DE1007299B

DE1007299B - Method for regulating the flow rate of coarse contact substances through a contact zone for treating liquids, in particular hydrocarbons, and for regulating the flow of contact substances in the washing zone of the contact substance

Info

Publication number: DE1007299B
Application number: DES43619A
Authority: DE
Inventors: Eric Victor Bergstrom; Howard Wilson Shea
Original assignee: Socony Mobil Oil Co Inc
Current assignee: ExxonMobil Oil Corp
Priority date: 1954-04-22
Filing date: 1955-04-21
Publication date: 1957-05-02
Also published as: FR73106E; FR1131938A; GB773421A

Description

Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von körnigen Kontaktstoffen durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere von Kohlenwasserstoffen und zur Regelung des Kontaktstoffdurchlaufs in der Waschzone des Kontaktstoffes Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von körnigen Kontaktstoffen durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere von Kohlenwasserstoffen, indem ein geregelter Abzug der körnigen Festteilchen aus der Kontaktzone stattfindet.Process for regulating the flow rate of granular contact materials through a contact zone for the treatment of liquids, especially hydrocarbons and for regulating the flow of contact material in the washing zone of the contact material The invention relates to a method for regulating the flow rate of granular contact materials through a contact zone for the treatment of liquids, especially of hydrocarbons, by a controlled withdrawal of the granular solid particles takes place from the contact zone.

Ein typisches Verfahren, bei dem die Erfindung angewendet werden kann, ist die Behandlung von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Erdöl, mittels eines körnigen Adsorptionsmittels, beispielsweise Fullererde, in einem kontinuierlichen Gegenstromverfahren, um eine Entfärbung des Ols und eine Beseitigung von kleinen Mengen an Verunreinigungen zu bewirken. Weitere Verfahren, bei denen die Erfindung anwendbar ist, sind die kontinuierliche Behandlung von Wasser mit körnigen Zeolithen und die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen in flüssiger Phase bei Anwesenheit von körnigen Stoffen, die entweder inert sind oder katalytischen Charakter haben. A typical process in which the invention can be used can, is the treatment of hydrocarbons, such as petroleum, means a granular adsorbent, for example fuller's earth, in a continuous Countercurrent process to decolorize the oil and eliminate small ones Cause amounts of impurities. Further methods in which the invention is applicable are the continuous treatment of water with granular zeolites and the conversion of hydrocarbons in the liquid phase in the presence of granular substances that are either inert or catalytic in character.

Bei Verfahren dieser Art, wie auch bei anderen Verfahren, ist es gewöhnlich erwünscht, die körnigen Festteilchen als säulenförmige Masse kontinuierlich durch die Kontaktzone zu bewegen. Es ist ferner erforderlich, daß die körnigen Festteilchen in geregelter Menge aus der Kontaktzone kontinuierlich abgezogen werden, so daß das Verhältnis von Flüssigkeit zu Festteilchen in der Kontaktzone auf einem konstanten optimalen Wert gehalten werden kann. Ein solches Abziehen kann natürlich nur verwirklicht werden, wenn in den Zwischenräumen zwischen den Festteilchen auch eine gewisse Flüssigkeitsmenge mit abgezogen wird, so daß nach dem Abziehen der körnigen Festteilchen diese mit Flüssigkeit in Form einer Aufschwemmung gemischt sind. Es wurde gefunden, daß Versuche zur Regelung der Durchlaufmenge der körnigen Festteilchen durch Einschaltung einer veränderlichen Drosselung des Durchflußquerschnitts, beispielsweise mittels eines Ventils in der Leitung, durch die die Aufschwemmung hindurchfließt, völlig unwirksam sind. Die auf diese Weise erhaltenen Durchlaufmengen sind weder wiederholt einstellbar noch zuverlässig. Bei einer bestimmten Ventileinstellung kann sich die Durchlaufmenge der Festteilchen plötzlich ändern. Eine bestimmte Ventileinstellung gibt häufig zu verschiedenen Zeiten eine in weiten Grenzen schwankende Durchlaufmenge, selbst wenn alle anderen Bedingungen gleichbleiben, weil in der scheinbaren Viskosität der durch den gedrosselten Querschnitt strömenden Mischung unkontrollierbare Änderungen auftreten. Ein weiterer Nachteil der Regelung durch veränderliche Durchlauföffnungen wie auch andere Regelungsarten, bei denen der Strom des Kontaktstoffes an einer Stelle unterhalb des Behandlungsgefäßes geregelt wird, liegt darin, daß beim Versagen der Regelung aus irgendeinem Grunde das Kontaktgefäß sich schnell und vollständig von den Festteilchen entleeren kann. Dies ergibt sich dadurch, daß die ganze statische Druckhöhe der Flüssigkeit im Kontaktgefäß von dem Durchflußregler aufgenommen werden muß, der unter der Kontaktzone liegt. Die Schwierigkeiten, die durch solche Vorkommnisse entstehen können, selbst wenn sie selten auftreten, sind dem Fachmann bekannt. Flüssigkeit fließt in solchen Fällen in großer Menge aus einer Leitung aus, die in erster Linie für die Förderung von Festteilchen bestimmt ist und wahrscheinlich an ein Gefäß angeschlossen ist, das nicht dazu ausgebildet ist, um Flüssigkeit in solchen Mengen aufzunehmen. Wenn beispielsweise bei der kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode die Durchflußregelung zum Behandlungsgefäß und Waschgefäß ausfällt, so können große t)lmengen in das Waschgefäß hineinstürzen und die Betriebsbedingungen in diesem Gefäß vollständig umwerfen, wodurch sich ein beträchtlicher Verlust wertvoller Betriebszeit ergibt und ferner eine Gefahr infolge einer schnellen Druckerhöhung durch die Verdampfung des kühlen Schwerbenzins entsteht, das sich mit heißem Ö1 und Adsorptionsmittel mischt. In procedures of this type, as in other procedures, it is usually desired to have the granular solid particles as a columnar mass continuously to move through the contact zone. It is also necessary that the granular solid particles are continuously withdrawn in a controlled amount from the contact zone, so that the ratio of liquid to solid particles in the contact zone on a constant optimal value can be kept. Such a deduction can of course only be achieved if there is also a certain amount of liquid in the spaces between the solid particles is peeled off with, so that after peeling off the granular solid particles this with Liquid are mixed in the form of a suspension. It has been found that attempts to regulate the flow rate of the granular solid particles by switching on a variable throttling of the flow cross-section, for example by means of a Valve in the line through which the suspension flows completely ineffective are. The flow rates obtained in this way cannot be set repeatedly still reliable. With a certain valve setting, the flow rate can increase of solid particles suddenly change. A certain valve setting is common at different times a flow rate fluctuating within wide limits, even if all other conditions remain the same, because in the apparent viscosity uncontrollable changes of the mixture flowing through the throttled cross-section appear. Another disadvantage of the regulation through variable flow openings as well as other types of regulation, in which the flow of the contact material at one Place below the treatment vessel is regulated, lies in the failure the Regulating for some reason the contact vessel quickly and completely disengages can empty the solid particles. This is because the whole static Pressure height of the liquid in the contact vessel can be recorded by the flow regulator must, which is below the contact zone. The difficulties caused by such occurrences can arise, even if they occur rarely, are known to the person skilled in the art. liquid in such cases flows out in large quantities from a pipe, which is primarily is intended for the conveyance of solid particles and is likely to be attached to a vessel is connected that is not designed to handle liquid in such quantities to record. When, for example, in the continuous treatment of lubricating oil according to the percolation method, the flow control to the treatment vessel and washing vessel fails, large amounts of oil can fall into the washing vessel and the operating conditions completely overturning in this vessel, resulting in a considerable loss of valuable Operating time results and also a danger due to a rapid increase in pressure through the evaporation of the cool heavy gasoline, which dissolves with hot oil1 and adsorbent mixes.

Der Hauptzweck der. Erfindung besteht darin, ein Verfahren vorzusehen, bei dem die körnigen Festf teilchen aus einer Kontaktzone so abgezogen werden, daß die erwähnten Schwierigkeiten überwunden sind. The main purpose of the. Invention consists in providing a method in which the granular solid particles are withdrawn from a contact zone so that the difficulties mentioned have been overcome.

Ein weiterer Zweck der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur zuverlässigen Regelung der Durchlaufmenge bzw. der Abzugsmenge der körnigen Festteilchen aus einer Kontaktzone vorzusehen. Another purpose of the invention is to provide a method for reliable Control of the flow rate or the withdrawal amount of the granular solid particles from a Provide contact zone.

Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein zuverlässiges Verfahren zur Regelung der Durch laufmenge bzw. der Abzugs menge des körnigen Adsorptionsmittels aus den Behandlungs- und Waschstufen eines kontinuierlichen Verfahrens zur Entfärbung von Schmieröl vorzusehen. Another purpose of the invention is to provide a reliable Method for regulating the flow rate or the withdrawal amount of the granular adsorbent from the treatment and washing stages of a continuous decolorization process of lubricating oil to be provided.

Beim Verfahren zum geregelten Abziehen der körnigen Festteilchen aus der Kontaktzone nach der Erfindung werden, allgemein gesehen, die körnigen Festteilchen aus der Zone in Form einer Verschlußsäule, durch Schwerkraft nach unten sinkend, abgezogen, wobei sich die Festteilchen in kontinuierlicher Phase hefinden. Im unteren Teil dieser Säule werden die Festteilchen in Flüssigkeit suspendiert, und diese Suspension geht dann nach oben durch eine Förderleitung hindurch, die in voller und offener Verbindung mit dem unteren Ende der Verschluß säule steht. Aus der Förderleitung wird die Suspension durch eine; einer Reihe von Auslaßrohren abgegeben, die von der Förderleitung an senkrecht voneinander entfernten Stellen abzweigen und sämtlich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels liegen, der in der Kontaktzone aufrechterhalten wird. Die Regelung der Durchlaufmenge wird wenigstens teilweise durch Auswahl eines der erwähnten Auslaßrohre bewirkt, das als wirksamer Auslaß arbeitet und die gewünschte Durchlaufmenge ergibt. Eine Verringerung der Durchlaufmenge wird durch Benutzung eines höheren Auslaßrohres bewirkt, während eine Vergrößerung der Durchlaufmenge durch Benutzung eines niedrigeren Auslaßrohres verwirklicht wird. Hierbei wird grundsätzlich die Durchlaufmenge wenigstens teilweise durch Regelung der statischen Druckhöhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Kontaktzone und dem in der Förderleitung geregelt. Die Durchlaufmenge wird durch Vergrößerung oder Verringerung dieser Differenz verändert. In the process for the controlled removal of the granular solid particles from the contact zone according to the invention, generally speaking, the granular solid particles become from the zone in the form of a locking column, sinking downwards by gravity, withdrawn, the solid particles being found in a continuous phase. At the bottom Part of this column, the solid particles are suspended in liquid, and this Suspension then goes up through a delivery line that is in full and open connection with the lower end of the locking column is. From the delivery line the suspension is through a; a series of outlet pipes discharged from the delivery line branch off at vertically spaced points and all lie below the liquid level that is maintained in the contact zone will. The regulation of the flow rate is at least partially by selecting one of the mentioned outlet pipes, which works as an effective outlet and the desired one Flow rate results. A reduction in the throughput is achieved through use a higher outlet pipe causes, while an increase in the flow rate is realized by using a lower outlet pipe. This is basically the flow rate at least partially by regulating the static pressure difference between the liquid level in the contact zone and that in the delivery line regulated. The flow rate is determined by increasing or decreasing this difference changes.

In der Zeichnung ist das Verfahren nach der Erfindung schematisch veranschaulicht. Es zeigt Fig. 1 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, eines Teils einer Anlage zur kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode, Fig. 2 eine entsprechende Seitenansicht, teilweise im Schnitt, des Waschgefäßes eines kontinuierlichen Verfahrens nach der Perkolationsmethode, wobei eine abgeänderte Ausführung des Verfahrens der Erfindung angewendet ist. In the drawing, the method according to the invention is schematic illustrated. 1 shows a side view, partly in section, of one Part of a system for the continuous treatment of lubricating oil according to the percolation method, 2 shows a corresponding side view, partly in section, of the washing vessel a continuous process according to the percolation method, with a modified Execution of the method of the invention is applied.

In Fig. 1 sind das Waschgefäß und das Behandlungsgefäß mit zusätzlichen Gefäßen zur kontinuierlichen Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode dargestellt. Das regenerierte Adsorp tionsmittel kommt von einer Regènerierungsgone (nicht dargestellt) und wird durch eine Leitung 10 in eine Verteilervorrichtung 11 gefördert, von der aus es durch eine Anzahl Rohre 13 in den oberen Teil eines Behandlungsgefäßes 12 gelangt. Die Rohre 13 münden im Behandlungsgefäß an gleichmäßig verteilten Stellen. In Fig. 1, the washing vessel and the treatment vessel with additional Vessels for the continuous treatment of lubricating oil according to the percolation method shown. The regenerated adsorbent comes from a regeneration zone (not shown) and is fed through a line 10 into a distribution device 11, from which it is conveyed through a number of tubes 13 into the upper part of a Treatment vessel 12 arrives. The tubes 13 open uniformly in the treatment vessel distributed positions.

Typische Adsorptionsmittel, die verwendet werden können, sind Fullererde, Bauxit, Bentonit, Knochenkohle, Holzkohle, Magnesiumsilikat, durch Hitze und Säure aktivierter Kaolin und aktive Kohle. Synthetische Kieselsäure- oder Aluminiumoxyd- oder Kieselsäure-Aluminiumoxyd-Gele können ebenfalls als Adsorptionsmittel benutzt werden. Typical adsorbents that can be used are fuller's earth, Bauxite, bentonite, bone charcoal, charcoal, magnesium silicate, by heat and acid activated kaolin and active charcoal. Synthetic silica or alumina or Silica-alumina gels can also be used as adsorbents will.

Das flüssige Öl kann aus verschiedenen Gründen behandelt werden, wie etwa Entfärbung, Entfernung von suspendiertem kolloidalem oder gelöstem Kohlenstoff oder Koks oder Sauerstoff oder Stickstoff enthaltenden Verunreinigungen und anderen gummibildenden Verbindungen sowie Verbesserung der Eigenschaften des Öls hinsichtlich Entemulgierung. The liquid oil can be treated for several reasons, such as discoloration, removal of suspended colloidal or dissolved carbon or coke or oxygen or nitrogen containing impurities and others rubber-forming compounds as well as improving the properties of the oil with regard to Demulsification.

Das Adsorptionsmittel sinkt durch die Behandlungszone im Gefäß 12 als säulenförmige Masse durch Schwerkraft nach unten. Flüssiger Kohlenwasserstoff, wie etwa ein Mineralöl oder ein Heizöl mit geringem Asphaltgehalt, wird der Anlage durch die Leitung 14 zugeführt. Das Öl kann vor der Einführung in das Behandlungsgefäß auf eine geeignete Behandlungstemperatur vorgewärmt werden, die im Bereich von - 18 bis 3700 C liegt und im allgemeinen unterhalb des Flammpunktes des Ols liegen soll. Bei einem typischen Verfahren zur Entfärbung von WIineralöl kann die Behandlungstemperatur etwa 1500 C betragen. The adsorbent sinks through the treatment zone in the vessel 12 as a columnar mass by gravity downwards. Liquid hydrocarbon, such as a mineral oil or a heating oil with a low asphalt content, is the system fed through line 14. The oil can before being introduced into the treatment vessel be preheated to a suitable treatment temperature, which is in the range of - 18 to 3700 C and are generally below the flash point of the oil target. In a typical process for decolorizing mineral oil, the treatment temperature may be be around 1500 C.

