Technik bekannt, durch Beströmungen mit einem inerten Gas, insbesondere Argon, die Konzentration von Kohlenstoff und Kohlenstoffzwischenverbindungen zumindest zu reduzieren.The publication DE 198 25 745 A1 discloses an apparatus for growing silicon single crystals by the Czochralski method. Here, the crucible is composed of an inner quartz crucible for receiving the silicon melt and an outer graphite crucible for protecting the quartz crucible. The crucible is enclosed by a heating device and a thermal insulation. Disadvantage of this structure, however, is that the outer graphite crucible, in combination with the often consisting of graphite heater without appropriate countermeasures causes an increase in carbon impurities. It is known as a countermeasure from the prior art to at least reduce the concentration of carbon and carbon intermediate compounds by flowing with an inert gas, in particular argon.

Zudem ist aus der DE 30 05 492 C2 ein vergleichbarer Tiegelaufbau bekannt, bei welchem der Quarz-Tiegel in einem Graphittiegel eingebettet ist und auf einer Graphitplatte aufsitzt.Moreover, from the DE 30 05 492 C2 a comparable crucible construction is known in which the quartz crucible is embedded in a graphite crucible and is seated on a graphite plate.

Eine ähnliche Lösung ergibt sich aus der Druckschrift DE 91 11 315 U1 . Es wird ein mehrteiliger Stütztiegel beschrieben, so dass der den Quarz-Tiegel umgebende Graphittiegel hierbei aus mehreren Segmenten besteht. Durch die Verankerung der Segmente in einem unterhalb des Stütztiegels befindlichen Haltelement sollen die während der Kristallherstellung stattfindenden Bewegungen des Quarz-Tiegels ausgeglichen werden.A similar solution results from the document DE 91 11 315 U1 , A multi-part support crucible is described so that the graphite crucible surrounding the quartz crucible consists of several segments. By anchoring the segments in a holding element located below the support crucible, the movements of the quartz crucible taking place during the crystal production should be compensated.

Auch die Druckschriften EP 0 781 867 B1 und WO 2013/183218 A1 offenbaren den bekannten Tiegelaufbau, bestehend aus einem inneren Quarz-Tiegel und einem äußeren Graphittiegel.Also the pamphlets EP 0 781 867 B1 and WO 2013/183218 A1 disclose the known crucible construction, consisting of an inner quartz crucible and an outer graphite crucible.

Sämtliche vorstehend beschriebenen aus dem Stand der Technik bekannte Lösungen haben somit einen schmelzeberührenden Quarz-Tiegel mit umgebender Graphiteinfassung gemein. Somit ergeben sich jedoch Nachteile bezüglich der Verunreinigungen durch Kohlenstoffpartikel, welche letztlich in den aufwachsenden Kristall eingebaut werden und die Qualität des erhaltenen Kristalls negativ beeinflussen. Ferner kann nur eine kurze Lebensdauer des Quarz-Tiegels und somit nur eine geringe Anzahl der mit einem Quarz-Tiegel durchführbaren Kristallzuchtvorgänge erreicht werden.All the above-described solutions known from the prior art thus have in common a melt-contacting quartz crucible with surrounding graphite edging. Thus, however, there are disadvantages with respect to the contamination by carbon particles, which are ultimately incorporated into the growing crystal and adversely affect the quality of the resulting crystal. Furthermore, only a short life of the quartz crucible and thus only a small number of feasible with a quartz crucible crystal growing operations can be achieved.

Ausgehend von den Nachteilen des Standes der Technik ist es die Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur kostengünstigen Herstellung von Silizium-Einkristallen bei einer gleichzeitigen Erhöhung der Lebensdauer des Tiegels und einer Reduktion der Kristallverunreinigung durch Fremdstoffe bereitzustellen.Based on the disadvantages of the prior art, it is the object of the invention to provide an apparatus for the cost-effective production of silicon monocrystals while increasing the life of the crucible and a reduction of the crystal contamination by foreign substances.

Die Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 aufgeführten Merkmale gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.The object is solved by the features listed in claim 1. Preferred developments emerge from the subclaims.

Eine erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung weist eine Gehäusewandung, einen Innenraum, eine Tiegeleinheit sowie eine Heizeinrichtung auf.A single crystal growth device according to the invention has a housing wall, an interior, a crucible unit and a heating device.

Die Gehäusewandung beschreibt dabei den äußeren Rand der Einkristall-züchtungsvorrichtung. Diese ist geschlossen und weist typischerweise die Form eines Hohlzylinders mit einem Verjüngungsabschnitt im oberen Bereich auf. Der Innenraum wird durch die Gehäusewandung gebildet.The housing wall describes the outer edge of the single crystal growth apparatus. This is closed and typically has the shape of a hollow cylinder with a taper section in the upper region. The interior is formed by the housing wall.

