DE102006033919A1 - Polishing composition and polishing method - Google Patents
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Abstract
Eine erste Polierzusammensetzung schließt Schleifkörner und eine Iodverbindung ein und weist einen pH von 6 oder mehr auf. Die erste Polierzusammensetzung kann in geeigneter Weise die Si [001] Ebene eines Siliciumcarbideinkristall-Substrates polieren. Eine zweite Polierzusammensetzung schließt eine Iodverbindung ein und weist einen pH von 8 oder weniger auf. Die zweite Polierzusammensetzung kann in geeigneter Weise die C [000-1] Ebene eines Siliciumcarbideinkristall-Substrates polieren. Eine dritte Polierzusammensetzung schließt Schleifkörner und eine Iodverbindung ein und weist einen pH von 6 bis 8 auf, jeweils eingeschlossen. Die dritte Polierzusammensetzung kann in geeigneter Weise jede der Si [0001] und C [000-1] Ebenen eines Siliciumcarbideinkristall-Substrates polieren.A first polishing composition includes abrasive grains and an iodine compound and has a pH of 6 or more. The first polishing composition may suitably polish the Si [001] plane of a silicon carbide single crystal substrate. A second polishing composition includes an iodine compound and has a pH of 8 or less. The second polishing composition may suitably polish the C [000-1] plane of a silicon carbide single crystal substrate. A third polishing composition includes abrasive grains and an iodine compound and has a pH of 6 to 8, inclusive. The third polishing composition may suitably polish each of the Si [0001] and C [000-1] planes of a silicon carbide single crystal substrate.
Description
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND THE INVENTION
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polierzusammensetzung zur Verwendung beim Polieren eines Objektes, das aus einem Einkristall-Halbleiter gebildet ist, insbesondere eines Objektes, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, wie beispielsweise ein Substrat aus einem hexagonalen Siliciumcarbid-Einkristall, und betrifft das Polierverfahren, das die Polierzusammensetzung anwendet.The The present invention relates to a polishing composition for use when polishing an object made of a single crystal semiconductor is formed, in particular of an object which consists of a silicon carbide single crystal is formed, such as a substrate of a hexagonal Silicon carbide single crystal, and relates to the polishing process, the applies the polishing composition.
Ein Substrat aus einem Siliciumcarbid-Einkristall, wie beispielsweise ein Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrat, wird normalerweise durch einen vorbereitenden Schritt des Polierens der Substratoberfläche mit einer Aufschlämmung, die Schleifkörner aus Diamant enthält, und durch einen Endbearbeitungsschritt des Polierens der vorbereitend polierten Oberfläche, poliert. Der Endbearbeitungsschritt entfernt eine amorphe durch Polieren modifizierte Schicht, die sich auf der Substratoberfläche im vorbereitenden Schritt entwickelt, und ebnet gleichzeitig die exponierte Oberfläche als Folge der Entfernung der durch Polieren modifizierten Schicht zu einer Kristallebene. Eine Polierzusammensetzung, die kolloidales Siliciumdioxid enthält und bei einem pH von 7 bis 10 verwendet wird, offenbart durch die japanische Offenlegungsschrift Nr. 2004-299018, ist eine der bekannten Polierzusammensetzungen für den Endbearbeitungspolierschritt. Diese Zusammensetzung jedoch bringt Probleme mit sich, die sich aus einem Bedarf nach einer sehr langen Polierzeit wegen ihrer schlechten Fähigkeit Kristallebenen zu polieren ergeben.One Substrate of a silicon carbide single crystal, such as a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate, is usually through a preparatory step of polishing the substrate surface with a slurry, the abrasive grains contains diamond, and preparatory by a finishing step of polishing polished surface, polished. The finishing step removes an amorphous one Polishing modified layer, which is on the substrate surface in the preparatory Step develops, and at the same time levels the exposed surface as Follow the removal of the polishing modified layer a crystal plane. A polishing composition that is colloidal Contains silica and at a pH of 7 to 10, disclosed Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2004-299018 is one of the known ones Polishing compositions for the finishing polishing step. This composition, however, brings Problems with themselves, arising from a need for a very long Polishing time because of their poor ability to polish crystal planes result.
Ein Substrat aus einem 4H-SiC- oder 6H-SiC-Einkristall als hexagonalem Siliciumcarbid-Einkristall weist zwei Ebenen unterschiedlicher Orientierung auf, die Si [0001] und C [000-1] Ebenen. Die Oxidation und das Ätzen schreiten in einer geringeren Geschwindigkeit auf der Si [0001] Ebene des 4H-SiC- oder 6H-SiC-Einkristallsubstrats als auf den anderen Ebenen voran, beispielsweise der C [000-1] Ebene. Es ist deswegen mit dem konventionellen Verfahren schwierig, die Einkristall-Si [0001] Ebene in einer hohen Entfernungsrate bzw. -geschwindigkeit zu polieren. Darüber hinaus schließt die durch die obige Patentveröffentlichung offenbarte Polierzusammensetzung ebenfalls das Problem ein, dass leicht Oberflächendefekte, beispielsweise Löcher, verursacht werden, wenn sie auf die C [000-1] Ebene eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrates aufgebracht wird.One Substrate of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal as hexagonal Silicon carbide single crystal has two levels of different orientation, the Si [0001] and C [000-1] levels. The oxidation and the etching progress in a lower Speed on the Si [0001] plane of the 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate as on the other levels ahead, for example the C [000-1] level. It is therefore difficult with the conventional method, the Single crystal Si [0001] plane in a high removal rate or speed to polish. In addition, the closes by the above patent publication also disclosed the problem that easily surface defects, for example holes, when brought to the C [000-1] level of a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate is applied.
Darüber hinaus muss ein hexagonales Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat für die Si [0001 ] und C [000-1] Ebenen, die sehr unterschiedliche chemische und mechanische Eigenschaften aufweisen, mit zwei unterschiedlichen Polierzusammensetzungen getrennt poliert werden, wobei jede für jeweils eine Ebene geeignet ist. Es besteht jedoch ein Bedarf nach Polierzusammensetzungen, die diese Ebenen in einzigartiger Weise polieren können, um die Arbeitseffizienz zu verbessern.Furthermore For example, a hexagonal silicon carbide single crystal substrate for Si And C [000-1] levels that are very different chemical and mechanical properties, with two different ones Polishing compositions are polished separately, each for each a level is suitable. However, there is a need for polishing compositions, which can polish these levels in a unique way to improve the work efficiency.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY THE INVENTION
Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Polierzusammensetzung, die in geeigneter Weise die Si [0001] Ebene polieren kann und ein Polierverfahren unter Verwendung der Zusammensetzung bereitzustellen. Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Polierzusammensetzung, die in geeigneter Weise die C [000-1] Ebene polieren kann und ein Polierverfahren unter Verwendung der Zusammensetzung bereitzustellen. Eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Polierzusammensetzung, die in geeigneter Weise jede der Si [0001] und C [000-1] Ebenen in einzigartiger Weise polieren kann, und ein Polierverfahren unter Verwendung der Zusammensetzung bereitzustellen.A first object of the present invention is to provide a polishing composition, which can suitably polish the Si [0001] plane and a To provide polishing method using the composition. A second object of the present invention is to provide a Polishing composition, suitably the C [000-1] level can polish and a polishing process using the composition provide. A third object of the present invention consists of a polishing composition, suitably Polishing each of the Si [0001] and C [000-1] planes in a unique way can, and a polishing method using the composition provide.
Um die vorhergehenden Aufgaben zu lösen und gemäß eines ersten Aspektes der vorliegenden Erfindung wird eine Polierzusammensetzung bereitgestellt, die Schleiflkörner und eine Iod-Verbindung einschließt und die einen pH von 6 oder mehr aufweist.Around to solve the previous tasks and according to one The first aspect of the present invention is a polishing composition provided, the Schleiflkörner and an iodine compound includes and which has a pH of 6 or more.
Gemäß eines zweiten Aspektes der vorliegenden Erfindung wird eine Polierzusammensetzung bereitgestellt, die eine Iod-Verbindung einschließt und einen pH von 8 oder weniger aufweist.According to one Second aspect of the present invention is a polishing composition provided which includes an iodine compound and a pH of 8 or less.
Gemäß eines dritten Aspektes der vorliegenden Erfindung wird eine Polierzusammensetzung bereitgestellt, die Schleifkörner und eine Iod-Verbindung einschließt und die einen pH von 6 bis 8 jeweils eingeschlossen aufweist.According to a third aspect of the present invention, there is provided a polishing composition including abrasive grains and an iodine compound, each having a pH of from 6 to 8 has closed.
Gemäß eines fünften Aspektes der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Polieren eines Objektes bereitgestellt, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist. Das Verfahren schließt folgendes ein: das Herstellen irgendeiner der Polierzusammensetzungen; und das Polieren des Objektes unter Verwendung der hergestellten Polierzusammensetzung.According to one fifth Aspect of the present invention is a method for polishing of an object made of a silicon carbide single crystal is formed. The method includes: manufacturing any of the polishing compositions; and the polishing of the object using the prepared polishing composition.
