DE102008022882A1 - Producing monocrystalline or polycrystalline semiconductor material using a vertical gradient freeze method, involves introducing lumpy semiconductor raw material into a melting crucible, melting there, and directionally solidifying - Google Patents
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Abstract
Description
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Kristallisieren eines Halbleitermaterials, insbesondere von Silizium. Eine bevorzugte Anwendung betrifft die Herstellung von ein- oder polykristallinem Silizium für Anwendungen in der Photovoltaik.The The invention relates to a method and a device for crystallizing a semiconductor material, in particular of silicon. A preferred Application relates to the production of monocrystalline or polycrystalline Silicon for applications in photovoltaics.
Hintergrund der ErfindungBackground of the invention
Generell können Solarzellen für die Photovoltaik aus einkristallinem Silizium oder polykristallinem Silizium hergestellt werden. Während hochwertige Solarzellen aus Silizium-Einkristallen hergestellt werden, was technologisch aufwändiger und somit kostspieliger ist, werden preiswertere Solarzellen üblicherweise aus polykristallinem Silizium gefertigt, was weniger aufwändig und somit kostengünstiger ist. Gerade bei der Herstellung von polykristallinem Silizium spielen daher Merkmale, die zu einer Senkung der Kosten und des technologischen Aufwands zur Herstellung führen, eine bedeutende Rolle.As a general rule Solar cells for photovoltaic can be made of single crystal Silicon or polycrystalline silicon are produced. While high-quality solar cells made of silicon single crystals, which is technologically more complex and therefore more expensive, cheaper solar cells are usually made of polycrystalline Made of silicon, which is less expensive and therefore less expensive. Especially in the production of polycrystalline silicon play Therefore, features leading to a reduction in costs and technological Costs for manufacturing lead, a significant role.
Üblicherweise wird ein Schmelztiegel zur Herstellung von Silizium mit stückigem Silizium gefüllt. Beim nachfolgenden Aufschmelzen zu flüssigem Silizium kommt es dabei zu einer erheblichen Volumenschrumpfung, bedingt durch die erheblich voneinander abweichenden Dichten von geschmolzenem Silizium zur vorher vorliegenden Schüttung. Somit kann bei herkömmlichen Verfahren nur ein kleiner Teil des Schmelztiegelvolumens effektiv genutzt werden. Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Maßnahmen bekannt, um die Volumenschrumpfung zu kompensieren.Usually is a crucible for the production of silicon with lumpy Silicon filled. During subsequent melting to liquid Silicon, it comes to a significant volume shrinkage, due to the significantly different densities of molten silicon to previously existing bed. Consequently In conventional methods, only a small part of the Crucible volume can be used effectively. From the state of Technique, various measures are known to reduce the volume to compensate.
Die Energie zum Aufheizen und Aufschmelzen des Silizium-Rohmaterials wird zum einem über Wärmeleitung und Wärmestrahlung zunächst in den Schmelztiegel eingebracht, um dann über Wärmeleitung und -strahlung an das Schmelzgut weitergegeben zu werden. Zum anderen wird das Schmelzgut auf der Oberseite hauptsächlich über Wärmestrahlung direkt von den Heizern erwärmt. Der Wärmetransport im Inneren des mit dem Schmelzgut gefüllten Schmelztiegels erfolgt ebenfalls über Wärmeleitung und Wärmestrahlung. Dabei spielen die Materialeigenschaften, Wärmeleitfähigkeit und Extinktion eine wichtige Rolle. Zusätzlich werden die Wärmetransporteigenschaften von den physikalischen Eigenschaften des Rohmaterials bestimmt, da es an den Grenzflächen zu einer Behinderung der Wärmeleitung kommt.The Energy for heating and melting the silicon raw material becomes the one about heat conduction and heat radiation first introduced into the crucible, then over Heat conduction and radiation passed on to the melt to become. On the other hand, the melt on the top is mainly over Heat radiation heated directly from the heaters. The heat transfer inside the filled with the melt Crucible also takes place via heat conduction and heat radiation. The material properties, Thermal conductivity and extinction an important Role. In addition, the heat transfer properties determined by the physical properties of the raw material, as it is at the interfaces to a hindrance of heat conduction comes.