Die Tiegeleinheit und die Heizeinrichtung sind in dem Innenraum angeordnet. Zur Schaffung eines optimalen Bereichs der Prozessbedingungen wird der im Innenraum vorherrschende Druck vorzugsweise auf einen Wert im Bereich von 0 bis 200 mbar Absolutdruck reguliert.The crucible unit and the heater are arranged in the inner space. To provide an optimum range of process conditions, the pressure prevailing in the interior is preferably regulated to a value in the range of 0 to 200 mbar absolute pressure.

Die Tiegeleinheit setzt sich aus einem Tiegel und einer Tiegelstützstruktur zusammen. Der Tiegel ist wannenförmig ausgebildet, besteht vorzugsweise aus Quarz und liegt einteilig vor. Innerhalb des Tiegels ist eine Schmelze aufnehmbar, wobei es sich vorzugsweise um eine Siliziumschmelze, deren Temperatur nur wenige Grad Celsius über dem Schmelzpunkt gehalten wird, handelt.The crucible unit is composed of a crucible and a crucible supporting structure. The crucible is trough-shaped, is preferably made of quartz and is in one piece. Within the crucible, a melt is receivable, which is preferably a silicon melt whose temperature is kept only a few degrees Celsius above the melting point is.

Die Erhitzung und Temperierung des Inhalts der Tiegeleinheit, also der Siliziumschmelze, erfolgt mittels der Heizeinrichtung. Diese umgibt die Tiegeleinheit, ist vorzugsweise als Hohlzylinder ausgebildet und aus Graphit gefertigt. Zudem entspricht die Höhe der Heizeinrichtung vorzugsweise der Höhe der Tiegeleinheit, regelmäßig zumindest jedoch der Höhe der enthaltenen Siliziumschmelze. The heating and temperature control of the contents of the crucible unit, ie the silicon melt, takes place by means of the heating device. This surrounds the crucible unit, is preferably designed as a hollow cylinder and made of graphite. In addition, the height of the heating device preferably corresponds to the height of the crucible unit, but regularly at least the height of the silicon melt contained.

Neben den genannten Merkmalen weist eine gattungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung nach dem Czochralski-Verfahren üblicherweise zudem eine Drehvorrichtung sowie eine Ziehvorrichtung auf, wobei die Drehvorrichtung unterhalb und die Ziehvorrichtung oberhalb der Tiegeleinheit angeordnet ist. Die Drehvorrichtung ist dabei mit einem Antrieb verbunden und wird zur Rotation der Tiegeleinheit genutzt, da durch die entgegengesetzte Rotation der Tiegeleinheit und des wachsenden Kristalls eine Optimierung der Kristallqualität erreicht werden kann. Die Ziehvorrichtung besteht aus einem Impfkristall, einem zugehörigen Impfkristallhalter, einem geeigneten Zugmittel (z. B. Draht, Seil oder Stock) sowie einer Hebevorrichtung an dessen oberen Ende. Die Ziehvorrichtung entfernt sich dabei mit einer gewählten Ziehgeschwindigkeit von der Oberfläche der Siliziumschmelze, wodurch einige charakteristische Eigenschaften des erhaltenen Silizium-Ingots, wie bspw. dessen Durchmesser, eingestellt werden können.In addition to the features mentioned, a generic single crystal growing device according to the Czochralski method usually also has a rotating device and a pulling device, wherein the rotating device is arranged below and the pulling device above the crucible unit. The rotating device is connected to a drive and is used for rotation of the crucible unit, since an optimization of the crystal quality can be achieved by the opposite rotation of the crucible unit and the growing crystal. The pulling device consists of a seed crystal, an associated seed crystal holder, a suitable traction means (eg wire, rope or stick) and a lifting device at its upper end. The pulling device thereby moves away from the surface of the silicon melt at a selected pulling rate, whereby some characteristic properties of the resulting silicon ingot, such as its diameter, can be adjusted.

Die Tiegelstützstruktur umgibt den Tiegel. Da im Rahmen der Einkristallzüchtung üblicherweise Prozesstemperaturen im Bereich von mehr als 1400°C vorliegen, besteht eine grundlegende Aufgabe der Tiegestützstruktur in der Aufrechterhaltung der Form des Quarz-Tiegels. Dies ist notwendig, da die genannten Prozesstemperaturen den Bereich der Erweichungstemperatur des Quarzes erreichen, so dass die Formstabilität des Tiegels durch Erweichung eingeschränkt wird. Im Fall einer Änderung der Tiegelform droht zudem eine abrupte Änderung des Füllstandes der Silizium-Schmelze, wodurch letztlich die Beibehaltung einer einkristallinen Struktur des wachsenden Kristalls stark gefährdet ist.The crucible support structure surrounds the crucible. Since single-crystal growth usually involves process temperatures in the region of more than 1400 ° C., a fundamental task of the tie-support structure is to maintain the shape of the quartz crucible. This is necessary because the mentioned process temperatures reach the range of the softening temperature of the quartz, so that the dimensional stability of the crucible is limited by softening. In the case of a change in the crucible shape also threatens an abrupt change in the level of the silicon melt, which ultimately the preservation of a monocrystalline structure of the growing crystal is highly vulnerable.

