DE10117274B4

DE10117274B4 - Verfahren zur Analyse und Archivierung von wenigstens einer Materialbibliothek

Info

Publication number: DE10117274B4
Application number: DE10117274A
Authority: DE
Inventors: Stephan Andreas Schunk; Torsten Zech; Jens Klein; Dieter Prof. Dr.-Ing. Hönicke
Original assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Current assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Priority date: 2001-04-06
Filing date: 2001-04-06
Publication date: 2005-03-03
Anticipated expiration: 2021-04-07
Also published as: US20040142480A1; DE60227265D1; EP1421392A1; WO2002082094A2; DE10117274A1; EP1421392B1

Abstract

Verfahren zur Analyse und Archivierung von wenigstens einer Materialbibliothek umfassend mindestens zwei Bausteine (12), in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitten (13), welches wenigstens folgende Schritte umfasst:
Einbringen der mindestens zwei Bausteine (12) in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitte (13) wenigstens einer Multifunktionsvorrichtung (14),
Identifikation der Bausteine (12) anhand ihrer als Konzentration oder als Konzentrationsverhältnis eines oder mehrerer Elemente oder Isotope realisierten inhärenten Codierung für eine eindeutige Zuordnung innerhalb der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14),
Analyse der Bausteine (12) auf mindestens eine Performance-Eigenschaft, und
Archivierung der Bausteine (12) in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14),
wobei die Bausteine (12) heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren sind.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse und Archivierung von Materialbibliotheken.
Eine der Hauptherausforderungen in der kombinatorischen Chemie und bei der Anwendung von Hochdurchsatzmethoden ist die integrierte Herstellung, Testung und Archivierung von Proben innerhalb eines bestehenden Verfahrens. Bei den zahlreichen bisher veröffentlichten Verfahren sind diese Schritte nur ungenügend integriert und daher in ihrer Gesamtheit schwer zu automatisieren. Insbesondere sind solche Schritte problematisch, bei denen Bausteine einer Materialbibliothek zwischen einzelnen Arbeitsschritten umgefüllt werden müssen, insbesondere bei sogenanntem Formatwechsel wie beispielsweise bei größer oder kleiner werdender Materialbibliothek.

Verfahren im Bereich der Materialforschung, welche die Herstellung von Materialien und einen Test auf nützliche Eigenschaften ermöglichen, sind insbesondere aus der Biochemie bekannt (Wirkstoffsynthese mit kettenförmigen Molekülen, die auf einem Substrat aufgebaut werden). Beispielsweise seien hier die GB 2 349 641 A , US 6,136,274 und US 5,585,069 genannt.

Die GB 2 349 641 A offenbart ein Verfahren zum Screenen und Identifizieren einer Verbindung aus einer Bibliothek von chemischen Verbindungen. Dabei ist jedes Bibliotheksmolekül mit einem oder mehreren Trägerkörpern assoziiert, wel ches mit maschinenlesbaren Daten codiert ist. Die US 6,136,274 offenbart ein automatisches Verfahren zum Auffinden von pharmazeutischen Wirkstoffen, in wlechen Matrizen mit gespeicherter Information verwendet werden. Die US 5,585,069 schließlich betrifft eine in einzelne Bereiche unterteilte mikroelektronische Mikrotiterplatte, welche zur klinischen Diagnose und zur chemischen Synthese eingesetzt werden kann. Dabei befinden sich Proben in Vertiefungen und die Reaktionen werden durch Öffnen/Schließen von Kanälen zwischen diesen Vertiefungen gesteuert.

Diese Verfahren umfassen lediglich die Probenherstellung und Prüfung auf nützliche Eigenschaften der Proben. Bei all diesen Verfahren sind jedoch typische Verfahrensschritte mit dem Umfüllen von Proben in geeignete Proben-, Herstellund Testgefäße wie beispielsweise Arrays, Liner (Kartuschen) und Mikrotiterplatten verbunden. Als Ausnahme können lediglich auf Wafer gesputterte Proben genannt werden, wobei dieses Verfahren teuer und apparativ aufwendig ist. Bei diesem Verfahren wird jedoch nicht beschrieben, wie einzelne Körper in geeigneten Verfahrensschritten und mittels geeigneter Technologien zwischen den einzelnen Verfahrensschritten überführt werden können.

Die WO 00/51720 A2 beschreibt detailliert den Aufbau eines Mikroreaktors aus mehrerer Lagen (Laminae). Dabei werden Funktionalitäten wie beispielsweise Fluidzuführung, Eduktabführung usw. durch einzelne oder mehrere Lagen definiert. Die Materialbibliothek wird in einem Ausführungsbeispiel als einzelne Lamina eingebracht, wobei sie aus einem Siliziumwafer mit örtlich separierten, aufgesputterten Materialien besteht. Durch die Anordnung des Gesamtsystems bildet jedes Material in einer Kavität einen Mikroreaktor. Diese Konstruktion ist durch die Synthesetechnik (Gasphasenabscheidungen) bedingt, die Materialien fallen örtlich separiert auf planen Oberflächen an. Ein Wechsel der Bibliothek ist jedoch nur durch ein Auseinanderbauen des Gesamtreaktors zu bewerkstelligen. Ein Wechsel einzelner Bausteine der Bibliothek oder einer Auswahl oder Gruppierung von Bausteinen ist mit derartigen Vorrichtungen überhaupt nicht möglich.

Die WO 00/29844 A1 beschreibt ebenfalls ein Mikroreaktorsystem, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Aktivmassen direkt im Reaktor synthetisiert (Fluid-ausgang wird bei der Synthese blockiert und nach den Nachbehandlungsschritten wieder geöffnet) oder die einzelnen Kavitäten mit Materialien befüllt werden können.

Die oben angegebenen Verfahren enthalten allerdings keine Lehre, wie in einer integrierten und automatisierten Weise die Herstellung, Identifizierung, Testung auf nützliche Eigenschaften und Archivierung von mehreren hundert oder mehr Proben simultan mittels einer multifunktionalen Probengefäß-Einheit bewerkstelligt werden kann.

Bei den in der Patentliteratur bekannten "Biohotels" und "Autosampler oder Autoanalyzer" wird ebenfalls lediglich ein Teil der zu bewältigenden Verfahrensschritte, nämlich die Aufbewahrung der Proben vor dem Test auf nützliche Eigenschaften, abgedeckt. Nach dem Test wird die Probe zumeist verworfen. Weiterer Nachteil dabei ist, daß solche Einrichtungen nur für meist fluide biologische oder organische Proben geeignet sind, nicht jedoch für anorganische Bibliotheken.

Die US 5,773,662 und die US 4,276,258 sowie die WO 00/24511 A1 zeigen beispielhaft, wie eine Mehrzahl von Proben (vials) in Sammelbehältern (trays) aufbewahrt und per Roboter einer Analyse zugeführt werden können. Die erwähnte WO beschreibt eine entsprechende Vorgehensweise bei extrem kleinen Probenmengen (Microdroplets).

Zusammenfassend ergibt sich, daß keines der bisher publizierten Verfahren die Handhabung der Bibliotheksbausteine in einem dafür geeigneten Probengefäß für alle Verfahrensschritte ermöglicht.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Analyse und Archivierung und gegebenenfalls zur Herstellung von Materialbibliotheken bereitzustellen, mit dem es gegenüber den oben genannten Verfahren gelingt, ein zusätzliches Umfüllen von Bausteinen einer oder mehrerer Materialbibliotheken zwischen den einzelnen Verfahrensschritten einzusparen und damit die Analyse und Archivierung der Materialbibliotheken zu beschleunigen bzw. zu optimieren, also den gesamten Verfahrensablauf in integrierter Form zu ermöglichen.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Analyse und Archivierung von wenigstens einer Materialbibliothek umfassend mindestens zwei Bausteine in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitten gelöst, wobei das Verfahren wenigstens folgende Schritte umfaßt:
Einbringen der mindestens zwei Bausteine in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitte wenigstens einer Multifunktionsvorrichtung,
Identifikation der Bausteine anhand ihrer als Konzentration oder als Konzentrationsverhältnis eines oder mehrerer Elemente oder Isotope realisierten inhärenten Codierung für eine eindeutige Zuordnung innerhalb der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung,
Analyse der Bausteine auf mindestens eine Performance-Eigenschaft, und
Archivierung der Bausteine in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung.

