DE102007018262A1 - Sealing method for ceramic capillary tubes attached to vessels of larger diameter comprises feeding welding material in solid form into reservoir around capillary, melting it using laser and allowing it to cool to form seal - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser, mit dem beispielsweise Heatpipes oder andere Gefäße aus keramischen oder anderen Materialien mit keramischen Kapillaren als Öffnungen dauerhaft verschlossen werden können.The This invention relates to the fields of ceramics and laser technology and relates to a method for sealing ceramic Capillaries on containers by laser, with the example Heatpipes or other ceramic or ceramic vessels other materials with ceramic capillaries as openings be permanently closed.
Bekannt
sind Schweiss- und Lot-Verfahren zum Fügen von Keramik
und insbesondere Hochleistungskeramiken (
Bei diesen stoffschlüssigen Fügeverfahren zeichnet sich das Löten gegenüber dem (Diffusions-)schweissen durch einen geringeren technologischen Aufwand sowie höhere Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit aus.at draws this cohesive joining method soldering to (diffusion) welding through a lower technological overhead and higher Reproducibility and reliability.
Beim
Aktivlöten mit metallischen Loten werden relativ feste
Verbunde erzeugt. Beim Einsatz dieses Verfahrens an PVD-metallisierter
oder laserbehandelter Keramik werden vor allem günstige
Benetzungs- und Fließeigenschaften des Lotes erreicht (
Neben
dem Einsatz von metallischen Loten können aber auch Glas-/Keramiklote
zum Fügen von Keramik eingesetzt werden (
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Werkstücke hinsichtlich ihrer Größe an den jeweiligen Ofen anzupassen sind, dass im Inneren eines Keramikbehälters befindliche Stoffe, der durch Fügen verschlossen werden soll, durch die relativ lange und hohe Temperaturbelastung ebenfalls stark belastet werden. Niedrigschmelzende Stoffe sind nicht mit diesen Technologien in derartige Keramikbehälter verschließbar.adversely In this method is that the workpieces in terms of To adapt their size to the particular oven are that located inside a ceramic container Substances to be closed by joining, by the relatively long and high temperature load are also heavily loaded. Low-melting substances are not compatible with these technologies Such ceramic container closed.
Weiterhin bekannt sind Verfahren zum Fügen von Keramiken mit Loten zu nichthochtemperaturbeständigen Keramikverbunden mittels Laser, wobei nur kleine Bauteile gefügt werden und ebenfalls ein Vakuum oder ein Schutzgas erforderlich ist.Farther Methods are known for joining ceramics with solders to non-high temperature resistant ceramic composites Laser, where only small components are joined and also one Vacuum or a protective gas is required.
Ebenfalls
bekannt ist nach der
Weiterhin
ist nach der
Allen Lösungen ist gemeinsam, dass Öffnungen in nichtoxidische Keramikbehältern nur aufwändig zu verschließen sind und keine allgemeingültigen Lösungen bestehen.all Solutions is common that openings in non-oxide Ceramic containers only costly to close and there are no universal solutions.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde Öffnungen in nichtoxidischen Keramikbehältern auf einfache Art und Weise dauerhaft und sicher zu verschließen.Of the Invention is based on the object openings in non-oxidic Ceramic containers in a simple and durable way safe to close.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The The object is achieved by the invention specified in the claims solved. Further developments are the subject of the dependent claims.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser werden Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht, danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt.at the method according to the invention for sealing of ceramic capillaries on containers by means of laser openings provided in containers with one or more capillaries of ceramic material, these capillaries in the interior with an enlarged volume Provided space as a reservoir, subsequently a soldering material for the joining of ceramics in the unmelted state introduced into the reservoir, then the solder material with a laser over the melting temperature is heated and subsequently cooled.
Vorteilhafterweise werden Behälter aus Keramik über keramische Kapillaren verschlossen.advantageously, Become ceramic containers over ceramic capillaries locked.
Ebenfalls vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus dem gleichen keramischen Material eingesetzt.Also Advantageously, containers and ceramic capillaries used from the same ceramic material.
Weiterhin vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus nichtoxidischer Keramik eingesetzt.Farther Advantageously, containers and ceramic capillaries made of non-oxide ceramic.
Auch vorteilhafterweise wird als Keramik Siliciumcarbidkeramik eingesetzt.Also Advantageously, the ceramic used is silicon carbide ceramic.
