DE102008008998A1

DE102008008998A1 - Anodizing or hard anodizing processing method comprises determining a current density independently of a voltage by measuring a number of pairs of voltage values and current values for a material sample and further processing

Info

Publication number: DE102008008998A1
Application number: DE102008008998A
Authority: DE
Inventors: Frank Fischer
Original assignee: Fischer Oberflachentechnik GmbH; FISCHER OBERFLAECHENTECHNIK GM
Current assignee: Fischer Oberflachentechnik GmbH; FISCHER OBERFLAECHENTECHNIK GM
Priority date: 2007-02-19
Filing date: 2008-02-13
Publication date: 2008-08-21
Anticipated expiration: 2028-02-14
Also published as: DE102008008998B4

Abstract

Anodizing or hard anodizing processing method comprises determining a current density independently of a voltage by measuring a number of pairs of voltage values and current values for a material sample arranged in an electrolyte bath (12) and electrically impinged opposite a counter electrode (14), arranging a workpiece made from the material sample in the bath and anodizing using a prescribed current density, determining a starting voltage from the current density and measuring the current adjusted during the start voltage and constantly maintaining the current. An independent claim is also included for a supply device for an electrolytic processing installation for carrying out the anodizing method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Eloxal- oder Harteloxal-Bearbeitungsverfahren sowie eine Steuervorrichtung hierfür.The The invention relates to an anodizing or hard anodizing process and a control device therefor.

Eloxal und hiermit verwandte Harteloxal-Bearbeitungen haben besondere wirtschaftliche Bedeutung. Hierunter wird die elektrolytische Oxidation von Aluminium oder anderen Ventilmetallen verstanden. Diese erfolgt durch Anordnung des Werkstücks in einem Elektrolyt-Bad, üblicherweise in einer wässrigen Schwefelsäurelösung (Elektrolyt) unter Einwirkung von Gleichstrom, wobei das Werkstück anodisch geschaltet ist (anodisieren). Hierbei wird das Aluminium an seiner Oberfläche künstlich zu Al₂O₃ oxidiert, d. h., das Material des Werkstücks wird an seiner Oberfläche umgewandelt.Eloxal and related Harteloxal treatments have special economic importance. This is understood to mean the electrolytic oxidation of aluminum or other valve metals. This is done by arranging the workpiece in an electrolyte bath, usually in an aqueous sulfuric acid solution (electrolyte) under the action of direct current, wherein the workpiece is anodically connected (anodize). Here, the aluminum on its surface is artificially oxidized to Al ₂ O ₃ , ie, the material of the workpiece is converted at its surface.

Während ein Eloxalverfahren, das beispielsweise bei Badtemperaturen von mehr als 10°C ausgeführt wird, bereits zu einer deutlichen optischen Aufwertung, größeren Oberflächenhärte und deutlichen Verbesserung des Korrosionsschutzes beiträgt, kann mit einem Harteloxal-Verfahren, das bei niedrigeren Prozesstemperaturen von weniger als 5°C, bevorzugt um ca. 0°C stattfindet, eine sehr deutliche Verbesserung der Eigenschaften der Werkstückoberfläche erzielt werden. Das Verschleißverhalten derartiger harteloxierter Schichten liegt auf dem Niveau von Hartchromschichten (Härte ca. 450–550 MHV 0,025).While an anodizing process, for example at bath temperatures of more than 10 ° C is already running to one clear visual enhancement, greater surface hardness and significantly improves corrosion protection, Can with a Harteloxal procedure, which at lower process temperatures less than 5 ° C, preferably about 0 ° C, a very significant improvement in the properties of the workpiece surface be achieved. The wear behavior of such hard anodized Layers is at the level of hard chrome layers (hardness about 450-550 MHV 0.025).

Heute ist eine große Anzahl von verschiedenen Ventilmetall-Werkstoffen zur Herstellung von Werkstücken bekannt, die jeweils sehr unterschiedliche Materialeigenschaften aufweisen. Auch hinsichtlich ihres Verhaltens bei der Anodisation zeigen sich zwischen den verschiedenen Werkstoffen erhebliche Unterschiede, wie bspw. in der Dissertation "Hartanodisation von technischen Aluminium-Legierungen mit Wechselstrom überlagertem Gleichstrom", Dr. Reinhard Nissen, 12.05.1973 beschrieben. Der für den Schichtaufbau entscheidende elektrische Parameter ist die Stromdichte. Es sind daher elektrolytische Bearbeitungsverfahren und Steuervorrichtungen hierfür bekannt, bei denen die elektrische Beaufschlagung von Werkstück und Gegenelektrode in einer solchen Weise erfolgt, dass eine konstante Stromdichte erzielt wird. Allerdings stellt sich die gezielte Einstellung eines bestimmten, gewünschten Wertes für die Stromdichte in der Praxis oft problematisch dar. Bei Eloxalverfahren erfolgt die elektrische Ansteuerung daher häufig nach Erfahrungswerten.Today, a large number of different valve metal materials for the production of workpieces is known, each having very different material properties. Also in terms of their behavior in the anodization show significant differences between the different materials, such as in the dissertation "Hard anodization of technical aluminum alloys with alternating current superimposed DC", Dr. Ing. Reinhard Nissen, May 12, 1973 described. The decisive for the layer structure electrical parameters is the current density. There are therefore known electrolytic machining methods and control devices therefor, in which the electrical loading of the workpiece and the counterelectrode takes place in such a way that a constant current density is achieved. However, the targeted setting of a specific, desired value for the current density often presents a problem in practice. In anodizing processes, the electrical control is therefore often based on empirical values.

Es sind zwar Steuervorrichtungen bekannt, die für bestimmte, gängige Werkstoffe eine Abschätzung der für die Erzielung einer gewünschten Stromdichte benötigten Startspannung ermöglichen. Deren Anwendung ist jedoch auf die jeweiligen Werkstoffe beschränkt und erfordert im übrigen definierte, vorgegebene Bedingungen, bspw. hinsichtlich der Badzusammensetzung, Badtemperatur usw.It Although control devices are known which are suitable for certain common materials an estimate of the for needed to achieve a desired current density Allow starting voltage. Their application, however, is up the respective materials limited and required by the way defined, predetermined conditions, for example with regard to the bath composition, Bath temperature etc.

In dem Artikel "Prozesssteuerung in der Anodisation", mo52 (1998) 8, Seiten 625–627 wird ein Überblick über computergesteuerte Systemlösungen in Anodisationslinien gegeben. Demnach ist es seit Mitte der 80er Jahre möglich, Anodisationsanlagen nicht nur manuell, sondern auch teilweise automatisiert oder vollautomatisch zu betreiben. In Großanlagen wird Online-Prozesssteuerung mit integrierter Prozessvisualisierung und Datenfernübertragung eingesetzt. Durch die Visualisierung der Messdaten ist die Früherkennung von Fehlern und Störungen erleichtert. Im Anodisationsschritt erfolgt eine Qualitätssicherung über eine Stromdichteregelung, mit Kontroll- und Dokumentationsmöglichkeiten.In the article "Process control in anodization", mo52 (1998) 8, pages 625-627 An overview of computer-controlled system solutions in anodization lines is given. Accordingly, it has been possible since the mid-eighties to operate anodization systems not only manually but also partially automatically or fully automatically. Large-scale systems use online process control with integrated process visualization and remote data transmission. The visualization of the measurement data facilitates the early detection of errors and malfunctions. In the anodization step, quality assurance takes place via a current density control, with control and documentation options.

Von Eloxal-Verarbeitungsverfahren zu unterscheiden sind andere elektrolytische Bearbeitungsverfahren, wie beispielsweise die Galvanik. Hier werden zwar auch Werkstücke in einem Elektrolyt-Bad elektrochemisch bearbeitet. Das zu bearbeitende Werkstück wird allerdings katodisch geschaltet und bei der Bearbeitung mit einer Metallschicht beschichtet.From To distinguish eloxal processing methods are other electrolytic Processing methods, such as electroplating. Be here Although also workpieces in an electrolyte bath electrochemical processed. The workpiece to be machined, however, will switched cathodically and when working with a metal layer coated.

Auch in der Galvanik spielt die erzielte Stromdichte eine Rolle. Im Artikel "Möglichkeiten zur Steuerung und Überwachung der Betriebsbedingungen und des Betriebsablaufs in der Galvanik", Metalloberfläche, 16 (1962), Seite 85–86 werden Strom/Spannungskurven in galvanischen Bädern im Zusammenhang mit Gleichrichter-Kennlinien betrachtet.The achieved current density also plays a role in electroplating. In the article "Possibilities for Control and Monitoring of Operating Conditions and Operation in Electroplating", Metal Surface, 16 (1962), pages 85-86 Current / voltage curves in galvanic baths are considered in connection with rectifier characteristics.