Dabei sind die Bausteine heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Verfahren folgenden weiteren Schritt auf, welcher optional zu den vorgenannten Schritten durchgeführt werden kann:
Herstellen von wenigstens zwei Bausteinen.

Zur Herstellung der wenigstens zwei Bausteine, bevorzugt einer Vielzahl von Bausteinen, können alle dem Fachmann bekannten Herstellungsverfahren zur Anwendung kommen. Solche Herstellungsverfahren sind beispielsweise aus der kombinatorischen Materialforschung bekannt. Insbesondere wird in diesem Zusammenhang auf das in der DE 100 59 890 A1 beschriebene "Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl von Bausteinen einer Materialbibliothek" verwiesen, welches in vollem Umfang in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen wird. Ebenso wird auf die Herstellungsverfahren der DE 100 42 871 A1 sowie der WO 99/59716 A2 verwiesen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist das Verfahren folgenden weiteren Schritt auf, welcher optional zu den oben aufgeführten Schritten "Einbringen ...", „Identikation ...", „Analyse ..." und „Archivierung ..." durchgeführt werden kann:
Verschließen der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung.

Dabei kann die Multifunktionsvorrichtung nach bzw. innerhalb der jeweiligen Schritte des Verfahrens verschlossen werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung umfaßt das Verfahren den folgenden weiteren Schritt, welcher optional zu den Schritten „Einbringen ...", „Identifikation ...", „Analyse ...", „Archivierung ..." und gegebenenfalls "Verschließen ..." durchgeführt werden kann:
Behandlung der Bausteine innerhalb der Multifunktionsvorrichtung.

Die Behandlung findet vorzugsweise nach dem Schritt "Herstellen ..." und/oder vor und/oder nach dem Schritt "Identifikation ..." statt.

Dabei wird mindestens einer der Schritte, vorzugsweise alle Schritte, voll- oder teilautomatisiert durchgeführt.

Das Verfahren wird des weiteren von wenigstens einer Datenverarbeitungsanlage gesteuert/geregelt.

Eine Multifunktionsvorrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens umfasst:

(1) Mittel zur Aufnahme von mindestens zwei Bausteinen,
(2) Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von Medien, und
(3) Mittel zur Positionsidentifikation der Multifunktionsvorrichtung.

Bei der Multifunktionsvorrichtung weisen die Mittel zur Positionsidentifikation eine Codierung auf, welche unter Reaktionsbedingungen resistent/inert ist.

Bei den Mitteln zur Aufnahme der mindestens zwei Bausteine handelt es sich bevorzugt um Abschnitte, welche geeignete Öffnungen mit beliebiger geometrischer Form sein können. Unter "Abschnitten" werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung definierte Orte innerhalb der Multifunktionsvorrichtung wie beispielsweise Hohlräume verstanden, welche aufgrund ihrer Koordinaten immer wiederauffindbar sind. Diese Orte bzw. Abschnitte sind zur Aufnahme der Bausteine geeignet und sind gleichzeitig bevorzugt als Reaktionskammer vorgesehen.

Die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von vorzugsweise fluiden Medien sind bevorzugt durch rohrartige Öffnungen, wie beispielsweise Rohr- und Kapillarsy steme oder Bohrungen, durch poröse Schichten oder besonders bevorzugt durch geeignete Membranen realisiert. Die Membranen sind dabei vorzugsweise permeable oder semipermeable Verschlüsse oder Bereiche eines Verschlusses, welche prinzipiell mit einer Verschluß- oder Sperreinrichtung zum Öffnen und Schließen der Membran versehen sein können.

Bei den Mitteln zur Positionsidentifikation der Multifunktionsvorrichtung handelt es sich bevorzugt um Codierungen.

Als Codierung kommen sämtliche dem Fachmann bekannten Codierungen mit alpha-numerischen, numerischen und oder alphabetischen Codierungen in Betracht. Ziel der jeweiligen Codierung ist es, die Verknüpfung von individueller bzw. Einzelinformation (also beispielsweise Information über einzelne Bausteine der Materialbibliothek, Informationen zur Herstellungshistorie einzelner Bausteine, Information aus Analysendaten, also von Eigenschaften erster und oder zweiter Ordnung und aus der Testung auf Performance-Eigenschaften) und sogenannter kollektiver Information (also beispielsweise Informationen über die gesamte Materialbibliothek: Historie, Herstelldatum). Dabei ist es Ziel, die Codierung so effizient wie möglich zu gestalten und einen logischen und fehlerfreien Datenfluß zu gewährleisten.

Wichtig ist dabei auch, daß die Codierung mit einem Codesystem vorgenommen wird, das unter den jeweiligen Reaktionsbedingungen noch die volle Auslesbarkeit gewährleistet. Vorzugsweise kommen hier optische Barcodesysteme zum Einsatz.

Der im Rahmen des Verfahrens verwendete Begriff „Materialbibliothek" bezeichnet eine Anordnung umfassend mindestens zwei, vorzugsweise bis zu 10, weiter bevorzugt bis zu 100, insbesondere bis zu 1000 und weiter bevorzugt bis zu 100.000 Substanzen bzw. chemische Verbindungen, Gemische aus chemischen Verbindungen, Formulierungen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung als "Bausteine" bezeichnet werden. Diese Bausteine wiederum befinden sich in verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten einer Multifunktionsvorrichtung. Eine Anzahl von Bausteinen, welche größer 100.000 ist, ist nicht ausgeschlossen und somit ebenfalls denkbar.

Der Begriff "Baustein" bezeichnet eine einzelne definierte Einheit, die sich in den jeweiligen voneinander getrennten Abschnitten der Materialbibliothek innerhalb der Multifunktionsvorrichtung befindet und die aus einer oder mehreren Komponenten bzw. Materialien bestehen kann.

Die Herstellung der Bausteine kann sowohl außerhalb als auch innerhalb der Multifunktionsvorrichtung erfolgen, wobei auch eine außerhalb der Multifunktionsvorrichtung vorgenommene Teil- oder Vorherstellung in Kombination mit einer in der Multifunktionsvorrichtung durchgeführten Fertigstellung der Bausteine denkbar ist, insbesondere unter dem Gesichtspunkt, daß ein Baustein auch aus mehreren Komponenten aufgebaut sein kann.

Solche Bausteine sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren.

Die Zusammensetzung der Bausteine umfaßt sowohl die stöchiometrische als auch die Substanz- und Element-Zusammensetzung der zu testenden Materialien, die von Material zu Material unterschiedlich sein kann. Somit ist es möglich, Materialbibliotheken herzustellen bzw. zu testen, die aus Materialien bestehen, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung zwar identisch sind, sich jedoch die stöchiometrische Zusammensetzung der das Material ausmachenden Elemente zwischen den einzelnen Materialien unterschiedlich ist; ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Materialien aufgebaut ist, die sich bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung jeweils unterscheiden; selbstverständlich ist es ebenfalls möglich, daß sich die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterscheiden. Ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Bausteinen aufgebaut ist, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung und stöchiometrischen Zusammensetzung identisch sind, sich jedoch bezüglich der physikalischen oder chemischen oder physikalischchemischen Eigenschaften als Folge eines Behandlungsschritts unterscheiden. Dabei bezieht sich der hier verwendete Begriff „Element" auf Elemente des Periodensystems der Elemente. Unter dem Begriff "Substanz" sind hier Materialien, Komponenten oder Vorläufer-Komponenten, welche zu einem Material führen, zu verstehen.