Weitere Aspekte und Vorteile der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich, die auf dem Wege eines Beispieles die Prinzipien der Erfindung darstellt.Further Aspects and advantages of the invention will become apparent from the following Description, by way of example the Represents principles of the invention.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMENDETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Die ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden unten beschrieben werden.The first and second embodiments The present invention will be described below.
Die Polierzusammensetzung der ersten Ausführungsform wird durch Aufnehmen einer gegebenen Menge Iodat oder Periodat in kolloidales Siliciumdioxid und, falls erforderlich, Verdünnen des sich ergebenden Gemisches mit Wasser hergestellt. Sie ist deswegen im Wesentlichen aus kolloidalem Siliciumdioxid, das als Schleifkörner dient, aus Iodat oder Periodat als Iod-Verbindung und Wasser zusammengesetzt.The Polishing composition of the first embodiment is obtained by picking up a given amount of iodate or periodate in colloidal silica and, if necessary, diluting the resulting mixture made with water. She is because of that essentially of colloidal silica serving as abrasive grains, composed of iodate or periodate as the iodine compound and water.
Die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform wird durch Aufnehmen einer gegebenen Menge Iodsäure oder Periodsäure und eines alkalischen Mittels und, falls erforderlich, Verdünnen des sich ergebenden Gemisches mit Wasser hergestellt. Sie ist deswegen im wesentlichen aus kolloidalem Siliciumdioxid, das als Schleifkörner dient, Iodsäure oder Periodsäure als Iod-Verbindung, einem alkalischen Mittel als pH-Einsteller und Wasser zusammengesetzt. Mit anderen Worten unterscheidet sich die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform von derjenigen der ersten Ausführungsform dahingehend, dass sie eine Iod- oder Periodsäure als Iod-Verbindung anstelle von Iodat oder Periodat sowie ein alkalisches Mittel enthält.The Polishing composition of the second embodiment is obtained by picking up a given amount of iodic acid or periodic acid and an alkaline agent and, if necessary, diluting the resulting mixture prepared with water. She is because of that essentially of colloidal silica which serves as abrasive grains, iodic or periodic acid as an iodine compound, an alkaline agent as a pH adjuster and Water composed. In other words, that is different Polishing composition of the second embodiment of that of first embodiment in that they use an iodine or periodic acid as the iodine compound of iodate or periodate and an alkaline agent.
Die Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen werden zum Polieren eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats verwendet, insbesondere der Si [0001] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats.The Polishing compositions of the first and second embodiments are used to polish a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate in particular, the Si [0001] plane of a 4H-SiC or -6H-SiC single crystal substrate.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen kann dabei versagen, ein ausreichendes Poliervermögen zu zeigen, wenn sie kolloidales Siliciumdioxid zu weniger als 0,05 Masse-% oder insbesondere unter 0,1 Masse-% enthält, oder insbesondere weniger als 1 Masse-% enthält. Sie enthält deswegen vorzugsweise kolloidales Siliciumdioxid zu 0,05 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,1 Masse-% oder mehr, am meisten bevorzugt 1 Masse-% oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Es ist andererseits unökonomisch, wenn sie kolloidales Siliciumdioxid zu mehr als 50 Masse-% oder insbesondere 48 Masse-% oder noch mehr bevorzugt insbesondere 45 Masse-% enthält, weil dann kolloidales Siliciumdioxid mit einem höheren Gehalt als kommerzielles kolloidales Siliciumdioxid zur Herstellung der Polierzusammensetzung notwendig ist. Deswegen enthält jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen kolloidales Siliciumdioxid, vorzugsweise zu 50 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 48 Masse-% oder weniger, am meisten bevorzugt 45 Masse-% oder weniger.each the polishing compositions of the first and second embodiments can fail to show sufficient polishing power if it contains less than 0.05% by weight of colloidal silica or especially below 0.1% by mass, or in particular less contains 1 mass%. she contains therefore, preferably, colloidal silica of 0.05 mass% or more, more preferably 0.1 mass% or more, most preferably 1 mass% or more in order to achieve a higher removal rate. On the other hand, it is uneconomic if they have colloidal silica greater than 50 mass% or in particular 48% by mass or even more preferably 45% in particular Contains% by mass, because then colloidal silica with a higher content than commercial colloidal silica for the preparation of the polishing composition necessary is. That's why it contains Each of the polishing compositions of the first and second embodiments colloidal silica, preferably 50% by mass or less, more preferably 48% by mass or less, most preferably 45% by mass or less.
Kolloidales Siliciumdioxid, das eine durchschnittliche Primärteilchengröße von unter 5 nm aufweist, oder insbesondere 15 nm, oder ganz besonders unter 25 nm, weist keine ausreichende Polierfähigkeit für die Si [0001] Ebene auf. Deswegen weist kolloidales Siliciumdioxid für jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen vorzugsweise eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 5 nm oder mehr, besonders bevorzugt 15 nm oder mehr, am meisten bevorzugt 25 nm oder mehr, für die Zusammensetzung auf, sodass eine höhere Entfernungsrate erreicht wird. Andererseits muss kolloidales Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärteilchengröße über 120 nm oder insbesondere über 100 nm oder ganz besonders über 85 nm in einem ziemlich hohen Gehalt in jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen aufgenommen werden, damit die Zusammensetzung ein ausreichendes Poliervermögen zeigt. Sie weist deswegen vorzugsweise eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 120 nm oder weniger, besonders bevorzugt 100 nm oder weniger, am meisten bevorzugt 85 nm oder weniger, auf, um die Kosten der Polierzusammensetzung zu reduzieren. Die durchschnittliche Primärteilchengröße von kolloidalem Siliciumdioxid kann aus der relativen Oberfläche bestimmt werden, gemessen beispielsweise durch das BET-Verfahren.colloidal Silica having an average primary particle size of less than 5 nm, or in particular 15 nm, or especially less than 25 nm, has none sufficient polishing ability for the Si [0001] level. Therefore, colloidal silica for each of the Polishing compositions of the first and second embodiments preferably an average primary particle size of 5 nm or more, especially preferably 15 nm or more, most preferably 25 nm or more, for the Composition so that a higher removal rate is achieved becomes. On the other hand, colloidal silica must have an average Primary particle size over 120 nm or in particular via 100 nm or more especially about 85 nm at a fairly high level in each of the polishing compositions the first and second embodiments be added so that the composition is sufficient polishing ability shows. It therefore preferably has an average primary particle size of 120 nm or less, more preferably 100 nm or less, most preferably 85 nm or less, at the cost of the polishing composition to reduce. The average primary particle size of colloidal silica can from the relative surface be determined, for example, measured by the BET method.
Die Iod-Verbindung, die in der Polierzusammensetzung der ersten Ausführungsform zur Verbesserung ihrer Entfernungsrate enthalten ist, kann Iodat oder Periodat sein, vorzugsweise Letzteres, besonders bevorzugt Natriummetaperiodat (NaIO4). Ein Periodat wird gegenüber einem Iodat wegen dessen höherem Redox-Potential und höherer Oxidationskraft bevorzugt. Natriummetaperiodat wird gegenüber irgendeinem anderen Periodat wegen seiner breiteren Verfügbarkeit bevorzugt.The iodine compound used in the polishing composition of the first embodiment for improvement their removal rate may be iodate or periodate, preferably the latter, more preferably sodium metaperiodate (NaIO 4 ). A periodate is preferred over an iodate because of its higher redox potential and higher oxidizing power. Sodium metaperiodate is preferred over any other periodate because of its wider availability.
Die Iod-Verbindung, die in die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform zur Verbesserung ihrer Entfernungsrate enthalten ist, kann eine Iod- oder Periodsäure sein, vorzugsweise Letzteres, insbesondere Orthoperiodsäure (H5IO6). Eine Periodsäure wird gegenüber einer Iodsäure wegen ihrem höheren Redoxpotential und höheren Oxidationskraft bevorzugt. Eine Orthoperiodsäure wird gegenüber irgendwelchen anderen Periodsäuren wegen ihrer breiteren Verfügbarkeit bevorzugt.The iodine compound contained in the polishing composition of the second embodiment for improving its removal rate may be iodic or periodic acid, preferably the latter, especially orthoperiodic acid (H 5 IO 6 ). A periodic acid is preferred over an iodic acid because of its higher redox potential and higher oxidizing power. An orthoperiodic acid is preferred over any other periodic acid because of its wider availability.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen können dabei versagen, die Si [0001] Ebene in einer ausreichend hohen Entfernungsrate zu polieren, wenn sie eine Iod-Verbindung zu weniger als 0,1 g/l, speziell weniger als 0,5 g/l oder noch spezieller weniger als 1 g/l enthält. Sie enthält deswegen vorzugsweise eine Iod-Verbindung zu 0,1 g/l oder mehr, besonders bevorzugt 0,5 g/l oder mehr, am meisten bevorzugt 1 g/l oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Wenn andererseits jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen eine Iod-Verbindung zu mehr als 500 g/l oder speziell mehr als 250 g/l oder ganz speziell mehr als 100 g/l enthält, kann ein Polierkissen rascher verschlechtert werden. Darüber hinaus kann ein Präzipitat in der Polierzusammensetzung gebildet werden, wenn die Iod-Verbindung ein Iodat oder Periodat ist. Um diese Probleme zu vermeiden, enthält jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen eine Iod-Verbindung zu vorzugsweise 500 g/l oder weniger, besonders bevorzugt 250 g/l oder weniger, am meisten bevorzugt 100 g/l oder weniger.each the polishing compositions of the first and second embodiments can fail, the Si [0001] level in a sufficiently high removal rate to polish if it has an iodine compound less than 0.1 g / l, specifically less than 0.5 g / l or even more specifically less than 1 contains g / l. It contains because of that preferably an iodine compound of 0.1 g / L or more, especially preferably 0.5 g / l or more, most preferably 1 g / l or more, to a higher one To achieve removal rate. On the other hand, if each of the polishing compositions the first and second embodiments an iodine compound of more than 500 g / l or especially more than 250 g / l, or more specifically more than 100 g / l, a polishing pad can be faster be worsened. About that In addition, a precipitate in the polishing composition when the iodine compound an iodate or periodate. To avoid these problems, each contains the polishing compositions of the first and second embodiments an iodine compound of preferably 500 g / L or less, especially preferably 250 g / L or less, most preferably 100 g / L or fewer.