Die erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Tiegelstützstuktur eine innenliegende, keramische Stützlage sowie eine außenliegende, die Stützlage umspannende Ringstruktur aufweist.The single-crystal growth device according to the invention is characterized in that the crucible support structure has an inner, ceramic support layer and an outer ring structure spanning the support layer.

Dabei umgibt die Tiegelstützstruktur radial zumindest abschnittsweise den Tiegel. Die Tiegelstützstruktur umfasst den Tiegel somit umlaufend und deckt die seitlichen Wandungsbereiche des Tiegels ab. Dabei ist sowohl eine ganzflächige Umfassung der äußeren Mantelfläche des Tiegels als auch eine Umfassung lediglich von Teilbereichen möglich. Die mögliche Größe der Teilbereiche ergibt sich daraus, wie dies die Erfüllung der Stützfunktion erfordert.The crucible support structure surrounds the crucible radially at least in sections. The crucible support structure thus surrounds the crucible and covers the lateral wall regions of the crucible. In this case, both a full-surface enclosure of the outer lateral surface of the crucible and an enclosure of only partial areas is possible. The possible size of the subregions results from this, as it requires the fulfillment of the support function.

Neben der Stützfunktion erfüllt die Tiegelstützstruktur außerdem die Funktion eines Suszeptors. Dementsprechend dient die Tiegelstützstruktur der Übertragung der von der Heizeinrichtung bereitgestellten Wärme in Richtung des Tiegels, wobei die Wärme vergleichmäßigt wird.In addition to the support function, the crucible support structure also fulfills the function of a susceptor. Accordingly, the crucible supporting structure serves to transmit the heat provided by the heater toward the crucible, making the heat uniform.

Die keramische Stützlage bildet den innenliegenden Teilbereich der Tiegelstützstruktur. Sie steht somit in unmittelbarem Kontakt mit dem Quarz-Tiegel an dessen Außenwandung. Es kommt eine solche Keramik zur Anwendung, welche eine ausreichend hohe Schmelztemperatur und Wärmeleitfähigkeit aufweist.The ceramic support layer forms the inner portion of the crucible support structure. It is thus in direct contact with the quartz crucible on its outer wall. It is such a ceramic used, which has a sufficiently high melting temperature and thermal conductivity.

Die Ringstruktur umspannt die Stützlage und bildet daher den außenliegenden Teilbereich der Tiegelstützstruktur. Dabei kann die Ringstruktur unterschiedliche Ausbildungen aufweisen, beispielsweises als zylinderförmige oder netzähnliche Struktur sowie auch als ein Ring oder mehrere Ringe im engeren Sinne. Die Ringstruktur nimmt die von der Stützlage übertragenen Kräfte auf. Die Ringstruktur besteht vorzugsweise aus einem graphitbasierten Material, welches die für diesen Anwendungsfall erforderliche Hochtemperaturbeständigkeit und mechanische Belastbarkeit auch unter den bestehenden hohen Temperaturen aufweist. Vorzugsweise ist die Ringstruktur aus graphitbasiertem Material gebildet. Neben der Verwendung eines graphitbasierten Materials kann die Ringstruktur auch aus einem anderen geeigneten Material wie Molybdän, Tantal oder aus Nichtoxidkeramik-Fasern gefertigt werden. Der besondere Vorteil einer graphitbasierten Ringstruktur ist jedoch die gegenüber den Alternativmaterialien erzielbare Kosteneinsparung.The ring structure spans the support layer and therefore forms the outer portion of the crucible support structure. In this case, the ring structure may have different configurations, for example as a cylindrical or network-like structure as well as a ring or more rings in the strict sense. The ring structure absorbs the forces transmitted by the support layer. The ring structure is preferably made of a graphite-based material which has the required for this application high temperature resistance and mechanical strength even under the existing high temperatures. Preferably, the ring structure is formed of graphite-based material. In addition to using a graphite-based material, the ring structure may also be made of another suitable material such as molybdenum, tantalum, or non-oxide ceramic fibers. However, the particular advantage of a graphite-based ring structure is the cost savings that can be achieved over the alternative materials.

Die Ringstruktur befindet sich nicht in direktem Kontakt zum Quarz-Tiegel. Entgegen dem Stand der Technik befinden sich damit die graphitbasierten Komponenten der Tiegelstützstruktur nicht in direktem Kontakt mit dem Quarz-Tiegel. Zudem wird es so ermöglicht, geringere Mengen an Graphit einzusetzen.The ring structure is not in direct contact with the quartz crucible. Contrary to the state of the art, the graphite-based components of the crucible support structure are thus not in direct contact with the quartz crucible. It also makes it possible to use smaller amounts of graphite.

Die erfindungsgemäße Einkristallzüchtungsvorrichtung weist somit insbesondere nachfolgende Vorteile auf.The monocrystal growth device according to the invention thus has, in particular, the following advantages.

Die Grundlagen für die Vorteile sind insbesondere in den nachfolgenden Reaktionsprozessen zu sehen.The bases for the advantages can be seen in particular in the subsequent reaction processes.