Von Vorteil ist es auch, wenn Behälter und keramische Kapillaren aus oxidischer Keramik eingesetzt werden.From It is also an advantage if containers and ceramic capillaries be used from oxidic ceramic.
Vorteilhaft ist es weiterhin, wenn der volumenvergrößerte Raum im mittleren Bereich der kapillarischen Öffnung in der keramischen Kapillare eingebracht wird.Advantageous it is still, if the volume increased Space in the middle area of the capillary opening in the ceramic capillary is introduced.
Es ist auch vorteilhaft, wenn der Behälter zuerst evakuiert und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.It is also advantageous if the container evacuates first and subsequently closed by heating the solder in the reservoir becomes.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn der Behälter zuerst mit einem Überdruck versehen wird und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.Farther It is advantageous if the container first with an overpressure is provided and subsequently by heating the solder is closed in the reservoir.
Auch von Vorteil ist es, wenn als Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt wird.Also It is advantageous if, as a solder material consisting of 80-30 Yttrium oxide and / or 55-15% by weight of zirconium oxide, 5-70 % By weight of alumina, 0-50% by weight of silica and 0-10 % By weight of silicon is used.
Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn das Lotmaterial in Form einer Pulverschüttung oder einer Paste oder als Festkörper mindestens in das Reservoir eingebracht wird.Also It is advantageous if the solder material in the form of a powder bed or a paste or solid at least in the Reservoir is introduced.
Von Vorteil ist es weiterhin, wenn als Laser ein Dioden-Laser eingesetzt wird.From It is also an advantage if a diode laser is used as the laser becomes.
Auch von Vorteil ist es, wenn als Laser ein Nd:YAG-Laser oder ein CO2-Laser eingesetzt wird.Also It is advantageous if a laser is an Nd: YAG laser or a CO2 laser is used.
Und auch vorteilhaft ist es, wenn der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 900°C bis 2000°C, noch vorteilhafterweise auf Temperaturen von 1500°C bis 1900°C aufgeheizt wird.And It is also advantageous if the area of the reservoir is at temperatures from 900 ° C to 2000 ° C, even more advantageously heated to temperatures of 1500 ° C to 1900 ° C. becomes.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf einfache und sichere Art und Weise, kapillarische Öffnungen in Behältern dauerhaft zu verschließen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für nichtoxidische keramische Materialien einsetzbar, für die derzeit kein Verfahren bekannt ist, die kapillarischen Öffnungen sicher und dauerhaft zu verschließen. Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Behälter auch evakuiert sein können und der Verschluss auch gasdicht und hochtemperaturbeständig ist. Ebenfalls können die Behälter mit Gasen und Gasgemischen gefüllt sein, die dann durch den erfindungsgemäßen Verschluss ebenfalls gasdicht gelagert werden können.By the method according to the invention makes it possible in a simple and safe way, capillary openings permanently closed in containers. The invention Method is especially for non-oxide ceramic Materials can be used, for the currently no process It is known to safely and permanently close the capillary openings close. A particular advantage of the invention exists in that the containers can also be evacuated and the closure also gas-tight and high temperature resistant is. Likewise, the containers can be filled with gases and Be filled gas mixtures, which then by the inventive Closure can also be stored gas-tight.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass das ungeschmolzene Lot in dem Reservoir im Inneren und möglichst im mittleren Teil der Kapillare mittels Laser aufgeschmolzen wird und dann aufgrund der Kapillarwirkung in die Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs gezogen wird und dort verbleibt und nach der Laserbestrahlung erstarrt. Vorteilhafterweise wird das geschmolzene Lot auf beiden Seiten des Reservoirs in die Kapillare gezogen und verbleibt dort.The Mode of action of the solution according to the invention is that the unmelted solder in the reservoir inside and if possible in the middle part of the capillary by means of laser is melted and then due to the capillary action in the Capillary is pulled at least on one side of the reservoir and remains there and solidifies after laser irradiation. advantageously, The molten solder on both sides of the reservoir in the Capillary pulled and remains there.