Das erwärmte Öl gelangt in den unteren Teil der Behandlungszone und strömt dann im Gegenstrom durch die absinkende Massensäule des Adsorptionsmittels nach oben, das die gewünschte Behandlung des Öls bewirkt. Das behandelte Öl geht durch die Leitung 15 ab, so daß im oberen Teil des Behandlungsgefäßes ein Flüssigkeitsspiegel ungefähr in Höhe der gestrichelten Linie 16 aufrechterhalten wird. Das verbrauchte Adsorptionsmittel, das die vom Öl entfernten Verunreinigungen trägt, sinkt infolge Schwerkraft aus dem unteren Teil der Behandlungszone durch eine Anzahl von Rohren 17 nach unten ab. Das Adsorptionsmittel sinkt erfindungsgemäß durch diese Rohre als eine kompakte Säule mit dem Adsorptionsmittel ab, wobei flüssiges Öl die zwischen den sich berührenden Teilchen des Adsorptionsmittels befindlichen Zwischenräume ausfüllt. Die Ströme des Adsorptionsmittels aus den Rohren 17 werden in einem Auffangtrichter 18 zu einer einzigen Säule bzw. einem einzigen Strom vereinigt, so daß das Adsorptionsmittel dann weiter durch eine einzige Leitung 19 als säulenförmige Masse abgeht. Die fortlaufende bzw. zusammenhängende Säule des Adsorptionsmittels in der Leitung 19, dem Trichter 18 und den Rohren 17 wirkt als Verschluß säule von ausreichender Länge, um einen übermäßigen Durchfluß von Flüssigkeit durch diese Säule nach oben oder aus der Behandlungszone nach unten zu verhindern. Am unteren Ende der Leitung 19 ist eine Förderleitung 20 angeschlossen. Das nach unten gerichtete offene Einlaßende dieser Förderleitung steht in freier und offener Verbindung mit dem unteren Teil der in der Leitung 19 aufrechterhaltenen Verschluß säule. Flüssiges Öl wird der Verschlußsäule an ihrem unteren Ende durch das Rohr 21 zugeführt. The heated oil reaches the lower part of the treatment zone and then flows in countercurrent through the sinking mass column of the adsorbent upwards, which effects the desired treatment of the oil. The treated oil goes through the line 15, so that a liquid level in the upper part of the treatment vessel is maintained approximately at the level of the dashed line 16. That consumed Adsorbent, which carries the impurities removed from the oil, decreases as a result Gravity from the lower part of the treatment zone through a number of tubes 17 down. According to the invention, the adsorbent sinks through these tubes as a compact column with the adsorbent, with liquid oil being the between interstices between the contacting particles of the adsorbent fills out. The streams of adsorbent from the tubes 17 are collected in a collecting funnel 18 combined into a single column or a single stream, so that the adsorbent then goes on through a single line 19 as a columnar mass. The ongoing or coherent column of adsorbent in line 19, the funnel 18 and the tubes 17 acts as a closure column of sufficient length to one excessive flow of liquid up through this column or out of the treatment zone to prevent downward. At the lower end of the line 19 is a delivery line 20 connected. The downwardly open inlet end of this delivery line is in free and open communication with the lower part of the in line 19 maintained locking column. Liquid oil is attached to the sealing column the lower end fed through the tube 21.

Von der Förderleitung 20 zweigen an verschiedenen senkrecht übereinanderliegenden Stellen eine Anzahl von Auslaßrohren 22 ab. Alle diese Rohre 22 zweigen von der Förderleitung 20 in Höhenlagen ab, die sich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 16 befinden, der in der Behandlungszone aufrechterhalten wird. Die Verschlußsäule, die Förderleitung und die Auslaßrohre werden im Betrieb erfindungsgemäß so geführt, daß die Menge des abgezogenen Adsorptionsmittels aus der Behandlungszone wirksam gesteuert wird, und zwar mit geringer Gefahr, daß die Zone sich selbst vom Adsorptionsmittel in einer schnellen, ungeregelten Weise leert.From the conveying line 20 branches at different vertically one above the other Put a number of outlet pipes 22 down. All of these pipes 22 branch off from the The delivery line 20 descends at heights that are below the liquid level 16 that is maintained in the treatment zone. The locking column, the delivery line and the outlet pipes are guided according to the invention during operation in such a way that that the amount of adsorbent withdrawn from the treatment zone is effective is controlled with little risk that the zone will self-detach from the adsorbent empties in a quick, unregulated manner.

Am Einlaß der Förderleitung, also im unteren Teil der Verschluß säule in der Leitung 19, wird das Adsorptionsmittel in dem flüssigen Öl suspendiert, das der Verschlußsäule durch das Rohr 21 zugeführt wird. At the inlet of the delivery line, i.e. in the lower part the Closure column in line 19, the adsorbent becomes in the liquid oil suspended, which is fed to the sealing column through the pipe 21.

Die Suspension strömt dann durch die Förderleitung 20 nach oben und verläßt diese durch nur eines der Rohre 22. Diese Rohre 22 haben eine genügend große lichte Weite, so daß sie für den durchgehenden Strom der Suspension nicht als Drosseln wirken. Daher steigt die Suspension in der Förderleitung 20 bis zur Höhe des niedrigsten Rohres 22 an, das offen ist.The suspension then flows through the delivery line 20 upwards and leaves this through only one of the tubes 22. These tubes 22 have a sufficiently large clear width, so that they do not act as chokes for the continuous flow of the suspension works. Therefore, the suspension in the delivery line 20 rises to the level of the lowest Tube 22 that is open.

Normalerweise ist immer nur eines der Rohre offen, obwohl die Rohre über dem untersten ebenfalls offen sein können, ohne daß die Wirkungsweise irgendwie beeinträchtigt wird. Die L)urchlaufmenge des Adsorptionsmittels kann im Rahmen der Erfindung auf zahlreiche verschiedene Arten gesteuert werden. Die Durchlaufmenge kann vollständig durch Auswahl eines der Rohre 22 als Auslaß gesteuert werden, wobei diese Auswahl von der gewünschten Durchlaufmenge abhängt. Bei einer gegebenen Weite der Verschluß säule und der Förderleitung ist die bei einer konstanten Zufuhr von Flüssigkeit durch das Rohr 21 erhaltene Durchlaufmenge von der statischen Druckhöhe zwischen dem Flüssigkeitsspiegel 16 in der Be handlungszone und dem in der Förderleitung20 abhängig. Die maximale Durchlaufmenge wird also durch Öffnen des untersten Rohres 22 erhalten, weil dies die größte Druckhöhendifferenz zwischen Behandlungszone und Förderleitung ergibt. Die Durchlaufmenge kann durch laufendes Öffnen höherer Rohre 22 und Schließen der darunterliegenden vermindert werden.Usually only one of the pipes is open at any one time, although the pipes above the bottom can also be open without affecting the mode of action in any way is affected. The flow rate of the adsorbent can be within the scope of Invention can be controlled in numerous different ways. The flow rate can be fully controlled by selecting one of the tubes 22 as the outlet, wherein this selection depends on the desired flow rate. At a given width the closure column and the delivery line is the one at a constant supply of Liquid flow rate obtained through the pipe 21 from the static head between the liquid level 16 in the treatment zone and that in the delivery line 20 addicted. The maximum flow rate is thus obtained by opening the bottom tube 22 because this is the greatest pressure head difference between the treatment zone and Delivery line results. The flow rate can be increased by continuously opening higher pipes 22 and closing the one below can be diminished.

Bei vielen Anlagen sind die verschiedenen Durchlaufmengen, die durch vier oder fünf im Abstand liegende Rohre 22 erhalten werden, für eine brauchbare Steuerung des Prozesses ausreichend, ohne daß noch zusätzliche Mittel zur Steuerung der Durchlaufmenge erforderlich wären. In manchen Fällen ist jedoch die Durchlaufmenge ein mehr kritischer Faktor, so daß es erwünscht sein kann, mit Durchlaufmengen zu arbeiten, die zwischen denen durch die Rohre eingestellten liegen. Diese Aufgabe kann gemäß der Erfindung dadurch gelöst werden, daß die Durchlaufmenge zunächst durch Auswahl eines Rohres 22 als Auslaß eingeregelt wird, das eine Durchlaufmenge ergibt, die am dichtesten bei der gewünschten liegt. Die genauere Einregelung der gewünschten Durchlaufmenge kann dann durch Regelung der Flüssigkeitsmenge erfolgen, die durch das Rohr 21 zuströmt, indem das Ventil 23 betätigt wird. Öffnen des Ventils erhöht die Flüssigkeitszufuhr zum unteren Ende der Hebeleitung und erhöht also die Durchlaufmenge wenn irgendein Rohr 22 als Auslaß eingestellt ist. Ein fest eingestellter Durchlaß 55 ist im Rohr 21 vorgesehen, dessen Öffnung eine genügende Weite hat, so daß unabhängig von irgendwelchen Druckschwankungen im Rohr 21 oder dem Ausmaß der Öffnung des Ventils 23 die Ölzufuhr zur Verschluß säule niemals einen Wert erreichen kann, bei dem die Möglichkeit besteht, daß das Behandlungsgefäß vom Adsorptionsmittel geleert wird. Die aus Adsorptionsmittel und Öl bestehende Mischung gelangt aus den Auslaßrohren 22 in eine nach unten führende Leitung 24, die ebenfalls eine genügend große lichte Weite hat, so daß sie den aus dem Auslaßrohr kommenden Strom nicht drosselt. In many systems, the different throughput quantities that are through four or five spaced tubes 22 can be obtained for a useful one Control of the process sufficiently without the need for additional control means the flow rate would be required. In some cases, however, the flow rate is a more critical factor so it may be desirable to go with throughputs too work that lie between those set by the pipes. This task can be achieved according to the invention in that the flow rate initially is regulated by selecting a pipe 22 as the outlet which has a flow rate which is closest to the desired one. The more precise regulation of the desired flow rate can then be done by regulating the amount of liquid, which flows in through the pipe 21 by actuating the valve 23. Open the valve increases the liquid supply to the lower end of the lifting line and thus increases the Flow rate when any pipe 22 is set as an outlet. A permanent one Passage 55 is provided in the tube 21, the opening of which has a sufficient width so that regardless of any pressure fluctuations in pipe 21 or the extent the opening of the valve 23, the oil supply to the sealing column never reach a value can, in which there is a possibility that the treatment vessel from the adsorbent is emptied. The mixture of adsorbent and oil comes out of the Outlet pipes 22 in a downwardly leading line 24, which is also a sufficient has a large clear width, so that it does not have the current coming out of the outlet pipe throttles.

