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DE102004049076A1 - Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage Download PDF

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Joachim Dr. Johanning
Thorsten Brakhane
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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Uhde GmbH
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Abstract

Ein Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage zeichnet sich dadurch aus, daß in einem Membranreaktor aus einem Luftstrom über eine Sauerstoff-Transportmembran der Sauerstoff entzogen wird, der gewonnene Sauerstoff direkt zur partiellen Oxidation von Kohlenwasserstoffen, z. B. Erdgas, in Gegenwart eines Steam-Reformung-Katalysators herangezogen und dem reformierten Synthesegas in einem Sekundärreformer nach der partiellen Oxidation ein weiterer Stickstoff enthaltender Strom zugegeben wird, um das für eine Ammoniaksynthesegas-Zusammensetzung erforderliche Verhältnis einzustellen.

Description

  • Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage.
  • Zur Herstellung von Synthesegas für unterschiedliche Verwendungszwecke gibt es eine Reihe von Lösungsmöglichkeiten, etwa für Methanol oder die Fischer-Tropsch-Synthese, wobei dabei auch bekannt ist, den benötigten Sauerstoff mittels einer Sauerstofftransportmembran in einem Membranreaktor einem Luftstrom zu entziehen, wobei es sich dabei um eine gemischte sauerstoffionen- und elektronenleitende Membraneinheit handelt.
  • Hier setzt die Erfindung an, deren Aufgabe darin besteht, einen derartigen Membranreaktor für die Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage zu nutzen.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt daher die Erfindung vor, daß in einem Membranreaktor aus einem Luftstrom über eine Sauerstoff-Transportmembran der Sauerstoff entzogen wird, der gewonnene Sauerstoff direkt zur partiellen Oxidation von Kohlenwasserstoffen, z.B. Erdgas, in Gegenwart eines Steam-Reformung-Katalysators herangezogen und dem reformierten Synthesegas in einem Sekundärreformer nach der par tiellen Oxidation ein weiterer Stickstoff enthaltender Strom zugegeben wird, um das für eine Ammoniaksynthesegas-Zusammensetzung erforderliche Verhältnis von Stickstoff und Wasserstoff einzustellen.
    •
  • Grundsätzlich ist für sich gesehen die Entnahme von Sauer-stoff in einer derartigen Membran z.B. in der EP-1 007 473 beschrieben, wobei dort der Sauerstoff von einem Sweep-Gas (= Trägergas für das übertragene O2) ausgetragen wird und die für die Funktion der Sauerstoff-Transportmembran erforderliche Aufheizung durch direkte Verbrennung von Heizmittel in Luft vorgenommen wird. Dabei ist dort eine anschließende Partialoxidation in einem autothermen Reformer (ATR) vorgesehen.
  • Hier beschreitet die vorliegende Erfindung einen oben angegebenen, anderen Weg. In der EP-1 370 485 ist noch ein unterstöchiometrisches H2/N2-Synthesegasverfahren beschrieben, wobei die US-5,820,654 ein Verfahren zur Synthesegaserzeugung durch partielle Oxidation unter Erzeugung eines N2-reichen Stromes beschreibt.
  • Grundsätzlich ist es nach der Erfindung möglich, über den Membranreaktor eine praktisch 100 %-ige Trennung von O2 und N2 vorzunehmen. Dies ist aber nicht zwingend notwendig. So sieht die Erfindung in Ausgestaltung vor, daß ein Stick stoff- und 1 bis 21 % O2-enthaltender Gasstrom zur Einstellung des für eine Ammoniaksynthesegas-Zusammensetzung erforderlichen Verhältnisses dem Sekundärreformer zugeführt wird.
  • Je nach zu treibendem Aufwand und einzusetzenden Anlageelementen kann der Druck des Sauerstoff liefernden Gases (z.B. Luft) zwischen 1 bis 100 bar, bevorzugt zwischen 1 und 50 bar, liegen, wie dies in Ausgestaltung nach der Erfindung ebenfalls vorgesehen ist. Üblicherweise wird aus energetischen Gründen ein möglichst geringer Druck der Luft z.B. von ca. 2 bar eingesetzt.
  • In einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens kann dabei der Druck des Sauerstoff liefernden Gases mindestens 2 bis 10 bar über dem Druck des Synthesegases liegen. Liefert die Anlage einen nicht für den Prozeß benötigten Luftstrom, so kann dieser zweckmäßig über eine Entspannungsturbine, die mit dem Verdichter gekoppelt ist, geleitet werden. Auch dies ist in Ausgestaltung nach der Erfindung vorgesehen.
  • Vorteilhaft ist es auch, wenn zur Erzielung höherer Temperaturen im Synthesegas der in der Sauerstoff abgereicherten Abluft verbliebene Sauerstoff zur partiellen Oxidation und zur Spaltung der restlichen Kohlenwasserstoffe zu CO und H2 im Sekundärreformer herangezogen wird, wobei es zweckmäßig sein kann, wenn der Restluftsauerstoffanteil im Luftstrom hinter dem Membranreaktor mit der Transportmembran 1 bis 10% O2 beträgt .
