DE10051885A1

DE10051885A1 - Process for drawing a single crystal comprises zone drawing in which a melt produced with an induction coil is subjected to a rotating magnetic field and solidifying, and rotating the single crystal during melt solidification

Info

Publication number: DE10051885A1
Application number: DE2000151885
Authority: DE
Inventors: Wilfried Von Ammon; Janis Virbulis; Andris Muiznieks; Georg Raming
Original assignee: Wacker Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2000-10-19
Filing date: 2000-10-19
Publication date: 2002-05-02
Anticipated expiration: 2020-10-20
Also published as: DK200101478A; JP2002160993A; JP3699671B2; DE10051885B4; DK176384B1

Abstract

Process for drawing a single crystal (4) comprises: zone drawing in which a melt (3) produced with an induction coil (2) is subjected to a rotating magnetic field and solidifying; and rotating the single crystal during solidification of the melt. The single crystal and the magnetic field are rotated in opposite directions. Preferred Features: The single crystal is drawn with a diameter of at least of 76.2 mm. The field strength of the magnetic field lies in the region of 0.1-20 mT. The frequency of the magnetic field is 10-1000 Hz. The melt is subjected to a further rotating magnetic field.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch Zonenziehen, bei dem eine mit einer Induktionsspule erzeugte Schmelze mindestens einem rotierenden Magnetfeld ausgesetzt und zum Erstarren gebracht wird, und der beim Erstarren der Schmelze entstehende Einkristall gedreht wird.The invention relates to a method for pulling a Single crystal by zone pulling, in which one with a Induction coil produced at least one rotating melt Magnetic field is exposed and solidified, and the single crystal formed when the melt solidifies becomes.

Die Anwendung eines rotierenden Magnetfeldes beim Zonenziehen ist beispielsweise in der DD-263 310 A1 beschrieben. Allerdings zielt das in dieser Druckschrift vorgeschlagene Verfahren auf die Vereinheitlichung der Diffusionsrandschichtdicke ab, während die vorliegende Erfindung die Aufgabe löst, eine möglichst homogene Verteilung von Dotierstoffen in der Schmelze und im Einkristall zu erreichen.The application of a rotating magnetic field when pulling zones is described for example in DD-263 310 A1. Indeed aims at the method proposed in this publication the standardization of the diffusion edge layer thickness, while the present invention achieves the object of distribution of dopants in the melt as homogeneous as possible and to achieve in single crystal.

Bisher wurde versucht, die Homogenisierung der Dotierstoff verteilung durch Variation der Kristalldrehung, durch Verschiebung der Induktionsspule relativ zur Kristallachse und durch Änderung der Form der Induktionsspule zu erzielen. Nachteilig an diesen Maßnahmen ist, daß sie oft zur Erhöhung der Versetzungsrate und zur Verringerung der Prozeßstabilität führen.So far, attempts have been made to homogenize the dopant distribution by varying the crystal rotation, by Displacement of the induction coil relative to the crystal axis and by changing the shape of the induction coil. The disadvantage of these measures is that they often increase the dislocation rate and to reduce process stability to lead.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch Zonenziehen, bei dem eine mit einer Induktionsspule erzeugte Schmelze mindestens einem rotierenden Magnetfeld ausgesetzt und zum Erstarren gebracht wird, und der beim Erstarren der Schmelze entstehende Einkristall gedreht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Einkristall und das Magnetfeld mit gegensinniger Drehrichtung gedreht werden.The invention relates to a method for pulling a Single crystal by zone pulling, in which one with a Induction coil produced at least one rotating melt Magnetic field is exposed and solidified, and the single crystal formed when the melt solidifies is characterized in that the single crystal and the magnetic field can be rotated in the opposite direction.

Die Beschreibung der Erfindung umfaßt auch Figuren. Figur. 1 zeigt eine Anordnung, die zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist. Die Fig. 2 bis 5 geben die in Simulations rechnungen berechneten Strömungsverhältnisse in der Schmelze wieder, wobei jeweils nur eine von zwei symmetrischen Hälften eines Schnitts durch die Schmelze dargestellt ist. Die Fig. 6 bis 8 machen die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die radiale Widerstandsverteilung und damit auf die Verteilung von Dotierstoffen deutlich.The description of the invention also includes figures. Figure. 1 shows an arrangement which is suitable for carrying out the method. Figs. 2 to 5 give the bills calculated in simulation flow conditions in the melt again, in each case only one is shown of two symmetrical halves of a section through the melt. FIGS. 6 to 8 make the effect of the method on the radial resistivity distribution and thus significantly to the distribution of dopants.

