DE10125123A1

DE10125123A1 - Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor mit chromatographischer Trennung

Info

Publication number: DE10125123A1
Application number: DE2001125123
Authority: DE
Inventors: Thomas Prof Dr Bein
Original assignee: Nanoscape AG
Current assignee: Nanoscape AG
Priority date: 2001-05-23
Filing date: 2001-05-23
Publication date: 2002-11-28

Abstract

Das integrierte miniaturisierte chemische Labor (10) ist mit einer Vielzahl Reaktoren (12, 20) zum Durchführen paralleler Reaktionsprozesse und einer Analyseeinrichtung zum Analysieren von mindestens einem entstehenden Reaktionsprodukt versehen. Um eine schnellere Analytik mit einer Identifizierung von Reaktionsprodukten zu ermöglichen, sind eine Vielzahl Analyseeinrichtungen vorgesehen, die je einen Chromatographen (18, 34) zum parallelen chromatographischen Trennen des Reaktionsproduktes aufweisen.

Description

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein integriertes miniaturisiertes chemisches Labor mit einer Vielzahl Reaktoren zum Durchführen paralleler Reaktionsprozesse und einer Analyseeinrichtung zum Analysieren von mindestens einem entstehenden Reaktionsprodukt. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Analysieren von mindestens einem Reaktionsprodukt, das in einem integrierten miniaturisierten chemischen Labor bei parallelen Reaktionsprozessen in einer Vielzahl Reaktoren entsteht.

Chemische und biochemische Forschung und Entwicklung umfasst komplexe Vorgänge, die oft einen hohen Anteil manueller Tätigkeiten und spezialisierter Fertigkeiten erfordern. So enthält eine typische Synthese in einem traditionellen Labor Operationen wie Wägen, Aufbau von Geräten, Filtration oder Destillation. Ähnliches trifft auch für das Bestimmen chemischer und biologischer Eigenschaften von neu gewonnenen Reaktionsprodukten zu. So sind sowohl das Herstellen neuer Verbindungen oder neuer Katalysatoren mit nützlichen Eigenschaften als auch deren chemische Analytik bis heute langwierig und kostspielig.

Seit einiger Zeit werden Versuche unternommen, die oben genannten komplexen Tätigkeiten traditioneller Laboratorien in miniaturisierter und automatisierter Form auf einem planaren Substrat zu integrieren. Die dabei gebildeten Einrichtungen werden als auf einem Mikrochip integriertes Labor, "Lab-on-the-chip", Chip-Labor oder mikrofluidisches Gerät bezeichnet.

Ein weiteres Gebiet, auf dem auf effiziente Weise chemische Information erhalten werden soll, ist die kombinatorische Material- und Katalyseforschung.

Hier wird seit kurzem mit Hilfe von Robotern versucht den komplexen Prozess der Material- und Katalysatorentwicklung bis hin zur Charakterisierung zu automatisieren.

Aus WO 99 41 005 ist es z. B. bekannt, gleichzeitig eine größere Anzahl Mikroreaktoren in einem Block bei bestimmten Reaktionsbedingungen zu betreiben. Die Reaktionsbedingungen in derartigen Reaktoren können denen konventioneller Reaktoren recht nahe kommen. Sowohl in der chemischen und biochemischen Forschung und Entwicklung als auch in der kombinatorischen Material- und Katalyseforschung bestehen jedoch insbesondere bei der chemischen Analytik sehr hohe Anforderungen, die bisher noch nicht gelöst sind.

Aus WO 00 29 844 ist die Analytik eines Produktes mit einem gerasterten Massenspektrometer bekannt. Aus US 5,959,297 A ist es bekannt, diese Art der Analytik mit einer Laserheizung eines planaren Katalysatorfeldes zu kombinieren. Verfahren mit gerasterten Massenspektrometern sind dadurch eingeschränkt, dass jeweils eine gewisse Menge Produkt zur Analyse eingezogen werden muss. Durch diese serielle Arbeitsweise geht bei einem komplexen Analysezyklus viel Zeit verloren. Typische Messzeiten pro Mikroreaktor liegen bisher bei mindestens 5 bis 30 Sekunden. Darüber hinaus erlaubt es die in US 5,959,297 A beschriebene Methode nicht, das Katalysatorfeld länger mit Reaktanden zu beaufschlagen, um die zeitliche Entwicklung des Reaktionsprozesses zu untersuchen. Viele organische Produkte erzeugen überlappende Fragmentierungsmuster. Ferner sind einfache, sogenannte Quadrupol- Massenspekrometer in ihrer Massenauflösung begrenzt. Eine eindeutige Analyse insbesondere von organischen Produktgemischen ist daher erheblich erschwert.

