DE102007050047A1

DE102007050047A1 - Polypropylen-Fasermaterial mit poröser Faseroberfläche zur Herstellung von Filtern sowie ein Verfahren zur Herstellung des Polypropylen-Fasermaterials

Info

Publication number: DE102007050047A1
Application number: DE102007050047A
Authority: DE
Inventors: Nico Dr. Behrendt
Original assignee: Helsa Automotive GmbH and Co KG
Current assignee: Mann and Hummel Innenraumfilter GmbH and Co KG
Priority date: 2007-10-17
Filing date: 2007-10-17
Publication date: 2009-04-23

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Polypropylen-Fasermaterialien zum Einsatz als Filtermedium mit verbesserter Abscheideleistung, verbesserter Standzeit, höherer Staubbindekapazität und verbesserter mechanischer Stabilität sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Polypropylen-Fasermaterial, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Fasermaterial, insbesondere Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, aus Polypropylen-Fasern, welche eine Beta-Kristallitstruktur und eine poröse Oberflächenstruktur aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Fasermaterials. Dieses Fasermaterial kann als Filtermaterial, insbesondere als Kabinenluftfilter, Umluftfilter, Reinraumfilter, Abluftfilter, Wohnraumfilter und/oder Staubsaugerfilter, verwendet werden.
Ein Problem bei der Verarbeitung von Fasermaterialien, insbesondere aus Polypropylen-Fasern, ist deren Neigung zum Zerreißen. Gerade bei isotaktischen Polypropylenen mit hoher Kristallinität ist diese Neigung sehr ausgeprägt. Ein derartiger spröder Faserabriss kann in der Produktion von Fasergelegen zu Produktionsausfällen bzw. verlängerten Rüstzeiten führen. Bei der Fertigung von Filtern aus Vliesen führt das spröde Reißen von Fasern zum Einreißen der gesamten Vliesstruktur, insbesondere während des Plissiervorgangs. An den eingerissenen Stellen kommt es dann während des Filterprozesses zum Staubdurchtritt. Es ist daher wünschenswert, den Faserabriss und/oder einen Bandabriss der Vliesstruktur zu vermeiden.
Aus dem Stand der Technik sind eine Reihe verschiedener Verfahren zur Zäh-Modifizierung von Bauteilen, z. B. Kunststoffblenden oder Polypropylen-Folien, bekannt. Im Fall von Polystyrol-Bauteilen werden hierzu z. B. Elastomerpartikel im Mikrometerbereich eingesetzt, um sog. High-Impact-Polystyrol (HIPS) zu erzeugen. Bei schlagartiger Beanspruchung dieser Bauteile kommt es durch die Elastomerpartikel zu einer Unterbindung der Rissausbreitung, indem sich aus einzelnen Rissen viele kleine Risse bilden, welche aber nicht zum Bauteilversagen führen. Im Fall von Polypropylen können ähnliche Strategien angewandt werden. Hierbei werden beispielsweise anorganische Füllstoffe in Verbindung mit einem Phasenvermittler eingesetzt ( EP 1 589 070 A1 ).
Ein relativ neuer Ansatz bei Polypropylen ist die Zähmodifizierung durch Verwendung von Beta-Nukleierungsmitteln (S. Henning et al. Macromol. Symp., Vol. 214, pp. 157–171, 2004). Durch den Einsatz dieser Beta-Nukleierungsmittel werden im Polypropylen Beta-Sphärolithe erzeugt. Bei Beanspruchung dieses modifizierten Materials auf Zug schieben sich die Beta-Kristallite gegeneinander, wodurch sich mikroskopisch kleine Poren bilden (Behrendt et al., J. Appl. Polym. Sci., Vol. 99, pp. 650–658, 2006). Durch die Porenbildung wird die durch die Beanspruchung erzeugte Energie aufgenommen. Es resultiert somit ein zähes Bruchverhalten, wodurch es zwar zu einer irreversiblen Deformation, aber nicht zu einem spröden Trennbruch kommt. Das zähe Bruchverhalten ist vorteilhafter als der spröde Trennbruch, da der spröde Bruch in der Regel zum vollständigen und augenblicklichem Bauteilversagen führt.