Die Mischung geht dann unmittelbar in das Waschgefäß 25. In den meisten Anlagen wird es wünschenswert sein, irgendein Mittel vorzusehen, um die Höhe des Adsorptionsmittels im Behandlungsgefäß zu messen und die Abzugsmenge des Adsorptionsmittels in Verbindung mit dieser Messung zu steuern, was weiter unten erläutert wird.The mixture then goes directly into the washing vessel 25. In most of them Facilities, it will be desirable to provide some means of reducing the amount of the Measure adsorbent in the treatment vessel and the amount of adsorbent withdrawn in Control connection with this measurement, which is explained below.

Ein drittes Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge ist unter Benutzung der in Verbindung mit dem Behandlungsgefäß nach Fig. 1 dargestellten Einrichtung möglich. Wie aus den vorstehenden Erläuterungen hervorgeht, wird gemäß der Erfindung die Druckhöhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und dem in der Förderleitung benutzt, um den Druckabfall zu überwinden, der sich bei dem suspendierten Strom durch die Förderleitung unter dem Auslaß bei der gewünschten Durchlaufmenge ergibt. Wenn also eine Änderung des Bereichs der Durchflußmengen, die bei einer vorhandenen Reihe von Auslässen entstehen, in einen niedrigeren Bereich von Durchflußmengen gewünscht wird, so kann eine zusätzliche Beschränkung des Stromes in der Förderleitung 20 unterhalb der Auslaßrohre 22 durch teilweises Schließen des vorgesehenen Ventils 65 erfolgen. A third method of controlling the flow rate is in use the device shown in connection with the treatment vessel according to FIG possible. As can be seen from the above explanations, according to the invention the pressure difference between the liquid level in the treatment vessel and used in the delivery line to overcome the pressure drop that occurs at the suspended stream through the delivery line below the outlet at the desired one Flow rate results. So if there is a change in the range of flow rates, resulting from an existing row of outlets to a lower area of flow rates is desired, an additional restriction on the flow in the delivery line 20 below the outlet pipes 22 by partial closing of the valve 65 provided.

Die Durchflußmenge kann dann innerhalb eines neuen Bereichs durch Auswahl innerhalb der Auslaßrohre 22 geregelt werden. Zusätzlich kann in dem Falle, wo eine Durchlaufmenge zwischen den Mengen eingestellt werden soll, die durch ein vorhandenes Paar von Auslaßrohren entstehen, dies dadurch erreicht werden, daß das untere der beiden Auslaßrohre benutzt wird, wobei also eine Durchlaufmenge oberhalb der gewünschten entsteht, und daß dann die gewünschte Durchlaufmenge durch Abdrosseln am Ventil 65 bewirkt wird, wodurch eine zusätzliche Beschränkung des Stromes und ein zusätzlicher Druckabfall in der Förderleitung entsteht.The flow rate can then be increased within a new range Selection within the outlet pipes 22 can be regulated. In addition, in the case where a flow rate is to be set between the quantities given by a existing pair of outlet pipes arise, this can be achieved in that the the lower of the two outlet pipes is used, with a flow rate above the desired arises, and that then the desired flow rate by throttling is effected on valve 65, whereby an additional restriction of the flow and an additional pressure drop occurs in the delivery line.

Das obere Ende der Förderleitung 20 kann durch Öffnen des Ventils 56 gelüftet werden. Bei den meisten Anlagen ist dies aber nicht erforderlich, weil die Teilchen des Adsorptionsmittels durch die Leitung frei nach unten fallen und daher kein Rückdruck auf den Strom der Förderleitung vorhanden ist. The upper end of the delivery line 20 can be opened by opening the valve 56 can be ventilated. For most systems, however, this is not necessary because the particles of the adsorbent fall freely down through the conduit and therefore there is no back pressure on the flow of the delivery line.

In manchen Anlagen ist es auch erwünscht, im Waschgefäß ein Lösungsmittel zu verwenden, das bei einer Temperatur siedet, die unterhalb der Temperatur in der Behandlungszone liegt. Selbst wenn dies nicht der Fall ist, wird es häufig erwünscht sein, das Adsorptionsmittel, das aus der Behandlungszone kommt, zu kühlen, wenn die Behandlungszone mit erhöhter Temperatur betrieben wird, um dadurch zu vermeiden, daß die vom Adsorptionsmittel aufgenommenen Verunreinigungen durch das Waschlösungsmittel bei höheren Temperaturen gelöst werden. Zur Verwirklichung dieser Kühlung kann ein kalter Waschlösungsstrom durch die Leitung 26 in die Leitung 24 eingeführt werden. wodurch eine Verminderung der Temperatur des Adsorptionsmittels auf eine in der Waschzone geeignete Temperatur bewirkt wird, bevor das Adsorptionsmittel die Waschzone selbst erreicht. In some systems it is also desirable to have a solvent in the washing vessel to use that boils at a temperature below the temperature in the Treatment zone. Even when this is not the case, it is often desired be able to cool the adsorbent coming out of the treatment zone, if the treatment zone is operated at an elevated temperature in order to avoid that the impurities absorbed by the adsorbent through the washing solvent can be dissolved at higher temperatures. To achieve this cooling, a cold wash solution stream can be introduced into line 24 through line 26. thereby reducing the temperature of the adsorbent to one in the Washing zone suitable temperature is effected before the adsorbent enters the washing zone achieved himself.

Das verbrauchte Adsorptionsmittel sinkt im Waschgefäß 25 als säulenartige Masse durch Schwerkraft nach unten ab. Aus Fig. 1 geht hervor, daß das Waschgefäß 25 aus drei verschiedenen Abschnitten mit verschiedenem Durchmesser zusammengesetzt ist. The used adsorbent sinks in the washing vessel 25 as a columnar Mass downwards by gravity. From Fig. 1 it can be seen that the washing vessel 25 composed of three different sections with different diameters is.

Die säulenförmige Masse erstreckt sich im allgemeinen durch die unteren zwei Abschnitte, während der obere Abschnitt als Absetzzone betrieben wird, um zu gewährleisten, daß das Adsorptionsmittel mit dem abfließenden Lösungsmittel nicht mit ausgetragen wird. Frisches Lösungsmittel wird aus einem Tank 26 durch die Leitung 27 in den unteren Abschnitt des Waschgefäßes 25 gepumpt. Geeignete Lösungsmittel, die angewendet werden können, sind z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Normalheptan, Normaloktan, Schwerbenzin mit einem Siedebereich von 38 bis 2050 C und Schwefelkohlenstoff. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist ein paraffinisches Schwerbenzin mit einem Siedebereich von 100 bis 1500 C. Die Waschzone kann entweder unter atmospärischem oder unter einem geringeren oder höheren Druck als dem atmosphärischen und bei jeder Temperatur unterhalb der Temperatur betrieben werden, bei der eine wesentliche Verdampfung des Lösungsmittels stattfindet, beispielsweise 16 bis 1200 C.The columnar mass generally extends through the lower ones two sections, while the upper section is operated as a settling zone to ensure that the adsorbent does not come with the solvent running off is carried out with. Fresh solvent is drawn from a tank 26 through the line 27 is pumped into the lower section of the washing vessel 25. Suitable solvents which can be applied are e.g. B. carbon tetrachloride, Normal heptane, Normal octane, heavy gasoline with a boiling range of 38 to 2050 C and carbon disulfide. A preferred solvent is a paraffinic heavy gasoline with a boiling range from 100 to 1500 C. The washing zone can be either under atmospheric or under a pressure lower or higher than atmospheric and at any temperature operated below the temperature at which there is substantial evaporation of the solvent takes place, for example 16 to 1200 C.