Es sind gaschromatographische Trennverfahren bekannt, die in flexibler Weise die Analyse von Produktgemischen ermöglichen. Diese Verfahren werden in Geräten ausgeführt, denen einzeln und seriell Produktströme von verschiedenen Reaktoren dosiert zugeführt werden. Hierzu sind komplizierte und verschleißanfällige Ventile notwendig, die gegenwärtig je maximal 16 Ströme umschalten können. Gaschromatographen haben eine verhältnismäßig lange Analysezeit, von beispielsweise mindestens 3 bis 5 Minuten pro Reaktor für Kohlenwasserstoffgemische, was bedingt durch die serielle Verarbeitung zu unerwünscht langen Analysezeiten von mehreren Stunden pro Analysezyklus führen kann.

Aus WO 97 32 208 und US 6,063,633 A sind verschiedene Arten der Aktivitätsbestimmung bei wärmeproduzierenden Reaktionsprozessen bekannt. Dabei werden die Reaktionsprozesse selbst echt parallel mit einer Infrarotkamera abgebildet. Mit diesem Verfahren kann jedoch nur eine relative Aussage über die Wärmeemission reaktiver Gebiete des Reaktionsprozesses gemacht werden, nicht aber über das Produktspektrum des Reaktionsprozesses.

Aus WO 00 29 844 ist es ferner bekannt, produktspezifische Information mit Hilfe einer resonanten Multiphotonenionisation mittels Laser (REMPI) zu erhalten. Diese Methode ist jedoch auf sehr wenige Stoffe, wie z. B. Benzol beschränkt, die ein geeignetes Ionisationsverhalten im Laserlicht zeigen. Somit kann zwar parallel analysiert werden, dies aber nur bei einigen wenigen Molekülen.

Aus DE 196 32 779 A1 ist eine serielle spektrale Produktanalyse in einer Gasphase mittels Infrarotspektroskopie in einem Reaktorblock bekannt. Mit dieser Art Analyse ist es schwierig aus einem Produktgemisch Einzelprodukte zu identifizieren, sodass der Anwendungsbereich auf sehr einfache Produktgemische begrenzt bleibt.

Aus EP 0 971 225 A2 ist ein Verfahren zum Nachweis eines Produktes im Abstrom eines katalytischen Materials in einem Reaktorblock bekannt. Dabei werden alle Produktströme auf ein Adsorbens geführt, das in geeigneter Weise mit dem Produkt selektiv reagiert, z. B. durch Farbänderung. Dieses Verfahren bezieht sich auf den Nachweis eines einzelnen jeweils bekannten Produkts und ist daher für die umfassende Analyse typischer Produktgemische nicht geeignet.

Zugrundeliegende Aufgabe

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben genannten Nachteile zu überwinden und ein integriertes miniaturisiertes chemisches Labor sowie ein Verfahren zum Analysieren von mindestens einem Reaktionsprodukt zu schaffen, mit denen eine erheblich schnellere Analytik mit einer Identifizierung von Reaktionsprodukten möglich ist.

Erfindungsgemäße Lösung

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß mit einem eingangs genannten integrierten miniaturisierten chemischen Labor gelöst, bei dem eine Vielzahl Analyseeinrichtungen vorgesehen sind, die je einen Chromatographen zum parallelen chromatographischen Trennen des Reaktionsproduktes aufweisen. Ferner ist die Aufgabe mit einem eingangs beschriebenen Verfahren gelöst, bei dem das Analysieren mit paralleler chromatographischer Trennung des Reaktionsproduktes erfolgt.

Für das erfindungsgemäße miniaturisierte Labor ist prinzipiell jedwede Art Reaktor geeignet, in ein chemischer Reaktionsprozess abläuft und aus dem kleine Mengen von gasförmigem oder flüssigem Reaktionsprodukt entnommen werden können. In diesem Zusammenhang wird unter dem Begriff Reaktionsprozess regelmäßig eine große Anzahl Reaktionen verstanden, die beispielsweise in Form einer Kettenreaktion ablaufen.