Der Effekt der Zähmodifizierung von Polypropylen bzw. der Bildung von Mikroporen durch Beta-Nukleierung wurde bei Folien ( EP 0 865 910 A1 ) bereits beschrieben. Die beta-modifizierten Polypropylen-Materialien zeigen im Gegensatz zu den nicht-modifizierten Polypropylen erheblich höhere Dehnbarkeiten, wodurch eine höhere Schadenstoleranz bei Schlag- und/oder Zugbeanspruchung resultiert.
In Bezug auf die Modifizierung von Fasergelegen und/oder Vliesen ist bisher nur der positive Effekt von Nukleierungsmitteln ohne Beta-Modifizierung beschrieben worden. Hierbei werden als Nukleierungsmittel Sorbitol-Derivate, Natriumbenzoat oder verschiedene Phosphate eingesetzt, die jedoch keine Beta-Nukleierung hervorrufen. Die verbesserten mechanischen Eigenschaften kommen dabei durch eine engere Kristallitgrößenverteilung, welche durch die Nukleierungsmittel bewirkt wird, zustande. Die Kristallmodifikation besteht jedoch bei den oben genannten Nukleierungsmitteln aus Polypropylen-Fasern in der Alpha-Kristallmodifikation. Die Alpha-Modifikation ist nachteilig, weil diese bei einer mechanischen Beanspruchung keine Mikroporen bildet, sondern zu einem spröden Bruch (trennender Bruch) führt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Fasermaterial, insbesondere Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, mit höheren Dehnbarkeiten bereitzustellen, wodurch eine höhere Schadenstoleranz bei Schlag- und/oder Zugbeanspruchung bereitgestellt wird. Ferner ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Fasermaterial, insbesondere Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, vorzugsweise mit einem verringerten spröden Bruchverhalten, bereit zu stellen.
Auch ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Fasermaterial, insbesondere Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, vorzugsweise mit einer höheren Abscheideleistung, Staubbindekapazität und Standzeiten (Beladungszeit), bereit zu stellen.
Die Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines Fasermaterials, insbesondere Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, welches poröse Polypropylen-Fasern mit Beta-Kristallstruktur umfasst, gelöst.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials liegt der mittlere Porendurchmesser der Poren der Polypropylen-Fasern in einem Bereich von 0,05–1 μm, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 μm. Bei einer Ausführungsform befinden sich die Poren an der Oberfläche der Fasern. Bei einer anderen Ausführungsform befinden sich die Poren in den Fasern und an der Oberfläche der Fasern. Bei den Poren kann es sich um unregelmäßig geformte und unterschiedlich große Poren handeln. Vorzugsweise handelt sich bei den Poren an der Oberfläche der Fasern um offene Poren, die vorzugsweise nicht untereinander verbunden sind. Unter mittlerer Porendurchmesser ist vorzugsweise der arithmetisch gemittelte Porendurchmesser aller Poren in den Fasern zu verstehen.
Unter „Poren der Polypropylen-Fasern" sind vorzugsweise die Poren in und/oder auf den Polypropylen-Fasern, nicht aber die Zwischenräume des erfindungsgemäßen Fasermaterials selbst zu verstehen.