Das Lösungsmittel wird dem Waschgefäß auf einem Niveau zugeführt, das wesentlich über dem unteren Ende der im Waschgefäß befindlichen säulenartigen Masse liegt. Dadurch wird gewährleistet, daß unterhalb des Einlaßniveaus des Lösungsmittels eine wesentliche Höhe des kompakten Adsorptionsmittels vorhanden ist. Das Lösungsmittel geht durch die säulenartige Masse vom Einlaß aus nach oben und entfernt vom Adsorptionsmittel das anhaftende flüssige Ö1. Da sich dieses Öl im Lösungsmittel auflöst, nimmt die Viskosität des Lösungsmittels zu, während es durch die Waschzone nach oben strömt. Der Mittelabschnitt des Gefäßes 25 mit dem Zwischendurchmesser ist vorgesehen, damit sich das obere Ende der säulenartigen Masse infolge der vergrößerten Viskosität nicht in einem fluidisierten Zustand befindet. Die aus Lösungsmittel und Öl bestehende Lösung wird aus den oberem Abschnitt des Waschgefäßes durch die Leitung 28 abgeführt und einem Fraktionierturm 29 zugeleitet. Diese Ableitung aus dem Waschgefäß ergibt innerhalb desselben einen Flüssigkeitsspiegel etwa in der durch die gestrichelte Linie 30 angedeuteten Höhe. Im Fraktionierturm 29 wird die Lösung in eine Lösungsmittelfraktion, die oben durch Leitung 31 abgeht, im Kondensator 32 kondensiert wird und dann in den Tank 26 zurückkehrt, und in eine Bodenfraktion vom Rücklauföl getrennt, das durch die Leitung 33 in die Behandlungszone zurückgelangt. Das gewaschende Adsorptionsmittel sinkt aus dem Waschgefäß durch Schwerkraft ab und bildet mit seinen festen Teilchen in kontinuierlicher Phase eine Verschlußsäule. Es geht, vermischt mit anhaftendem Lösungsmittel, durch die Leitung 34 nach unten ab. The solvent is fed to the washing vessel at a level that is substantially above the lower end of the columnar in the washing vessel Mass lies. This ensures that it is below the inlet level of the solvent there is a substantial amount of compact adsorbent. The solvent goes up through the columnar mass from the inlet and away from the adsorbent the adhering liquid oil 1. Since this oil dissolves in the solvent, the Viscosity of the solvent increases as it flows up through the wash zone. The middle portion of the vessel 25 with the intermediate diameter is provided so the top of the columnar mass is due to the increased viscosity is not in a fluidized state. The one consisting of solvent and oil Solution is drained from the top of the wash vessel through line 28 and fed to a fractionation tower 29. This derivation results from the washing vessel within the same a liquid level roughly in the direction indicated by the dashed line Line 30 indicated height. In the fractionation tower 29, the solution is converted into a solvent fraction, which goes off at the top through line 31, is condensed in the condenser 32 and then in the tank 26 returns, and separated into a bottom fraction from the return oil, the returned through line 33 to the treatment zone. The washing adsorbent sinks out of the washing vessel by gravity and forms with its solid particles a sealing column in the continuous phase. It goes mixed with clinging Solvent, through line 34 downward.

Durch die Leitung 35 wird dem unteren Teil dieser Verschluß säule ein Strom von Lösungsmittel aus dem Tank 26 zugeführt. Das Adsorptionsmittel im unteren Teil der Verschluß säule wird dadurch in der zugeführten Waschlösung suspendiert, und die Suspension gelangt dann durch die Förderleitung26 nach oben, die in etwa gleicher Weise arbeitet wie die Förderleitung 20. An einzelnen Höhenlagen zweigen von der Förderleitung 36 eine Anzahl Auslaßrohre 37 ab, die sämtlich unter dem Flüssigkeitsspiegel 30 liegen, der in der Waschzone aufrechterhalten wird. Die Regelung der Durchlaufmenge wird in gleicher Weise bewirkt, wie dies bereits beschrieben wurde, indem die Durchlaufmenge wenigstens zum Teil dadurch eingestellt wird, daß ein Auslaßrohr 37 als wirksamer Auslaß benutzt wird, der die gewünschte Durchlaufmenge ergibt. Auch hier kann eine Feineinstellung durch Regelung des durch die Leitung 35 eintretenden Stromes mittels des Ventils 38 erfolgen. Eine Lochplatte 57 ist in der Leitung 35 vorgesehen, die die gleiche Funktion ausiibt wie der Durchlaß 55 in der Leitung 21. Aus den Auslaßrohren gelangt die Suspension durch eine Leitung 39 nach unten in einen Trockner 40. Dieser Trockner kann eine beliebige Bauart haben, die zur Abdampfung des Lösungsmittels vom Adsorptionsmittel geeignet ist. In Fig. 1 ist ein Trockner dargestellt, der mit fluidisiertem Bett arbeitet, wobei durch Leitung 41 Dampf zugeführt wird.Through the line 35 is the lower part of this closure column a stream of solvent is supplied from tank 26. The adsorbent im the lower part of the sealing column is suspended in the supplied washing solution, and the suspension then passes up through the conveying line 26, which is approximately works in the same way as the delivery line 20. Branches at individual altitudes from the delivery line 36 a number of outlet pipes 37, all of which are below the liquid level 30, which is maintained in the washing zone. The regulation of the flow rate is effected in the same way as already described by changing the flow rate is adjusted at least in part by having an outlet pipe 37 more effective Outlet is used, which gives the desired flow rate. Again, a Fine adjustment by regulating the current entering through line 35 by means of of the valve 38 take place. A perforated plate 57 is provided in the line 35 which performs the same function as the passage 55 in the line 21. From the outlet pipes the suspension passes down through a line 39 into a dryer 40. This Dryer can be of any type that allows evaporation of the solvent from the adsorbent is suitable. In Fig. 1 is a The dryer shown with fluidized bed operates, with steam is supplied through line 41.

Dieser Dampf bewirkt eine Fluidisierung des Adsorptionsmittels innerhalb des Trockners und dampft das anhaftende Lösungsmittel von ihm ab. Heizschlangen können innerhalb der Trockenzone angeordnet werden, die durch die Leitung 42 mit einem geeigneten Heizmittel versorgt werden, das durch Leitung 43 abströmt. Aus dem Trockner geht oben durch die Leitung 44 eine Mischung aus Lösungsmittel und Dampf ab, die im Kondensator 45 kondensiert wird. Das Kondensat wird in den Tank 26 geleitet, aus dem das Wasser unten durch die Leitung 46 abgezogen wird, während sich das Lösungsmittel mit der Hauptmenge des Lösungsmittels im Tank mischt, so daß es in der Waschzone wieder verwendet wird.This vapor causes the adsorbent to fluidize within of the dryer and evaporates the adhering solvent from it. Heating coils can be arranged within the drying zone, which is provided by the line 42 with a suitable heating medium which flows off through line 43. the end A mixture of solvent and the dryer goes up through line 44 Steam which is condensed in the condenser 45. The condensate is in the tank 26 passed, from which the water is withdrawn below through line 46, while the solvent mixes with most of the solvent in the tank, so that it is reused in the washing zone.

Das getrocknete Adsorptionsmittel geht aus dem Trockner 40 durch Leitung 47 ab und kann nun einer Regenerierungszone (nicht dargestellt), beispielsweise einem Ofen, zugeleitet werden, in dem die Verunreinigungen auf dem Adsorptionsmittel durch Abbrennen entfernt werden.The dried adsorbent goes out of the dryer 40 by conduit 47 and can now be a regeneration zone (not shown), for example a furnace, in which the impurities on the adsorbent can be removed by burning.

Fig. 2 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform der Erfindung, angewendet bei einem Waschgefäß der in Fig. 1 dargestellten Bauart. Das Adsorptionsmittel sinkt aus dem Waschgefäß als Verschluß säule nach unten ab. In den unteren Teil dieser Verschlußsäule ragt eine Förderleitung 36 von kleinerem Durchmesser hinein, die unten offen ist und nach oben führt. Fig. 2 shows a modified embodiment of the invention applied in a washing vessel of the type shown in FIG. The adsorbent sinks from the washing vessel as a closure column downwards. In the lower part of this Closure column protrudes into a delivery line 36 of smaller diameter, which is open at the bottom and leads upwards.

