DE102004023734B3 - Method for determining the concentration of a metal salt and an acid of a pickling acid containing the metal salt used for quality control of pickling baths comprises measuring the sound velocity, electrical conductivity and temperature - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Konzentrationsbestimmung mindestens eines Metallsalzes und mindestens einer Säure einer mindestens ein Metallsalz enthaltenden Beizsäure. Sie findet insbesondere bei der Qualitätskontrolle von Beizbädern für Stähle Einsatz.The The invention relates to a method and a device for concentration determination at least one metal salt and at least one acid of a At least one metal salt-containing pickling acid. She finds in particular in quality control of pickling baths for steels use.
Das Beizen von Metallen wird bei einem bestimmten Konzentrationsverhältnis zwischen freier Säure und Metallsalz durchgeführt. Da sich während des kontinuierlichen Beizvorgangs jedoch die Konzentrationen von Säuren und gelösten Metallkomplexen ständig ändern, besteht ein Bedürfnis an kontinuierlichen Meßverfahren für die Konzentrationsbestimmung von Komponenten in der Beizsäure. Diese sollen es ermöglichen, das gezielte Nachschärfen der Säure oder gezielte Regenerieren der Säure zu ermöglichen. Außerdem soll verbrauchte Beizsäure mit den enthaltenden Metallsalzen erkannt und ausgeschleust werden.The Pickling of metals is at a certain concentration ratio between free acid and metal salt. Since during the continuous pickling, however, the concentrations of acids and dissolved Constantly changing metal complexes exists a need on continuous measuring method for the Concentration determination of components in the pickling acid. These should make it possible the targeted sharpening the acid or targeted regeneration of the acid to enable. Furthermore should be used pickled acid be recognized and discharged with the metal salts containing.
Die Komponenten einer mindestens ein Metallsalz enthaltenden Beizsäure werden derzeit mit naßchemischen Analysemethoden bestimmt, beispielsweise durch Titration. Diese kann mittels aufwendiger Prozeßanalysatoren durchgeführt werden. Diese Prozeßanalysatoren weisen jedoch zum einen den Nachteil auf, daß sie derzeit nur eine niedrige Messfrequenz ermöglichen, beispielsweise in der Praxis zwei Messungen per Stunde. Ferner sind die Prozeßanalysatoren aufwendige Apparate, die zudem wartungsintensiv sind. Selbst diese hochentwickelte Analysetechnik erlaubt es nicht, die Beizbadqualität kontinuierlich zu überwachen.The Components of an at least one metal salt-containing pickling acid currently with wet chemical Determined analysis methods, for example by titration. These can by means of complex process analyzers carried out become. These process analyzers However, on the one hand have the disadvantage that they currently only a low measurement frequency enable, For example, in practice, two measurements per hour. Further are the process analyzers complex equipment, which are also maintenance-intensive. Even this one Sophisticated analysis technology does not allow the pickling bath quality to be continuous to monitor.
Eine Alternative zur Konzentrationsbestimmung mittels Prozesstitratoren sind optische oder elektrische, indirekte Messverfahren. Hier werden die relevanten Konzentrationen der Beizbadinhaltsstoffe durch Ersatzgrößen, wie z.B. optische und elektrische Größen abgebildet. Indirekte Messverfahren zur Überwachung der Konzentrationen sind die optischen Verfahren Photometrie, Photo-Spektrometrie, Trübungsmessung, Refraktrometrie und Atomabsorptionsspektrometrie. Elektrische Verfahren sind die elektrochemische Potentiometrie und die Leitfähigkeitsmessung. Physikalische Verfahren zur Messung von Dichte, Obertlächenspannung und Viskosität sowie die chromatographischen Verfahren HPLC und Ionenchromatographie sind ebenfalls bekannt. Diese Verfahren benötigen jedoch eine Messwertverarbeitung, z.B. eine Kalibrierung nicht linearer Funktionen, bzw. die Korrektur mit zusätzlichen Einflussgrößen, wie z.B. der Temperatur, und die Kompensation des Einflusses von Querempfindlichkeiten. Besonders durch die Querempfindlichkeiten sind für die vorgenannten indirekten Messverfahren komplizierte Analyseverfahren und -funktionen für die Messwertverarbeitung notwendig, die teilweise Ungenauigkeiten mit sich bringen.A Alternative to concentration determination by means of process titrators are optical or electrical, indirect measuring methods. Be here the relevant concentrations of Beizbadinhaltsstoffe by substitute sizes, such as e.g. optical and electrical quantities shown. Indirect measuring methods for monitoring the concentrations are the optical methods photometry, photo-spectrometry, turbidity measurement, Refraktrometry and atomic absorption spectrometry. Electrical procedures are the electrochemical potentiometry and the conductivity measurement. Physical method for measuring density, surface tension and viscosity as well as the chromatographic methods HPLC and ion chromatography are also known. However, these methods require a measured value processing, e.g. a calibration of non-linear functions, or the correction with additional Influencing factors, such as e.g. the temperature, and the compensation of the influence of cross sensitivities. Especially through the cross sensitivities are for the aforementioned indirect Measurement method complicated analysis methods and functions for the measurement processing necessary, which bring partial inaccuracies.