Vorzugsweise weisen die Polypropylen-Fasern des erfindungsgemäßen Fasermaterials einen MFI (Melt Flow Rate, Schmelzflußrate) von 20 bis 800 g/10 min, weiter bevorzugt von 100 bis 400 g/10 min auf. Der MFI wird nach DIN ISO 1133 gemessen.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass das erfindungsgemäße Fasermaterial bei Verwendung als Filtermaterial höhere Staubbindekapazitäten, verbesserte Abscheideleistungen, verbesserte Standzeiten aufweist und/oder sich die Beladungszeiten (Standzeiten) gegenüber herkömmlichen Filtermaterialien verlängern. Das erfindungsgemäße Filtermaterial setzt sich also langsamer zu. Dies beruht auf der porösen Struktur der Polypropylenfasern, in und/oder auf welchen sich der Staub bevorzugt einlagert und/oder ablagert. Die durch die Poren vergrößerte Oberfläche ermöglicht eine verbesserte Staubabscheidung.
Ferner wurde festgestellt, dass das erfindungsgemäße Fasermaterial kein sprödes Bruchverhalten, sondern ein zähes Bruchverhalten aufweist. Das zähe Bruchverhalten des Fasermaterials erfolgt lediglich unter einer irreversiblen Deformation der Fasern. Das Fasermaterial ist stabiler und kann besser zu Filtern verarbeitet werden, ohne zu reißen.
Das erfindungsgemäße Fasermaterial zeigt vorzugsweise eine verbesserte Verarbeitbarkeit durch eine deutlich geringere Empfindlichkeit gegenüber mechanischen Beanspruchungen, wie Zug-, Dehn und/oder Schlagbeanspruchungen. Da mechanische Beanspruchungen, wie etwa Zugspannungen, bei der Herstellung von Filtern aus Fasermaterialien nicht vermieden werden können, sind die im Sinne der Erfindung bereitgestellten Fasermaterialien von großem Vorteil.
Das erfindungsgemäßen Fasermaterial weist vorzugsweise eine deutlich höhere Höchstzugkraft und/oder Höchstzugdehnung gegenüber Polypropylen-Fasermaterialien auf, die keine β-Kristallitstruktur aufweisen.
Die Höchstzugkraft und/oder die Höchstzugdehnung kann beispielsweise nach DIN EN ISO 13934-1 gemessen werden. Vorzugsweise weisen die Fasern des erfindungsgemäßen Fasermaterials eine Höchstzugkraft von mindestens 2,5 N, vorzugsweise 2,8 bis 10 N, am meisten bevorzugt von 3 bis 5 N auf. Unter Höchstzugkraft ist insbesondere die Kraft zu verstehen, die benötigt wird, um eine Faser mit einem Durchmesser von 100 μm zu zerreißen.
Bei einer Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Fasermaterial zähmodifizierte Polypropylen-Fasern bei Raumtemperatur (20–25°C) besonders hohe Dehnbarkeiten von vorzugsweise bis zu 1000%, weiter bevorzugt von 100 bis 1000% auf, ohne zu zerreißen. Die %-Angabe bezieht sich vorzugsweise auf die Länge der Faser nach der Verstreckung bezogen auf die Gesamtlänge der Faser vor der Verstreckung.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials weisen von 1 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 20 bis 65 Gew.-%, der kristallinen Anteile des Polypropylens, eine Beta-Kristallitstruktur auf. Vorzugsweise weisen 30 bis 80 Gew.-%, weiter bevorzugt 40 bis 60 Gew.-%, des Polypropylens in dem erfindungsgemäßen Fasermaterial, kristallines Polypropylen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polypropylens, auf.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials umfasst dieses Polypropylen-Fasern, die aus Polypropylen mit oder in der Beta-Kristallitstruktur bestehen.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials umfassen die Polypropylen-Fasern mindestens ein Beta-Nukleierungsmittel.
Vorzugsweise ist das Beta-Nukleierungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Bisamiden, Dicarbonsäuren, Farbpigmenten sowie Salzen und Mischungen davon, ausgewählt.
Insbesondere können Calciumsalze der Dicarbonsäuren eingesetzt werden.
Dicarbonsäuren und/oder deren Salze können aus der Gruppe, bestehend aus Pimelinsäure, Calciumpimelat, Calciumphthalat, Calciumterephthalat, Calciumsuberat, Calciumstearat, und/oder Mischungen davon, ausgewählt werden.