Bei der Verfahrensweise dieser Ausführung nach Fig. 2 wird in den unteren Teil der Verschlußsäule kein Flüssigkeitsstrom eingeleitet. Statt dessen wird die Flüssigkeit, die zur Suspendierung des Adsorptionsmittels und zur Aufrechterhaltung der Suspension innerhalb der Förderleitung benötigt wird dadwrch bereitgestellt, daß die Verschlußsäule mit genügend lichter Weite ausgeführt wird, so daß aus der Waschzone durch die Verschlußsäule Flüssigkeit in solcher Menge fließt, daß beim Eindrücken in die Förderleitung 36 durch die Druclihöhendifferenz zwischen Waschgefäß und Förderleitung eine Geschwindigkeitssteigerung über die Geschwindigkeit hinaus stattfindet, die zur Suspendierung des Adsorptionsmittels benötigt wird. Die Suspension geht dann durch die Förderleitung nach oben. Die Regelung der Durchlaufmenge wird völlig dadurch bewirkt, daß innerhalb der Auslaßrohre 37 die entsprechende Auswahl stattfindet, wie dies bereits beschrieben wurde. Bei Wahl eines höheren Auslaßrohres nimmt die Druckhöhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel 30 im Waschgefäß und dem Spiegel 48 in der Förderleitung ab, wodurch sich die Flüssigkeitsmenge vermindert, die durch die Verschlußsäule in der Leitung 34 nach unten fließt. Die Mischung aus Lösungsmittel und Adsorptionsmittel geht dann aus dem entsprechenden Auslaßrohr in die Leitung 39. Bei dem System d Fig. 2 wird überschüssiges Lösungsmittel aus der I\Iischung abgetrennt, indem sie einer geeigneten Ablaufeinrichtung zugeführt wird. Die hier dargestellte Einrichtung enthält ein Rundsieb 49, das in waagerechter Ebene liegt und mittels eines Motors 50 um seine waagerechte Achse gedreht wird. Die Mischung aus Lösungsmittel und Adsorptionsmittel fällt aus der Leitung 39 auf die Oberfläche dieses umlaufenden Siebes. Das Lösungsmittel tropft durch das Sieb ab und wird durch die Leitung 51 abgefiihrt, die an das Siebgehäuse 52 angeschlossen ist. Das Adsorptionsmittel wird bei der Drehung des Siebes von diesem mitgenommen und durch einen Abstreifer 53 entfernt.In the procedure of this embodiment of FIG. 2 is in the no liquid flow introduced into the lower part of the sealing column. Instead of this is the liquid that suspends the adsorbent and maintains it the suspension required within the delivery line is provided by this, that the locking column is carried out with enough clear width, so that from the Washing zone through the sealing column liquid flows in such an amount that when Pressing into the delivery line 36 due to the difference in pressure between the washing vessel and conveying line an increase in speed beyond the speed takes place, which is needed to suspend the adsorbent. The suspension then goes up through the delivery line. The regulation of the flow rate is entirely caused by the fact that within the outlet pipes 37 the appropriate selection takes place as already described. When choosing a higher outlet pipe takes the pressure head difference between the liquid level 30 in the washing vessel and the level 48 in the delivery line, which reduces the amount of liquid, which flows through the sealing column in the line 34 downwards. The mix of Solvent and adsorbent then goes out of the appropriate outlet pipe into line 39. In the case of the system d Fig. 2, excess solvent is removed separated from the mixture by feeding it to a suitable drainage device will. The device shown here contains a cylinder mold 49, which is in the horizontal Level and is rotated by means of a motor 50 about its horizontal axis. The mixture of solvent and adsorbent falls from line 39 the surface of this rotating sieve. The solvent drips through the sieve and is discharged through the line 51, which is connected to the sieve housing 52 is. The adsorbent is carried along by the sieve as it rotates and removed by a scraper 53.

Vom Sieb fällt das Adsorptionsmittel in die Leitung 54 und gelangt in den Trockner 40. Das Sieb dient in diesem Fall lediglich als Ablaufeinrichtung, die Regelung der Durchlaufmenge wird in der oben beschriebenen Weise vorgenommen. Die Benutzung einer solchen Ablaufeinrichtung kann in Fällen vorteilhaft sein, wo der Trockner nicht genügend groß ist, um sämtliche Flüssigkeit, die mit dem Adsorptionsmittel durch die Förderleitung hindurchgeht, zu verdampfen.The adsorbent falls from the sieve into the line 54 and arrives in the dryer 40. In this case, the sieve only serves as a drainage device. the flow rate is regulated in the manner described above. The use of such a drain device can be advantageous in cases where the dryer is not large enough to hold all of the liquid with the adsorbent passes through the delivery line to evaporate.

Das Hochfördern von körnigen Feststoffen mittels Flüssigkeitsförderer ist an sich bekannt. Bei den bekannten Anlagen dieser Art wird jedoch die Durchlaufmenge der körnigen Feststoffe durch Änderung der Flüssigkeitsmenge geregelt, die von einer äußeren Quelle der Hebeleitung zugeführt wird. Erfindung gemäß bleibt die Flüssigkeitsmenge in vielen Fällen vollständig konstant. Die Änderung des Durchlaufs wird durch Änderung einer Druckhöhendifferenz, statt durch Änderungen der Flüssigkeitszufuhr am unteren Ende der Förderleitung erreicht. Wenn eine gewisse Änderung der Flüssigkeitszufuhr auch bei der Erfindung benutzt wird, so hat dies verglichen mit der Hauptregelung des Durchlaufs durch Änderung der Auslaßhöhe aus der Förderleitung eine untergeordnett Bedeutung. The conveyance of granular solids by means of a liquid conveyor is known per se. In the known systems of this type, however, the flow rate of granular solids regulated by changing the amount of liquid carried by a external source of the lifting line is supplied. According to the invention, the amount of liquid remains in many cases completely constant. The change of pass is made by change a pressure difference instead of changes in the fluid supply at the bottom End of the delivery line reached. When some change in hydration is also used in the invention, this has to be compared with the main control of the flow by changing the outlet height from the delivery line a subordinate Meaning.

Ein bedeutender Vorteil des Verfahrens der Erfindung ist das wesentlich geringere Volumen an Schwemmflüssigkeit gegenüber Systemen, bei denen die Durchlaufmenge durch einen Flüssigkeitsstrahl geregelt wird, der etwa aus einer Düse austritt. Die beim Verfahren der Erfindung angewendete Menge Schwemmflüssigkeit beträgt in der Regel etwa 20 bis 50°/o, bezogen auf das Volumen der festen Teilchen. A major advantage of the method of the invention is that essential lower volume of floating liquid compared to systems in which the flow rate is regulated by a jet of liquid that emerges from a nozzle, for example. The amount of floating liquid used in the method of the invention is in usually about 20 to 50%, based on the volume of the solid particles.

Wird ein Flüssigkeitsstrahl, beispielsweise mittels Strahldüse, benutzt, so liegt die Menge Schwemmflüssigkeit gewöhnlich in einem Bereich von etwa 200 bis 500°/o.If a liquid jet is used, for example by means of a jet nozzle, so the amount of float usually ranges from about 200 to 500 ° / o.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung gegenüber der Benutzung eines Flüssigkeitsstrahls zur Regelung liegt darin, daß von der Behandlungszone bis zum Fördersystem eine viel kürzere Verschlußsäule benötigt wird, weil eine erhöhte Durchlaufmenge einfach durch Tieferlegen des Auslasses. statt durch Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes am unteren Ende der Hebeleitung und der Verschlußsäule erhalten werden kann. Das Verfahren der Erfindung hat außerdem den Vorteil, daß bei einem Versagen der Regelung der Durchlaufmenge eine viel geringere Gefahr des l eerwerdens des Behandlungsgefäßes vorliegt. bevor die erforderlichen Gegenmaßnahmen getroffen werden können, als bei anderen Regelungen der Durchlauf menge. Es ist in diesem Zusammenhang zu bemerken. daß die Regelstelle sich hier am oberen Ende der Förderleitung hefindet. An dieser Regelstelle für die Durchlaufmenge kommt also nicht der Druck der ganzen Druckhöhe im Behandlungsgefäß zur Auswi rkung. Selbst wenn das unterste Auslaßrohr benutzt wird und keine Teilchen des Adsorptionsmittels in das Behandlungsgefäß eingefiihrt werden, ist keine geniigende Druckhöhe vorhanden. die die Suspension durch die Förderleitung so durchdrückt. daß eine schnelle Leerung des Behandlungsgefäßes verursacht wird. Dies steht im Gegensatz zu Regelsystemen. wo eine geringe Verstellung einer Regelvorrichtung für die Durchlaufmenge sich sehr schnell im Behandlungsgefäß auswirkt, weil die ganze Druckhöhe im Gefäß auf die Regelvorrichtung ausgeübt wird. Another advantage of the invention over the use of a Liquid jet for regulation is that from the treatment zone to Conveyor system a much shorter sealing column is needed because of an increased flow rate simply by lowering the outlet. instead of increasing the fluid pressure can be obtained at the lower end of the lifting line and the locking column. That The method of the invention also has the advantage that if the control fails the flow rate there is a much lower risk of the treatment vessel becoming empty is present. before the necessary countermeasures can be taken than at other regulations of the flow rate. It should be noted in this context. that the control point is here at the upper end of the delivery line. At this The control point for the flow rate is therefore not the pressure of the entire pressure head in the treatment vessel for effect. Even if the lowest outlet pipe is used and no particles of the adsorbent are introduced into the treatment vessel there is not a sufficient pressure level. which the suspension through the delivery line so impressed. that a rapid emptying of the treatment vessel is caused. This is in contrast to control systems. where a small adjustment of a control device affects the flow rate very quickly in the treatment vessel, because the the entire pressure level in the vessel is exerted on the control device.