Um möglichst kostengünstig und energieeffizient zu arbeiten, ist es erwünscht, das Volumen des Schmelztiegels möglichst groß zu gestalten, um auch entsprechend große Silizium-Kristalle zu erhalten. Das große Tiegelvolumen geht mit einer längeren Aufschmelzzeit einher, da die in den Tiegel eingebrachte Wärmemenge durch die Größe der für die Absorption der Wärme effektiven Oberfläche des Schmelzgutes begrenzt ist. Eine weitere Begrenzung ergibt sich aus der Begrenzung der Tiegeltemperatur, da die Tiegelmaterialien keinen höheren Temperaturen standhalten und das empfindliche Schmelzgut eine starke Überhitzung über den Schmelzpunkt hinaus nicht unbeschadet ohne eine Kontaktreaktion mit dem Tiegel übersteht.Around as cost effective and energy efficient as possible work, it is desired, the volume of the crucible to make it as big as possible, in accordance with it to get big silicon crystals. The great Crucible volume is associated with a longer melting time, because the amount of heat introduced into the crucible through the Size of the absorption of heat effective surface of the melt is limited. A further limitation results from the limitation of the crucible temperature, since the crucible materials can not withstand higher temperatures and the sensitive melt overheats a strong overheating the melting point not unscathed without a contact reaction with the crucible survives.
Absorbierende Materialien lassen sich über das Einbringen von elektromagnetischen Wechselfeldern erwärmen. Dabei kann durch die geeignete Wahl der Frequenz eine an die Tiegelabmessungen angepasste Eindringtiefe gewählt werden, so dass das Schmelzgut auch im Volumen beheizt werden kann. Bei starker Temperaturabhängigkeit und bei größerer Höhe des Schmelztiegels ist jedoch die elektromagnetische Beheizung auf oberflächennahe Bereiche begrenzt.absorbent Materials can be about the introduction of electromagnetic Heat alternating fields. It can by the appropriate choice the frequency of an adapted to the crucible dimensions penetration depth be chosen so that the melt also in volume can be heated. With strong temperature dependence and at greater height of the crucible However, the electromagnetic heating to near-surface areas limited.
Um ein schnelleres Aufschmelzen des Rohmaterials zu ermöglichen, ist aus dem Stand der Technik das Vorwärmen von Rohmaterial beim Nachchargieren in den Schmelztiegel bekannt.Around to allow a faster melting of the raw material, is the preheating of raw material from the prior art when recharging in the crucible known.
Ein
entsprechendes Vorheizen durch Wärmetauscherröhren
ist aus dem
Als Alternative zu den obigen Verfahren ist in Kristallisationsanlagen, die nach dem Czochralski-Verfahren arbeiten, ein kontinuierliches oder diskontinuierliches Nachfüllen von stückigem Rohmaterial bekannt, um die Volumenschrumpfung aufgrund des Schmelzens des Rohmaterials in dem Schmelztiegel zumindest teilweise zu kompensieren.When Alternative to the above methods is in crystallization plants, who work according to the Czochralski method, a continuous or discontinuous refilling of lumpy raw material Known to the volume shrinkage due to the melting of the raw material in the crucible at least partially compensate.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Trotz erheblicher Anstrengungen im Stand der Technik besteht weiterer Verbesserungsbedarf, insbesondere hinsichtlich der Erzielung einer kürzeren Aufschmelzzeit. Erfindungsgemäß soll somit ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitgestellt werden, womit sich insbesondere bei großen Tiegelvolumen und bevorzugt bei Verwendung des VGF-Verfahrens (Vertical-Gradient-Freeze-Verfahren) beim Nachchargieren von festem, stückigem Rohmaterial eine kürzere Aufschmelzzeit und gleichmäßigere Erwärmung des Schmelzguts erzielen lässt.In spite of considerable efforts are made in the art Room for improvement, especially with regard to achieving a shorter melting time. According to the invention Thus, a method and an apparatus are provided, which especially with large crucible volume and preferred when using the VGF method (vertical gradient freeze method) when recharging solid, lumpy raw material a shorter one Melting time and more uniform heating of the melt can be achieved.