Chromatographen, insbesondere Trennsäulen-Chromatographen, sind grundsätzlich bekannt. Sie ermöglichen es mehr als 100 Stoffe in einem Trennungsgang zu trennen. Mittlerweile ist es durch Erhöhung des sogenannten Säulendrucks gelungen die Analysegeschwindigkeit auch bei recht komplexer Trennung auf wenige Minuten zu verringern. Das Produkt wird entweder durch Vergleich von Retentionszeiten oder z. B. durch nachgeschaltete Massenspektrometrie identifiziert. Als Chromatographen können je nach Anwendungsfall sowohl Gaschromatographen als auch Chromatographen mit einem flüssigen Trägerstrom verwendet werden.

Die Analysegeschwindigkeit und die Auflösung kann durch Miniaturisierung in voll oder teilweise integrierten Chromatographen auf Siliziumchips erreicht werden. Dazu können für eine gaschromatographische Trennung die Trennsäulen als Kapillaren gestaltet sein, die in Siliziumchips mit Oberflächenwellen-Sensoren integriert sind.

Das wichtige Merkmal der Erfindung ist es, dass derartige chromatographische Trennverfahren zu einer parallelen Analytik mit den Reaktoren gekoppelt sind. Dabei ist vorteilhaft jede Analyseeinrichtung bzw. jeder Chromatograph einzeln einem Reaktor zugeordnet. Somit ist eine echte parallele Analytik möglich.

Dies erlaubt eine große Steigerung der Effizienz in der Analytik von parallelen Reaktionen. Ein weiterer Vorteil ist, dass nur sehr wenig Energie verbraucht wird, so dass prinzipiell auch mobile Konzepte realisiert werden können.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors sind die Reaktoren und die Chromatographen zu einem Laborblock zusammengefasst. Somit ist ein kompaktes Laborgebilde geschaffen. Als Material für den Block kann z. B. Metall, Silizium, Keramik oder auch Kunststoff verwendet werden. Die Vielzahl Chromatographen kann insbesondere auf dem Chip-Labor selbst integriert sein, indem lithographisch definierte Trennsäulen bzw. Kapillaren in einem planaren Substrat eines Siliziumchips eingebracht sind. Alternativ können die Chromatographen räumlich getrennt von den Reaktoren angeordnet sein. Dies ist insbesondere dann sinnvoll, wenn die Reaktionsprozesse unter besonderen Reaktionsbedingungen, beispielsweise sehr hohen Temperaturen, ablaufen.

Der Laborblock ist vorteilhaft entlang der längsten Achse kleiner als 50 cm, insbesondere kleiner als 20 cm. Alternativ kann das erfindungsgemäße Labor aber auch in größerer Dimension mit einem Laborblock von bis zu etwa 10 m Länge ausgebildet sein. In diesem Fall weisen die Chromatographen in der Regel separate Trennsäulen bzw. Röhren auf.

Die Reaktoren des erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors sind besonders vorteilhaft in einem Reaktorblock zusammengefasst, wobei insbesondere die Reaktorräume besonders vorteilhaft zylindrisch gestaltet sind. Dies ermöglicht eine raumoptimierte Anordnung bei gleichzeitig hoher Stabilität des Blockes, guter Herstellbarkeit und einfacher Zu- und Abführmöglichkeit für das bzw. die Reaktionsprodukte. Alternativ können die Reaktorräume kubisch, mit insbesondere quadratischem Querschnitt, oder kugelförmig gestaltet sein.

Die Reaktorräume sind ferner besonders vorteilhaft kleiner als 5 ml, vorzugsweise kleiner als /ml und besonders bevorzugt kleiner als 100 µl. Alternativ können größere Reaktorräume Verwendung finden, beispielsweise mit einem Volumen von bis zu 1 l oder sogar bis zu 1000 l.

Um eine hohe Packungsdichte im Labor zu erzielen und zugleich noch eine handhabbare Anzahl Reaktionsprozesse ablaufen zu lassen, ist es bei dem erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labor vorteilhaft, zwischen 16 und 20.000, insbesondere zwischen 48 und 1000 Reaktoren zu einem Block zusammenzufassen.

