DE102008064666A1

DE102008064666A1 - Partikelgrößenmessgerät

Info

Publication number: DE102008064666A1
Application number: DE200810064666
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Mutter
Original assignee: Fritsch GmbH
Current assignee: Fritsch GmbH
Priority date: 2008-09-15
Filing date: 2008-09-15
Publication date: 2010-08-19
Anticipated expiration: 2028-09-16
Also published as: DE102008064666B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung der Partikelgrößenverteilung von Probematerial mittels Lichtbeugung. Das Gerät umfasst eine Reflektoreinrichtung, die den optischen Pfad abwinkelt. Der optische Pfad wird dann quer zur Messzelle verschoben, um den Abstand der Messzelle zum Detektor entlang des optischen Pfades zu verändern. Vorzugsweise werden zwei Lichtquellen mit unterschiedlicher Wellenlänge verwendet. Eine der Lichtquellen wird mit einem dichroitischen Spiegel in den optischen Pfad eingekoppelt.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Partikelgrößenmessgerät, bei welchem die Partikelgrößenverteilung anhand des Beugungsmusters bestimmt wird und welches zumindest teilweise mit inverser Fourier-Optik arbeitet.
Hintergrund der Erfindung
Ein Partikelgrößenmessgerät, welches auf dem Prinzip der Lichtbeugung arbeitet, verwendet ein Lichtstrahlenbündel, zumeist von einem Laser geliefert, welches die zu messende Probe durchstrahlt. Strahlabwärts der Probe wird die durch Streuung an dem Partikelensemble erzeugte Intensitätsverteilung mit einem Detektor aufgenommen. Das so erzeugte Streu-/Beugungsmuster kann mit der Mie-Theorie mathematisch beschrieben werden. Die Mie-Theorie behandelt sowohl Streuung unter Vorwärts- als auch unter Rückwärtswinkeln. Ein wichtiger Teil der Mie-Theorie beschreibt die sogenannte Fraunhoferbeugung, welche die Lichtbeugung unter Vorwärtswinkeln betrifft.
Bekannte Partikelgrößenmessgeräte umfassen eine Lichtquelle, typischerweise einen Laser und eine sogenannte Strahlverarbeitungseinheit, welche den dünnen parallelen Laserstrahl zu einem Parallelstrahl mit größerem Durchmesser aufweitet. Bei frühen Partikelgrößenmessgeräten wurde die zu untersuchende Probe in einer Messzelle in diesem aufgeweiteten Parallelstrahl untersucht und das von den Teilchen erzeugte Beugungsspektrum mit einer Fourier-Linse, welche strahlabwärts der Probe angeordnet ist, auf einen Detektor fokussiert. Diese Technik wird gemäß ISO 13320-1: 1999(E) als ”konventionelle Technik” bezeichnet. Bei der konventionellen Technik, bei der die Teilchen im Parallelstrahl beleuchtet werden, hängt das mit einem bestimmten Detektordurchmesser nachweisbare Partikelgrößenintervall von der Brennweite der Fourier-Linse ab. Will man das Messintervall verändern, müsste man die Brennweite der Fourier-Linse verändern, das heißt eine andere Fourier-Linse verwenden.
In der EP 0 207 176 derselben Anmelderin ist ein Partikelgrößenmessgerät beschrieben, welches die optischen Verhältnisse gegenüber der konventionellen Technik umkehrt. Dieser Aufbau wird gemäß ISO 13320-1: 1999(E) als ”Reverse Fourier Set-Up” bezeichnet. Daher wird diesbezüglich im Folgenden von ”Inverser Fourier-Optik” gesprochen.
Bei der inversen Fourier-Optik befindet sich die Fourier-Linse strahlaufwärts der Messzelle, so dass die Probe im konvergenten Teilchenstrahlbündel beleuchtet wird. Ein Vorteil der inversen Fourier-Optik ist, dass das messbare Partikelgrößenintervall vom Abstand zwischen der Messzelle und dem Detektor abhängt. Daher wird in der EP 0 207 176 vorgeschlagen, die Messzelle auf dem optischen Pfad zu verschieben, wodurch in höchst vorteilhafter Weise unterschiedliche Partikelgrößenintervalle erfasst werden können. Inzwischen werden Partikelgrößenmessgeräte mit inverser Fourier-Optik nicht nur von der Anmelderin erfolgreich gebaut und vermarktet. Wie bereits erwähnt, hat die Technik der inversen Fourier-Optik inzwischen sogar Einzug in den internationalen Standard ISO 13320-1 ”Particle Size Analysis – Laser Diffraction methods” Einzug gehalten. Es wird zum Beispiel auf die Version ISO 13320-1: 1999(E) verwiesen.
Wenngleich derartige Partikelgrößenmessgeräte bereits vielfältig einsetzbar sind, besitzen sie einen relativ langen optischen Pfad z. B. mit einer Brennweite der Fourier-Linse von 500 mm, wodurch die Geräte relativ groß werden. Es gibt zwar auch kompaktere Partikelgrößenmessgeräte, doch weisen diese zumeist kein variables Messintervall auf oder das Messintervall ist relativ klein.
Insbesondere die Messung von großen Partikelgrößen, welche kleine Beugungswinkel verursachen, sind mit den vorhandenen Geräten nicht oder nur unzureichend möglich.
Ein nach dem Prinzip der EP 0 207 176 gebautes Partikelgrößenmessgerät der Anmelderin arbeitet zum Beispiel mit einer Laserwellenlänge von 632 nm oder 655 nm. Wenn die obere Messgrenze für die Partikelgrößen angehoben werden soll, müsste entweder der Radius des ersten Sensorkanals auf dem Detektor verkleinert oder der Zellabstand vergrößert werden. Fokussierte Laser haben aber je nach Brennweite typischerweise einen 1/e²-Durchmesser von 80 μm bis 250 μm. Dies stellt typischerweise die physikalische Untergrenze für den inneren Sensorradius dar. Im Übrigen kann die Bohrung für das Loch im Zentrum des Detektors und der Innenradius des innersten Sensorelements nicht beliebig klein gemacht werden.
Eine Vergrößerung des Abstandes der Messzelle zu dem Detektor geht mit einer Vergrößerung der Brennweite des Lichtstrahlenbündels einher. Es ist schwierig eine Brennweite von > 600 mm zu verwenden, da sonst die Spotgröße des Lasers zu groß werden kann. Mit einem solchen Aufbau könnten eventuell Partikelgrößenmessungen bis zu 1500 μm möglich sein. Bei größeren Brennweiten ist der Systemaufbau aber vermutlich nicht mehr stabil, so dass geringe Vibrationen des Untergrundes dazu führen würden, dass das System seine Justierung verliert. Auf der anderen Seite ist es aber wünschenswert, Teilchengrößen bis 2000 μm oder noch größer messen zu können.
Ferner wird bei bekannten Partikelgrößenmessgeräten mit Inverser Fourier-Optik und variablen Partikelgrößenmessintervall die Messzelle auf dem optischen Pfad verschoben. Da die Messzelle typischerweise im Durchflussbetrieb gefahren wird, besitzt diese eine Zu- und Ableitung für das dispergierte Probenmaterial, welche demnach ebenfalls mit der Messzelle verschoben werden müssen. Daher besitzen derartige Partikelgrößenmessgeräte entlang des Verschiebungsweges der Messzelle typischerweise einen langen Schlitz im Gehäuse, welcher mit einer Art Bürste gegen Streulicht abgedichtet ist, damit die Leitungen bewegt werden können. Es ist ersichtlich, dass solche Bürsten keine perfekte Streulichtabschirmung bewirken. Ferner können die Bürsten altern, wenn die Leitungen sehr lange an derselben Stelle verbleiben, was zu zusätzlichem Streulichteintrag in das Gerätegehäuse führen kann.
Weiter weist dieser Schlitz eine Breite auf, welche nur etwas größer ist als die Zu- und Ableitungen für das Probenmaterial, da sonst die Abdichtung gegen Streulicht noch schwieriger wäre. Daher ist das Auswechseln der Messzelle bei solchen Geräten kompliziert. Es muss nämlich das Gerät geöffnet, dass heißt der Gehäusedeckel entfernt werden, und die Leitungen von der Messzelle gelöst werden. Beim Wiedereinbau werden die Schläuche durch den Schlitz mit den Bürsten gefädelt und wieder an der Messzelle angeschlossen, bevor das Gerätegehäuse wieder geschlossen werden kann. Ein Austausch der Messzelle ist somit schwierig. Noch schwieriger gestaltet sich ein Umbau von Nass-Dispergierung auf Trocken-Dispergierung, sofern dies überhaupt möglich ist.