Zunächst wird die Problematik unterschiedlicher Badbeladung bei einem ungeregelten Gleichrichter diskutiert. Ein graphisches Verfahren im Kennlinienfeld wird erläutert, mit dem die Stromdichte konstant gehalten werden kann, indem bei zusätzlicher Beladung die Spannung in Abhängigkeit von einer bekannten Strom/Spannungskennlinie und einer Gleichrichterkennlinie entsprechend erhöht wird. Es ist aber nicht angegeben, wie die einzustellenden Werte ermittelt werden. Weiter wird eine automatische Stromdichteregelung beschrieben. Diese verwendet eine weitere Stellgröße, die dem Badstrom proportional ist, um die Kennlinie der Gleichstromquelle der Strom/Spannungskennlinie des Elektrolyten, sofern diese gradlinig verläuft, anzupassen. Diese Stromdichteregelung setzt allerdings die Konstanthaltung der relevanten Größen voraus; genannt sind Elektrolytzusammensetzung und elektrodenpotentialbestimmende Faktoren wie Stromdichte, Temperatur, Ph-Wert und Leitfähigkeit. Weitere erwähnte Verfahren verwenden die Aufnahme einer Meßgröße im Galvanisierbad. Eine der vorgeschlagenen Möglichkeiten besteht darin, ein Meßelektrode bekannter Oberfläche zusammen mit dem Galvanisiergut kathodisch zu schalten und zur Vermeidung einer Metallabscheidung mit einem Diaphragma zu umhüllen, in dem sich ein geeigneter anderer Elektrolyt befindet.First, the problem of different bath loading is discussed in an unregulated rectifier. A graphical method in the characteristic field is explained, with which the current density can be kept constant by the voltage in accordance with a known current / voltage characteristic and a rectifier characteristic is increased accordingly with additional loading. However, it is not specified how the values to be set are determined. Furthermore, an automatic current density control is described. This uses a further manipulated variable, which is proportional to the bath current to the characteristic of the DC power source of the current / voltage characteristic of the electrolyte, if this runs straight fit. However, this current density control requires the constant maintenance of the relevant quantities; mentioned are electrolyte composition and electrode potential determining factors such as current density, temperature, pH and conductivity. Other mentioned methods use the inclusion of a measured variable in the plating bath. One of the proposed possibilities is to cathodically connect a measuring electrode of known surface together with the electroplating material and, to avoid metal deposition, to cover it with a diaphragm in which a suitable other electrolyte is located.

In der DE 14 96 969 A1 ist ein Verfahren zur automatischen Konstanthaltung der Stromdichte in elektrolytischen Bädern beschreiben. Durch Beschickung mit Kathoden bekannter Oberfläche wird eine Badcharakteristik automatisch ermittelt und abgespeichert. Bei konstanten Betriebsbedingungen des Bades wird ein vom Badstrom beeinflusster Sollwert hervorgerufen, welcher bei Beschickung des Bades mit Galvanisiergut unbekannter Oberfläche derart korrigiert wird, dass die Stromdichte am Galvanisiergut über Regelung der Badspannung als Istwert konstant gehalten wird. Hierbei wird die notwendige Korrektur des Sollwerts in einem Funktionsformer gespeichert, der die Badcharakteristik mit Polygonzügen annähert.In the DE 14 96 969 A1 is a method for automatic constant current density in electrolytic baths describe. By charging with cathodes known surface a bath characteristic is automatically determined and stored. At constant operating conditions of the bath, a setpoint influenced by the bath flow is brought about, which is corrected when the bath is charged with galvanizing material of unknown surface in such a way that the current density at the galvanizing material is kept constant by regulating the bath voltage as the actual value. In this case, the necessary correction of the desired value is stored in a function former, which approximates the bath characteristic with polygonal pulls.

In der CH 524195 werden Möglichkeiten zur Regelung des Elektrolysestroms in elektrolytischen Prozessen beschrieben. Einerseits wird über Versuche berichtet, eine automatische Regelung der Stromdichte vorzusehen; dies erfordert aber einen Messfühler im elektrolytischen Bad. Als weitere Möglichkeit wird eine Steuerung der Stromdichte durch Anpassung der Spannung an die Strom-Spannungskurve des elektrolytischen Bades genannt. Um Probleme bei unterschiedlichen geometrischen Bedingungen im Bad zu vermeiden wird schließlich ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem in einer Schaltung an einem Spannungsteiler ein Wert für die Größe der Oberfläche des zu behandelnden Guts eingestellt wird und an einem weiteren Spannungsteiler ein Wert für die optimale Stromdichte. Die Schaltung ist dann dazu vorgesehen, einen solchen Strom zu liefern, der für die eingestellten Werte zu den gewünschten Verhältnissen im Bad führt.In the CH 524195 Possibilities for controlling the electrolysis current in electrolytic processes are described. On the one hand, there are reports of attempts to provide automatic control of the current density; but this requires a sensor in the electrolytic bath. Another possibility is a control of the current density by adjusting the voltage to the current-voltage curve of the electrolytic bath called. Finally, in order to avoid problems with different geometric conditions in the bath, a method is proposed in which a value for the size of the surface of the material to be treated is set in a circuit at a voltage divider and a value for the optimum current density at a further voltage divider. The circuit is then intended to provide such a current which results in the desired values in the bath for the set values.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Eloxalverfahren und eine Steuervorrichtung hierzu anzugeben, mit denen auf flexible Weise ein besonders genaues gewünschtes Beschichtungsergebnis erzielbar ist.It Object of the invention, an anodizing method and a control device to specify in a flexible way a particularly precise desired coating result can be achieved.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Vorrichtung nach Anspruch 9. Abhängige Ansprüche beziehen sich auf vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.These The object is achieved by a method according to claim 1 and an apparatus according to claim 9. Dependent claims refer to advantageous embodiments of the invention.

Ansatzpunkt der vorliegenden Erfindung ist es, den Besonderheiten des Eloxal-Prozesses Rechnung zu tragen und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung vorzuschlagen, die für den industriellen Einsatz geeignet sind. Im Gegensatz zur Galvanik, wo beim Aufbringen metallisch leitfähiger Schichten keine wesentliche Änderung der elektrischen Verhältnisse über die Bearbeitungsdauer erfolgt, ergibt sich bei Eloxal-Verfahren durch die Bildung einer isolierenden Schicht auf dem Werkstück eine wesentliche Änderung der elektrischen Verhältnisse. Für eine konstante Stromdichte muss die angelegte Spannung nachgeregelt werden, wobei sich über die Dauer (und mit steigender Schichtdicke) die Notwendigkeit einer Erhöhung der Spannung ergibt. Zudem zeigen die verschiedenen Werkstücke sehr unterschiedliches und in vielen Fällen sehr deutlich nichtlineares elektrisches Verhalten.starting point The present invention is the peculiarities of the anodizing process Take into account and propose a method and a device, which are suitable for industrial use. In contrast for electroplating, where when applying metallic conductive Layers no significant change in electrical conditions over the processing time takes place, results in anodizing process by forming an insulating layer on the workpiece a significant change in the electrical conditions. For a constant current density must be the applied voltage be readjusted, with over the duration (and with increasing layer thickness) the need for an increase the voltage results. In addition, the different workpieces show very different and in many cases very clear nonlinear electrical behavior.

Dementsprechend ist es Grundgedanke der Erfindung, eine lernfähige Steuerung vorzuschlagen, die automatisch zunächst für den aktuellen Einsatzzweck durch Messungen ein Profil aufnimmt, das Profil zur Ermittlung einer Startspannung verwendet und im Folgenden dann den Strom konstant hält.Accordingly It is the basic idea of the invention, a learning controller to propose automatically for the first time current purpose by taking measurements a profile that Profile used to determine a starting voltage and below then keep the current constant.

Nach dem erfindungsgemäßen Bearbeitungsverfahren erfolgt somit vor der eigentlichen Bearbeitung ein Einmess-Schritt, mit dem eine Abhängigkeit von Stromdichte und Spannung (Profil) an den Elektroden ermittelt wird. Die elektrische Ansteuerung im späteren Bearbeitungs-Schritt erfolgt dann auf der Basis der ermittelten Abhängigkeit.To the processing method according to the invention thus before the actual processing a calibration step, with the dependence on current density and voltage (profile) is determined at the electrodes. The electrical control in the later editing step is then done on the basis the determined dependency.