Bei dem Verfahren werden die Bausteine, hier heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, beliebig variiert. Bei diesen heterogenen oder heterogenisierten Katalysatoren kann es sich insbesondere um intermetallische Verbindungen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxide, ionische oder kovalente Verbindungen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metallegierungen, Keramiken, organometallische Verbindungen und Verbundmaterialien handeln. Dabei ist es möglich, daß durch eine geeignete unterschiedliche Elementzusammensetzung eine Vielzahl von zwar weitgehend ähnlichen, sich in ihren Elementen jedoch in zumindest einem Element unterscheidenden Katalysatoren sämtliche Katalysatorvarianten getestet werden können.

Die Bausteine in der Materialbibliothek können untereinander gleich oder verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist.

Bevorzugt liegen die Bausteine der Materialbibliothek in Form von einzelnen Körpern, wie beispielsweise Kugeln, Monolithe, zylinderförmige Körper, etc., vor.

Das Vorliegen der Bibliotheksbausteine in Form einzelner Körper ist in dem Verfahren bevorzugt, da dies die Befüllung der Multifunktionsvorrichtung im Schritt„Einbringen ..." (Verteilung: bevorzugt physikalische Überführung der Bausteine in die Multifunktionsvorrichtung, wobei die Verteilung bevorzugt eine Befüllung mit beinhaltet) sowie die eindeutige Identifikation der Bausteine im Schritt "Identifikation ..." erleichtert.

Der Begriff "Einbringen", wie er hier verwendet wird, steht bevorzugt für alle dem Fachmann bekannten Verteilungsverfahren, die geeignet sind, die Bausteine aus einem vorzugsweise Sammelbehälter, beispielsweise einem geeigneten Container, auf die jeweiligen Abschnitte der Multifunktionsvorrichtung zu verteilen. Dies erfolgt vorzugsweise durch Manipulation, beispielsweise durch Plazieren einzelner und/oder gleichzeitiges Plazieren mehrerer Bausteine, mittels geeigneter mechanischer Einrichtungen. Dabei sind insbesondere die folgenden zu nennen: Aufschütten der Bausteine und Verteilen auf die Abschnitte mittels Nutzung von Gravitations- und/oder elektrostatischen Kräften, Aufschütten der Bausteine und Verteilen auf die Abschnitte mittels Rakel (Abziehen der ebenen Vorrichtungsoberfläche) sowie Aufschütten der Bausteine und Verteilung auf die Abschnitte durch Vibration der Vorrichtung. Als Sammelbehälter können grundsätzlich alle dem Fachmann bekannten Behältnisse verwendet werden, die zur Aufnahme und Speicherung von solchen Bausteinen geeignet sind. Weiterhin können Einrichtungen zur Aufnahme (Speicherung bzw. Bevorratung) geeigneter Mengen von Bausteinen verwendet werden, wie beispielsweise Magazine, Paletten, Bechergläser, Schlenckkolben und Kolben, welche auch eine Lagerung unter definierten Bedingungen erlauben, beispielsweise eine inerte Aufbewahrung. Die Einbringung (vorzugsweise Verteilung) erfolgt bevorzugt mittels einer Befüllstation, welche die Befüllung der Multifunktionsvorrichtung vornimmt, wobei die einzelnen Bausteine der Bibliothek auf die einzelnen Abschnitte in der Multifunktionsvorrichtung verteilt werden. Ebenfalls denkbar ist der Einsatz mehrerer Befüllstationen mit entsprechender Anzahl an Aufnahmeeinrichtungen. Als Befüllstationen kommen vorzugsweise maschinell gesteuerte Handhabungseinrichtungen wie beispielsweise Roboter in Betracht, deren Arbeitsabläufe frei programmierbar sind.

Die Einbringung (vorzugsweise Verteilung) der Bausteine erfolgt bevorzugt vollautomatisch, wobei während dieses Verteilschritts jedem Baustein der Materialbibliothek innerhalb der Multifunktionsvorrichtung eine eindeutige Adresse zugeordnet werden kann. Bevorzugt kommen Verteilungsverfahren zur Anwendung, welche Materialbibliotheken mit einer Vielzahl von Bausteinen erzeugen, bei denen die einzelnen Bausteine über eine inhärente Codierung identifiziert werden können.

Unter Codierung wird grundsätzlich eine Verschlüsselung einer Information bzw. ihre Darstellung in anderer Form, d. h. Umsetzung einer Zeichenmenge in eine andere verstanden.

Eine individuelle bzw. eineindeutige Codierung der einzelnen Bausteine bedeutet im Rahmen des Verfahrens, daß eine chemische Eigenschaft des Bausteins einer Messung zugänglich ist. Solche Eigenschaften der Bausteine können beispielsweise sein: chemische Eigenschaften, Zusammensetzung und Konzentration.

Dabei ist die zur Codierung ausgewählte chemische Eigenschaft eine solche, die von der zu bestimmenden Performance-Eigenschaft verschieden und bezüglich der Bestimmungsbedingungen inert ist.

Eine solche Codierung sollte chemisch weitgehend inert sein und nicht durch vorhergehende Verfahrensschritte beschädigt werden. Dies kann beispielsweise durch Zugabe eines oder mehrerer Elemente, die bezüglich der Testreaktion inert sind, in unterschiedlichen Mengen geschehen. Durch Nachweis dieses speziellen Elementes ist dann eine eindeutige Identifikation des Materials möglich. Wichtig bei diesem sogenannten "Chemical Encoding" ist, daß die Komponente(n) nicht flüchtig sein sollte(n). Daher sind zum Beispiel Halogene, Arsen, Selen, Tellur, Cadmium, Blei oder Quecksilber nur bedingt geeignet.

Die hier bezüglich der Bausteine beschriebenen Verfahren können auch zur Auf- bzw. Einbringung der Codierung, welche vorzugsweise als Mittel zur Identifikation oder Positionsidentifikation der Multifunktionsvorrichtung dient, auf die Mul-tifunktionsvorrichtung verwendet werden.

Besonders geeignet und bevorzugt ist das Codieren über Radioaktivität oder Gammastrahlung, bei dem entsprechende Elemente an jedem Baustein in das Materialsystem eingebracht werden. Durch Nachweis der Strahlung mittels eines geeigneten Detektors können die einzelnen Bausteine und/oder Gruppen von Bausteinen einer Materialbibliothek identifiziert werden. Weiter bevorzugt ist das Codieren über Nanomaterialien, wie zum Beispiel chemisch inerte Clusterverbindungen, beispielsweise Selten-Erd-Oxide, TiO₂, ZrO₂, die beispielsweise eine Fluoreszenz- oder Phosphoreszenzaktivität aufweisen.

Im Schritt "Identifikation der Bausteine ..." werden die Bibliotheksbausteine dann anhand ihrer inhärenten Codierung identifiziert und der eindeutige Ort des Bausteins innerhalb der Multifunktionsvorrichtung vorzugsweise in Form von Daten, welche in einer Datenverarbeitungsanlage gespeichert sind, festgehalten. Somit kann eine eindeutige Zuordnung der Bausteine innerhalb der Multifunktionsvorrichtung gewährleistet werden. Die Identifikation der einzelnen Bausteine und deren Zuordnung innerhalb der Multifunktionsvorrichtung wird mittels einer Identifikationsstation durchgeführt.