Somit sind die bekannten Partikelgrößenmessgeräte mit variablen Partikelgrößenmessintervall weiter verbesserungswürdig.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Partikelgrößenmessgerät bereit zu stellen, welches auf einfache Art und Weise unterschiedliche Partikelgrößen-Messbereiche abdecken kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Partikelgrößenmessgerät bereit zu stellen, welches eine kompakte Bauform aufweist und einen großen Partikelgrößen-Messbereich, insbesondere hin zu großen Partikelgrößen abdeckt.
Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Partikelgrößenmessgerät bereit zu stellen, welches gegen Vibrationen unempfindlich ist und präzise Messergebnisse liefert.
Eine spezielle Aufgabe ist es, ein Partikelgrößenmessgerät bereit zu stellen, welches gegen Streulicht unempfindlich ist und komfortabel zu bedienen ist und bei welchem die Messzelle schnell und einfach vom Benutzer gewechselt werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung, insbesondere zur weiteren Lösung der speziellen Aufgabe.
Die Erfindung betrifft ein Partikelgrößenmessgerät zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen mittels Lichtbeugung, insbesondere Laserbeugung. In der Fachwelt werden diese Geräte manchmal als ”Laser Particle Sizer” oder ”Laserpartikelspektrometer” bezeichnet. Sie beruhen auf dem Prinzip der Beugung des eingestrahlten Lichts an einem Ensemble von kleinen Partikeln.
Das erfindungsgemäße Partikelgrößmessgerät umfasst eine erste Lichtquelle zur Erzeugung eines ersten monochromatischen Lichtstrahlenbündels, vorzugsweise einen ersten Laser. Das erste Lichtstrahlenbündel definiert den optischen Pfad des Partikelgrößenmessgeräts auf welchem die übrigen optischen Bauelemente angeordnet sind. Das Laserstrahlenbündel wird vorzugsweise zunächst aufgeweitet, damit ein Strahlenbündel mit hinreichendem Durchmesser erhalten wird, um die Messzelle auszuleuchten. Diese Strahl-Aufweitungsoptik wird in der Fachwelt als ”beam processing unit”, also ”Strahlbearbeitungseinheit” bezeichnet und ist dem Fachmann bekannt (vgl. ISO 13320-1: 1999(E)). Ferner wird das erste Lichtstrahlenbündel auf die Detektoreinrichtung fokussiert. Die Fokussiereinrichtung erzeugt aus der räumlichen Verteilung des gestreuten Lichts in der Messzelle deren Fourier-Transformierte. Daher wird die Fokussiereinrichtung sie in der Fachwelt und im Folgenden als Fourier-Linse bezeichnet (vgl. ISO 13320-1: 1999(E)). Mit dem Begriff der ”Fourier-Linse” soll selbstverständlich nicht ausgeschlossen sein, dass es sich um eine Mehrzahl von Linsen handeln kann. Das Gerät umfasst demnach eine erste Fourier-Linse zur Fokussierung des ersten Lichtstrahlenbündels. Die erste Fourier-Linse fokussiert das erste Lichtstrahlenbündel auf die Detektoreinrichtung. Im einfachsten Fall liegt die Detektoreinrichtung also in der Brennebene der ersten Fourier-Linse.
Mit dem erfindungsgemäßen Partikelgrößenmessgerät wird zumindest teilweise (nicht notwendiger Weise ausschließlich) im konvergenten Strahlenbündel gemessen. In der Literatur wird häufig vereinfacht von einer Messung ”im konvergenten Strahl” gesprochen. Bei der Messung im konvergenten Strahlenbündel wird das Lichtstrahlenbündel vor der Messzelle fokussiert, so dass die Messzelle bzw. das Partikelensemble bei der Beleuchtung zur Erzeugung des Beugungsmusters in einem konvergenten Lichtstrahlenbündel liegt. Wie in der Einleitung bereits beschrieben, wird diese Technik gemäß ISO 13320-1: 1999(E) als ”reverse Fourier optics” und daher im Folgenden als ”inverse Fourier-Optik” bezeichnet. Die inverse Fourier-Optik ist dem Fachmann auf diesem Gebiet grundsätzlich bekannt.
Ferner ist eine Messzelle umfasst, welche einen beidseits mit für das Untersuchungslicht transparenten Fenstern begrenzten Probenraum zur Aufnahme des Probenmaterials umfasst, so dass das Probenmaterial, dessen Partikelgrößenverteilung gemessen werden soll, von dem Lichtstrahlenbündel durchleuchtet wird, wenn das Lichtstrahlenbündel durch das erste Fenster in den Probenraum eintritt und mit dem erzeugten Beugungsmuster durch das zweite Fenster wieder austritt. Das Probenmaterial stellt ein Partikelensemble, welches vorzugsweise in einem Fluid dispergiert ist, dar. Wenn das Probenmaterial in einer Flüssigkeit dispergiert ist, spricht man von einer Nass-Dispergierung und wenn das Probenmaterial in einem Gas, z. B. Luft dispergiert (fein verteilt) ist, spricht man von einer Trocken-Dispergierung. Beides erfordert gewisse Dispergierungs- und Zuführungstechniken, welche dem Fachmann grundsätzlich bekannt sind. Vorzugsweise wird sowohl bei der Nass-Dispergierung als auch bei der Trocken-Dispergierung im Durchflussbetrieb durch die Messzelle gemessen. Die Messzelle kann auch mehrere Licht-Austrittsflächen z. B. mit Prismen enthalten, wenn dies gewünscht wird. Derartige Messzellen mit Haupt- und Nebenaustrittsflächen sind z. B. in der DE 102 18 415 beschrieben, die diesbezüglich durch Referenz inkorporiert wird.
Wenn das Probenmaterial, also das dispergierte Partikelensemble in dem Messraum der Messzelle mit dem Untersuchungslicht bestrahlt wird, entsteht das Beugungsmuster, welches die physikalische Information über die Partikelgrößenverteilung enthält. Es wird das Probenmaterial durch die beiden Fenster hindurch mit dem ersten Lichtstrahlenbündel im Durchlichtbetrieb durch die Messzelle beleuchtet, um ein erstes Beugungsmuster des Probenmaterials zu erzeugen, wenn die Messzelle im Strahlengang des ersten Lichtstrahlenbündels bzw. auf dem optischen Pfad angeordnet ist. Das erste Lichtstrahlenbündel der ersten Lichtquelle dient also bei einer ersten Messung als das Untersuchungslicht zur Erzeugung eines ersten Beugungsmusters.
Das Partikelgrößenmessgerät umfasst ferner eine Detektoreinrichtung auf dem optischen Pfad mit welcher das von dem Probenmaterial erzeugte Beugungsmuster unter Winkeln in Vorwärtsrichtung detektiert wird. Die Detektoreinrichtung ist demnach die ortsauflösende Hauptdetektoreinrichtung, die zum Nachweis der Fraunhofer-Beugung unter null Grad auf dem optischen Pfad angeordnet ist und besitzt ggf. eine Bohrung durch welche der Nullstrahl hindurchtreten kann. Die Hauptdetektoreinrichtung misst demnach das Beugungsmuster unter Winkeln in Vorwärtsrichtung, zentriert um die optische Achse beim Auftreffen auf die Detektoreinrichtung. Der Winkelbereich kann von sehr kleinen Winkeln bis zu einigen zehn Grad reichen, je nachdem wie groß die Detektoreinrichtung ist und wie der Abstand der Messzelle von der Detektoreinrichtung eingestellt ist. Die Detektoreinrichtung besitzt typischerweise eine Vielzahl von Sensorelementen, welche in einem speziellen Muster angeordnet sind. Die Multisensor-Detektoreinrichtung besteht z. B. aus einzelnen, radialsymmetrischen und konzentrischen Sensorelementen. Derartige Multisensor-Detektoreinrichtungen sind dem Fachmann z. B. aus der DE 102 18 415 bekannt, welche diesbezüglich durch Referenz inkorporiert wird.