Die erfindungsgemäße Steuervorrichtung umfasst eine Steuereinheit, die in einem Einmess-Modus automatisch den Einmess-Schritt ausführt und in einem Bearbeitungs-Modus die von der ermittelten Abhängigkeit abgeleitete Ansteuerung durchführt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann als spezielle elektronische Schaltung realisiert sein. Bevorzugt ist die Steuereinheit aber als SPS (Speicherprogrammierbare Steuerung) oder als Personalcomputer ausgeführt und führt ein entsprechendes Steuerprogramm aus.The Control device according to the invention comprises a Control unit, which automatically enters the calibration step in a calibration mode executes and in a processing mode that determined by the Depends on derived control. The device according to the invention can be considered special be implemented electronic circuit. The control unit is preferred but as a PLC (Programmable Logic Controller) or as a personal computer executed and leads a corresponding control program out.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht aus von einer üblichen Anordnung mit einem Elektrolyt-Bad in dem sich zwei Elektroden befinden. Das Werkstück, bzw. mehrere Werkstücke, bestehen mindestens überwiegend (d. h. zu mehr als 50%, bevorzugt zu mehr als 80%) aus Ventilmetallen (bspw. Aluminium, Titan, Magnesium, Tantal, Zirkonium, Niob, Hafnium und deren Legierung) und werden überwiegend anodisch geschaltet, indem zwischen den Elektroden eine Gleichspannung, ggf. überlagert mit einer Wechselspannung, angelegt wird. Dies kann einerseits übliche Eloxal-Verfahren umfassen, andererseits aber auch spezielle Harteloxal-Verfahren, bei denen die Badtemperatur gering, bspw. kleiner als 5°C, bevorzugt weniger als 2°C, besonders bevorzugt um 0°C gehalten wird, um so härtere Schichten von bspw. mehr als 400 HV zu erzielen.The inventive method is based on a conventional arrangement with an electrolyte bath in which there are two electrodes. The workpiece, or several workpieces, consist at least predominantly (ie more than 50%, preferably more than 80%) of valve metals (for example aluminum, titanium, magnesium, tantalum, zirconium, niobium, hafnium and their alloys) and are mostly anodically switched, in that a DC voltage, possibly superimposed with an AC voltage, is applied between the electrodes. On the one hand, this can include conventional anodizing processes, but on the other hand also special hard-oxal processes in which the bath temperature is kept low, for example less than 5 ° C., preferably less than 2 ° C., particularly preferably around 0 ° C., harder Layers of, for example, more than 400 HV to achieve.

Die Eigenschaften der durch die Bearbeitung erzielten Oberflächen hängen neben den chemisch-physikalischen Parametern (Badzusammensetzung, Temperatur etc.) maßgeblich von der elektrischen Ansteuerung an den Elektroden ab. Von besonderer Bedeutung hierbei ist die auf die Oberfläche des Werkstücks einwirkende Stromdichte. Um die gewünschte Stromdichte von Beginn an zu erzielen, ist daher die Auswahl einer geeigneten Startspannung von großer Bedeutung. Hierfür wird erfindungsgemäß zunächst in einem Einmess-Schritt eine Werkstoff-Probe untersucht. Bei dieser Probe sind Werkstoff und Fläche bekannt, bspw. kann es sich um ein rechteckiges Blech bekannter Abmaße handeln. Der Einmess-Schritt erfolgt in einer Weise, bei der mehrere Wertepaare von Spannungswerten und Stromwerten ermittelt werden. Hierbei werden eine Anzahl von Spannungswerten vorgegeben und die resultierenden Stromwerte gemessen. Es ist bevorzugt, dass nach Vorgabe eines Spannungswertes die Messung des Stromwertes erst nach kurzer Stabilisierungszeit von bspw. 5–100 Sekunden erfolgt. Andererseits sollte aber die Beobachtungszeit nicht zu lange gewählt werden, damit nicht ein beginnender Schichtaufbau die später ermittelten Messwerte verfälscht.The Properties of the surfaces obtained by machining hang next to the chemical-physical parameters (bath composition, Temperature, etc.) significantly from the electrical control at the electrodes. Of particular importance here is the on the surface of the workpiece acting current density. To achieve the desired current density from the beginning, Therefore, the selection of a suitable starting voltage of large Importance. For this purpose, the invention initially examined in a calibration step, a material sample. At this Sample are material and surface known, for example. It can are a rectangular sheet of known dimensions. The calibration step takes place in a manner in which several value pairs of voltage values and current values. Here are given a number of voltage values and the resulting Current values measured. It is preferred that after specification of a voltage value the measurement of the current value only after a short stabilization time of For example, 5-100 seconds takes place. On the other hand, but should the observation time should not be too long, so that not an incipient layer construction which was determined later Messwerte falsified.

Aus den ermittelten Wertepaaren kann so eine Abhängigkeit von Stromdichte und Spannung zwischen den Elektroden ermittelt werden. Dies kann beispielsweise durch lineare Interpolation zwischen den aufgenommenen Messpunkten erfolgen. Die erfindungsgemäße Versorgungsvorrichtung umfasst eine Steuereinheit, mit der der Einmess-Modus – nachdem die Werkstoff-Probe im Elektrolyt-Bad angeordnet und elektrisch angeschlossen wurde – automatisch gesteuert wird. Die so ermittelte Abhängigkeit, im Folgenden auch als Profil bezeichnet, wird abgespeichert.Out The value pairs determined can thus be dependent on Current density and voltage between the electrodes can be determined. This can be done, for example, by linear interpolation between the recorded measuring points take place. The inventive Supply device comprises a control unit with which the calibration mode - after arranged the material sample in the electrolyte bath and electrically connected was - automatically controlled. The thus determined dependence, hereinafter also referred to as a profile, is stored.

Ein folgender Bearbeitungs-Schritt erfolgt bevorzugt im wesentlichen unter denselben Bedingungen wie der Einmess-Schritt, d. h. bevorzugt in derselben Anlage mit im wesentlichen derselben Elektrolyt-Zusammensetzung und -Temperatur, Bad- und Elektrodengeometrie etc. Auch das zu bearbeitende Werkstück entspricht dem Werkstoff der Probe, oder lässt sich mit diesem in eine Gruppe von Werkstoffen mit überwiegend gleichen Eigenschaften einordnen.One The following processing step preferably takes place essentially under the same conditions as the calibration step, d. H. prefers in the same plant with essentially the same electrolyte composition and temperature, bath and electrode geometry, etc. Also to be processed Workpiece corresponds to the material of the sample, or leaves with this into a group of materials with mostly the same Classify properties.

Für das Bearbeitungsverfahren wird eine Stromdichte vorgegeben. Der Vorgabewert der Stromdichte wird je nach den gewünschten Oberflächeneigenschaften gewählt, z. B. je nach gefordertem Glanzgrad. Typische Werte können bspw. im Intervall 1,2–4 A/dm² liegen.For the machining process, a current density is specified. The default value of the current density is chosen according to the desired surface properties, e.g. B. depending on the required degree of gloss. Typical values may be, for example, in the interval 1.2-4 A / dm ² .

Mit Hilfe der vorher ermittelten Abhängigkeit wird für das zu bearbeitende Werkstück eine Startspannung entsprechend der vorgegebenen Stromdichte ermittelt. Dies kann einerseits direkt aus den abgespeicherten Werten erfolgen, bspw. mit linearer Interpolation zwischen den einzelnen Wertepaaren. Die Ermittlung kann aber auch auf Basis der ermittelten Abhängigkeit und weiteren, ggf. empirisch zu bestimmenden Anpassungen erfolgen.With Help the previously determined dependence is for the workpiece to be machined corresponding to a starting voltage determined the predetermined current density. This can be directly on the one hand from the stored values, for example with linear interpolation between the individual value pairs. The determination can also on the basis of the determined dependence and further, if necessary be made empirically deterministic adjustments.

Die elektrolytische Bearbeitung beginnt dann mit der ermittelten Startspannung. Für den weiteren Verlauf des Verfahrens wird so vorgegangen, dass der sich bei der Startspannung einstellende Strom gemessen, hieraus ein Sollwert ermittelt und bei der folgenden Bearbeitung der Strom im wesentlichen (d. h. mit einer Abweichung von maximal 10%, bevorzugt maximal 5%, besonders bevorzugt im Rahmen der erzielbaren Regelgenauigkeit vollständig) konstant bei dem Sollwert gehalten wird, so dass auch die Stromdichte am Werkstück konstant bleibt. Auch hier kann der Sollwert direkt auf den gemessenen Wert festgelegt werden. Alternativ können auch hier ggfs. empirisch zu bestimmende Anpassungen erfolgen.The electrolytic processing then begins with the determined starting voltage. For the further course of the procedure, this is done that the current setting at the starting voltage is measured, from this a setpoint is determined and the current during the following processing essentially (i.e., with a maximum deviation of 10%, preferred a maximum of 5%, particularly preferably in the context of the achievable control accuracy completely) is kept constant at the setpoint, so that the current density on the workpiece remains constant. Again, the setpoint can be set directly to the measured value become. Alternatively, here too, if necessary, empirically to decisive adjustments are made.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglichen eine sehr exakte elektrische Ansteuerung, so dass ein gewünschtes Bearbeitungsergebnis mit hervorragenden Eigenschaften auf einfache Weise und gut reproduzierbar erzielt wird. Diese Vorteile werden für verschiedenste Werkstoffe einerseits, aber auch für unterschiedliche chemisch/physikalisch/geometrische Behandlungsbedingungen erzielt. Für die Durchführung des Verfahrens und Bedienung der Vorrichtung ist kein spezielles Know-How erforderlich, so dass sämtliche Vorgaben im Bearbeitungsbetrieb selbst eingestellt werden können. Daher ist es umgekehrt für einen Bearbeitungsbetrieb auch nicht mehr notwendig, internes Know-How, bspw. über spezielle Elektrolyt-Zusammensetzungen oder Temperaturen an einen Anlagenhersteller zu übermitteln.The inventive method and the invention Device allow a very precise electrical control, so that a desired machining result with excellent Properties achieved in a simple manner and easily reproducible becomes. These advantages are for a wide variety of materials on the one hand, but also for different chemical / physical / geometric Treatment conditions achieved. For the implementation of the method and operation of the device is not a specific know-how required, so that all specifications in the machining operation can be adjusted yourself. Therefore, it is the other way round no longer necessary for a machining operation, internal know-how, eg about special electrolyte compositions or to send temperatures to a plant manufacturer.