Bei den Farbpigmenten kann es sich im anorganische und/oder organische Farbpigmente handeln. Die organischen Farbpigmente können beispielsweise Gamma-Chinacridon, beispielsweise E3B^® (Hostaperm-Rot E3B von Clariant (ehemals Hoechst)), umfassen.
Bei dem Bisamid können Bisamide eingesetzt werden, welche über coplanare Phenylringe verfügen. Es kann N,N-Dicyclohexylnaphthalin-2,6-dicarboxamid, welches beispielsweise unter dem Handelsnamen NU100^® (New Japan Chemicals Company, Tokio) erhältlich ist, eingesetzt werden.
Vorzugsweise umfassen die Polypropylen-Fasern ein Beta-Nukleierungsmittel in einer Konzentration von mindestens 10 ppm, weiter bevorzugt 50 ppm bis 100.000 ppm, weiter bevorzugt 100 ppm bis 10.000 ppm, noch weiter bevorzugt 200 bis 1000 ppm, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polypropylen-Fasern.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird als Beta-Nukleierungsmittel γ-Chinacridon in Konzentrationen von 10 bis 10000 ppm, vorzugsweise zwischen 50 und 1000 ppm, eingesetzt.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird als Beta-Nukleierungsmittel Calciumpimelat, Calciumphthalat, Calciumterephthalat, Calciumsuberat oder Calciumstearat, in Konzentrationen von 10 bis 100000 ppm, vorzugsweise zwischen 100 und 10000 ppm, eingesetzt.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird als Beta-Nukleierungsmittel N,N-Dicyclohexylnaphthalin-2,6-dicarboxamid in Konzentrationen von 10 bis 100000 ppm, vorzugsweise zwischen 100 und 10000 ppm, als eingesetzt.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials umfasst dieses Polypropylenfasern mit oder in der Beta-Kristallitstruktur, die isotaktisches Polypropylen enthält.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials weisen die Polypropylen-Fasern einen mittleren Faserdurchmesser von 1 μm bis 500 μm, vorzugsweise von 5 μm bis 50 μm und/oder eine mittlere Faserlänge von 1 cm bis 1 m, vorzugsweise von 5 cm bis 50 cm, auf.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials weisen die Polypropylen-Fasern durch uniaxiale Verstreckung eine poröse Oberfläche auf. Vorzugsweise werden die Polypropylenfasern auf das 2 bis 10fache, weiter bevorzugt auf das 2 bis 4-fache, verstreckt.
Vorzugsweise weisen die Polypropylen-Fasern in dem erfindungsgemäßen Fasermaterial im wesentlichen keine, vorzugsweise keine, punktuellen Verschweißungen auf. Es hat sich herausgestellt, dass sich aufgrund der rauhen Oberflächenstruktur die Polypropylen-Fasern verhaken. Daher ist keine Verschweißung der Fasern notwendig. Dies ist ein großer Vorteil, weil das Herstellungsverfahren erheblich vereinfacht wird. Ferner wird der Strömungswiderstand des Filters vorzugsweise geringer, da die Verschweißungspunke bei herkömmlichen Filtern in Bezug auf die Filterwirkung nicht wirksam sind.
Bei einer Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Fasermaterial ein Flächengewicht von 50 bis 500 g/m², vorzugsweise von 100 bis 150 g/m², auf.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird die Beta-Kristallit-Struktur durch ein gezieltes Abkühlen von Polypropylenschmelzen erreicht.
Das erfindungsgemäße Fasermaterial, insbesondere das Fasergelege, Vlies, Fasergewirk und/oder Fasergewebe, kann als Filter ausgestaltet sein.
Insbesondere kann das Polypropylen-Fasermaterial in Kabinenluftfiltern, Umluftfiltern, Reinraumfiltern, Abluftfiltern, Wohnraumfiltern und/oder Staubsaugerfiltern, verwendet werden.
Die Aufgabe wird ferner durch ein Verfahren zur Herstellung eines Fasermaterials, insbesondere Fasergeleges, Vlieses, Fasergewirkes und/oder Fasergewebes, umfassend die folgenden Schritte, gelöst:

a) Aufschmelzen von Polypropylen,
b) Zumischen mindestens eines Beta-Nukleierungsmittels,
c) Verspinnen der in Schritt b) bereitgestellten Mischung zu Polypropylen-Fasern, und
d) Ablegen der Fasern
d1) zu einem Fasermaterial oder
d2) auf einer Aufnahmevorrichtung,

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in Schritt a) das Polypropylen bei einer Temperatur aus einem Bereich von 180°C bis 300°C, vorzugsweise 200 bis 260°C, aufgeschmolzen. Vorzugsweise werden in Schritt b) die Beta-Nukleierungsmittel durch Extrusion zugemischt. Hierbei können die gleichen Temperaturen wie in Schritt a) eingesetzt werden. Die Extrusion kann z. B. mit einem Laborextruder Typ 20x25 der Firma Collin durchgeführt werden.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Fasern nach dem Verspinnen uniaxial verstreckt. Vorzugsweise werden die Polypropylenfasern auf das 2 bis 10fache, weiter bevorzugt auf das 2,5 bis 4-fache der Länge verstreckt, die sie unmittelbar nach der Verspinnung in Schritt c) aufweisen.
Die Zugabe des Beta-Nukleierungsmittels bewirkt die Ausbildung einer Beta-Kristallitstruktur während des Abkühlens und vor dem Verstrecken des Faserstranges. Als Beta-Nukleierungsmittel können die vorstehend beschriebenen Stoffe, insbesondere in den vorstehend beschriebenen Konzentrationen, eingesetzt werden.
Gemäß einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Faser nach dem Spinnen auf eine Temperatur in einem Bereich von 260 bis 170°C, vorzugsweise auf eine Temperatur in einem Bereich von 155 bis 90°C, abgekühlt und dann verstreckt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Fasern durch einen Spinnbalken aus der Schmelze zu Fasern versponnen. Der Durchmesser der Düsen im Spinnbalken gibt dabei den Faserdurchmesser vor. Es handelt sich dabei vorzugsweise um einen Faser-Meltblown-Prozess.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Fasern über einen Wickler (Galette) abgezogen und/oder aber auf einem Transportband abgelegt und vorzugsweise so kontinuierlich abgezogen.
Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Polypropylen zu Fasern mit einen mittleren Durchmesser von 1 μm bis 500 μm, vorzugsweise von 5 μm bis 50 μm, und/oder einer mittleren Faserlänge von 1 cm bis 1 m, vorzugsweise von 5 cm bis 50 cm, versponnen. Unter dem Begriff mittlerer Durchmesser der Fasern ist vorzugsweise der arithmetisch gemittelte Durchmesser bezogen auf alle Fasern zu verstehen. Unter dem Begriff mittlere Faserlänge der Fasern ist vorzugsweise die arithmetisch Faserlänge bezogen auf alle Fasern zu verstehen.
Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahrens werden zähmodifizierte Fasern erzeugt, welche sich bei Raumtemperatur unter Ausdünnung, d. h. unter Abnahme des Faserdurchmessers, besonders gut dehnen lassen. Durch die während des Dehnvorgangs gebildeten Mikroporen erscheinen die zähmodifizierten und gedehnten Fasern des erfindungsgemäßen Fasermaterials bei Betrachtung mit dem bloßen Auge opak.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das in Schritt d) abgelegte Fasermaterial zu einem Filter plissiert.
Figuren:
1:
1 zeigt zwei rasterelekronenmikroskopische Aufnahmen einer zähmodifizierten PP-Faser mit einer Beta-Kristallit-Struktur und einer porösen Oberfläche, welche durch Zugabe von 0,1 Gew.-% Calciumpimelat Beta-Nukleierungsmittel und einer vierfachen Verstreckung der Faser erhalten wurde. Die durch die vierfache Verstreckung der Faser entstandene poröse Oberflächenstruktur mit Poren im μm-Bereich ist deutlich sichtbar.
1a zeigt eine rasterelekronenmikroskopische Aufnahme im Maßstab 100 μm mit einer 500× Vergrößerung.
1b zeigt eine rasterelekronenmikroskopische Aufnahme im Maßstab Maßstab 1 mm mit einer 50× Vergrößerung
Durch die nachfolgenden Beispiele soll die vorliegende Erfindung näher erläutert, aber in keiner Weise beschränkt werden.
Beispiele:
Beispiel 1
In Polypropylen (PP) mit einem MFI (nach DIN ISO 1133) von 400 g/10 min wurden 0,1 Gew.-% Calciumpimelat, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polypropylens, durch Extrusion (Düsentemperatur 175°C) eingearbeitet. Das so erhaltene additivierte PP wurde mit einem Spinnbalken zu einem Vlies versponnen, indem das additivierte PP kontinuierlich durch Düsen mit einer Temperatur von 230°C gedrückt und auf ein Transportband abgelegt wurde. Durch die Anhaftung des einen Faserendes am laufenden Transportband wurden die Fasern im Mittel (durchschnittlich) um den Faktor 4 verstreckt. Der mittlere Faserdurchmesser betrug 100 μm.
Die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen in 1 zeigen eine deutlich poröse Oberflächenstruktur der hergestellten Fasern.
Beispiel 2:
In ein PP mit einem MFI von 400 g/10 min (nach DIN ISO 1133) wurden 50 ppm γ-Chinacridon, bezogen auf das Gesamtgewicht von Polypropylen, durch Extrusion (Düsentemperatur 175°C) eingearbeitet. Für das Einstellen dieser niedrigen Farbstoff-Konzentration wurde ein Masterbatch mit einer Konzentration von 0,1 Gew.-% an γ-Chinacridon verwendet. Das so erhaltene additivierte PP wurde mit einem Spinnbalken zu einem Vlies versponnen, indem das additivierte PP kontinuierlich durch Düsen mit einer Temperatur von 230°C gedrückt und auf ein Transportband abgelegt wurde. Durch die Anhaftung des einen Faserendes am laufenden Transportband kam die gewünschte Verstreckung der Faser um den Faktor 4 zustande. Der mittlere Faserdurchmesser betrug 100 μm.
Vergleichsbeispiel 3:
Das Vergleichsbeispiel 3 wurde wie in Beispiel 1 und 2 beschrieben durchgeführt. Es wurde aber kein Calciumpimelat bzw. γ-Chinacridon zugesetzt.
Tabelle 1 zeigt vergleichend die Höchstzugkraft bzw. Höchstzugdehnung

