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DE10112624A1 - Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern

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Publication number
DE10112624A1
DE10112624A1 DE10112624A DE10112624A DE10112624A1 DE 10112624 A1 DE10112624 A1 DE 10112624A1 DE 10112624 A DE10112624 A DE 10112624A DE 10112624 A DE10112624 A DE 10112624A DE 10112624 A1 DE10112624 A1 DE 10112624A1
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DE
Germany
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reaction zone
nozzle
burner
oxygen
gas
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DE10112624A
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English (en)
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DE10112624B4 (de
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Klaus Ruppert
Tina Kuenne
Anton Steinkohl
Wolfgang Krock
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Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Original Assignee
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
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Publication date
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Abstract

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern umfasst einen Verfahrensschritt, in dem einem Abscheidebrenner in einem zentralen Bereich eine erste, Silizium enthaltende Ausgangskomponente und eine zweite, einen Dotierstoff bildende Ausgangskomponente, in einem äußeren Bereich ein Brenngas, und zwischen dem zentralen Bereich und dem äußeren Bereich ein Trenngasstrom zugeführt werden, wobei die Ausgangskomponenten in einer Reaktionszone durch Flammenhydrolyse zu Oxid-Partikeln umgesetzt und auf einem rotierenden Träger unter Bildung eines SiO¶2¶ und den Dotierstoff enthaltenden, porösen Rohlings abgeschieden werden. Bei der vorgeschlagenen Modifizierung dieses Verfahrens wird der Reaktionszone Sauerstoff in einer für die Umsetzung der Ausgangskomponenten in die Oxidpartikel überstöchiometrischen Menge zugeführt wird, wobei als Trenngasstrom ein Sauerstoffstrom eingesetzt wird, wobei die Reaktionszone in einem Bereich beginnt, der radial von einer Gasführungshülse umgeben ist. Dadurch wird ein poröser Rohling gebildet, der eine vorgegebene und reproduzierbare Verteilung des Dotierstoffs mit definiertem Oxidationszustand aufweist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, umfassend einen Verfahrensschritt, in dem einem Abscheidebrenner in einem zentralen Bereich eine erste, Silizium enthaltende Ausgangskomponente und eine zweite, einen Dotierstoff bildende Ausgangskomponente, und in einem äußeren Bereich ein Brenngas, und zwischen dem zentralen Bereich und dem äußeren Bereich ein Trenngasstrom zugeführt werden, wobei die Ausgangskomponenten in einer Reaktionszone durch Flammenhydrolyse zu Oxid-Partikeln umgesetzt und auf einem rotierenden Träger unter Bildung eines SiO2 und ein Dotierstoff-Oxid enthaltenden, porösen Rohlings abgeschieden werden.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine neue Verwendung eines Abscheidebrenners, der eine zentrale, rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr einer ersten, Silizium enthaltenden Ausgangskomponente und einer zweiten GeO2 bildenden Ausgangskomponente, eine die Mitteldüse koaxial umgebende Ringspaltdüse für die Zufuhr eines Sauerstoffstroms, mindestens eine die Ringspaltdüse umgebende Brennstoffdüse für die Zufuhr eines Brennstoffes, und eine Sauerstoffdüse für die Zufuhr von Sauerstoff zu der Reaktionszone aufweist.
Verfahren für die Herstellung von Vorformen nach einem Außenabscheideverfahren sind unter den Bezeichnungen OVD (Outside vapour deposition) oder VAD (Vapour axial deposition) allgemein bekannt. Bei diesen Verfahren werden unter Einsatz eines oder mehrerer Flammhydrolysebrenner SiO2-Partikel auf einem Träger abgeschieden, so dass sich ein Rohling aus porösem Quarzglas (im folgenden auch als "Sootkörper" bezeichnet) bildet. Um den Brechungsindex von Quarzglas zu verändern, werden Germanium, Phosphor, Bor, Titan, Aluminium, Tantal oder Fluor in das Quarzglas eingebracht. Die Dotierung kann während des Abscheideverfahrens erfolgen, indem der Ausgangskomponente für das Quarzglas - häufig SiCl4 - eine weitere Ausgangskomponente mit dem vorgesehenen Dotierstoff beigemischt wird.