Durch die Wechselwirkung des aus Quarz (SiO₂) bestehenden Tiegels mit der Schmelze (Si) entsteht Siliziummonoxid-Dampf (SiO). Ferner reagiert nachfolgend eine Teil des SiO mit den aus Graphit bestehenden Bauteilen der Hot-Zone, was in der Folge zur Entstehung von Kohlenstoffmonoxid (CO) führt.The interaction of the quartz (SiO ₂ ) crucible with the melt (Si) produces silicon monoxide vapor (SiO). Furthermore, a part of the SiO reacts with the below Graphite existing components of the hot zone, which consequently leads to the formation of carbon monoxide (CO).

Im Rahmen des Czochralski-Verfahrens sollen die enstandenen Gase mit Hilfe eines Argon-Durchflusses abgeführt werden. Dabei kann der, in vertikaler Richtung von oben nach unten gerichtete, Argon-Durchfluss in industriellen Anlagen jedoch keine vollständige Abführung des SiO und des CO sicherstellen. Somit reagiert ein erheblicher Teil des SiO mit dem aus Graphit bestehenden Stütztiegel sowie mit weiteren graphitbasierten Bauteilen der Hot-Zone. Dies führt wiederum zur Entstehung von weiterem CO und als Feststoff vorliegendem Silizium (Si). Des Wieteren entsteht, bedingt durch die Reaktion der Tiegelmaterialien SiO₂ und C, neben weiterem CO auch der Feststoff Siliziumcarbid (SiC). Das entstandene SiC lagert sich an den kohlenstoffbasierten Bauteilen der Hot-Zone an, wodurch deren Lebensdauer signifikant verringert wird. Dabei führen die SiC-Ablagerungen im Laufe der Zeit zu einer fortschreitenden Beschädigung der kohlenstoffbasierten Bauteile der Hot-Zone, da Graphit und SiC unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen. Die entstandenen CO-Moleküle gelangen hingegen in Kontakt mit der Si-Schmelze, wobei SiC sowie weiteres SiO gebildet werden. Somit werden Kohlenstoffpartikel in Form von SiC in den wachsenden Kristall integriert, womit sich dessen Kohlenstoffgehalt drastisch erhöht. Da der beschriebene Prozess der SiC-Clusterbildung die Qualität des gezüchteten Ingots bzw. der resultierenden Wafer erheblich reduziert, ist er sowohl im Rahmen der Photovoltaik- als auch der Halbleiterindustrie unerwünscht.In the Czochralski process, the gases are to be removed by means of an argon flow. However, the, in the vertical direction from top to bottom directed, argon flow in industrial plants but not ensure complete removal of the SiO and CO. Thus, a significant portion of the SiO reacts with the supporting crucible made of graphite and with other graphite-based components of the hot zone. This in turn leads to the formation of further CO and as a solid present silicon (Si). Due to the reaction of the crucible materials SiO ₂ and C, the wetter results in addition to further CO and the solid silicon carbide (SiC). The resulting SiC attaches to the carbon-based components of the hot zone, significantly reducing their lifetime. Over time, the SiC deposits lead to progressive damage to the carbon-based components of the hot zone, since graphite and SiC have different thermal expansion coefficients. The resulting CO molecules, however, come into contact with the Si melt, SiC and further SiO are formed. Thus, carbon particles in the form of SiC are integrated into the growing crystal, drastically increasing its carbon content. Since the described SiC clustering process significantly reduces the quality of the grown ingot or wafers, it is undesirable in both the photovoltaic and semiconductor industries.

Zudem wurde überraschend gefunden, dass zudem durch einen direkten Kontakt des Quarz-Tiegels (SiO₂) mit einem Stütztiegel aus Graphit (C) unmittelbar Siliziummonoxid-Dampf (SiO) sowie das Gas Kohlenstoffmonoxid (CO) gebildet wird. Der so zusätzlich entstandene Siliziummonoxid-Dampf (SiO) und das so zusätzlich entstandene Kohlenstoffmonoxid (CO) nimmt dann nachteilig an den oben beschriebenen weiteren Reaktionen mit den Graphit-Bauteilen, mit dem Tiegelmaterial und der Schmelze teil.In addition, it was surprisingly found that, in addition, silicon monoxide vapor (SiO ₂ ) and the gas carbon monoxide (CO) are formed directly by direct contact of the quartz crucible (SiO ₂ ) with a graphite support crucible (C). The thus additionally produced silicon monoxide vapor (SiO) and the additional carbon monoxide (CO) thus formed adversely affects the above-described further reactions with the graphite components, with the crucible material and the melt.