Um die sehr komplexen und oft stark nichtlinearen Profile verschiedener Werkstoffe mit hinreichender Genauigkeit erfassen zu können wird bevorzugt, dass im Einmess-Schritt die Spannungswerte in Spannungsschritten von nicht mehr als 0,5 V, bevorzugt sogar nicht mehr als 0,2 V vorgegeben werden. Eine besonders bevorzugte Schrittgröße liegt bei 0,1 V. Hierbei ist es bevorzugt, dass ein Bereich von infragekommenden Startspannungen mit der angegebenen Schrittweite vollständig durchmessen wird, beispielsweise 10–25 V.In order to be able to acquire the very complex and often strongly non-linear profiles of different materials with sufficient accuracy, it is preferred that the voltage values in voltage in the calibration step steps of not more than 0.5 V, preferably not more than 0.2 V are given. A particularly preferred step size is 0.1 V. In this case, it is preferred that a range of candidate starting voltages with the specified step size be completely measured, for example 10-25 V.

Der sich bei einer vorgegebenen Spannung einstellende Strom ist allerdings – bei konstanter Bad- und Werkstücksgeometrie sowie konstanter Badzusammensetzung – auch von der Badtemperatur abhängig. Die entsprechende Temperaturabhängigkeit wird gemäß einer Weiterbildung der Erfindung erfasst, indem im Einmess-Schritt das Profil (Abhängigkeit von Strom bzw. Stromdichte von der Spannung) mindestens bei einer ersten und bei einer zweiten Temperatur des Elektrolytbades erfolgt. Zusätzlich ist es auch möglich, die Erfassung bei noch weiteren Temperaturen durchzuführen, so dass sich ein 3-dimensionales Strom-Spannungs-Temperatur-Profil ergibt. Dieses wird abgespeichert. Im Bearbeitungsschritt wird die Temperatur des Elektrolytbades erfasst – d. h. mindestens die aktuelle Temperatur gemessen, bevorzugt sogar die Temperatur aktiv auf einen gewünschten Wert eingeregelt – und die Startspannung wird aus dem zugehörigen Eintrag im Strom-Spannungs-Temperatur-Profil ermittelt. Hierbei kann, wie in den 2-dimensionalen Strom-Spannungs-Profilen auch im 3-dimensionalen Strom-Spannungs-Temperatur-Profil zwischen den Stützstellen interpoliert werden, beispielsweise linear.Of the However, at a given voltage adjusting current is - at constant bath and workpiece geometry as well as more constant Bath composition - also dependent on the bath temperature. The corresponding temperature dependence is determined according to a Development of the invention detected by the calibration step in the Profile (dependence of current or current density of the Voltage) at least at a first and at a second temperature the electrolyte bath takes place. In addition, it is also possible to carry out the detection at even further temperatures so that is a 3-dimensional current-voltage-temperature profile results. This is saved. In the processing step, the Temperature of the electrolyte bath detected - d. H. at least measured the current temperature, even the temperature actively adjusted to a desired value - and the Starting voltage is taken from the associated entry in the current-voltage-temperature profile determined. Here, as in the 2-dimensional current-voltage profiles also in the 3-dimensional current-voltage-temperature profile between the interpolation points are interpolated, for example, linear.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird im Verlauf der Behandlung der Anstieg der Spannung überwacht. Im normalen Verlauf der Behandlung erfolgt dieser stetig, oft mit mindestens näherungsweise konstanter Steigung. Eine Abweichung von diesem Verlauf kann durch Beobachtung eines Anstiegswertes ΔV erkannt werden. So ist eine Überwachung des Prozesses möglich.According to one Development of the invention will increase in the course of treatment the voltage monitored. In the normal course of treatment this happens steadily, often with at least approximately constant slope. A deviation from this course can be due to Observation of a rise value .DELTA.V be detected. So it is possible to monitor the process.

Einerseits betrifft dies das Prozessende beim Erreichen einer maximalen Schichtdicke. Nähert sich die Schichtdicke dem möglichen Maximum, so zeigt sich ein überproportionaler Anstieg der Spannung. Deshalb wird vorgeschlagen, im Verlauf der Behandlung einen Anstieg der Spannung über die Bearbeitungsdauer zu überwachen und einen Anstiegswert (Δ-V) zu ermitteln. Die Schichtaufbau-Endphase kann dann durch einen erhöhten Anstiegwert erkannt werden. Dies kann bspw. durch einen fest vorgegebenen Grenzwert für den Anstiegswert gegeben sein. Oder ein in der Schichtaufbau-Endphase auftretender Anstiegswert wird zu einem zuvor erzielten (und ggf. gemittelten) linearen Anstiegswert ins Verhältnis gesetzt und die Grenze des Schichtaufbaus durch Überschreiten eines Grenzverhältnisses ermittelt (dynamischer Grenzwert). Bei einer derartigen Erkennung kann die weitere Bearbeitung unterbrochen werden und/oder eine Signalisierung hierüber an den Benutzer erfolgen.On the one hand this affects the end of the process when reaching a maximum layer thickness. If the layer thickness approaches the maximum possible, This shows a disproportionate increase in voltage. Therefore it is suggested to increase in the course of treatment to monitor the voltage over the processing time and to determine a rise value (Δ-V). The layer construction final phase can then be detected by an increased rise value. This can, for example, by a fixed limit for be given the Rise value. Or one in the layer construction final phase occurring rise value is added to a previously achieved (and possibly averaged) linear slope value and the limit of the layer structure by exceeding a Limit ratio determined (dynamic limit). at such a detection can interrupt further processing and / or signaling to the user respectively.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird der Anstieg der Spannung über die Bearbeitungsdauer überwacht, um einen Stromdurchschlag am Werkstück zu ermitteln. Auch hier wird der Anstiegswert der Spannung über die Bearbeitungsdauer ermittelt. Bei einem verringerten Anstiegswert, insbesondere einem deutlich negativen Anstiegswert kann ein Stromdurchschlag signalisiert und/oder die weitere Behandlung abgebrochen werden. Auch hier kann bspw. ein fester unterer Grenzwert für den Anstiegswert vorgegeben sein, oder der untere Grenzwert wird adaptiv aus dem bisherigen Anstiegsverhalten ermittelt.According to one Another preferred embodiment of the invention is the increase monitors the voltage over the processing time, to detect a current breakdown on the workpiece. Also here is the slope value of the voltage over the processing time determined. At a reduced slope value, especially one clearly negative rise value can signal a current breakdown and / or further treatment will be discontinued. Again, you can For example, a fixed lower limit for the slope value specified be, or the lower limit will be adaptive from the previous one Rise behavior determined.

Nachfolgend werden Ausführungsformen der Erfindung anhand von Zeichnungen näher beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:following Be embodiments of the invention with reference to drawings described in more detail. In the drawings show:

1 in symbolischer Darstellung Elemente einer elektrolytischen Bearbeitungsanlage mit einem Probeblech; 1 in symbolic representation elements of an electrolytic processing plant with a sample plate;

2 in symbolischer Darstellung Elemente einer elektrolytischen Bearbeitungsanlage mit Werkstücken; 2 in symbolic representation elements of an electrolytic processing plant with workpieces;

3 in Diagrammform der Verlauf einer Spannung V über die erreichte Schichtstärke bei konstanter Stromdichte und 3 Diagram shows the course of a voltage V across the layer thickness achieved at a constant current density and

4 in Diagrammform die Ermittlung der Abhängigkeit zwischen einer Spannung V und einem Strom I bzw. einer Stromdichte I/A; 4 in diagram form, the determination of the dependence between a voltage V and a current I or a current density I / A;

5 ein Ablaufdiagramm eines Bearbeitungsverfahrens. 5 a flow chart of a machining process.

In 1, 2 ist jeweils eine elektrolytische Bearbeitungsvorrichtung 10 symbolisch dargestellt. Diese umfasst ein Elektrolyt-Bad 12 mit einem wässrigen Elektrolyten, bspw. mit einem Gehalt von 165 g/l H₂SO₄. In dem Bad sind zwei Kathoden 14 und eine Anode 16 vorgesehen.In 1 . 2 Each is an electrolytic processing device 10 symbolically represented. This includes an electrolyte bath 12 with an aqueous electrolyte, for example with a content of 165 g / l H ₂ SO ₄ . In the bath are two cathodes 14 and an anode 16 intended.