  • In weiterer Ausgestaltung ist vorgesehen, daß der Restluftsauerstoffanteil zur Erzielung der Austrittstemperatur am Sekundärreformer von 1.000 bis 1.100°C so eingestellt wird, daß das Verhältnis (H2 + CO) : N2 im Gas am Austritt ca. 3 entspricht.
  • In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, daß im Membranreaktor die partielle Oxidation (POX-Reaktion) und die Steam-Reforming-Reaktion z.B. über die Katalysatormenge und/oder die Kalysatoraktivität auf der einen Seite und die Gasströme und Membranflächen auf der anderen Seite thermisch derart gekoppelt sind, daß der Sauerstofftransport bei sinkender Temperatur nicht verlöscht und bei steigender Temperatur den selbstverstärkenden Effekt des steigenden Sauerstoffstromes an der Sauerstoff-Transportmembran begrenzt, wobei die entsprechenden Oberflächen hierzu mit einer Katalysator- und/oder Schutzschicht bzw. einer extra Katalysatorschüttung davor ausgerüstet sind.
    •
  • Weitere Vorteile, Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aufgrund der nachfolgenden Beschreibung sowie anhand der Zeichnung, die in
  • 1 ein Prozeßschaubild nach der Erfindung zeigt sowie in den
  • 1a, 2 und 2a leicht abgewandelte Ausführungsbeispiele.
  • Bezug nehmend auf 1 wird ein Luftstrom 1 einem Luftverdichter 2 zugeführt, von dort einem mit Heizgas 3a befeuerten Heizbrenner 3 direkt oder indirekt und schließlich auf ca. 600°C erhitzt und dann der mit 4 bezeichneten Membranseparation innerhalb eines allgemein mit 5 bezeichneten Membranreaktors, der auch die partielle Oxidation 6 und das Steam-Reforming 7 beinhaltet, was durch eine punktierte Umrandung angedeutet ist.
  • Der abgereicherte Luftstrom verläßt gemäß Pfeil 8 auf beispielsweise 850°C aufgeheizt den Membranreaktor 5, beaufschlagt eine Einrichtung 9 zur Abhitzenutzung, verläßt diese beispielsweise auf 180°C abgekühlt gemäß Pfeil 10 und wird einem Split 11 zugeführt, wobei die nicht benötigte Abluft gemäß Pfeil 12 das System verläßt. Der anfallende Stickstoff wird aus dem Split einem Restverdichter 13 zugeführt, der beispielsweise das Gas auf Synthesegasdruck verdichtet, das in diesem Zustand über den Pfeil 14 dem Sekundärreformer 15 zugeführt wird.
  • Gemäß Pfeil 16 wird z.B. Erdgas mit 40 bar einem Heizbrenner 17 zugeführt, wobei die aus dem Luftverdichter 2 mit 2 bar kommende Luft einem weiteren Luftverdichter 2a zugeführt wird, der diese Verbrennungsluft auf 40 bar verdichtet, die dann gemäß Pfeil 18 den Heizbrenner beaufschlagt, wobei über eine Leitung 19 noch Dampf für ein H2/C-Verhältnis zwischen 0,6 und 3 zugeführt wird. Über den Weg 20 wird das Erdgas der partiellen Oxidation 6 zugeführt, wobei dort und beim Steam-Reforming z.B. Drücke in der Größenordnung von 40 bar herrschen können.
  • Mit dem Pfeil 21 ist der Strom des über die Membranseparation 4 gewonnenen Sauerstoffes bezeichnet zur partiellen Oxidation 6. Der Wärmestrom über die Membranflächen ist über einen Pfeil 22 angedeutet. Das den Steam-Reformer verlassende Gas weist beispielsweise in der Strecke 23 eine Temperatur von 955°C auf und beaufschlagt so den Sekundärreformer 15, wobei der Abfluß des Rohsynthesegases mit 24 bezeichnet ist.
  • In einer Ausgestaltung dieser Variante wird der Verdichter 2a so ausgelegt, daß der für den Sekundärreformer erforder-liche Luftstrom 14a diesem entnommen werden kann. In diesem Fall werden der Split 11 und der Restverdichter 13 nicht benötigt.
  • In 1a ist ein gerinfügig abgewandeltes Ausführungsbeispiel dargestellt. Hier erfolgt die Vorwärmung der Luft in einem Wärmetauscher 3b. Der Wärmestrom 3c kann durch internen Wärmetausch aus dem Prozeß oder durch extreme Beheizung bereitstellt werden. Die Vorwärmung von Prozeßgas 16 und Dampf 17 erfolgt hier ebenfalls in einem Wärmetauscher. Der Wärmestrom 18a kann auch hier sowohl über internen Wärmetausch aus dem Prozeß als auch mittels externer Beheizung bereitgestellt werden.
  • In 2 ist ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel dargestellt, das aufgrund anderer Verfahrensparameter möglich ist.