Bei einer weiter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors weist jeder Chromatograph eine Injektionseinrichtung auf, um eine kleine Menge Reaktionsprodukt in einen gasförmigen oder flüssigen Trägerstrom zu injizieren, wobei die Injektionseinrichtungen insbesondere zu einem Injektionsblock zusammengefasst sind. Mindestens eine solche Injektionseinrichtung, die nachfolgend in den Ausführungsbeispielen näher erläutert wird, kann vorteilhaft auch unabhängig von einem Chromatographen bei einem integrierten miniaturisierten chemischen Labor verwendet werden.

Jeder erfindungsgemäßer Chromatograph weist vorteilhaft zumindest eine Trennsäule auf, die insbesondere zu einem Trennsäulenblock zusammengefasst sind, und insbesondere an ihrer inneren Oberfläche chemisch behandelt sind. Mit chemischer Oberflächenbehandlung kann die Trennleistung der Trennsäule eingestellt, insbesondere erhöht werden. Die Trennsäule wird beispielsweise in Gestalt einer Kapillare in einen Kapillarenblock geätzt und dann ihre innere Oberfläche so behandelt, dass eine gewünschte Trennleistung erhalten wird. Zum Ätzen der Kapillaren, wie z. B. isotropes und anisotropes Ätzen sowie Trockenätzen, eignet sich Silizium als Material für den Kapillarenblock. Nach der Bildung der Kapillaren werden diese durch elektrostatisches Bonding unter elektrischer Spannung mit Glas oder ähnlichen Materialien bei etwa 350 bis 450 °C verschlossen. Ein weiteres Verfahren zum Herstellen geschlossener Kapillaren ist ein direktes Bonding von zwei Siliziumflächen aneinander bei weitaus höherer Temperatur von etwa 1100°C. Alternativ können die Trennsäulen separat als einzelne Röhren gestaltet sein.

Jede Trennsäule bzw. Kapillare führt in ein kleines Detektor- bzw. Sensorvolumen, in dem sich ein Sensorelement, beispielsweise in Gestalt eines beschichteten piezoelektrischen Sensors befindet. Dieser Sensor detektiert das Erscheinen der chromatographisch getrennten Spitzenwerte (Peaks) der Analyte durch Änderung einer physikalischen Eigenschaft, beispielsweise durch Änderung der Resonanzfrequenz.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors anhand der beigefügten schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 einen Längsschnitt eines ersten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors,

Fig. 2 den Längsschnitt gemäß Fig. 1 bei einem anderen Betriebszustand des Labors,

Fig. 3 eine Draufsicht eines zweiten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen integrierten miniaturisierten chemischen Labors, und

Fig. 4 die Draufsicht gemäß Fig. 3 bei einem anderen Betriebszustand des Labors.

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsbeispiele

Ein in Fig. 1 dargestelltes integriertes miniaturisiertes chemisches Labor 10 umfasst als wesentliches Bauelement einen Reaktorblock 12 aus Messing, der unter anderem aus einem Oberteil 14, einem Hauptteil 16 und einem Unterteil 18 zusammengesetzt ist. Die Bauteile 14, 16 und 18 umschließen Reaktorräume 20 von denen in Fig. 1 zwei dargestellt sind. Insgesamt umfasst der Reaktorblock 12 64 Reaktorräume 20, die je einzeln einem Reaktor zugeordnet sind.

Zum Reaktorblock 12 hin und von diesem weg führen nicht dargestellte Leitungen aus Stahl oder Kupfer, die auch gefräst und/oder geätzt in Anschlussblöcken ausgebildet sein können. Diese Leitungen erstrecken sich insbesondere senkrecht zu den in Fig. 1 dargestellten Ober- und Unterseiten des Reaktorblockes 12. Die wesentlichen Teile des Reaktorblockes 12 und seiner Anschlüsse sind durch nicht dargestellte Flansche und Schrauben zusammengehalten und durch Dichtungen gasdicht verbunden.

Im Oberteil 14 sind pro Reaktor je zwei senkrechte Einlassöffnungen 22 ausgebildet, durch die Feststoff, z. B. Feststoffkatalysator, sowie zwei unterschiedliche Gase oder Gasprodukte in den zugehörigen Reaktorraum 20 eingebracht oder an diesen ein Vakuum angelegt werden kann. Im Oberteil 14 ist ein Schieberventil 24 integriert, mit dem die Einlassöffnungen 22 wahlweise einzeln und/oder gemeinsam geöffnet oder geschlossen werden können. Bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel ist anstelle des Oberteils 14 eine Haube vorgesehen, so dass alle Reaktorräume 20 gleichzeitig beispielsweise mit Gas gefüllt werden können.