Ein erster Vorteil der erfindungsgemäßen Tiegelstützstruktur besteht darin, dass die Lebensdauer des Quarz-Tiegels erhöht wird und somit die Möglichkeit gegeben ist, mehrere Kristalle sequenziell mit einem einzigen Tiegel zu züchten. Dem liegt zu Grunde dass gefunden wurde, dass die Reaktionen zwischen Quarz-Tiegel und dem Graphit infolge des nach dem Stand der Technik direkten Kontakts einen unmittelbaren erheblichen Materialabtrag von dem Quarz-Tiegel bewirken, der stark lebensdauerbegrenzend wirkt. Die keramische Stützlage nach der erfindungsgemäßen Tiegelstützstruktur verhindert als Vorteil den Kontakt des Graphit mit dem Quarz des Tiegels und unterbindet oder reduziert so die beschriebenen Reaktionen und damit den Materialabtrag.A first advantage of the crucible support structure according to the invention is that the life of the quartz crucible is increased and thus the possibility exists of growing several crystals sequentially with a single crucible. This is because it has been found that the reactions between the quartz crucible and the graphite as a result of the prior art direct contact cause an immediate substantial removal of material from the quartz crucible, which has a strongly life-limiting effect. The ceramic support layer according to the crucible support structure according to the invention advantageously prevents the contact of the graphite with the quartz of the crucible and thus prevents or reduces the reactions described and thus the material removal.

Ein zweiter Vorteil besteht in der Reduktion der Kohlenstoffverunreinigungen innerhalb des gezüchteten Einkristalls und damit in der Erhöhung der Qualität des Einkristalls. Durch die Reduzierung der Reaktionen, die zur Bildung von Kohlenmonoxid führen, wird auch die Einlagerung von Kohlenstoff in den zu züchtenden Kristall reduziert.A second advantage is the reduction of carbon impurities within the grown single crystal and thus the increase in the quality of the single crystal. By reducing the reactions that lead to the formation of carbon monoxide, the incorporation of carbon into the crystal to be grown is also reduced.

In diesem Zusammenhang steht ein dritter Vorteil der Erfindung, dass die Tiegelstützstruktur mit einem geringeren Materialeinsatz an Graphit, welches nur in der Ringstruktur, nicht in der keramischen Stützlage verwandt wird, bereitstellbar ist. Als Folge dieses Vorteils wird zusätzlich die Bildung von Kohlenstoffmonoxid mit nachfolgdender Verunreinigung des zu züchtenden Kristalls verhindert.In this context, a third advantage of the invention is that the crucible supporting structure can be provided with a lower use of graphite, which is used only in the ring structure, not in the ceramic supporting layer. In addition, as a result of this advantage, the formation of carbon monoxide with consequent contamination of the crystal to be grown is prevented.

Als vierter Vorteil ist anzuführen, dass die erfindungsgemäße Tiegelstützstruktur die Stabilität des innenliegenden Quarz-Tiegels verbessert und eine temperaturbedingte Formänderung des Quarz-Tiegels somit einschränkt.A fourth advantage is that the crucible support structure according to the invention improves the stability of the inner quartz crucible and thus restricts a temperature-induced change in shape of the quartz crucible.

Zum fünften ergibt sich ein Kostenvorteil durch die hohe Lebensdauer der keramischen Stützlage, welche im Gegensatz zu Graphitbauteilen nicht durch die beschriebenen Reaktionen angegriffen wird.Fifth, there is a cost advantage due to the long service life of the ceramic support layer, which is not attacked by the reactions described in contrast to graphite components.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die Stützlage aus einer Nichtoxidkeramik besteht. Daraus ergeben sich für die Nutzung innerhalb einer Einkristallzüchtungsvorrichtung relevante Vorteile hinsichtlich einer hohen chemischen und thermischen Stabilität sowie einer hohen Festigkeit und Härte. Geeignete Materialien sind dabei insbesondere Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Borcarbid, Bornitrid oder Aluminiumnitrid.An advantageous embodiment of the invention provides that the support layer consists of a non-oxide ceramic. This results in advantages for use within a single crystal growth device with respect to high chemical and thermal stability as well as high strength and hardness. Suitable materials are in particular silicon carbide, silicon nitride, boron carbide, boron nitride or aluminum nitride.

Gemäß einer ebenfalls bevorzugten Ausgestaltung setzt sich die Stützlage aus einer Mehrzahl von Stützlagenelementen zusammen. Durch die Verwendung einer Mehrzahl kleinflächiger Stützlagenelemente ergeben sich gegenüber einer einteiligen Ausbildung der Stützlage Vorteile hinsichtlich einer vereinfachten und somit kostengünstigeren Herstellung bei einer gleichzeitigen Materialeinsparung. Zudem können somit einzelne Stützlagenelemente zu Austausch- oder Reparaturzwecken entnommen werden, ohne dass die komplette Stützlage kostenintensiv zu ersetzen ist. Als besonderer Vorteil erweist sich zudem, dass die thermischen Spannungen mit Hilfe des mehrteiligen Aufbaus der Stützlage gegenüber einer einteiligen Stützlage lebensdauererhöhend erheblich reduziert werden.According to a likewise preferred embodiment, the support layer is composed of a plurality of support layer elements. By using a plurality of small-area support layer elements arise over a one-piece design of the support layer advantages in terms of a simplified and thus more cost-effective production with a simultaneous saving of material. In addition, individual support layer elements can thus be removed for replacement or repair purposes, without the entire support layer is costly to replace. Another particular advantage proves that the thermal stresses with the help of the multi-part construction of the support layer compared to a one-piece support layer life are reduced significantly reduced.