Diese Wirkungsweise erfordert, dass die Länge der Laserbestrahlung und die erreichte Temperatur dadurch jeweils nach oben begrenzt werden, dass das geschmolzene Lot nicht so niedrigviskos wird, dass die Kapillarkräfte nicht mehr ausreichen, um das geschmolzene Lot in der Kapillare zu halten.These Mode of action requires that the length of the laser irradiation and thereby limits the temperature reached each upward be that the molten solder is not so low viscosity that the capillary forces are no longer sufficient for the molten one To hold solder in the capillary.
Das Lot kann als pulverförmiger Stoff, als Paste oder als Festkörper eingebracht werden. Nach dem Trocknen verbleibt das Lot mindestens im Reservoir. Im Falle einer Pulverschüttung oder einer Paste kann aber auch beispielsweise ein Teil der Kapillare mit der Pulverschüttung oder der Paste gefüllt sein. Durch derartige Verfahren wird ein gezielter und mengenmäßig regelbarer Auftrag des Lotes auf der Fügestelle gesichert. Gleichzeitig wird dadurch das Verfahren gut mechanisier- und automatisierbar.The solder can be introduced as a powdery substance, as a paste or as a solid. After drying, the solder remains at least in the reservoir. In the case of a powder bed or a paste but also, for example, a part of the Ka pillar be filled with the powder bed or the paste. By such methods, a targeted and quantitatively controllable order of the solder is secured on the joint. At the same time, this makes the process easy to mechanize and automate.
Im anschließenden Verfahrensschritt wird mindestens der Bereich des Reservoirs mit der Laserstrahlung eines CO2-Lasers, Dioden-Lasers oder Nd:YAG-Lasers erwärmt. Dazu wird der Laserstrahl auf die Oberflächen der Kapillare gerichtet und die Erwärmung des Bereichs des Reservoirs vorteilhafterweise durch eine Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Kapillare durch beispielsweise das Ablenken der Laserstrahlung mit Hilfe von Optiken gegenüber festen Werkstücken oder durch eine Rotation der Kapillare unter dem Laserstrahl erreicht. Gleichzeitig wird durch ein Strahlungspyrometer oder durch eine Thermokamera die Oberflächentemperatur gemessen. Über eine temperaturabhängige Laserleistungssteuerung werden eine definierte Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe, sowie definierte Aufheiz- und Abkühlzyklen erreicht.In the subsequent process step, at least the region of the reservoir is heated with the laser radiation of a CO 2 laser, diode laser or Nd: YAG laser. For this purpose, the laser beam is directed onto the surfaces of the capillary and the heating of the region of the reservoir is advantageously achieved by a relative movement between laser beam and capillary by, for example, deflecting the laser radiation by means of optics with respect to solid workpieces or by a rotation of the capillary under the laser beam. At the same time, the surface temperature is measured by a radiation pyrometer or a thermal camera. A temperature-dependent laser power control achieves a defined temperature in the region of the melting temperature of the substances used for shutter formation, as well as defined heating and cooling cycles.
Die Oberflächen der Kapillare ist dabei sowohl vollständig als auch abschnittsweise (in unmittelbarer Nähe des Reservoirs) oder nacheinander erwärmbar.The Surfaces of the capillary is both complete as well as sections (in the immediate vicinity of the reservoir) or heated successively.
Wird nur der Abschnitt in unmittelbarer Nähe des Reservoirs erwärmt, können andere Abschnitte der Kapillare gekühlt werden. Dadurch ist es möglich, die Kapillare zu verschließen, und Bereiche der Kapillare, die gleichzeitig mit niedrig schmelzenden Materialien in Kontakt sind zu kühlen, so dass diese niedrig schmelzenden Materialien nicht schmelzen.Becomes only the section in the immediate vicinity of the reservoir heated, other sections of the capillary can be heated be cooled. This makes it possible the capillary to close, and areas of the capillary, at the same time are in contact with low-melting materials, so that these low-melting materials do not melt.
Nach dem Erreichen einer Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe durch einen Diodenlaser, einen Nd:YAG-Laser oder einen CO2-Laser tritt die Verschlussbildung gemäß der oben beschriebenen Wirkungsweise ein.After reaching a temperature in the range of the melting temperature of the shuttering substances by a diode laser, a Nd: YAG laser or a CO 2 laser shuttering occurs according to the above-described mode of action.
Im Weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.in the Further, the invention of an embodiment explained in more detail.