Die Identifikation der Bausteine wird erfindungsgemäß mittels einer oder mehrerer Analysenmethoden, ausgewählt aus der Gruppe umfassend XRF, XRD, IR, Raman-Spektroskopie, RFA, UV/VIS-Spektroskopie, Detektion energiereicher Strahlung, NMR-, ESR-, Mösbauer-Spektroskopie, SIMS und optische Methoden, massenspektrometrische Verfahren wie zum Beispiel GDMS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie) und MS in Kombination mit Laserablationsverfahren durchgeführt. Bevorzugt erfolgt die Identifizierung über XRF und/oder Messung optischer Eigenschaften wie beispielsweise Fluoreszenz, Phosphoreszenz.

Von besonderem Interesse sind insbesondere auch solche Codierungsverfahren, bei denen die Analyse keine diskrete Größe ergibt, die kontinuierlich variiert werden kann, sondern solche, bei denen diskrete Größen in bestimmten diskreten quantisierten Einheiten erhalten werden, die durch einfaches Zusammenfügen der Einzelinformationen einen alphanumerischen oder alphabetischen Code ergeben.

Ein oben erwähnter Code, der durch eine bestimmte Größe, die kontinuierlich variiert werden kann, dargestellt werden kann, kann zum Beispiel durch einen Gehalt eines bestimmten Elementes realisiert werden, der dann durch XRF bestimmt wird. Ein anderes Beispiel ist der Gehalt an einem bestimmten Luminophor oder anderen optisch detektierbaren Komponenten, die ebenfalls als direkte Funktion ihrer Konzentration durch physikalische Meßmethoden detektiert werden können.

Problematisch bei dieser Art der Codierung ist die Fehleranfälligkeit bezüglich der Konzentration. Zwar können für kleine Bibliotheken hinreichende Genauigkeiten durch relativ grobe Abstufung der Konzentrationscodierung erreicht werden, aber die systeminhärente Genauigkeit wird nicht erhöht und liefert eine latente Unsicherheit bei der Analyse. Diese kann durch Verwendung von Mischungen aus mehreren Komponenten verbessert werden, da hier eine relative und keine absolute Konzentration die relevante Größe darstellt. Die Bestimmung solcher relativen Konzentrationen ist erheblich Fehler-robuster bzw. -unempfindlicher, als eine Absolutbestimmung. Eine interessante Möglichkeit bietet sich hier bei der Codierung: durch die Definition von bestimmten fixen Konzentrationsniveaus können Zahlen oder allgemeine Codes festgelegt werden, d.h. eine komplette codebasierte Informationskette aufgebaut werden. Dabei kann z. B. ein bestimmtes Codierungselementverhältnis einen bestimmten Zahlenwert repräsentieren, der einem bestimmten Operationsschritt in der Herstellkette entspricht.

Beispiel: alle Trägerkörper erhalten eine Codierung mit Si/Al im Verhältnis 1/10 für den Behandlungsschritt mit ammoniakalischer Lösung. Danach werden die Trägerkörper in zwei Untermengen geteilt und bei 100 und 200°C getrocknet. Für die Trocknung bei 100°C wird eine Codierung von Ti/Zr im Verhältnis 5/5 und für die Trocknung bei 200°C im Verhältnis 3/7 aufgebracht. Aufgrund der Codierung kann eine eindeutige Rückverfolgung der Behandlungsschritte durch Analyse der entsprechenden Elementverhältnisse auf den Trägerkörpern erfolgen.

Die Identifikation von individuellen Bausteinen kann auch dadurch erfolgen, daß die Konzentration oder das Konzentrationsverhältnis eines oder mehrerer Isotope von einem oder mehreren Elementen bestimmt wird.

Somit kann die oben beschriebene An der Codierung noch verfeinert werden, wenn als Basis für den Code ein Isotopenverhältnis der Codierungselemente verwendet wird. In diesem Falle können sogar Codierungsfehler aufgefangen werden, die beispielsweise durch schlechteres Haftverhalten einer von mehreren Codierungen auf einem Trägerkörper oder Element einer Materialbibliothek entstehen könnten. Dabei werden bestimmten Isotopenverhältnissen der Codierungselemente bestimmte Bedeutungen wie Zahlenwerte oder Buchstaben zugeordnet. Für eine solche Form der Codierung kommen in erster Linie angereicherte Isotopen zur Verwendung.

Beispielsweise kann folgende Zuordnung vorgenommen werden: alle Trägerkörper erhalten eine Codierung mit den Isotopen 1 und 2 des Elementes A im Verhältnis 1/10 für den Behandlungsschritt mit ammoniakalischer Lösung. Danach werden die Trägerkörper in zwei Untermengen geteilt und bei 100 und 200°C getrocknet. Für die Trocknung bei 100°C wird eine Codierung von mit dem Isotop 3 des Elementes A vorgenommen und für die Trocknung bei 200°C im mit dem Isotop 1' und 2' des Elementes B aufgebracht. Aufgrund der Codierung kann eine eindeutige Rückverfolgung der Behandlungsschritte durch Analyse der entsprechenden Isotopenverhältnisse der Elemente auf den Trägerkörpern erfolgen.

Geeignete Techniken zur Analyse der Isotopenverhältnisse sind u.a. massenspektrometrische Verfahren, insbesondere solche, bei denen mittels Eintrag von Energie eine teilweise Verdampfung oder Abtragung der Trägerkörper erfolgt (Laserablation, Beschuß mit hochenergetischen Ionen, u.a.m.).

Die effektivste Codierungsform ist dabei die Assoziation der Isotopenverhältnisse mit bestimmten Zahlencodes, die sich dann sehr effizient zu Zahlenkombinationen durch mathematische Operationen zusammenfügen lassen und somit eine Dokumentation der Probenhistorie (Bausteinhistorie) zulassen.

Der Begriff "Trägerkörper" umfaßt prinzipiell sämtliche dreidimensionalen Einrichtungen und Körper mit einer starren oder halbstarren Oberfläche, die sowohl flach sein als auch Öffnungen, Poren oder Bohrungen oder Kanäle aufweisen können. Der Trägerkörper muß geeignet sein, die Substanzen aufzunehmen. Bezüglich der äußeren Form der Trägerkörper existieren keinerlei Beschränkungen, solange es sich um eine dreidimensionale Einrichtung bzw. einen dreidimensionalen Körper handelt. Somit kann der Trägerkörper die Form einer Kugel oder Hohlkugel, eines ellipsoiden Körpers, eines Quaders, eine Würfels, eines Zylinders, eines Primas oder eines Tetraeders einnehmen. Der Begriff „Trägerkörper" umfaßt demnach auch dreidimensionale Einrichtungen zur Aufnahme von Fluiden.

Eine „Untermenge" ist eine durch Aufteilen einer Menge und/oder Teilmenge von Trägerkörpern erhaltene von anderen Untermengen räumlich nicht getrennte Ansammlung von Trägerkörpern, wobei die Anzahl an Trägerkörpern in der Untermenge stets kleiner als die Anzahl der Trägerkörper in der Menge ist.

Eine „Teilmenge" ist eine durch Aufteilen einer Menge von Trägerkörpern erhaltene, von anderen Teilmengen räumlich getrennte Ansammlung von Trägerkör pern, wobei die Anzahl an Trägerkörpern in der Teilmenge stets kleiner als die Anzahl der Trägerkörper in der Menge ist.

Mittels der oben beschriebenen Codierungsmethoden kann auch jeder Baustein eine Materialbibliothek individuell codiert werden, wobei die Codierung unter den Reaktionsbedingungen resistent/inert ist.

Eine codierte Materialbibliothek ist eine Bibliothek, die mit Codierungen versehen wurde. Dabei sind die Einzelbausteine der Bibliothek mit solchen Codierungen versehen (wahlweise auch die die Bibliothek enthaltende Vorrichtung bzw. Multifunktionsvorrichtung). Die Codierung der Materialbibliothek (sog. codierte Materialbibliothek) ermöglicht die Zuordnung von Informationen zu einzelnen Bibliotheksbausteinen und der Gesamtbibliothek z. B. von Analysen auf Eigenschaften erster und zweiter Ordnung und Performance-Tests. Der Code ermöglicht jederzeit eine Identifizierung. Dies bietet gegenüber herkömmlichen Methoden (Beschriftung von Gefäßen, Anordnung auf Arrays, etc.) große Vorteile.