In
der
Die
Ferner
ist zu berücksichtigen,
dass
Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Konzentrationsbestimmung mindestens eines Metallsalzes und einer Säure einer mindestens ein Metallsalz enthaltenden Beizsäure vorzuschlagen, die eine kontinuierliche Konzentrationsbestimmung erlauben. Ferner sollen das Verfahren und die Vorrichtung die Analyse- und Wartungskosten reduzieren und die Zusammensetzung des Beizsäure-Bades möglichst umfassend analysieren.In front In this background, the invention is based on the object Method and device for determining the concentration of at least one Metal salt and an acid to propose a pickling acid containing at least one metal salt, which allow a continuous concentration determination. Further The method and apparatus are intended to reduce the costs of analysis and maintenance reduce and analyze the composition of the pickling acid bath as comprehensively as possible.
Diese Aufgabe wird durch die nebengeordneten Ansprüche 1 und 7 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüche wiedergegeben.These Task is solved by the independent claims 1 and 7. preferred embodiments are in the subclaims played.
Die Erfindung geht von dem Grundgedanken aus, die Konzentration einzelner Komponenten in der mindestens ein Metallsalz enthaltenden Beizsäure durch Ermittlung der Schallgeschwindigkeit in der Beizsäure, der elektrischen Leitfähigkeit der Beizsäure und der Temperatur festzustellen. Dabei macht sich die Erfindung die Erkenntnis Nutze, dass die Schallgeschwindigkeit in der Beizsäure und die elektrische Leitfähigkeit der Beizsäure jeweils von den Säure – und Metallkonzentrationen abhängig sind, ihrerseits aber voneinander unabhängige Größen sind. Dadurch werden die aus dem herkömmlichen indirekten Messverfahren bekannten Querempfindlichkeiten ausgeschlossen.The invention is based on the basic concept of determining the concentration of individual components in the at least one metal salt-containing pickling acid by determining the speed of sound in the pickling acid, the electrical conductivity of the pickling acid and the temperature. Doing it The invention makes use of the knowledge that the speed of sound in the pickling acid and the electrical conductivity of the pickling acid are each dependent on the acid and metal concentrations, but in turn are independent of each other. As a result, the known from the conventional indirect measurement cross-sensitivities are excluded.
Die Schallgeschwindigkeit ist eine stoffspezifische Kenngröße. So können über die Schallgeschwindigkeiten die Kompressibilitäten von Flüssigkeiten mit größerer Genauigkeit ermittelt werden, als mit jeder anderen Meßmethode. Die Schallgeschwindigkeit wird gemessen, indem ein Schallsignal von einem Sender zu einem Empfänger gesendet und aus Laufzeit und Abstand die Geschwindigkeit bestimmt wird. Beim Impuls- Echoverfahren ist es sogar möglich, einen Wandler (zeitlich versetzt) als Sender und Empfänger zu nutzen. Dies führt zur einer Reduzierung der Komplexität der eingesetzten Vorrichtung.The Speed of sound is a substance-specific parameter. So can over the Sound velocities the compressibilities of liquids with greater accuracy be determined than with any other measuring method. The speed of sound is measured by a sound signal from a transmitter to a receiver sent and from runtime and distance the speed is determined. With impulse echo method it is even possible to use a converter (temporally offset) as sender and receiver to use. this leads to to reduce the complexity of the device used.
Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit der Beizlösung ist vorzugsweise eine Widerstandsmessung, die in der Regel zwischen zwei Elektroden erfolgt. Für wässrige Lösungen eines Elektrolyten besteht z.B. ein charakteristischer Zusammenhang zwischen Leitfähigkeit und Konzentrationen. Somit sind Konzentrationsbestimmungen direkt über die Messungen der elektrischen Leitfähigkeit möglich.The Measurement of the electrical conductivity of the pickling solution is preferably a resistance measurement, which is usually between two electrodes takes place. For aqueous solutions an electrolyte consists e.g. a characteristic connection between conductivity and concentrations. Thus, concentration determinations directly over the Measurements of electrical conductivity possible.