Dotierstoffe können in Quarzglas unterschiedliche Oxidationsstufen einnehmen, wobei sie in Abhängigkeit von ihrem Oxidationszustand unterschiedliche chemische und physikalische Eigenschaften aufweisen. Es stellt sich daher das Problem, eine homogene Verteilung des Dotierstoffs im Quarzglas zu gewährleisten, wobei es aber nicht nur auf eine gleichmäßige örtliche Verteilung des Dotierstoffs ankommt, sondern auch darauf, den Oxidationszustand des Dotierstoffs definiert einzustellen und während des Abscheideverfahrens möglichst unverändert beizubehalten. Bereits geringfügige Änderungen der Brennerflamme (Temperatur, Lage), der Strömungsgeschwindigkeiten in der Brennerflamme, der Prozessgase oder Verschiebungen der Reaktionszone können sich auf den Oxidationszustand des Dotierstoffs auswirken. In diesem Zusammenhang sind insbesondere Wasserstoff und Methan zu beachten, die bei der Flammenhydrolyse in der Regel als Brennstoff eingesetzt werden. Aufgrund der reduzierenden Wirkung dieser Brennstoffe können sich in der Brennerflamme unterstöchiometrische Dotierstoffoxide bilden. Die aus einem derartig dotierten Quarzglas gewonnenen optischen Fasern können unter anderem eine geringe Alterungs- oder Strahlungsbeständigkeit aufweisen. Als Beispiel hierfür sei Germaniumoxid genannt, das unter reduzierenden Bedingungen leicht als GeO2-× mit unterstöchiometrischem Sauerstoffgehalt anfällt.
Das Problem wird dadurch verschärft, dass wichtige Parameter während des Abscheideverfahrens nicht ohne weiteres konstant gehalten werden können. Denn mit zunehmender Oberfläche des Sootkörpers nimmt die Wärmeabstrahlung zu. Ein großvolumiger Sootkörper kühlt daher im Vergleich zum kleinvolumigen Sootkörper schneller aus. Infolgedessen nimmt die Dichte des Sootkörpers in radialer Richtung von innen nach außen ab. Um dieser radialen Dichteabnahme entgegenzuwirken, werden in der Regel entweder der Abstand des Abscheidebrenners von der Oberfläche des sich bildenden Sootkörpers oder die Brennerflamme verändert. Änderungen der Brennerflamme führen im allgemeinen jedoch auch zu Änderungen in der chemischen Umsetzung des Dotierstoffs in der Brennerflamme.
Ein Verfahren der eingangs genannten Gattung ist aus der EP-A1 146 659 zu entnehmen. Hierbei werden auf einem waagerecht orientierten und um seine horizontale Längsachse rotierenden Graphitstab feine SiO2-Sootpartikel abgeschieden. Die Sootpartikel werden gebildet aus organischen siliziumhaltigen Verbindungen durch Flammenhydrolyse in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme. In einem Ausführungsbeispiel wird hierzu die siliziumhaltige organische Verbindung zusammen mit einem Dotierstoff sowie mit Argon und Sauerstoff der zentralen Düse eines mehrdüsigen Brennerkopfes zugeführt. Die zentrale Mitteldüse ist von mehreren, koaxial zu der Mitteldüse angeordneten Ringspaltdüsen umgeben. Durch die erste Ringspaltdüse wird dem Brennerkopf ein Argon-Sauerstoff-Gasgemisch und durch die zweiten und dritten Düsen Wasserstoff bzw. Sauerstoff zugeführt.
Zur Durchführung des Verfahrens nach der EP A1-146 659 wird ein Abscheidebrenner aus Quarzglas eingesetzt, der eine rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr von Glasausgangsmaterial und drei koaxial zur Mitteldüse angeordnete Ringspaltdüsen aufweist. Die beiden äußeren Ringspaltdüsen sind für die Zufuhr eines Brenngas-Gemischs in Form von Sauerstoff und Wasserstoff (im folgenden als "Brenngase" bezeichnet) für die Brennerflamme vorgesehen. Sie sind so ausgebildet, dass die Ströme der Brenngase in Richtung auf die Reaktionszone fokussiert werden. In der "Reaktionszone" findet die chemische Umsetzung des Glasausgangsmaterials unter Bildung der Sootpartikel statt. Zwischen den beiden äußeren Ringspaltdüsen und der Mitteldüse ist eine weitere ringförmige Düse vorgesehen, die zur Zufuhr eines Gasstromes aus einem Sauerstoff-Argon-Gemisch dient.