Die in Fig. 1 dargestellte Anordnung umfaßt einen Einkristall 4, der über eine Schmelze 3 mit einem polykristallinen Vorratsstab 1 verbunden ist. Die Schmelze wird von einer Induktionsspule 2 erzeugt. Beim Absenken des Einkristalls erstarrt ein Teil der Schmelze, wobei das Volumen des Einkri stalls zunimmt. Gleichzeitig bewirkt die Induktionsspule, daß Material des Vorratsstabs geschmolzen wird und auf diese Weise das Volumen der Schmelze vergrößert. Erfindungsgemäß ist mindestens ein mehrpoliger Magnet 5 vorzusehen, beispielsweise ein Drehstromelektromotor mit mehrpoligem Stator, der ein gegensinnig zur Drehrichtung des Einkristalls rotierendes Magnetfeld erzeugt. In der Figur sind die Feldlinien 6 des Magnetfelds durch Pfeile dargestellt.The arrangement shown in FIG. 1 comprises a single crystal 4 , which is connected to a polycrystalline supply rod 1 via a melt 3 . The melt is generated by an induction coil 2 . When the single crystal is lowered, part of the melt solidifies, the volume of the single crystal increasing. At the same time, the induction coil causes material of the supply rod to be melted, thus increasing the volume of the melt. According to the invention, at least one multi-pole magnet 5 is to be provided, for example a three-phase electric motor with a multi-pole stator, which generates a magnetic field rotating in the opposite direction to the direction of rotation of the single crystal. In the figure, the field lines 6 of the magnetic field are represented by arrows.

Die Dotierstoffverteilung im Einkristall wird durch die Strömungsverhältnisse in der Schmelze und durch Randschicht- Diffusion beeinflußt. Die Strömung in der Schmelze, die durch die thermischen, Marangoni- und elektromagnetischen Kräfte erzeugt wird, hat insbesondere bei Einkristallen mit großen Durchmessern eine typische Zwei-Wirbelstruktur, die in Fig. 2 dargestellt ist. Im zentralen Wirbel 10, der Kontakt mit einem polykristallinen Vorratsstab hat, ist die Dotierstoffkonzen tration kleiner als in einem äußeren Wirbel 20. Solange diese Konzentrationsunterschiede in den beiden Wirbeln vorhanden sind, bleibt eine Vergleichmäßigung der Diffusionsrandschicht dicke bezüglich einer radialen Dotierstoffhomogenisierung wirkungslos.The dopant distribution in the single crystal is influenced by the flow conditions in the melt and by boundary layer diffusion. The flow in the melt, which is generated by the thermal, marangoni and electromagnetic forces, has a typical two-vortex structure, particularly in the case of single crystals with large diameters, which is shown in FIG. 2. In the central vortex 10 , which is in contact with a polycrystalline supply rod, the dopant concentration is smaller than in an outer vortex 20 . As long as these concentration differences are present in the two vortices, an equalization of the diffusion edge layer thickness remains ineffective with regard to radial dopant homogenization.

Die Erfinder fanden heraus, daß es mit dem beanspruchten Verfahren gelingt, die typische Zwei-Wirbelstruktur der Schmelze mit einer im Zentrum der Schmelze nach unten gerichteten Strömung zu verändern und daß sich dadurch die radiale Homogenität der Dotierstoffverteilung deutlich verbessern läßt.The inventors found that the claimed The process succeeds in the typical two-vortex structure of the Melt down with one in the center of the melt change directional flow and that thereby the radial homogeneity of the dopant distribution clearly can improve.