Eine solche "codierte Materialbibliothek" gibt Aufschluß über die Identität und die Behandlungsschritte, denen ein Element einer Materialbibliothek ausgesetzt wurde. Dabei kann eine solche Materialbibliothek und deren einzelne Bausteine „ungeordnet" in einem Aufbewahrungsbehälter (ohne bekannten diskreten Ort) vorliegen oder innerhalb einer Multifunktionsvorrichtung an einem bekannten Ort vorliegen. Die Vorteile einer solchen codierten Materialbibliothek sind offensichtlich: die einmal auf die einzelnen Bausteine codierte Information geht nicht verloren und kann bei Bedarf abgerufen werden, dadurch wird Verwechslungen vorgebeugt und es kann weitgehend auf andere Mittel der Informationsspeicherung für die Identität der Bausteine der Materialbibliothek verzichtet werden. Besonders nützlich ist dieses Verfahren bei der Codierung durch Herstellungsverfahren, bei denen die Herstellinformation nicht als Funktion des Ortes aufgezeichnet wird oder werden kann. Durch die individuelle Codierung ist eine eindeutige Identifikation der einzelnen Bausteine möglich.

Bei dem Verfahren wird die Information der im Schritt "Identifikation ..." durchgeführten Identifikation der Bausteine in der wenigstens einen Datenverarbeitungsanlage auf wenigstens einem Datenträger gespeichert.

Die Testung der Bausteine auf mindestens eine Performance-Eigenschaft innerhalb der Analyse, welche vorzugsweise nach der Identifikation durchgeführt wird, ist bevorzugt eine Analysestation zur Messung von Eigenschaften erster und zweiter Ordnung vorgeschaltet.

Bei "Performance-Eigenschaften" handelt es sich um meßbare Eigenschaften, vorzugsweise solche erster oder zweiter Ordnung, der Bausteine der Materialbibliothek, die innerhalb einer automatisierten Testung (Analyse) mit geeigneten Sensoren erfaßt werden.

Unter Eigenschaften erster Ordnung werden im Rahmen des Verfahrens weitestgehend diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikalischer Charakterisierungsmethoden gewonnen werden, wie z.B. Röntgendiffraktion, LEED-Strukturaufklärung, EDX, Röntgenfluoreszenzanalyse; Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie, Auger-Spektroskopie. Beispiele für Eigenschaften erster Ordnung sind: Atomabstand, Elementzusammensetzung, etc..

Unter Eigenschaften zweiter Ordnung werden diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikochemischer Charakterisierungsmethoden, wie z.B. Stickstoff-Adsorption (Oberflächendimensionen (BET)); TPD (Bindungsstärken von Absorbaten auf Oberflächen oder selektive Chemisorption – Größen der Oberflächen aktiver Zentren) zugänglich sind.

Der Begriff „Eigenschaftsausprägung" bezeichnet physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Zustände der einzelnen Materialien innerhalb der Mate rialbibliothek; beispielhaft sind hier zu nennen: Oxidationsstufe, Kristallinität, usw..

Die Testung der Bausteine auf mindestens eine Performance-Eigenschaft wird innerhalb der Analyse vorzugsweise von einer separaten Analysenstation durchgeführt. Die Analysenstationen können auch zusammengefaßt werden. Ebenso ist es denkbar, daß für jede zu überprüfende Eigenschaft eine separate Analyseeinrichtung zur Anwendung kommt.

Durch die Möglichkeit der Kontaktierung der Bausteine mit Fluiden und/oder energiereicher Strahlung wie beispielsweise Magnetfelder, Licht, UV-VIS, XRD, Mikrowellen etc., können eine Vielzahl von Performance-Eigenschaften getestet werden, die Aussagen darüber geben, ob die Bausteine geeignete Katalysatoren, Thermoelektrika, Supraleiter, magnetoresistive Materialien, etc. sind.

Unter "Analyse" sind sämtliche Analysetechniken zur Testung von Materialien innerhalb einer Materialbibliothek zur Ermittlung von deren Eigenschaftsausprägungen zu verstehen.

Beispielhaft seien hier genannt: Infrarot-Thermogaphie, Infrarot-Thermographie in Kombination mit Massenspektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Micro-GC, dispersive FTIR-Spektroskopie, Mikrowellen-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, NIR, UV, UV-VIS, NMR, ESR, GC-MS, Infrarot-Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-Thermographie/dispersive FTIR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GCMS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FTIR-Spektroskopie, photoakustische Analyse, elektronische oder elektrochemische Sensoren sowie tomographische NMR- und ESR-Methoden.

Besonders bevorzugt ist die Massenspektrometrie und damit gekoppelte Meßmethoden, sowie tomographische NMR- und ESR-Methoden, Mikrowellenspektroskopische Methoden, wahlweise mit spezifischen Sondenmolekülen.

Weiterhin bevorzugt wird Infrarot-Thermographie mit Emissivitätskorrektur durchgeführt, wobei die Korrektur durch Differenzbildung eines erstes Bildes, welches vorab ohne chemische Umsetzung gemacht wird mit einem zweiten Bild mit chemischer Umsetzung erfolgt, die einfach mit einer Infrarotkamera zu realisieren ist, eingesetzt (WO 99/34206 A1). Hierbei ist die Temperaturentwicklung der einzelnen Bausteine dem aufgenommenen Infrarotbild, vorzugsweise mit digitaler Bildverarbeitung, zu entnehmen. Bei einer geringen Anzahl von Bausteinen kann ggf. jedem einzelnen Teil ein Temperatursensor zugeordnet werden, beispielsweise ein pyrometrisches Element oder ein Thermoelement.

Die Analyse der Bausteine auf Performance-Eigenschaften kann parallel oder sequentiell durchgeführt werden.

Das Verfahren weist ferner einen Archivierungsschritt auf, bei welchem die in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung befindlichen Bausteine vorzugsweise in und mit dieser Vorrichtung archiviert werden.

Ferner umfaßt das Verfahren vorzugsweise den Schritt des Verschließens der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung. In diesem Verfahrensschritt kann die Multifunktionsvorrichtung durch alle dem Fachmann bekannten Verfahren verschlossen werden, vorzugsweise durch Bonden, Verkleben oder Schweißen (Kaltdiffusion) verschlossen. Die Bausteine der Materialbibliothek können nach dem Verschließen der Multifunktionsvorrichtung nur noch über beispielsweise Membranen mit vorzugsweise Fluiden oder energiereicher Strahlung kontaktiert werden. Ebenfalls denkbar ist beispielsweise ein magnetisches Verschließen der Multifunktionsvorrichtung oder ein Verschließen durch Adhäsionskräfte zwischen hoch ebenen, beispielsweise polierten oder geläppten Oberflächen. Insbesondere werden Verschlußmöglichkeiten in Betracht gezogen, welche ein späteres, vorzugsweise automatisiertes Öffnen der Multifunktionsvorrichtung ermöglichen.

Beispielsweise durch entsprechende Geometrie der Multifunktionsvorrichtung ist gewährleistet, daß eine vorzugsweise automatische Lagerung der Vorrichtungen samt den darin enthaltenen Bausteinen in entsprechenden Lagern mittels maschinell gesteuerte Handhabungseinrichtungen wie beispielsweise Robotern, deren Arbeitsabläufe frei programmierbar sind, möglich ist.