Ein in die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform aufzunehmendes alkalisches Mittel ist vorzugsweise eine Lithiumverbindung, beispielsweise Lithiumhydroxid (LiOH) oder ein anorganisches Lithiumsalz oder Ammoniak (NH3), besonders bevorzugt Lithiumhydroxid oder Ammoniak, sodass die Zusammensetzung eine gute Lagerstabilität aufweist. Insbesondere schließt ein anorganisches Lithiumsalz Chlorid, Lithiumcarbonat, Lithiumnitrat, Lithiumsulfat und Lithiumphosphat ein, wovon Lithiumchlorid und Lithiumcarbonat besser verfügbar sind.An alkaline agent to be incorporated in the polishing composition of the second embodiment is preferably a lithium compound, for example, lithium hydroxide (LiOH) or an inorganic lithium salt or ammonia (NH 3 ), more preferably lithium hydroxide or ammonia, so that the composition has good storage stability. In particular, an inorganic lithium salt includes chloride, lithium carbonate, lithium nitrate, lithium sulfate and lithium phosphate, of which lithium chloride and lithium carbonate are more available.
Wenn die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform ein alkalisches Mittel zu weniger als 0,1 g/l oder spezieller weniger als 0,5 g/l oder ganz speziell weniger als 1 g/l enthält, kann sie eine verschlechterte Polierfähigkeit für die Si [0001] Ebene wegen dem nicht ausreichenden pH-Wert der Zusammensetzung aufweisen. Sie enthält deswegen vorzugsweise ein alkalisches Mittel zu 0,1 g/l oder mehr, bevorzugter 0,5 g/l oder mehr, am meisten bevorzugt 1 g/l oder mehr, um eine höhere Entfernungsgeschwindigkeit bzw. Rate zu erreichen. Wenn sie andererseits ein alkalisches Mittel zu mehr als 20 g/l oder spezieller mehr als 15 g/l oder ganz speziell mehr als 10 g/l enthält, kann sie eine verschlechterte Lagerstabilität aufweisen. Sie enthält deswegen ein alkalisches Mittel, vorzugsweise 20 g/l oder weniger, besonders bevorzugt 15 g/l oder weniger, am meisten bevorzugt 10 g/l oder weniger, um eine gute Lagerstabilität aufzuweisen.If the polishing composition of the second embodiment is alkaline Means less than 0.1 g / l or more specifically less than 0.5 g / l or especially less than 1 g / l, it may deteriorate buffability for the Si [0001] level due to the insufficient pH of the composition. It contains therefore, preferably, an alkaline agent of 0.1 g / L or more, more preferably 0.5 g / L or more, most preferably 1 g / L or more, to a higher one Distance rate or rate to achieve. If, on the other hand an alkaline agent greater than 20 g / l, or more specifically more than Contains 15 g / l or more specifically more than 10 g / l, it can be a deteriorated storage stability exhibit. It contains therefore, an alkaline agent, preferably 20 g / L or less, more preferably 15 g / L or less, most preferably 10 g / L or less to have good storage stability.
Es ist essentiell, dass jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen bei einem pH von 6 oder mehr gehalten wird, um die Si [0001] Ebene in geeigneter Weise zu polieren. Es sollte jedoch erwähnt werden, dass jede der Polierzusammensetzungen dazu neigt, eine abnehmende Polierfähigkeit aufzuweisen, wenn der pH-Wert gesenkt wird, sogar dann, wenn er 6 oder mehr beträgt. Deswegen wird jede Zusammensetzung vorzugsweise bei einem pH von 7 oder mehr gehalten, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Wenn andererseits jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen auf einem exzessiv hohen pH-Wert gehalten wird, kann kolloidales Siliciumdioxid in der Zusammensetzung gelöst werden. Sie wird deswegen vorzugsweise bei einem pH von 14 oder weniger gehalten, besonders bevorzugt 13 oder weniger, am meisten bevorzugt 12 oder weniger, unter dem Gesichtspunkt der Vorbeugung der (Auf)lösung von kolloidalem Siliciumdioxid.It It is essential that each of the polishing compositions of the first and second embodiments is kept at a pH of 6 or more to the Si [0001] plane in suitable to polish. However, it should be mentioned that each of the polishing compositions tends to have a decreasing buffability to show when the pH is lowered, even if he 6 or more. Therefore, each composition is preferably at a pH of 7 or more held to a higher To achieve removal rate. On the other hand, if each of the polishing compositions the first and second embodiments kept at an excessively high pH, can be colloidal Silica be dissolved in the composition. It's because of that preferably maintained at a pH of 14 or less, especially preferably 13 or less, most preferably 12 or less, from the point of view of the prevention of the (resolution) of colloidal silica.
Die ersten und zweiten Ausführungsformen bringen die folgenden Vorteile mit sich.The first and second embodiments bring the following benefits.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen können die Si [0001] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats schneller als eine herkömmliche Zusammensetzung polieren, vorstellbarerweise mittels der Iod-Verbindung, die Iodsäure, Periodsäure oder ein Salz hiervon ist, wodurch eine ausgezeichnete Oxidationskraft in einem pH-Bereich von 6 oder mehr zum Oxidieren der Ebene erbracht wird.each the polishing compositions of the first and second embodiments can the Si [0001] plane of a 4H-SiC or -6H-SiC single crystal substrate faster than a conventional one Polish composition, conceivably by means of the iodine compound, the iodic acid, periodic acid or a salt thereof, whereby an excellent oxidizing power in a pH range of 6 or more for oxidizing the plane.
Die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsformen enthält ein alkalisches Mittel. Es ist deswegen nicht schwierig, die Zusammensetzung bei einem pH von 6 oder mehr zu halten, sogar wenn sie eine Säure als Iod-Verbindung enthält, wie beispielsweise Iod- oder Periodsäure.The polishing composition of the second embodiment contains an alkaline agent. It is the because it is not difficult to maintain the composition at a pH of 6 or more, even if it contains an acid as an iodine compound, such as iodic or periodic acid.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen können in der folgenden Art und Weise modifiziert werden.each the polishing compositions of the first and second embodiments can be modified in the following manner.
Kolloidales Siliciumdioxid als Schleifkörner für diese Zusammensetzungen können durch eine andere Siliciumdioxidspezies ersetzt werden, beispielsweise Quarzstaub, oder Aluminiumoxid oder Chromoxid. Jedoch wird Siliciumdioxid (insbesondere kolloidales Siliciumdioxid) vorzugsweise verwendet, weil es dazu neigt, eine geringere Schädigung auf der polierten Oberfläche als Aluminiumoxid oder Chromoxid zurückzulassen.colloidal Silica as abrasive grains for this Compositions can be replaced by another silica species, for example Fumed silica, or alumina or chromium oxide. However, silica becomes (especially colloidal silica) preferably used, because it tends to have less damage on the polished surface than Leaving behind alumina or chromium oxide.
In die Polierzusammensetzung der ersten Ausführungsform kann ein alkalisches Mittel als pH-Einsteller, wie erforderlich, aufgenommen werden. Die bevorzugte Spezies und der Gehalt des alkalischen Mittels für die erste Ausführungsform sind dieselben wie solche für die zweite Ausführungsform.In The polishing composition of the first embodiment may be alkaline Agent as pH adjuster, as required. The preferred species and the content of the alkaline agent for the first embodiment are the same as those for the second embodiment.