Diese und weitere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren nach Anspruch 1, eine Vorrichtung nach Anspruch 21 und eine Verwendung nach Anspruch 20 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der rückbezogenen Unteransprüche.These and further objects are according to the present Invention by a method according to claim 1, an apparatus according to claim 21 and a use according to claim 20. Further advantageous embodiments are the subject the dependent claims.
Erfindungsgemäß wird das zusätzlich einzubringende Halbleiter-Rohmaterial außerhalb des die Schmelze aufnehmenden Behälters durch gezielten Wärmeeintrag auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Halbleiter-Rohmaterials erwärmt und anschließend im erwärmten Zustand in den Behälter eingebracht. Erfindungsgemäß können die Temperaturbedingungen in dem Schmelztiegel besser kontrolliert werden. Denn das eingebrachte, beinahe auf die Schmelztemperatur erwärmte Halbleiter-Rohmaterial beeinflusst die Temperaturbedingungen in dem Schmelztiegel nur noch geringfügig. Somit können beliebige Heizverfahren, insbesondere auch der Eintrag von elektromagnetischer Strahlung von oben her auf die Schmelze, verwendet werden. Gleichzeitig kann das einzubringende Halbleiter-Rohmaterial kontrolliert erwärmt werden, was eine präzisere Vorgabe der Prozessparameter weiter verbessert. Erfindungsgemäß kann ein schnelleres Aufschmelzen erreicht werden, wobei es erfindungsgemäß unerheblich ist, ob sich im Schmelztiegel bereits geschmolzenes oder noch ungeschmolzenes Halbleitermaterial befindet oder nicht.According to the invention, the semiconductor raw material to be additionally introduced outside the container receiving the melt is heated by targeted introduction of heat to a temperature below the melting temperature of the semiconductor raw material and then heated in the heated state introduced the container. According to the invention, the temperature conditions in the crucible can be better controlled. Because the introduced, almost heated to the melting temperature semiconductor raw material affects the temperature conditions in the crucible only slightly. Thus, any heating method, in particular the entry of electromagnetic radiation from above onto the melt can be used. At the same time, the semiconductor raw material to be introduced can be heated in a controlled manner, which further improves a more precise predefinition of the process parameters. According to the invention a faster melting can be achieved, wherein it is irrelevant according to the invention whether molten or non-molten semiconductor material is or is not already present in the crucible.
Zweckmäßig erfolgt die Erwärmung des Halbleiter-Rohmaterials während des Transports in den Schmelztiegel, jedoch außerhalb des Schmelztiegels. Bevorzugt wird hierzu das einzubringende Halbleiter-Rohmaterial mittels einer Fördereinrichtung an einer Wärmequelle vorbei bewegt. Durch Variieren der Fördergeschwindigkeit und/oder der Intensität der Erwärmung kann so leicht die Erwärmung des Halbleiter-Rohmaterials kontrolliert werden.expedient the heating of the semiconductor raw material takes place during the transport into the crucible, but outside the Crucible. For this purpose, the semiconductor raw material to be introduced is preferred by means of a conveyor to a heat source moved over. By varying the conveying speed and / or the intensity of the heating can be so easily controls the heating of the semiconductor raw material become.
Geringere Energieverluste ergeben sich dann, wenn der gezielte Wärmeeintrag in das einzubringende Halbleiter-Rohmaterial auf der Innenseite einer Wärmeisolierung des den Schmelztiegel aufnehmenden Schmelzofens erfolgt. Grundsätzlich kann der Wärmeeintrag jedoch auch im Bereich der Wärmeisolierung oder auch auf deren Außenseite erfolgen.lower Energy losses occur when the targeted heat input in the semiconductor raw material to be introduced on the inside of a Thermal insulation of the crucible receiving melting furnace he follows. Basically, however, the heat input also in the field of thermal insulation or on their Outside done.