Die Elektroden sind elektrisch an eine Versorgungsvorrichtung 18 angeschlossen. Die Versorgungsvorrichtung 18 umfasst eine regelbare Spannungsversorgung 20, eine Strommess-Einrichtung 22, einen Datenspeicher 24 und eine Steuereinheit 26. Die Steuereinheit 26 steuert die Spannungsversorgung 20 und gibt die durch diese erzeugte Spannung V an den Elektroden 14, 16 vor. Der zwischen den Elektroden 14, 16 fließende Strom wird durch die Einrichtung 22 gemessen und an die Steuereinheit 26 gemeldet.The electrodes are electrically connected to a supply device 18 connected. The supply device 18 includes a controllable power supply 20 , a current measuring device 22 , a data store 24 and a control unit 26 , The control unit 26 controls the power supply 20 and outputs the voltage V generated thereby to the electrodes 14 . 16 in front. The between the electrodes 14 . 16 flowing electricity is passing through the facility 22 measured and sent to the control unit 26 reported.

Im Folgenden werden lediglich Eloxal- und Harteloxal-Verfahren betrachtet. Hierbei werden Ventilmetalle und ihre Legierungen, insbesondere Aluminium, in geringerem Maße auch Titan und Magnesium, ggf. auch Tantal, Zirkonium, Niob und Hafnium bearbeitet. Als Ventilmetalle werden solche Metalle bezeichnet, die sich bei anodischer Polung mit einer nichtleitenden Oxidschicht überziehen.in the Only anodizing and hard-oxo methods are considered below. This valve metals and their alloys, in particular Aluminum, to a lesser extent titanium and magnesium, possibly tantalum, zirconium, niobium and hafnium processed. As valve metals are referred to those metals that are in anodic polarity Cover with a non-conductive oxide layer.

Bei der Durchführung einer Eloxal-Behandlung ist der entscheidende elektrische Parameter die Stromdichte. Diese wird für die durchzuführende Behandlung gezielt ausgewählt und über die Bearbeitungszeit konstant gehalten. Die Steuereinheit 26 steuert hierbei die regelbare Spannungsversorgung 20 jeweils so an, dass sie eine Spannung an den Elektroden 14, 16 liefert, die zur gewünschten Stromdichte führt.When performing anodizing treatment, the critical electrical parameter is the current density. This is specifically selected for the treatment to be performed and kept constant over the processing time. The control unit 26 controls the controllable power supply 20 each so that they apply a voltage to the electrodes 14 . 16 supplies, which leads to the desired current density.

Die Stromdichte wird gemeinsam mit weiteren Bearbeitungsparametern, wie der Temperatur und Säurekonzentration, gewählt, um gewünschte Eigenschaften der erzeugten Schichten zu erzielen. In der nachfolgenden Tabelle ist qualitativ der Einfluß der entsprechenden Bearbeitungsparameter auf Schichteigenschaften und die Spannung dargestellt: Veränderung Härte Haftung Spannung Temperaturzunahme Sinkt Steigt Sinkt Zunehmende Stromdichte Steigt Sinkt steigt Abnehmende Säurekonzentration Steigt Sinkt steigt The current density is selected along with other processing parameters, such as temperature and acid concentration, to achieve desired properties of the layers produced. The following table qualitatively shows the influence of the corresponding processing parameters on coating properties and the stress: change hardness liability tension temperature increase Sinks Increases Sinks Increasing current density Increases Sinks increases Decreasing acid concentration Increases Sinks increases

Für die elektrischen Parameter der Bearbeitung, d. h. die zur Erzielung einer gewünschten Stromdichte vorzugebende Spannung kommt es demnach wesentlich auch auf die Temperatur und die Säurekonzentration an, wobei die vorzugebende Spannung mit steigender Temperatur und mit höherer Säurekonzentration absinkt.For the electrical parameters of processing, d. H. to achieve a desired current density specified voltage comes It therefore also essential on the temperature and the acid concentration on, wherein the voltage to be specified with increasing temperature and decreases with higher acid concentration.

In 3 ist beispielhaft für eine Aluminium-Legierung (AlMgSi 1,0) der Verlauf der Spannung V über die mit der Bearbeitungsdauer t linear ansteigende Schichtstärke d aufgetragen. Zur Erzielung einer vorgegebenen Stromdichte muss zunächst eine materialabhängige Startspannung gewählt werden. Über die Bearbeitungsdauer steigt dann die für die Erhaltung der Stromdichte benötigte Spannung an.In 3 For example, for an aluminum alloy (AlMgSi 1.0), the course of the voltage V is plotted over the layer thickness d, which increases linearly with the processing time t. To achieve a given current density, a material-dependent starting voltage must first be selected. Over the processing time then increases the voltage required to maintain the current density.

Für die benötigte Startspannung kommt es maßgeblich auf den zu bearbeitenden Werkstoff an, wobei die Strom/Spannungskennlinien stark nichtlinear sind. Die Kennlinienverläufe sind zudem auch deutlich temperaturabhängig. Details zur Werkstoffabhängigkeit der entsprechenden Verläufe sind dem oben bereits angegebenen Werk "Hartanodisation von technischen Aluminium-Legierungen mit Wechselstrom überlagertem Gleichstrom" zu entnehmen.For the required starting voltage is decisive on the material to be machined, the current / voltage characteristics are strongly nonlinear. The characteristic curves are also also significantly temperature-dependent. Details on material dependence the corresponding courses are already given above Plant "hard anodization of technical aluminum alloys with AC superimposed DC "to remove.

Da heute unter industriellen Bedingungen eine große Anzahl von verschiedenen Ventilmetall-Werkstoffen verwendet wird, ist die Versorgungsvorrichtung 10 selbstlernend für eine automatische Steuerung der verschiedenen Prozesse einsetzbar. Hierfür wird – bevorzugt für verschiedene Temperaturen – zunächst das elektrische Verhalten eines bestimmten Werkstoffes unter den jeweils für diesen Werkstoff gewählten Bedingungen (z. B. Zusammensetzung des Elektrolyten) und in der vorgegebenen Bearbeitungsanlage mit sämtlichen ihrer Eigenschaften, wie elektrischer Versorgung, Badgröße, Anordnung der Kathoden 14 etc. ermittelt. Hierfür wird ein Probeblech 30 von bekannten Abmessungen – und damit bekannter Oberfläche – an die Anode 16 angeschlossen.Since today under industrial conditions a large number of different valve metal materials is used, the supply device is 10 Self-learning for automatic control of the various processes. For this purpose - preferably for different temperatures - first the electrical behavior of a particular material under the conditions selected for each material (eg., Composition of the electrolyte) and in the given processing plant with all its properties, such as electrical supply, bath size, arrangement of cathode 14 etc. determined. This is a sample sheet 30 of known dimensions - and thus known surface - to the anode 16 connected.

Nach einer entsprechenden "Start"-Eingabe an der Versorgungsvorrichtung 10 steuert deren Steuervorrichtung 26 dann die Spannungsversorgung 20 so an, dass jeweils verschiedene fest vorgegebene Spannungswerte erreicht werden. Bei jedem Spannungswert wird nach einer vorgegebenen Beruhigungszeit von mindestens 1 Sekunde, in einem Beispiel 10 Sekunden, der sich einstellende Strom I gemessen. Insgesamt wird so ein Bereich, der alle in Frage kommenden Startspannungen von bspw. 10–25 V abdeckt, in Schritten von bspw. 0,1 V durchmessen. Die Profildaten, nämlich zu jedem Messpunkt die vorgegebene Spannung einerseits und die sich einstellende Stromdichte (die errechnet wird aus der eingegebenen, bekannten Fläche A des Probestücks 30 und dem gemessenen Strom I) andererseits als Wertepaar werden in einem Datenspeicher 24, bspw. einer Festplatte, abgespeichert.After a corresponding "Start" input to the supply device 10 controls its control device 26 then the power supply 20 so that in each case different fixed predetermined voltage values are achieved. At each voltage value, the adjusting current I is measured after a predetermined settling time of at least 1 second, in one example 10 seconds. Overall, an area covering all possible starting voltages of, for example, 10-25 V is measured in steps of, for example, 0.1 V. The profile data, namely for each measuring point, the predetermined voltage on the one hand and the self-adjusting current density (which is calculated from the entered, known area A of the sample 30 and the measured current I), on the other hand, as a value pair are stored in a data memory cher 24 , eg a hard disk, saved.

4 zeigt qualitativ eine entsprechende Abhängigkeit, die hier beispielhaft mit nur 5 Messpunkten ermittelt wurde. Während die tatsächliche Abhängigkeit nicht linear ist (gepunktete Linie), kann sie durch lineare Interpolation zwischen den Messstellen (durchgezogene Linie) recht gut approximiert werden. 4 shows qualitatively a corresponding dependence, which was determined here by way of example with only 5 measuring points. While the actual dependence is not linear (dotted line), it can be approximated fairly well by linear interpolation between the measurement points (solid line).