Aus EP-A1 237 183 ist der Einsatz eines ähnlichen Abscheidebrenners bei einem OVD-Verfahren zur Herstellung einer Vorform bekannt. Der Abscheidebrenner weist eine innere Düse für die Zufuhr von Glasausgangsmaterialien auf, die von einer ersten Ringspaltdüse für einen Trenngasstrom umgeben ist. Diese ist wiederum von einer ringförmigen Düse für einen Brenngasstrom umgeben, in der eine Vielzahl kleinerer Düsen für die Zufuhr von Hilfsgasen für die Verbrennung angeordnet sind. Als Glasausgangsstoffe werden Siliciumtetrachlorid, Germaniumtetrachlorid und andere Dotierstoffe, und als Brenngase werden Wasserstoff und Sauerstoff eingesetzt. Das Hilfsgas für die Verbrennung enthält ebenfalls Sauerstoff und das Trenngas ist Argon oder ein anderes Inertgas. Auch bei diesem Abscheidebrenner sind die außen liegenden Ringspaltdüsen für die Zufuhr von Wasserstoff und Brennsauerstoff in Richtung auf die Reaktionszone fokussiert.
Durch die Fokussierung der Brenngase lässt sich durch Bündelung der Brennerflamme auf einen reproduzierbar einstellbaren Punkt in der Reaktionszone die Abscheiderate erhöhen. Andererseits wird jedoch bei einer Änderung der Gasströmungen eine undefinierte und unkontrollierte Verbreiterung der Reaktionszone beobachtet, in deren Folge es zu reduzierenden Bedingungen durch vorzeitige Vermischung mit dem Wasserstoff und den oben beschriebenen Nebenwirkungen kommen kann.
In der FR-A 2,333,628 ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern unter Einsatz eines mehrdüsigen Abscheidebrenners beschrieben. Um Ablagerungen von SiO2-Partikeln im Bereich des Brennermundes zu vermeiden, wird zwischen der Zufuhr des Glasausgangsmaterials in Form von SiCl4 und GeCl4 und den Brenngasen ein Trenngasstrom eingeleitet. Als Trenngas wird entweder Helium oder Stickstoff eingesetzt.
Bei Einsatz dieses Abscheidebrenners können sich im Bereich des Stroms des Glasausgangsmaterials Bedingungen einstellen, die zu einer unzureichenden Umsetzung des Dotierstoffs zu Oxid mit einer niedrigen Oxidationsstufe führen.
Aus der DE-A1 195 27 451 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Quarzglasrohlings unter Einsatz eines Abscheidebrenners mit vier konzentrischen Düsen bekannt. Der zentralen Düse wird SiCl4 zugeführt und im äußeren Bereich als Brenngase Wasserstoff und Sauerstoff. Zwischen der zentralen Düse und dem äußeren Bereich ist eine Trenngasdüse vorgesehen. Durch die Trenngasdüse wird ein Sauerstoffstrom geleitet, der den SiCl4-Strom von den Brenngasströmen abschirmt. Die Trenngasdüse wirkt in Richtung auf die Reaktionszone fokussierend. Bei diesem Brenner können die Brenngasströme variiert werden, ohne dass der SiCl4-Strom davon merklich beeinflusst wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein stabiles und reproduzierbares Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern zur Verfügung zu stellen, bei dem durch Außenabscheidung ein poröser, dotierter SiO2-Rohling mit vorgegebener Verteilung und mit definiertem Oxidationszustand des Dotierstoffs hergestellt werden kann. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine geeignete Verwendung des eingangs genannten Abscheidebrenners anzugeben.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Reaktionszone Sauerstoff in einer für die Umsetzung der Ausgangskomponenten in die Oxidpartikel überstöchiometrischen Menge zugeführt wird, wobei als Trenngasstrom ein Sauerstoffstrom eingesetzt wird, und dass die Reaktionszone in einem Bereich beginnt, der radial von einer Gasführungshülse umgeben ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine überstöchiometrische Menge an Sauerstoff in der Reaktionszone bereitgestellt, so dass eine vollständige Umsetzung der Ausgangskomponenten in die entsprechenden Oxide gewährleistet ist. Dabei kommt dem Trenngasstrom eine zentrale Bedeutung zu. Der Trenngasstrom entfaltet im wesentlichen die drei nachfolgend erläuterten Wirkungen:
  • a) Der Einsatz von Sauerstoff für den Trenngasstrom trägt dazu bei, dass sich im inneren Bereich der Brennerflamme eine sauerstoffreiche und somit oxidierend wirkende Atmosphäre einstellt. Dadurch wird eine vollständige Umsetzung der Ausgangskomponenten und insbesondere des Dotierstoffs mit Sauerstoff erreicht, so dass Dotierstoffoxide mit niedrigen Oxidationsstufen verringert oder verhindert werden. Dies ermöglicht die Einhaltung eines definiertem Oxidationszustandes während des Abscheideverfahrens und die Einstellung einer vorgegebenen und reproduzierbaren Verteilung der Dotierstoffe im sich bildenden Rohling. Die Sauerstoffmenge, die durch den Trenngasstrom bereitgestellt wird, kann in Bezug auf eine vollständige Oxidation der Ausgangskomponenten unterstöchiometrisch, stöchiometrisch oder überstöchiometrisch sein. Im Gegensatz zu den beiden erstgenannten Fällen ist eine zusätzliche Sauerstoffzufuhr zur Reaktionszone beim letztgenannten Fall zwar nicht erforderlich, aber durch die erfindungsgemäße Lehre auch nicht ausgeschlossen.