Die Stützlagenelemente sind gemäß einer weiteren bevorzugten Variante durch formschlüssige Verbindung in ihrer Lagebeziehung zueinander festgelegt. Eine Verschiebung einzelner Stützlagenelemente, welche insbesondere die Stützfunktion der gesamten Stützlage beeinträchtigen kann und in der Folge die positiven Effekte der erfindungsgemäßen Tiegelstützstruktur einschränken kann, wird somit verhindert. Die vorliegende formschlüssige Verbindung kann dabei in verschiedenen Ausführungen realisiert werden und umfasst sämtliche geeignete Verbindungsarten. Insbesondere kommen Nut-Feder-Verbindungen oder Ähnliches in Betracht. The support layer elements are fixed according to a further preferred variant by positive connection in their positional relationship to each other. A shift of individual support layer elements, which in particular can impair the support function of the entire support layer and can consequently limit the positive effects of the crucible support structure according to the invention, is thus prevented. The present positive connection can be realized in various designs and includes all suitable types of connections. In particular, tongue and groove joints or the like come into consideration.

Nach einer vorteilhaften Weiterbildung weisen sämtliche Stützlagenelemente die selbe Form und Größe auf. Hiermit wird eine vereinfachte Herstellung der Stützlagenelemente sowie eine Verringerung der Komplexität des Gesamtaufbaus der Tiegeleinheit herbeigeführt. Zudem wird mit dieser Maßnahme die Gleichmäßigkeit der Funktionsweise der Stützlage, betreffend die Stützfunktion und die Übertragung der Wärmeenergie, sichergestellt.According to an advantageous development, all supporting layer elements have the same shape and size. Hereby, a simplified production of the support layer elements as well as a reduction of the complexity of the overall construction of the crucible unit is brought about. In addition, this measure ensures the uniformity of the operation of the support layer, concerning the support function and the transfer of heat energy.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung beinhaltet, dass die Stützlagenelemente an deren oberen Rand eine Überkragung aufweisen. Der obere Rand wird dabei durch die zur Tiegeloberseite gerichtete Kante der jeweiligen Stützlagenelemente gebildet. Die Überkragung stellt einen Teilabschnitt der keramischen Stützlagenelemente dar, welcher entgegen der übrigen Stützlage nicht parallel zu den seitlichen Wandungsbereichen des Tiegels angeordnet ist, sondern einen rechten Winkel bildet und demnach orthogonal zu diesen verläuft. Die Überkragung dient dabei insbesondere als zusätzliche Möglichkeit zur mechanischen Stabilisierung der keramischen Stützlage und verhindert gleichzeitig eine unerwünschte Verschiebung der Ringstruktur.A further advantageous embodiment includes that the support layer elements have an overhang at their upper edge. The upper edge is formed by the directed to the top of the crucible edge of the respective support layer elements. The overhang constitutes a partial section of the ceramic support layer elements which, contrary to the rest of the support layer, is not arranged parallel to the lateral wall regions of the crucible, but forms a right angle and therefore runs orthogonal to the latter. The overhang serves in particular as an additional possibility for mechanical stabilization of the ceramic support layer and at the same time prevents undesired displacement of the ring structure.

Ferner besteht eine weitere bevorzugte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Lösung darin, dass sich die Ringstruktur aus einer Mehrzahl von Ringstrukturelementen zusammensetzt.Furthermore, a further preferred development of the solution according to the invention is that the ring structure is composed of a plurality of ring structure elements.

Da mittels der Ringstruktur die Stützlage in ihrer den Tiegel umgebenden Position festgelegt wird, ist es zweckmäßig, die Stützlage gegen Verschiebungen bzw. gegen Positionsänderungen zu schützen. Dieser Schutz kann unter Verwendung mehrerer Ringstrukturelemente gegenüber einer einteiligen Ringstruktur verbessert werden, da die einzelnen Ringstrukturelemente jeweils die Stützlage an deren Außenseite umspannen und vorzugsweise in verschiedenen axialen Positionen entlang der Stützlage vorliegen.Since the support layer is fixed in its position surrounding the crucible by means of the ring structure, it is expedient to protect the support layer against displacements or against changes in position. This protection can be improved by using a plurality of ring structure elements compared to a one-piece ring structure, since the individual ring structure elements each surround the support layer on the outside and preferably present in different axial positions along the support layer.

Daneben kann durch die Verwendung mehrerer Ringstrukturelemente eine vergleichbare Befestigung der Stützlage wie durch die Verwendung einer einteiligen Ringstruktur, welche die Stützlage ganzflächig umspannt, hergestellt werden. Somit ergeben sich entsprechende Vorteile bezüglich eines verringerten Materialbedarfs und der dafür anfallenden Kosten. Daneben wird eine weitere Reduzierung des Anteils graphitbasierter Komponenten im Rahmen der Tiegelstützstruktur erreicht.In addition, by using a plurality of ring structure elements a comparable attachment of the support layer as by the use of a one-piece ring structure, which spans the support layer over the entire surface, are produced. Thus, there are corresponding advantages in terms of a reduced material requirements and the costs incurred. In addition, a further reduction in the proportion of graphite-based components in the context of the crucible support structure is achieved.