Das Partikelgrößenmessgerät umfasst ferner eine Auswerteeinrichtung, die die Partikelgrößenverteilung des Probenmaterials anhand der Intensitätsverteilung des Beugungsmusters berechnet. Die jeweilige Partikelgröße lässt sich wie folgt berechnen:
Die Beugung an einem kreisförmigen Objekt mit dem Radius r_i unter Verwendung monochromatischen Lichtes liefert ein Bild, das ein zentrales, helles, kreisförmiges Maximum, den Nullstrahl umfasst, welcher abwechselnd von dunklen und hellen Ringen, den Beugungsminima und Beugungsmaxima umgeben ist. Um die Partikelgrößenverteilung zu berechnen, wird das Beugungsmuster möglichst über mehrere Maxima und Minima erfasst. Wenn der Radius der mittleren Partikelgrößen der verschiedenen Partikelgrößenklassen mit r_i bezeichnet wird, dann werden die Messungen unter den Winkeln θ_i vorgenommen, unter denen die Partikel mit Radius r_i beim Abstand f der Messzelle von der Detektoreinrichtung das erste Beugungsmaximum erzeugen. Es gilt:
mit
wobei λ die Wellenlänge des Untersuchungslichts ist.
Somit lässt sich mit dem Partikelgrößenmessgerät ein Partikelgrößen-Messintervall abdecken, welches von dem Durchmesser der Detektoreinrichtung und – bei Messung im konvergenten Strahlenbündel – dem Abstand f der Messzelle von der Detektoreinrichtung abhängt. Um unterschiedliche Partikelgrößen-Messintervalle abdecken zu können, wird daher der Abstand f der Messzelle entlang dem optischen Pfad, das heißt die Länge f der Teilstrecke des optischen Pfades zwischen der Messzelle und der Detektoreinrichtung mittels einer Relativbewegung zwischen dem optischem Pfad und der Messzelle verändert. Demzufolge wird die Messzelle auf dem optischen Pfad an zumindest einer ersten und zweiten Messzellenposition angeordnet, wobei die erste und zweite Messzellenposition in unterschiedlichem Abstand f entlang des optischen Pfades zur Detektoreinrichtung liegen.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird nun die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels mittels einer Reflektoreinrichtung umgelenkt, so dass der optische Pfad des Geräts abgewinkelt ist. Man kann daher auch von einem gefalteten optischen Pfad sprechen. Der Abstand der Messzelle entlang dem optischen Pfad wird hierin als effektiver Messzellen-Abstand bezeichnet. Die erste Messzellenposition liegt auf dem optischen Pfad strahlaufwärts, d. h. im Strahlengang vor der Reflektoreinrichtung und die zweite Messzellenposition auf dem optischen Pfad strahlabwärts, d. h. im Strahlengang hinter der Reflektoreinrichtung, so dass entlang dem optischen Pfad ein möglichst großer Unterschied im Abstand zu der Detektoreinrichtung erzielt wird, um die beiden erzielbaren Messintervalle möglichst weit auseinander zu ziehen. Vorzugsweise liegt die erste Messzellenposition in geringem Abstand strahlabwärts der ersten Lichtquelle und die zweite Messzellenposition in geringem Abstand strahlaufwärts der Detektoreinrichtung, um die Länge des optischen Pfades möglichst vollständig auszuschöpfen. Beispielsweise beträgt eine gut realisierbare Brennweite des ersten Lichtstrahlenbündels etwa 500 mm, so dass die Länge der effektiven Teilstrecke des optischen Pfades zwischen der Messzelle in der ersten Messzellenposition und der Detektoreinrichtung etwa 480 mm betragen kann. Vorzugsweise sollte der optische Pfad bzw. die Brennweite des ersten Lichtstrahlenbündels kürzer als 1 m sein, um eine hinreichende Stabilität der optischen Anordnung gegen Vibrationen zu gewährleisten. Andererseits sollte der Abstand der ersten Messzellenposition von der Detektoreinrichtung, d. h. der effektive Messzellen-Abstand in der ersten Messzellenposition vorzugsweise mindestens 200 mm betragen, um hinreichend große Partikelgrößen messen zu können.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Relativbewegung zwischen dem optischem Pfad und der Messzelle, um die Messzelle von der ersten in die zweite Messzellenposition oder umgekehrt zu bringen, quer zum optischen Pfad an der ersten und zweiten Messzellenposition. Die Relativbewegung zwischen dem optischen Pfad und der Messzelle kann grundsätzlich entweder durch eine Bewegung der Messzelle bei feststehendem optischen Pfad, eine Bewegung des optischen Pfades bei feststehender Messzelle oder einer Relativbewegung beider Teile gegeneinander erfolgen. Bei der vorliegenden Erfindung ist es jedoch besonders bevorzugt, den optischen Pfad bei feststehender Messzelle zu bewegen.
Durch die Kombination eines gefalteten optischen Pfades und der relativen Querbewegung werden mehrere Vorteile erzielt. Erstens kann ein relativ langer optischer Pfad erzielt werden, so dass kleine Beugungswinkel gemessen werden können. Dadurch reicht der Messbereich bis hin zu großen Partikelgrößen. Zweitens kann trotz des langen optischen Pfades eine kompakte Bauform erreicht werden.
In der relativen Bewegung in Querrichtung liegt jedoch noch ein weiterer Vorteil begründet. Hierdurch kann nämlich ein Partikelgrößenmessgerät mit variablem Messintervall geschaffen werden, welches lediglich einen kleinen Weg für die Relativbewegung zwischen der ersten und zweiten Messzellenposition benötigt, obwohl die erste und zweite Messzellenposition entlang des optischen Pfades erheblich weiter auseinander liegen. Z. B. kann bei einem Abstand der ersten Messzellenposition von der Detektoreinrichtung entlang des optischen Pfades von 480 mm mit einem tatsächlichen Quer-Bewegungshub zwischen der ersten und zweiten Messzellenposition von etwa 100 mm ausgekommen werden. Hierdurch können Leitungslängen minimiert und die gesamte Mechanik erheblich vereinfacht werden.
Demnach weist der optische Pfad zumindest einen ersten Teilabschnitt strahlaufwärts der Reflektoreinrichtung und einen zweiten Teilabschnitt strahlabwärts der Reflektoreinrichtung auf, wobei sich die erste Messzellenposition auf dem ersten Teilabschnitt und die zweite Messzellenposition auf dem zweiten Teilabschnitt befindet. Die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels auf dem ersten und zweiten Teilabschnitt ist dabei im Wesentlichen entgegengesetzt. D. h. dass die Messzelle in der ersten und zweiten Messzellenposition in umgekehrter Richtung durchleuchtet wird.
Bei einer bevorzugten geometrischen Anordnung ist der optische Pfad im Wesentlichen U-förmig abgewinkelt oder gefaltet. Hierzu umfasst die Reflektoreinrichtung einen ersten und zweiten Spiegel, welche den optischen Pfad jeweils um 90° ablenken, so dass der optische Pfad in den ersten Teilabschnitt zwischen der ersten Lichtquelle und dem ersten Spiegel, den zweiten Teilabschnitt zwischen dem zweiten Spiegel und der Detektoreinrichtung und einen dritten Teilabschnitt zwischen dem ersten und zweiten Spiegel unterteilt ist. Die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels auf dem ersten und zweiten Teilabschnitt verläuft also im Wesentlichen entgegengesetzt und auf dem dritten Teilabschnitt quer zu dem ersten und zweiten Teilabschnitt.
Vorzugsweise liegt die zweite Messzellenposition in geringem Abstand, z. B. < 50 mm, bevorzugt im Abstand von 20 mm±10 mm, vor der Detektoreinrichtung, um mit der Messzelle in der zweiten Messzellenposition und mit der gegebenen Detektoreinrichtung möglichst große Beugungswinkel und damit kleine Partikelgrößen erfassen zu können. Es ist ersichtlich, dass es darauf ankommt, die zweite Messzellenposition möglichst dicht an der Detektoreinrichtung zu positionieren, wenn möglichst große Beugungswinkel erfasst werden sollen. Daher wird zumindest in der zweiten Messzellenposition mit inverser Fourier-Optik, also im konvergenten Lichtstrahlenbündel gemessen, da hierbei auf Linsen zwischen der Messzelle und der Detektoreinrichtung verzichtet werden kann. Es ist allerdings bevorzugt, in beiden Messzellenpositionen mit inverser Fourier-Optik, also im konvergenten Lichtstrahlenbündel zu messen.