Bei der Ermittlung der in 4 dargestellten Abhängigkeit sollte allerdings berücksichtigt werden, dass bereits durch die elektrische Ansteuerung ein Schichtaufbau auf der Oberfläche des Probestücks 30 erfolgt. Durch den Aufbau einer entsprechenden isolierenden Schicht erhöht sich der Widerstand, so dass entsprechend auch die Spannung erhöht werden muss. Der Schichtaufbau erfolgt allerdings relativ langsam und entspricht lediglich einer Erhöhung der Spannung (bei konstanter Stromdichte) von ca. 0,3–0,8 V/min. Wird die Dauer des Messverfahrens daher insgesamt kurz gehalten, bspw. auf nicht mehr als 3 Minuten begrenzt, können in erster Näherung die Ergebnisse dennoch verwendet werden. Um genauere Ergebnisse zu erzielen, muss die entstandene Schichtbildung mit eingerechnet werden, was aber angesichts der jeweils bekannten Stromdichte für den Fachmann unproblematisch möglich ist.When determining the in 4 However, dependency should be considered that already by the electrical control a layer structure on the surface of the specimen 30 he follows. By the construction of a corresponding insulating layer, the resistance increases, so that accordingly the voltage must be increased. However, the layer structure is relatively slow and corresponds only to an increase in the voltage (at constant current density) of about 0.3-0.8 V / min. Therefore, if the duration of the measurement process is kept short overall, for example limited to not more than 3 minutes, the results can still be used to a first approximation. In order to achieve more accurate results, the resulting layer formation must be taken into account, but this is unproblematic for the expert in view of the current density known in each case.

Die Abhängigkeit von Strom und Spannung liegt dann als 2-dimensionales Strom-, Spannungs-Profil vor. Dieses Profil ist jedoch stark temperaturabhängig. Zur Erhöhung der Genauigkeit bei Temperaturschwankungen wird daher während des oben beschriebenen Einmess-Schrittes die Badtemperatur gemessen. Es erfolgen dann weitere derartiger Einmess-Schritte, bei denen jeweils die Steuervorrichtung 26 eine Temperaturregelung 27 (Badheizung bzw. -kühlung) so ansteuert, dass sich für jeden der Einmess-schritte verschiedene, während der einzelnen Schritte konstant gehaltene Badtemperaturen ergeben. So können die Profildaten temperaturabhängig erfasst werden, beispielsweise bei Temperaturen von –5°C bis 25°C, z. B. in Schritten von 2,5°C und 7°C. So liegen dann die Profildaten als 3-dimensionales Strom-Spannungs-Temperatur-Profil vor.The dependence of current and voltage is then available as a 2-dimensional current, voltage profile. However, this profile is highly temperature dependent. To increase the accuracy of temperature fluctuations, the bath temperature is therefore measured during the calibration step described above. There are then further such calibration steps, in which each case the control device 26 a temperature control 27 (Bath heating or cooling) controls so that arise for each of the Einmess-steps different, kept constant during the individual steps bath temperatures. Thus, the profile data can be detected depending on temperature, for example, at temperatures of -5 ° C to 25 ° C, z. In steps of 2.5 ° C and 7 ° C. So then the profile data are available as a 3-dimensional current-voltage-temperature profile.

Am Ende des Messschrittes sind auf dem Datenspeicher 24 komplette Profildaten des Probewerkstoffs enthalten. Diese Daten werden zusammen mit der Werkstoffangabe und den Behandlungsbedingungen, insbesondere der Zusammensetzung des Elektrolyten für eine spätere Verwendung in einem Bearbeitungsschritt gespeichert. Der Bearbeitungsschritt kann, muss aber nicht unmittelbar nach dem Einmess-Schritt erfolgen. Bei sonst konstanten Bedingungen können die Daten zu beliebigen Zeitpunkten verwendet werden. Es ist daher auch möglich, eine größere Anzahl von Einmess-Schritten, bspw. für verschiedene Werkstoffe, nacheinander durchzuführen und so eine Profildatenbank auf dem Datenspeicher 24 abzulegen.At the end of the measuring step are on the data memory 24 Complete profile data of the sample material included. These data are stored together with the material information and the treatment conditions, in particular the composition of the electrolyte for later use in a processing step. The processing step may, but need not be, immediately after the calibration step. Under otherwise constant conditions, the data can be used at any time. It is therefore also possible to carry out a larger number of calibration steps, for example for different materials, one after the other and thus a profile database on the data memory 24 store.

Für die nachfolgende Behandlung wird, wie in 2 symbolisch gezeigt, die Anode 16 mit einem Werkstück 32, bzw. üblicherweise einer größeren Anzahl von Werkstücken, die an einem Halter kontaktiert sind, bestückt. An der Versorgungsvorrichtung 10 werden das gewünschte Werkstoffprofil, die gewünschte Stromdichte I/A sowie die gewünschte Schichtdicke d eingegeben.For the subsequent treatment will, as in 2 shown symbolically, the anode 16 with a workpiece 32 , or usually a larger number of workpieces, which are contacted to a holder equipped. At the supply device 10 The desired material profile, the desired current density I / A and the desired layer thickness d are entered.

Mit der Angabe des Profils wird aus den im Datenspeicher 24 gespeicherten Daten das für die bevorstehende Behandlung passende Profil ausgewählt. Dies stimmt hinsichtlich der Radbedingungen und hinsichtlich des Werkstoffs mit der bevorstehenden Behandlung überein. Hierbei ist es allerdings nicht in allen Fällen notwendig, dass exakt der nun zu bearbeitende Werkstoff zuvor eingemessen wurde. Sondern es kann in vielen Fällen ausreichen, wenn Profildaten für einen Werkstoff der jeweiligen Legierungsgruppe vorliegen. Aluminiumlegierungen sind im internationalen Legierungsregister mit verschiedenen Werkstoffnummern bezeichnet und in Legierungsgruppen eingeteilt. Hierbei hat sich herausgestellt, dass innerhalb der jeweiligen Legierungsgruppen das elektrische Verhalten hinreichend deckungsgleich ist, so dass es ausreichen kann, die Profildaten einer anderen Legierung aus derselben Gruppe zu verwenden.The specification of the profile becomes the one in the data memory 24 stored data selected for the upcoming treatment profile. This is consistent with the upcoming treatment in terms of cycling conditions and material. However, it is not necessary in all cases that exactly the now to be machined material has been previously measured. But it can be sufficient in many cases, if profile data for a material of the respective alloy group are present. Aluminum alloys are designated in the international alloy register with different material numbers and divided into alloy groups. It has been found that within the respective alloy groups, the electrical behavior is sufficiently congruent, so that it may be sufficient to use the profile data of another alloy from the same group.

Bspw. können aus der Legierungsgruppe 6xxx (Hauptlegierungselemente Magnesium und Silizium) die Werkstoffe 60 60 (AlMgSi 0,5) und 60 82 (AlMgSi 1) mit identischen Parametern bearbeitet werden. Ebenso können in der Legierungsgruppe 5xxx (Hauptlegierungselement Magnesium) die Werkstoffe 50 83 (AlMg 4,5) und 50 56a (AlMg 5) identisch behandelt werden.For example. can from the alloy group 6xxx (main alloying elements Magnesium and silicon) the materials 60 60 (AlMgSi 0.5) and 60 82 (AlMgSi 1) with identical parameters. Likewise in the alloy group 5xxx (main alloy element magnesium) the materials 50 83 (AlMg 4.5) and 50 56a (AlMg 5) are treated identically become.

Sollte für eine spezielle Anwendung die hierdurch erzielte Genauigkeit nicht ausreichen, können natürlich auch für jeden einzelnen Werkstoff Profildaten ermittelt und verwendet werden.Should for a particular application, the accuracy achieved thereby not enough, of course, for each individual material profile data are determined and used.

Mit diesen Daten läuft nun das Bearbeitungsverfahren wie in 5 schematisch gezeigt ab:
Aus der vorgegebenen Stromdichte I/A und dem ausgewählten Profil wird mit Hilfe der Profildatenbank 24 die Startspannung V₀ ermittelt. Der Wert kann direkt aus der ermittelten Kurve entnommen werden.With this data now runs the editing process as in 5 shown schematically from:
From the given current density I / A and the selected profile is determined using the profile database 24 determines the starting voltage V ₀ . The value can be taken directly from the determined curve.

Als nächstes wird die Startspannung V₀ an der regelbaren Spannungsversorgung 20 eingestellt. Der sich einstellende Strom I wird gemessen. Hieraus wird im nächsten Schritt ein Soll-Wert für den Strom I_soll ermittelt. Einerseits ist es möglich, den gemessenen, bei der Startspannung V₀ resultierenden Strom I direkt als I_soll zu verwenden. Andererseits können auch weitere Berechnungen zur Ermittlung eines angepassten I_soll durchgeführt werden. Im vorliegenden Beispiel wird der Sollwert I_soll auf den gemessenen Wert des Stroms I bei der Anfangsspannung V₀ eingestellt.Next, the starting voltage V ₀ at the controllable power supply 20 set. The self-adjusting current I is measured. From this, a desired value for the current I _{soll is} determined in the next step. On the one hand, it is possible to use the measured current I resulting at the starting voltage V ₀ directly as I _soll . On the other hand, further calculations for determining an adapted I _soll can be performed. In the present example, the setpoint I _{soll is set} to the measured value of the current I at the initial voltage V ₀ .

Für alle folgenden Schritte wird die Spannungsversorgung 20 nun stets so angesteuert, dass der Strom I stets auf I = I_soll konstant bleibt.For all following steps will be the power supply 20 now always so controlled that the current I always remains constant at I = I _soll .