Die Erfindung wird als Ausführungsbeispiel anhand vonThe invention will be described as an embodiment with reference to

1 einer Schnittansicht der Einkristallzüchtungsvorrichtung, 1 a sectional view of the single crystal growing apparatus,

2 einer perspektivischen Darstellung der Tiegeleinheit
näher erläutert. 2 a perspective view of the crucible unit
explained in more detail.

1 zeigt eine Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Einkristallzüchtungsvorrichtung. Sämtliche Bauelemente der Einkristallzüchtungsvorrichtung sind in einem Innenraum 2 angeordnet, welcher durch eine Gehäusewandung 1 räumlich abgegrenzt wird. Im Zentrum der Anordnung befindet sich die Tiegeleinheit 3, welche im Ausführungsbeispiel (gemäß näherer Darstellung in 2) einen innenliegenden Tiegel 10 aus Quarz sowie eine außenliegende Tiegelstützstruktur 11 aufweist. In der Tiegeleinheit 3 wird eine Schmelze 7 aufgenommen, welche die stoffliche Grundlage für den zu züchtenden Einkristall darstellt. Unterhalb der Tiegeleinheit 3 ist die Drehvorrichtung 8 angeordnet, während sich die Ziehvorrichtung 9 oberhalb der Tiegeleinheit 3 befindet. Umgeben wird die Tiegeleinheit 3 von der Heizeinrichtung 4, welche wiederum von einer Wärmeisolierschicht 5 umschlossen wird. Dabei liegen sowohl zwischen Tiegeleinheit 3 und Heizeinrichtung 4 als auch zwischen Heizeinrichtung 4 und Wärmeisolierschicht 5 Abstände vor. Die Wärmeisolierschicht 5 ist im Ausführungsbeispiel aus zwei verschiedenartigen Schichten aufgebaut, wobei die der Heizeinrichtung 4 zugewandte Schicht aus karbonfaserverstärktem Kohlenstoff (CFC) und die der Gehäusewandung 1 zugewandte Schicht aus einem graphitbasiertem Filz besteht. Zudem ist ein Trichter 6 oberhalb der Tiegeleinheit 3 angeordnet. Dieser weist die Form eines Hohl-Kegelstumpfs auf, dessen Durchmesser in Richtung der Tiegeleinheit 3 abnimmt. 1 shows a sectional view of an embodiment of the single crystal growing apparatus according to the invention. All components of the single crystal growth device are in an interior space 2 arranged, which by a housing wall 1 is delimited spatially. In the center of the arrangement is the crucible unit 3 , which in the embodiment (as shown in detail in FIG 2 ) an inside crucible 10 made of quartz and an external crucible supporting structure 11 having. In the crucible unit 3 becomes a melt 7 which represents the material basis for the monocrystal to be grown. Below the crucible unit 3 is the turning device 8th arranged while the pulling device 9 above the crucible unit 3 located. The crucible unit is surrounded 3 from the heater 4 , which in turn of a heat insulating layer 5 is enclosed. Here are both between crucible unit 3 and heating device 4 as well as between heater 4 and heat insulating layer 5 Distances before. The heat insulating layer 5 is constructed in the embodiment of two different layers, wherein the heating device 4 facing layer of carbon fiber reinforced carbon (CFC) and the housing wall 1 facing layer consists of a graphite-based felt. There is also a funnel 6 above the crucible unit 3 arranged. This has the shape of a hollow truncated cone whose diameter in the direction of the crucible unit 3 decreases.