  • Wird beispielsweise die Luft 1 über den Luftverdichter 2 nicht wie bei der Alternative des ersten Beispieles zunächst auf 2 bar und nachfolgend über den Luftverdichter 2a auf 40 bar verdichtet, sondern von vornherein im Luftverdichter 2 auf 40 bis 50 bar, so ist es möglich, überschüssige Luft über eine gekoppelte Abluftturbine 25 im oder hinter dem Split 11 vorzusehen.
  • Wird über die Membranseparation 4 nur eine O2-Anreicherung von beispielsweise 60 % vorgenommen, so wird der partiellen Oxidation 6 gemäß Pfeil 21a 60 % Sauerstoff und 40 % N2 zugeführt. Der den Steam-Reforming-Teil 7 verlassende Strom 23 kann hier beispielsweise eine Temperatur von 970°C aufweisen, wobei das Rohsynthesegas 24 den Sekundärreformer 15 mit einer Temperatur von 1.000 bis 1.100°C verläßt.
  • Strichpunktiert ist in 2 ein Luftteilstrom 26 dargestellt, der hinter dem Membranreaktor 5 abgenommen wird und je nach Ausführung einen Sauerstoffgehalt von 1 bis 10 % aufweisen kann.
  • Doppelt gestrichelt dargestellt ist ein Luftteilstrom 27, der vor dem Membranreaktor 5 abgenommen wird und damit ungefähr 17 bis 21 % O2 enthält. Diese Möglichkeiten können vorgesehen werden, um die Membranfläche im Membranreaktor möglichst klein zu halten.
  • Erkennbar wird es mit dieser Variante möglich, auch beispielsweise Fehlstellen in der Membran zu tolerieren, d.h. der im Strom 21a befindliche Stickstoff bildet einen Defektgasstrom.
  • Ein weiteres abgewandeltes Ausführungsbeispiel ist in 2a dargestellt. Wie in der Variante nach 1a erfolgt die Vorwärmung der Prozeßluft in einem Wärmetauscher 3b und die Vorwärmung von Prozeßgas und Dampf in einem Wärmetauscher 17a. Die für den Sekundärreformer 15 benötigte Prozeßluft 18b wird hier dem Luftverdichter 2 entnommen. Die abgereicherte Luft 8 nach der Sauerstoff-Transportmembran wird in einer Entspannungsturbine 9a entspannt. Anschließend wird die abgereicherte Luft in einer Kühlstrecke mit Abwärmenutzung 9 weiter abgekühlt.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas für eine Ammoniakanlage, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Membranreaktor aus einem Luftstrom über eine Sauerstoff-Transportmembran der Sauerstoff entzogen wird, der gewonnene Sauerstoff direkt zur partiellen Oxidation von Kohlenwasserstoffen, z.B. Erdgas, in Gegenwart eines Steam-Reformung-Katalysators herangezogen und dem reformierten Synthesegas in einem Sekundärreformer nach der partiellen Oxidation ein weiterer Stickstoff enthaltender Strom zugegeben wird, um das für eine Ammoniaksynthesegas-Zusammensetzung erforderliche Verhältnis einzustellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stickstoff- und 1 bis 21 % O2-enthaltender Gasstrom zur Einstellung des für eine Ammoniaksynthesegas-Zusammensetzung erforderlichen Verhältnisses dem Sekundärreformer zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des Sauerstoff liefernden Gases (z.B. Luft) zwischen 1 bis 100 bar, bevorzugt zwischen 1 und 50 bar, liegt.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des Sauerstoff liefernden Gases mindestens 2 bis 10 bar über dem Druck des Synthesegases liegt und ggf. der nicht für den Prozeß benötigte Luftstrom über eine Entspannungsturbine mit dem Verdichter gekoppelt ist, geleitet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung höherer Temperaturen im Synthesegas der in der Sauerstoff abgereicherten Abluft verbliebene Sauerstoff zur partiellen Oxidation und zur Spaltung der restlichen Kohlenwasserstoffe zu CO und H2 herangezogen wird.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Restluftsauerstoffanteil im Luftstrom hinter dem Membranreaktor mit der Transportmembran 1 bis 10 % O2 beträgt.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Restluftsauerstoffanteil zur Erzielung der Austrittstemperatur am Sekundärreformer von 1.000 bis 1.100°C so eingestellt wird, daß das (H2 + CO) : N2-Verhältnis im Gas am Austritt ca. 3 entspricht.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung der Luft und/oder des Erdgases auf direktem oder indirektem Wege vorgenommen wird.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Membranreaktor die partielle Oxidation (POX-Reaktion) und die Steam-Reforming-Reaktion z.B. über die Katalysatormenge und/oder die Kalysatoraktivität auf der einen Seite und die Gasströme und Membranflächen auf der anderen Seite thermisch derart gekoppelt sind, daß der Sauerstofftransport bei sinkender Temperatur nicht verlöscht und bei steigender Temperatur den selbstverstärkenden Effekt des steigenden Sauerstoffstromes an der Sauerstoff-Transportmembran begrenzt, wobei die entsprechenden Oberflächen hierzu mit einer Katalysator- und/oder Schutzschicht ausgerüstet sind.
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