Im Unterteil 18 ist unter jedem Reaktorraum 20 je eine Auslassöffnung 26 ausgebildet. Diese Auslassöffnungen 26 sind im Verhältnis zu den Einlassöffnungen 22 derart eng gestaltet, dass sie den größeren Strömungswiderstand aufweisen und damit den Hauptströmungswiderstand festlegen. Die Auslassöffnungen 26 bestimmen so die Strömungsgeschwindigkeiten in den Reaktorräumen 20.

In jedem Reaktorraum 20 ist eine Fritte 28, d. h. eine gasdurchlässige Scheibe waagrecht angeordnet, auf der ein Katalysator 30 als Schüttung gelagert ist. Der Hauptteil 16 ist auf Höhe des Katalysators 30 von Temperaturfühlern 32 durchsetzt, die je von außen zu einem der Reaktorräume 20 führen. Die Temperaturfühler 32 werden beim Steuern einer nicht dargestellten Heizung und/oder Kühlung (Heiz- oder Kühlmittelkanäle) des Reaktorblockes 12 verwendet.

Das Unterteil 18 dient primär zum Abgrenzen der Reaktorräume 20 nach unten. Zugleich ist in das Unterteil 18 auch ein Schieberventil 34 integriert, mittels dem eine Injektion von Reaktionsprodukt aus den Reaktorräumen 20 für eine nachfolgende gaschromatographische Trennung erfolgt. Das Unterteil 18 bildet somit auch einen Injektionsblock, der nachfolgend genauer beschrieben wird. Dieser Injektionsblock ist bei dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel in den Reaktorblock 12 integriert.

Das Schieberventil 34 ist in Gestalt einer Scheibe bzw. Platte gestaltet, die mittels eines nicht dargestellten Stell- oder Schrittmotors hin- und herschiebbar ist. Das Schieberventil 34 ist dabei durch nicht dargestellte Führungen geführt. Es ist ferner von senkrecht durchgehenden, insbesondere gebohrten Kanälen 36, 38 und 40 durchsetzt, von denen je drei einem Reaktor bzw. dessen Auslassöffnung 26 zugeordnet sind. Die Kanäle 36, 38 und 40 sind voneinander gleichmäßig beabstandet.

Im Unterteil 18 sind an der der Auslassöffnung 26 gegenüberliegenden Seite des Schieberventils 34 ein Auslasskanal 42 sowie in einem bestimmten Abstand, der den Abständen der Kanäle 36, 38 und 40 entspricht, seitlich dazu zwei gegenüberliegende Trägergaskanäle 44 ausgebildet.

Das Unterteil 18 und das Schieberventil 34 wirken in ihrer Funktion als Injektionseinrichtung wie folgt zusammen:
Zunächst befindet sich das Schieberventil 34 in Ruhestellung, wie es in Fig. 1 dargestellt ist, d. h. der Kanal 38 verbindet die Auslassöffnung 26 mit dem Auslasskanal 42, er wird von Reaktionsprodukt durchströmt und dabei "geladen". Durch den Kanal 40 und die Trägergaskanäle 44 strömt während dieser Zeit Trägergas für die chromatographische Trennung, das von einer weiter nicht dargestellten Gasquelle bereitgestellt wird. Der Kanal 36 ist an beiden Enden durch das Unterteil 18 verschlossen.

Durch Verschieben des Schieberventils 34 in Richtung des Pfeils A gelangt der Kanal 38 zwischen die Trägergaskanäle 44. Dies ist in Fig. 2 dargestellt. Dabei wird Reaktionsprodukt in den Trägergasstrom injiziert. Der Kanal 36 stellt währenddessen das Ausströmen von Reaktionsprodukt aus dem Reaktionsraum 20 zum Auslasskanal 42 sicher. Der Kanal 40 wird vom Unterteil 18 verschlossen.

Nach einer kurzen Zeit von in der Regel nicht länger als 5 Sekunden, wird das Schieberventil 34 wieder zurückbewegt, sodass der Ruhe- und Ladezustand wieder hergestellt ist. Bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel wird der Kanal 36 in dieser Ruhelage ebenfalls von einem Gas durchspült, beispielsweise einem Reinigungsgas oder aber von einem Trägergas einer zweiten Gasquelle, die eine zweite, etwa zeitgleiche chromatographische Trennung desselben Reaktionsproduktes ermöglicht.