Bevorzugt erfolgt der Wärmeeintrag durch Einwirken von elektromagnetischer Strahlung. Hierzu wird das einzubringende Rohmaterial geeignet flächig ausgebreitet bzw. verteilt, und zwar zu einer vergleichsweise dünnen Halbleiter-Rohmaterialschicht, deren Dicke eine ausreichende Einwirkung der elektromagnetischen Strahlung ermöglicht. Zu diesem Zweck kann Wärmestrahlung oder Strahlung einer optischen Strahlungsquelle, insbesondere eines Lasers, oder auch Mikrowellenstrahlung oder hoch- oder mittelfrequente Strahlung auf das einzubringende Halbleiter-Rohmaterial einwirken.Prefers the heat input is effected by the action of electromagnetic Radiation. For this purpose, the raw material to be introduced is suitably flat spread or distributed, and that to a relatively thin Semiconductor raw material layer whose thickness is sufficient action allows the electromagnetic radiation. To this end can heat radiation or radiation of an optical radiation source, in particular a laser, or microwave radiation or high or Medium frequency radiation on the semiconductor raw material to be introduced act.
Zum Transport des Halbleiter-Rohmaterials wird bevorzugt eine Fördereinrichtung verwendet, welche ausgelegt ist, um das feste, stickige Halbleiter-Rohmaterial flächig auszubreiten bzw. zu verteilen. Zu diesem Zweck kann insbesondere ein Rüttelförderer mit einer vorbestimmten Breite verwendet werden, der so ausgelegt ist, dass das Halbleiter-Rohmaterial bevorzugt in einer Einfachlage oder Doppellage flächig ausgebreitet wird.To the Transport of the semiconductor raw material is preferably a conveyor which is designed to be the solid, stuffy semiconductor raw material spread or distribute. To this end In particular, a vibrating conveyor with a predetermined width, which is designed so that the semiconductor raw material preferably in a single layer or double layer is spread flat.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform streicht über das Halbleiter-Rohmaterial während des Transports durch die Fördereinrichtung ein Spülgas gegenläufig zur Förderrichtung, um das erwärmte Halbleiter-Rohmaterial von adsorbiertem H2O und dergleichen zu befreien. Als Spülgas wird bevorzugt ein geeignet erwärmtes inertes Gas, das auch Wasserstoff enthalten kann, verwendet.According to another embodiment, via the semiconductor raw material during transport through the conveyor, a purge gas sweeps counter to the conveyance direction to free the heated semiconductor raw material from adsorbed H 2 O and the like. The purge gas used is preferably a suitably heated inert gas, which may also contain hydrogen.
Ganz besonders bevorzugt wird das Halbleiter-Rohmaterial erfindungsgemäß diskontinuierlich erwärmt und in den Behälter eingebracht, in Abhängigkeit von dem jeweiligen Füllstand in dem Schmelztiegel. Bevorzugt wird der Schmelztiegel solange nachgefüllt, bis die Schmelze sich bis nahe dem oberen Rand des Schmelztiegels erstreckt.All Particularly preferably, the semiconductor raw material is heated discontinuously according to the invention and placed in the container, depending from the respective level in the crucible. Prefers the crucible is refilled until the melt extends to near the top of the crucible.
FigurenübersichtLIST OF FIGURES
Nachfolgend wird die Erfindung in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben werden, woraus sich weitere Merkmale, Vorteile und zu lösende Aufgaben ergeben werden. Es zeigen:following the invention will be described by way of example and with reference are described on the accompanying drawings, from which provide further features, advantages and tasks to be solved become. Show it:
In den Figuren bezeichnen identische Bezugszeichen identische oder im Wesentlichen gleich wirkende Elemente oder Elementgruppen.In the figures denote identical reference numerals identical or Substantially equal elements or groups of elements.
Ausführliche Beschreibung von bevorzugten AusführungsbeispielenDetailed description of preferred embodiments
Gemäß der
Unterhalb
des Schmelztiegels
Dabei
kann der Mantelheizer
Der Schmelztiegel weist bevorzugt einen vieleckigen Querschnitt auf, insbesondere einen rechteckförmigen oder quadratischen Querschnitt. Auf diese Weise kann der Verschnitt zur Herstellung der üblicherweise vieleckigen, insbesondere rechteckförmigen oder quadratischen, Solarzellen für die Photovoltaik minimiert werden.Of the Crucible preferably has a polygonal cross-section, in particular a rectangular or square Cross-section. In this way, the waste for the production of the usual polygonal, in particular rectangular or square, Solar cells for photovoltaics are minimized.