Vorzugsweise sind die erste Lichtquelle, die Reflektoreinrichtung und die Detektoreinrichtung auf einer optischen Bank aufgebaut. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird nun anders als bei dem in der EP 0 207 176 beschriebenen Gerät jedoch nicht die Messzelle auf dem optischen Pfad verschoben, sondern es wird der optische Pfad, also die optische Bank mit den optischen Bauteilen (außer der Messzelle) quer zur optischen Achse der Messzelle, d. h. quer zur Ausbreitungsrichtung des Lichts an der ersten und zweiten Messzellenposition verschoben und die Messzelle steht fest.
In vorteilhafter Weise ist dadurch die Abdichtung des Geräts gegen Streulicht erheblich vereinfacht, da sich die Zuleitung und Ableitung zu der Messzelle nicht relativ zum Gehäuse verschieben müssen. Dadurch kann z. B. auf mit Bürsten zur Streulichtabschirmung versehene Schlitze verzichtet werden, da die Messzelle in Bezug auf das Gehäuse feststeht. Ferner kann z. B. mit einem Schlitten mit Linearführung zur Verschiebung der optischen Bank eine hohe Präzision der Führung erzielt werden.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung umfasst das Gerät eine Messzellenhalterung zur Aufnahme der Messzelle in dem Gerätegehäuse, welche ortsfest zu dem Gerätegehäuse befestigt ist. Das Gerätegehäuse besitzt ferner eine Öffnung, durch welche die Messzelle vom Benutzer in die Messzellenhalterung einsetzbar und aus der Messzellenhalterung entnehmbar ist. Die Messzellenhalterung weist z. B. eine Linearführung auf, in die die Messzelle quer zum optischen Pfad eingeschoben werden kann. In höchst vorteilhafter Weise kann somit die Messzelle durch die Öffnung, z. B. ein Schlitz in der Oberseite des Gerätegehäuses, vom Benutzer in die Messzellenhalterung eingesetzt werden, ohne das Gerätegehäuse öffnen zu müssen.
Die Messzelle wird typischerweise im Durchflussbetrieb mit in Fluid dispergiertem Probenmaterial betrieben, d. h. nass oder trocken dispergiert. Daher besitzt die Messzelle eine Zu- und eine Ableitung für das Fluid-dispergierte Probenmaterial. Wenn die Zu- und die Ableitung unmittelbar an der Messzelle befestigt sind, z. B. an einem oberen Deckel, der die Öffnung in dem Gerätegehäuse verschließt, wenn die Messzelle in die Messzellenhalterung eingesetzt ist, kann die Messzelle in vorteilhafter Weise zusammen mit der Zu- und Ableitung, in die Messzellenhalterung eingesetzt und aus dieser entnommen werden, ohne das Gerätegehäuse öffnen zu müssen. Das Gerät kann ggf. sogar vom Benutzer von Nass- auf Trocken-Dispergierung und umgekehrt umgerüstet werden, ohne das Gehäuse öffnen zu müssen.
Bei der hier beanspruchten Ausführungsform der Erfindung ist eine zweite Lichtquelle zur Erzeugung eines zweiten monochromatischen Lichtstrahlenbündels umfasst, um mittels des zweiten Lichtstrahlenbündels ein weiteres Beugungsmuster des Probenmaterials zu erzeugen, wenn sich die Messzelle in der zweiten Messzellenposition strahlabwärts der Reflektoreinrichtung unmittelbar vor der Detektoreinrichtung befindet. Die Wellenlänge des zweiten Lichtstrahlenbündels ist kürzer als die Wellenlänge des ersten Lichtstrahlenbündels, vorzugsweise um mindestens 33% kürzer, um mit dem zweiten Lichtstrahlenbündel möglichst kleine Partikelgrößen messen zu können. Vorzugsweise ist das erste Lichtstrahlenbündel infrarot und das zweite Lichtstrahlenbündel grün oder blau, so dass sogar ein Wellenlängenunterschied von etwa einem Faktor 2 erzielt wird. Es kann also mit unterschiedlichen Wellenlängen an unterschiedlichen Messzellenpositionen gemessen werden, was einen besonders großen Messbereich bei gleichzeitig kompakter Bauweise ermöglicht.
Ferner umfasst die Reflektoreinrichtung zumindest einen teildurchlässigen Spiegel, welcher das erste Lichtstrahlenbündel reflektiert und für das zweite Lichtstrahlenbündel transparent ist, um das zweite Lichtstrahlenbündel durch die Rückseite des teildurchlässigen Spiegels in den optischen Pfad einzukoppeln. Solche Wellenlängen-selektiven Spiegel werden auch als dichroitisch bezeichnet. Dadurch ist die Strecke des zweiten Lichtstrahlenbündels auf dem optischen Pfad bis zur Detektoreinrichtung wesentlich kürzer als, z. B. maximal halb so lang wie die Strecke des ersten Lichtstrahlenbündels.
Vorzugsweise treffen das erste und zweite Lichtstrahlenbündel mit unterschiedlichen Polarisationswinkeln von unterschiedlichen Seiten auf den dichroitischen Spiegel. Die Reflektanz für das erste Lichtstrahlenbündel ist besonders hoch, wenn dieses in Bezug auf die Einfallsebene auf den teildurchlässigen Spiegel s-polarisiert ist und die Transmittanz für das zweite Lichtstrahlenbündel ist besonders hoch wenn dieses in Bezug auf die Einfallsebene auf den teildurchlässigen Spiegel p-polarisiert ist.
Ferner umfasst das Gerät eine zweite Fourier-Linse zur Fokussierung des zweiten Lichtstrahlenbündels und die Detektoreinrichtung liegt in der Brennebene der zweiten Fourier-Linse. Um mit dem ersten Lichtstrahlenbündel im konvergenten Strahl, also mit inverser Fourier-Optik zu messen, wenn sich die Messzelle in der zweiten Messzellenposition befindet, ist die zweite Fourier-Linse strahlaufwärts der zweiten Messzellenposition angeordnet. Somit kann mit dem fokussierten zweiten Lichtstrahlenbündel im konvergenten Strahlenbündel, d. h. mit inverser Fourier-Optik gemessen werden, wenn sich die Messzelle in der zweiten Messzellenposition befindet. Es ist zweckmäßig, die zweite Fourier-Linse vor dem teildurchlässigen Spiegel anzuordnen, um das zweite Lichtstrahlenbündel bereits konvergent in den optischen Pfad einzukoppeln. Insbesondere wird das zweite Lichtstrahlenbündel ausschließlich strahlaufwärts der zweiten Messzellenposition auf die Detektoreinrichtung fokussiert, so dass zwischen der Messzelle und der Detektoreinrichtung keine weitere Linse vorhanden ist, wenn sich die Messzelle in der zweiten Messzellenposition befindet. Hierdurch kann der Abstand zwischen Messzelle und Detektoreinrichtung minimiert werden und damit möglichst große Streuwinkel mit der Detektoreinrichtung erfasst werden. In einfacher Weise ist die zweite Fourier-Linse direkt an der zweiten Lichtquelle angeordnet, sie kann gegebenenfalls in der Lichtquelle integriert, z. B. unmittelbar an einem Halbleiterlaser angeordnet sein.
Wenn auch mit dem ersten Lichtstrahlenbündel in der ersten Messzellenposition im konvergenten Strahlenbündel also mit inverser Fourier-Optik gemessen werden soll, ist die erste Fourier-Linse nicht nur strahlaufwärts der Reflektoreinrichtung, sondern strahlaufwärts der ersten Messzellenposition angeordnet. Es ist ebenfalls zweckmäßig die erste Fourier-Linse direkt an der ersten Lichtquelle anzuordnen. Die erste Fourier-Linse kann ggf. in die erste Lichtquelle integriert, z. B. unmittelbar an einem Halbleiterlaser angeordnet sein. Es ist jedoch grundsätzlich denkbar, mit dem ersten Lichtstrahlenbündel und der Messzelle in der ersten Messzellenposition konventionell (vgl. ISO 13320-1: 1999(E)), d. h. im parallelen Strahlenbündel, und mit dem zweiten Lichtstrahlenbündel und der Messzelle in der zweiten Messzellenposition mit inverser Fourier-Optik zu messen.