Die Aufnahme eines alkalischen Mittels ist für die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform nicht essentiell. Mit anderen Worten kann die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform im Wesentlichen aus kolloidalem Siliciumdioxid, einer Iod- oder Periodsäure und Wasser zusammengesetzt sein. Jedoch wird ein alkalisches Mittel vorzugsweise aufgenommen, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Es ist essentiell, die Polierzusammensetzung bei einem pH von 6 oder mehr zu halten, sogar wenn sie Alkali-frei ist.The Inclusion of an alkaline agent is for the polishing composition the second embodiment not essential. In other words, the polishing composition the second embodiment essentially of colloidal silica, an iodine or periodic acid and water. However, it becomes an alkaline agent preferably received to achieve a higher removal rate. It is essential, the polishing composition at a pH of 6 or to keep more, even if it is alkali-free.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen kann mit ein oder mehreren bekannten Additiven angereichert werden, beispielsweise einem Korrosionshemmer oder Entschäumungsmittel.each the polishing compositions of the first and second embodiments can be enriched with one or more known additives, For example, a corrosion inhibitor or defoamer.
Jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen kann zum Polieren einer anderen Ebene als der Si [0001] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats verwendet werden. Sie kann darüber hinaus zum Polieren eines Objektes verwendet werden, das aus einem kubischen Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, beispielsweise aus einem 3C-SiC-Substrat. Sie kann zum Polieren eines Objektes verwendet werden, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet wird, das nicht ein Siliciumcarbid-Einkristall-Substrat ist, oder eines Objektes, das von einem Objekt verschieden ist, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist. Es soll jedoch betont werden, dass jede der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen eine höhere Polierfähigkeit für ein Objekt, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, insbesondere für die Si [0001] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats, als eine herkömmliche Zusammensetzung aufweist. Sie wird deswegen vorzugsweise zum Polieren eines Objektes verwendet, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, insbesondere der Si [0001] Ebene eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrats.each the polishing compositions of the first and second embodiments can be used to polish a plane other than the Si [0001] plane of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate be used. She can over it Be used for polishing an object that consists of a cubic silicon carbide single crystal is formed, for example from a 3C SiC substrate. It can be used to polish an object used, which formed from a silicon carbide single crystal which is not a silicon carbide single crystal substrate, or an object that is different from an object that consists of a Silicon carbide single crystal is formed. However, it should be emphasized that each of the polishing compositions the first and second embodiments a higher one buffability for a An object formed of a silicon carbide single crystal, in particular for the Si [0001] plane of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate as a conventional one Composition has. It is therefore preferably for polishing of an object made of a silicon carbide single crystal is formed, in particular, the Si [0001] plane of a single crystal 4H-SiC or -6H-SiC substrate.
Als nächstes werden Beispiele und Vergleichsbeispiele bezüglich der Polierzusammensetzungen der ersten und zweiten Ausführungsformen beschrieben werden.When next Examples and Comparative Examples relating to the polishing compositions the first and second embodiments to be discribed.
Kolloidales Siliciumdioxid-Sol, eine Iod-Verbindung oder eine alternative Verbindung und ein Mittel zum Einstellen des pH-Werts werden adäquat vermischt und das Gemisch wird mit Wasser, wie erforderlich, verdünnt, um in jedem der Beispiele 1 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 13 eine Polierzusammensetzung herzustellen. Diese Bestandteile sind ausführlich in Tabelle 1 zusammen mit den pH-Werten der Zusammensetzung angegeben. Das kolloidale Siliciumdioxid für diese Zusammensetzungen weist eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 3 5 nm auf.colloidal Silica sol, an iodine compound or an alternative compound and a pH adjusting agent are adequately mixed and the mixture is diluted with water as necessary to in each of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 13 to prepare a polishing composition. These ingredients are in detail in Table 1 together with the pH of the composition. The colloidal silica for these compositions have an average primary particle size of 3 5 nm.
Die Si [0001] Ebene eines Einkristall-Siliciumcarbid-Substrates wurde mit jeder der Polierzusammensetzungen poliert, die in den Beispielen 1 bis 11 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 13 hergestellt wurden, unter den in Tabelle 2 angegebenen Polierbedingungen. Das Substrat wurde vor und nach dem Polieren gewogen, um die Entfernungsrate zu bestimmten, angegeben in der Spalte „Entfernungsrate" in Tabelle 1.The Si [0001] level of a single crystal silicon carbide substrate was polished with each of the polishing compositions described in the examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 13 were prepared, under the polishing conditions given in Table 2. The substrate was weighed before and after polishing to the removal rate to specified in the column "removal rate" in Table 1.
Eine
vorgegebene Menge (100 ml) jeder der Polierzusammensetzungen, die
in den Beispielen 1 bis 11 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis
13 hergestellt wurden, enthalten in einem 250 ml Polyethylenbehälter, ließ man bei
Raumtemperatur 3 Monate lang stehen, um periodisch eine veränderte äußere Erscheinung
zu beobachten, und um damit ihre Lagerfähigkeit gemäß der folgenden Standards zu
evaluieren:
Ausgezeichnet: Keine Veränderungen, wie beispielsweise
Gelbildung, Ausfällung
und Viskositätszunahme, wurden
nach 3 Monaten beobachtet, bewertet mit E; und Gut: Keine Veränderungen
wurden nach 1 Monat beobachtet, jedoch wurden solche Veränderungen
nach 3 Monaten beobachtet, bewertet mit G.A predetermined amount (100 ml) of each of the polishing compositions prepared in Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 13 contained in a 250 ml polyethylene container was allowed to stand at room temperature for 3 months to periodically change the appearance and to evaluate their shelf life according to the following standards:
Excellent: No changes such as gelation, precipitation and viscosity increase were observed after 3 months, rated E; and Good: No changes were observed after 1 month, but such changes were observed after 3 months, evaluated by G.
Die Ergebnisse sind in der Spalte „Stabilität" in Tabelle 1 angegeben.The Results are given in the "Stability" column in Table 1.
Tabelle 1 Table 1
Tabelle 2 Table 2
Wie in Tabelle 1 dargestellt, erreichte jede der Polierzusammensetzungen, hergestellt in den Beispielen 1 bis 11, eine höhere Entfernungsrate als diejenigen im Vergleichsbeispiel 1, das der von der japanischen Offenlegungsschrift mit der Veröffentlichungsnummer 2004-299018 offenbarten Zusammensetzung entspricht, und solchen, hergestellt in den Vergleichsbeispielen 2 bis 13. Darüber hinaus zeigte jede der Polierzusammensetzungen, die gemäß Beispiel 1 bis 11 hergestellt wurden, eine zufrieden stellende Lagerstabilität. Die Polierzusammensetzungen, die in den Vergleichsbeispielen 10 bis 13 hergestellt wurden, enthielten jeweils Natriumchlorit, Natriumchlorat, Natriumperchlorat und Natriumbromat anstelle einer Iod-Verbindung. Jede dieser Zusammensetzungen zeigte eine geringere Entfernungsrate als die Polierzusammensetzungen, die in den Beispielen 1 bis 11 hergestellt wurden. Diese Ergebnisse zeigen, dass eine Chlor- und Bromverbindung, obwohl sie wie Iod-Verbindungen zu Halogenverbindungen gehören, keine Wirkung der Erhöhung der Polierfähigkeit von Polierzusammensetzungen für die Si [0001] Ebene aufweist.As shown in Table 1, each of the polishing compositions achieved prepared in Examples 1 to 11, a higher removal rate than those in Comparative Example 1, that of Japanese Patent Laid-Open Publication with the publication number 2004-299018 disclosed composition, and such prepared in Comparative Examples 2 to 13. In addition showed each of the polishing compositions prepared according to Examples 1 to 11 were, a satisfactory storage stability. The polishing compositions, which were prepared in Comparative Examples 10 to 13 contained each sodium chlorite, sodium chlorate, sodium perchlorate and sodium bromate instead of an iodine compound. Each of these compositions showed a lower removal rate than the polishing compositions, which were prepared in Examples 1 to 11. These results show that a chlorine and bromine compound, although they like iodine compounds belong to halogen compounds, no effect of increase the polishing ability of Polishing compositions for having the Si [0001] plane.