(a) eines Polypropylen-Vlieses gemäß Beispiel 1, dessen Fasern mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat additiviert wurden,
(b) eines PP-Vlieses gemäß Beispiel 2, dessen Fasern mit 50 ppm γ-Chinacridon additiviert wurden, und
(c) eines PP-Vlieses gemäß Vergleichbeispiel 3 dessen Fasern nicht additiviert wurden.

Die Prüfung erfolgte nach DIN EN ISO 139341-1. Je Fasertyp wurden 10 Prüfungen durchgeführt. Die aus den Versuchen ermittelten Zugkräfte und Dehnungen wurden arithmetisch gemittelt. Tabelle 1:

Vliestyp	Höchstzugkraft [N]	Höchstzugdehnung [%]
PP-Referenz; ohne Additive (Vergleichsbeispiel 3)	2,3 ± 0,2	816 ± 2,1
PP mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat (Beispiel 1)	3,6 ± 0,1	828 ± 8,3
PP mit 50 ppm γ-Chinacridon (Beispiel 2)	3,2 ± 0,2	817 ± 0,8

Tabelle 1 zeigt deutlich, dass bei den Fasern der additivierten Vliesen durch die Zugabe von 0,1 Gew.-% Calciumpimelat bzw. 50 ppm γ-Chinacridon die Höchstzugkraft bei vergleichbaren Dehnungen um etwa 50% höher ist als bei den Fasern des nicht additivierten Vlies.
Beispiel 4
Ähnlich wie in den Beispielen 1 und 2 und Vergleichsbeispiel 3 beschrieben wurden Vliese hergestellt. Die Fasern wurden jedoch direkt nach der Extrusion (Düsentemperatur 205°C) auf das Dreifache verstreckt. Der mittlere Faserdurchmesser der extrudierten Fasern betrug 15 μm. Die Fasern wurden kontinuierlich zu Vliesen abgelegt, die erhaltenen Vliese hatten ein Flächengewicht von 120 g/m².
Bei den so hergestellten Vliese wurden die Druckabfälle, das Abscheideverhalten, die Beladung und die Standzeit gemessen (vgl. Tabellen 2/3).
Messung des Druckabfalls und des Abscheideverhalten
Für die Messungen des Druckabfalls und des Abscheideverhalten wurden Rondenstanzlinge (Durchmesser 11,4 cm) hergestellt. Die Messungen erfolgte in Anlehnung an DIN 71460-1. Je drei Rondenstanzlinge (Durchmesser 11,4 cm) des jeweiligen Vliestyps wurde an einem Strömungskanal (Welas^® Hersteller: Palas) in Bezug auf Abscheideleistung und Druckabfall mit NaCl-Partikeln vermessen. Der Druckabfall wurde bei einem Anströmdruck von 130 Pa bestimmt.
Messung der Standzeit und der Beladung
Die Bestimmung der Standzeit und der Beladung erfolgte an einem größeren Strömungskanal mit A2-AC Fine Staub (Normstaub) nach DIN 71460-1 an einem Filter mit folgenden Abmessungen:
B×H×T = 331×175×30 mm; Anströmfläche: 0,0569 m²; Medienfläche: 0,465 m²; Faltenhöhe: 28 mm; Faltenabstand: 7 mm.
Ergebnisse
Druckabfall und Abscheideleistung
Der Druckabfall bezeichnet die Differenz des Druckes des das Vlies durchströmenden Gases vor und nach dem Durchleiten durch das Vlies.
Die Abscheideleistung bezeichnet die prozentuale Menge (Gew.-%) einer im Filter abgeschiedenen Partikelmenge einer bestimmten Größenklasse (z. B. 0,3–0,5 μm) bezogen auf die Gesamtmenge der durch das Filtermedium hindurchgeleiteten Partikel (100 Gew.-%).
Der Druckabfall betrug bei einem PP-Vlies mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat 24 Pa bei einem Druck von 130 Pa auf der Anströmseite. Die Abscheideleistung für 0,3–0,5 μm große Partikel betrug 44 Gew.-%.
Der Druckabfall betrug bei einem PP-Vlies mit 50 ppm γ-Chinacridon 26 Pa bei 130 Pa Druck auf der Anströmseite. Die Abscheideleistung für 0,3–0,5 μm große Partikel betrug Gew.-48%.
Der Druckabfall betrug bei einem gleich hergestellten PP-Vlies ohne Additive (Referenz) 17 Pa bei 130 Pa Druck auf der Anströmseite. Die Abscheideleistung für 0,3–0,5 μm große Partikel betrug 25 Gew.-%.