Die Zwei-Wirbelstruktur wird mit Hilfe einer erzwungenen Konvektion geändert. Am besten geeignet ist eine Volumenkraft, die im gesamten Schmelzvolumen wirkt. Darüber hinaus ist anzu streben, daß die Strömung im Zentrum der Schmelze nach oben (zum Vorratstab) gerichtet ist, weil andernfalls die Schmelze direkt vom Vorratsstab nach unten (zum Einkristall) getragen wird. Erfindungsgemäß gelingt dies durch Anwendung von mindes tens einem rotierenden Magnetfeld, das im Unterschied zum Ver fahren, das in der DD-263 310 A1 beschrieben ist, gegensinnig zur Drehrichtung des Einkristalls rotieren muß. Falls der Ein kristall einer Wechselrotation (periodischer Wechsel der Dreh richtung) unterliegt, was erfindungsgemäß auch möglich ist, ist die zeitlich gemittelte Kristallrotation zur Definition der Kristalldrehrichtung maßgebend. Ohne das gegenläufige Drehen von Magnetfeld und Einkristall verläuft die Strömungsrichtung im Schmelzenzentrum nach unten. Die dotierstoffarme Schmelze wird direkt zum Zentrum des Einkristalls geführt und damit die Homogenität des radialen Dotierstoffeinbaus deutlich ver schlechtert. Darüber hinaus wird die ohnehin bestehende Versetzungsgefahr durch unaufgeschmolzene Teilchen, die vom Vorratsstab direkt zum Einkristall gelangen, weiter erhöht.The two-vortex structure is enforced with the help of a Convection changed. The most suitable is a volume force, that works in the entire melting volume. Beyond that, strive to have the flow up in the center of the melt (to the supply rod), because otherwise the melt carried directly from the supply rod downwards (to the single crystal) becomes. According to the invention, this is achieved by using mindes tens of a rotating magnetic field which, in contrast to Ver drive, which is described in DD-263 310 A1, in opposite directions must rotate to the direction of rotation of the single crystal. If the one crystal of an alternating rotation (periodic change of rotation direction) is subject to what is also possible according to the invention the time averaged crystal rotation to define the The direction of crystal rotation is decisive. Without turning in opposite directions the direction of flow is from the magnetic field and the single crystal down in the melt center. The low-dopant melt is led directly to the center of the single crystal and thus the Homogeneity of radial dopant incorporation clearly ver deteriorated. In addition, the existing one Danger of dislocation due to unmelted particles from the Supply rod go straight to the single crystal, further increased.

Das gegensinnig zur Einkristall-Drehung rotierende Magnetfeld bewirkt in der Schmelze eine Volumenkraft in azimutaler Richtung. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird diese Volumenkraft genutzt, um in der Schmelze durch erzwungene Konvektion einen einzigen Wirbel zu erzeugen, mit einer Strömung, die im Zentrum der Schmelze nach oben verläuft. Diese zum Vorratsstab gerichtete Strömung im Zentrum der Schmelze bewirkt, daß vom Vorratsstab kommende, nichtaufge schmolzene Partikel und dotierstoffarme Schmelzenbereiche nicht direkt zum Einkristall transportiert, sondern zuvor in die Schmelze gut eingemischt werden. Die Partikel gewinnen dadurch ausreichend Zeit, um vollständig aufzuschmelzen. Um die bevorzugte Änderung von der Zwei-Wirbelstruktur in die Ein- Wirbelstuktur zu erreichen, muß die Feldstärke des Magnetfelds an die vorhandenen Prozeßbedingungen angepaßt werden. Die optimale Feldstärke ist von anderen Prozeßparametern abhängig, wie der Frequenz des Magnetfelds, dem Durchmesser und der Drehgeschwindigkeit des Einkristalls, der Ziehgeschwindigkeit und der Form der verwendeten Induktionsspule. Sie ist deshalb durch Testversuche zu ermitteln. Versuche der Erfinder haben ergeben, daß das Verfahren vorzugsweise zum Ziehen von Einkri stallen aus Silicium eingesetzt wird, die einen Durchmesser von mindestens 3" (76,2 mm) haben, wobei der Einkristall vorzugs weise mit Feldstärken von 0.1 bis 20 mT, besonders bevorzugt von 1 bis 5 mT gezogen wird. Die Frequenz des rotierenden Magnetfelds liegt vorzugsweise bei 10 bis 1000 Hz, besoders bevorzugt bei 50 bis 500 Hz.The magnetic field rotating in the opposite direction to the single crystal rotation causes a volume force in azimuthal in the melt Direction. According to a particularly preferred embodiment of the This volume force is used to process the melt to generate a single vortex by forced convection, with a flow going up in the center of the melt runs. This flow towards the supply rod in the center the melt causes non-opening coming from the supply rod not melted particles and low dopant melt areas transported directly to the single crystal, but first to the Melt can be mixed in well. The particles win enough time to melt completely. To the preferred change from the two-vortex structure to the one To achieve vortex structure, the field strength of the magnetic field be adapted to the existing process conditions. The optimal field strength depends on other process parameters, like the frequency of the magnetic field, the diameter and the Rotation speed of the single crystal, the pulling speed and the shape of the induction coil used. It is therefore to determine through test trials. Attempts of the inventors have reveal that the method is preferred for pulling single cri Stallen from silicon is used, which have a diameter of have at least 3 "(76.2 mm), with the single crystal preferred wise with field strengths of 0.1 to 20 mT, particularly preferred from 1 to 5 mT. The frequency of the rotating Magnetic field is preferably 10 to 1000 Hz, especially preferably at 50 to 500 Hz.