  • b) Der Trenngasstrom schirmt außerdem den inneren Bereich der Brennerflamme, in den die Ausgangskomponenten eingespeist werden, vom äußeren Bereich der Flamme, in den die Brennstoffe - insbesondere Wasserstoff oder Methan - eingespeist werden, ab. Dadurch wird ein frühzeitiger Kontakt der Ausgangskomponenten mit den Brennstoffen und eine Beeinflussung des Oxidationszustandes des Dotierstoffoxids durch Wasserstoff bzw. Methan verhindert.
  • c) Der Trenngasstrom ermöglicht es im übrigen auch, den Brenngasstrom oder die Brenngasströme im Verlauf der Abscheidung zu variieren, ohne dass der Strom der Ausgangskomponenten davon merklich beeinflusst wird. Diese Wirkung des Trenngasstroms ist in der oben erwähnten DE-A1-195 27 451 näher beschrieben. Der Trenngasstrom trägt daher auch zur Stabilisierung der Reaktionszone bei und gewährleistet so bei Änderungen der Brenngasströme im Verlauf der Abscheidung eine ausreichende Trennung der Ausgangskomponenten von den Brenngasen - und insbesondere von Wasserstoff. Daher kann durch Variation der Brenngase während des Abscheidevorgangs die gewünschte Temperatur auf der Rohling-Oberfläche und damit der gewünschte radiale Dichteverlauf innerhalb des Rohlings erzielt werden, wobei trotz dieser Variation der Brenngase ein vorgegebener Oxidationszustand des Dotierstoffs eingehalten werden kann.
Der Trenngasstrom kann aus einer oder aus mehreren Brenner-Düsen bereitgestellt werden.
Unter dem Ausdruck "Reaktionszone" wird derjenige Bereich zwischen dem Brennerkopf und der Oberfläche des Rohlings verstanden, in dem eine Oxidation der gasförmigen Ausgangskomponenten stattfindet und dessen Beginn durch den Farbumschlag der Brennerflamme von blau auf weiß gekennzeichnet ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich weiterhin durch eine Reaktionszone aus, die in einem Bereich beginnt, der radial von einer Gasführungshülse umgeben ist. Die Gasführungshülse wirkt sowohl als radiale Barriere nach Außen, als auch als Abschirmung gegenüber Einwirkungen von Außen auf die Reaktionszone. Darüberhinaus trägt sie zu einer Führung der Gasströmung und zu einer Bündelung der Hitze im Bereich der Reaktionszone bei. Die Gasführungshülse wirkt sich aufgrund dessen insgesamt stabilisierend auf die Reaktionszone und damit auch auf Geometrie und Lage der Brennerflamme aus, so dass sich ändernde äußere Bedingungen nicht zwangsläufig als Schwankungen der Abscheidebedingungen auswirken. Die Gasführungshülse sollte den Beginn der Reaktionszone in Richtung auf den Rohling überragen und sich somit teilweise entlang der Reaktionszone erstrecken.
Je nach Abscheideverfahren handelt es bei der "Oberfläche des Rohlings" um die Mantelfläche eines Zylinders (OVD-Verfahren) oder um die Stirnfläche eines Stabs (VAD-Verfahren). Aus der Vorform werden optische Fasern, vorzugsweise sogenannte Singlemode-Fasern hergestellt.
Als Brennstoffe werden üblicherweise Wasserstoff bzw. Methan eingesetzt. Zur Verbrennung des Brennstoffes enthält das Brenngas außerdem Sauerstoff. Durch die Verbrennung des Brennstoffs in der Brennerflamme wird die Energie für die Umsetzung der gasförmigen Ausgangskomponenten zur Verfügung gestellt.
Im Sinne dieser Erfindung zielt eine "vollständige chemische Umsetzung einer Ausgangskomponente mit Sauerstoff" ("vollständige Oxidation") darauf ab, dass derjenige Mengenanteil der Ausgangskomponente, der durch das Abscheideverfahren in den porösen Rohling eingebracht wird, in möglichst vollständig aufoxidiertem Zustand vorliegt.