Des weiteren kann die Multifunktionsvorrichtung, gegebenenfalls nach einem "Verschließen", zusätzlich in geeigneten Boxen, vom grundsätzlichen Aufbau vergleichbar beispielsweise herkömmlichen CD-Laufwerken, CD-, DAT- oder Minidisc-Hüllen gelagert werden, um beispielsweise einen Schutz der Bausteine gegen Umwelteinflüsse zu gewährleisten (Ummantelung). Ein solches äußeres Schutzmedium, beispielsweise in Form einer geeigneten Box, umgibt vorzugsweise die Abschnitte der Multifunktionsvorrichtung und wird bevorzugt bei einer Reaktion entfernt, beziehungsweise teilweise entfernt. Eine solche teilweise Entfernung kann beispielsweise durch Verschlüsse wie beispielsweise Deckel sichergestellt werden, welche bei einer Reaktion vorzugsweise auf- oder weggeklappt werden. Bausteine, die auf diese Weise archiviert werden, können während der Archivierung einem weiteren Spektrum von Bedingungen unterzogen werden, wie beispielsweise einer Behandlung durch Fluid- und/oder Strahlungskontakt, einer Inertisierung, einer Alterung unter Reaktivgas und/oder hydrothermalen Bedingungen oder einer Temperaturbehandlung.

Ein weiterer optionaler Schritt des Verfahrens ist die Behandlung der Bausteine in der Multifunktionsvorrichtung. Eine solche Behandlung der Bausteine kann beispielsweise vor (Vorbehandlung) und/oder auch nach (Nachbehandlung) und/oder während dem Analyseschritt bzw. Identifikationsschritt bzw. Archivierungsschritt erfolgen.

Eine solche Behandlung der Bausteine kann beispielsweise durch Zuleiten von Fluiden durch vorzugsweise an der Multifunktionsvorrichtung vorgesehene Membranen stattfinden.

Unter dem Begriff "Behandlung" wird vorzugsweise eine physikalische oder chemische oder physikalisch und chemische Behandlung von mindestens einem Teil der erfindungsgemäß verwendeten Bausteine, Materialien oder Substanzen verstanden. Dabei kann eine Menge an Bausteinen auch so behandelt werden, daß die oben genannten Behandlungen nicht gleichmäßig über alle Bausteine appliziert werden. So ist es beispielsweise möglich, daß ein Teil der Menge der Bausteine einer chemischen Behandlung unterzogen wird, während ein anderer Teil der Menge der Bausteine einer physikalischen Behandlung unterzogen wird, ohne daß der jeweils andere Teil durch die andere Behandlung beeinflußt wird. Ferner ist es möglich, einen Gradienten der jeweiligen Behandlung über die Menge an Bausteinen zu legen, beispielsweise eine thermische Behandlung in einem Rohrofen durchzuführen, an dessen einem Ende eine Temperatur von z.B. 500°C und an dessen anderem Ende eine Temperatur von z.B. 1000°C anliegt, wobei sich die Temperatur vom einen zum anderen Ende kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert. Beispiele für physikalische Behandlungen sind Behandlungen mit Temperatur, Druck oder Licht, Beispiele für chemische Behandlungen sind in Kontakt bringen mit Reaktivgasen, wie z.B. Wasserstoff, Ammoniak, Salzsäure, Reaktionslösungen, wie z.B. Fällungsmittel, mineralisierende Agenzien, Haftvermittler, Bindemittel und hydrophobierende Agenzien, Beispiele für physiko-chemische Behandlungen sind in Kontakt bringen mit z.B. Wasserdampf oder Behandlung mit Reaktivgasen unter gleichzeitiger Bestrahlung mit Licht. Des weiteren können die Bausteine auch einer Behandlung mit energiereicher Strahlung unterzogen werden, beispielhaft seien hier genannt: Magnetfelder, Licht, UV-VIS, XRD und Mikrowellen. Des weiteren ist eine Behandlung und/oder Analyse unter entsprechenden Bedingungen auch während der Archivierung möglich.

Bei dem Verfahren kann die Multifunktionsvorrichtung mit den Bausteinen vorzugsweise in den Schritten "Analyse ...", „Archivierung ..." und/oder "Behandlung ..." mehrfach eingesetzt werden, wobei bei jedem erneuten Einsatz bereits gespeicherte Informationen verwendet werden. Die Auswahl der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung für einen erneuten Einsatz erfolgt dabei vorzugsweise automatisch durch die wenigstens eine Datenverarbeitungsanlage.

Durch das Verfahren wird somit eine Archivierung der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung und der darin enthaltenen Bibliotheksbausteine möglich und ein erneuter Einsatz der Bibliotheksbausteine in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung vorzugsweise in den Schritten "Analyse ...", „Archivierung ..." und/oder "Behandlung ..." kann einfach durchgeführt werden, da die Information über beispielsweise die eindeutige Identität sowie Position der Bausteine innerhalb der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung bevorzugt auf wenigstens einem Datenträger einer Datenverarbeitungsanlage gespeichert ist.

Die Datenerfassung innerhalb der Datenverarbeitungsanlage sieht vor, daß beispielsweise in Form einer Datenbank jedem Baustein der Materialbibliothek neben einer Sample ID, sämtliche Informationen aus der vorzugsweise extern durchgeführten automatisierten Herstellung (Synthese), Identifikation, Analyse, Archivierung sowie falls durchgeführt der Behandlungen, zugeordnet werden. Zwecks Rückverfolgbarkeit werden die Informationen vorzugsweise durch die Angabe von Systemzeit, Systemort und Datum, einem sogenannten Zeitstempel, vervollständigt.

Die eindeutige Zuordnung der Bausteine zu bestimmten Abschnitten einer Multifunktionsvorrichtung erfolgt vorzugsweise über eine mit der Multifunktionsvorrichtung in Verbindung stehenden Ausleseeinheit, beispielsweise in Form einer Barcode-Leseeinrichtung.

Im übrigen sorgt eine Anbindung der vorzugsweise vollautomatisch durchgeführten Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens an eine gemeinsame Softwareumgebung für Datensicherheit und Integrität der Daten.

Zur Durchführung des Verfahrens werden eine Reihe von technischen Einrichtungen, wie beispielsweise die Folgenden, benötigt:

• Wenigstens eine Multifunktionsvorrichtung, charakterisiert durch Mittel zur Aufnahme (Abschnitte) von mindestens zwei Bausteinen der Materialbibliothek, wobei eine geeignete Struktur der Aufnahme, die vorzugsweise eine Umspülung des Bausteines mit Fluid ermöglicht, vorgesehen ist, sowie vorzugsweise Membranen, die vorzugsweise als Öffnungen oder Auslässe für Fluide, bzw. Fenster für hochenergetische Strahlung dienen, und durch Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von Medien, wie beispielsweise ein Kanalsystem, das die Zu- und Ableitung von beispielsweise Fluiden erlaubt, sowie durch Mittel zur Positionsidentifikation der Multifunktionsvorrichtung.
• Wenigstens eine Befüllstation, die die Verteilung der einzelnen Bausteine der Bibliothek in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung durchführt.
• Wenigstens eine Identifikationsstation zur Identifikation der einzelnen Bausteine und deren Zuordnung innerhalb der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung, wobei die Identifikation zum Beispiel über XRF oder Messung optischer Eigenschaften (Fluoreszenz, Phosphoreszenz) erfolgen kann.
• Wenigstens eine Identifikationseinrichtung zur Positionsidentifikation der Multifunktionsvorrichtung.
• Wenigstens eine Analysenstation zur Messung von Eigenschaften erster oder zweiter Ordnung.
• Wenigstens eine Analysenstation zur Überprüfung auf "Performance-Eigenschaften".
• Wenigstens eine Archivstation zur Archivierung der Bausteine.
• Optional wenigstens eine Behandlungsstation zur Behandlung der Bausteine.
• Optional wenigstens eine Herstellungsstation zur Herstellung der Bausteine.
• Computer zur vollautomatisierten Durchführung des Verfahrens.

Bevorzugt sind extrem leistungsfähige Computer auf Basis von RISC-Prozessoren.