Das Schieberventil 34 ist bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel als kreisrunde Scheibe gestaltet, in der die Kanäle 36, 38 und 40 in Form konzentrischer Kreise angeordnet sind. Diese Scheibe ist auf einem Lagerzapfen geführt. Die Schaltlogik beim Drehen entspricht der oben beschriebenen. Eine weitere mögliche, nicht dargestellte Ausführungsform einer Injektionseinrichtung ist ein Ventil in Gestalt einer zylindrischen oder leicht konischen Walze, in der sich axial und in Winkeln von 60 Grad beabstandet Löcher oder Dosierkanäle befinden.

Die oben beschriebenen Ventile weisen je den Vorteil auf, dass die zum Injizieren bzw. Dosieren vorgesehenen Kanäle in den beiden Schaltstellungen Laden und Injizieren insgesamt gespült werden.

Das Injektionsvolumen für die gaschromatographische Trennung wird durch die Dimensionen der Kanäle 36, 38 und 40 bestimmt. Insbesondere können die Dicke des Schieberventils 34 sowie die jeweiligen Durchmesser der Kanäle 36, 38 und 40 variiert werden. Das Schieberventil 34 ist sinnvoll mit einer Dicke von 4 bis 10 mm gestaltet und die Kanäle 36, 38 und 40 weisen vorteilhaft je den gleichen Durchmesser auf, und zwar zwischen 0,1 mm und 1,0 mm.

Bei einer nicht dargestellten Ausführungsform ist zwischen dem Hauptteil 16 und dem Unterteil 18 ein Strömungsteiler eingesetzt, damit im Reaktor ausreichende Strömungsgeschwindigkeiten erreicht werden und zugleich die Kanäle 36, 38 und 40 nicht überlastet sind. Der Strömungsteiler kann als Verzweigung in das Hauptteil 16 oder das Unterteil 18 eingesetzt oder in einem von diesen ausgebildet sein. Die Strömungsteilung wird durch das Verhältnis der Strömungswiderstände von den Kanälen 36, 38 oder 40 und dem Strömungsteiler bestimmt.

Das in die Trägerkanäle 44 injizierte Reaktionsprodukt wird nachfolgend in nicht dargestellten Trennsäulen bzw. Kapillaren chromatographisch getrennt. Die Kapillaren sind in einem Kapillarenblock ausgebildet, in den sie eingefräst oder geätzt sind. Bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Kapillaren in einem Bündel kommerziell erhältlicher Kapillaren in gewünschter Länge gestaltet. Die Trennleistung der Kapillaren ist durch ihre Länge, ihre Füllung und/oder ihren Wandbelag bestimmt. Ihre Anzahl ist gleich der der Reaktoren, im in Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel beträgt die Anzahl also 64. In diesen parallel geschalteten Kapillaren erfolgt eine echte parallele chromatographische, im dargestellten Beispiel gaschromatographische Trennung. Die Kapillaren sind in einem beheizbaren Gehäuse angeordnet, wobei die Heizung gesteuert ist und für die jeweilige Trennung eigene Heizprogramme ablaufen können.

In Fig. 3 und 4 ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem ein Reaktorblock ähnlich dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten verwendet wird. Der Reaktorblock ist als Gasflussreaktorblock gestaltet, d. h. als Reaktionsprodukt entsteht in ihm ein Gas, ein Dampf oder Mischungen von diesen.

Der Hauptteil dieses Reaktorblockes ist auf einen Edelstahlblock geschraubt, der ein eingefrästes Kanalsystem und ein Schieberventil entsprechend dem Unterteil 18 in Fig. 1 und 2 enthält und einen Injektionsblock bildet. Das Schieberventil ist hier als Kanalplatte 34a gestaltet, in der Kanäle 36a, 38a und 40a im wesentlichen entsprechend den Kanälen 36, 38 und 40, hier aber in planarer Anordnung, ausgebildet sind.

Fig. 3 zeigt die Lage der Kanäle 36a, 38a und 40a beim Beladen des Kanals 38a mit Reaktionsprodukt. Fig. 4 stellt dar, wie das Reaktionsprodukt anschließend in Trägergas eines Gaschromatographen (Vielkanal-GC) injiziert wird, der dem letztgenannten Injektionsblock nachgeschaltet ist.