Die Wirkung der erfindungsgemäßen technischen Lehre tritt unabhängig von der Art und Anzahl der Dotierstoffe oder deren Menge ein.
Vorteilhafterweise erstreckt sich die Gasführungshülse vom Beginn der Reaktionszone über eine Länge von 5 mm bis 60 mm in Richtung auf den Rohling. Es hat sich gezeigt, dass die Effizienz der Abscheidung mit der Länge der Gasführungshülse zunimmt, wenn diese den Beginn der Reaktionszone um 5 mm oder mehr überragt. Andererseits besteht bei einer Gasführungshülse mit einer Länge von mehr 60 mm - vom Beginn der Reaktionszone aus gemessen - die Gefahr von SiO2-Ablagerungen, die die Prozessstabilität beeinträchtigen. Der bevorzugte Längenbereich von 5 mm bis 60 mm erweist sich als geeigneter Kompromiss zwischen Effizienz und Prozessstabilität.
Eine weitere Verfahrensverbesserung ergibt sich dadurch, dass der Trenngasstrom in Richtung auf die Reaktionszone fokussiert wird. Die Fokussierung kann durch eine in Richtung auf die Brenner-Längsachse geneigte Trenngasdüse erreicht werden. Beispielsweise können die Düsen-Begrenzungswände nach innen geneigt sein und/oder sie können sich nach zur Düsenöffnung hin konisch verjüngen. Durch die Fokussierung des Trenngasstroms wird eine stabile Gasführung erreicht, was eine frühzeitige Vermischung des Trenngasstroms mit den Brenngasen und damit einen Kontakt der Ausgangskomponenten mit den Brenngasen, insbesondere mit Wasserstoff - verhindert. Die Fokussierung trägt auch zur Stabilisierung der Gasströmungen insgesamt bei und erleichtert so die Aufrechterhaltung von Lage und Länge der Reaktionszone, was sich insbesondere bei sehr hohen und bei sehr niedrigen Brenngasströmen bemerkbar macht.
Vorteilhafterweise wird auch dem zentralen Bereich des Abscheidebrenners ein Zusatz-Sauerstoffstrom zugeführt. Die dadurch bewirkte Verstärkung der oxidativen Wirkung im inneren Flammenbereich erleichtert eine vollständige Oxidation der Ausgangskomponenten und insbesondere des Dotierstoffs. Besonders effektiv gestaltet sich diese Verfahrensweise, wenn ein Trägergasstrom für die Zufuhr der Ausgangskomponenten zum Abscheidebrenner als Zusatz-Sauerstoffstrom eingesetzt wird. Über den Trägergasstrom und den Trenngasstrom wird Sauerstoff in der Reaktionszone in einer für die Umsetzung der Ausgangskomponenten überstöchiometrischen Menge bereitgestellt.
Als günstig hat es sich auch erwiesen, dass der Trenngasstrom aus einer frei durchströmbaren Ringspaltdüse des Abscheidebrenners in Richtung der Reaktionszone austritt. In der frei durchströmbaren Ringspaltdüse sind keine den Strom des Trenngases behindernden Bauteile enthalten. Turbulenzen im Trenngasstrom werden so vermieden und eine stabilere Brennerflamme erreicht.
Im Hinblick auf einen stabilen Trenngasstrom ist es besonders vorteilhaft, einen Abscheidebrenner einzusetzen, bei dem mindestens eine Brenngasdüse als Diffusor ausgebildet ist. Der Diffusor kann auf den in der Strömungstechnik dafür allgemein bekannten Bauprinzipien beruhen. Wesentlich ist, dass dadurch eine turbulente Brenngasströmung erzeugt wird, die den Trenngasstrom nicht oder wenig beeinflusst. Ein Maß dafür, ob ein Strömungsprofil eines Fluids als turbulent oder als laminar einstufen ist, ergibt sich durch die sogenannte Reynolds-Zahl. Diese hängt von der Strömungsgeschwindigkeit, dem Radius des Rohres in dem die Strömung fließt und von der kinematischen Viskosität des Fluids. Bei Reynolds-Zahlen unterhalb von 2320 ist von einer laminaren Strömung auszugehen. Bei höheren Reynolds-Zahlen wird die Strömung turbulent, wenn - wie hier durch den Diffusor - Störungen des Strömungsprofils vorliegen.
Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der als Dotierstoff Germaniumdioxid eingesetzt wird. Für die Herstellung eines porösen, GeO2 enthaltenden Rohlings durch Flammenhydrolyse wird eine Germanium enthaltende Ausgangskomponente eingesetzt.