Beispiel 1example 1
Dabei zeigtthere shows
und
and
Ein druckdichtes Gefäß aus SiC mit den Abmessungen von 40 mm Durchmesser, einer Länge von 200 mm und einer Wandstärke von 5 mm ist an einer Seite offen. In der Öffnung ist ein Kapillarröhrchen aus SiC mit den Abmessungen von 6 mm Außendurchmesser, 0,6 mm Innendurchmesser und einer Länge von 20 mm gasdicht eingepasst. Das Kapillarröhrchen ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die mit einer Leistung von 1 m3/h über einen Zeitraum von 5 Minuten das Gefäß evakuiert. Nach Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird das Kapillarröhrchen gasdicht verschlossen. Dazu ist im Inneren des Kapillarröhrchens in einem Abstand von 10 mm von der Öffnung des Kapillarröhrchens, welches in das Gefäß hineinragt, eine Vergrößerung des sonst rohrförmigen Innenraums des Kapillarröhrchens vorhanden. Dieser vergrößerte Raum dient als Reservoir und hat die Abmessungen von 3 mm Durchmesser und einer Länge von 5 mm. Er ist mit 0,5 g einer Paste eines Lotes der Zusammensetzung 45,7 Ma.-% SiO2, 22,0 Ma.-% Al2O3 und 32,3 Ma.-% Y2O3 gefüllt. Nach dem Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird ein Laserstrahl eines Dioden-Lasers mit einer Leistung von 1.000 W in einer Zeit von 30 s auf die Stelle des Kapillarröhrchens mit dem Reservoir gerichtet. Während der Bestrahlung rotiert das Gefäß mit dem Kapillarröhrchen unter dem Laserstrahl, so dass das gesamte pastenförmige Lot erwärmt wird. Die Erwärmung erfolgt bis auf eine Temperatur von 1.300°C, wobei das Lot bei dieser Temperatur schmelzflüssig ist. Aufgrund der Kapillarwirkung wird die Schmelze des Lotes in den rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens gezogen. Nach Beendigung der Lasereinwirkung kühlen das Kapillarröhrchen und das darin befindliche Lot ab und das Lot erstarrt in dem rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens. Damit wird ein dauerhafter und gasdichter Abschluss der Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs erreicht. In den meisten Fällen verteilt sich jedoch das Lot auf beide rohrförmigen Räume neben dem Reservoir, so dass der gasdichte Verschluss praktisch zweifach erfolgt ist.A pressure-tight vessel of SiC with the dimensions of 40 mm diameter, a length of 200 mm and a wall thickness of 5 mm is open on one side. In the opening a capillary tube made of SiC with the dimensions of 6 mm outer diameter, 0.6 mm inner diameter and a length of 20 mm gas-tight fit. The capillary tube is connected to a vacuum pump which evacuates the vessel at a rate of 1 m 3 / h for a period of 5 minutes. After reaching the desired vacuum in the vessel, the capillary tube is sealed gas-tight. For this purpose, an enlargement of the otherwise tubular interior of the capillary tube is present in the interior of the capillary tube at a distance of 10 mm from the opening of the capillary tube, which projects into the vessel. This enlarged space serves as a reservoir and has the dimensions of 3 mm diameter and a length of 5 mm. It is filled with 0.5 g of a paste of a solder of composition 45.7 mass% SiO 2 , 22.0 mass% Al 2 O 3 and 32.3 mass% Y 2 O 3 . After reaching the desired vacuum in the vessel, a laser beam of a diode laser with a power of 1,000 W in a time of 30 s is directed to the location of the capillary tube with the reservoir. During the irradiation, the vessel with the capillary tube rotates under the laser beam, so that the entire paste-like solder is heated. The heating takes place up to a temperature of 1,300 ° C, wherein the solder is molten at this temperature. Due to the capillary effect, the melt of the solder is drawn into the tubular space of the capillary tube. After completion of the laser action, the capillary tube and the solder therein cool down and the solder solidifies in the tubular space of the capillary tube. Thus, a permanent and gas-tight closure of the capillary is achieved at least on one side of the reservoir. In most cases, however, the solder spreads on both tubular spaces adjacent to the reservoir, so that the gas-tight closure has been done practically twice.
- 11
- Gefäßvessel
- 22
- Kapillarecapillary
- 33
- Lotsolder
- 44
- Reservoirreservoir
- 55
- Laserstrahllaser beam
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