Die gesamte Kristallisationsanlage ist von einer bevorzugt druckfesten oder gasdichten Umhüllung (nicht gezeigt) umgeben, so dass im Inneren eine inerte oder reduzierende Schutzgasatmosphäre aufgebaut werden kann.The entire crystallization plant is of a preferably pressure-resistant or gas-tight envelope (not shown) surrounded, so that built inside an inert or reducing inert gas atmosphere can be.
Gemäß der
Gemäß der
Bei
dem Ausführungsbeispiel gemäß der
Bei
der Ausführungsform gemäß der
Bei
einer Variante der vierten Ausführungsform, wie in der
Durch
die Führung des Spülgases
Wie dem Fachmann ohne weiteres ersichtlich sein wird, können bei der erfindungsgemäßen Kristallisationsanlage auch beliebige andere Fördereinrichtungen verwendet werden, die ausreichend temperaturstabil sind und füllfähiges Rohmaterial in den Schmelztiegel befördern können. Bevorzugt werden dabei Materialien mit geringer elektrischer Leitfähigkeit, das Silizium nicht verunreinigt, beispielsweise Siliziumnitrid (Si3N4) oder das bereits genannte CFC oder SiC.As will be readily apparent to one skilled in the art, any other conveyor means which are sufficiently temperature stable and capable of conveying fillable raw material into the crucible may be used in the crystallization unit of the present invention. Preference is given to materials with low electrical conductivity, the silicon is not contaminated, such as silicon nitride (Si 3 N 4 ) or the already mentioned CFC or SiC.
Nachfolgend wird der Betrieb der erfindungsgemäßen Kristallisationsanlage anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher beschrieben werden.following is the operation of the crystallization plant according to the invention on the basis of preferred embodiments closer to be discribed.
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
Mit Hilfe eines Temperatursensors wird die Oberflächentemperatur der Silizium-Schüttung in dem Schmelztiegel kontinuierlich erfasst. So kann festgestellt werden, dass und wann die Schmelztemperatur von Silizium erreicht ist. Je nach Heizleistung zum Heizen des Schmelztiegels sackt die Silizium-Schüttung mehr oder minder rasch zusammen. Die Silizium-Schüttung schmilzt dabei von der Oberfläche her. Eine vorbestimmte Zeitdauer nach Erreichen der Schmelztemperatur von Silizium wird mit Hilfe der Fördereinrichtung zusätzliches Silizium-Rohmaterial in den Schmelztiegel eingebracht. Die Förderrate wird dabei geeignet in Abhängigkeit von der tatsächlichen Heizleistung eingestellt. Die tatsächlich in den Schmelztiegel eingebrachte Menge an Silizium-Rohmaterial wird mit Hilfe des Sensors erfasst. Die Silizium-Schüttung sackt kontinuierlich in dem Schmelztiegel zusammen. Der Eintrag des zusätzlichen Silizium-Rohmaterials kann kontinuierlich oder in vorbestimmten Zeitabständen und Dosierungsmengen erfolgen, jeweils entsprechend der tatsächlichen Heizleistung. Das zusätzliche Silizium-Rohmaterial ist durch gezielten Wärmeeintrag auf eine Temperatur wenig unterhalb der Schmelztemperatur von Silizium erwärmt, sodass die Schmelze in dem Schmelztiegel nur geringfügig abkühlt und rasch wieder auf die bestimmungsgemäße Betriebstemperatur gebracht werden kann.With Help of a temperature sensor becomes the surface temperature the silicon bed in the crucible continuously detected. Thus, it can be determined that and when the melting temperature of silicon is reached. Depending on the heating power for heating the crucible The silicon packing collapses more or less quickly. The Silicon fill melts from the surface ago. A predetermined period of time after reaching the melting temperature of silicon becomes additional with the aid of the conveyor Silicon raw material introduced into the crucible. The delivery rate is suitable depending on the actual Heating power set. The actually in the crucible introduced amount of silicon raw material is using the sensor detected. The silicon bed sank continuously the crucible together. The entry of the additional Silicon raw material can be continuous or in predetermined Time intervals and dosage amounts take place, in each case according to the actual heating power. The additional silicon raw material is by selective heat input to a temperature little heated below the melting temperature of silicon, so the melt in the crucible only slightly cools and quickly back to the intended operating temperature can be brought.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