Der Vorzug der vorliegenden Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels besonders deutlich. Es wird eine erste Messung mit dem ersten langwelligen Lichtstrahlenbündel (z. B. infrarot: λ₁ = 1064 nm) in der ersten Messzellenposition, welche entlang des optischen Pfades relativ weit von der Detektoreinrichtung entfernt ist (z. B. Abstand: f₁ = 480 mm), und eine zweite Messung mit dem zweiten kurzwelligen Lichtstrahlenbündel (z. B. grün: λ₂ = 532 nm) in der zweiten Messzellenposition, welche entlang des optischen Pfades relativ dicht vor der Detektoreinrichtung angeordnet ist (z. B. Abstand f₂ = 20 mm) durchgeführt. Gemäß der Formel:
mit

d:: Partikeldurchmesser
λ:: Wellenlänge
f:: Abstand der Messzelle zur Detektoreinrichtung
R:: Sensorradius

Das Gerät kann also äußerst kompakt gebaut werden und deckt dennoch einen großen Messbereich ab. Würde man denselben Messbereich mit einer einzigen Wellenlänge von 532 nm auf einem geradlinigen Pfad erreichen wollen, müsste dieser etwa 950 mm lang sein.
Ein alternatives Ausführungsbeispiel verwendet einen infraroten ersten Laser mit λ₁ = 940 nm und einer Brennweite von 560 mm und einem effektiven Messzellenabstand in der ersten Messzellenposition von f₁ = 540 mm. Der zweite Laser kann auch hierbei ein grüner Laser mit einer Wellenlänge von λ₂ = 532 nm sein. Allgemein ist es zweckmäßig die erste Lichtquelle im nahen Infrarot-Bereich (IR-A), bzw. mit einer Wellenlänge λ₁ größer als 780 nm, vorzugsweise größer als 850 nm und/oder die zweite Lichtquelle mit einer Wellenlänge λ₂ von kleiner als 600 nm, vorzugsweise im grünen oder blauen Bereich, bzw. kleiner als 570 nm zu wählen.
Es sollte noch erwähnt werden, dass der große Messbereich bereits mit der Multisensor-Detektoreinrichtung in Vorwärtsrichtung, d. h. mit einer einzigen Detektoreinrichtung und ohne weitere separate Detektoren, die unter großen Winkeln, ggf. Rückstreuwinkeln messen, erzielt werden kann. Selbstverständlich soll die Verwendung von derartigen weiteren Detektoren nicht ausgeschlossen sein, da hiermit der Messbereich hin zu kleinen Partikeldurchmessern zusätzlich erweitert werden kann.
Falls gewünscht, können demnach unter größeren Winkeln, z. B. unter 90° oder sogar Rückstreuwinkeln zusätzliche Detektoren angeordnet sein, wie dies dem Fachmann grundsätzlich bekannt ist.
Für die Messung wird also wie folgt vorgegangen. Zunächst wird das Fluid-dispergierte Probenmaterial in die Messzelle eingeleitet. Bei einer ersten Messung wird das Probenmaterial mit dem ersten langwelligen Lichtstrahlenbündel beleuchtet, wenn sich die Messzelle in der ersten Messzellenposition strahlaufwärts der Reflektoreinrichtung befindet, also mit möglichst großem Abstand zwischen der Messzelle und der Detektoreinrichtung entlang dem optischen Pfad. Hiermit wird ein erstes Partikelgrößenintervall aufgenommen und ausgewertet.
Bei einer zweiten Messung wird das Probenmaterial mit dem zweiten kurzwelligen Lichtstrahlenbündel beleuchtet, wenn sich die Messzelle in der zweiten Messzellenposition strahlabwärts der Reflektoreinrichtung unmittelbar vor der Detektoreinrichtung befindet. Hiermit wird ein zweites Partikelgrößenintervall aufgenommen und ausgewertet. Das zweite Partikelgrößenintervall ist gegenüber dem ersten Partikelgrößenintervall zu kleineren Partikelgrößen hin verschoben, wobei die beiden Intervalle vorzugsweise überlappen. Zwischen den beiden Messungen wird die Relativbewegung zwischen der Messzelle und dem optischen Pfad durchgeführt, um die Messzelle von der ersten Messzellenposition in die zweite Messzellenposition oder umgekehrt zu bringen, je nachdem welche Messung zuerst durchgeführt wird.
Mit dem ersten Lichtstrahlenbündel wird also zumindest mit der Messzelle in der ersten Messzellenposition gemessen. Es kann jedoch mit dem ersten Lichtstrahlenbündel auch in der zweiten Messzellenposition gemessen werden, wenn dies erwünscht ist. Dies liefert ein Zwischen-Messintervall.
Es ist ferner ersichtlich, dass die Erfindung mehrere Aspekte besitzt, welche zwar in Kombination eine besonders vorteilhafte Wirkung entfalten, aber teilweise auch unabhängig voneinander realisiert werden können.
So kann z. B. das Aufbauen der ersten Lichtquelle und der Detektoreinrichtung auf einer optischen Bank und das Bewirken der Relativbewegung zwischen dem optischem Pfad und der Messzelle mittels einer Verschiebung der optischen Bank bei feststehender Messzelle bereits per se Vorteile bieten. Wird nämlich eine ortsfeste Messzellenhalterung zur Aufnahme der Messzelle in das Gerätegehäuse eingebaut und das Gerätegehäuse umfasst eine entsprechende Öffnung, kann die Messzelle vom Benutzer in die Messzellenhalterung eingesetzt und aus der Messzellenhalterung entnommen werden, ohne dass das Gerätegehäuse geöffnet muss. Im Vergleich dazu ist ein Messzellenwechsel bei einem Partikelgrößenmessgerät mit verschiebbarer Messzelle erheblich komplizierter, wenn überhaupt möglich.
Ferner werden erfindungsgemäß zwei Lichtstrahlenbündel mit unterschiedlichen Wellenlängen verwendet. Diese werden mittels eines dichroitischen Spiegels auf dieselbe optische Achse gekoppelt. Der Spiegel steht hierzu unter 45° zu dem ersten und zweiten Lichtstrahlenbündel. Es wird das erste Lichtstrahlenbündel mit s-Polarisation unter einem Winkel von 45° auf die Vorderseite des Spiegels gerichtet, so dass dieses unter 90° reflektiert wird. Das zweite Lichtstrahlenbündel wird mit p-Polarisation von hinten unter 45° auf den Spiegel gerichtet, so dass das zweite Lichtstrahlenbündel geradlinig in den optischen Pfad eingekoppelt wird und strahlabwärts des Spiegels beide Strahlenbündel auf derselben optischen Achse liegen. Der teildurchlässige Spiegel besitzt bei der ersten Wellenlänge und s-Polarisation eine hohe Reflektanz und bei der zweiten Wellenlänge und p-Polarisation eine hohe Transmittanz. Somit können beide Lichtstrahlenbündel nacheinander mit geringem Verlust unter demselben Winkel auf die Messzelle gerichtet werden.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
Kurzbeschreibung der Figuren
Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung des optischen Pfades des Partikelgrößenmessgeräts in der ersten Messzellenposition,
2 wie 1, aber in der zweiten Messzellenposition,
3 eine dreidimensionale Darstellung des Partikelgrößenmessgeräts in der ersten Messzellenposition mit angedeutetem ersten Lichtstrahlenbündel,
4 wie 3, aber in der zweiten Messzellenposition mit angedeutetem zweiten Lichtstrahlenbündel,
5 eine Draufsicht von oben auf das Partikelgrößenmessgerät aus 3 in der ersten Messzellenposition,
6 wie 5, aber in der zweiten Messzellenposition,
7 eine dreidimensionale Darstellung des Partikelgrößenmessgeräts aus 3 mit entnommener Messzelle,
8 eine dreidimensionale Darstellung des Partikelgrößenmessgeräts aus 3 mit geschlossenem Gehäusedeckel,
9 eine Darstellung der Transmissionskurve des ersten Spiegels bei S-Polarisation und
10 eine Darstellung der Transmissionskurve des zweiten Spiegels bei S-Polarisation und P-Polarisation.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Bezugnehmend auf 1 ist das Partikelgrößenmessgerät 1 mit seinem optischen Pfad 2 dargestellt, welcher von der ersten Lichtquelle 10 bis zur Detektoreinrichtung 30 verläuft. Der optische Pfad 2 ist mittels eines ersten und zweiten Spiegels 4, 6 im Wesentlich U-förmig gefaltet, so dass der optische Pfad 2 in drei Teilpfade 2a, 2b und 2c unterteilt ist. Die Lichtquelle 10 umfasst einen Infrarotlaser mit 1064 nm Wellenlänge und eine Strahlbearbeitungseinheit zur Aufweitung des Laserstrahls. Der Laser und die Strahlbearbeitungseinheit sind nicht separat dargestellt, sondern die Lichtquelle 10 emittiert bereits ein aufgeweitetes erstes Lichtstrahlenbündel 11. Das Lichtstrahlenbündel 11 wird von der ersten Fourier-Linse 12 auf den Detektor 30 fokussiert. Der Detektor 30 liegt also in diesem Ausführungsbeispiel in der Brennebene der ersten Fourier-Linse 12. Die Messzelle 40 liegt strahlabwärts der ersten Fourier-Linse 12 auf dem optischen Pfad 2, genauer auf der ersten Teilstrecke 2a in der ersten Messzellenposition 13. Das konvergente erste Lichtstrahlenbündel 11 durchleuchtet den Probenraum 42 der Messzelle 40 mit dem darin befindlichen dispergierten Probenmaterial 44. Der Probenraum 42 ist beidseits von Fenstern 46, 48 begrenzt.