Hinsichtlich der anzugebenden Verwendung wird die oben genannten Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der eingangs genannte Abscheidebrenner zur Herstellung eines porösen, GeO2 enthaltenden Rohlings durch Flammenhydrolyse einer Germanium enthaltenden Ausgangskomponente zum Zweck einer vollständigen chemischen Umsetzung der Ausgangskomponente zu GeO2 in der Reaktionszone und einer homogenen Verteilung von GeO2 im Rohling eingesetzt wird.
Erfindungsgemäß wird zum Zweck einer vollständigen chemischen Umsetzung der Ausgangskomponente zu GeO2 und zum Einstellen einer homogenen Verteilung von GeO2 im Rohling ein Abscheidebrenner eingesetzt, der eine zentrale, rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr der Ausgangskomponenten, eine die Mitteldüse koaxial umgebende Ringspaltdüse für die Zufuhr eines Sauerstoffstroms, sowie mindestens eine die Ringspaltdüse umgebende Brennstoff-Düse für die Zufuhr eines Brennstoffes und eine Sauerstoffdüse für die Zufuhr von Sauerstoff zu der Reaktionszone aufweist.
Ein derartiger Abscheidebrenner ist an sich - abgesehen von der Zufuhr für eine Germanium enthaltende Ausgangskomponente - für einen anderen Einsatzzweck aus der DE-A1 195 27 451 bekannt. Der Erfindung liegt die erweiterte Erkenntnis zugrunde, dass ein derartiger Abscheidebrenner für einen Einsatz besonders geeignet ist, in dem es auf eine homogene Verteilung und einen definierten Oxidationszustand des Dotierstoffs Germanium im herzustellenden Rohling ankommt.
Die Ge-haltige Ausgangskomponente reagiert mit vorhandenem Sauerstoff unter Bildung von GeO2. Dadurch, dass die zentrale, rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr der Ausgangskomponente von einer Ringspaltdüse für die Zufuhr eines Sauerstoffstroms koaxial umgeben ist, umschließt der Sauerstoffstrom den Strom der Ge-haltigen Ausgangskomponente vollständig und gewährleistet deren vollständige Oxidation und gleichzeitig eine ausreichend lange Trennung von den Brenngasen.
Der Abscheidebrenner ist für den genannten Zweck besonders vorteilhaft einsetzbar, wenn die Sauerstoffdüse mit einer Gasführungshülse versehen ist, die sich über eine Länge zwischen 5 mm und 60 mm entlang der Reaktionszone erstreckt. Die Sauerstoffdüse ist nach außen in Form einer Gasführungshülse verlängert. Diese bewirkt eine Führung der Gasströmung und eine Bündelung der Hitze im Bereich der Reaktionszone, wenn diese innerhalb der Gasführungshülse beginnt. Die Reaktionszone wird dadurch nach Außen begrenzt und gegenüber Einflüssen von Außen abgeschirmt. Die Gasführungshülse wirkt sich somit insgesamt stabilisierend auf die Reaktionszone und vermindert Schwankungen, so dass sie zur vollständigen chemischen Umsetzung der Ausgangskomponente in der Reaktionszone und einer homogenen Verteilung von GeO2 im Rohling beiträgt.
Wegen der weiteren Vorteile hinsichtlich einer in Richtung auf die Reaktionszone fokussierenden Ringspaltdüse (Trenngasdüse) wird auf die obige Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren hingewiesen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend näher erläutert. Als einzige Figur zeigt
Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Abscheidebrenner beim Einsatz beim erfindungsgemäßen Verfahren.
Der in Fig. 1 dargestellte Abscheidebrenner 1 besteht aus insgesamt vier koaxial zueinander angeordneten Brennerrohren 2, 3, 4, 5 aus Quarzglas. Das zentrale Brennerrohr 2 umschließt die Mitteldüse 6, zwischen dem zentralen Brennerrohr 2 und dem benachbarten Brennerrohr 3 ist die Trenngasdüse 7 ausgebildet, das Brennerrohr 3 und das Brennerrohr 4 umschließen die Ringspaltdüse 8 und das Brennerrohr 4 und das Außenrohr 5 die Außendüse 9. Im Bereich ihrer Düsenöffnung 10 knickt die ringförmige Trenngasdüse 7 in Richtung auf die Mitteldüse 6 ab, wobei sich gleichzeitig der Öffnungsquerschnitt der Trenngasdüse 7 in diesem Bereich kontinuierlich verjüngt. Im Gegensatz dazu erweitert sich der Öffnungsquerschnitt der Ringspaltdüse 8 im Bereich ihrer Düsenöffnung 11. Das Außenrohr 5 ist über den Bereich des Brennermundes hinaus, der durch die Linie L2 gekennzeichnet ist, um 25 mm verlängert. Die Öffnungsquerschnitte der Mitteldüse 6, der Trenngasdüse 7, der Ringspaltdüse 8 und der Außendüse 9 stehen im Bereich der Linie "L1" in der Reihenfolge ihrer Nennung im Verhältnis von 1 : 5 : 15 : 40 zueinander.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels zur Herstellung eines Ge-dotierten Kernstabes unter Einsatz des in Fig. 1 dargestellten Abscheidebrenners 1 näher erläutert:
Zur Herstellung einer mit GeO2 dotierten Kernglasschicht nach dem OVD-Verfahren werden auf einem um seine Längsachse rotierenden Dorn 14 durch Hin- und Herbewegung des Abscheidebrenners 1 Sootpartikel abgeschieden. Der Dorn 14 hat einen Außendurchmesser von 10 mm.