Die aufgeführten Stationen können selbstverständlich kombiniert werden, so daß beispielsweise eine Behandlung der Bausteine während der Archivierung stattfinden kann.

Eine spezielle Anordnung der einzelnen Stationen zur Durchführung des Verfahrens ist nicht vorgeschrieben. Die Reihenfolge der durchzuführenden Schritte kann ebenfalls frei gewählt werden. So ist es beispielsweise denkbar, daß sich nach dem Verteilungs- und Identifizierungsschritt gleich die Archivierung anschließt, wobei solche Materialbibliotheken vorzugsweise erst später einer Analyse unterzogen werden.

Für eine optimale Durchführung der einzelnen Schritte wird eine lineare oder zirkulare Anordnung der einzelnen Stationen bevorzugt. Die so in Form einer Fertigungslinie oder Fertigungszelle angeordneten Stationen sind vorzugsweise modular ausgebildet, so daß sie bei Bedarf ähnlich wie ein Baukastensystem vertauscht oder zu neuen Anordnungen kombiniert werden können. Auch parallele Anordnungen beispielsweise von zwei oder mehr Stationslinien und/oder zirkularen Stationsanordnungen sind denkbar, insbesondere im Hinblick auf die Verwendung automatisierter Handhabungseinrichtungen, welche zentral gesteuert, beispielsweise durch ein Prozeßleitsystem, Multifunktionsvorrichtungen bei überlasteten Stationen einer Linie auf Stationen anderer Linien mit freien Kapazitäten transferieren können.

Um so eine flexible, zentral gesteuerte und voll automatisierte Stationsbenutzung für die Multifunktionsvorrichtungen gewährleisten zu können, ist es notwendig, daß jede Multifunktionsvorrichtung identifizierbar ist. Eine solche Identifizierung kann durch ein an der Multifunktionsvorrichtung angebrachtes Identifizierungsmittel sichergestellt werden. Als Identifizierungsmittel kommen beispielsweise Codierungen wie Barcodes in Betracht, welche vorzugsweise in die Oberfläche der Multifunktionsvorrichtung eingeätzt werden oder auch sogenannte "Radiotags" (Radiosender basierend auf dem Prinzip der Radiofrequenzcodierung), optische Codierungen (z. B. holographische Codierungen) sowie magnetische Codierungen, welche an der Multifunktionsvorrichtung befestigt sind.

Um sicherzustellen, daß die Orientierung der Multifunktionsvorrichtung und damit die zugehörigen Positionen der Bausteine in den jeweiligen Abschnitten von Station zu Station definiert bleibt, kann die Multifunktionsvorrichtung beispielsweise mit speziellen geometrischen Formen oder Positioniereinrichtungen versehen sein.

Das Verfahren ermöglicht somit die vollautomatisierte und integrierte Identifizierung, Analyse und Archivierung von Materialbibliotheken. Bei dem Verfahren wird das Problem der integrierten Identifizierung, Analyse und Archivierung durch eine Multifunktionsvorrichtung gelöst, in der eine Vielzahl von Bausteinen akkomodiert werden kann. Die Multifunktionsvorrichtung ermöglicht eine eindeutige Zuordnung der Bausteine durch positionelle Adressierbarkeit. Durch die der Multifunktionsvorrichtung eigenen Technologie können die Bausteine mit einer Vielzahl von Methoden untersucht und auf nützliche Eigenschaften getestet werden. Diese Technologie der Multifunktionsvorrichtung ermöglicht eine rationelle und preiswerte Herstellung, die die Lagerung der Bausteine im selben Gefäß auch finanziell attraktiv macht. Technisch gesehen bietet die Lagerung der Materialproben in der Multifunktionsvorrichtung ebenfalls Vorteile, da durch die Membrantechnologie auch eine Abschirmung vor Umwelteinflüssen stattfindet. Durch ein integriertes Gesamtsystem hat man auch enorme logistische Vorteile gegenüber dem Stand der Technik.

Die vorzugsweise externe Herstellung der Bausteine kann auch innerhalb der Multifunktionsvorrichtung durchgeführt werden.