Das konvergente erste Lichtstrahlenbündel 11 wird von den beiden jeweils unter 45° zum Strahlengang angeordneten Spiegeln 4, 6 reflektiert, und das Beugungsmuster wird von der Detektoreinrichtung 30 aufgelöst. Das erste Lichtstrahlenbündel 11 ist in Bezug auf die Einfallsebenen auf die beiden Spiegel 4, 6 senkrecht polarisiert (s-polarisiert), um eine möglichst hohe Reflektanz zu erreichen.
Mit der Messzelle 40 in der ersten Messzellenposition 13 wird mit dem ersten Lichtstrahlenbündel 11 ein erstes Beugungsmuster mit der Detektoreinrichtung 30 aufgenommen. Die Brennweite der ersten Fourier-Linse 12 beträgt etwa 500 mm und der Abstand der Messzelle 40 in der ersten Messzellenposition 13 von der Detektoreinrichtung 30 beträgt auf dem optischen Pfad 2, das heißt entlang der drei Teilpfade 2a, 2b, und 2c etwa 480 mm (effektiver Messzellen-Abstand). Hiermit kann mit einer üblichen Detektoreinrichtung 30, wie sie zum Beispiel in der DE 102 18 415 beschrieben ist, ein Partikelgrößenmessintervall von etwa 5 μm bis etwa 2000 μm abgedeckt werden. Aufgrund der relativ langen Wellenlänge des Infrarotlasers kann trotz der Obergrenze von 2000 μm der effektive Messzellen-Abstand mit 480 mm relativ klein gehalten werden.
Die beiden Spiegel 4, 6 bilden zusammen die Reflektoreinrichtung 3. Der zweite Spiegel 6 ist als dichroitischer Spiegel ausgebildet, welcher das s-polarisierte Infrarotlicht mit hoher Reflektanz von der Vorderseite 6a reflektiert.
Die zweite Lichtquelle 20 weist wie die erste Lichtquelle 10 einen nicht separat dargestellten Laser und eine Strahlbearbeitungseinheit zur Aufweitung des Laserstrahls auf. Die Lichtquelle 20 emittiert demnach ein aufgeweitetes Lichtstrahlenbündel 21, welches von der zweiten Fourier-Linse 22 auf die Detektoreinrichtung 30 fokussiert wird. Das konvergente zweite Lichtstrahlenbündel 21 wird über die Rückseite 6b des teildurchlässigen Spiegels 6 in den optischen Pfad 2, genauer die Teilstrecke 2c, eingekoppelt, um auf die Detektoreinrichtung 30 gerichtet zu werden. Die Detektoreinrichtung 30 liegt demnach auch in der Brennebene der zweiten Fourier-Linse 22. Das zweite Lichtstrahlenbündel 21 ist in Bezug auf die Einfallsebene auf den zweiten Spiegel 6 parallel polarisiert (p-polarisiert), da der Spiegel 6 für p-polarisiertes grünes Licht eine hohe Transmittanz aufweist.
2 zeigt das Partikelgrößenmessgerät 1 mit der Messzelle 40 in der zweiten Messzellenposition 23.
Zwischen der ersten und zweiten Messzellenposition 13, 23 wird eine relative Querverschiebung zwischen der Messzelle 40 und dem optischen Pfad 2 durchgeführt. Der Hub der Querverschiebung, das heißt die direkte Entfernung zwischen der ersten und zweiten Messzellenposition 13, 23 beträgt nur etwa 100 mm, wohingegen der Abstand der ersten und zweiten Messzellenposition entlang des optischen Pfades 2 etwas 480 mm beträgt. Die Querverschiebung ist durch den Pfeil 8 angedeutet.
Der mechanische Aufbau auf der optischen Bank 50 ist am Besten in den 3 bis 6 zu erkennen. Die erste und zweite Lichtquelle 10, 20 ist mit jeweiligen Halterungseinrichtungen 14, 24 auf der optischen Bank 50 befestigt. Ferner sind die Spiegel 4, 6 jeweils mit einem Ständer 5, 7 auf der optischen Bank befestigt. Am Ende des optischen Pfades 2 ist die Detektoreinrichtung 30 mit einer Halteeinrichtung 34 auf der optischen Bank befestigt. Somit sind alle optischen Elemente, außer der Messzelle 30 auf der optischen Bank 50 befestigt und justiert.
Die Messzelle 40 ist von oben in einer Messzellenhalterung 49 eingesteckt, so dass der Probenraum 42 auf dem optischen Pfad 2 liegt. Die Messzellenhalterung 49 ist durch eine längliche Ausnehmung 52 in der optischen Bank mit dem Boden 62 des Gerätegehäuses 60 verbunden. Um die Messzelle 40 von der ersten Messzellenposition 13 (3) in die zweite Messzellenposition 23 (4) zu bringen, wird die optische Bank 50 quer zu der Messzelle 40 verschoben. Hierzu besitzt die optische Bank eine lineare Verschiebeeinrichtung 54 und eine Antriebseinrichtung 56, im vorliegenden Beispiel in Form eines Spindelantriebs unter der optischen Bank 50. Der Antrieb 56 bewirkt demnach die Querverschiebung der optischen Bank 50 auf der linearen Verschiebeeinrichtung 54, um die Messzelle von der ersten in die zweite Messzellenposition 13, 23 und umgekehrt zu bringen.
In vorteilhafter Weise steht die Messzelle 40 in der Messzellenhalterung 49 in Bezug auf das Gerätegehäuse 60 fest, wenn die optische Bank 50 quer verschoben wird, um die Messzelle von der ersten in die zweite Messzellenposition 13, 23 oder umgekehrt zu bringen. Daher bleiben auch die Zu- und Ableitungen 40a, 40b, von denen in 3 und 4 lediglich die Anschlussstutzen dargestellt sind, ortsfest in Bezug auf das Gerätegehäuse 60. Lediglich die elektrischen Kabel (nicht dargestellt) zu den beiden Lichtquellen 10, 20 und zur Detektoreinrichtung 30 müssen eine gewisse Beweglichkeit aufweisen, um die Verschiebung der optischen Bank 50 zu ermöglichen. Aufgrund des geringen Bewegungshubes ist dies jedoch unproblematisch. Ferner ist es erheblich einfacher die im Gerätegehäuse verlaufenden elektrischen Kabel zu bewegen, als die Fluidschläuche der Zu- und Ableitung 40a, 40b.
Es ist ersichtlich, dass in der ersten Messzellenposition 13 lediglich mit dem langwelligen Lichtstrahlenbündel 11 gemessen wird. In der zweiten Messzellenposition 23 wird vornehmlich mit dem zweiten kurzwelligen Lichtstrahlenbündel 21 gemessen. Es kann jedoch in der zweiten Messzellenposition 23 auch mit dem langwelligen ersten Lichtstrahlenbündel 11 gemessen werden, falls dies erwünscht ist.
In der ersten Messzellenposition 13 befindet sich die Messzelle unmittelbar vor der ersten Lichtquelle 10 und der ersten Fourier-Linse 12, welche in 3 nicht separat dargestellt ist, sondern in das Gehäuse der ersten Lichtquelle 10 integriert ist. In der zweiten Messzellenposition 23 befindet sich die Messzelle unmittelbar vor der Detektoreinrichtung 30. Die zweite Fourier-Linse 22 ist in 4 ebenfalls nicht separat dargestellt und ist in das Gehäuse der zweiten Lichtquelle 20 integriert.