Sowohl für die Messung der Schallgeschwindigkeit als auch für die elektrische Leitfähigkeit kann der Einfluss der Temperatur berücksichtigt werden. Bei erfolgter Temperaturkompensation ist eine hohe Genauigkeit der Konzentrationsbestimmungen erreichbar.Either for the Measurement of the speed of sound as well as for the electrical conductivity the influence of the temperature can be considered. When done Temperature compensation is a high accuracy of the concentration determinations reachable.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Konzentrationsbestimmung durch Vergleich der ermittelten Schallgeschwindigkeit und ermittelten Leitfähigkeit mit in einer Auswerteeinheit abgespeicherten Vergleichswerten. Diese rechnerunterstützte Konzentrationsbestimmung erlaubt eine rasche Auswertung, so daß das Verfahren online betrieben werden kann.In a preferred embodiment the method according to the invention the concentration is determined by comparing the determined sound velocity and determined conductivity with in a processor stored comparison values. These computer-aided Concentration determination allows rapid evaluation, so that the method can be operated online.
Besonders bevorzugt wird bei dem Vergleich der ermittelten Schallgeschwindigkeit und der ermittelten Leitfähigkeit mit in einer Auswerteinheit gespeicherten Vergleichswerten eine Temperaturkompensation durchgeführt. So werden die ermittelte Schallgeschwindigkeit und die ermittelte Leitfähigkeit mit Vergleichswerten verglichen, die bei gleicher Temperatur ermittelt wurden.Especially is preferred in the comparison of the determined sound velocity and the determined conductivity with comparative values stored in an evaluation unit Temperature compensation performed. Thus, the determined sound velocity and the determined conductivity compared with comparative values determined at the same temperature were.
Alternativ oder ergänzend kann anhand der ermittelten Temperatur der Beizsäure eine Temperierung des Beizsäure-Bads erfolgen. Durch Erwärmen oder Abkühlen kann das Beizsäure-Bad auf einem bestimmten Wert gehalten werden. Auf diese Weise kann die Zahl der zu ermittelnden Vergleichswerte reduziert werden. Ggf. kann auf eine Auswerteeinheit verzichtet werden und die Konzentrationsbestimmungen können auf einfache Weise aus einem Tabellenwerk erfolgen.alternative or in addition can on the basis of the determined temperature of the pickling acid a temperature of the pickling acid bath respectively. By heating or cooling down Can the acidic bath be kept at a certain value. This way you can the number of comparative values to be determined is reduced. Possibly. can be dispensed with an evaluation and the concentration determinations can easily done from a spreadsheet.
Besonders bevorzugt wird zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit Ultraschall eingesetzt. Außerdem kann die Schallgeschwindigkeit, insbesondere die Ultraschallgeschwindigkeit, im Impuls-Echo-Verfahren ermittelt werden. Dieses Impuls-Echo-Verfahren ermöglicht eine Reduktion des apparativen Aufbaus.Especially ultrasound is preferred for determining the speed of sound used. Furthermore can the speed of sound, in particular the ultrasonic speed, be determined in the pulse-echo method. This pulse-echo method allows a reduction of the apparatus construction.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Messstrecke auf, durch die zumindestens ein Teil des Beizbads strömt. Eine erste Messeinheit ermittelt die Schallgeschwindigkeit im Beizbad in der Messstrecke, eine zweite Messeinheit ermittelt die Leitfähigkeit des Beizbads in der Messstrecke während eine Temperaturmesseinrichtung die Beizbadtemperatur ermittelt.The inventive device has a measuring section through which at least a part of the Pickling baths. A first measuring unit determines the speed of sound in the pickling bath in the measuring section, a second measuring unit determines the conductivity of the pickling bath in the measuring section during a temperature measuring device determines the pickling bath temperature.
Vorzugsweise ist die Messstrecke als separate Systemkomponente getrennt ausgebildet. Es ist jedoch auch denkbar, das Tauchbad des Beizsäure-Bads selbst als Messstrecke zu verwenden und die Werte unmittelbar dort zu messen. Eine separate Messstrecke bietet jedoch den Vorteil, daß der zu analysierende Teil des Beizbads konditioniert, beispielsweise temperiert, und in seiner Strömung homogenisiert werden kann.Preferably the measuring section is designed separately as a separate system component. However, it is also conceivable that the dip bath of the pickling acid bath yourself to use as a measuring section and the values immediately there to eat. However, a separate measuring section offers the advantage that the conditioned part of the pickling bath, for example tempered, and in its current can be homogenized.
Die Vorrichtung weist bevorzugt einen Ultraschallsender und insbesondere einen Ultraschallwandler, beispielsweise nach dem Impuls-Echo-Verfahren arbeitend, auf.The Device preferably has an ultrasonic transmitter and in particular an ultrasonic transducer, for example according to the pulse-echo method working, up.