Als nächstes wird die dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben werden.When next becomes the third embodiment of the present invention.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform wird durch Aufnahme einer vorgegebenen Menge einer Iod-Verbindung in ein kolloidales Lithiumdioxid-Sol und, falls erforderlich, Verdünnen des sich ergebenden Gemisches mit Wasser hergestellt. Sie ist deswegen im Wesentlichen aus kolloidalem Siliciumdioxid, das als Schleifkörner dient, einer Iod-Verbindung und Wasser zusammengesetzt. Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform wird zum Polieren eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrats, spezieller der C [000-1] Ebene eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrats verwendet.The Polishing composition of the third embodiment is obtained by taking a predetermined amount of an iodine compound in a colloidal Lithium dioxide sol and, if necessary, diluting the resulting mixture made with water. It is therefore essentially colloidal Silica, as abrasive grains serves, an iodine compound and water together. The polishing composition of the third embodiment is used to polish a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate, specifically, the C [000-1] plane of a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate used.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann dabei versagen, eine ausreichende Polierfähigkeit zu zeigen, wenn sie kolloidales Siliciumdioxid zu weniger als 0,05 Masse-% oder speziell weniger als 0,1 Masse-% oder ganz speziell weniger als 1 Masse-% enthält. Sie enthält deswegen vorzugsweise kolloidales Siliciumdioxid zu 0,05 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,1 Masse-% oder mehr, am meisten bevorzugt 1 Masse-% oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Es ist andererseits unökonomisch, wenn sie kolloidales Siliciumdioxid zu mehr als 40 Masse-% oder speziell 35 Masse-% oder ganz speziell mehr als 30 Masse-% enthält, weil sie eine Entfernungsrate nahe dem Sättigungsniveau zeigt, die nur in einem beschränkten Umfang erhöht wird, wenn der Siliciumdioxidgehalt erhöht wird. Sie enthält deswegen kolloidales Siliciumdioxid vorzugsweise zu 40 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 35 Masse-% oder weniger, am meisten bevorzugt 30 Masse-% oder weniger.The Polishing composition of the third embodiment may fail to a sufficient polishing ability to show if colloidal silica is less than 0.05 Mass% or especially less than 0.1 mass% or very specific contains less than 1% by mass. It contains therefore, preferably, colloidal silica of 0.05 mass% or more, more preferably 0.1 mass% or more, most preferably 1 mass% or more in order to achieve a higher removal rate. On the other hand, it is uneconomic if they have colloidal silica greater than 40 mass% or specifically contains 35% by mass or especially more than 30% by mass, because it only shows a removal rate close to the saturation level in a limited way Scope increased becomes when the silica content is increased. It contains because of that colloidal silica preferably to 40 mass% or less, more preferably 35% by mass or less, most preferably 30 mass% or less.
Kolloidales Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärteilchengröße unter 5 nm, speziell unter 15 nm oder ganz speziell unter 25 nm, weist für die C [000-1] Ebene keine ausreichende Polierfähigkeit auf. Deswegen weist kolloidales Siliciumdioxid für die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform vorzugsweise eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 5 nm oder mehr, besonders bevorzugt 15 nm oder mehr, am meisten bevorzugt 25 nm oder mehr, auf, sodass die Zusammensetzung eine höhere Entfernungsrate erreicht. Andererseits muss kolloidales Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärteilchengröße von mehr als 120 nm, spezieller mehr als 100 nm oder ganz speziell mehr als 85 nm, in einem ziemlich hohen Gehalt in die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform aufgenommen werden, sodass die Zusammensetzung eine ausreichende Polierfähigkeit zeigt. Sie weist deswegen vorzugsweise eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 120 nm oder weniger, besonders bevorzugt 100 nm oder weniger, am meisten bevorzugt 85 nm oder weniger, auf, um die Kosten der Polierzusammensetzung zu reduzieren. Die durchschnittliche Primärteilchengröße von kolloidalem Siliciumdioxid kann aus der relativen Oberfläche bestimmt werden, gemessen beispielsweise durch das BET-Verfahren.Colloidal silica having an average primary particle size below 5 nm, especially below 15 nm or especially below 25 nm, does not have sufficient polishing capability for the C [000-1] level. Therefore, colloidal silica for the polishing composition of the third embodiment preferably has an average primary particle size of 5 nm or more, more preferably 15 nm or more, most preferably 25 nm or more, so that the composition achieves a higher removal rate. On the other hand, colloidal silica having an average primary particle size of more than 120 nm, more particularly more than 100 nm, or more specifically more than 85 nm, has to be incorporated at a fairly high level in the polishing composition of the third embodiment, so that the compositions of FIGS composition exhibits sufficient polishing ability. It therefore preferably has an average primary particle size of 120 nm or less, more preferably 100 nm or less, most preferably 85 nm or less in order to reduce the cost of the polishing composition. The average primary particle size of colloidal silica can be determined from the relative surface area, as measured, for example, by the BET method.
Die in die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform zur Verbesserung ihrer Entfernungsrate aufgenommene Iod-Verbindung kann eine Iodsäure, Periodsäure oder ein Salz hiervon sein, vorzugsweise eine Periodsäure oder Periodat, noch mehr bevorzugt Orthoperiodsäure (H5IO6) oder Natriummetaperiodat (NaIO4). Eine Periodsäure und Periodat sind gegenüber einer Iodsäure und Iodat wegen ihrem höheren Redoxpotential und höheren Oxidationskraft zu bevorzugen. Orthoperiodsäure und Natriummetaperiodat sind gegenüber anderen Periodsäuren und Periodaten wegen ihrer breiteren Verfügbarkeit zu bevorzugen.The iodine compound incorporated in the polishing composition of the third embodiment for improving its removal rate may be an iodic acid, periodic acid or a salt thereof, preferably a periodic acid or periodate, more preferably orthoperiodic acid (H 5 IO 6 ) or sodium metaperiodate (NaIO 4 ). A periodic acid and periodate are preferable to an iodic acid and iodate because of their higher redox potential and higher oxidizing power. Orthoperiodic acid and sodium metaperiodate are preferable to other periodic acids and periodates because of their wider availability.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann dabei versagen, die C [000-1 ] Ebene in einer ausreichend hohen Entfernungsrate zu polieren, wenn sie eine Iod-Verbindung zu weniger als 0,1 g/l, speziell unter 1 g/l oder ganz speziell unter 5 g/l, enthält. Sie enthält deswegen vorzugsweise eine Iod-Verbindung zu 0,1 g/l oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Wenn andererseits die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform eine Iod-Verbindung zu mehr als 500 g/l, speziell mehr als 250 g/l oder ganz speziell über 100 g/l, enthält, kann sich ein Polierkissen rascher verschlechtern. Überdies kann, wenn die Iod-Verbindung, die in der Polierzusammensetzung enthalten ist, ein Iodat oder Periodat ist, ein Präzipitat gebildet werden. Um diese Probleme zu vermeiden, enthält die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform eine Iod-Verbindung, vorzugsweise zu 500 g/l oder weniger, besonders bevorzugt 250 g/l oder weniger, am meisten bevorzugt 100 g/l oder weniger.The Polishing composition of the third embodiment may fail to the C [000-1] level in a sufficiently high removal rate to polish if using an iodine compound at less than 0.1 g / l, specifically less than 1 g / l, or especially less than 5 g / l. It contains because of that preferably an iodine compound of 0.1 g / L or more at a higher removal rate to reach. On the other hand, when the polishing composition of the third embodiment an iodine compound of more than 500 g / l, especially more than 250 g / l or very special about 100 g / l, contains a polishing pad can deteriorate faster. moreover can, if the iodine compound, in the polishing composition is an iodate or periodate, a precipitate be formed. To avoid these problems, contains the polishing composition the third embodiment an iodine compound, preferably 500 g / L or less, especially preferably 250 g / L or less, most preferably 100 g / L or fewer.
Es ist essentiell, dass die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform bei einem pH von 8 oder weniger gehalten wird, sodass sie in geeigneter Weise die C [000-1] Ebene poliert. Es sollte jedoch erwähnt werden, dass die Polierzusammensetzung dazu neigt, eine Polierfähigkeit aufzuweisen, die abnimmt, wenn der pH-Wert zunimmt, sogar wenn er 8 oder weniger beträgt. Die Zusammensetzung der dritten Ausführungsform wird deswegen vorzugsweise auf einem pH von 7,5 oder weniger, besonders bevorzugt 7 oder weniger, gehalten, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Anderseits kann, wenn die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform bei einem exzessiv niedrigen pH-Wert gehalten wird, diese dazu neigen, die Poliermaschine zu korrodieren, in der sie verwendet wird. Sie wird deswegen vorzugsweise bei einem pH von 0,5 oder mehr, besonders bevorzugt 0,8 oder mehr, am meisten bevorzugt 1 oder mehr, unter dem Gesichtspunkt der Vorbeugung einer Korrosion der Poliermaschine gehalten.It It is essential that the polishing composition of the third embodiment is kept at a pH of 8 or less, so that they are suitable Way polished the C [000-1] plane. However, it should be mentioned that the polishing composition tends to have a polishing ability which decreases as the pH increases, even if it does 8 or less. The composition of the third embodiment is therefore preferred at a pH of 7.5 or less, more preferably 7 or less, held to a higher To achieve removal rate. On the other hand, if the polishing composition the third embodiment is kept at an excessively low pH, these tend to be the To corrode the polishing machine in which it is used. she will therefore, preferably at a pH of 0.5 or more, especially preferably 0.8 or more, most preferably 1 or more, lower from the viewpoint of prevention of corrosion of the polishing machine held.
Die dritte Ausführungsform bringt die folgenden Vorteile mit sich.The third embodiment brings with it the following advantages.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann die C [000-1] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC- Einkristall-Substrats schneller als eine herkömmliche Zusammensetzung polieren, vermutlich mittels einer Iod-Verbindung, die Iodsäure, Periodsäure oder ein Salz hiervon ist, und die eine ausreichende Oxidationskraft in einem pH-Bereich von 8 oder weniger aufweist, um die Ebene zu oxidieren.The Polishing composition of the third embodiment may be C [000-1] Level of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate faster than a conventional one Polishing composition, presumably by means of an iodine compound, the iodic acid, periodic acid or a salt thereof, and which has sufficient oxidizing power in a pH range of 8 or less to the level oxidize.