Durch eine gleichzeitige Anwendung von zwei rotierenden Magnetfeldern mit unterschiedlichen Frequenzen und zeitlich veränderlichen Amplituden kann man die Durchmischung der Schmelze und die radiale Homogenisierung von Dotierstoffen noch weiter verbessern, und zwar unabhängig vom Vorliegen einer Ein- Wirbelstruktur oder einer Zwei-Wirbelstruktur in der Schmelze. Felder mit verschiedenen Frequenzen haben unterschiedliche Eindringtiefen in der Schmelze und wirken demzufolge auf unterschiedliche Schmelzengebiete.Through the simultaneous use of two rotating Magnetic fields with different frequencies and temporally variable amplitudes you can mix the Melt and the radial homogenization of dopants still continue to improve, regardless of the existence of a Vortex structure or a two-vortex structure in the melt. Fields with different frequencies have different ones Penetration depths in the melt and consequently act different melting areas.

Wenn nur ein Wirbel in der Schmelze existiert, der durch die Anwendung eines rotierenden Magnetfelds gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erzeugt worden ist, kann durch die Anpassung der Feldstärke und/oder der Frequenz eines der beiden Magnetfelder auf die Strömungsverhältnisse in der Wirbelstruktur weiter Einfluß genommen und die Dotierstoff verteilung noch genauer eingestellt werden.If there is only one vortex in the melt that is caused by the Use of a rotating magnetic field according to the preferred Embodiment of the invention can be produced by the adjustment of the field strength and / or the frequency of one of the two magnetic fields on the flow conditions in the Vortex structure continued to influence and the dopant distribution can be set even more precisely.

Wenn eine Zwei-Wirbelstruktur in der Schmelze vorliegt, können die zwei rotierenden Felder mit unterschiedlichen Frequenzen und/oder unterschiedlichen Amplituden an der Schmelze angelegt werden, derart, daß der innere Teil der Schmelze gegensinnig zum äußeren Teil der Schmelze rotiert. Durch zeitliche Variation der Amplituden und/oder der Frequenzen läßt sich der Umkehrpunkt des Geschwindigkeitsfeldes zeitlich verändern und somit die Durchmischung der Schmelze radial steuern. Dadurch werden Unterschiede in der Dotierstoffkonzentration zwischen beiden Wirbel ausgeglichen.If there is a two vortex structure in the melt, you can the two rotating fields with different frequencies and / or different amplitudes applied to the melt be such that the inner part of the melt is opposed rotates to the outer part of the melt. By temporal The amplitude and / or the frequency can be varied Change the reversal point of the speed field and thus radially control the mixing of the melt. Thereby are differences in the dopant concentration between both vertebrae balanced.