Im Verlauf der weiteren Behandlung wird kontinuierlich stets die erreichte Schichtdicke d errechnet. Die Schicht wächst wie dem Fachmann bekannt ist bei konstanter Stromdichte I/A linear mit der Zeit t und lässt sich bei bekanntem anodischen Wirkungsgrad W berechnen als d = 0,4 × W × t × I/A. In the course of further treatment, the achieved layer thickness d is always calculated continuously. The layer grows as known to those skilled in constant current density I / A linear with time t and can be calculated at known anodic efficiency W as d = 0.4 × W × t × I / A.

Der so errechnete, aktuell erreichte Wert d wird mit dem vorgegebenen Soll-Wert d_soll verglichen. Ist die Sollschichtstärke erreicht, wird der Prozess beendet. Solange die Sollschichtstärke noch nicht erreicht ist, erfolgt die Weiterführung des Prozesses wie zuvor beschrieben mit Regelung des Stroms auf den Sollwert I_soll und kontinuierlicher Überwachung der erreichten Schichtstärke d.The currently calculated value d calculated in this way is compared with the predefined setpoint value d _soll . When the target layer thickness is reached, the process is ended. As long as the target layer thickness has not yet been reached, the process continues as described above with regulation of the current to the desired value I _soll and continuous monitoring of the achieved layer thickness d.

Während der Bearbeitung wird zudem kontinuierlich die Änderung der Spannung V pro Zeiteinheit (ΔV) überwacht, um einerseits mögliche Stromdurchschläge und andererseits das vorzeitige Erreichen einer Schichtaufbau-Endphase zu erkennen.While The editing is also continuously changing the voltage V per unit time (.DELTA.V) monitors, on the one hand possible current breakdowns and on the other hand to recognize the premature achievement of a layer construction end phase.

Stromdurchschlags-ErkennungPower Punch recognition

Insbesondere für Harteloxal-Verfahren kann optional bei der Bearbeitung, wie in 5 dargestellt, eine Stromdurchschlags-Erkennung verwendet werden. Beim Eloxal-Vorgang steigt die benötigte Spannung U kontinuierlich mit wachsender Schicht an, da die Schicht für den Strom einen immer größer werdenden Widerstand darstellt. Ausgehend von einer bestimmten Startspannung steigt die Spannung um ca. 0,3–0,8 V/min an, entsprechend einer Steigung von ca. 0,3–0,8 V/μm gebildeter Schicht. Kommt es nun zu einem partiellen Durchschlag der Schicht, was durch geometriebedingte Schwierigkeiten bei der Temperaturabfuhr, oder aber durch Zonen zu hoher Stromdichte hervorgerufen werden kann, sinkt der Widerstand an den betroffenen Stellen praktisch auf Null. Der gesamte Strom konzentriert sich dann auf diese Stellen. Das Werkstück wird hier nun kontinuierlich beschädigt.Especially for Harteloxal process can optionally be used during machining, as in 5 shown, a current punch detection can be used. In the anodizing process, the required voltage U increases continuously with increasing layer, since the layer for the current is an ever-increasing resistance. Starting from a certain starting voltage, the voltage increases by about 0.3-0.8 V / min, corresponding to a slope of about 0.3-0.8 V / μm of the formed layer. If it comes to a partial breakdown of the layer, which can be caused by geometry-related difficulties in the removal of temperature, or by zones to high current density, the resistance at the affected points drops to virtually zero. The entire stream then focuses on these spots. The workpiece is now continuously damaged here.

In der elektrischen Steuerung lässt sich dieser Bearbeitungsfehler dadurch erkennen, dass die Badspannung V bei konstantem Stromfluss I erkennbar absinkt. Ein Stromdurchschlag kann sich hierbei in einer schlagartigen Spannungsabsenkung um mehr als 1 V, üblicherweise bis zu mehreren Volt auswirken.In The electrical control can be this processing error recognize that the bath voltage V at a constant current flow I sinks noticeably. A current breakdown can be here in a sudden Voltage reduction by more than 1 V, usually up to affect several volts.

Durch kontinuierliche Überwachung der Veränderung der Spannung V pro Zeiteinheit kann ein Stromdurchschlag erkannt werden. Falls bspw. die Spannung V um mehr als 1 V absinkt, gibt die Steuereinheit 26 eine Warnmeldung aus und unterbricht durch Abschalten der Spannungsversorgung 20 den Prozess. Der Bediener kann die Werkstücke 32 nun aus dem Bad ausfahren und kontrollieren, ggf. das entsprechende Werkstück desanodisieren und einer erneuten Bearbeitung-zuführen.By continuously monitoring the change in the voltage V per unit time, a current breakdown can be detected. If, for example, the voltage V decreases by more than 1 V, the control unit outputs 26 a warning message and interrupts by switching off the power supply 20 the process. The operator can do the workpieces 32 Now extend and check out of the bath, if necessary, desanodize the corresponding workpiece and re-process it.

ΔV-Erkennung für maximal SchichtstärkeΔV detection for maximum layer thickness

Insbesondere für Harteloxal-Verfahren hat sich auch eine kontinuierliche Überwachung der Spannungsänderung (ΔV) als sinnvoll erwiesen, die wie in 5 dargestellt (optional) bei der Bearbeitung durchgeführt wird.Especially for Harteloxal method has also a continuous monitoring of the voltage change (.DELTA.V) proved to be useful, as in 5 displayed (optional) during processing.

Beim Aufbau der Schicht am Werkstück 32 steigt, wie oben beschrieben, die Anodisationsspannung V mit wachsender Schicht kontinuierlich an. Für das Schichtwachstum existiert allerdings ein praktisches Maximum der Schichtstärke d, das bei der Erstellung einer industriell verwertbaren Schicht nicht überschritten werden kann.When building the layer on the workpiece 32 As described above, the anodization voltage V increases continuously with increasing layer. For the layer growth, however, there is a practical maximum of the layer thickness d, which can not be exceeded when creating an industrially usable layer.

Nähert sich die Schichtstärke d dem praktischen Maximum, so ergibt sich im Verlauf der Spannung V über die Zeit bzw. die Schichtdicke d (3) eine deutliche Änderung. Während sich die Spannung im Bereich des normalen Schichtaufbaus weitgehend linear ändert, steigt sie in der Schichtaufbau-Endphase stark überproportional an.If the layer thickness d approaches the practical maximum, then over the time or the layer thickness d (in the course of the voltage V) 3 ) a significant change. While the voltage is in the range of the normal layer structure changes largely linearly, it increases strongly disproportionately in the layer construction final phase.

Durch Überwachung des Anstiegswertes ΔV der Spannung V kann das vorzeitige Erreichen einer hohen Schichtstärke ermittelt werden. Da insbesondere beim Harteloxal-Prozeß oft sehr dicke Schichten verlangt werden, die nahe am möglichen Maximum liegen, ist eine derartige Erkennung besonders hier sinnvoll, um durch frühzeitigen Abbruch des Prozesses eine Verwendbarkeit der Werkstücke in den meisten Fällen noch gewährleisten zu können. In der Phase des schnellen Spannungsanstieges (Schichtaufbau-Endphase) steigt die Gefahr von Stromabrissen und Schichtfehlbildungen drastisch an.By monitoring of the rise value .DELTA.V of the voltage V, the premature Achieving a high layer thickness can be determined. There especially in the hard anodizing process often very thick layers required to be close to the maximum possible is such a detection particularly useful here, by early Termination of the process a usability of the workpieces to be able to guarantee in most cases. In the phase of rapid voltage increase (layer build-up phase) the risk of power interruptions and layer malformations increases drastically at.

Wie in 5 dargestellt wird auch aus diesem Grunde der Anstiegswert ΔV kontinuierlich ermittelt und überwacht. Liegt ΔV über einem vordefinierten Grenzwert ΔV_max, gibt die Steuereinheit 26 eine Warnmeldung aus und bricht den Prozess ab. Der Grenzwert ΔV_max kann hier zwar einerseits (ggf. profilabhängig) als fester Wert vorgegeben sein. Bevorzugt wird aber die Verwendung eines dynamischen Grenzwerts ΔV_max. Hierbei wird im linearen Bereich des Schichtaufbaus, bspw. innerhalb der ersten 10 μm Schichtaufbau, ein mittlerer Anstiegswert ΔV ermittelt. Der Grenzwert ΔV_max wird dann auf das Doppelte dieses mittleren Anstiegswertes festgesetzt. Erhöht sich nun im Bereich der Schichtaufbau-Endphase die Steigung, so wird dies durch Überschreiten des auf diese Weise dynamisch vorgegebenen Grenzwertes ΔV_max erkannt.As in 5 is shown for this reason, the slope value .DELTA.V continuously determined and monitored. If ΔV is above a predefined limit value ΔV _max , the control unit outputs 26 a warning message and aborts the process. The limit value ΔV _max can be specified as a fixed value on the one hand (if necessary profile-dependent). However, the use of a dynamic limit value ΔV _max is preferred. Here, in the linear region of the layer structure, for example within the first 10 μm layer structure, a mean slope value ΔV is determined. The limit value ΔV _max is then set at twice this average rise value. If the slope now increases in the area of the layer construction end phase, this is detected by exceeding the dynamically predefined limit value ΔV _max in this way.