Löcher als Typ eines Oberflächendefektes entwickeln sich, wenn Anteile, die auf einem Objekt leichter zu polieren sind, schneller als Anteile, die schwieriger zu polieren sind, poliert werden. Ihre Entwicklung kann verlangsamt werden, wenn die Entfernungsrate zunimmt. Deswegen lässt die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform, die die C [000-1] Ebene rascher als eine herkömmliche Zusammensetzung polieren kann, weniger Löcher auf der polierten C [000-1] Ebene zurück.Holes as Type of surface defect develop when shares become easier on an object Polishing are faster than proportions that are more difficult to polish are to be polished. Their development can be slowed down when the removal rate increases. Therefore, the polishing composition leaves the third embodiment, which can polish the C [000-1] plane faster than a conventional composition, less holes on the polished C [000-1] Level back.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann in der folgenden Art und Weise modifiziert werden.The The polishing composition of the third embodiment can be seen in the following Way to be modified.
Kolloidales Siliciumdioxid als Schleifkörner für die Zusammensetzung der dritten Ausführungsform können durch eine andere Art von Siliciumdioxid ersetzt werden, beispielsweise Quarzstaub, Aluminiumoxid oder Chromoxid. Jedoch wird Siliciumdioxid (insbesondere kolloidales Siliciumdioxid) vorzugsweise verwendet, weil es dazu neigt, eine geringere Schädigung auf der polierten Oberfläche als Aluminiumoxid oder Chromoxid zurückzulassen.colloidal Silica as abrasive grains for the Composition of the third embodiment can by another type of silica can be replaced, for example Fumed silica, alumina or chromium oxide. However, silica becomes (especially colloidal silica) preferably used, because it tends to have less damage on the polished surface than Leaving behind alumina or chromium oxide.
Der Einbau von kolloidalem Siliciumdioxid ist für die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform nicht essentiell. Mit anderen Worten kann die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform im Wesentlichen aus einer Iod-Verbindung und Wasser zusammengesetzt sein. Jedoch werden Schleifkörner, beispielsweise solche aus kolloidalem Siliciumdioxid, mit eingebaut, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen.The incorporation of colloidal silica is not essential to the polishing composition of the third embodiment. In other words, the polishing composition of the third embodiment may be composed essentially of an iodine compound and water. However, abrasive grains, for example, those of colloidal silica incorporated with to achieve a higher removal rate.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann mit einem oder mehreren Additiven versehen sein, beispielsweise mit Mitteln zur Einstellung des pH, mit Korrosionshemmern und Entschäumungsmitteln.The The polishing composition of the third embodiment may be used with one or more of be provided with a plurality of additives, for example with means for PH adjustment, with corrosion inhibitors and defoaming agents.
Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform kann zum Polieren einer anderen Ebene als der Si [0001] oder C [000-1] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats verwendet werden. Sie kann darüber hinaus zum Polieren eines Objektes verwendet werden, das aus einem kubischen Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, beispielsweise eines 3C-SiC- Substrats. Sie kann zum Polieren eines Objektes verwendet werden, das aus einem anderen Siliciumcarbid-Einkristall als einem Siliciumcarbid-Einkristall-Substrat gebildet ist, oder aus einem anderen Objekt als dem Objekt, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist. Es wird jedoch betont, dass die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform eine höhere Polierfähigkeit für ein Objekt aufweist, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, insbesondere für die C [000-1] Ebene eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrats als eine herkömmliche Zusammensetzung. Sie wird deswegen vorzugsweise zum Polieren eines Objektes verwendet, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, insbesondere der C [000-1] Ebene eines Einkristall-4H-SiC- oder -6H-SiC-Substrats.The The polishing composition of the third embodiment may be for polishing another level than the Si [0001] or C [000-1] plane of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate can be used. she can about that Be used for polishing an object that consists of a cubic silicon carbide single crystal is formed, for example a 3C-SiC substrate. It can be used to polish an object that consists of a another silicon carbide single crystal is formed as a silicon carbide single crystal substrate is, or from an object other than the object, which consists of a Silicon carbide single crystal is formed. However, it is stressed the polishing composition of the third embodiment has a higher polishing ability for a Object formed of a silicon carbide single crystal is, in particular for the C [000-1] plane of a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate as a conventional one Composition. It is therefore preferably for polishing a Object used, which formed from a silicon carbide single crystal in particular the C [000-1] plane of a single crystal 4H-SiC or 6H-SiC substrate.
Als nächstes werden Beispiele und Vergleichsbeispiele bezüglich der Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform beschrieben werden.When next Examples and Comparative Examples relating to the polishing composition the third embodiment to be discribed.
Schleifkörner, eine Iod-Verbindung oder eine alternative Verbindung und ein Mittel zur Einstellung des pH werden adäquat vermischt und das Gemisch wird mit Wasser, wie erforderlich, verdünnt, um eine Polierzusammensetzung in jedem der Beispiele 101 bis 116 und Vergleichsbeispielen 101 bis 111 herzustellen. Diese Bestandteile sind ausführlich in Tabelle 3 zusammen mit dem pH-Wert der Zusammensetzung angegeben.Abrasive grains, one Iodine compound or an alternative compound and a means to Adjustment of the pH will be adequate mixed and the mixture is diluted with water as needed to a polishing composition in each of Examples 101 to 116 and Comparative Examples 101 to 111 produce. These ingredients are detailed in Table 3 along with the pH of the composition.
Zunächst wurde die C [000-1] Ebene eines Siliciumcarbid-Einkristall-Substrats vorbereitend mit einer Aufschlämmung poliert, die Schleifkörner aus polykristallinem Diamant (durchschnittliche Teilchengröße: 0,5 μm) enthält, unter den in Tabelle 4 angegebenen Polierbedingungen. Danach wird die vorbereitend polierte Ebene mit der in jedem der Beispiele 101 bis 116 und in den Vergleichsbeispielen 101 bis 111 hergestellten Polierzusammensetzung unter den in Tabelle 5 angegebenen Polierbedingungen endbearbeitet. Das Substrat wurde vor und nach dem Endbearbeitungspolieren gewogen, um die Entfernungsrate zu bestimmen, angegeben als Spalte „Entfernungsrate" in Tabelle 3.At first was preparing the C [000-1] plane of a silicon carbide single crystal substrate with a slurry polished, the abrasive grains polycrystalline diamond (average particle size: 0.5 μm), below the polishing conditions given in Table 4. After that, the Prepared polished plane with that in each of Examples 101 to 116 and polishing compositions prepared in Comparative Examples 101 to 111 finished under the polishing conditions given in Table 5. The substrate was weighed before and after the finish polishing, to determine the removal rate, indicated as the "removal rate" column in Table 3.
Jede der durch Endbearbeitung polierten C [000-1] Ebenen wurde durch ein Lichtmikroskop (Vergrößerung: 50) beobachtet, um die Entwicklung von Oberflächendefekten zu bewerten, die durch die Polierzusammensetzung verursacht wurde, gemäß der folgenden Standards: Gut: Keine Löcher, Stufe oder aufgeraute Oberfläche wird beobachtet, bewertet mit G, und Schlecht: Löcher, Stufen oder aufgeraute Oberfläche wird beobachtet, bewertet mit P.each the finishing polished C [000-1] planes was through a light microscope (magnification: 50) was observed to evaluate the development of surface defects that caused by the polishing composition according to the following Standards: Good: No holes, Level or roughened surface is observed, rated G, and bad: holes, steps or roughened surface is observed, evaluated with P.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 in der Spalte „Oberflächenbedingungen" angegeben. Kein Loch, Stufe oder aufgeraute Oberfläche war durch das Lichtmikroskop (Vergrößerung: 50) auf der vorbereitend polierten C [000-1] Ebene zu beobachten. Tabelle 3 Tabelle 4 Tabelle 5 The results are given in the column "Surface Conditions" in Table 3. No hole, step or roughened surface was observed by the light microscope (magnification: 50) on the preliminarily polished C [000-1] plane. Table 3 Table 4 Table 5
Wie in Tabelle 3 dargestellt, erreichte jede der in den Beispielen 101 bis 116 her gestellten Polierzusammensetzungen eine höhere Entfernungsrate als diejenige, die im Vergleichsbeispiel 101 hergestellt wurde, was der Zusammensetzung entspricht, die in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 2004-299018 offenbart wurde, und solchr, die in den Vergleichsbeispielen 102 bis 111 hergestellt wurden. Darüber hinaus ergab jede der Polierzusammensetzungen, die in den Beispielen 101 bis 116 hergestellt wurden, zufrieden stellende Bedingungen bzw. Zustände der polierten Oberfläche.As shown in Table 3, each of those in Examples 101 reached to 116 prepared polishing compositions a higher removal rate as that produced in Comparative Example 101, which the composition corresponds to that in Japanese Patent Application Publication No. 2004-299018, and those described in Comparative Examples 102 to 111 were made. In addition, each of the polishing compositions gave which were prepared in Examples 101 to 116, satisfied conditions or conditions the polished surface.