Strömungsvergleichsmäßiger können die Strömungen des zu analysierenden Teils des Beizbads in der Messstrecke homogenisieren und somit sicher stellen, daß ein repräsentativer Querschnitt der Beizbadzusammensetzung an den Messeinheiten vorbeiströmt. Ebenso kann eine Temperierung der Beizsäure in der Messstrecke erfolgen. Ferner kann die Strömungsgeschwindigkeit in bekannter Weise durch Querschnittsveränderungen auf eine erfindungsgemäß speziell auf die gewählte Messeinheit angepasste Überströmgeschwindigkeit angepasst werden.Compared to the flow, the flows of the Homogenize the part of the pickling bath to be analyzed in the measuring section and thus make sure that one representative Cross-section of Beizbadzusammensetzung flowed past the measuring units. As well can be a tempering of the pickling acid done in the measuring section. Furthermore, the flow rate in a known manner by cross-sectional changes to a particular according to the invention on the chosen one Measuring unit adapted overflow speed be adjusted.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung lassen sich insbesondere zur Konzentrationsbestimmung mindestens einer Komponente einer eines oder mehrere Metallsalze enthaltenden Beizsäure einsetzen. Vorzugsweise werden sie bei Beizsäure-Bädern eingesetzt, die eine oder mehrere der folgenden Säuren enthalten: Schwefelsäure, Salzsäure, Flußsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, sowie deren Gemische. Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können insbesondere an Anlagen eingesetzt werden, in deren Beizbad Metalle verschiedenster Zusammensetzungen gebeizt werden. Insbesondere bei kleineren Anlagen wird hierfür das Beizbad häufig nicht gewechselt.The method according to the invention and the device according to the invention can be used in particular for determining the concentration of at least one component of an acid containing one or more metal salts. Preferably, they are used in pickling acid baths containing one or more of the following acids: sulfuric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, nitric acid re, phosphoric acid, and mixtures thereof. The process of the invention and the device according to the invention can be used, in particular, in plants in which pickling bath metals of the most varied compositions are pickled. Especially for smaller systems, the pickling bath is often not changed.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es jedoch auch in Beizsäuren die einzelnen Konzentrationen verschiedener Metallsalze oder Säuren präzise zu ermitteln. Hierzu können neben der Schallgeschwindigkeit und der Leitfä higkeit weitere Messgrößen (z. Beispiel mittel Fotometrie) aufgenommen werden, um eine eindeutige Bestimmung zu ermöglichen. In einer erfindungsgemäß bevorzugten Verwendung wird die Konzentrationsbestimmung in einem abtragenden Beizverfahren oder einem beschichtenden Oberflächenbehandlungsprozess eingesetzt, wobei für letztgenannten der in dieser Anmeldung verwendete Begriff "Beizsäure" auch den Begriff "Säureelektrolyt" umfasst, nämlich den zu überwachenden Säureelektrolyt, in den das zu beschichtende Objekt eingetaucht wird. Insbesondere wird bei diesen Verwendungen eine Summation der pro Zeiteinheit ermittelten Konzentrationen einer Komponente über die Zeit durchgeführt. Die so ermittelten Mengenangaben erlauben Rückschlüsse über die Menge der abgetragenen bzw. aufgetragenen Komponente.The inventive method however, it also allows it in pickling acids the precise concentrations of different metal salts or acids determine. You can do this in addition to the speed of sound and the Leitfä ability further measures (z. Example using mean photometry) to make a unique To enable determination. In a preferred according to the invention Use is the determination of concentration in a erosive Beizverfahren or a coating surface treatment process used, being for the latter of the term "pickling acid" used in this application also includes the term "acid electrolyte", namely to be monitored Acid electrolyte, in which the object to be coated is immersed. In particular, will in these uses a summation of per unit time determined Concentrations of a component carried out over time. The The quantities thus determined allow conclusions to be drawn about the amount of material removed or applied component.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigtfollowing The invention will be described with reference to only one embodiment illustrative drawings explained in more detail. there shows
Die
Messstrecke
In
der Messstrecke
Der
Messeinheit
In
der Auswerteeinheit
Hierzu
wurden im Vorfeld an Beizbadproben Vergleichswerte generiert. Die
Im
Zulauf
Parallel zu der Messstrecke kann ein nicht dargestellter Spül-, bzw. Kreislauftank vorgesehen sein. Dieser kann der Reinigung der Messsensoren dienen oder kann mit Beizsäure im internem Kreislauf zur quasi kontinuierlichen Messwertaufnahme genutzt werden.Parallel to the measuring section, a not shown rinsing, or Circulation tank be provided. This can be used to clean the measuring sensors or can with pickling acid in the internal circuit for quasi-continuous measured value recording be used.
Bei
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