Beispielhaft auf die Bearbeitungskurve von 3 angewendet wird hier festgestellt, dass nach einer Startspannung von 20 V beim Erreichen einer Schichtdicke d = 10 μm die Spannung bereits 25 V erreicht hat. Hierdurch wird der Grenzwert auf das doppelte des mittleren Anstiegswertes ΔV_max = 2 × 5 V/10 μm = 1 V/μm festgesetzt.Exemplary on the machining curve of 3 applied here is found that after a starting voltage of 20 V when reaching a layer thickness d = 10 microns, the voltage has already reached 25 volts. As a result, the limit value is set to twice the average slope value ΔV _max = 2 × 5 V / 10 μm = 1 V / μm.

Im Bearbeitungsverfahren wird dann stets das ΔV ermittelt und beim Erreichen des ΔV_max abgeschaltet. Im Beispiel von 3 ist dies bei einer Schichtdicke d von ca. 45 μm der Fall.In the machining process, the ΔV is then always determined and switched off when the ΔV _{max is reached} . In the example of 3 this is the case with a layer thickness d of about 45 μm.

Die vorstehend geschilderte Versorgungsvorrichtung 18 und das hierdurch ausgeführte Verfahren lassen sich für ein breites Spektrum an Bearbeitungen einsetzen. Dies betrifft insbesondere sowohl übliche Eloxal-Behandlungen, bspw. zur Erzeugung dekorativer Oxidschichten als auch Harteloxal-Behandlungen, bei denen es in besonderem Maße auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der erzeugten Schicht ankommt. Beide Verfahren finden im Allgemeinen in schwefelsauren Elektrolyten unter der Einwirkung von Gleichstrom, ggf. mit überlagertem Wechselstrom, statt. Der Hauptunterschied liegt im Temperaturbereich der Prozessflüssigkeiten (Eloxal bei üblicherweise höheren Temperaturen von mehr als 5°C, bevorzugt mehr als 10°C, Harteloxal bei niedrigeren Temperaturen von weniger als 5°C, bevorzugt weniger als 2°C). Durch die verringerte Temperatur ist die Leitfähigkeit beim Harteloxal-Elektrolyten geringer. Vor allem bewirkt die niedrigere Temperatur eine geringere Neigung zur Rücklösung des Aluminiums, so dass die maximale Schichtstärke, die bei üblichen Eloxal-Verfahren bei ca. 30 μm liegt, beim Hart-eloxieren legierungsabhängig auf deutlich höhere Werte, bis max. 80 μm ansteigt. Die durch Harteloxal erzeugten Schichten sind erheblich härter. Ab einer Härte von 400 HV werden Schichten als harteloxiert bezeichnet.The above-described supply device 18 and the process performed thereby can be used for a wide range of machining operations. This applies in particular to both conventional anodizing treatments, for example for the production of decorative oxide layers and hard-anodal treatments in which the physical and mechanical properties of the layer produced are particularly important. Both methods generally take place in sulfuric acid electrolytes under the action of direct current, possibly with superimposed alternating current. The main difference lies in the temperature range of the process liquids (anodized at usually higher temperatures of more than 5 ° C, preferably more than 10 ° C, hard anodal at lower temperatures of less than 5 ° C, preferably less than 2 ° C). Due to the reduced temperature, the conductivity of the hard-electrolyte electrolyte is lower. Above all, the lower temperature causes a lower tendency to re-dissolve the aluminum, so that the maximum layer thickness, which is about 30 microns in conventional anodizing, in hard anodizing alloy depending on significantly higher values, up to max. Increases 80 microns. The layers produced by Harteloxal are considerably harder. From a hardness of 400 HV layers are referred to as hard anodized.

Durch die beim Harteloxal verringerte Leitfähigkeit wird einerseits hier mit höheren Spannungen gearbeitet. Andererseits zeigen sich im Verlauf des Prozesses auch starke Änderungen. Daher ist die Verwendung des geschilderten Verfahrens insbesondere für Harteloxal-Verfahren sinnvoll. Auch die Überwachung von Stromdurchschlägen und die ΔV-Überwachung sind vor allem beim Harteloxal-Verfahren sinnvoll.By On the one hand, the reduced conductivity of the hard anoxic becomes worked here with higher voltages. On the other hand show in the course of the process also major changes. Therefore is the use of the described method, in particular for Harteloxal method makes sense. Also the monitoring of electric shocks and the ΔV monitoring are mainly in the Harteloxal process meaningful.

Auch darüber hinaus ist die Erfindung nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern zu den Beispielen sind eine Anzahl von Abwandlungen und Ergänzungen denkbar. So kann die Behandlung selbstverständlich einerseits mit Gleichstrom, andererseits aber auch mit überlagerten Wechselstromanteilen oder pulsierenden Gleichstrom erfolgen.Also Moreover, the invention is not limited to the illustrated Embodiments limited, but to the Examples are a number of modifications and additions conceivable. So the treatment can, of course, on the one hand with DC, on the other hand, but also with superimposed AC components or pulsating direct current done.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

- DE 1496969 A1 [0010]
- CH 524195 [0011]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

- "Hard anodization of technical aluminum alloys with alternating current superimposed DC", Dr. Ing. Reinhard Nissen, May 12, 1973 [0004]
- "Process Control in Anodization", mo52 (1998) 8, pages 625-627 [0006]
- "Possibilities for Control and Monitoring of Operating Conditions and Operation in Electroplating", Metal Surface, 16 (1962), pages 85-86 [0008]

Claims

Anodic or hard anodizing process, in which - in a measuring step, a dependence of a current density (I / A) on a voltage (V) is determined by counting for a in an electrolyte bath ( 12 ) and electrically opposite a counter electrode ( 14 ) applied material sample ( 30 ) known surface (A) of a valve metal material, a number of pairs of values of voltage values (V) and current values (I) is determined by a number of voltage values (V) are specified and the resulting current values (I) are measured, - and at least one workpiece in a processing step ( 32 ) of the material or a material from the same group as the sample material in the electrolyte bath ( 12 ) and in an anodization or Harteloxalverfahren in which it is poled at least predominantly anodic, is processed, wherein a current density (I / A) is given, - wherein from the current density (I / A) with the aid of the determined dependence, a starting voltage (V ₀ ) determined and the electrolytic treatment with the determined starting voltage (V ₀ ) is started, - wherein the at the starting voltage (V ₀ ) adjusting current measured and in the following processing, the current (I) is substantially constant at the desired value (I _shall ) be held.

Method according to one of the preceding claims, in which - the electrolytic treatment process a hard anelox process, - and the bath temperature less than 5 ° C.

Method according to one of the preceding claims, in which - in the calibration step, the voltage values in Voltage steps of not more than 0.5 V are specified.

The method of claim 3, wherein - in the Calibration step the voltage values in voltage increments of not more than 0.2V are given.

Method according to one of the preceding claims, in which - in the calibration step, the detection of the dependence takes place at least at a first and at a second temperature of the electrolyte bath, - and a current-voltage-temperature profile is stored, - and in the processing step the Temperature of the electrolyte bath is detected and the starting voltage (V ₀ ) is determined from the current-voltage-temperature profile.

Method according to one of the preceding claims, in which - the course of the treatment process monitored is increased by adding a voltage (V) over the course of treatment the processing time (t) or the layer thickness (d) monitored and a rise value (ΔV) is detected.

The method of claim 6, wherein a layer construction end phase detected by an increased slope value (.DELTA.V) becomes.

The method of claim 6 or 7, wherein a current breakdown is detected by a reduced slope value (ΔV).

Supply device for an electrolytic processing plant for performing an anodization or hard anodizing process with - a controllable power supply ( 20 ) for connection to a pair of electrodes ( 14 . 16 ) an electrolytic processing device ( 10 ), - an electrical measuring device ( 22 ) for measuring a voltage and / or a current between the electrodes ( 14 . 16 ), - and a control unit ( 26 ), the control unit ( 26 ) is adapted to be placed in a calibration mode in which it determines a dependence of a current density (I / A) on a voltage (V) by automatically setting a number of voltage values and a resulting current value (I) is measured, and wherein the control unit ( 26 ) is further adapted to be placed in a processing mode in which a workpiece of a valve metal in an electrolyte bath ( 12 ) and to the power supply ( 20 ) and a current density (I / A) is specified, - wherein the control unit ( 26 ) of the anodizing or hard anodizing method by presetting a voltage (U) so that the workpiece ( 32 ) is processed at least predominantly anodic polarity, - wherein the control unit ( 26 ) determined from the predetermined current density (I / A) using the determined dependence of a starting voltage (V ₀ ), and the power supply ( 20 ) is controlled so that the determined starting voltage (V ₀ ) is generated, - wherein the at the starting voltage (V ₀ ) adjusting current is measured and kept at the following processing of the current (I) substantially constant at the desired value (I _soll ) becomes.