Der Mitteldüse 6 des Abscheidebrenners 1 werden SiCl4, GeCl4 und Trägergas- Sauerstoff zugeführt. Das Molverhältnis der beiden Ausgangskomponenten (SiCl4 + GeCl4) und dem Trägergas-Sauerstoff beträgt dabei 1 : 1. Durch die Trenngasdüse 7 wird Trenngas-Sauerstoff, durch die Ringspaltdüse 8 Wasserstoff und durch die Außendüse 9 Brenngas-Sauerstoff geleitet, wobei die genannten Gasströme (SiCl4 + GeCl4 + Trägergas-Sauerstoff, Trenngas-Sauerstoff, Wasserstoff, Brenngas- Sauerstoff) in dieser Reihenfolge in einem Mengenverhältnis von 1 : 1 : 10 : 5 zueinander stehen.
Der durch die Trenngasdüse 7 geleitete Sauerstoff-Trenngasstrom ist so bemessen, dass sowohl eine Abscheidung von SiO2-Partikeln an den Düsenöffnungen 10 und 12 verhindert wird, als auch eine ausreichende oxidierende Wirkung im inneren Bereich der Brennerflamme erzeugt wird. Er ist hierzu auf den aus der Mitteldüse 6 austretenden Si-haltigen Gasstrom derart abgestimmt, dass die Umsetzung von SiCl4 zu SiO2 etwa 7 mm vom Brennermund L2 entfernt einsetzt. Der mit L3 gekennzeichnete Beginn der Reaktionszone liegt somit in einem Bereich, der durch das Außenrohr 5 radial nach Außen abgeschirmt ist; das Außenrohr 5 überragt den Bereich L3 um ca. 20 mm und trägt somit zur Führung der Gasströmung und zu einer Bündelung der Hitze im Bereich der Reaktionszone bei. Das Außenrohr 5 wirkt sich somit insgesamt stabilisierend auf die Reaktionszone und damit auch auf Geometrie und Lage der Brennerflamme 15 aus. Deren geometrische Form wird im wesentlichen durch den über die Außendüse 9 austretenden Brenngas- Sauerstoffstrom und durch den Überstand des Außenrohres 5 bestimmt.
Die beschriebene Gasführung gewährleistet, dass die Umsetzung von SiCl4 zu SiO2 und von GeCl4 zu GeO2 möglichst kurz nach dem Austreten der Gase aus den Düsenöffnungen 10 bzw. 12 beginnt und die Reaktionszone dadurch möglichst lang ist.
Die Menge des Sauerstoffs, der über den Trägergasstrom und den Trenngasstrom in der Reaktionszone bereitgestellt wird, genügt in jedem Fall für eine vollständige Umsetzung von SiCl4 und GeCl4 zu SiO2 und GeO2.
Durch die Fokussierung des Trenngasstroms wird außerdem eine besonders wirksame Abschirmung der aus den Düsenöffnungen 11 und 13 austretenden Brenngasströme von dem Ge-haltigen Gasstrom erreicht. Die Abschirmung wird weiterhin durch die Erweiterung der Ringspaltdüse 8 im Bereich der Düsenöffnung 11 verbessert. Dieser Bereich wirkt strömungstechnisch als "Diffusor", so dass der durch die Ringspaltdüse 8 eingeleitete Wasserstoff-Gasstrom im Bereich der Düsenöffnung 11 turbulent wird und dadurch die Abschirmung durch den fokussierten Trenngasstrom kaum beeinflusst.
Auch der durch die Außendüse 9 eingeleitete Brenngas-Sauerstoff wird im Bereich der Düsenöffnung 13 turbulent und vermischt sich dadurch mit dem aus der Ringspaltdüse 8 austretenden Wasserstoff-Gasstrom. Den durch die Trenngasdüse 7 geleiteten fokussierten Trenngasstrom beeinträchtigt er dabei kaum.