Das Verfahren wird im folgenden anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt:
1 eine schematische Darstellung der Verteilung der Bausteine in der Multifunktionsvorrichtung;
2 eine schematische Darstellung der Identifikation der Bausteine einer Materialbibliothek;
3 eine schematische Darstellung des Verschließens der Multifunktionsvorrichtung;
4 eine schematische Darstellung von Modulen zur Behandlung der Bausteine in der Multifunktionsvorrichtung;
5 eine schematische Darstellung einer Behandlung der Bausteine in der Multifunktionsvorrichtung;
6 eine schematische Darstellung einer ersten Anordnung zur Analyse der Bausteine auf Performance-Eigenschaften;
7 eine schematische Darstellung einer zweiten Anordnung zur Analyse der Bausteine auf Performance-Eigenschaften;
8 eine schematische Darstellung einer dritten Anordnung zur Analyse der Bausteine auf Performance-Eigenschaften;
9 eine schematische Darstellung der Archivierung der Multifunktionsvorrichtungen;
10 eine schematische Darstellung einer zirkularen Anordnung der Stationen;
11 eine schematische Darstellung einer linearen Anordnung der Stationen.
1 stellt die Verteilung der Bausteine 12 einer Materialbibliothek aus einem Sammelbehälter 10 (Container) auf Abschnitte 13 der Multifunktionsvorrichtung 14 dar. Diese Verteilung erfolgt vorzugsweise vollautomatisch durch geeignete Handhabungseinrichtungen.
Wie in 2 dargestellt, werden die Bausteine 12 innerhalb der Multifunktionsvorrichtung 14 mittels eines Detektors 16, welcher wahlweise auch verfahrbar sein kann, identifiziert. Dabei werden die Identifikationsinformationen in Form von Daten über geeignete Kommunikationsmittel 18, wie beispielsweise Kabel, Steckverbindungen und entsprechende Schnittstellen, zu einer Datenverarbeitungsanlage 20 übertragen, wo sie auf einem Datenträger gespeichert werden.
3 zeigt eine Möglichkeit des Verschließens der Multifunktionsvorrichtung 14. Dabei wird die Multifunktionsvorrichtung 14 vorzugsweise beidseitig mit Verschlüssen 22 versehen, welche ihrerseits Membranen 24 aufweisen. Auf diese Weise erhält man eine Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22.
Durch entsprechende Module, können die Bausteine 12 in der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22, einer Behandlung unterzogen werden. 4 zeigt zum einen ein Modul 30 zur thermischen Behandlung der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22, welches thermische Konduktoren 28 für Membranen 24 aufweist und zum anderen ein Modul 32 zur Fluidkontaktierung der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22, welches Fluidadapter 34 für Membranen 24 aufweist.
5 zeigt eine mögliche Anordnung der Module 30, 32 in Verbindung mit der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22, zur Behandlung der Bausteine 12 in der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22.
Die Analyse der Bausteine 12 in der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 auf Performance-Eigenschaften kann wie in 6 dargestellt mittels eines beweglichen Arrays aus Sonden 36 zur Ermittlung von Performance-Eigenschaften und einer entsprechenden Analyseeinrichtung 40, welche durch geeignete Verbindungselemente 39 verbunden sind, durchgeführt werden.
7 zeigt eine ähnliche Anordnung, wobei dort die Analyse der Bausteine 12 in der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 auf Performance-Eigenschaften von einer integralen Sonde 38 durchgeführt wird. Auch hier steht die integrale Sonde 38 mittels Verbindungselementen 39 mit einer Analyseneinrichtung 40 in Verbindung.
In 8 ist eine Meßstation 44 zur Analyse der Bausteine 12 in der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 auf Performance-Eigenschaften dargestellt. Anordnungen, wie in 5 dargestellt, sind auf der Meßstation 44 derart positioniert, daß ein Sensor 42 mehrere Multifunktionsvorrichtungen 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 auf Performance-Eigenschaften hin analysieren kann.
9 stellt eine mögliche Form der Archivierung der Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 in einem Archiv 48 dar. Während dieses Schrittes werden die Multifunktionsvorrichtungen 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 vollautomatisch mit Hilfe eines Greifers 46, welcher beispielsweise Teil einer Handhabungseinrichtung ist, in ein Archiv 48 verbracht, wobei die jeweilige Position einer Multifunktionsvorrichtung 14 mit adaptierten Verschlüssen 22 in der Datenverarbeitungsanlage 20 gespeichert wird.
In 10 ist eine mögliche Form einer zirkularen Anordnung der Stationen 50 dargestellt, welche zur Aufnahme vorzugsweise einer Multifunktionsvorrichtung 14 geeignet sind. Der beispielsweise in drei Richtungen (x, y, z) verfahrbare bzw. dreidimensional bewegliche und/oder bevorzugt 360° drehbare Greifer 46, welcher beispielsweise Teil eines SKARA-Roboters, KUKA-Roboters oder einer KUKA-Lineareinheit sein kann, wird bevorzugt zum Transport (Transfer einer Multifunktionsvorrichtung 14 zwischen den Stationen 50) verwendet. Der Transport der Multifunktionsvorrichtungen 14 zwischen den Stationen 50 kann jedoch ebenso von anderen geeigneten Einrichtungen, wie beispielsweise Fördersystemen (Kurvenförderer, Kreisfördersysteme) mit entsprechender Stationstaktung, sichergestellt werden. Der Greifer 46 kann dann beispielsweise zusätzliche Funktionen übernehmen, indem er Multifunktionsvorrichtungen 14 bei möglichen Staus an einzelnen Stationen 50 auf andere Stationen 50 transferiert oder Multifunktionsvorrichtungen 14 von Stationen 50 in das Archiv 48 überführt bzw. vom Archiv 48 wieder auf Stationen 50.
11 zeigt eine weitere mögliche Anordnungsform der Stationen 50, die wie dargestellt auch linear sein kann. Insbesondere für solche linearen Anordnungen eignen sich neben Handhabungssystemen mit Greifern 46, welche bei linearen Anordnungen auch auf Schienen 52 angeordnet sein können, auch grundsätzlich alle dem Fachmann bekannten Fördersysteme wie beispielsweise Stetigförderer, Strömungsförderer, Flurförderer, etc..
Bevorzugt wird das Verfahren mit Hilfe einer Workstation durchgeführt, wobei vorzugsweise sämtliche Stationen 50, Multifunktionsvorrichtungen 14, Handhabungsgeräte, sonstige Einrichtungen wie beispielsweise Verbindungselemente und Fördersysteme sowie Datenverarbeitungsanlagen 20 und Prozeßsteuerungen/regelungen bzw. Prozeßleitsysteme und Materialflußsysteme als Bestandteile einer solchen Workstation mit vorzugsweise vollautomatischem Workflow, von dieser gesteuert bzw. geregelt werden können.
Unter einem Arbeitsablauf wird im Rahmen des Verfahrens ein Arbeitsfluß verstanden, wobei sich die einzelnen Arbeitsschritte durch die Verfahrensschritte der vorliegenden Erfindung bestimmen. Zusätzliche Verfahrensschritte sind ebenfalls möglich.
Wichtiger Bestandteil eines solchen vollautomatischen Arbeitsablaufs ist die eindeutige Identifizierbarkeit der einzelnen Multifunktionsvorrichtungen 14 mit den darin enthaltenen Materialbibliotheken. Identifikationssysteme dienen dabei der Erkennung einer Multifunktionsvorrichtung anhand der ihr mitgegebenen objekteigenen vorzugsweise verschlüsselten Information. Diese kann mechanisch, beispielsweise durch Schaltnocken, magnetisch, mittels OCR-Schriftzeichen oder durch den am häufigsten eingesetzten Strichcode, verschlüsselt sein.
Der Strichcode oder auch Barcode, welcher vorzugsweise Bestandteil der Multifunktionsvorrichtung 14 ist, besteht aus nach einem bestimmten Bildungsgesetz (Codeart) angeordneten dicken und dünnen Balken bzw. Pixeln (z. B. Punkte) und den dazwischenliegenden weißen Lücken. Bekannte Codearten sind: Code 2/5, Code 2/5i, Code 39, EAN Code, Code 129, PDF417 Barcode, CODEABLOCK Barcode, UPS MaxiCode Barcode, Micro-PDF417 Barcode, Standard 2 of 5 Barcode, QR Code Barcode, Data Matrix Barcode u.a..
Die Identifizierungsgüte wird unter anderem durch die Breite und das Breitenverhältnis (günstig 1:3) der dünnen und dicken Balken bzw. Lücken, ihre Dickentoleranz, den Schwärzungsgrad und die Kantenschärfe der Balken bestimmt.
Ebenfalls denkbar sind sogenannte programmierbare Datenträger wie beispielsweise EEPROM oder RAM zur Identifikation einer Multifunktionsvorrichtung 14, womit der Datenfluß im Transportsystem reduziert werden kann, vorausgesetzt, sie sind auch unter Reaktionsbedingungen funktionsfähig.
Anzumerken ist noch, daß das Archiv 48 sogenannte Sortiersysteme aufweisen kann, um bestimmte Multifunktionsvorrichtungen 14 im Archiv 48 beispielsweise zu gruppieren oder um Multifunktionsvorrichtungen 14 nach grundsätzlich frei wählbaren Aspekten zu sortieren.

Claims

Verfahren zur Analyse und Archivierung von wenigstens einer Materialbibliothek umfassend mindestens zwei Bausteine (12), in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitten (13), welches wenigstens folgende Schritte umfasst: Einbringen der mindestens zwei Bausteine (12) in wenigstens zwei Aufbewahrungsabschnitte (13) wenigstens einer Multifunktionsvorrichtung (14), Identifikation der Bausteine (12) anhand ihrer als Konzentration oder als Konzentrationsverhältnis eines oder mehrerer Elemente oder Isotope realisierten inhärenten Codierung für eine eindeutige Zuordnung innerhalb der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14), Analyse der Bausteine (12) auf mindestens eine Performance-Eigenschaft, und Archivierung der Bausteine (12) in der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14), wobei die Bausteine (12) heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren sind.
Verfahren nach Anspruch 1, welches das Herstellen von wenigstens zwei Bausteinen (12) umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, welches das Verschließen der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14) umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, welches die Behandlung der Bausteine (12) innerhalb der Multifunktionsvorrichtung (14) umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei welchem die Identifikation der Bausteine (12) mittels einer oder mehrerer Analysenmethoden, ausgewählt aus der Gruppe XRF, XRD, IR, Raman-Spektroskopie, UV/VIS-Spektroskopie, Detektion energiereicher Strahlung, NMR-, ESR-, Mössbauer-Spektroskopie, SIMS, GDMS sowie MS in Kombination mit Laserablationsmethoden durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei welchem mindestens einer der Schritte, vorzugsweise alle Schritte, voll- oder teilautomatisiert durchgeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei mindestens einer der Schritte von einer Datenverarbeitungsanlage (20) gesteuert und/oder geregelt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, bei welchem die Information der durchgeführten Identifikation der Bausteine (12) in der Datenverarbeitungsanlage (20) auf einem Datenträger gespeichert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei welchem die Multifunktionsvorrichtung (14) mit den Bausteinen (12) bei der Behandlung und/oder Analyse mehrfach eingesetzt wird, wobei bei jedem erneuten Einsatz bereits gespeicherte Informationen verwendet werden.
Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem die Auswahl der wenigstens einen Multifunktionsvorrichtung (14) für einen erneuten Einsatz automatisch durch eine Datenverarbeitungsanlage (20) erfolgt.