Demnach wird in der ersten Messzellenposition mit großer Wellenlänge und relativ großem Abstand zwischen Messzelle 40 und Detektoreinrichtung 30 gemessen, um möglichst große Partikelgrößen erfassen zu können und in der zweiten Messzellenposition mit der kurzwelligen zweiten Lichtquelle 20 mit möglichst geringem Abstand zwischen der Messzelle 40 und der Detektoreinrichtung 30, um möglichst kleine Partikelgrößen erfassen zu können. Hierdurch wird ein großes Gesamt-Partikelgrößenmessintervall abgebildet. Der effektive Messzellen-Abstand beträgt in der ersten Messzellenposition etwa 480 mm und in der zweiten Messzellenposition etwa 20 mm. Vorzugsweise sollte der effektive Messzellenabstand in der ersten Messzellenposition 13 nicht kleiner sein als 200 mm und nicht größer sein als 1000 mm. Der effektive Messzellenabstand in der zweiten Messzellenposition sollte nicht größer sein als 50 mm und sollte so klein wie möglich sein, das heißt so klein wie es die Geometrie der Messzelle 40 erlaubt.
Bezugnehmend auf 7 ist die Messzelle 40 aus der Messzellenhalterung 49 entnommen. Die Messzellenhalterung 49 und Messzelle 40 umfassen hierzu zueinander komplementäre Führungsmittel 49a, 49b. Hiermit kann die Messzelle 40 jederzeit und in beiden Messzellenpositionen 13, 23 problemlos nach oben entfernt werden.
Bezugnehmend auf 8 besitzt das Gerätegehäuse 60, einen Gehäusedeckel 64, welcher an seiner Oberseite eine rechteckige Öffnung 66 aufweist, welche mit einer Deckplatte 68 der Messzelle 40 abgedeckt ist, wenn die Messzelle 40 in der Messzellenhalterung 49 eingesetzt ist. Ferner weist die Messzelle 40 einen Griff 69 auf. Der Benutzer kann somit einfach die Messzelle 40 an dem Handgriff 69 fassen und aus der Messzellenhalterung 49 nach oben herausziehen, ohne das Gerätegehäuse 60 oder den Gehäusedeckel 64 öffnen zu müssen. Es ist sogar möglich, die in diesem Beispiel für Nass-Dispergierung ausgelegte Messzelle 40 durch eine andere Messzelle für Trocken-Dispergierung zu ersetzen, ohne das Gerätegehäuse 60 öffnen zu müssen. Vorteilhafterweise wird hierdurch eine gute und dauerhafte Streulichtabschirmung des Gehäuseinneren bewirkt, da in dem Gehäusedeckel 64 keine Schläuche relativ zu dem Gehäusedeckel 64 bewegt werden müssen.
9 zeigt die Transmissionskurve des ersten Spiegels 4 für s-polarisiertes Licht von 900–1250 nm. Es ist zu sehen, dass die Transmission bei 1064 nm (erste Lichtquelle 10) bei der nahe Null liegt. Die Reflektanz an dieser Stelle beträgt mehr als 99,5%.
Bezugnehmend auf 10 sind die beiden Transmissionskurven des zweiten Spiegels 6 für p-polarisiertes Licht 92 und s-polarisiertes Licht 94 für Wellenlängen von 450 bis 1250 nm dargestellt. Das p-polarisierte erste Lichtstrahlenbündel 11 besitzt bei 1064 nm eine Transmission nahe null (Kurve 94) und eine Reflektanz von > 99,5%. Das p-polarisierte zweite Lichtstrahlenbündel (grün) besitzt bei 532 nm eine Transmittanz von etwa 95% (Kurve 92). Entsprechende beidseits beschichtete dichroitische Spiegel 6 sind kommerziell erhältlich. Dichroitische Spiegel beruhen auf der Interferenz der Lichtwellen, die von einer Abfolge mehrerer dünner dielektrischer Schichten auf der Oberfläche reflektiert werden. Dichroitische Spiegel sind also eine spezielle Form der Interferenzfilter und unterscheiden sich daher von Farbfiltern, die auf der Absorption des Lichts in bestimmten Wellenlängenbereichen beruhen.
Die erzeugten Beugungsmuster werden mittels einer Auswerteeinrichtung 70, in Form eines Computers ausgewertet. Der Computer 70 berechnet hieraus mittels einer Inversionsrechnung die jeweilige Partikelgrößenverteilung. Der Computer steuert ebenfalls den Antrieb für die optische Bank 50.
Das gezeigte Ausführungsbeispiel benutzt also zwei Laser, nämlich einen infraroten Laser 10, um mit der großen Wellenlänge möglichst große Partikel messen zu können, und einen grünen Laser 20, um mit der kleinen Wellenlänge möglichst kleine Partikel jeweils mit Vorwärtsstreuung messen zu können. Die Messzelle 40 wird nacheinander mit den beiden Lasern 10, 20 bestrahlt und der gesamte Aufbau auf der optischen Bank 50 wird relativ zur Messzelle 40 verfahren. Das erste infrarote Lichtstrahlenbündel 11 ist zweimal abgewinkelt, um einen möglichst großen effektiven Messzellen-Abstand in der ersten Messzellenposition 13 zu schaffen.
Die Detektoreinrichtung 30 hat im Zentrum eine nicht dargestellte Bohrung mit einem Durchmesser von etwa 150 μm bis 180 μm durch das das ungebeugte Lichtstrahlenbündel (Nullstrahl) hindurchtreten kann. Mit der Fotodiode 32 kann die Extinktion der zu messenden Probe bestimmt werden. Dies wird zum Beispiel zur Einstellung der Probenkonzentration benutzt. Übliche Strahlabsorptionen liegen zwischen 7% und 25%.
Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft zu verstehen sind, und die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist, sondern in vielfältiger Weise variiert werden kann, ohne die Erfindung zu verlassen. Ferner ist ersichtlich, dass die Merkmale unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung, den Ansprüchen, den Figuren oder anderweitig offenbart sind auch einzeln wesentliche Bestandteile der Erfindung definieren, selbst wenn sie zusammen mit anderen Merkmalen gemeinsam beschrieben sind.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- EP 0207176 [0004, 0005, 0008, 0034]
- DE 10218415 [0021, 0023, 0068]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- ISO 13320-1: 1999(E) [0003]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0004]
- Standard ISO 13320-1 [0005]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0005]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0019]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0019]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0020]
- ISO 13320-1: 1999(E) [0042]

Claims

Gerät (1) zur Messung der Partikelgrößenverteilung von Probenmaterial (44) mittels Lichtbeugung, umfassend: eine erste Lichtquelle (10) zur Erzeugung eines ersten monochromatischen Lichtstrahlenbündels (11), wobei das erste Lichtstrahlenbündel (11) einen optischen Pfad (2) des Geräts definiert, eine erste Fourier-Linse (12) für das erste Lichtstrahlenbündel (11), eine Messzelle (40) mit einem beidseits von Fenstern (46, 48) begrenzten Probenraum (42) zur Aufnahme des Probenmaterials (44), wobei das Probenmaterial (44) in dem Probenraum (42) mit dem ersten Lichtstrahlenbündel (11) bestrahlt werden kann, um ein erstes Beugungsmuster des Probenmaterials (44) zu erzeugen, wenn die Messzelle (40) im Strahlengang des ersten Lichtstrahlenbündels (11) angeordnet ist, eine zweite Lichtquelle (20) zur Erzeugung eines zweiten monochromatischen Lichtstrahlenbündels (21), wobei das zweite Lichtstrahlenbündel (21) in den optischen Pfad eingekoppelt wird, eine zweite Fourier-Linse (22) für das zweite Lichtstrahlenbündel (21), um mittels des zweiten Lichtstrahlenbündels (21) ein zweites Beugungsmuster des Probenmaterials (44) zu erzeugen, wobei die Wellenlängen der beiden Lichtstrahlenbündel (11, 21) unterschiedlich sind, um unterschiedliche Partikelgrößenintervalle abdecken zu können, eine Detektoreinrichtung (30) auf dem optischen Pfad (2) zum Nachweisen des von dem Probenmaterial (44) im ersten und zweiten Lichtstrahlenbündel (11, 21) erzeugten Beugungsmusters unter Winkeln in Vorwärtsrichtung, eine Auswerteeinrichtung (70) zum Bestimmen der Partikelgrößenverteilung des Probenmaterials (44) anhand des ersten Beugungsmusters in einem ersten Partikelgrößenintervall und anhand des zweiten Beugungsmusters in einem zweiten Partikelgrößenintervall, einen teildurchlässigen Spiegel (6), welcher das erste Lichtstrahlenbündel (11) reflektiert und für das zweite Lichtstrahlenbündel (21) durchlässig ist, um das zweite Lichtstrahlenbündel (21) durch die Rückseite (6b) des teildurchlässigen Spiegels (6) in den optischen Pfad (2) einzukoppeln.