Bei Benutzung der Erfindung ist es normalerweise erwünscht. irgendwelche Mittel zum dessen der Betthöhe des körnigen Stoffes vorzusehen. so daß die Durchlaufmenge für die Aufrechterhaltung einer konstanten Betthöhe eingestellt werden kann. Eine solche Meßeinrichtung ist in Fig. 2 dargestellt. Die körnigen Teilchen treten durch die Leitung 24 ein und gelangen in einen Trichter 58, der am oberen Ende des Waschgefäßes durch Stangen 59 befestigt ist. Das Adsorptionsmittel fällt aus dem Trichter 58 in einen Auffangbehälter 60, der im Boden eine mit einem Auslaßstutzen 61 versehene Offnung hat. Der Behälter 60 wird von einer Stange 62 getragen, die nach oben verschiebbar durch die Decke des Gefäßes 25 hindurchgeführt ist. Außerhalb des Gefäßes 25 ruht die Stange 62 auf einer Waage 63. Das ausgeübte Gewicht entspricht der Menge der Teilchen im Behälter 60 und ist daher ein Maß für die Schütthöhe der Teilchen im Behälter. Andere bekannte Meßeinrichtungen für die Höhe sind ebenfalls geeignet. In using the invention, it is usually desirable. any Means for providing the bed height of the granular material. so that the flow rate for maintaining a constant bed height can be set. One such a measuring device is shown in FIG. The granular particles pass through the line 24 and enter a funnel 58 at the top of the washing vessel is attached by rods 59. The adsorbent falls from the funnel 58 into a collecting container 60, which is provided with an outlet connection 61 in the bottom Has opening. The container 60 is carried by a rod 62 which is slidable upwards is passed through the ceiling of the vessel 25. Outside the vessel 25 rests the rod 62 on a scale 63. The weight exerted corresponds to the amount of Particles in the container 60 and is therefore a measure of the bed height of the particles in the Container. Other known height measuring devices are also suitable.

Im allgemeinen soll die Verschlußsäule in der Form einer im wesentlichen kompakten Säule vorhanden sein. Um dies zu gewährleisten, soll die Leitung für die Verschluß säule einen wenigstens viermal und vorzugsweise wenigstens sechsmal größeren Durchmesser haben als die Förderleitung bzw. soll, falls die Leitungen keinen kreisförmigen Querschnitt haben, der Querschnittsunterschied entsprechend groß sein, wie er durch die angegebenen Durchmessergrenzen gekennzeichnet ist. Es wird im allgemeinen bevorzugt, daß überhaupt kein Flüssigkeitsstrom durch die Verschluß säule nach oben geht, jedoch kann gewünschtenfalls ein kleiner Aufwärtsstrom zugelassen werden, wenn die Festteilchen dabei nicht suspendiert werden, sondern in Berührung bleiben. Die Verschlußsäule soll so bemessen werden, daß die Durchlaufmenge der Teilchen und der Flüssigkeit 107 m3/min pro m2 Säulenquerschnitt nicht überschreitet. Dies ist eine kritische Grenze für die Erreichung einer einheitlichen zuverlässigen Strömung durch die Säule. In general, the sealing column should be in the form of a substantially compact column. In order to ensure this, the line for the Closure column one at least four times and preferably at least six times larger Have a diameter than the delivery line or should, if the lines are not circular Have cross-section, the cross-section difference must be correspondingly large as it is through the specified diameter limits is marked. It is generally preferred that no liquid flow at all goes up through the sealing column, however If desired, a small upward flow can be allowed when the solid particles not to be suspended, but to stay in contact. The locking column should be dimensioned so that the flow rate of the particles and the liquid Does not exceed 107 m3 / min per m2 of column cross-section. This is a critical one Limit for achieving uniform, reliable flow through the column.

Die Auslaßrohre 22 und 37 sollen eine Durchlaufkapazität haben, die gleich und vorzugsweise größer ist als die der Förderleitung, so daß die Rohre in keiner Weise den Durchfluß der Suspension verhindern. The outlet pipes 22 and 37 should have a flow capacity that is equal to and preferably greater than that of the delivery line, so that the pipes in do not in any way prevent the suspension from flowing through.

Die Durchschnittsgeschwindigkeit der Suspension in der Förderleitung soll natürlich genügend hoch sein, um die körnigen Teilchen in der Leitung suspendiert zu erhalten. Im allgemeinen soll diese Geschwindigkeit wenigstens 3 cm in der Sekunde betragen. The average velocity of the suspension in the delivery line should of course be high enough to keep the granular particles suspended in the conduit to obtain. In general, this speed should be at least 3 cm per second be.

Jedoch soll, um eine übermäßige Menge Schwemmflüssigkeit zu vermeiden, die zusammen mit den Festteilchen beim Auslaß aus der Förderleitung vorhanden ist, die Geschw-indigkeit in der Förderleitung 2,4 m in der Sekunde nicht überschreiten und soll vorzugsweise 1,2 m in der Sekunde nicht überschreiten.However, in order to avoid an excessive amount of floating liquid, which is present together with the solid particles at the outlet from the delivery line, the speed in the delivery line should not exceed 2.4 m per second and should preferably not exceed 1.2 m per second.

Die Auslaßrohre sollen so voneinander entfernt liegen. daß ein Bereich von wirkenden Druckhöhen erhalten wird, der geeignet ist, den flüssigen Bereich der Durchlaufmengen zu ergeben. Der Ausdruck wirksame Druckhöhe wird hier benutzt, um die Differenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und dem Flüssigkeitsspiegel in der Förderleitung zu bezeichnen. Für die in der Praxis üblichen kontinuierlichen Verfahren nach der Perkolationsmethode ist es erwünscht, Auslässe in einem solchen Bereich vorzusehen. daß die wirksame Druckhöhe innerhalb eines Bereichs von 1,5 bis 6,0 m verändert werden kann. Ein Bereich von 1,5 bis 3,6 m wirksamer Druckhöhe ist in vielen Anlagen geeignet. Sofern es der geeignete Bereich der wirksamen Druckhöhen gestattet. ist es im allgemeiiien erwiinscht. eine Förderleitung von etwa 7,5 bis 15 m Höhe in üblichen Anlagen zur Behandlung von Schmieröl zu benutzen. The outlet pipes should be so far away from each other. that an area is obtained from acting pressure heads, which is suitable for the liquid area of the throughput quantities. The term effective pressure height is used here, the difference between the liquid level in the treatment vessel and the liquid level to be designated in the delivery line. For the continuous Process according to the percolation method, it is desirable to have outlets in such a Area to be provided. that the effective pressure head is within a range of 1.5 can be changed up to 6.0 m. A range of 1.5 to 3.6 m effective pressure height is suitable in many systems. Provided there is the appropriate range of effective pressure heads allowed. it is generally desired. a delivery line from about 7.5 to 15 m height to be used in conventional systems for the treatment of lubricating oil.

Diese Höhe ist jedoch nicht als eine Beschränkung für eine Anlage gemäß der Erfindung anzusehen, da die Erfindung bei Förderleitungen beliebiger Höhe anwendbar ist.However, this amount is not intended to be a limitation for view a system according to the invention, since the invention in conveyor lines any amount is applicable.

Die Menge der am unteren Ende der Verschlußsäule zugeführten Flüssigkeit soll im allgemeinen innerhalb eines Bereichs von 0 bis 19 1 pro Minute und vorzugsweise 0 bis 11,5 1 pro Minute bei üblichen Anlagen zur Behandlung von Schmieröl liegen. The amount of liquid added to the bottom of the sealing column should generally be within a range of from 0 to 19 liters per minute and preferably 0 to 11.5 1 per minute in conventional systems for treating lubricating oil.

Die unterste Stelle an der Transportleitung soll der Einlaß sein. Eine Förderleitung, die erst noch unter der Einlaßstelle nach abwärts führt, bevor sie nach oben geht, hat sich wegen der Schwierigkeit. die Festteilchen im Einlaß querschnitt der Förderleitung zu suspendieren, als ungeeignet erwiesen. Genvünschtenfalls können Flüssigkeitsstrahlen längs der Förderleitung zur Unterstützung des Anlaufens der Fördervorrichtung nach einem Stillstand vorgesehen werden, wenn eine Säule von kompakt liegenden Festteilchen in der Förderleitung vorhanden sein kann. Diese Strahlen werden jedoch im normalen Betrieb nicht benutzt. The lowest point on the transport line should be the inlet. A delivery line that still leads down below the inlet point before She goes upstairs because of the difficulty. the solid particles in the inlet to suspend cross-section of the delivery line has proven to be unsuitable. If desired can jets of liquid along the delivery line to support the start-up the conveyor can be provided after a standstill when a column of compact solid particles may be present in the delivery line. These rays however, are not used in normal operation.