In 2 erfolgt eine perspektivische Darstellung der Tiegeleinheit. Die Tiegeleinheit 3 setzt sich aus dem Tiegel 10 selbst sowie der Tiegelstützstruktur 11 zusammen. Während der Tiegel 10 einteilig vorliegt und vollständig aus Quarz besteht, weist die Tiegelstützstruktur 11 einen zweigeteilten Aufbau, bestehend aus einer keramischen Stützlage 12 und einer graphitbasierten Ringstruktur 15, auf. Die Stützlage 12 umgibt die seitlichen Wandungsbereiche des Tiegels 10 und steht somit in direktem Kontakt zum Tiegel 10, während die Ringstruktur 15 den äußeren Bereich der Stützlage 12 umspannt. Im dargestellten Ausführungsbeispiel setzt sich die Stützlage 12 aus einer Mehrzahl von Stützlagenelementen 13 zusammen, welche sich über die gesamte Höhe des Tiegels 10 erstrecken und mit den seitlichen Kanten an den benachbarten Stützlagenelementen 13 anliegen. Als Material für die Stützlagenelemente 13 wurde hierbei eine Nichtoxidkeramik verwendet. Zur besseren Veranschaulichung sind die Stützlagenelemente 13 nur abschnittsweise gezeichnet. Am oberen Rand der Stützlagenelemente 13 ist eine Überkragung 14 vorgesehen. Dieser am oberen Ende des Tiegels 10 angebrachte Überstand dient der mechanischen Stabilisierung der Stützlage 13 sowie der Ringstruktur 15. Die Ringstruktur 15 weist mehrere Ringstrukturelemente 16 auf, welche die Stützlage 12 radial umspannen. Durch die Verwendung von vier Ringstrukturelementen 16 und deren vertikaler Verteilung entlang der Stützlage 13 kann im vorliegenden Beispiel einer unerwünschten Verschiebung der Stützlage 13 effektiv entgegengewirkt werden. Gleichzeitig werden Einsparungen hinsichtlich der Materialmenge und Materialkosten im Vergleich zu einer einteiligen, ganzflächigen Ringstrtuktur 15 erzielt.In 2 is a perspective view of the crucible unit. The crucible unit 3 sits down from the crucible 10 itself as well as the crucible support structure 11 together. While the crucible 10 is present in one piece and consists entirely of quartz, the crucible support structure 11 a two-part construction, consisting of a ceramic support layer 12 and a graphite-based ring structure 15 , on. The support layer 12 surrounds the lateral wall areas of the crucible 10 and is thus in direct contact with crucible 10 while the ring structure 15 the outer area of the support layer 12 spans. In the illustrated embodiment, the support position is 12 from a plurality of support layer elements 13 together, extending over the entire height of the crucible 10 extend and with the lateral edges on the adjacent support layer elements 13 issue. As material for the support layer elements 13 Here, a non-oxide ceramic was used. For better illustration, the support layer elements 13 drawn only in sections. At the top of the support layer elements 13 is an overhang 14 intended. This at the top of the crucible 10 attached supernatant serves the mechanical stabilization of the support layer 13 as well as the ring structure 15 , The ring structure 15 has several ring structure elements 16 on which the support layer 12 radially span. By using four ring structure elements 16 and their vertical distribution along the support layer 13 may in the present example an undesirable shift of the support layer 13 effectively counteracted. At the same time, savings are made in terms of the amount of material and material costs compared to a one-piece, full-surface ring structure 15 achieved.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Gehäusewandunghousing
22: Innenrauminner space
33: Tiegeleinheitcrucible unit
44: Heizeinrichtungheater
55: Wärmeisolierschichtthermal insulating layer
66: Trichterfunnel
77: Schmelzemelt
88th: Drehvorrichtungrotator
99: Ziehvorrichtungpuller
1010: Tiegelcrucible
1111: TiegelstützstrukturPot support structure
1212: Stützlagesupport layer
1313: StützlagenelementSupport base member
1414: Überkragungoverhang
1515: Ringstrukturring structure
1616: RingstrukturelementRing structure element

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 19825745 A1 [0004]
DE 3005492 C2 [0005]
DE 9111315 U1 [0006]
EP 0781867 B1 [0007]
WO 2013/183218 Al [0007]

Claims

Single crystal growing apparatus comprising a housing wall ( 1 ), an interior ( 2 ), a crucible unit ( 3 ) and a heating device ( 4 ), the interior ( 2 ) through the housing wall ( 1 ), wherein the crucible unit ( 3 ) and the heater ( 4 ) in the interior ( 2 ) are arranged, wherein the heating device ( 4 ) the crucible unit ( 3 ) surrounds at least in sections, wherein an inner circumferential surface of the heating device ( 4 ) of the crucible unit ( 3 ), wherein an outer circumferential surface of the heating device ( 4 ) of the housing wall ( 1 ), wherein the crucible unit ( 3 ) a crucible ( 10 ) and a crucible supporting structure ( 11 ), wherein the crucible ( 10 ) is formed trough-shaped and wherein in the crucible ( 10 ) a melt ( 7 ) is receivable, characterized in that the crucible support structure ( 11 ) radially at least partially the crucible ( 10 ) and that the crucible support structure ( 11 ) an internal, ceramic support layer ( 12 ) and an external, the supporting layer ( 12 ) spanning ring structure ( 15 ) having.

Single crystal growing apparatus according to claim 1, characterized in that the supporting layer ( 12 ) consists of a non-oxide ceramic.

Single crystal growth apparatus according to one of the preceding claims, characterized in that the support layer ( 12 ) of a plurality of support layer elements ( 13 ).

Single crystal growth apparatus according to claim 3, characterized in that the support layer elements ( 13 ) are fixed by positive connection in their positional relationship to each other.

Single crystal growth apparatus according to claim 3 or 4, characterized in that all supporting layer elements ( 13 ) have the same shape and size.

Single crystal growth apparatus according to claim 3, 4 or 5, characterized in that the support layer elements ( 13 ) at an upper edge an overhang ( 14 ) exhibit.

Single crystal growth apparatus according to one of the preceding claims, characterized in that the ring structure ( 15 ) of a plurality of ring structure elements ( 16 ).