Die vierte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nunmehr beschrieben.The fourth embodiment The present invention will now be described.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform wird durch Aufnahme einer vorgegebenen Menge einer Iod-Verbindung in kolloidales Siliciumdioxid-Sol und, falls erforderlich, Verdünnen des sich ergebenden Gemisches mit Wasser hergestellt. Sie ist deswegen im Wesentlichen aus kolloidalem Siliciumdioxid, das als Schleifkörner dient, einer Iod-Verbindung und Wasser zusammengesetzt. Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform wird zum Polieren eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats verwendet, speziell eines Einkristall-Siliciumcarbid-Substrats, das aus der Si [0001] Ebene und C [000-1] Ebene auf jeder Seite zusammengesetzt ist. Wenn sie diese Ebenen aufeinander folgend poliert, spielt die Reihenfolge keine Rolle.The Polishing composition of the fourth embodiment is obtained by taking a predetermined amount of an iodine compound in colloidal silica sol and, if necessary, diluting the resulting mixture made with water. She is because of that essentially of colloidal silica serving as abrasive grains, an iodine compound and water together. The polishing composition of the fourth embodiment is used to polish a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate specifically, a single crystal silicon carbide substrate, that is from the Si [0001] plane and C [000-1] plane on each side is composed. If she polishes these levels sequentially, the order does not matter.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann keine ausreichende Polierfähigkeit aufweisen, wenn sie Siliciumdioxid zu weniger als 0,05 Masse-% oder spezieller weniger als 0,1 Masse-% oder ganz speziell weniger als 1 Masse-% enthält. Sie enthält deswegen vorzugsweise kolloidales Siliciumdioxid zu 0,05 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,1 Masse-% oder mehr, am meisten bevorzugt 1 Masse-% oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Es ist andererseits unökonomisch, wenn sie kolloidales Siliciumdioxid zu mehr als 40 Masse-% oder spezieller mehr als 35 Masse-% oder ganz speziell mehr als 30 Masse-% enthält, weil sie dann eine Entfernungsgeschwindigkeit aufweist, die dem Sättigungsniveau nahe ist, und daher sich diese nur in einem begrenzten Umfang erhöht, wenn der Siliciumdioxidgehalt zunimmt. Sie enthält deswegen kolloidales Siliciumdioxid vorzugsweise zu 40 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 35 Masse-% oder weniger, am meisten bevorzugt 30 Masse-% oder weniger.The Polishing composition of the fourth embodiment can not be sufficient Have polishing ability, if it is less than 0.05 mass% or more specifically silica less than 0.1% by mass or especially less than 1% by mass contains. It contains therefore, preferably, colloidal silica of 0.05 mass% or more, more preferably 0.1 mass% or more, most preferably 1 mass% or more in order to achieve a higher removal rate. On the other hand, it is uneconomic if they have colloidal silica greater than 40 mass% or especially more than 35% by mass or especially more than 30% by mass contains because then it has a removal speed that the Saturation level close is, and therefore increased only to a limited extent, if the silica content increases. It therefore contains colloidal silica preferably 40% by mass or less, more preferably 35% Mass% or less, most preferably 30 mass% or less.
Kolloidales Siliciumdioxid, das eine durchschnittliche Primärteilchengröße von unter 5 nm oder spezieller unter 15 nm oder ganz speziell unter 25 nm aufweist, weist für die Si [0001] und C [000-1] Ebenen keine ausreichende Polierfähigkeit auf. Deswegen weist kolloidales Siliciumdioxid für die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 5 nm oder mehr, besonders bevorzugt 15 nm oder mehr, am meisten bevorzugt 25 nm oder mehr auf, damit die Zusammensetzung eine höhere Entfernungsrate erreicht. Andererseits muss kolloidales Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärteilchengröße oberhalb 120 nm oder insbesondere oberhalb 100 nm oder ganz besonders oberhalb 85 nm in einem ziemlich hohen Gehalt in die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform aufgenommen werden, damit die Zusammensetzung eine ausreichende Polierfähigkeit aufweist. Sie weist deswegen vorzugsweise eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 120 nm oder weniger, bevorzugter 100 nm oder weniger, am meisten bevorzugt 85 nm oder weniger auf, um die Kosten der Polierzusammensetzung zu reduzieren. Die durchschnittliche Primärteilchengröße von kolloidalem Siliciumdioxid kann aus der relativen Oberfläche bestimmt werden, gemessen beispielsweise durch das BET-Verfahren.Colloidal silica having an average primary particle size of less than 5 nm or, more specifically, less than 15 nm, or especially less than 25 nm, does not have sufficient polishing ability for the Si [0001] and C [000-1] planes. Therefore, colloidal silica for the polishing composition of the fourth embodiment has an average primary particle size of 5 nm or more, more preferably 15 nm or more, most preferably 25 nm or more for the composition to achieve a higher removal rate. On the other hand, colloidal silica having an average primary particle size above 120 nm or more preferably above 100 nm or more preferably above 85 nm must be incorporated at a fairly high level in the polishing composition of the fourth embodiment for the composition to have sufficient polishing ability. She demonstrates that preferably an average primary particle size of 120 nm or less, more preferably 100 nm or less, most preferably 85 nm or less in order to reduce the cost of the polishing composition. The average primary particle size of colloidal silica can be determined from the relative surface area, as measured, for example, by the BET method.
Die Iod-Verbindung, die in die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform eingebaut wird, kann, um ihre Entfernungsrate zu verbessern, Iodsäure, Periodsäure oder ein Salz hiervon, vorzugsweise Periodsäure oder Periodat, besonders bevorzugt Orthoperiodsäure (H5IO6) oder Natriummetaperiodat (NaIO4) einschließen. Ein Periodsalz und Periodat werden gegenüber Iodsäure und Iodat wegen ihrem höheren Redoxpotential und höherer Oxidationskraft bevorzugt. Orthoperiodsäure und Natriummetaperiodat werden gegenüber anderen Periodsäuren und Periodaten wegen ihrer breiteren Verfügbarkeit bevorzugt.The iodine compound to be incorporated into the polishing composition of the fourth embodiment may be iodic acid, periodic acid or a salt thereof, preferably periodic acid or periodate, more preferably orthoperiodic acid (H 5 IO 6 ) or sodium metaperiodate (NaIO 4 ) lock in. A periodic salt and periodate are preferred over iodic acid and iodate because of their higher redox potential and higher oxidizing power. Orthoperiodic acid and sodium metaperiodate are preferred over other periodic acids and periodates because of their wider availability.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann dabei versagen, die Si [0001 ] und C [000-1] Ebenen in einer ausreichend hohen Entfernungsrate zu polieren, wenn es eine Iod-Verbindung zu weniger als 0,1 g/l enthält, oder spezieller unter 1 g/l oder ganz speziell unter 5 g/l. Sie enthält deswegen vorzugsweise eine Iod-Verbindung zu 0,1 g/l oder mehr, besonders bevorzugt 1 g/l oder mehr, am meisten bevorzugt 5 g/l oder mehr, um eine höhere Entfernungsrate zu erreichen. Andererseits, wenn die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform eine Iod-Verbindung zu über 500 g/l oder spezieller über 250 g/l oder besonders speziell über 100 g/l enthält, kann sie sich das Polierkissen rascher verschlechtern. Überdies kann, wenn die Iod-Verbindung, die in der Polierzusammensetzung enthalten ist, ein Iodat oder Periodat ist, ein Präzipitat gebildet werden. Um diese Probleme zu vermeiden, enthält die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform eine Iod-Verbindung, vorzugsweise zu 500 g/l oder weniger, besonders bevorzugt 250 g/l oder weniger, am meisten bevorzugt 100 g/l oder weniger.The Polishing composition of the fourth embodiment may fail to the Si [0001] and C [000-1] planes in a sufficiently high removal rate to polish if there is an iodine compound contains less than 0.1 g / l, or more specifically less than 1 g / l or, more specifically, less than 5 g / l. she contains therefore, preferably, an iodine compound of 0.1 g / L or more, more preferably 1 g / L or more, most preferably 5 g / L or more, to a higher one To achieve removal rate. On the other hand, when the polishing composition the fourth embodiment an iodine connection too 500 g / l or more specifically about 250 g / l or especially over Contains 100 g / l, She can worsen the polishing pad faster. moreover can, if the iodine compound, in the polishing composition is an iodate or periodate, a precipitate be formed. To avoid these problems, contains the polishing composition the fourth embodiment an iodine compound, preferably 500 g / L or less, especially preferably 250 g / L or less, most preferably 100 g / L or fewer.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann eine nicht ausreichende Polierfähigkeit für die Si [0001] Ebene aufweisen, wenn sie bei einem pH-Wert von unter 6 gehalten wird und eine nicht ausreichende Polierfähigkeit für die C [000-1] Ebene aufweisen, wenn sie bei einem pH-Wert über 8 gehalten wird. Es ist deswegen essentiell, dass die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform bei einem pH von 6 bis 8, jeweils eingeschlossen, gehalten wird, um beide Ebenen in geeigneter Weise zu polieren.The Polishing composition of the fourth embodiment can not one sufficient polishing ability for the Si [0001] level, when at a pH of below 6 is maintained and an insufficient polishing ability for the C [000-1] level when maintained at a pH above 8. It is therefore essential that the polishing composition of the fourth embodiment at a pH of 6 to 8, inclusive, to polish both levels appropriately.