Bei einer Anlage zur fortlaufenden Behandlung von Schmieröl nach der Perkolationsmethode wurden das aus Ton bestehende Adsorptionsmittel und Öl dem Behandlungsgefäß durch eine Anzahl von Rohren in einen gemeinsamen Sammeltrichter abgezogen, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist. Vom Trichter erstreckte sich ein Rohr von 20 cm lichter Weite und etwa 4 m Länge nach unten, das die Verschlußsäule bildete. In a system for the continuous treatment of lubricating oil after the percolation method, the clay adsorbent and oil were dem Treatment vessel through a number of tubes into a common collecting funnel deducted, as shown in FIG. A stretched from the funnel Tube of 20 cm clear width and about 4 m length downwards, which is the locking column formed.

Dieses Rohr war unter einem solchen Winkel geneigt, daß sein unteres Ende nicht senkrecht unter der Mittelachse des Behandlungsgefäßes lag. Vom unteren Teil dieses 20-cm-Rohres und in dieses hineinragend erstreckte sich ein 3,75-cm-Rohr nach oben, das als Förderleitung diente. Ein 2,5-cm-Rohr war am unteren Teil des 20-cm-Rohres angeschlossen, um flüssiges Öl in einer Menge von 19 1 pro Minute zuzuführen Die Förderleitung war nach oben bis zu einer Höhe über dem Ölspiegel am Ölabzug des Behandlungsgefäßes geführt und war etwa 15 m lang. Fünf gleichmäßig voneinander entfernte Auslaßrohre mit Ventilen waren im oberen Teil der Förderleitung vorgesehen Diese Auslaßrohre hatten einen solchen Abstand, daß die Höhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Behandlungsgefäß und dem im Perkolator in einem Bereich von 3,0 bis 6,7 m einzustellen war. Dieses System war so ausgebildet, daß das Adsorptionsmittel aus dem Behandlungsgefäß etwa in einer Menge von 57 1 pro Minute abgezogen wurde. Das Adsorptionsmittel hatte beim Abzug aus dem Behandlungsgefäß eine Temperatur von etwa 1770. Das heiße Adsorptionsmittel und Öl wurde aus der Förderleitung durch das Auslaßrohr in ein 10-cm-Rohr gefördert, das zum oberen Ende des Waschgefäßes führte. Das Adsorptionsmittel und Öl fielen durch dieses Rohr in das Waschgefäß, das sich unterhalb des Behandlungsgefäß es befand. Etwa auf dem halben Wege wurde in dieses 10-cm-Rohr ein Schwerbenzin mit einer Temperatur von etwa 490 eingeführt, das zur Kühlung des fallenden Stromes aus Adsorptionsmittel und Öl diente, so daß die ganze Mischung beim Eintritt in das Waschgefäß eine Temperatur von etwa 930 hatte.This tube was inclined at such an angle that its lower The end was not perpendicular to the center axis of the treatment vessel. From the lower Part of this 20 cm pipe and protruding into it, a 3.75 cm pipe extended to the top, which served as a delivery line. A one-inch pipe was at the bottom of the 20 cm pipe connected to supply liquid oil at a rate of 19 liters per minute The delivery line was up to a height above the oil level at the oil drain of the treatment vessel and was about 15 m long. Five evenly apart remote outlet pipes with valves were provided in the upper part of the delivery line These outlet pipes had such a distance that the difference in height between the liquid level in the treatment vessel and that in the percolator in one area should be set from 3.0 to 6.7 m. This system was designed so that the adsorbent was withdrawn from the treatment vessel in an amount of about 57 liters per minute. The adsorbent had a temperature when it was withdrawn from the treatment vessel from about 1770. The hot adsorbent and oil was carried through from the production line the outlet tube is conveyed into a 10 cm tube leading to the top of the washing vessel led. The adsorbent and oil fell through this pipe into the washing vessel, which was below the treatment vessel. About halfway there was a heavy gasoline with a temperature of about 490 was introduced into this 10 cm pipe, which served to cool the falling stream of adsorbent and oil, so that the whole mixture has a temperature of about 930 on entry into the washing vessel would have.

Das Fördersystem vom Waschgefäß zum Trockner war bei dieser Anlage identisch mit dem eben beschriebenen, jedoch mit der Ausnahme, daß statt einer Anzahl von Rohren, dem Sammeltrichter und dem 20-cm-Rohr beim Abzugssystem des Behandlungsgefäßes ein 15-cm-Rohr von 5,4 m Länge direkt vom Waschgefäß ausging. Ferner wurde zur Gewährleistung einer dauernd vorhandenen kompakten Säule das Waschschwerbenzin 1,5 m oberhalb des unteren Endes des Waschgefäßes zugeführt. Die Mischung aus Sdiwerbenzin und Adsorptiollsmittel gelangte ohne Verwendung einer zwischengeschalteten Ablaufeinrichtung direkt in den Trockner. The conveyor system from the washing vessel to the dryer was on this system identical to the one just described, with the exception that instead of a number of pipes, the collecting funnel and the 20 cm pipe in the discharge system of the treatment vessel a 15 cm pipe, 5.4 m long, directly from the Washer vessel ran out. It was also used as a guarantee a permanently available compact column the heavy duty detergent 1.5 m above the fed to the lower end of the washing vessel. The mixture of commercial spirit and adsorbent solvent entered directly without the use of an intermediate drainage device the dryer.

PATENTANSPRtJCHE 1. Verfahren zur Regelung der Durchlaufmenge von körnigen Kontaktstoffen durch eine Kontaktzone zur Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere von Kohlenwasserstoffen, und zur Regelung des Kontaktstoffdurchlaufs in der Waschzone des Kontaktstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß der körnige Kontaktstoff aus der Kontaktzone (12) als kompakte Säule (17, 18, 19) abgezogen wird und die körnigen Festteilchen im unteren Teil der Verschlußsäule in Flüssigkeit suspendiert werden und daß die Suspension durch eine Förderleitung (20) nach oben gefördert wird, deren unteres Ende in freier und offener Verbindung mit der Verschlußsäule steht, worauf die Suspension aus der Förderleitung durch eines einer Reihe von Auslaßrohren (22) abgegeben wird, die, sämtlich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Kontaktzone liegend. in senkrechtem Abstand voneinander in verschiedener Höhenlage an die Förderleitung angeschlossen sind, wobei die Regelung der Abzugsmenge der Festteilchen aus der Kontaktzone wenigstens zum Teil durch wahlweises Abziehen der Suspension durch eines der erwähnten Auslaß rohre und durch die Höhe des Auslaßrohres erfolgt. PATENT CLAIMS 1. Method for regulating the flow rate of granular contact materials through a contact zone for the treatment of liquids, especially of hydrocarbons, and to regulate the flow of contact substances in the washing zone of the contact material, characterized in that the granular contact material is withdrawn from the contact zone (12) as a compact column (17, 18, 19) and the granular solid particles suspended in liquid in the lower part of the sealing column and that the suspension is conveyed upwards through a conveying line (20) whose lower end is in free and open connection with the locking column stands, whereupon the suspension from the delivery line through one of a series of outlet pipes (22), all of which are below the liquid level in the contact zone lying. at a vertical distance from each other at different heights to the delivery line are connected, the regulation of the amount of solid particles withdrawn from the Contact zone at least in part by optionally withdrawing the suspension through one the said outlet pipes and takes place through the height of the outlet pipe.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the light The width of the outlet pipes (22) is at least equal to the clear width of the delivery line (20) is chosen.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the delivery liquid is fed at the lower end of the delivery line (21).

4. Process needle to claims 1 l) is 3, characterized in that that a regulation of the flow rate of the Isontaktscofte thereby regulating the liquid supply takes place at the lower end of the delivery line (20).

5. The method according to claims l to 3, characterized. that a regulation of the flow rate of the contact materials by throttling the flow rate takes place in the delivery line (65).

6. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the liquid flowing down from the treatment vessel is used as the delivery liquid serves, the Ouerschnitte the locking column and the delivery line so on top of each other be coordinated that on the one hand there is enough liquid from the treatment vessel flows down through the sealing column and on the other hand this liquid in the The conveying line flows upwards at a speed of more than 3 cm / sec.

7. The method according to claim 1, characterized in that the solvent into the columnar mass of the contact substance in the washing zone substantially above the lower end of the column is fed (27).