Die erhöhte Abscheideleistung korreliert mit einem zunehmenden Druckabfall, was auf die poröse Oberfläche der Fasern in dem durchströmten Vlies zurückzuführen ist. Tabelle 2:

Vliestyp	Druckabfall bei 130 Pa Anströmdruck in Pa	Abscheideleistung für NaCl-Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,3–0,5 μm in Gew.-%
PP-Referenz; ohne Additive	17 Pa	25%
PP mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat	24 Pa	44%
PP mit 50 ppm γ-Chinacridon	26 Pa	48%

Tabelle 2 zeigt deutlich, dass durch die Zugabe von 0,1 Gew-% Calciumpimelat bzw. 50 ppm γ-Chinacridon die Abscheideleistung um fast 100% erhöht werden kann.
Beladungszeit und Staubbindekapazität
Unter Beladungszeit ist der Zeitraum zu verstehen, der benötigt wird, um bei dem Filter durch die Abscheidung von A2-AC fine einen vorgegebenen Druckabfall zu erreichen.
Die Beladungszeit, bis zu der ein Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem PP-Vlies mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat 50 min. Die Beladungszeit bis zu einem Druckabfall von 200 Pa betrug 74 min.
Die Beladungszeit, bis zu der ein Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem PP-Vlies mit 50 ppm γ-Chinacridon 44 min. Die Beladungszeit bis zu einem Druckabfall von 200 Pa betrug 55 min.
Die Beladungszeit, bis zu der ein Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem Referenz-PP-Vlies ohne Additive 40 min. Die Beladungszeit bis zu einem Druckabfall von 200 Pa betrug 50 min.
Unter der Staubbindekapazität ist die Menge an A2-AC fine zu verstehen, die auf dem Filter abgeschieden wird, bis ein bestimmter Druckabfall erreicht wird:
Die Staubbindekapazität, die bei einem Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem PP-Vlies mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat 12,51 g A2-AC fine. Die Staubbindekapazität bei einem Druckabfall von 200 Pa betrug 22,19 g.
Die Staubbindekapazität, die bei einem Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem PP-Vlies mit 50 ppm γ-Chinacridon 13,12 g A2-AC fine. Die Staubbindekapazität bei einem Druckabfall von 200 Pa betrug 21,66 g.
Die Staubbindekapazität, die bei einem Druckabfall von 50 Pa erreicht wird, betrug bei einem Referenz-PP-Vlies ohne Additive 10,54 g A2-AC fine. Die Staubbindekapazität bei einem Druckabfall von 200 Pa betrug 20,33 g.

Die genannten Messdaten der Beladungszeiten und Staubbindekapazitäten sind in Tabelle 3 zusammen gefasst. Tabelle 3:

Vliestyp	Beladungszeit in min	Staubbindekapazität in g
PP-Referenz; ohne Additive bis 50 Pa Druckabfall (Vergleichsbeispiel 3)	40	10,54
PP-Referenz; ohne Additive bis 200 Pa Druckabfall (Vergleichsbeispiel 3)	50	20,33
PP mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat bis 50 Pa Druckabfall (Beispiel 1)	50	12,51
PP mit 0,1 Gew.-% Calciumpimelat bis 200 Pa Druckabfall (Beispiel 1)	74	22,91
PP mit 50 ppm γ-Chinacridon bis 50 Pa Druckabfall (Beispiel 2)	44	13,12
PP mit 50 ppm γ-Chinacridon bis 200 Pa Druckabfall (Beispiel 2)	55	21,66

Anhand der Tabelle 3 ist ersichtlich, dass die erfindungsgemäßen Vliese (mit den Additiven Calciumpimelat und γ-Chinacridon) deutlich höhere Staubbindekapazitäten aufweisen und das sich die Beladungszeiten (Standzeiten) verlängern. Anders ausgedrückt: Die erfindungsgemäßen Filter setzen sich langsamer zu. Dies kommt durch die poröse Oberflächenstruktur, in und/oder auf welcher sich der Staub bevorzugt einlagert und/oder ablagert. Die durch die Poren vergrößerte Oberfläche ermöglicht eine verbesserte Staubabscheidung.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- EP 1589070 A1 [0003]
- EP 0865910 A1 [0005]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- S. Henning et al. Macromol. Symp., Vol. 214, pp. 157–171, 2004 [0004]
- Behrendt et al., J. Appl. Polym. Sci., Vol. 99, pp. 650–658, 2006 [0004]
- DIN ISO 1133 [0012]
- DIN EN ISO 13934-1 [0017]
- DIN ISO 1133 [0053]
- DIN ISO 1133 [0055]
- DIN EN ISO 139341-1 [0058]
- DIN 71460-1 [0062]
- DIN 71460-1 [0063]