Die vierte Ausführungsform bringt die folgenden Vorteile mit sich.The fourth embodiment brings with it the following advantages.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann jede der Si [0001] und C [000-1] Ebenen eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats in einer hohen Entfernungsgeschwindigkeit polieren, vermutlich mittels einer Iod-Verbindung, die Iodsäure, Periodsäure oder ein Salz hiervon ist, und die eine ausreichende Oxidationskraft in einem pH-Bereich von 6 bis 8, einschließlich, zeigt, um diese Ebenen zu oxidieren.The The polishing composition of the fourth embodiment may be any of Si And C [000-1] planes of a 4H-SiC or -6H-SiC single crystal substrate polish at a high removal rate, presumably by means of an iodine compound, the iodic acid, periodic acid or a salt thereof, and which has sufficient oxidizing power in a pH range from 6 to 8, inclusive, shows to oxidize these levels.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann in der folgenden Weise modifiziert werden: Kolloidales Siliciumdioxid als Schleifkörner für die Zusammensetzung der vierten Ausführungsform können durch eine andere Art von Siliciumdioxid ersetzt werden, beispielsweise Quarzstaub oder Aluminiumoxid oder Chromoxid. Jedoch wird Siliciumdioxid (insbesondere kolloidales Siliciumdioxid) vorzugsweise verwendet, weil es dazu neigt, eine geringere Schädigung auf der polierten Oberfläche als Aluminiumoxid oder Chromoxid zurückzulassen.The The polishing composition of the fourth embodiment can be seen in the following Modified: Colloidal silica as abrasive grains for the composition of the fourth embodiment can by another type of silica can be replaced, for example Fumed silica or alumina or chromia. However, silica becomes (especially colloidal silica) preferably used, because it tends to have less damage on the polished surface than Leaving behind alumina or chromium oxide.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann mit ein oder mehreren bekannten Additiven versehen werden, beispielsweise einem Mittel zur Einstellung des pH-Werts, einem Korrosionshemmer und einem Entschäumungsmittel.The Polishing composition of the fourth embodiment may be with or several known additives are provided, for example a Means for adjusting the pH, a corrosion inhibitor and a defoamer.
Die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform kann zum Polieren eines Objektes verwendet werden, das die Si [0001] und C [000-1] Ebenen auf einer Seite vermischt aufweist, anstelle einer Ebene für jede Seite. Darüber hinaus ist sie auf eine andere Ebene als die Si [0001] oder C [000-1] Ebene eines 4H-SiC- oder -6H-SiC-Einkristall-Substrats anwendbar, auf ein Objekt, das aus einem kubischen Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist, beispielsweise einem 3C-SiC-Substrat oder noch mehr, auf ein Objekt, das aus einem anderen Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist als einem Siliciumcarbid-Einkristall-Substrat oder ein anderes Objekt als einem Objekt, das aus einem Siliciumcarbid-Einkristall gebildet ist. Sie wird jedoch unter der Vorgabe, dass die Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform eine Fähigkeit des Polierens jeweils der Si [0001] und C [000-1] Ebenen in einer hohen Entfernungsrate aufweist, bevorzugt zum Polieren dieser Ebenen gleichzeitig oder einer nach der anderen verwendet oder diese Ebenen werden auf einer Seite vermischt.The Polishing composition of the fourth embodiment may be for polishing of an object containing the Si [0001] and C [000-1] Has layers merged on one side instead of one plane for each side. About that it is also on a different level than the Si [0001] or C [000-1] Level of a 4H-SiC or 6H-SiC single crystal substrate, on an object made of a cubic silicon carbide single crystal is formed, for example a 3C-SiC substrate or even more, on an object formed from another silicon carbide single crystal is as a silicon carbide single crystal substrate or another Object as an object made of a silicon carbide single crystal is formed. However, it is under the requirement that the polishing composition the fourth embodiment an ability polishing each of the Si [0001] and C [000-1] planes in one high removal rate, preferably for polishing these levels used simultaneously or one after the other or these levels are mixed on one side.
Als nächstes werden Beispiele und Vergleichsbeispiele bezüglich der Polierzusammensetzung der vierten Ausführungsform beschrieben.When next Examples and Comparative Examples relating to the polishing composition the fourth embodiment described.
Kolloidales Siliciumdioxid-Sol, Orthoperiodsäure als Iod-Verbindung und Ammoniak als Mittel zur Einstellung des pH-Werts wurden adäquat vermischt und das Gemisch mit Wasser, wie erforderlich, verdünnt, um eine Polierzusammensetzung in jedem der Beispiele 201 bis 205 und Vergleichsbeispielen 201 bis 205 herzustellen. Diese Bestandteile sind ausführlich in Tabelle 6 zusammen mit pH-Werten der Zusammensetzung angegeben. Das kolloidale Siliciumdioxid für diese Zusammensetzungen weist eine durchschnittliche Primärteilchengröße von 38 nm auf.colloidal Silica sol, orthoperiodic acid as an iodine compound and ammonia as a pH adjuster became adequate mixed and the mixture diluted with water as needed to one Polishing composition in each of Examples 201 to 205 and Comparative Examples 201 to 205. These ingredients are detailed in Table 6 together with pH values of the composition. The colloidal silica for these compositions have an average primary particle size of 38 nm up.
Die Si [0001] und C [000-1] Ebenen eines Einkristall-Siliciumcarbid-Substrats wurden mit der Polierzusammensetzung poliert, die in jedem der Beispiele 201 bis 205 und Vergleichsbeispiele 201 bis 205 hergestellt wurde, unter den Polierbedingungen, die in Tabelle 7 angegeben sind. Das Substrat wurde vor und nach dem Polieren der Si [0001] Ebene gewogen, um die Entfernungsrate für die Si [0001] Ebene zu bestimmen, angegeben in der Spalte „Entfernungsrate für Si [0001] Ebene" in Tabelle 6. Das Substrat wurde vor und nach dem Polieren der C [000-1] Ebene eingewogen, um die Entfernungsrate für die C [000-1] Ebene zu bestimmen, angegeben in der Spalte „Entfernungsrate für C [000-1] Ebene" in Tabelle 6.The Si [0001] and C [000-1] planes of a single crystal silicon carbide substrate were polished with the polishing composition described in each of the examples 201 to 205 and Comparative Examples 201 to 205, under the polishing conditions shown in Table 7. The Substrate was weighed before and after polishing of the Si [0001] plane, around the removal rate for to determine the Si [0001] plane indicated in the column "removal rate for Si [0001] Plane "in Table 6. The substrate was examined before and after polishing the C [000-1] Plane weighed to determine the removal rate for the C [000-1] plane in the column "Removal rate for C [000-1] Level "in table 6th
Die
Si [0001] und C [000-1] Ebenen eines Einkristall-Siliciumcarbid-Substrats,
jeweils poliert mit Beispielen 201 bis 205 und Vergleichsbeispielen
201 bis 205 unter den in Tabelle 7 angegebenen Polierbedingungen
wurden durch ein Lichtmikroskop (Vergrößerung: 50) beobachtet, um
die Entwicklung von Oberflächendefekten
auszuwerten, die durch die Polierzusammensetzung verursacht wurden,
gemäß der folgenden
Standards:
Gut: Kein Loch, Stufe oder aufgeraute Oberfläche wird
beobachtet, bewertet mit G; und Schlecht: Loch, Stufe oder aufgeraute
Oberfläche
wird beobachtet, bewertet mit P.The Si [0001] and C [000-1] planes of a single crystal silicon carbide substrate each polished with Examples 201 to 205 and Comparative Examples 201 to 205 under the polishing conditions shown in Table 7 were observed by a light microscope (magnification: 50). to evaluate the development of surface defects caused by the polishing composition according to the following standards:
Good: No hole, step or roughened surface is observed, rated G; and Bad: Hole, step or roughened surface is observed, rated with P.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 in der Spalte „Oberflächenzustand der Si [0001] Ebene" und in der Spalte „Oberflächenzustand der C [000-1] Ebene" angegeben. Tabelle 6 Tabelle 7 The results are given in Table 6 in the column "Surface state of Si [0001] plane" and in the column "Surface state of C [000-1] plane". Table 6 Table 7
Wie in Tabelle 6 dargestellt, ergab jede der Polierzusammensetzungen, hergestellt in den Beispielen 201 bis 205 gute Oberflächenzustände auf jeder der Si [0001] und C [000-1] Ebenen und erreichte hohe Entfernungsraten für beide Ebenen.As shown in Table 6, gave each of the polishing compositions, produced good surface states in examples 201 to 205 each of the Si [0001] and C [000-1] planes and achieved high removal rates for both Levels.
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