Gerät (1) nach Anspruch 1, wobei die Wellenlänge des zweiten Lichtstrahlenbündels (21) kürzer als die Wellenlänge des ersten Lichtstrahlenbündels (11) ist.
Gerät (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei das erste und zweite Lichtstrahlenbündel (11, 21) mit unterschiedlichen Polarisationswinkeln (s, p) auf den teildurchlässigen Spiegel (6) treffen.
Gerät (1) nach Anspruch 3, wobei in Bezug auf die Einfallsebene auf den teildurchlässigen Spiegel (6) das erste Lichtstrahlenbündel (11) senkrecht polarisiert (s-Polarisation) ist und das zweite Lichtstrahlenbündel (21) parallel polarisiert (p-Polarisation) ist.
Gerät (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die zweite Fourier-Linse (22) vor dem teildurchlässigen Spiegel (6) angeordnet ist, um das zweite Lichtstrahlenbündel (21) bereits konvergent in den optischen Pfad (2) einzukoppeln.
Gerät (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Länge der Teilstrecke des optischen Pfades (2) zwischen der Messzelle (40) und der Detektoreinrichtung (30) mittels einer Relativbewegung (8) zwischen dem optischem Pfad (2) und der Messzelle (40) veränderbar ist, so dass die Messzelle (40) auf dem optischen Pfad (2) an zumindest einer ersten und zweiten Messzellenposition (13, 23) angeordnet werden kann, um unterschiedliche Partikelgrößenintervalle abdecken zu können, wobei die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels (11) mittels einer Reflektoreinrichtung (3), welche den teildurchlässigen Spiegel (6) umfasst, umgelenkt wird, so dass der optische Pfad (2) abgewinkelt ist, wobei die erste Messzellenposition (13) auf dem optischen Pfad (2) strahlaufwärts der Reflektoreinrichtung (3) und die zweite Messzellenposition (23) auf dem optischen Pfad (2) strahlabwärts der Reflektoreinrichtung (3) liegt, und wobei die Relativbewegung (8) zwischen dem optischem Pfad (2) und der Messzelle (40) quer zum optischen Pfad (2) an der ersten und zweiten Messzellenposition (13, 23) erfolgt.
Gerät (1) nach Anspruch 6, wobei die zweite Messzellenposition (23) in geringem Abstand vor der Detektoreinrichtung (40) liegt, um große Beugungswinkel erfassen zu können.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei der optische Pfad (2) zumindest einen ersten Teilabschnitt (2a) strahlaufwärts der Reflektoreinrichtung (3) und einen zweiten Teilabschnitt (2c) strahlabwärts der Reflektoreinrichtung (3) umfasst, wobei sich die erste Messzellenposition (13) auf dem ersten Teilabschnitt (2a) und die zweite Messzellenposition (23) auf dem zweiten Teilabschnitt (2c) befindet und die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels (11) auf dem ersten und zweiten Teilabschnitt (2a, 2c) im Wesentlichen entgegengesetzt ist.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei die Reflektoreinrichtung (3) einen weiteren Spiegel (4) umfasst, so dass der optische Pfad im Wesentlichen U-förmig gefaltet ist und einen ersten Teilabschnitt (2a) zwischen der ersten Lichtquelle (10) und dem weiteren Spiegel (4), einen zweiten Teilabschnitt (2c) zwischen dem teildurchlässigen Spiegel (6) und der Detektoreinrichtung (30) und einen dritten Teilabschnitt (2b) zwischen dem weiteren und dem teildurchlässigen Spiegel (4, 6) umfasst, wobei die Ausbreitungsrichtung des ersten Lichtstrahlenbündels (11) auf dem ersten und zweiten Teilabschnitt (2a, 2c) im Wesentlichen entgegengesetzt und auf dem dritten Teilabschnitt (2b) quer zu dem ersten und zweiten Teilabschnitt (2a, 2c) verläuft und wobei sich die erste Messzellenposition (13) auf dem ersten Teilabschnitt (2a) und die zweite Messzellenposition (23) auf dem zweiten Teilabschnitt (2c) befindet.
Gerät (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste und zweite Lichtquelle (10), die erste und zweite Fourier-Linse (12), der teildurchlässige Spiegel (6) und die Detektoreinrichtung (30) auf einer optischen Bank (50) aufgebaut sind und eine Relativbewegung zwischen dem optischem Pfad (2) und der Messzelle (40) mittels einer Querverschiebung (5) der optischen Bank (50) bei feststehender Messzelle (40) erfolgt.
Gerät (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend ein Gerätegehäuse (60) und eine Messzellenhalterung (49) zur Aufnahme der Messzelle (40), wobei die Messzellenhalterung (49) ortsfest in dem Gerätegehäuse (60) befestigt ist und das Gerätegehäuse (60) eine Öffnung (66) aufweist, durch welche die Messzelle (40) vom Benutzer von außen in die Messzellenhalterung (49) einsetzbar und aus der Messzellenhalterung (49) entnehmbar ist, ohne das Gerätegehäuse (60) öffnen zu müssen.
Gerät (1) nach Anspruch 11, wobei die Messzelle (40) eine Zuleitung (40a) und eine Ableitung (40b) für das dispergierte Probenmaterial umfasst, um das Probenmaterial im Durchflussbetrieb durch die Messzelle (40) untersuchen zu können, und wobei die Messzelle (40) zusammen mit der Zuleitung (40a) und der Ableitung (40b) vom Benutzer in die Messzellenhalterung (49) eingesetzt und aus dieser entnommen werden kann, ohne das Gerätegehäuse (60) öffnen zu müssen.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 12, wobei die erste Fourier-Linse (12) strahlaufwärts der ersten Messzellenposition (13) angeordnet ist, um mit dem konvergenten ersten Lichtstrahlenbündel (11) und der Messzelle (40) in der ersten und/oder zweiten Messzellenposition (13, 23) mit inverser Fourier-Optik zu messen.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 13, wobei das zweite Beugungsmuster erzeugt wird, wenn sich die Messzelle (40) in der zweiten Messzellenposition (23) strahlabwärts der Reflektoreinrichtung (3) befindet.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 14, wobei die zweite Fourier-Linse (22) für das zweite Lichtstrahlenbündel (21) strahlaufwärts der zweiten Messzellenposition (23) angeordnet ist, um mit dem konvergenten zweiten Lichtstrahlenbündel (21) mit inverser Fourier-Optik zu messen, wenn sich die Messzelle (40) in der zweiten Messzellenposition (23) befindet.
Gerät (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 15, wobei die Detektoreinrichtung (30) in der Brennebene der zweiten Fourier-Linse (12) angeordnet ist und zwischen der Messzelle (40) und der Detektoreinrichtung (30) keine weitere Linse vorhanden ist, wenn sich die Messzelle (40) in der zweiten Messzellenposition (23) befindet.
Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Probenmaterial (44), insbesondere mit dem Gerät (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend die Schritte: a) Einleiten des dispergierten Probenmaterials (44) in die Messzelle (40), b) Beleuchten des Probenmaterials (44) mit dem ersten Lichtstrahlenbündel (11), welches von dem teildurchlässigen Spiegel reflektiert wird und Aufnehmen und Auswerten der Intensitätsverteilung des Beugungsmusters zur Berechnung der Partikelgrößenverteilung in einem ersten Partikelgrößenintervall, c) Beleuchten des Probenmaterials (44) mit dem zweiten Lichtstrahlenbündel (11, 21) durch den teildurchlässigen Spiegel (6) hindurch und Aufnehmen und Auswerten der Intensitätsverteilung des Beugungsmusters zur Berechnung der Partikelgrößenverteilung in einem zweiten Partikelgrößenintervall, wobei das zweite Partikelgrößenintervall gegenüber dem ersten Partikelgrößenintervall zu kleineren Partikelgrößen hin verschoben ist.