In oder am Ende jeder Kapillare ist bei den beschriebenen Ausführungsbeispielen ein nicht dargestelltes Detektor- bzw. Sensorelement angeordnet, so dass sich ein Sensorfeld ergibt. Die Sensorelemente sind bei einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel in einem Sensorblock zusammengefasst, der sich an den Kapillarenblock anschließt.

Abschließend sei angemerkt, dass mit dem hier verwendeten Ausdruck "Block" nicht ausschließlich ein kubischer Körper gemeint ist, sondern dass auch scheiben- bzw. plattenförmige Körper damit umfasst sein sollen.

Insgesamt ist durch die erfindungsgemäße konsequent modulare Schichtung eines Reaktorblockes, eines Injektionsblockes, eines Kapillarenblockes und schließlich eines Sensorblockes eine besonders kompakte und zugleich kostengünstige Lösung eines miniaturisierten chemischen Labors gestaltet.

Bezugszeichenliste

10

Labor

12

Reaktorblock

14

Oberteil

16

Hauptteil

18

Unterteil

20

Reaktorraum

22

Einlassöffnung

24

Schieberventil

26

Auslassöffnung

28

Fritte

30

Katalysator

32

Temperaturfühler

34

Schieberventil

34

a Kanalplatte

36

Kanal

36

a Kanal

38

Kanal

38

a Kanal

40

Kanal

40

a Kanal

42

Auslasskanal

44

Trägergaskanal

Claims

1. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor (10) mit einer Vielzahl Reaktoren (12, 20) zum Durchführen paralleler Reaktionsprozesse und einer Analyseeinrichtung zum Analysieren von mindestens einem entstehenden Reaktionsprodukt, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl Analyseeinrichtungen vorgesehen sind, die je einen Chromatographen (18, 34) zum parallelen chromatographischen Trennen des Reaktionsproduktes aufweisen.

2. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktoren (12, 20) und die Chromatographen (18, 34) zu einem Laborblock zusammengefasst sind.

3. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Laborblock entlang der längsten Achse kleiner als 50 cm, insbesondere kleiner als 20 cm ist.

4. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktoren zu einem Reaktorblock (12) zusammengefasst sind, der Reaktorräume (20) aufweist, die insbesondere zylindrisch sind.

5. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktorräume (20) kleiner als 5 ml, vorzugsweise kleiner als 100 µl sind.

6. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 16 und 20.000, insbesondere zwischen 48 und 1000 Reaktoren (12, 20) zu einem Reaktorblock (12) zusammengefasst sind.

7. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographen je eine Injektionseinrichtung (18, 34) aufweisen, um Reaktionsprodukt in einen gasförmigen oder flüssigen Trägerstrom zu injizieren, wobei die Injektionseinrichtungen (18, 34) insbesondere zu einem Injektionsblock zusammengefasst sind.

8. Integriertes miniaturisiertes chemisches Labor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Chromatographen (18, 34) je zumindest eine Trennsäule aufweisen, die insbesondere zu einem Trennsäulenblock zusammengefasst sind, und insbesondere an ihrer inneren Oberfläche chemisch behandelt sind.

9. Verfahren zum Analysieren von mindestens einem Reaktionsprodukt, das in einem integrierten miniaturisierten chemischen Labor (10) bei parallelen Reaktionsprozessen in einer Vielzahl Reaktoren (12, 20) entsteht, dadurch gekennzeichnet, dass das Analysieren mit paralleler chromatographischer Trennung (18, 34) des Reaktionsproduktes erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprozesse (12, 20) und das chromatographische Trennen (18, 34) zusammengefasst in einem Laborblock erfolgen.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprozesse zusammengefasst in einem Reaktorblock (12) erfolgen.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 16 und 20.000, insbesondere zwischen 48 und 1000 Reaktionsprozesse (12, 20) zusammengefasst in einem Reaktorblock (12) erfolgen.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das parallele chromatographische Trennen ein paralleles Injizieren (18, 34) von Reaktionsprodukt in einen gasförmigen oder flüssigen Trägerstrom enthält, wobei insbesondere das parallele Injizieren mittels einer Vielzahl Injektionseinrichtungen (18, 34) zusammengefasst in einem Injektionsblock erfolgt.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das parallele Chromatographische Trennen (18, 34) mittels zumindest einer Trennsäule erfolgt, wobei insbesondere das parallele chromatographische Trennen (18, 34) mittels einer Vielzahl Trennsäulen zusammengefasst in einem Trennsäulenblock erfolgt.