Examples

Um den Einfluß des rotierenden Magnetfelds auf die Strömung und die Dotierstoffverteilung in der Schmelze zu demonstrieren, wurden Simulationsrechnungen durchgeführt. Zuerst wurde die Form der Schmelzzone berechnet. Anschließend wurde die Strömung in der Schmelze und die Dotierstoffverteilung an der Erstar rungsfront zeitabhängig berechnet. Bei der Simulation wurde die Finite-Elemente-Methode angewendet. Den Berechnungen lagen als Randbedingungen ein Kristalldurchmesser von 4" (101,6 mm), eine Kristallrotation von 5 U/min und eine Frequenz des rotierenden Magnetfeldes von 50 Hz zugrunde. Die Rotationsrichtung des Magnetfeldes war gegensinnig zur Kristallrotation gerichtet angenommen. Ergebnisse der Rechnungen sind in den Fig. 2 bis 8 dargestellt. In den Fig. 2 bis 5 ist die Stromfunktion der Strömung in einer meridionalen (r, z) Ebene dargestellt. Die Linien der Stromfunktion sind parallel zur Strömungsrichtung und zwischen zwei Linien fließt der gleiche Massenstrom durch. Die Pfeile zeigen die Richtung der Strömung an. In Fig. 2 ist die Strömung ohne rotierendes Magnetfeld gezeigt. Man erkennt eine Zwei-Wirbelstruktur mit einem zentralen Wirbel 10 und einem äußeren Wirbel 20. In Fig. 3 beträgt die Induktion des Magnetfelds 1 mT und der Einfluß auf die Strömung ist gering. In Abb. 4 beträgt die Induktion 2 ml und der äußere, zum Zentrum der Schmelze gerichtete Wirbel ist größer geworden. In Abb. 5 beträgt die Induktion 3.5 mT und eine Ein-Wirbelstruktur ist entstanden.In order to demonstrate the influence of the rotating magnetic field on the flow and the dopant distribution in the melt, simulation calculations were carried out. First the shape of the melting zone was calculated. The flow in the melt and the dopant distribution on the solidification front were then calculated as a function of time. The finite element method was used in the simulation. The calculations were based on a boundary condition of a crystal diameter of 4 "(101.6 mm), a crystal rotation of 5 rpm and a frequency of the rotating magnetic field of 50 Hz. The direction of rotation of the magnetic field was assumed to be in the opposite direction to the crystal rotation. The results of the calculations are shown in Figs. 2 to 8. in Figs. 2 to 5, the current function of the flow in a meridional plane (r, z) shown. the lines of the flow function are parallel to the flow direction and between two lines flows the same mass flow through. The arrows indicate the direction of the flow .. The flow without a rotating magnetic field is shown in Fig. 2. A two-vortex structure can be seen with a central vortex 10 and an outer vortex 20. In Fig. 3 the induction of the magnetic field is 1 mT and the influence on the flow is small, in Fig. 4 the induction is 2 ml and the outer vortex directed towards the center of the melt is got bigger. In Fig. 5 the induction is 3.5 mT and a single vortex structure has been created.

Die Fig. 6 bis 8 zeigen dimensionslose (normierte) Widerstandsverteilungen an der Erstarrungsfront zu unter schiedlichen Zeitmomenten. Der Widerstand ist umgekehrt proportional zur Dotierstoffkonzentration. In Fig. 6 beträgt die Induktion des Magnetfelds 0 mT, in Fig. 7 ist der Wert der Induktion 1 mT und in Fig. 8 sind es 3 mT. Die Fig. 6 bis 8 belegen, daß die radiale Widerstandsverteilung mit zunehmender Feldstärke des rotierenden Magnetfelds homogener wird. FIGS. 6 to 8 show dimensionless (normalized) resistor distributions at the solidification front to difference current time moments. The resistance is inversely proportional to the dopant concentration. In Fig. 6 the induction of the magnetic field is 0 mT, in Fig. 7 the value of the induction is 1 mT and in Fig. 8 it is 3 mT. FIGS. 6 to 8 show that the radial resistivity distribution with increasing field strength of the rotating magnetic field is homogeneous.

Claims

1. A method for pulling a single crystal by zone pulling, in which a melt generated with an induction coil is exposed to at least one rotating magnetic field and solidified, and the single crystal formed during the solidification of the melt is rotated, characterized in that the single crystal and the magnetic field with be rotated in the opposite direction.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Single crystal with a diameter of at least 3 "(76.2 mm) is pulled.

3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized records that the field strength of the magnetic field in the range of 0.1 up to 20 mT.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized indicates that the frequency of the magnetic field is in the range of 10 up to 1000 Hz.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the melt is exposed to another rotating magnetic field becomes.

6. The method according to claim 5, characterized in that the Magnetic fields are applied to the melt such that a inner area of the melt opposed to an outer area the melt rotates, with a mixing zone between the outer area and the inner area arises.

7. The method according to claim 6, characterized in that the Mixing zone by varying amplitudes and / or Frequencies of the magnetic fields is shifted radially.

8. The method according to claim 6, characterized in that the radial position of the mixing zone is varied over time.