Mit Hilfe eines Temperatursensors wird die Oberflächentemperatur der Silizium-Schüttung in dem Schmelztiegel kontinuierlich erfasst. Eine zentrale Steuereinrichtung hat zuvor erfasst, welche Menge an Silizium-Schüttung in dem Schmelztiegel eingebracht worden ist. Oder diese Menge kann der zentralen Steuereinrichtung eingegeben werden. In Abhängigkeit von der aktuellen Heizleistung und der sich aktuell in dem Schmelztiegel befindlichen Menge Rohmaterials wird eine vorbestimmte Menge zusätzlichen Rohmaterials in dem Schmelztiegel nachgefüllt. Dieses Nachfüllen kann kontinuierlich oder in mehreren, zeitverzögerten Schritten erfolgen, zu denen jeweils eine vorgegebene Menge zusätzlichen Rohmaterials eingebracht wird. Das zusätzliche Silizium-Rohmaterial ist durch gezielten Wärmeeintrag auf eine Temperatur wenig unterhalb der Schmelztemperatur von Silizium erwärmt, sodass die Schmelze in dem Schmelztiegel nur geringfügig abkühlt und rasch wieder auf die bestimmungsgemäße Betriebstemperatur gebracht werden kann.With Help of a temperature sensor becomes the surface temperature the silicon bed in the crucible continuously detected. A central controller has previously detected what amount introduced to silicon bed in the crucible has been. Or this amount may be the central controller be entered. Depending on the current heating power and the amount of raw material currently in the crucible becomes a predetermined amount of additional raw material refilled in the crucible. This refilling can be continuous or in multiple, time-delayed steps carried out, to each of which a predetermined amount of additional raw material introduced becomes. The additional silicon raw material is targeted through Heat input to a temperature just below the melting temperature heated by silicon, so that the melt in the crucible only slightly cools and quickly returns to the intended operating temperature brought can be.
Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3
Mit Hilfe eines Sensors wird die Oberflächentemperatur der Tiegelfüllung kontinuierlich erfasst und so der Zeitpunkt ermittelt, zu dem die Schmelztemperatur von Silizium erreicht ist. Eine vorbestimmte Zeitdauer nach dem Erreichen des Schmelzpunkts wird in Abhängigkeit von der tatsächlichen Heizleistung eine vorbestimmte Menge zusätzlichen Rohmaterials in den Schmelztiegel nachgefüllt. Dieser Schritt wird nach vorbestimmten Zeitntervallen, entsprechend der aktuellen Heizleistung wiederholt, solange bis ein vorbestimmter Füllstand des Schmelztiegels erreicht ist. Das zusätzliche Silizium-Rohmaterial ist durch gezielten Wärmeeintrag auf eine Temperatur wenig unterhalb der Schmelztemperatur von Silizium erwärmt, sodass die Schmelze in dem Schmelztiegel nur geringfügig abkühlt und rasch wieder auf die bestimmungsgemäße Betriebstemperatur gebracht werden kann.With Help of a sensor will increase the surface temperature of the Crucible filling continuously recorded and so the timing determined, to which the melting temperature of silicon is reached. A predetermined time after reaching the melting point becomes depending on the actual heating power a predetermined amount of additional raw material in the Refilled crucible. This step will be after predetermined Time intervals, repeated according to the current heat output, until a predetermined level of the crucible is reached. The additional silicon raw material is through targeted heat input to a temperature little heated below the melting temperature of silicon, so the melt in the crucible only slightly cools and quickly brought back to the intended operating temperature can be.
Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4
Mit Hilfe eines Temperatursensors wird die Oberflächentemperatur der Tiegelfüllung kontinuierlich überwacht. Ferner wird mit Hilfe eines visuellen Inspektionssystems und/oder eines Abstandssensors der Füllstand des Schmelztiegels kontinuierlich überwacht. Nach Absinken des Füllstands um eine vorbestimmte Höhe, verursacht durch die Volumenschrumpfung der Silizium-Schüttung, wird eine vorbestimmte Menge zusätzlichen Rohmaterials in den Schmelztiegel nachgefüllt. Dieser Schritt wird wiederholt, wenn der Füllstand des Schmelztiegels nach dem Nachfüllen wieder um eine zweite vorbestimmte Höhe abgesunken ist. Die Höhe, um die der Füllstand zwischen den einzelnen Nachfüllschritten absinkt, reduziert sich aufgrund der zunehmenden Füllung des Schmelztiegels. Alternativ, statt in diskreten vorbestimmten Schritten zu arbeiten, kann das Nachfüllen von Rohmaterial auch immer dann ausgelöst werden, wenn ein vorbestimmter Füllstand des Schmelztiegels unterschritten ist. Das zusätzliche Silizium-Rohmaterial ist durch gezielten Wärmeeintrag auf eine Temperatur wenig unterhalb der Schmelztemperatur von Silizium erwärmt, sodass die Schmelze in dem Schmelztiegel nur geringfügig abkühlt und rasch wieder auf die bestimmungsgemäße Betriebstemperatur gebracht werden kann.With the aid of a temperature sensor, the surface temperature of the crucible filling is continuously monitored. Furthermore, the level of the crucible is continuously monitored by means of a visual inspection system and / or a distance sensor. After dropping the level by a predetermined amount, caused by the volume shrinkage of the silicon bed, a predetermined amount of additional raw material is replenished into the crucible. This step is repeated when the level of the crucible after refilling has dropped again by a second predetermined level. The height by which the level drops between the refilling steps is reduced due to the increasing filling of the crucible. Alternatively, instead of operating in discrete predetermined steps, the replenishment of raw material may also be initiated whenever a predetermined level of the crucible is exceeded. The additional silicon raw material is heated by targeted heat input to a temperature slightly below the melting temperature of silicon, so that the melt in the crucible only slightly cools and can be quickly brought back to the intended operating temperature.
Zur Prozesssteuerung kann die zentrale Steuereinrichtung auf Erfahrungswerte zurückgreifen. Dies betrifft insbesondere die erforderliche Zeitdauer zum Aufschmelzen der Schüttung bei bekannter Heizleistung, die unter anderem auch von der thermischen Isolierung des Schmelztiegels abhängig ist. Solche Erfahrungswerte können anhand vorheriger Prozesse oder anhand numerischer oder physikalischer Simulationen ermittelt werden. Die Erfahrungswerte können auch durch Überwachung weiterer Prozesse kontinuierlich aktualisiert werden.to Process control can be the central control device based on empirical values To fall back on. This concerns in particular the required Time to melt the bed at known Heating power, which among other things also from the thermal insulation of the crucible is dependent. Such experience can be based on previous processes or numerical or physical simulations. The experience can also by monitoring other processes be updated continuously.
Wie dem Fachmann ohne weiteres ersichtlich sein wird, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem VGF-Verfahren sondern auch zur Herstellung von beliebigen Einkristallen, insbesondere von Germanium- und Calciumfluorid-Einkristallen.As the skilled person will be readily apparent that is suitable inventive method not only for the production polycrystalline silicon according to the VGF method but also for the production of any single crystals, in particular of germanium and calcium fluoride single crystals.
- 11
- Vorratsbehälterreservoir
- 22
- FördereinrichtungConveyor
- 33
- granulares Rohmaterialgranular raw material
- 44
- Heizelementeheating elements
- 55
- Schmelze bzw. festes Rohmaterialmelt or solid raw material
- 66
- Wärmeisolierungthermal insulation
- 7a7a
- Deckenheizerceiling heaters
- 7b7b
- Mantelheizerjacket heater
- 88th
- Schmelztiegelmelting pot
- 99
- Kühlplattecooling plate
- 1010
- Laserstrahllaser beam
- 1111
- Durchführung für Laserstrahl/Wellenleiterexecution for laser beam / waveguide
- 1212
- Magnetronmagnetron
- 1313
- Spülgaspurge
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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