Die Gasführung ermöglicht eine optimale Abschirmung der durch die Mitteldüse 6 eingeleiteten Ge-haltigen Ausgangskomponente von den durch die Ringspaltdüse 8 und die Außendüse 9 eingeleiteten Brenngasen. Dies ermöglicht eine vollständige Oxidation des GeCl4 zu GeO2 und erlaubt darüber hinaus eine Variation der Brenngase in einem gewissen Rahmen, ohne dadurch den Strom der Glasausgangskomponenten und damit den Oxidationsgrad des Dotierstoffs zu verändern. Dadurch ist es möglich, den Brenngasstrom im Verlaufe der Abscheidung zu variieren, um beispielsweise die Oberflächentemperatur des Sootkörpers konstant zu halten.
Nachdem die Kernglasschicht ihre Sollstärke erreicht hat, wird darauf eine erste Mantelglasschicht abgeschieden. Hierzu wird die Zufuhr von GeCl4 zum Abscheidebrenner 1 gestoppt und die Abscheidung undotierter SiO2-Partikel unter Bildung der Mantelglasschicht fortgesetzt.
Anschließend wird der Dorn 14 entnommen und der so hergestellte Grünkörper nach den allgemein bekannten Verfahren gereinigt, gesintert und zu einem Kernstab kollabiert. Zur Fertigstellung der Vorform für optische Fasern wird der Kernstab abschließend mit zusätzlichen Mantelglasschichten überfangen.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, umfassend einen Verfahrensschritt, in dem einem Abscheidebrenner in einem zentralen Bereich eine erste, Silizium enthaltende Ausgangskomponente und eine zweite, einen Dotierstoff bildende Ausgangskomponente, in einem äußeren Bereich ein Brenngas, und zwischen dem zentralen Bereich und dem äußeren Bereich ein Trenngasstrom zugeführt werden, wobei die Ausgangskomponenten in einer Reaktionszone durch Flammenhydrolyse zu Oxid-Partikeln umgesetzt und auf einem rotierenden Träger unter Bildung eines SiO2 und den Dotierstoff enthaltenden, porösen Rohlings abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionszone Sauerstoff in einer für die Umsetzung der Ausgangskomponenten in die Oxidpartikel überstöchiometrischen Menge zugeführt wird, wobei als Trenngasstrom ein Sauerstoffstrom eingesetzt wird, und dass die Reaktionszone in einem Bereich beginnt, der radial von einer Gasführungshülse umgeben ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Gasführungshülse vom Beginn der Reaktionszone über eine Länge von 5 mm bis 60 mm in Richtung auf den Rohling erstreckt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Trenngasstrom in Richtung auf die Reaktionszone fokussiert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionszone über einen zentralen Bereich des Abscheidebrenners ein Zusatz-Sauerstoffstrom zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trägergasstrom für die Zufuhr der Ausgangskomponenten zum Abscheidebrenner als Zusatz- Sauerstoffstrom eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Trenngasstrom aus einer frei durchströmbaren Ringspaltdüse des Abscheidebrenners in Richtung der Reaktionszone austritt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, ein Abscheidebrenner eingesetzt wird, bei dem mindestens eine Brenngasdüse als Diffusor ausgebildet ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die den Dotierstoff enthaltende Ausgangskomponente zu GeO2 umgesetzt wird.
9. Verwendung eines Abscheidebrenners, der eine zentrale, rohrförmige Mitteldüse für die Zufuhr einer ersten, Silizium enthaltenden Ausgangskomponente und einer zweiten GeO2 bildenden Ausgangskomponente, eine die Mitteldüse koaxial umgebende Ringspaltdüse für die Zufuhr eines Sauerstoffstroms, mindestens eine die Ringspaltdüse umgebende Brennstoff-Düse für die Zufuhr eines Brennstoffes, und eine Sauerstofdüse für die Zufuhr von Sauerstoff zu der Reaktionszone aufweist, zur Herstellung eines porösen, GeO2 enthaltenden Rohlings durch Flammenhydrolyse einer Germanium enthaltenden Ausgangskomponente zum Zweck einer vollständigen chemischen Umsetzung der Ausgangskomponente zu GeO2 in der Reaktionszone und einer homogenen Verteilung von GeO2 im Rohling eingesetzt wird.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoffdüse mit einer Gasführungshülse versehen ist, die sich über eine Länge zwischen 5 mm und 60 mm entlang der Reaktionszone erstreckt.
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