Claims

Fasermaterial, insbesondere Vlies, Fasergelege, Fasergewirk, und/oder Fasergewebe, welches poröse Polypropylen-Fasern mit Beta-Kristallitstruktur umfasst.
Fasermaterial nach Anspruch 1, wobei der mittlere Porendurchmesser der Poren der Polypropylen-Fasern in einem Bereich von 0,05–1 μm liegt.
Fasermaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei von 1 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 20 und 65 Gew.-%, des kristallinen Polypropylens der Polypropylenfasern, bezogen auf das Gesamtgewicht des kristallinen Polypropylens, eine Beta-Kristallitstruktur aufweist.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend Polypropylen-Fasern, die aus Polypropylen mit oder in der Beta-Kristallitstruktur bestehen.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polypropylen-Fasern mindestens ein Beta-Nukleierungsmittel umfassen.
Fasermaterial nach Anspruch 5, wobei das Beta-Nukleierungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Bisamiden, Dicarbonsäuren, organischen Farbpigmenten sowie Salzen und/oder Mischungen davon, ausgewählt ist.
Fasermaterial nach Anspruch 6, wobei die Dicarbonsäure und/oder deren Salze aus der Gruppe, die aus Pimelinsäure, Calciumpimelat, Calciumphthalat, Calciumterephthalat, Calciumsuberat, Calciumstearat, und/oder Mischungen davon besteht, ausgewählt ist.
Fasermaterial nach Anspruch 6, wobei die organischen Farbpigmente Gamma-Chinacridon umfassen.
Fasermaterial nach Anspruch 6, wobei das Bisamid N,N-Dicyclohexylnaphthalin-2,6-dicarboxamid ist.
Fasermaterial nach einem der Ansprüche 5 bis 9, wobei die Polypropylen-Fasern das Beta-Nukleierungsmittel in einer Konzentration von mindestens 10 ppm, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polypropylen-Fasern, umfassen.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polypropylen-Fasern isotaktisches Polypropylen umfassen.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polypropylen-Fasern einen mittleren Faserdurchmesser von 1 μm bis 500 μm, vorzugsweise von 5 μm bis 50 μm, und/oder eine mittlere Faserlänge von 1 cm bis 1 m, vorzugsweise von 5 cm bis 50 cm, aufweisen.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polypropylen-Fasern durch uniaxiale Verstreckung eine poröse Oberfläche aufweisen.
Fasermaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polypropylen-Fasern durch uniaxiale Verstreckung eine poröse Oberfläche aufweisen und die daraus hergestellten Filter eine höhere Abscheideleistung, eine höhere Standzeit und/oder eine höhere Staubbeladung im Vergleich zu Filtern, welche über nicht Polypropylen-Fasern mit einer porösen Oberfläche verfügen, aufweisen.
Filter, umfassend ein Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 14.
Verfahren zur Herstellung eines Fasermateriales, insbesondere Vlieses Fasergeleges, Fasergewirkes und/oder Fasergewebes, umfassend die folgenden Schritte: a) Aufschmelzen von Polypropylen, b) Zumischen mindestens eines Beta-Nukleierungsmittels, c) Verspinnen der in Schritt b) bereitgestellten Mischung zu Polypropylen-Fasern, und d) Ablegen der Fasern d1) zu einem Fasermaterial oder d2) auf einer Aufnahmevorrichtung, wobei die Fasern in Schritt c) und/oder Schritt d) verstreckt werden.
Verfahren nach Anspruch 16, wobei in Schritt a) das Polypropylen bei einer Temperatur aus einem Bereich von 180°C bis 300°C aufgeschmolzen wird.
Verfahren nach Anspruch 16 oder 17 zur Herstellung von Polypropylenfasern, wobei in Schritt b) das Beta-Nukleierungsmittel durch Extrusion zugemischt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die Fasern uniaxial, vorzugsweise um das 2 bis 10-fache, verstreckt werden.
Verwendung des Fasermaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 14 für einen Kabinenluftfilter, Umluftfilter, Reinraumfilter, Abluftfilter, Wohnraumfilter und/oder Staubsaugerfilter.